TWI290538B - Coated spherical magnesium oxide powder fabrication method and a resin composition thereof - Google Patents
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Description
1290538 玖、發明說明 【發明所屬之技術領域】 本發明係有關耐濕性優異,且作爲充填材使用時之充 填性優異之球狀包覆氧化鎂粉末以及其製造方法。又,本 發明係有關含該球狀包覆Λ 復乳化鎂粉末之樹脂組成物,以及 使用該樹脂組成物之電子裝置。 【先前技術】 電子裝置由積層體,印刷配線板,多層配線板等電子 几件。電子元件中,通常’隨著樹脂組成物用於預浸材料, 間h無’封裝#卜黏結性薄板等,使樹月旨組成物需要各種 性能或特性。例如’最近之趨勢上可看到在電子裝置搭載 上大容量功率電子元件,高密度之安農,伴隨著這些對於 樹脂組成物以及其適用品需要比先前更具優異之放熱性, 耐熱性。 使用于半導體封裝用的樹脂組成物之填充物一直以來 係使用二氧切(以下,稱切石),氧化銘(以下,稱爲 礬土)。但是,矽石之熱傳導性低,對於由高集積化,高電 力化,咼速化等產生之發熱量的增大放熱因不充分,故對 半導體之穩定工作等產Φ έM ^ ^ 丨F |座生糸列問碭。一方面,使用比石夕 石熱傳導性高之蓉土,放熱性雖然改善,卻由於礬土之硬 度高,使混煉機,成型機以及模具之損耗遽增。 因此,研究比矽石熱傳導率高一位數,與礬土約有等 同之熱傳導率 < 氧化鎂作爲帛導體封裝用樹脂填充物質材 料。但是,氧化鎂粉末比矽石粉末吸濕性強。因此,使用 3】5336(修正版) 5 1290538 作爲半導體封裝用樹脂填充物時,吸濕之水與 ’、水…充填物之體積膨脹產生 =題。因此使用氧化鎂粉末作爲半導體封;= 上賦予耐濕性已成為保障半導體之長期穩定 為改善氧化鎂粉末的耐濕性,在曰本專利特開 扇3-、34522號公報及特開2购彻號公報上揭示:包覆 氧化鎂粉末之製造方法,直# ^ Α 片太u 沄,、特徵為,將鋁鹽或石夕化合物盥 乳化錢粉末混合,遽別固體份,藉由乾燥,锻燒,使 化鎂粉末之表面,以含有鋁或 包覆。 /、续的稷虱化物之包覆層 口、由此方法衣传之包覆氧化鎂粉末耐濕性雖然改善,但 =末粒子形狀呈稜角,料樹脂之充填性低,且製得之 树月曰組成物有流動性低之問題。 二方面’專利第2590491號公報上揭示:對於氧化鎂 :礬土及/或矽石粒子’使用噴霧乾燥器使其粒狀化 :付球形顆粒物後’該粒化狀態並不崩散,溶融前述造粒 :^少―部分,之後將此迅速冷卻之氧化鎂系物質之製 造万法。 此方法雖以提高氧化鎂粉末之耐濕性爲目的,但是為 了使用喷霧乾燥器以粒化’製得之球形顆粒物為粒子之聚 合體亦即多孔質體,故可預測對於樹脂之高充填極為困難。 ”本發明之目的係提供一種球狀包覆氧化鎮粉末,係為 解决上述邊題’提供对濕性優異,且作爲充填材使用於樹 3〗5336(修正版) 6 !29〇538 ίΙΓ充填性佳,以及充填後之樹脂組成物之流動性高, 成型性亦佳。本發明之另-目的係提供易於;造 邊寻球狀包覆氧化鎂粉末之製 、衣k η ΛΜ + 、方法以及含有該球狀包覆 虱化鎂敉末之树脂組成物,且 穿置 便用该樹月曰組成物之電子 【發明内容】 本^明者為達到上述目的莫 , t_ ^ ^ . 勺耆眼於粒子之平均形狀係 數對於包覆氧化鎂粉末之形肤推—々從 .^ ^ τ 不心办狀進仃各種研究結果,發現 取適之平均形狀係數之範圍,從而完成本發明。 、又:在氧化鎂粉末之表面上存在有形成炫點為靡 以下之硬氧化物之元素化合物, 牡同概下熔融,發現易於 氣仏球狀包覆氧化屬粉末之方法。 亦即’依照本發明便提供_種球狀包覆氧化鎮粉末, /、特徵為’表面包覆複氧化物,且,平均形狀 】a 以下者。 、又,依照本發明使提供球狀包覆氧化鎂粉末之製造方 法’其中使氧化鎂粉末之表面存在有形成複氧化物之元素 化合物後’經由高溫下之炫融,由此使上述氧化鎂粉末表 面以複氧化物包覆之同時使粉末球狀化。 又,本發明係提供含有上述球狀包覆氧化鎖粉末之樹 脂組成物,以及使用此樹脂組成物之電子装置。 【實施方式】 球狀包覆氧化鎮粉末 本發明之球狀包覆氧化鎮粉末,係表面包覆有複氧化 315336(修正版) 7 1290538 物(兩種金屬之氧化物),且,平均形狀係數 -^ · 2 5 Vi πργ 士- 在此,形狀係數係在粒子之投影像中以(。 2 Τ者。
面積之和)表示之值。粒子之投影像為正圓日^ 《4JIX 越大則呈表示愈不規則之形狀。 t、、、1,數值 本發明中使用之平均形狀係數係所得數 射顯微鏡與畫像解析軟件所求得粒子i00 ”、、使用雷 平均值。 调之形狀係數之 為提高對於樹脂之粉末充填率,需將粉末之 =。:本發:,球狀包舰^
而為1.25以下,較佳為h22以下,更佳為L 果平均形狀係數為1.25以下時,則提古 Π 了〜杈回對樹脂之充埴性, 且,所得之樹脂組成物之流動性亦變佳。 物 性 即 本發明之球狀包覆氧化鎂粉末其表面包覆有複氧化 化物包覆之第-目的為改善氧化粉末之❹ 弟-目的為易處理氧化鎂粉末之球狀化處理步驟。亦 在氧化 广粉末之表面形成比火焰溫度熔點低之複氧化 、二經由使氧化鎂粉末之表面低溶點化,而可易於球狀化。 稷乳化物㈣點以277心下為佳,以2通以下為更佳。 包覆該氧化鎮粉末之複氧化物係以含有由紹,鐵,矽 Z群尹選擇-種以上之元素與鎮者為佳。複氧化物可列 ^為秦撖視石(Mg2Si〇4 )、尖晶石(Ai2Mg〇4)鎮鐵酸 gnesium ferrite) ( Fe2Mg〇4 ). ^ ik Μ ( MgTi03 ) 本孓月所使用之複氧化物之含有量,亦即,對於一 8 315336(修正版) 1290538 個粒子表面之複氧化物之比例以5至5 〇質量%為佳,以 1 0至4 0貝畺%為更佳。複氧化物之含有量在上述範圍時, 氧化鎂粉末之表面完全包覆複氧化物而易成球狀化,可高 充填方、树月曰上,且充填後之樹脂組成物之熱傳導性高,作 爲熱傳導性充填物便可發揮充分之效果。 本發明之球狀包覆氧化鎂粉末之平均粒徑較佳為 5x10 至 500x 10-6 m,更佳為 ι〇χΐ〇-6 至 100x10-6 m。又 贿比表面積以5.〇χ 1〇3m2/kg為較佳,又以卜 以下為更佳。 ^ 球狀包覆氧化鎂粉末之製造方法 接著,本發明之球狀包覆氧化鎮粉末係在氧化鎂粉末 存有:成複氧化物之元素的化合物,之後藉由 ::化“ ’使剛述氧化鎂粉末表面包覆複氧化物之同時 球狀化以製造。 將於末形狀接近於球狀之方法係使用例如: 法。但認為此方法雖了tr表面張力而成球狀之方 (U 2723K): 比經由氧燃燒之火焰溫度 主2723K)熔點還低之矽石、 火焰溫度熔點高之氧 ' ,汁不適於比 鎂球狀化則較為困難。 彡上口而使虱化 在本發明之製造方法上,使 比火焰溫度熔畔、矛Μ 鎂畚末之表面上形成 及^點選低之複氧化物 面低熔點化,使用b 使虱化鎂粉末之表 I用上述咼溫火焰校 複氡化物之熔點_伴 田乂驟便可球狀化。此 〜岭點叛佳為2773 讣以下,以2273k以下為更佳。 315336(修正版) 9 1290538 人為形成複氧化物所使用之化合物較好在鋁化合物,鐵 化口物’矽化合物以及鈦化合物群中選擇一種以上之化人 物。化合物之形態並無限定,但常使用為碗酸鹽、硫酸鹽口、 乳化物、含氧硝酸鹽、含氧硫酸鹽、含氧氣化物 物,氧化物等。 虱化 ^該等化合物之調配量對氧化鎂粉末最好是以由最終所 仟之球狀包覆氧化鎂粉末之複氧化物之含有量為5至Μ 形成複氧化物之凡素之化合物例如,使用石夕化合物時 ,矽石與氧化鎮粉末以濕法混合,過濾後,乾燥,製 仟表面上均勻吸附石夕石之氧化鎮粉末,將此粉末通過以氧 作爲載氣之例如丙燒·氧之火焰中,冷卻後,可由收集裝置 收市而衣k。可燃性氣體並無限定,但可使用丙烷,丁烷, 乙炔’虱等可燃氣體或使用這些氣體的混合氣體。 本么明中使用之氧化鎂粉末之微晶顆粒徑較佳為% X 1〇_、以上。微晶顆粒徑為50χ 10、以上之氧化鎂粉 末比更微細粉末之反應性低’氧減粉末之表面因可 地吸附碎化合物等使粒子可均勾地進行球狀化。又,為了 使義化鎂粉末之表面可均勻地包覆複氧化物而提高耐水 性0 本舍明所使用之微晶顆粒徑係使用χ射線折射法,由 謝勒(Scherrer)式算出$ # , #出之值。一般,一個粒子為由複數之單 f晶所構成之多結晶體’微晶顆粒徑係表示多結晶體中之 單結晶之大小的平均值。 W 5336(修正版) 10 1290538 氧化鎂粉末之純度並無特別限定, 佳。例如,為滿足雷子开I 乂據用途決定為 马滿足ΐ子TL件之絕緣特 者為佳,以95%以上者為更佳。且,、、、度9〇%以1 化鎂粉末例如可使用電熔法本發明特性之氧 心、侁忐寺習知方法 由上述製造方法可以低成本製 一。 導柹Β [ 丄一 刃、再符耐濕性、埶僅 w生且對於樹脂有高充填性之球狀氧-傳 衣侍之充填球狀包覆氧化鎂粉末 田此 之机動性而改善成型性。 又好 ^ ^ „ L w…峡仞木之熔融球 :::亚非限定於上述之火焰溶融步驟,只要可實現所 =度之步驟即可’例如,可使用等離子加熱步驟等。 各有包覆氧化鎂粉末之樹脂組成物 、,本發明之樹脂組成物為在樹脂中使含有上述球狀 鎂粉末之所得者。 /此時,本發明之球狀氧化鎂粉末,可根據需要以石夕燒 系偶合劑’鈦酸醋系偶合劑’銘酸醋系偶合劑作表面處理, 更可提南充填性。 &石夕烧系偶合劑可舉例如,乙縣三氯#,乙稀基三 貌乳基石夕院,環氧丙氧基丙基三烧氧基梦炫,甲基丙婦酿 氧基丙基甲基二烷氧基矽烷等。 鈦酸酯系偶合劑可舉例如,異丙基三異硬脂醯鈦酸 酉曰,四辛基雙(雙十三烷基磷酸酯)鈦酸酯,雙(二辛基 焦磷酸酯)氧基乙酸酯鈦酸酯等。 使用於本發明之樹脂組成物並無特別限定,可例擧為 11 315336(修正版) 1290538 =脂’紛樹脂’聚醯亚胺樹脂,聚醋樹脂,聚矽氧烷 樹脂等熱硬化性樹赌以及聚碳酸醋樹月旨、丙#_脂、^ ,硫趟樹脂,氣樹脂等熱可塑性樹脂等。在此中較佳為: 乳樹脂’聚石夕氧院樹月旨,聚苯硫趟樹脂。X,根據需要二 配合硬化劑,硬化促進劑。 1據而要可 〃 %虱树月曰可列舉為,雙酚A環氧樹脂,漆用酚醛型環 乳::曰’雙酚F %氧樹脂,溴化環氧樹脂,鄰甲酚漆用酚醛 型環氧樹脂,縮水甘油醚系樹脂’縮水甘油胺系樹脂,雜 環環氧樹脂等》 雜 酚树脂可例擧為’漆用酚醛型酚樹脂,可溶 樹脂等。 勒 聚石夕氧院樹脂可例擧為’混煉成型聚石夕氧燒勝,縮人 型液狀聚梦氧Μ ’附加型液狀聚梦氧院膠,…硬化型口 聚嫩膠等,較佳為附加型液狀聚石夕氧院膠。又,雖然 1液型以及2液型之聚矽氧烷膠均可,但以2液型、 fei樹脂膠為佳。 本發明之樹脂組成物中除上述之球狀包覆氧化鎮粉末 外可配合充填材。充填材並無特別限定,可擧例如,炼融 矽石’結晶矽石等。又可根據需要適當配合脫模劑、難:: 劑’著色劑,低應力付與劑等。 本發明之電子裝置,將上述組成物作爲其一部分使 用’故有優異之放熱性、耐熱性。電子裝置可擧例 電路基板,金屬座電路基板、鑛金屬片、積層板,内層^ 路内之鍍金屬片積層板等。 曰 315336(修正版) 12 1290538 本發明之樹脂組成物對上述電子裝置之用途而言可例 擧為,半導體封裝劑,黏結劑或黏結薄板,或放熱薄板, 放熱間隔物或放熱脂膏等。 在使用本發明之樹脂組成物製造上述基板等,係將紙 基材,玻璃基板等浸泡於本發明之樹脂組成物,之後加熱 乾燥硬化至B級,製造預浸材料(樹脂布,樹脂紙等)。 又,使用此預浸材料可製造樹脂電路基板,鍍金屬積 層板,内層電路内之鍍金屬積層板等。例#,鍍金屬積層 板為根據基板厚度層積預浸材料,放入金屬绪,插入夾在 模型之壓力機(Press)之熱盤間’在既定之加熱,加壓條 件下將層Μ板成型,之後更將所形成之積層板之四邊切 斷,進行外觀檢查。 又,將本發明之樹脂組成物與其他材料混合,以破璃 環氧樹脂,特氟隆環氧樹脂等複合材料之形態,可作 材使用。 …土 本發明之樹脂組成物,可作爲封裝材。所說之封褒用 樹脂係為保護半導體晶片以防來自外來的機械性鱼執:焉 力以及濕度等外界因素所使用之包裝之樹脂材料,由本: 明之樹脂組成物所形成之包裝性能係由樹脂硬化物之熱傳 導率以及财候性顯示。 、 本發明之樹脂組成物可使用作氮 使用作為黏結劑。黏結劑係者 將兩個物體對立所使用之物質,被 貝破黏結之材料並無特別限 定。黏結劑在塗布或貼貼合被黏 W、口 ^之表面時,帶來短暫 之流動性,而在黏結後便失去流 叩馮固化者。可擧例 315336(修正版) 13 1290538 鐵粉末(立穗化學工業股份公司製造之ΚΜΑΟ-Η),用衝擊 式粉碎機粉碎成粒徑為lOOx l〇-6m以下。將純二氧化石夕 (fumed S1lica)(純度 99·9%以上,比表面積 2〇〇 士 2〇m2/g), 對氧化鎮之混合比以1〇質量%濕法添加,在400至5〇〇rpm 速度混合攪拌6〇〇秒。混合攪拌後,將過濾,脫水所得之 塊用乾燥機,在423k下乾燥一晚。將乾燥後之塊以樣品研 磨機磨碎,調整為與原料之氧化鎂粉末同程度之粒徑,而 製得包覆氧化鎂粉末。 合成例2 除純二氧化矽之混合比為3質量%以外,與上述合成 例1同樣製得包覆氧化鎂粉末。 合成例3 除純二氧化矽之混合比為3質量%以外,與上述合成 例1同樣製得包覆氧化鎂粉末。 合成例4 將微晶顆粒徑為58·3χ 10.9m之單結晶集合體之氧化 鎮粉末(立穗、化學工業股份公司製造之kma〇_h),用衝擊 j步刀1·機叙^r成粒控為i 〇〇χ i 〇.6瓜卩下。將4%硝酸銘水 合液(關I化學股份公司製造之特級試藥).奐算為从〇3, 使對氧化鎂之混合比為10質量%濕法添加,在彻至 ::m速度混合檀拌6〇〇秒。混合攪拌後,在過濾,開始 〜 ” %遠之力酉欠鋁而充分水洗,脫水,將 機’在423kT乾燥_晚。將乾燥後之塊以 才水口 口研磨機磨碎,綱敫 μ正:、、人原料之氧化鎂粉末同程度之粒 315336(修正版) 15 1290538 徑,而製得包覆氧化鎂粉末。 合成例5 、乃% _ / #具換算
Fe2〇3,對氧化鎭之混合比以 貝里/〇配合以外,苴他斑 上述合成例4同樣方法製得包覆氧化鎂粉末。、一 實施例1 m μ ^ w队%内尻氣體與農 氣燃燒形成之高溫火焰中,進杆 ^ 運仃烙融_球狀化處理,势得 鎮撖禮石(Mg2Si04 )包覆之王士、此今变γ 匕復之球狀包覆氧化鎂粉末。 實施例2 除使用以合成例2製作之粉末外,與上述實施例i同 樣方法進行進行熔融-球狀化處理,製得以鎂橄欖石 (MgeiO4 )包覆之球狀包覆氧化鎂粉末。 實施例3 装除使用以合成例3製作之粉末外,與上述實施例丨同 方去進行進行溶融_球狀化處理,製得以鎂橄稅石 (Mg2S1〇4 )包覆之球狀包覆氧化鎂粉末。 實施例4 除使用以合成例4製作之粉末外,與上述實施例1同 才、、少、朴 ^ 舜〆、行熔融-球狀化處理,製得以尖晶石(ALMgO4 ) 包覆之球狀包覆氧化鎂粉末。 實施例5 除使用 方法進行熔 以合成例5製作之粉末外與上述實施例1同樣 融-球狀化處理,製得以鎂鐵礦(Fe2Mg〇4 ) 16 315336(修正版) 1290538 包覆之球狀包覆氧化鎂粉末。 比較例1
y將合成例1所得之粉末在空氣中以1723K燃燒3600S 後,再度以樣品研磨機磨碎,調整為與原料之氧化鎮粉末 同私度之粒徑,製得以鎂撖欖石(Mg2Si〇4 )包覆之包覆 氣化鎖粉末。 比較例2 將氧化鎂粉末,放入由液化丙烷氣體與氧氣燃燒形成 之高溫火焰中,製得表面沒有包覆之氧化鎂粉末。 評價試驗 將測定由上述各實施例i至5以及比較例1,2所得之 氧化鎂粉末試料之平均形狀係數,複氧化物之含有量,bet 比表面積,平均粒徑以及耐濕性之各項目,結果示於表1。 又’有各項目之測定方法如下。 平均形狀係數:使用超深度形狀測定顯微鏡 <VK8550>(基恩斯股份公司製造)攝影粒子像,由影像解析 軟件〈Easy32>(圖書庫股份公司製造)測定粒子ι〇〇個之形 狀係數,將其平均值作爲平均形狀係數。 粉末表面之複氧化物之含有量:使用掃描型螢光X射 線分析裝置〈ZSX-100e〉(理學電機工業股份公司製造), 測定含在粉末試料之元素含有量,換算成複氧化物之含有 量。 BET比表面積:由玻璃吸附法,使用流動式比表面積測 定裝置〈flow-sorb測定裝置Π23 00〉(島津製作所股份公 17 315336(修正版) !29〇538 司製造)測定粉末試料之土主二士 &表面積。 平均粒徑:使用由雷射# 折射·•政射法之粒度分佈測定裝 置〈微箱HRA> (日機裝股^八 〜仏公司製造)測定粉末試料之 體積平均粒徑。 耐濕性試驗··將所得之_刺c , 丁〈式枓5x HTlg在溫度373k之 沸騰水lOOx l(T6m3中攪拌2 什2小時,測定質量增加率(質 量% ),評價耐濕性。 ' 表1 複氧/ 種類 實施例1 Mg2Si04 實施例2 Mg2Si〇4 實施例3 M g2 S i 〇4 實施例4 Al2Mg04 實施例5 Fe2Mg04 比較例1 Mg2Si04 比較例2 - 含有量 〔質量°/〇 ) 球狀包覆氧化鎂 BET tb^~ 面積 (103m 2 /kg) 0.75 平均粒徑 (l(T6m) 質量增加率 (質量。/〇 2 樹脂組成物 實施例6 在實施例!所得之試料粉末裏添加環氧基石夕燒1〇質 量%’授拌混合600秒處理粉末表面,其次在·下乾燥 7200秒。所得之試料560重量份盥鄰甲 卞 /、钟丨τ酚漆用酚醛型環氧 樹脂63重量份,漆用酚醛型酚樹脂34旦 ^ + 王里切,二本膦1 重量份以及巴西棕_ 2重量份’用擂潰機’混合粉碎6〇〇 秒。其後’用雙滾筒在373k下混煉混合物3〇〇秒、,其後將 7.34 315336(修正版) 18 1290538 此混煉物粉碎成10篩孔以下,製成Φ38ιηηιχ tl5mm之顆 粒。將此顆粒以7MPa,448K在180秒間轉移成型,由下述 方法測定螺旋流動。 又,將此顆粒以448K在18〇秒間,7MPa下轉移成型, 〆、人在453k下,1 8X 1 〇%間進行後固化,得到 Φ50πιηιχ t3mm 之成型體。 實施例7 除使用實施例2製作之球狀包覆氧化鎂粉末以外,與 上述貫施例6同樣,測定螺旋流動,得到成型體。 實施例8 除使用實施例4製作之球狀包覆氧化鎂粉末以外,與 上述貫她例6同樣,測定螺旋流動,得到成型體。 實施例9 除使用實施例4製作之球狀包覆氧化鎂粉末以外,與 上述實施例6同樣’測定螺旋流動,得到成型體。 實施例1 0 除使用實施例5製作之球狀包覆氧化鎂粉末以外,與 上述實施例同樣,測定螺旋流動,得到成型體。 比較例3 、除使用比較例1製作之試料以夕卜,與上述實施例6同 樣’測定螺旋流動,得到成型體。 比較例4 除使用铭心末取代氧化鎂粉末以外,與上述實施例6 同樣,測定螺旋流動,得到成型體。 19 315336(修正版) 1290538 貫施例11 A在實施例1製作之試料粉末上添加乙烯基三甲氧基矽 虼1.0質量%,攪掉混合6〇〇秒處理粉末表面,其次在
下乾燥7200秒。將製得之試料451重量份與二液型RTV 聚矽氧烷膠100重量份,用雙滾筒混煉混合物3〇"少,其 後添加金白催化劑5重量份,料滾筒混煉混合物,製作 、复。物在下述條件下測定黏度。將此複合物在393K下, 、〇秘5MPa轉移成型,得到①50mmx t3mm之成型體。 比較例5 除使用比車乂例1製作之試料粉末以外,與上述實施例 11同,測疋勸度,得到成型體。 比較例6 示 鋁粕末取代氧化鎂粉末以外,與上述實施例11 同樣,測定黏度,得到成型體。 評價試驗 士,定由上述各實施例6至u以及比較例3至6所得之 ί曰、成物之螺誕流動或黏度(常溫下由樹脂狀態選擇適 宜之測定方法。),並且,測定這些樹脂組成物之成型體之 熱傳導率’耐濕性及耐濕性試驗後的外觀,其結果示於表 2。又,上述各項目之評價方法係如下者。 螺旋流動:依據ΕΜΜΜ_66測定 黏度:使用流變儀(rhe〇meter)〈 var_5()>(rec)IjC)Qica 公司製造定黏度,切變率(Shearme# U之值。 熱傳導率:根據雷射閃射法,使用熱定數測定裝置 315336(修正版) 20 1290538 〈TC-3〇00> (真空理工股份公司製造),測定成型體之熱傳 導率。 耐濕性試驗:將成型體保管在設定溫度35 8K,濕度85% 之恆溫恒濕器中7日,測定吸濕率。又,由目視觀察外觀。 表2 複氧化物 樹脂 樹脂組成物之流 動性 成型體之評價試驗 螺旋流 動(m ) 黏度 (Pa.s) 熱傳 導率 (w/m k) 吸濕率 (質量 %) 耐濕性 實驗後4 之外觀 實施例6 Mg2Si04 環氧樹脂 0.507 - 3.11 0.18 無異常 實施例7 M g2 S i 0 4 Θ裒氧樹脂 0.448 - 13.25 0.20 無異常 實施例8 M g 2 S i 0 4 環氧樹脂 0.653 - 3.03 0.11 無異常 實施例9 Al2Mg〇4 環氧樹脂 0.535 - 3.12 0.15 無異常 實施例1 0 Fe2Mg04 環氧樹脂 0.492 - 3.15 0.14 無異常 比較例3 M g2 S i 0 4 環氧樹脂 0.343 - 3.18 0.17 無異常 比較例4 環氧樹脂 0.502 - 2.78 0.15 無異常 實施例11 Mg2 S i 〇4 聚矽氧烷 - 471 2.20 0.20 S常 比較例5 Mg2Si04 聚矽氧烷 - 3280 2.14 0.20 ft S常 比車父例6 聚矽氧烷 - 1130 1.70 0.16 無異ΐΐ] (*):使用無包覆之Al2〇3粉末以取代包覆之MgO粉末 由以上結果明顯得知,滿足本發明之平均形狀係數之球狀 包復氧化鎂粉末(表1 ’實施例1至5 )有優異之耐濕性。 因此’充填這些粉末所成之樹脂組成物(表2,實施例6 至1 1 )有優異之流動性,更可確定,其成型體有高之熱傳 導率’及優異之耐濕性。 一方面,比較例1之粉末其耐濕性雖為優異,但平均 ^狀係數部為1 · 2 5以上。將此充填於環氧樹脂時(表2, 比較例3 ),以及充填於聚矽氧烷膠時(表2,比較例5 ), 315336(修正版) 21 1290538 其流動性之值降低。 所不耐濕 比車父例2之粉末沒有包覆複氧化物, 性非常低。 物(表2, 導性卻差。 先W之紹粉取代氧化鎮充填,所得之樹脂組成 比較例4,6 )其流動性及耐濕性雖佳,但熱傳 產業上的可利用性 、如从上之詳細説明,本發明之球狀包覆氧化鎂粉末, =濕性優異在作爲充填材使用時,充填性佳,對於樹脂可 同充填’作爲熱傳導性充填材極為有用。 =,將充填此球狀包覆氧化鎂粉末所得之樹脂組成 物/;,L動性佳,其成型體有高之放熱性以及耐濕性,故作 爲各種電子裝置之封裝材或間隔物,黏結劑或黏結性薄 板,或樹脂電路基板,金屬座電路基板,鍍金屬積層板, 内層電路内之鍍金屬積層板等之構成部材極為有用,其工 業價值機高。 315336(修正版) 22
Claims (1)
1290538 轉(更)正替換頁! - 弟9 2 1 3 6 3 6 1號專利申請案 申請專利範圍修正本 1 (95年12月22日 ::球狀包覆氧化鎮粉末’其特徵係:表面以複氧化物 匕復,且,平均形狀係數為125以下者。 2. 士二申、請專利範圍第!項之球狀包覆氧化鎂粉末,, 鈾述複氧化物之溶點為2773K以下者。 八 3. 如,請專利範圍第2項之球狀包覆氧化鎂粉末, 前述複氧化物係含有由紹、敛、石夕以及 心 種以上之元素與鎂。 擇之一 至3項中任一項之球狀包— 心末其中,含有前述複氧化物5至50質量% 5·如申請專利範圍第1至3項中任-項之球狀包覆氧化# 粉末’其中,平均粒徑為5xm5GGX1G、贿 比表面積為5.0xl03m2/kg以下者。 6.如申請專㈣圍第4項之球狀包覆氧化鎂粉末,盆 平3均f徑為5X10·6至5〇_、,BET比表面積為、心 l〇3m2/kg以下者。 田檟為5·〇χ 7·:種=狀包覆氧化鎂粉末之製造方法,其特徵係:在氧化 表面上使存在有形成複氧化物之元素之化人物 〇後在u下㈣’使前述氧化鎂粉 覆之同時進行球狀化。 料化物包 8.::請:利範圍第7項之方法,其中,與鎂形成複氧化 兀素之化合物,係由銘化合物、鉄化合物1化合 315336(修正版) 1290538 物以及鈦化合物群中選擇之一種以上之化合物。 9· 10 11. 12. 13. 如申請專利範圍第7或8項之方法,其中,包覆之氧化 鎂粕末之微晶顆粒徑較佳為5 丨〇_9爪以上。 .如申請專利範圍第7或8項之方法,其中,火焰温度為 2073K以上者。 如申請專利範圍第9項之方法,其中,火焰溫度為 2073kw 上者。 一種樹脂組成物,係含有申請專利範圍第丨至6項中任 一項之球狀包覆氧化鎂粉末、與環氧樹脂、聚矽氧烷膠 或聚苯硫醚樹脂。 如申請專利範圍第12項之樹脂組成物,其係使用於電 子裝置。 ' 315336(修正版) 2
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