JP3383693B2

JP3383693B2 - アルミナセラミックス及びその製造方法

Info

Publication number: JP3383693B2
Application number: JP27726093A
Authority: JP
Inventors: 昇宮田; 修花岡; 陽一石田; 信之南; 繁高橋; 千丈山岸
Original assignee: Taiheiyo Cement Corp
Current assignee: Taiheiyo Cement Corp
Priority date: 1993-10-01
Filing date: 1993-10-01
Publication date: 2003-03-04
Anticipated expiration: 2018-03-04
Also published as: JPH07101771A

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、セラミックス及びその
製造方法に関し、特に高電位の電荷の蓄積をなくすアル
ミナセラミックス及びその製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】セラミックスは高い絶縁性を有している
ため、その特性を生かして電気部品としてＩＣ基板の
他、高圧碍子、点火プラグ等に盛んに利用されている。
これら絶縁性の高いセラミックスの中では、安価である
などの利点からアルミナセラミックスが現在最も広く使
われており、このアルミナセラミックスの絶縁抵抗は、
体積抵抗率で１０^１４Ω・ｃｍ以上と高い。

【０００３】ところが、このアルミナをＩＣ基板として
使用した場合、ＩＣ基板に搭載されている半導体などの
チップが静電破壊を起こすという問題があった。これ
は、アルミナが１０^１４Ω・ｃｍ以上という非常に高い
体積抵抗率を有しているため、絶縁性が良い反面、基板
に形成された導体に通電されると基板に電荷が蓄積され
て高電位を生じ、その蓄積された高電位の電荷が放電さ
れた時に、ＩＣチップに電流が流れて静電破壊に至らし
めるのである。

【０００４】そこで、ＩＣチップの静電破壊の原因とな
る高電位の電荷の蓄積をなくすため、ＩＣ基板であるア
ルミナ基板内部に一定量のリーク電流を流す方法が試み
られている。

【０００５】この方法の中で、現在では、Ａｌ_２Ｏ_３を
焼結してアルミナ基板を作製する際に、原料の中にＮ
ａ、Ｋ、Ｃａ等のアルカリ、又はアルカリ土類の酸化物
を添加して焼結することで、得られるＡｌ_２Ｏ_３焼結体
の体積抵抗率を１０^１０〜１０^１２Ω・ｃｍに下げるこ
とにより、高電位の電荷の蓄積をなくす方法が有効とさ
れている。これは、体積抵抗率を１０^１０〜１０^１２Ω
程度に下げれば微量の電流（リーク電流）が流れ、その
結果、高電位の電荷が溜まらないからである。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】しかし、このようなア
ルカリ、又はアルカリ土類の酸化物を添加する方法は、
体積抵抗率を１０^１０〜１０^１２Ω・ｃｍに下げられる
が、焼結体の誘電率がＮａ、Ｋ、Ｃａ等の影響で大きく
なってしまい、信号の伝搬遅延を引き起こすなど、ＩＣ
基板としては十分な特性を有していないという問題があ
った。

【０００７】本発明は、上述した従来のアルミナセラミ
ックスが有する課題に鑑みなされたものであって、その
目的は、誘電率をアルミナセラミックス本来の値に抑え
ながら、絶縁抵抗を体積抵抗率で１０^１０〜１０^１２Ω
・ｃｍに下げることで高電位の電荷の蓄積をなくすアル
ミナセラミックスとその製造方法を提供することにあ
る。

【０００８】

【課題を解決するための手段】本発明者等は、上記目的
を達成するため、９０重量％以上の酸化アルミニウム
（Ａｌ_２Ｏ_３）を含むアルミナ焼結体を用い、該焼結体
に炭素を含浸させれば、体積抵抗率を１０^１０〜１０
^１２Ω・ｃｍに下げることが出来るとの知見を得て本発
明を完成した。

【０００９】このアルミナセラミックスは、導電性の炭
素を含浸しているため、体積抵抗率を下げることが出来
る。そして、含浸される炭素の量を制御することによ
り、体積抵抗率を１０^１０〜１０^１２Ω・ｃｍに調整す
ることが出来る。また、アルカリ、又はアルカリ土類の
酸化物を添加していないので、焼結体の誘電率を高くす
ることはない。

【００１０】また、上記アルミナセラミックの製造方法
としては、９０重量％以上の酸化アルミニウム（Ａｌ₂
Ｏ₃）を含むアルミナ焼結体を、カーボン、又はマグネ
シア等のルツボ内に入れて、平均粒径が０．２〜５．０
μｍのＡｌ₂Ｏ₃粉末で埋めた後、該ルツボをヒーターと
して炭素を用いる炉内に収容し、アルゴン、又は窒素雰
囲気中において、加熱温度が１０００〜１６００℃、雰
囲気圧力が１０〜２０００気圧、加熱時間が１０分〜１
０時間で加熱処理する製造方法とした。

【００１１】上記アルミナ焼結体の原料としては、Ａｌ
₂Ｏ₃の純度が９５％以上、好ましくは９９％以上で、平
均粒径が０．１〜５μｍ、好ましくは０．２〜１．５μ
ｍのアルミナ粉末を用いて、プレス成形、ＣＩＰ成形、
射出成形、鋳込み成形など汎用の方法で成形する。こう
して得られた成形体を、温度が１２００〜１７００℃、
好ましくは１３５０〜１６００℃で、時間が１〜３０時
間、好ましくは５〜２０時間で大気中で焼成し、アルミ
ナ焼結体を作製する。このアルミナ焼結体のＡｌ₂Ｏ₃の
純度としては、上記原料の他に添加物等を加えた場合で
も９０％以上であればよい

【００１２】こうして得られたアルミナ焼結体を、カー
ボン、又はマグネシア等のルツボ内に入れて、アルミナ
粉末で埋めた後、炉内に収容してアルゴン、又は窒素雰
囲気中において加熱処理するが、この場合、加熱するヒ
ーターとして炭素質のヒーターを用いることが必要であ
る。この炭素質ヒーター中の炭素が、アルミナ焼結体の
加熱処理中に飛散し、その飛散した炭素がアルミナ焼結
体中に含浸して体積抵抗率を下げることになる。

【００１３】炭素を含浸させる条件としては、単にアル
ゴン、又は窒素雰囲気中で焼成するだけでなく、高温、
高圧下で適切な時間熱処理しなければならない。即ち、
加熱温度が１０００〜１６００℃、好ましくは１２００
〜１５００℃、雰囲気圧力が１０〜２０００気圧、好ま
しくは１０００〜２０００気圧、加熱時間が１０分〜１
０時間、好ましくは１〜１０時間で加熱処理する必要が
ある。

【００１４】これら、加熱温度、雰囲気圧力、加熱処理
時間をこの範囲で適宜選ぶことにより、アルミナ焼結体
に含浸される炭素の量を変えることが出来、アルミナ焼
結体の体積抵抗率を調整することが出来る。例えば、加
熱温度が高いほど、雰囲気圧力が高いほど、また、加熱
処理時間が長いほど体積抵抗率は小さくなり、つまり電
気を通し易くなって高電圧の電荷が蓄積しにくくなる。
しかし、これら加熱処理条件の上限は、経済的な面から
自ずと制限があり、また、アルミナ焼結体の体積抵抗率
も下がりすぎると絶縁性の面から支障を来すことになる
ので、適切な加熱処理条件及び体積抵抗率を選ぶ必要が
ある。

【００１５】また、アルミナ焼結体をアルミナ粉末に埋
めるのは、熱処理の際に飛散して含浸される炭素の量を
調整するためで、アルミナ粉末の粒径が大きいほど含浸
される炭素の量が多く、また粒径が小さいほど少ない
が、その平均粒径は０．２〜５．０μｍの範囲のものが
好ましい。

【００１６】以上、アルミナ焼結体を、ヒーターとして
炭素を用いた炉内に収容し、アルゴン、又は窒素雰囲気
中で高温、高圧下で熱処理することにより、体積抵抗率
が１０^１０〜１０^１２Ω・ｃｍであるアルミナセラミッ
クスを得ることが出来る。

【００１７】

【実施例】以下、本発明の実施例を比較例と共に挙げ、
本発明をより詳細に説明する。

【００１８】（実施例１）（１）アルミナ焼結体の作製アルミナ粉末（大明化学工業（株）製：純度９９．９９
％）１０ｇを、断面が５０×３０ｍｍの金属金型を用い
て５００ｋｇ／ｃｍ^２の圧力にて一軸加圧成形し、一次
成形体を作製した。この一次成形体をゴム袋に入れ真空
封入し、油中で１．５ｔｏｎ／ｃｍ^２で等方加圧成形
し、焼結用の成形体を得た。

【００１９】得られた成形体を、大気中で昇温速度が１
００℃／ｍｉｎで１３５０℃まで昇温し、３時間保持し
た後、１００℃／ｍｉｎの速度で降温して焼結体を得
た。

【００２０】（２）炭素を含浸させたアルミナセラミッ
クスの製造方法得られた焼結体を、内面に窒化ほう素を
塗布したカーボンルツボの中に入れて、平均粒径が１．
０μｍのアルミナ粉末（昭和電工（株）製：純度９９．
９％）でアルミナ焼結体を埋めた後、炭素ヒーターを使
用した炉の中に収容し、室温時に圧力が６００ｋｇ／ｃ
ｍ²であるアルゴンを炉内に充填し、その雰囲気中で昇
温速度が２００℃／ｍｉｎで１３００℃まで昇温し、１
８００気圧で５時間保持した後、１００℃／ｍｉｎの速
度で降温した。

【００２１】（３）評価得られた炭素を含浸させたアルミナセラミックスに５０
０Ｖの電圧を印加し、その時の体積抵抗率を測定した。
また、該セラミックスの誘電率ε_ｒをＬＣＲメータにて
測定した。それらの結果を表１に示す。

【００２２】（実施例２〜１５）実施例１の加熱処理条
件を表１に示す条件に変えてアルミナセラミックスを製
造（実施例２〜１０）し、また、実施例１のアルミナ粉
末のＡｌ_２Ｏ_３の純度を９９．９％に変えてアルミナセ
ラミックスを製造（実施例１１〜１５）して実施例１と
同じく評価した。その結果を表１に示す。

【００２３】（比較例１〜３）比較のために、実施例１
の加熱処理条件を、表１の如く本発明の範囲外にしてア
ルミナセラミックスを製造し、実施例１と同じ方法で評
価した。その結果を表１に示す。

【００２４】

【表１】

【００２５】（比較例４）また、アルカリ、又はアルカ
リ土類の酸化物を添加したアルミナセラミックスとの対
比をみるため、アルミナ粉末（大明化学工業（株）製：
純度９９．９９％）９９重量％と添加物として酸化カリ
ウム（Ｋ_２Ｏ）１重量％を、７００ｃｃの樹脂製ポット
ミルで直径１０ｍｍのアルミナボールを用いて水中で１
６時間混合し、それを乾燥した１０ｇを、断面が５０×
３０ｍｍの金属金型を用いて５００ｋｇ／ｃｍ^２の圧力
にて一軸加圧成形し、一次成形体を作製した。この一次
成形体をゴム袋に入れ真空封入し、油中で１．５ｔｏｎ
／ｃｍ^２で等方加圧成形し、焼結用の成形体を得た。

【００２６】得られた成形体を実施例１と同様にアルミ
ナ焼結体を作製し、作製した焼結体を実施例１と同じ方
法で評価した。その結果を表１に示す。

【００２７】（比較例５）さらに、炭素を含浸させるこ
となく、アルカリ、又はアルカリ土類の酸化物を添加し
ないアルミナセラミックスとの対比をみるため、実施例
１と同様にアルミナ焼結体を作製し、作製した焼結体を
実施例１と同じ方法で評価した。その結果を表１に示
す。

【００２８】表１から明らかなように、実施例１〜１５
においては、炭素を含浸させる加熱温度、加熱する雰囲
気の種類、雰囲気圧力、加熱処理時間が本発明の範囲に
あるので、体積抵抗率はいずれも１０^１０〜１０^１２Ω
・ｃｍの範囲にあり、また誘電率も８．０前後と従来の
アルミナセラミックス（比較例５）の値とほぼ同じであ
る。

【００２９】これに対して本発明の範囲外、即ち、加熱
処理条件が範囲外にある比較例１〜３においては、体積
抵抗率が１０^１２Ω・ｃｍを超えている。また炭素を含
浸させないで酸化カリウムを添加した焼結体（比較例
４）は、体積抵抗率は１０^１０〜１０^１２Ω・ｃｍの範
囲にあるものの誘電率が大きくなっている。さらに炭素
を含浸させることなく、アルカリ、又はアルカリ土類の
酸化物を添加しない焼結体（比較例５）は、体積抵抗率
が大幅に１０^１２Ω・ｃｍを上回っていて、いずれも満
足なアルミナセラミックスが得られなかった。。

【００３０】

【発明の効果】以上の通り、本発明にかかるアルミナセ
ラミックスの製造方法を採用することにより、誘電率を
アルミナセラミックス本来の値に抑えながら、絶縁抵抗
を体積抵抗率で１０^１０〜１０^１２Ω・ｃｍに下げるこ
とで高電位の電荷の蓄積をなくすアルミナセラミックス
を得ることが出来る。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者山岸千丈東京都杉並区荻窪２−17−４ (56)参考文献特開平３−271183（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.⁷，ＤＢ名) C04B 35/111 C04B 41/85 C04B 41/87

Claims

(57)【特許請求の範囲】

【請求項１】９０重量％以上の酸化アルミニウム（Al
₂O₃）を含むアルミナ焼結体にアルカリ又はアルカリ土
類金属酸化物を添加する替わりに炭素を含侵させ、該焼
結体の体積抵抗率を１０¹⁰〜１０¹² Ω・ｃｍ且つ誘電
率８．２以下としたことを特徴とするアルミナセラミッ
クス。
【請求項２】９０重量％以上の酸化アルミニウム（Al
₂O₃）を含むアルミナ焼結体を、カーボン、又はマグネ
シウムのルツボ内に入れて、平均粒子径が０．２〜５．
０μｍのAl₂O₃粉末で埋めた後、該ルツボをヒーターと
して炭素を用いる炉内に収納し、アルゴン、又は窒素雰
囲気下において、加熱温度が１０００〜１６００℃、雰
囲気圧力が１０〜２０００気圧、加熱時間が１０分から
１０時間で加熱処理することを特徴とするアルミナセラ
ミックスの製造方法。