JP2786191B2 - 酸化マグネシウム粉末の製造方法 - Google Patents
酸化マグネシウム粉末の製造方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、半導体封止樹脂用フィラーやシーズヒータ
ー充填材などに用いられる高熱伝導性の酸化マグネシウ
ム粉末の製造方法に関するものである。 ［従来の技術］ 従来、半導体素子封止用樹脂のフィラーとして結晶シ
リカが使用されている。しかし、シリカは熱伝導性が低
いため半導体素子の高集積化、高電力化、高速化に伴う
発熱量の増大に充分な対応が困難になってきた。こうし
た熱的問題を解決するために、フィラーとして熱伝導性
がシリカより良好な酸化マグネシウムを使用することが
提案されている。 また、シーズヒーター等に用いる電気絶縁性充填材料
として、電気絶縁性および高熱伝導性の両方を満足する
材料である、焼結マグネシアや電融マグネシアなどの酸
化マグネシウム粉末が使用されている。 ［発明の解決しようとする問題点］ しかしながら、酸化マグネシウムは、水和して水酸化
マグネシウムに変化し易く、その結果電気絶縁性が低下
したり、樹脂に充填した際には水和による体積膨張によ
り樹脂にクラックが生じたり樹脂の強度が低下するとい
う問題点を有している。 他方、酸化マグネシウムの水和による問題を改善する
方法として、酸化マグネシウムの表面を有機化合物（た
とえばオキシン類）または無機化合物（たとえば、MgO
・B2O3、SiO2）で被覆する方法が提案されている。しか
し、いずれの方法によっても、酸化マグネシウム本来の
高熱伝導性を保持したまま簡便に必要上充分な程度にま
で耐水和性を改善することは困難であった。 一方、本出願人は酸化マグネシウム中に酸化アルミニ
ウムを５〜30wt％均一に分散させることにより酸化マグ
ネシウムのもつ優れた熱伝導性を損なうことなく耐水和
性を著しく改良できることを見出し、特願昭62−142259
として提案した。しかしながら、この方法は、酸化アル
ミニウムを比較的多量に添加しなければならず、また酸
化マグネシウム中に酸化アルミニウムを均一に分散させ
るために、造粒、焼結という煩雑な工程が必要であり、
結果的に経費がかかるなどの問題点を有していた。 ［問題点を解決するための手段］ 本発明者は、酸化マグネシウムの耐水和性を改善し
て、高熱伝導性でかつ耐湿性に優れた無機粉体を得るこ
とを目的として種々研究・検討した結果、酸化マグネシ
ウムの表面のみをスピネルを主とした被覆層で被覆する
ことにより上記目的を達成し得ることを見出した。 本発明はアルミナのコロイド溶液を吸着させた後で乾
燥焼成することにより、酸化マグネシウム粉末の表面に
スピネルを主とした被覆層を形成する酸化マグネシウム
粉末の製造方法を提供する。 被覆層が酸化マグネシウムの全表面に形成されている
場合は、耐水和性が効果的に向上し得るので好ましい
が、酸化マグネシウムの表面が一部分露出していても耐
水和性が改善される。 被覆層の厚さは0.01μｍ〜１μｍであることが好まし
い。0.01μｍ未満の場合は耐水和性が充分に向上しない
虞れがあり、１μｍを超える場合は、それ以上耐水和性
が大きく改善されず、かえって熱伝導度が低くなった
り、硬度が高くなる虞れがありそれぞれ好ましくない。 被覆層の形成方法は、具体的には、次のような方法で
ある。例えば、酸化マグネシウム粉末を、アルミナゾル
等のアルミナのコロイド溶液に浸漬してよく撹拌して、
酸化マグネシウムの表面にアルミニウム化合物を吸着さ
せておき、乾燥焼成して、表面にスピネルを主とした被
覆層を形成させる方法である。 本発明において、酸化マグネシウムは大部分ペリクレ
ース型であるのが化学的安定性などの点で好ましい。 本発明において、スピネルを主とした被覆層で表面が
被覆された酸化マグネシウム粉末は、平均粒径が５μｍ
以上500μｍ以下であることが望ましい。粉末の平均粒
径が５μｍに満たない場合は比表面積が増大し、表面を
被覆しても酸化マグネシウムが水和し易くなる虞れがあ
る。また、粒径が500μｍ以上の場合は、粉体の充填性
が悪化して、充填材としての実用性が低下する虞れがあ
る。 ［実施例］ 実施例１ 高純度水酸化マグネシウムを、1300℃にて４時間焼成
して酸化マグネシウム粉末を得た。この粉末を水を溶媒
とするアルミナゾル（Al2O3分2wt％）に10分間浸漬撹拌
した後濾別し乾燥した。次に、これを1400℃で２時間焼
成して、表面にMgO−Al2O3系化合物を被覆した酸化マグ
ネシウム粉末を得た。この粉末の平均粒径は15μｍであ
った。SEM観察によると表面被覆層の厚さは0.2〜0.5μ
ｍでＸ線回折によるとこの表面層はスピネル（MgO・Al2
O3）を主としたものであり、酸化マグネシウムはペリク
レース型のものであった。得られた粉末について、以下
のような物性を測定し結果を第１表に示した。 （水和率） 試料粉末10gを、100mlの沸騰水に撹拌しながら10分間
浸漬後、冷却のために冷水100mlを加えて直ちに粉末を
濾過した。この粉末をアセトンで洗浄後、120℃で乾燥
させて、測定用試料を作成した。 この試料について1000℃、20分の強熱処理の前後の重
量を測定し次式により水和率を求めた。 水和率＝｛（Ａ−Ｂ）/B｝×100％ A:強熱処理前重量 B:強熱処理後重量 （熱伝導率） 上記酸化マグネシウム粉末をエポキシシランカップリ
ング剤で処理したもの100部に対してノボラックエポキ
シ20部、ノボラックフェノール10部、硬化促進剤0.4部
およびカルナバワックス0.4部を加えて90〜95℃に設定
した二本ロールミキサーで混練後、これを微粉砕した。
得られた複合微粉末を170℃で10分間プレス成形し、さ
らに170℃、５時間のポストキュアを行って直径100mm厚
さ5mmの試験片を得た。この試験片について熱伝導率を
測定した。 （体積抵抗） 上記、熱伝導率の測定に用いたコンパウンド試料につ
いて、ASTM Ｄ−257に準拠し直流電圧100V、電圧印加
後１分後の体積抵抗を測定した。 （耐湿性） 上記、熱伝導率の測定に用いたコンパウンド試料につ
いて、プレッシャークッカーテスト（120℃２気圧水蒸
気中に200時間保持）を行った。その後、コンパウンド
の外観を観察した。 実施例２ 水酸化マグネシウムを焼成して作った酸化マグネシウ
ム粉末の代わりに電融マグネシアを用いた以外は実施例
１と同様にして、表面を酸化アルミニウムを含む物質で
被覆した酸化マグネシウム粉末を作製した。この粉末の
平均粒径は115μｍで被覆層の厚さは0.2〜0.5μｍであ
った。また、被覆層の大部分はスピネルであり、酸化マ
グネシウムはペリクレース型であった。この粉末につい
て実施例１と同様の物性を測定した。結果を第１表に示
す。 比較例１ 実施例１で用いた表面処理を施していない酸化マグネ
シウム粉末について、実施例１と同様の物性を測定し
た。結果を第１表に示す。 比較例２ 実施例２で用いた表面処理を施していない電融マグネ
シア粉末について、実施例１と同様の物性を測定した。
結果を第１表に示す。 ［発明の効果］ 本発明の製造方法により得られる粉末は、酸化マグネ
シウムが本来有している優れた熱伝導性、電気絶縁性を
損なうことなしに耐水和性が著しく改善されているの
で、半導体封止樹脂用フィラーやシーズヒーター用充電
材として好適に用いることができる。また、酸化マグネ
シウムの硬度を増大させないから、特に樹脂用フィラー
に使用した場合には樹脂成形品の研削加工が容易で、金
型等の損耗も少ない。 本発明による粉末では、表面にのみスピネルを主とし
た被覆層があるので酸化アルミニウムの使用量が少なく
ても耐水性の向上に高い効果を有する。また製造にも特
別煩雑な工程を必要としないので、全体としてコストが
低くなる。
ー充填材などに用いられる高熱伝導性の酸化マグネシウ
ム粉末の製造方法に関するものである。 ［従来の技術］ 従来、半導体素子封止用樹脂のフィラーとして結晶シ
リカが使用されている。しかし、シリカは熱伝導性が低
いため半導体素子の高集積化、高電力化、高速化に伴う
発熱量の増大に充分な対応が困難になってきた。こうし
た熱的問題を解決するために、フィラーとして熱伝導性
がシリカより良好な酸化マグネシウムを使用することが
提案されている。 また、シーズヒーター等に用いる電気絶縁性充填材料
として、電気絶縁性および高熱伝導性の両方を満足する
材料である、焼結マグネシアや電融マグネシアなどの酸
化マグネシウム粉末が使用されている。 ［発明の解決しようとする問題点］ しかしながら、酸化マグネシウムは、水和して水酸化
マグネシウムに変化し易く、その結果電気絶縁性が低下
したり、樹脂に充填した際には水和による体積膨張によ
り樹脂にクラックが生じたり樹脂の強度が低下するとい
う問題点を有している。 他方、酸化マグネシウムの水和による問題を改善する
方法として、酸化マグネシウムの表面を有機化合物（た
とえばオキシン類）または無機化合物（たとえば、MgO
・B2O3、SiO2）で被覆する方法が提案されている。しか
し、いずれの方法によっても、酸化マグネシウム本来の
高熱伝導性を保持したまま簡便に必要上充分な程度にま
で耐水和性を改善することは困難であった。 一方、本出願人は酸化マグネシウム中に酸化アルミニ
ウムを５〜30wt％均一に分散させることにより酸化マグ
ネシウムのもつ優れた熱伝導性を損なうことなく耐水和
性を著しく改良できることを見出し、特願昭62−142259
として提案した。しかしながら、この方法は、酸化アル
ミニウムを比較的多量に添加しなければならず、また酸
化マグネシウム中に酸化アルミニウムを均一に分散させ
るために、造粒、焼結という煩雑な工程が必要であり、
結果的に経費がかかるなどの問題点を有していた。 ［問題点を解決するための手段］ 本発明者は、酸化マグネシウムの耐水和性を改善し
て、高熱伝導性でかつ耐湿性に優れた無機粉体を得るこ
とを目的として種々研究・検討した結果、酸化マグネシ
ウムの表面のみをスピネルを主とした被覆層で被覆する
ことにより上記目的を達成し得ることを見出した。 本発明はアルミナのコロイド溶液を吸着させた後で乾
燥焼成することにより、酸化マグネシウム粉末の表面に
スピネルを主とした被覆層を形成する酸化マグネシウム
粉末の製造方法を提供する。 被覆層が酸化マグネシウムの全表面に形成されている
場合は、耐水和性が効果的に向上し得るので好ましい
が、酸化マグネシウムの表面が一部分露出していても耐
水和性が改善される。 被覆層の厚さは0.01μｍ〜１μｍであることが好まし
い。0.01μｍ未満の場合は耐水和性が充分に向上しない
虞れがあり、１μｍを超える場合は、それ以上耐水和性
が大きく改善されず、かえって熱伝導度が低くなった
り、硬度が高くなる虞れがありそれぞれ好ましくない。 被覆層の形成方法は、具体的には、次のような方法で
ある。例えば、酸化マグネシウム粉末を、アルミナゾル
等のアルミナのコロイド溶液に浸漬してよく撹拌して、
酸化マグネシウムの表面にアルミニウム化合物を吸着さ
せておき、乾燥焼成して、表面にスピネルを主とした被
覆層を形成させる方法である。 本発明において、酸化マグネシウムは大部分ペリクレ
ース型であるのが化学的安定性などの点で好ましい。 本発明において、スピネルを主とした被覆層で表面が
被覆された酸化マグネシウム粉末は、平均粒径が５μｍ
以上500μｍ以下であることが望ましい。粉末の平均粒
径が５μｍに満たない場合は比表面積が増大し、表面を
被覆しても酸化マグネシウムが水和し易くなる虞れがあ
る。また、粒径が500μｍ以上の場合は、粉体の充填性
が悪化して、充填材としての実用性が低下する虞れがあ
る。 ［実施例］ 実施例１ 高純度水酸化マグネシウムを、1300℃にて４時間焼成
して酸化マグネシウム粉末を得た。この粉末を水を溶媒
とするアルミナゾル（Al2O3分2wt％）に10分間浸漬撹拌
した後濾別し乾燥した。次に、これを1400℃で２時間焼
成して、表面にMgO−Al2O3系化合物を被覆した酸化マグ
ネシウム粉末を得た。この粉末の平均粒径は15μｍであ
った。SEM観察によると表面被覆層の厚さは0.2〜0.5μ
ｍでＸ線回折によるとこの表面層はスピネル（MgO・Al2
O3）を主としたものであり、酸化マグネシウムはペリク
レース型のものであった。得られた粉末について、以下
のような物性を測定し結果を第１表に示した。 （水和率） 試料粉末10gを、100mlの沸騰水に撹拌しながら10分間
浸漬後、冷却のために冷水100mlを加えて直ちに粉末を
濾過した。この粉末をアセトンで洗浄後、120℃で乾燥
させて、測定用試料を作成した。 この試料について1000℃、20分の強熱処理の前後の重
量を測定し次式により水和率を求めた。 水和率＝｛（Ａ−Ｂ）/B｝×100％ A:強熱処理前重量 B:強熱処理後重量 （熱伝導率） 上記酸化マグネシウム粉末をエポキシシランカップリ
ング剤で処理したもの100部に対してノボラックエポキ
シ20部、ノボラックフェノール10部、硬化促進剤0.4部
およびカルナバワックス0.4部を加えて90〜95℃に設定
した二本ロールミキサーで混練後、これを微粉砕した。
得られた複合微粉末を170℃で10分間プレス成形し、さ
らに170℃、５時間のポストキュアを行って直径100mm厚
さ5mmの試験片を得た。この試験片について熱伝導率を
測定した。 （体積抵抗） 上記、熱伝導率の測定に用いたコンパウンド試料につ
いて、ASTM Ｄ−257に準拠し直流電圧100V、電圧印加
後１分後の体積抵抗を測定した。 （耐湿性） 上記、熱伝導率の測定に用いたコンパウンド試料につ
いて、プレッシャークッカーテスト（120℃２気圧水蒸
気中に200時間保持）を行った。その後、コンパウンド
の外観を観察した。 実施例２ 水酸化マグネシウムを焼成して作った酸化マグネシウ
ム粉末の代わりに電融マグネシアを用いた以外は実施例
１と同様にして、表面を酸化アルミニウムを含む物質で
被覆した酸化マグネシウム粉末を作製した。この粉末の
平均粒径は115μｍで被覆層の厚さは0.2〜0.5μｍであ
った。また、被覆層の大部分はスピネルであり、酸化マ
グネシウムはペリクレース型であった。この粉末につい
て実施例１と同様の物性を測定した。結果を第１表に示
す。 比較例１ 実施例１で用いた表面処理を施していない酸化マグネ
シウム粉末について、実施例１と同様の物性を測定し
た。結果を第１表に示す。 比較例２ 実施例２で用いた表面処理を施していない電融マグネ
シア粉末について、実施例１と同様の物性を測定した。
結果を第１表に示す。 ［発明の効果］ 本発明の製造方法により得られる粉末は、酸化マグネ
シウムが本来有している優れた熱伝導性、電気絶縁性を
損なうことなしに耐水和性が著しく改善されているの
で、半導体封止樹脂用フィラーやシーズヒーター用充電
材として好適に用いることができる。また、酸化マグネ
シウムの硬度を増大させないから、特に樹脂用フィラー
に使用した場合には樹脂成形品の研削加工が容易で、金
型等の損耗も少ない。 本発明による粉末では、表面にのみスピネルを主とし
た被覆層があるので酸化アルミニウムの使用量が少なく
ても耐水性の向上に高い効果を有する。また製造にも特
別煩雑な工程を必要としないので、全体としてコストが
低くなる。
Claims (1)
- (57)【特許請求の範囲】 １．アルミナのコロイド溶液を吸着させた後で乾燥焼成
することにより、酸化マグネシウム粉末の表面にスピネ
ルを主とした被覆層を形成する酸化マグネシウム粉末の
製造方法。 ２．酸化マグネシウムがペリクレースである特許請求の
範囲第１項に記載の酸化マグネシウム粉末の製造方法。 ３．被覆層の厚さが0.01μｍ〜１μｍである特許請求の
範囲第１項または第２項に記載の酸化マグネシウム粉末
の製造方法。 ４．被覆層を形成した後の酸化マグネシウム粉末の平均
粒径が５〜500μｍである特許請求の範囲第１項、第２
項または第３項に記載の酸化マグネシウム粉末の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62201861A JP2786191B2 (ja) | 1987-08-14 | 1987-08-14 | 酸化マグネシウム粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62201861A JP2786191B2 (ja) | 1987-08-14 | 1987-08-14 | 酸化マグネシウム粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6445716A JPS6445716A (en) | 1989-02-20 |
| JP2786191B2 true JP2786191B2 (ja) | 1998-08-13 |
Family
ID=16448104
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62201861A Expired - Fee Related JP2786191B2 (ja) | 1987-08-14 | 1987-08-14 | 酸化マグネシウム粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2786191B2 (ja) |
Families Citing this family (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH03229219A (ja) * | 1990-02-02 | 1991-10-11 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | 空間光変調素子及び空間光変調装置 |
| AU2003289060A1 (en) * | 2003-10-03 | 2005-04-21 | Tateho Chemical Industries Co., Ltd. | Coated magnesium oxide powder capable of being highly filled and method for production thereof, and resin composition comprising the powder |
| WO2005033215A1 (ja) * | 2003-10-03 | 2005-04-14 | Tateho Chemical Industries Co., Ltd. | 球状被覆酸化マグネシウム粉末及びその製造方法及びその粉末を含む樹脂組成物 |
| WO2005033214A1 (ja) * | 2003-10-03 | 2005-04-14 | Tateho Chemical Industries Co., Ltd. | 高流動性被覆酸化マグネシウム粉末及びその粉末を含む樹脂組成物 |
| JP4744911B2 (ja) * | 2005-03-31 | 2011-08-10 | ポリプラスチックス株式会社 | 高熱伝導性樹脂組成物 |
| JP5447355B2 (ja) * | 2010-12-02 | 2014-03-19 | 新神戸電機株式会社 | 熱硬化性樹脂組成物の製造法、プリプレグおよび積層板の製造法 |
| KR101873139B1 (ko) * | 2014-03-14 | 2018-06-29 | 다이니치 세이카 고교 가부시키가이샤 | 열전도성 복합 산화물, 그의 제조방법, 열전도성 복합 산화물 함유 조성물 및 그의 사용 |
| JP6404103B2 (ja) * | 2014-12-09 | 2018-10-10 | 積水化学工業株式会社 | 熱伝導性組成物 |
| CN110127732A (zh) * | 2019-04-18 | 2019-08-16 | 上海实业振泰化工有限公司 | 一种高压爆破法在硅钢氧化镁生产中的应用 |
| WO2024004736A1 (ja) * | 2022-06-28 | 2024-01-04 | デンカ株式会社 | 酸化マグネシウム粉末及びそれを用いた樹脂組成物 |
| WO2024004738A1 (ja) * | 2022-06-28 | 2024-01-04 | デンカ株式会社 | 酸化マグネシウム粉末及びそれを用いた樹脂組成物 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6131342A (ja) * | 1984-07-19 | 1986-02-13 | 富士通株式会社 | ガラスセラミツク基板の製造方法 |
| JPS63248716A (ja) * | 1987-04-06 | 1988-10-17 | Fujitsu Ltd | ＭｇＯ複合粉末とその製造方法 |
-
1987
- 1987-08-14 JP JP62201861A patent/JP2786191B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6445716A (en) | 1989-02-20 |
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