KR100785197B1 - 구상 피복 산화마그네슘 분말 및 그 제조방법 및 분말을포함하는 수지조성물 - Google Patents

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Abstract

내습성이 우수하고, 또한 수지로의 충진재로서 사용될 때, 충진성 및 유동성이 우수한 구상 피복 산화마그네슘 분말로서, 복산화물에 의해 피복되고, 또한, 평균 형상계수가 1.25이하인 것을 특징으로 하는 구상 피복 산화마그네슘 분말이 제공된다.
또한, 산화마그네슘 분말의 표면에, 복산화물을 형성하는 원소의 화합물을 존재시킨 후, 고온에서 용융시키는 것에 의해, 상기 산화마그네슘 분말 표면을 복산화물로 피복하는 것과 함께 구상화하는 구상 피복 산화마그네슘 분말의 제조방법이 제공된다.
또한, 이 구상 피복 산화마그네슘 분말을 포함하는 수지조성물, 및 그와 같은 수지조성물을 사용한 전자 디바이스가 제공된다.
산화마그네슘, 알루미늄, 반도체

Description

구상 피복 산화마그네슘 분말 및 그 제조방법 및 분말을 포함하는 수지조성물{SPHERICAL COATED MAGNESIUM OXIDE POWDER AND METHOD FOR PRODUCTION THEREOF, AND RESIN COMPOSITION COMPRISING THE POWDER}
본 발명은, 내습성이 우수하고, 또한 충진재로서 사용될 때, 충진성이 우수한 구상 피복 산화마그네슘 분말 및 그 제조방법에 관한 것이다. 본 발명은 또한 이 구상 피복 산화마그네슘 분말을 포함하는 수지조성물, 및 그 수지조성물을 사용한 전자 디바이스에 관한 것이다.
전자 디바이스는, 적층체, 프린트 배선판, 다층 배선판 등의 전자부품으로 구성된다. 전자부품에는, 통상, 수지조성물이 프리프레그(prepreg), 스페이서, 봉지제, 접착성 시트 등에 사용되고 있고, 수지조성물에는, 다양한 성능 또는 특성이 요구되고 있다. 예를 들면, 최근의 경향으로서, 전자 디바이스에 있어서의 대용량 파워 소자 탑재, 고밀도 실장이 나타나고 있으며, 그들에 따라 수지조성물 및 그 적용품에 대하여 종래보다 더욱 우수한 방열성, 내습성이 요구되고 있다.
반도체 봉지용의 수지조성물에 사용되는 필러(filler)는, 종래, 이산화규소(이하, 실리카라 함), 산화알루미늄(이하, 알루미나라 함)이 사용되었다. 그러나, 실리카의 열전도성은 낮고, 고집적화, 고전력화, 고속화 등에 의한 발열량의 증대 에 대응하는 방열이 충분하지 않기 때문에, 반도체이 안정 동작 등에 문제가 발생했다. 한편, 실리카보다 열전도성이 높은 알루미나를 사용하려면, 방열성은 개선되지만, 알루미나는 경도가 높기 때문에, 혼련기(混練機; kneader) 또는 성형기 및 금형의 마모가 많이 되는 문제점이 있었다.
이런 이유로, 실리카에 비해 열전도율이 1배 높고, 알루미나와 동등한 열전도율을 가지는 산화마그네슘이 반도체 봉지용 수지 필러의 재료로서 검토되고 있다. 그러나, 산화마그네슘 분말은, 실리카 분말에 비해, 흡습성이 크다. 때문에, 반도체의 봉지용 수지 필러로서 산화마그네슘 분말을 사용하는 경우, 흡수한 물과 산화마그네슘이 수화(hydration)하여, 필러의 체적팽창에 의한 크랙이 발생, 열전도성의 저하 등의 문제가 발생했다. 때문에, 반도체 봉지용 수지 필러로서 사용하는 산화마그네슘 분말에 내습성을 부여하는 것이, 반도체의 장기적인 안정 동작을 보증하는데 있어서 큰 문제로 되어있다.
산화마그네슘 분말의 내습성을 개선시키는 방법으로서, 일본공개특허 제2003-34522호 공보 및 제2003-34523호 공보에는 알루미늄염(aluminum salt) 또는 규소화합물과 산화마그네슘 분말을 혼합하고, 고체분을 걸러서(filtration) 모으고, 건조시키고, 소성(calcination)하는 것에 의해, 당해 산화마그네슘 분말의 표면을, 알루미늄 또는 규소와 마그네슘의 복산화물을 포함하는 피복층으로 피복하는 것을 특징으로 하는 피복 산화마그네슘 분말의 제조방법이 개시되어 있다.
이들의 방법에 의해 얻어지는 피복 산화마그네슘 분말은 내습성이 개선되지만, 분말 입자는 모난(angular) 형상을 하고 있기 때문에, 수지로서의 충진성이 낮 고, 더욱이 얻어진 수지조성물의 유동성이 낮다라는 문제가 있다.
한편, 일본특허 제2590491호 공보에는 산화마그네슘 분말에 대해, 알루미나 및/또는 실리카 입자를 첨가하고, 이들을 스프레이 드라이어를 사용하여 입상화(granulation)하여 구형 과립물을 얻고, 입상화 상태를 붕괴하는 것없이, 상기 조립물의 적어도 일부를 용융하고, 이어서 이들을 급속히 냉각한 산화마그네슘계 물질의 제조방법도 개시되어 있다.
이 방법은 산화마그네슘 분말의 내습성을 향상시키는 것을 목적으로 하지만, 스프레이 드라이어를 사용하여 분말화하기 때문에, 얻어진 구형 과립물은 입자의 집합체 즉, 다공질체이며, 수지로 고충진하는 것은 곤란한 것으로 예측할 수 있다.
본 발명의 목적은, 상기 과제를 해소하고, 내습성이 우수하며, 또한 수지등으로의 충진재로서 사용할 때의 충진성이 우수하며, 더욱이, 충진후의 수지조성물의 유동성이 높고, 그 결과 성형성이 우수한 구상 피복 산화마그네슘 분말을 제공하는 것이다. 본 발명의 다른 목적은, 그와 같은 구상 피복 산화마그네슘 분말을 용이하게 제조하는 방법 및 이 구상 피복 산화마그네슘 분말을 포함하는 수지조성물 및 이 수지조성물을 사용한 전자 디바이스를 제공하는 것이다.
본 발명자는, 상기 목적을 달성하기 위해, 입자의 평균 형상계수에 착목하여, 피복 산화마그네슘 분말의 형상에 대하여 각종 검토를 심도있게 한 결과, 최적한 평균 형상계수의 범위를 발견하여 본 발명을 완성하는데 이르렀다.
또한 산화마그네슘 분말의 표면에, 융점이 2773K 이하의 복산화물(複酸化物: double oxide)을 형성하는 원소의 산화물을 존재시켜, 고온하에서, 용융시키는 것에 의해, 용이하게 구상 피복 산화마그네슘 분말을 제조하는 방법을 발견하였다.
즉, 본 발명에 의하면, 표면이 복산화물에 의해 피복되며, 또한, 평균 형상계수가 1.25이하인 것을 특징으로 하는 구상 피복 산화마그네슘 분말이 제공된다.
또한, 본 발명에 의하면, 산화마그네슘 분말의 표면에, 복산화물을 형성하는 원소의 화합물을 존재시킨 후, 고온에서 용융시키는 것에 의해, 상기 산화마그네슘 분말 표면을 복산화물로 피복하는 것과 함께 구상화하는 구상 피복 산화마그네슘 분말의 제조방법이 제공된다.
더욱이, 본 발명에 의하면, 상기의 구상 피복 산화마그네슘 분말을 포함하는 수지조성물, 및 그와 같은 수지조성물을 사용한 전자 디바이스가 제공된다.
구상 피복 산화마그네슘 분말
본 발명의 구상 피복 산화마그네슘 분말은, 그 표면이 복산화물에 의해 피복되며, 또한, 평균 형상계수가 1.25이하인 것이다.
여기서, 형상계수는, 입자의 투영 이미지에 있어서,
(둘레길이)2/(4π×면적의 합)
으로 표시되는 값이다. 입자의 투영 이미지가 완전한 원인 경우에 1로 되고, 수치가 크게 될수록 불규칙 형상인 것을 나타낸다.
본 발명에서 사용되는 평균 형상계수는, 레이저 현미경과 화상 해석 소프트 웨어를 사용하여 입자 100개의 형상계수를 구해, 그 평균치로서 얻어진 수치이다.
수지에 대한 분말의 충진율을 향상시키기 위해서는, 분말의 형상을 구상에 가깝게 할 필요가 있다. 본 발명에 의하면, 구상 피복 산화마그네슘 분말의 평균 형상계수는, 1.25이상인 것이 필요하며, 바람직하게는 1.22이하이고, 보다 바람직하게는, 1.20이하이다. 평균 형상계수가 1.25이하이면, 수지로의 충진성이 향상하고, 또한 얻어진 수지조성물의 유동성도 우수한 것으로 된다.
본 발명의 구상 피복 산화마그네슘 분말은 그 표면이 복산화물로 피복되어 있다. 이 복산화물로 피복하는 제1 목적은, 산화마그네슘 분말의 내습성을 개선하는 것이며, 제2 목적은, 산화마그네슘 분말의 구상화 처리공정을 용이하게 하기 위한 것이다. 즉, 산화마그네슘 분말의 표면에, 화염온도보다 융점이 낮은 복산화물을 형성시켜, 산화마그네슘 분말의 표면을 저융점화시키는 것에 의해, 구상화를 용이하게 하는 것이 가능하다. 복산화물의 융점은, 2773K이하가 바람직하고, 2273K이하가 보다 바람직하다.
이 산화마그네슘 분말의 표면을 피복하는 복산화물은, 알루미늄, 철, 규소 및 티탄으로 이루어지는 군으로부터 선택된 적어도 하나의 원소와 마그네슘을 포함하는 것인 것이 바람직하다. 복산화물로서, 포스테라이트(Mg2SiO4), 스피넬(Al2MgO4), 마그네슘페라이트(Fe2SiO4), 티탄산마그네슘(MgTiO3) 등을 들 수 있다.
본 발명에서 사용하는 복산화물의 함유량, 즉, 1개의 입자에 대한 표면의 복산화물의 비율은, 5~50 mass%가 바람직하고, 10~40 mass%가 보다 바람직하다. 복산 화물의 함유량이 상기의 범위에 있으면, 산화마그네슘 분말의 표면이 복산화물에 의해 완전히 피복되어 구상화가 용이하게 되며, 수지로의 고충진이 가능하게 되고, 또한 충진후의 수지조성물의 열전달율도 높고, 열전도성 필러로서의 충분한 효과를 발휘하는 것이 가능하다.
본 발명의 구상 피복 산화마그네슘 분말의 평균 입자 크기는 5×10-6~500×10-6m가 바람직하고, 10×10-6~100×10-6m가 더욱 바람직하다. 또한 BET 비표면적(比表面積)은 5.0×103m2/kg이하가 바람직하고, 1×103m2/kg이하가 더욱 바람직하다.
구상 피복 산화마그네슘 분말의 제조방법
다음으로, 본 발명의 구상 피복 산화마그네슘 분말은, 산화 마그네슘 분말의 표면에, 복산화물을 형성하는 원소의 화합물을 존재시킨 후, 고온에서 용융시키는 것에 의해, 상기 산화마그네슘 분말 표면을 복산화물로 피복하는 것과 함께 구상화하여 제조한다.
일반적으로, 분말의 형상을 구상에 가깝게 하는 방법으로서는, 예를 들면, 분말을 고온화염을 통과시켜 용융하고, 표면장력에 의해 구상으로 하는 방법이 사용되고 있다. 이 방법은, 산소연소에 의한 화염온도(2073~2723K)보다 융점이 낮은 실리카, 알루미나는 적용하는 것이 가능하지만, 화염온도보다 융점이 높은 산화마그네슘(융점3073K)에는 적용하는 것이 가능하지 않기 때문에, 산화마그네슘의 구상화는 어려운 것으로 생각되고 있다.
본 발명의 제조방법에서는, 산화마그네슘 분말의 표면에, 화염온도보다 융점이 낮은 복산화물을 형성시켜, 산화마그네슘 분말의 표면을 저융점화시키는 것에 의해, 상기의 고온화염 용융공정을 적용하여 구상화하는 것이 가능하게 된다. 이 복산화물의 융점은, 2773K이하가 바람직하며, 2273K이하가 보다 바람직하다.
복산화물을 형성하기 위해 사용되는 화합물은, 알루미늄 화합물, 철 화합물, 규소 화합물 및 티탄 화합물로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나의 화합물인 것이 바람직하다. 화합물의 형태는 한정되지 않지만, 질산염, 황산염, 염화물, 옥시질산염, 옥시황산염, 옥시염화물, 수산화물, 산화물이 사용되어진다.
산화마그네슘 분말에 대한 이들의 화합물의 배합량은, 최종적으로 얻어진 구상 피복 산화마그네슘 분말의 복산화물의 함유량이 5~50mass%가 되도록 결정하는 것이 바람직하다.
복산화물을 형성하는 원소의 화합물로서는, 예를 들면, 규소 화합물을 사용하는 경우는, 건식 실리카와 산화 마그네슘 분말을 습식으로 혼합하여, 필터링한 후, 건조하여, 표면에 실리카를 균일하게 흡착시킨 산화마그네슘 분말을 얻고, 이 분말을, 산소를 캐리어 가스로 하여, 예를 들면, 프로판 산소의 화염을 통과시켜, 냉각후, 포집장치에서 포집하는 것에 의해, 제조하는 것이 가능하다. 가연성 가스는 한정되지 않지만, 프로판, 부탄, 아세티렌, 수소 등의 가연 가스, 또는 이들의 혼합 가스를 사용하는 것이 가능하다.
본 발명에서 사용하는 산화마그네슘 분말의 결정자경(crystallite size)은, 50×10-9m이상인 것이 바람직하다. 결정자경이 50×10-9m이상의 산화마그네슘 분말은, 보다 미세한 분말에 비하여 반응성이 낮고, 산화마그네슘 분말의 표면에 규소화합물 등을 균일하게 흡착시키는 것이 가능하기 때문에, 입자의 구상화가 균일하게 진행한다. 더욱이 산화마그네슘 분말의 표면을 균일하게 복산화물로 피복하는 것이 가능하기 때문에, 내수성이 향상한다.
본 발명에서 사용하는 결정자경은, X선 회절법을 사용하여, Scherrer식으로 산출한 값이다. 일반적으로, 한개의 입자는 복수의 단결정으로 구성된 다결정체이며, 결정자경은 다결정체중의 단결정의 크기의 평균치를 표시한다.
산화마그네슘 분말의 순도는, 특별히 한정되지 않지만, 용도에 따라서 결정하는 것이 바람직하다. 예를 들면, 전자부품의 절연 특성을 만족하기 위해서는, 순도 90%이상인 것이 바람직하고, 순도 95%이상인 것이 더욱 바람직하다. 또한, 본 발명의 특성을 가지는 산화마그네슘 분말은, 공지의 방법, 예를 들면, 전융법(fusion process), 소결법(sintering process) 등을 사용하여 제조하는 것이 가능하다.
상기의 제조방법에 의해, 저비용으로 용이하게 내습성, 열전도성을 유지하면서, 수지로의 높은 충진성을 가지는 구상 피복 산화마그네슘 분말을 얻는 것이 가능하다. 또한 이와 같이 하여 얻어진 구상 피복 산화마그네슘 분말을 충진한 수지조성물은, 좋은 유동성을 가지고, 성형성이 개선된다.
또한, 본 발명의 제조방법에 있어서, 산화마그네슘 분말의 용융 구상화 공정 은, 상술의 화염 용융 공정에 한정되는 것이 아니며, 소망의 온도를 실현가능한 공정이라면, 예를 들면, 플라즈마 가열공정 등을 적용하는 것도 가능하다.
피복 산화마그네슘 분말을 포함하는 수지조성물
본 발명의 수지조성물은, 수지에 상기의 구상 피복 산화마그네슘 분말을 함유시켜 얻어지는 것이다.
그 경우, 본 발명의 구상 피복 산화마그네슘 분말은, 필요에 따라 실란계 커플링제(silane coupling agent), 티타네이트계 커플링제(titanate coupling agent), 알루미네이트계 커플링제(aluminate coupling agent)로 표면처리하는 것이 가능하고, 더욱이 충진성을 향상하는 것이 가능하다.
실란계 커플링제로서는, 비닐트리클로로실란(vynyltrichlorosilane), 비닐트리알콕시실란(vinyltrialkoxysilane), 글리시독시프로필트리알콕시실란(glycidoxypropyltrialkoxysilane), 메타크록시프로필메틸디알콕시실란(methacroxypropylmethyldialkoxysilane) 등을 들 수 있다.
티타네이트계 커플링제로서는, 이소프로필트리이소스테아로일티타네이트(isopropyl triisostearoyltitanate), 테트라옥틸비스(디트리데실포스피테)티타네이트(tetraoctylbis(ditridecylphosphite)titanate), 비스(디옥틸피로포스페이트)옥시아세테이트티타네이트(bis(dioctylpyrophosphate) oxyacetate titanate) 등을 들 수 있다.
본 발명의 수지조성물로 사용되는 수지는, 특별히 한정되지 않으며, 에폭시 수지, 페놀 수지, 폴리이미드 수지, 폴리에스테르 수지, 실리콘 수지 등의 열경화성 수지 또는 폴리카보네이트 수지, 아크릴 수지, 폴리페닐린 설파이드 수지, 플루오르 수지 등의 열가소성 수지 등을 들 수 있다. 이들 중에, 에폭시 수지, 실리콘 수지, 폴리페릴렌 설파이드 수지가 바람직하다. 또한, 필요에 따라서, 경화제, 경화촉진제를 배합하는 것이 가능하다.
에폭시 수지로서는, 비스페놀 A 에폭시(bisphenol A epoxy) 수지, 노보락형 에폭시(novolak epoxy) 수지, 비스페놀 F 에폭시(bisphenol F epoxy) 수지, 브롬화 에폭시(brominated epoxy) 수지, 오소크레졸 노보락형 에폭시(ortho-cresol novolak epoxy) 수지, 글리시딜 에스텔계(glycidyl ester) 수지, 글리시딜 아민계(glycidyl amine) 수지, 복소환식 에폭시(heterocylic epoxy) 수지 등을 들 수 있다.
페놀 수지로서는, 노보락형 페놀(novolak phenolic) 수지, 레졸형 페놀(resol phonolic) 수지 등을 들 수 있다.
실리콘 수지로서는, 밀러블형 실리톤 고무(millable silicone rubbers), 축합형 액상 실리콘 고무(condensed liquid silicone rubbers), 부가형 액상 실리콘 고무(addition liquid silicone rubbers), UV 경화형 실리콘 고무(UV curing silicone rubbers) 등을 들 수 있고, 부가형 액상 실리콘 고무가 바람직하다. 또한 1 액형(液型) 및 2 액형(液型)의 실리콘 고무 중의 어느 것도 좋지만, 2액형의 실리콘 고무가 바람직하다.
본 발명의 수지조성물로는, 상기의 구상 피복 산화마그네슘 분말 이외에, 충 진재를 배합하는 것이 가능하다. 충진재로서는, 특별히 한정되는 것은 없지만, 예를 들면, 용융 실리카, 결정 실리카 등을 들 수 있다. 또한 필요에 따라서 이형제, 난연제, 착색제, 저응력 부여제 등을 적절히 배합하는 것이 가능하다.
본 발명의 전자 디바이스는, 상기 수지조성물을 그 일부로 사용하는 것으로, 우수한 방열성, 내습성을 가진다. 전자 디바이스로서는, 예를 들면, 수지 회로기판, 금속베이스 회로기판, 금속장 적층판(metal-clad laminate), 내층회로 금속장 적층판(metal-clad laminate having an inner circuit) 등을 들 수 있다.
본 발명의 수지조성물의 상기 전자 디바이스에 대한 용도로서는, 반도체 봉지제, 접착제 또는 접착성 시트, 또는 방열 시트, 방열 스페이서 또는 방열 그리스 등을 들 수 있다.
본 발명의 수지조성물을 사용하여 상기의 기판 등을 제조하는데 있어서, 종이기재 또는 유리 기재를 본 발명의 수지조성물에 침지하고, 가열건조시켜 B 스테이지까지 경화시키고, 프리프레그(resin cloth, resin paper 등)을 제조한다.
또한, 이 프리프레그를 사용하여, 수지 회로기판, 금속장 적층판, 내층회로 금속장 적층판 등을 제조하는 것이 가능하다. 예를 들면, 금속장 적층판은, 프리프레그를 기판 두께에 맞추어 적층하고, 금속박막(metal foil)을 놓고, 금형에 끼워, 프레스기의 가열된 반(platen) 사이에 삽입하고, 소정의 가열·가압을 행한 적층판을 성형하여, 다시 성형한 적층판의 사변을 절단하고, 외관 검사를 행하여 제조한다. 또한 본 발명의 수지조성물을 다른 기판 재료와 혼합하여, 글래스 에폭시, 테프론 에폭시 등과 같은 복합재료의 형태로, 기재로서 사용하는 것도 가능하다.
본 발명의 수지조성물은, 봉지재로서 사용하는 것이 가능하다. 봉지용 수지로서는, 반도체 칩을 기계적, 열적 스트레스, 습도 등의 외적 요인으로부터 보호하기 위한 패캐징에 사용되는 수지 재료인 것이며, 본 발명의 수지조성물에 의해 형성되는 패캐지의 성능은, 수지 경화물의 열전도율 및 내후성(耐候性; weathering resistance)에 의해 표시된다.
본 발명의 수지조성물은, 접착제로서 사용되는 것이 가능하다. 접착제는, 2개의 물체를 접합시키기 위해 사용되는 물질이며, 피접착제의 재질은 특별히 한정되는 것이 아니다. 접착제는, 피접착제의 표면에 도포 또는 닿을 때, 일시적으로 유동성을 가지고, 접착후는 유동성을 잃어 고화되는 것이다. 예를 들면, 용제 접착제, 압감 접착제, 접착성 시트와 같은 열감 접착제, 반응 접착제 등을 들 수 있다. 본 발명의 수지조성물을 접착제로서 사용하는 경우에 있어서 접착후의 열전도율 및 내후성은, 수지 경화물의 열전도율 및 내후성에 의해 표시된다.
또한, 본 발명의 수지조성물을 접착제로서 사용하여, 금속베이스 회로기판을 제조하는 것이 가능하다. 금속베이스 회로기판은 접착제를 금속판 위에 도포하고, 접착제가 B 스테이지 상태에 있을 때에 금속박막을 적층하여, 소정의 가열·가압을 행하여, 일체화하여 제조한다.
또한, 본 발명의 수지조성물은, 방열재로서 사용하는 것이 가능하다. 방열재로서는, 예를 들면, 방열 시트, 방열 스페이서, 방열 그리스 등을 들 수 있다. 방열 시트는, 발열성 전자부품, 전자 디바이스로부터 발생한 열을 제거하기 위한 전기 절연성의 열전도성 시트이며, 실리콘 고무에 열전도성 필러를 충진하여 제조되 고, 주로 방열 핀 또는 금속판에 부착되어 사용된다. 방열 그리스는, 실리콘 고무 대신에 실리콘 오일을 사용한 이외는 방열 시트와 마찬가지다. 방열 스페이서는, 발열성 전자부품, 전자 디바이스로부터 발생한 열을 전자기구의 케이스 등에 직접 열전달을 하기 위한, 발명성 전자부품, 전자 디바이스와 케이스 사이의 스페이스를 매우는 두께를 가진 실리콘 고화물이다.
실시예
본 발명을 실시예에 의해 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이하의 실시예에 한정되는 것은 아니다.
1. 구상 피복 산화마그네슘 분말
합성예 1
결정자경이 58.3×10-9m의 단결정의 집합체인 산화마그네슘 분말(다테호 화학공업주식회사제 KMAO-H)을, 충격식 분쇄기(impact grinder)를 사용하여, 입자 크기 100×10-6m이하로 그라인딩했다. 퓸드 실리카(fumed silica; 순도 99.9%이상, 비표면적 200±20㎡/g)을, 산화마그네슘에 대해 혼합비가 10mass%로 되도록 습식 첨가하고, 400~500rpm으로 600초 교반혼합했다. 교반혼합후, 필터링, 탈수하여 얻어지는 케익(혼합물)을, 건조기를 사용하여, 423K에 하룻밤 건조했다. 건조한 케익을 샘플 밀(sample mill)로 밀링하고, 원료 산화마그네슘 분말과 같은 정도의 입자 크기로 조정하여, 피복 산화마그네슘 분말을 얻었다.
합성예 2
퓸드 실리카(fumed silica)의 혼합비를 3mass%로 한 이외는 상기 합성예 1과 마찬가지로 하여 피복 산화마그네슘 분말을 얻었다.
합성예 3
퓸드 실리카(fumed silica)의 혼합비를 30mass%로 한 이외는 상기 합성예 1과 마찬가지로 하여 피복 산화마그네슘 분말을 얻었다.
합성예 4
결정자경이 58.3×10-9m의 단결정의 집합체인 산화마그네슘 분말(다테호 화학공업주식회사제 KMAO-H)을, 충격식 분쇄기(impact grinder)를 사용하여, 입자 크기 100×10-6m이하로 그라인딩했다. 4% 질산알루미늄 수용액(칸토 화학주식회사제 특급시약)을, Al2O3로 환산하여, 산화마그네슘에 대해 혼합비가 10mass%로 되도록 습식 첨가하고, 400~500rpm으로 600초 교반혼합했다. 교반혼합후, 필터링하고, 형성되는 케익을, 잔류 질산알루미늄을 제거하기 위해, 충분히 수세하여, 탈수하여 얻어진 케익을, 건조기를 사용하여, 423K에서 하룻밤 건조했다. 건조한 케익을 샘플 밀(sample mill)로 밀링하고, 원료 산화마그네슘 분말과 같은 정도의 입자 크기로 조정하여, 피복 산화마그네슘 분말을 얻었다.
합성예 5
질산알루미늄을 대신하여, 질산철 수용액을, Fe2O3로 환산하여, 산화마그네 슘에 대해 혼합비가 15mass%로 되도록 배합한 이외에는, 상기 합성예 4와 마찬가지로 하여, 피복 산화마그네슘 분말을 얻었다.
실시예 1
합성예 1로 제작한 분말을, 액화 프로판 가스와 산소의 연소에 의해 형성한 고온 화염에 공급하여, 용융·구상화 처리를 행하고, 포스테라이트(Mg2SiO4)로 피복한 구상 피복 산화마그네슘 분말을 얻었다.
실시예 2
합성예 2로 제작한 분말을 사용한 것 이외는 상기 실시예 1과 마찬가지로 하여 용융·구상화 처리를 행하고, 포스테라이트(Mg2SiO4)로 피복한 구상 피복 산화마그네슘 분말을 얻었다.
실시예 3
합성예 3으로 제작한 분말을 사용한 것 이외는 상기 실시예 1과 마찬가지로 하여 용융·구상화 처리를 행하고, 포스테라이트(Mg2SiO4)로 피복한 구상 피복 산화마그네슘 분말을 얻었다.
실시예 4
합성예 4로 제작한 분말을 사용한 것 이외는 상기 실시예 1과 마찬가지로 하여 용융·구상화 처리를 행하고, 스피넬(Al2MgO4)로 피복한 구상 피복 산화마그네슘 분말을 얻었다.
실시예 5
합성예 5로 제작한 분말을 사용한 것 이외는 상기 실시예 1과 마찬가지로 하여 용융·구상화 처리를 행하고, 마그네슘페라이트(Fe2MgO4)로 피복한 구상 피복 산화마그네슘 분말을 얻었다.
비교예 1
합성예 1로 얻어진 분말을, 공기중에서 1723K에서 3600초 소성한 후, 재차, 샘플 밀로 밀링하고, 원료 산화마그네슘 분말과 같은 정도의 입자 크기로 조정하여, 포스테라이트(Mg2SiO4)로 피복한 구상 피복 산화마그네슘 분말을 얻었다.
비교예 2
산화마그네슘 분말을, 액화 프로판 가스와 산소의 연소에 의해 형성한 고온 화염에 공급하고, 표면이 피복되어 있지 않은 산화마그네슘 분말을 얻었다.
평가 시험
상기 각 실시예 1~5 및 비교예 1,2에서 얻어진 산화마그네슘 분말 시료의 평균 형상계수, 복산화물의 함유량, BET 비표면적, 평균 입자 크기 및 내습성의 각 항목을 측정하고, 결과를 표 1에 표시했다. 또한 각 항목의 측정방법을 하기에 표시한다.
평균 형상계수: 초심도 형상측정 현미경 「VK8550」(ultra-depth shape measurement microscope; 주식회사 키엔스제)을 사용하여 입자 이미지를 촬영하고, 화상 해석 소프트웨어 「Easy32」(주식회사 라이브러리제)에 의해, 입자 100개의 형상계수를 측정하고, 그 평균값을 평균 형상계수로 했다.
분말 표면의 복산화물의 함유량: 주사형 형광 X선 분석장치 「ZSX-100e」(리가쿠 전기공업주식회사제)를 사용하여, 분말 시료에 포함된 원소의 함유량을 측정하고, 복산화물의 함유량으로 환산했다.
BET 비표면적: 가스 흡착법에 의해, 유동식 비표면적 측정장치 「플로소브 II2300」(주식회사 시마츠 제작소제)을 사용하여, 분말 시료의 비표면적을 측정했다.
평균 입자 크기: 레이저 회절·산란법에 의해 입자 크기 분포 측정장치 「마이크로트랙 HRA」(니키소 주식회사제)를 사용하여, 분말 시료의 체적 평균 입자 크기를 측정했다.
내습성 시험: 얻어진 시료 5×10-3kg을, 온도 373K의 끓는 물 100×10-6㎥로 2시간 교반하고, 질량증가율(mass%)를 측정하여, 내습성을 평가했다.
[표 1]
Figure 112006023427851-pct00001
2. 수지조성물
실시예 6
실시예 1에서 제작한 시료 분말에, 에폭시 실란을 1.0mass% 첨가하고, 600초 교반혼합하여 분말을 표면처리하고, 이어서 423K에서 7200초 건조했다. 얻어진 시료 560 중량부를, 오소크레졸 노보락형 에폭시(ortho-cresol novolak epoxy) 수지 63 중량부, 노보락형 페놀(novolak phenolic) 수지 34 중량부, 트리페닐포스핀(triphenylphosphine) 1 중량부 및 카르나바 왁스(carnauba wax) 2 중량부, 분쇄기를 사용하여, 600초 혼합 밀링했다. 그후, 혼합물을 2체 롤을 사용하여, 373K에서 300초 혼련(混練; knead)하고, 이어서 이 혼련물을 10 메시(mesh)이하로 더욱 그라인딩하여, Φ38mm×t15mm의 펠릿(pellet)을 제작했다. 이 펠릿을, 7MPa, 448K에서 180초간, 트랜스퍼 성형(transfer molding)하고, 하기의 방법으로 스파이럴 플로우(spiral flow)를 측정했다.
또한, 이 펠릿을 448K에서 180초, 7MPa에서 트랜스퍼 성형하고, 이어서 453K에서 18×103초간 포스트 큐어링(post curing)을 행하고, Φ50mm×t3mm의 성형체를 얻었다.
실시예 7
실시예 2로 제작한 구상 피복 산화마그네슘 분말을 사용한 것 이외는 상기 실시예 6과 마찬가지로 하여, 스파이럴 플로우를 측정하고, 성형체를 얻었다.
실시예 8
실시예 3으로 제작한 구상 피복 산화마그네슘 분말을 사용한 것 이외는 상기 실시예 6과 마찬가지로 하여, 스파이럴 플로우를 측정하고, 성형체를 얻었다.
실시예 9
실시예 4로 제작한 구상 피복 산화마그네슘 분말을 사용한 것 이외는 상기 실시예 6과 마찬가지로 하여, 스파이럴 플로우를 측정하고, 성형체를 얻었다.
실시예 10
실시예 5로 제작한 구상 피복 산화마그네슘 분말을 사용한 것 이외는 상기 실시예 6과 마찬가지로 하여, 스파이럴 플로우를 측정하고, 성형체를 얻었다.
비교예 3
비교예 1로 제작한 시료를 사용한 이외는, 실시예 6과 마찬가지로 하여, 스파이럴 플로우를 측정하고, 성형체를 얻었다.
비교예 4
산화마그네슘 분말을 대신하여, 알루미나 분말을 사용한 이외는, 실시예 6과 마찬가지로 하여, 스파이럴 플로우를 측정하고, 성형체를 얻었다.
실시예 11
실시예 6에서 제작한 시료 분말에, 비닐트리메톡시실란(vinyltrimethoxysilane)을 1.0mass% 첨가하고, 600초 교반혼합하여 분말을 표면처리하고, 이어서 423K에서 7200초 건조했다. 얻어진 시료 451 중량부를, 2 액형 RTV 실리콘 고무 100 중량부와, 2체 롤을 사용하여 300초 혼련했다. 이어서, 백금촉매 5 중량부를 첨가하고, 2체 롤을 사용하여 600초 혼련하여, 컴파운드를 제작하고, 하기에 표시한 조건으로 점도를 측정했다. 이들을 393K에서 600초, 5MPa에서 프레스 성형하고, Φ50mm×t3mm의 성형체를 얻었다.
비교예 5
비교예 1로 제작한 시료 분말을 사용한 이외는, 실시예 11과 마찬가지로 하여, 점도를 측정하고, 성형체를 얻었다.
비교예 6
산화마그네슘 분말을 대신하여, 알루미나 분말을 사용한 이외는, 실시예 11과 마찬가지로 하여, 점도를 측정하고, 성형체를 얻었다.
평가시험
상기 각 실시예 6~11 및 비교예 3~6에서 얻어진 수지조성물의 스파이럴 플로우 또는 점도(상온에서의 수지의 상태에 의해 적절한 측정방법을 선택했다.), 및 이들의 수지조성물의 성형체의 열전도율, 내습성 및 내습성 시험후의 외관을 측정하고, 결과를 표 2에 표시했다. 또한 상기 각 항목의 평가방법은 이하와 마찬가지이다.
스파이럴 플로우: EMM I-I-66에 표준하여, 측정했다.
점도: 레오미터 「VAR-50」(REOLOGICA사제)를 사용하여, 점도를 측정하고, 시어 레이트(Shear rate)를 1s-1의 값으로 했다.
열전도율: 레이저 플래쉬 법에 의해, 열정수 측정장치「TC-3000」(신쿠-리코 주식회사제)를 사용하여, 성형체의 열전도율을 측정했다.
내습성 시험: 성형체를 온도 358K, 습도 85%로 설정한 항온항습기에 7일간 보관하고, 흡습율을 측정했다. 또한 외관을 눈으로 관찰했다.
[표 2]
Figure 112006023427851-pct00002
이상의 결과로부터 명확한 바와 같이, 본 발명의 평균 형상계수를 만족하는 구상 피복 산화마그네슘 분말(표 1, 실시예 1~5)는, 내습성이 우수하다. 그리고, 이들의 분말을 충진하여 이루어지는 수지조성물(표 2, 실시예 6~11)은, 유동성이 우수하고, 더욱이, 그 성형체는 높은 열전도율을 가지고, 내습성이 우수한 것이 확인되었다.
한편, 비교예 1의 분말은, 내습성은 우수하지만, 평균 형상계수는 1.25이상이다. 이들을 에폭시 수지로 충진한 경우(표 2, 비교예 3), 및 실리콘 고무로 충진한 경우(표 2, 비교예 3) 모두, 유동성이 낮은 값으로 되었다.
비교예 2의 분말은 복산화물로 피복되어 있지 않으므로, 표 1에 표시한 바와 같이 내습성이 매우 낮은 것으로 있다.
또한, 산화마그네슘 분말을 대신하여, 종래의 알루미나 분말을 충진하여 얻어진 수지조성물(표 2, 비교예 4, 6)은, 유동성 및 내습성은 우수지만, 열전도성이 나쁘다.
이상 상세히 설명한 바와 같이, 본 발명의 구상 피복 산화마그네슘 분말은, 내습성이 우수하고, 또한 충진재로서 사용될 때, 충진성이 우수하며, 수지로 고충진하는 것이 가능하고, 열전도성 필러로서 유용하다.
또한 이 구상 피복 산화마그네슘 분말을 충진하여 얻어진 수지조성물은, 유동성이 우수하고, 그 성형체는 높은 방열성 및 내습성을 가지기 때문에, 다양한 전자 디바이스의 봉지재 또는 스페이서, 접찹제 또는 접착성 시트, 또는 수지 회로기판, 금속베이스 회로기판, 금속장 적층판, 내층회로 금속장 적층판 등의 구성부재로서 매우 유용하며, 그 공업적 가치는 매우 높다.

Claims (17)

  1. 표면이 복산화물(複酸化物: double oxide)에 의해 피복되며, 또한, 평균 형상계수가 1.25이하인 것을 특징으로 하는 구상 피복 산화마그네슘 분말.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 복산화물의 융점이 2773K이하인 것을 특징으로 하는 구상 피복 산화마그네슘 분말.
  3. 제 2 항에 있어서, 상기 복산화물이 알루미늄, 철, 규소 및 티탄으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 하나의 원소와 마그네슘을 포함하는 것을 특징으로 하는 구상 피복 산화마그네슘 분말.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중의 어느 한 항에 있어서, 상기 복산화물을 5~50mass% 포함하는 것을 특징으로 하는 구상 피복 산화마그네슘 분말.
  5. 제 1 항 내지 제 3 항 중의 어느 한 항에 있어서, 평균 입자 크기가 5×10-6~500×10-6m이며, BET 비표면적이 5×103㎡/kg이하인 것을 특징으로 하는 구상 피복 산화마그네슘 분말.
  6. 산화마그네슘 분말의 표면에, 복산화물을 형성하는 원소의 화합물을 존재시킨 후, 고온에서 용융시키는 것에 의해, 상기 산화마그네슘 분말 표면을 복산화물롤 피복하는 것과 함께 구상화하는 것을 특징으로 하는 구상 피복 산화마그네슘 분말의 제조방법.
  7. 제 6 항에 있어서, 마그네슘과 복산화물을 형성하는 원소의 화합물이 알루미늄 화합물, 철 화합물, 규소 화합물 및 티탄 화합물로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나인 것을 특징으로 하는 구상 피복 산화마그네슘 분말의 제조방법.
  8. 제 6 항 또는 제 7 항에 있어서, 피복된 산화마그네슘 분말의 결정자경이 50×10-9m이상인 것을 특징으로 하는 구상 피복 산화마그네슘 분말의 제조방법.
  9. 제 6 항 또는 제 7 항에 있어서, 화염온도가 2073K이상인 것을 특징으로 하는 구상 피복 산화마그네슘 분말의 제조방법.
  10. 제 1 항 내지 제 3 항 중의 어느 한 항 기재의 구상 피복 산화마그네슘 분말을 포함하는 수지조성물.
  11. 제 4 항 기재의 구상 피복 산화마그네슘 분말을 포함하는 수지조성물.
  12. 제 5 항 기재의 구상 피복 산화마그네슘 분말을 포함하는 수지조성물.
  13. 제 10 항에 있어서, 상기 수지조성물의 수지가 에폭시 수지인 것을 특징으로 하는 수지조성물.
  14. 제 10 항에 있어서, 상기 수지조성물의 수지가 실리콘 고무인 것을 특징으로 하는 수지조성물.
  15. 제 10 항 기재의 수지조성물을 사용한 전자 디바이스.
  16. 제 11 항 기재의 수지조성물을 사용한 전자 디바이스.
  17. 제 12 항 기재의 수지조성물을 사용한 전자 디바이스.
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