JPH03223196A - 溶融るつぼ装置 - Google Patents
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Abstract
め要約のデータは記録されません。
Description
する。
チョクラルスキー法が知られている。この方法は、石英
ガラス製るつぼ内で半導体材料を溶融し、これに種結晶
を接触させて種結晶と同方位をもつ単結晶を成長させる
ものである。この方法に用いられる石英ガラス製るつぼ
は、耐熱性。
の存在がほとんど認められないことから唯一の経済性の
良い材料であると言える。
、その処理温度が1450℃にも及び、石英ガラスはカ
ーボンるつぼと接触している部分で下記式のように反応
し、カーボンるつぼが珪化反応して割れが生じて短ライ
フになる。また、カーボンが多孔体であることによりカ
ーボンるつぼ内部までこの反応が進み、引き上げ時の急
速加熱や、引き上げ後の急冷により、珪化された炭化ケ
イ素とカーボンの熱膨脹率の違いに起因してカーボンる
つぼが割れて短ライフになる。更に、近年の半導体分野
の目覚ましい発展に伴いるつぼが大型化するとともに、
長時間の連続操業上ネックになるという問題点が生じて
いた。
C−8i C+CO これれらの対策として、■カーボン材料の気孔率を低減
させること、■不浸透化させること、あるいは■石英ガ
ラスるつぼとカーボンるつぼとの接触部分に黒鉛シート
を介在させること、等の対策がとられている。しかし、
こうした対策の場合、次に述べる問題点を有している。
た粉体を成形し、熱処理するという工程で製造している
以上成形時の空隙や熱処理時の揮発分の散逸などにより
気孔率の低減には限度がある。
させるということであるが、熱硬化性樹脂の硬化、焼成
段階において大量の脱水を起こし、内部に残る水分が除
去できず、カーボン材にクラックが発生し、内部応力を
残すことになる。
し、単結晶引き上げ時において、シリコン中に混入し純
度低下を招く。また、半導体分野では、使用中ガス放出
による悪影響を懸念する声があり、単結晶引上げ装置内
で黒鉛シートなどを介在させると、それによる放出ガス
量は多く、シリコン単結晶に悪影響を及ぼす事がある。
るつぼとカーボンるつぼの間に耐食性の優れたガラス状
カーボン層を介在させるか、あるいは石英ガラスるつぼ
を内挿するカーボンるつぼをガラス状カーボンから構成
することにより、気孔率の低減、内部応力の軽減、放出
ガス量の抑制を図りつつ、肉厚化、大型化を達成しえる
溶融るつぼ装置を提供することを目的とする。
つぼに内挿される石英ガラスるつぼと、前記カーボンる
つぼと石英ガラスるつぼ間に介在されたガラス状カーボ
ン層とを具備することを特徴とする溶融るつぼ装置であ
る。
スるつぼを内挿するガラス状カーボンからなることを特
徴とする溶融るつぼ装置である。
ばれる少なくとも1種と熱硬化性樹脂を焼成炭化させた
粉末を1〜50νt%(50vt%未満ではガラス状カ
ーボン質焼成体粉末の結合が低下し機械的強度が劣る)
含有する混合組成物を型に鋳込み、ついで乾燥硬化させ
た後、非酸化性雰囲気で炭化焼成して得られるガラス状
カーボンが挙げられる。これについて、補足すれば、 ガラス状カーボンは、熱硬化性樹脂を焼成炭化(不活性
雰囲気中450℃以上、好ましくは800℃より好まし
くは1000℃以上の温度で焼成炭化)させた粉末を1
〜50%含有する熱硬化性樹脂焼成体粉末と熱硬化性樹
脂からえら選ばれる少なくとも1種を減圧(100To
rr以下)後ミキサーで混合し、成形し、硬化にいたる
温度を段階的に制御させ硬化体を作製し、不活性雰囲気
中(ここで、不活性雰囲気とは酸素を含まず、通常ヘリ
ウム、アルゴン、窒素、水素、ハロゲンンからなる群よ
り選ばれた少なくとも一種の気体よりなる雰囲気、ある
いは減圧又は真空下、又は大気を遮断した状態の雰囲気
をいう)で遅い昇温カーブ(例えば1℃/時間)で炭化
焼成し、最後に純化処理を施して得られる。
を行うと、ガス不透化性に優れ、強度が高く、かつ等方
性組織を有するガラス状カーボンが得られる。このガラ
ス状カーボンは、一般の炭素材料が有する軽量、耐熱性
、高電気伝導度、耐食性、大きい熱伝導度、機械的強度
等の特性に加え、吸脱着ガス量が少なく、均質でかつ摺
動部に用いても炭素粉末を生じない特性を備えていて、
エレクトロニクス産業、原子炉産業、航空産業をはじめ
とする各種分野での広範囲な利用が期待されている。ま
た、ガラス状カーボンは、特に半導体産業で利用され始
めている。この理由は、半導体分野ではあらゆる温度域
で使用する場合があり、従来より酸化消耗、ガス発生等
が問題視されていたからである。こうしたことから、ガ
ラス状カーボンは、従来のカーボンのみよりなる溶融る
つぼ装置に比べて強度、耐食性、低ガス放出等の特性を
向上できる材料であるといえる。
02〜0.20%とすることが好ましい。この理由は、
気孔率が0.20%を越えると、開気孔(Open P
ore)、閉気孔(Close Pore)が存在する
ことになり、独立閉気孔が存在すると研磨によって閉気
孔が開気孔となり、珪化反応により強度が低下しパーテ
ィクルの発生が増加するためである。
ンは非常に緻密なため、何回もの加熱冷却サイクルで使
用することにより熱応力の蓄積により割れるためである
。但し、上記気孔率とは、水銀圧入式によって求めた1
00 K g / cI12加圧時のトータル気孔量に
比重を掛け、更に100を掛けた値である。
ppm以下であることが望ましい。この理由は、不純
物含有量が5 ppmを越えるとシリコン単結晶引き上
げに対し純度的に悪影響を及ぼすためである。
量は950℃の測定温度で100g+g中に5層ρ以下
であることが望ましい。この理由は、ガス量が5mjl
を越えると、シリコン単結晶引き上げ時に引き上げたシ
リコン単結晶に悪影響を及ぼすためである。
の厚みは0.10〜5.005mの範囲が好ましい。
ス接着時において強度不足から破損するためである。ま
た、厚みが5.00を越えると、カーボンるつぼ内面に
装着した場合ガラス状カーボンは熱伝導率が低く、ヒー
ターからの熱をスムーズに伝えにくい事、及び装着させ
るカーボンるつぼの肉厚が薄くなり強度不足を生じさせ
るためである。
ノール樹脂、エポキシ樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、
ユリア樹脂、メラミン樹脂、アルキッド樹脂、キシレン
樹脂等を挙げる事ができ、本発明の条件に合致する樹脂
はそのままあるいはブレンドまたは変性する事により用
いられる。好ましい熱硬化性樹脂としては、変性フェノ
ール樹脂、変性フラン樹脂が挙げられる。また、本発明
で使用する熱硬化性樹脂焼成体は、上記熱硬化性樹脂を
既述したように焼成炭化(不活性雰囲気中450℃以上
、好ましくは800℃より好ましくは1000℃以上の
温度で焼成炭化)するが、炭化焼成時間は焼成する温度
により適宜選択すればよい。
、気孔率が高く、目的とするガラス状カーボン材料とし
ての性質を得ることができない。
について述べる。
るという工程で製造されるため、成形時の空隙や熱処理
時の揮発成分の散逸等により、10〜30%の気孔を有
する。また、骨材粒子の大きさやバインダーの種類、製
造工程等によって、気孔の大きさや分布が異なり、気孔
が関与した物性は非常に複雑なものとなる。
グし不浸透化する技術があるが、ガラス状カーボン材料
はど不浸透化されておらず、耐食性1機械的強度もガラ
ス状カーボン材料と比べて劣る。更に、気孔内を熱硬化
性樹脂等で含浸し、不透化性にすると、焼成時に樹脂が
収縮しあるいは気孔内部で基材のカーボン材と剥離して
逆に内部比表面積が大きくなり、ガス放出量が増加する
という問題がある。
分が ■熱硬化性樹脂を原料とし、所定の形状をした基板上に
筆、噴霧、遠心法等により樹脂を薄く塗布・硬化させる
操作を繰り返す事によって成形した後焼成を行ったり、 ■骨材そのものを樹脂粉末にし成形した後焼成を行って
、ガラス状カーボンを得ていた。
、焼成中の収縮率が20%と大きいため、非常に長い期
間の焼成時間を必要とした。また、焼成中の収縮率が2
0%、内部ガスの制御(脱ガス)ができず肉厚の製品が
製造できていない事から歩留まりも悪く最終製品を得る
にはコストが非常に高くなる。
自体が収縮し、■と同様に非常に長い期間の焼成時間を
必要とした。なお、■において黒鉛粉末を使用する場合
があるが、黒鉛粉末では熱硬化性樹脂と比較して耐食性
に劣り、更に最終製品において黒鉛粉末と熱硬化性樹脂
との熱膨脹差によりクラックが発生する。また、上記■
、■のいずれの方法においても半導体引上げ等に使用す
るような大型、肉厚のるつぼ形状ものはできない。
更に放出ガス量を抑制しつつ、肉厚化。
つぼ装置の断面図、第2図は第1図の平面図である。
ぼ1には、ガラス状カーボン層2を介して石英ガラスる
っぽ3が内挿されている。前記ガラス状カーボン層2の
材料であるガラス状カーボンは、次のようにして製造さ
れる。
エンスルホン酸を適宜攪拌混合し重合させた。次に、こ
のようにして得られたフルフリルアルコール重合液を脱
泡処理し前もって作った鋳込み型に成形し、硬化させた
。つづいて、得られた硬化体を不活性雰囲気中で焼成し
、最後に純化処理を行い、気孔率が0,02〜0.20
%で存在するガラス状カーボン材料を得た。
1図、第2図と同様である。ここでは、ガラス状カーボ
ンの作り方について述べる。
9vt%添加し熱硬化性樹脂焼成体粉末とを減圧(10
0T orr以下)下でミキサーを使用し攪拌混合させ
、前もって作った鋳込み型に成形し、常温硬化させた後
乾燥器で再度硬化させた。但し、硬化の温度は昇温温度
lO℃/hrとし、常温から200℃まで行った。こう
して得られた硬化体を不活性雰囲気中で2℃/時間の昇
温カーブで焼成し、最後に2300℃で純化処理を行い
気孔率が0.02〜0゜20%で存在するガラス状カー
ボン材料を得た。
得、これを用いて全体が該ガラス状カーボンからなる溶
融るつぼ装置を得た。
)、熱硬化性樹脂焼成体粉末配合量(%)。
100g)を示す。
任意の粒度に粉砕し焼結性をもった粉体を成形し、熱処
理するという工程で溶融るつぼ装置を製造した。
物(350cp /20℃)を減圧含浸させ、室温から
200℃まで1℃/時間で硬化させ、この工程を2回繰
り返した。その後、不活性雰囲気中で2℃/時間の昇温
カーブで焼成し、最後に2300℃で純化処理を行って
カーボンるつぼを得、石英ガラスとカーボンるつぼの間
に介在させた。
純化処理を行い、石英ガラスとカーボンるつぼの間に介
在させた。
品は得られないことより、天然黒鉛混合品(比較例4〜
11)、一般特殊炭素材料(比較例12)、ガラス状カ
ーボンコート品(比較例13)を比較例とした。
)、天然黒鉛粉未配合量(%)、溶融るっは装置の使用
回数及びガス放出量(m II / 100g)を示す
。
例で得られた溶融るつぼ装置を使用して、35K gの
高純度のシリコンを溶融し、約1■/分の条件で結晶方
位(100)の直径5インチのシリコン単結晶を繰り返
し引き上げた。るつぼ装置の使用回数は、クラックの発
生した時点までの使用回数を示している。
装置が従来のそれに比べてガス放出量が著しく小さく、
優れた特性を示す事が確認された。
カーボンるつぼの間に耐食性の優れたガラス状カーボン
層を介在させるか、あるいは石英ガラスるつぼを内挿す
るカーボンるつぼをガラス状カーボンから構成すること
により、気孔率の低減、内部応力の軽減、放出ガス量の
抑制を図りつつ、肉厚化、大型化を達成しえる溶融るつ
ぼ装置を提供できる。
、第2図は第1図の平面図である。 1・・・カーボンるつぼ、2・・・石英ガラスるつぼ、
3・・・ガラス状カーボン層。
Claims (2)
- (1)カーボンるつぼと、このカーボンるつぼに内挿さ
れる石英ガラスるつぼと、前記カーボンるつぼと石英ガ
ラスるつぼ間に介在されたガラス状カーボン層とを具備
することを特徴とする溶融るつぼ装置。 - (2)石英ガラスるつぼと、この石英ガラスるつぼを内
挿するガラス状カーボンるつぼからなることを特徴とす
る溶融るつぼ装置。
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- 1990-03-12 JP JP5811290A patent/JP2919901B2/ja not_active Expired - Fee Related
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