JP6404103B2 - 熱伝導性組成物 - Google Patents
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2)吸着しなかった前駆体を反応容器から排出する。
3)共反応体を反応容器内に導入し、粒子試料の表面に吸着されていた前駆体と反応させ、被膜を形成する。
4)被膜形成に関与しなかった共反応体を反応容器から排出する。
上記熱伝導性粒子の材料としては、窒化物、酸化物及び炭化物等が挙げられる。上記熱伝導性粒子の材料は、窒化物であってもよく、酸化物であってもよい。
、ツズ酸、ミリストレイン酸、パルミトレイン酸、ゾーマリン酸、ペテロセリン酸、ペテ
ロセライジン酸、オレイン酸、エライジン酸、パセニン酸、コドイン酸、ゴンドイン酸、
セトレイン酸、エルカ酸、ブラシジン酸、セラコレイン酸、リノール酸、リノエライジン
酸、リノレン酸及びアラキドン酸等が挙げられる。不飽和脂肪酸は、1種のみが用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
上記表面処理熱伝導性粒子をバインダー中に分散させることにより、熱伝導性組成物が得られる。
上記熱伝導性組成物100重量%中、上記表面処理熱伝導性粒子の含有量は30重量%以上、95重量%以下である。上記表面処理熱伝導性粒子の含有量が上記下限以上及び上記上限以下であると、組成物又は硬化物の耐電圧性が高くなる。
(Al2O3被覆AlN粒子の作製)
平均粒子径20μmの窒化アルミニウム粉末30gをALD成膜装置のチャンバーにセットし、密封した。密封後、真空ポンプを用いて反応容器内を10Pa以下まで減圧した。反応容器内の圧力が安定したら、反応容器内を200℃に調節した。一方共反応体として水蒸気を、前駆体としてトリメチルアルミニウム(TMA)を用意し、これらを格納している容器をそれぞれ30℃に調節した。
100サイクル終了後、反応容器を常温まで放冷し、窒素の導入及び排気を停止し、反応容器から試料を取り出した。こうして窒化アルミニウム粉末の表面に酸化アルミニウムの被膜が形成された窒化アルミニウム粒子を得た。
Al2O3被覆層が形成された窒化アルミニウム粉末を無水のエタノール300mlを含有する三口フラスコに撹拌しながら分散した後、ステアリン酸1gを添加し、3時間を還流した。その後、粉末をろ過し、無水エタノールで3回洗浄を経て、80℃の真空乾燥機で3時間乾燥した。上記過程により、ステアリン酸の単分子層による修飾した窒化アルミニウム粉末を得た。
表面処理層の外表面に修飾させる有機分子をドデシルアミンに変更したこと以外は実施例1と同様にして、表面処理熱伝導性粒子を得た。
表面処理層の外表面に修飾させる有機分子をリン酸エステル(ブチルアシッドホスフェート)に変更したこと以外は実施例1と同様にして、表面処理熱伝導性粒子を得た。
実施例1で得られた表面処理熱伝導性粒子30重量部と、結晶性エポキシ化合物(DIC社製「HP−4032D」)60重量部と、熱硬化剤(ジシアンジアミド)5重量部と、イソシアヌル変性個体分散型イミダゾール(四国化成工業社製「2MZA−PW」)5重量部とを混合して、熱伝導性組成物を得た。
実施例1で得られた表面処理熱伝導性粒子75重量部と、シリコン化合物(信越化学工業社製「LPS−5547」)25重量部とを混合して、熱伝導性組成物を得た。
実施例1で用いた窒化アルミニウム(AlN)粒子を用意した。窒化アルミニウム粒子の表面上に、原子層堆積法により、TMAを三塩化ボロン(BCl3)に変更し、水蒸気をアンモニアに変更することで、実施例1と同様にして、窒化ホウ素(BN)から構成された表面処理層を形成した。
実施例1で用いた窒化アルミニウム(AlN)粒子を用意した。窒化アルミニウム粒子の表面上に、原子層堆積法により、実施例1と同様にして、アルミナ(Al2O3)から構成された表面処理層を形成して、表面処理熱伝導性粒子を得た。表面処理層の外表面を有機分子にて修飾しなかった。
実施例1で用いた窒化アルミニウム(AlN)粒子を用意した。窒化アルミニウム粒子の外表面をステアリン酸(有機分子)にて修飾し、熱伝導性粒子を得た。表面処理層を形成せずに、窒化アルミニウム粒子の外表面をステアリン酸にて修飾した。
実施例1で用いた窒化アルミニウム(AlN)粒子を用意した。窒化アルミニウム粒子の表面上に、ゾルゲル法により、アルミナ(Al2O3)から構成された表面処理層を形成した。
実施例1で得られた表面処理熱伝導性粒子25重量部と、エポキシ化合物(三菱化学社製「エピコート828US」)64重量部と、熱硬化剤(ジシアンジアミド)5.5重量部と、イソシアヌル変性個体分散型イミダゾール(四国化成工業社製「2MZA−PW」)5.5重量部とを混合して、熱伝導性組成物を得た。
実施例1で得られた表面処理熱伝導性粒子97重量部と、エポキシ化合物(三菱化学社製「エピコート828US」)2.6重量部と、熱硬化剤(ジシアンジアミド)0.2重量部と、イソシアヌル変性個体分散型イミダゾール(四国化成工業社製「2MZA−PW」)0.2重量部とを混合して、熱伝導性組成物を得た。
(1)耐電圧性
厚み50μmの離型PETシートに、上記熱伝導性組成物を100μmの厚みになるように塗工し、90℃のオーブン内で30分乾燥して、PET(ポリエチレンテレフタレート)シート上に絶縁シートを作製した。作製直後の絶縁シートを100mm×100mmの大きさに切り出して、テストサンプルを得た。得られたテストサンプルを120℃のオーブン内で1時間、更に200℃のオーブン内で1時間硬化させ、絶縁シートの硬化物を得た。耐電圧試験器(MODEL7473、EXTECH Electronics社製)を用いて、絶縁シートの硬化物間に1kV/秒の速度で電圧が上昇するように、交流電圧を印加した。絶縁シートの硬化物が破壊した電圧を、絶縁破壊電圧とした。
○:絶縁破壊電圧が4kV/mm以上
△:絶縁破壊電圧が2kV/mm以上、4kV/mm未満
×:絶縁破壊電圧が2kV/mm未満
厚み50μmの離型PETシートに、上記熱伝導性組成物を100μmの厚みになるように塗工し、90℃のオーブン内で30分乾燥して、PET(ポリエチレンテレフタレート)シート上に絶縁シートを作製した。得られた絶縁シートを85℃、相対湿度85%の恒温恒湿機にて2000時間放置した。放置前後のサンプルの熱伝導率をレーザーフレッシュ法を用いて評価した。耐水性を下記の基準で判定した。
○:耐水試験後の熱伝導率が耐水試験前の熱伝導率の90%以上
△:耐水試験後の熱伝導率が耐水試験前の熱伝導率の70%以上、90%未満
×:耐水試験後の熱伝導率が耐水試験前の熱伝導率の70%未満
Claims (10)
- 熱伝導性粒子(但し、炭素系粒子を除く)及び表面処理層を有する表面処理熱伝導性粒子と、バインダーとを含み、
前記表面処理層は、原子層堆積法により、熱伝導性粒子(但し、炭素系粒子を除く)の表面上に形成されており、
前記表面処理熱伝導性粒子の含有量が30重量%以上、95重量%以下である、熱伝導性組成物。 - 前記表面処理層の材料は、熱伝導率が1.0W/m・K以上である窒化物、又は熱伝導率が1.0W/m・K以上である酸化物である、請求項1に記載の熱伝導性組成物。
- 前記表面処理層の材料は、酸化アルミニウム又は窒化ホウ素である、請求項1又は2に記載の熱伝導性組成物。
- 前記熱伝導性粒子の材料は、窒化アルミニウム又は酸化マグネシウムである、請求項1〜3のいずれか1項に記載の熱伝導性組成物。
- 前記表面処理層の外表面が、有機分子により修飾されている、請求項1〜4のいずれか1項に記載の熱伝導性組成物。
- 前記有機分子が、有機酸、有機アミン又はリン酸エステルである、請求項5に記載の熱伝導性組成物。
- 前記表面処理熱伝導性粒子の含有量が40重量%以上、90重量%以下である、請求項1〜6のいずれか1項に記載の熱伝導性組成物。
- 前記バインダーが熱硬化性化合物を含む、請求項1〜7のいずれか1項に記載の熱伝導性組成物。
- 前記バインダーがエポキシ化合物又はシリコン化合物を含む、請求項1〜8のいずれか1項に記載の熱伝導性組成物。
- 前記バインダーが結晶性エポキシ化合物を含む、請求項1〜9のいずれか1項に記載の熱伝導性組成物。
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