JP5602480B2 - AlN改質層を備えたアルミナ粒子の製造方法 - Google Patents
AlN改質層を備えたアルミナ粒子の製造方法 Download PDFInfo
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アルミナ粉末として、マイクロン社製球状アルミナ粉末AX10−32を用いた。このアルミナ粉末は、レーザー粒度分布測定機(CILAS製CILAS-920)を用いて質量基準で求めた50質量%平均粒子径(D50)は10μmであり、7μm〜11μmの粒子径を含んだ粒度分布を有して、純度99.8質量%のAl2O3粒子からなる。また、比表面積測定装置(BET法)を用いて求めた比表面積は0.28m2/gである。
実施例1と同様にして準備した粉状混練物(カーボン付着アルミナ粉末)45gをアルミナ坩堝に入れ、実施例1と同じマイクロ波加熱装置を用いて、アルミナパイプ5から窒素(N2)を5L/minの割合で供給しながら、マイクロ波発振機1から1.2kWのマイクロ波を照射した。マイクロ波を40分間照射したところで、熱電対9が1400℃を表示したことを確認し、その時点で、直ちにマイクロ波発振を停止して炉冷するようにし、1400℃で5分間保持する熱処理を行わなかった以外は、実施例1と同様にして反応物を回収するようにした。図5は、この比較例1において熱処理が終了するまで、熱電対で計測した測定温度の様子を示すグラフである。マイクロ波による加熱では、再現性良い昇温挙動を示し、マイクロ波を40分間照射したところまでは、実施例1と略同じ温度曲線であることが分る。
マイクロ波発振本体とアプリケーター4のかわりに、雰囲気調整が可能な電気炉を用いた加熱装置で熱処理を行った。実施例1と同様にして準備した粉状混練物(カーボン付着アルミナ粉末)45gをアルミナ坩堝に入れ、この坩堝を電気炉に入れて、アルミナパイプ5から窒素(N2)を5L/minの割合で供給しながら、坩堝内のカーボン付着アルミナ粉末の温度が1450℃になるまで加熱後、その温度で30分間保持した。その後、炉冷して、実施例1と同様にして反応物を回収するようにした。
上記実施例1で得られた改質アルミナ粉末の熱伝導性を評価するために、次のようにして熱伝導率を測定した。先ず、室温にて、ビスフェノールF型のエポキシ樹脂(東都化成株式会社製 YDF-170)10gに対して、硬化剤としてイミダゾール(四国化成株式会社製 商品名2P4MZ:2−エチル−4−メチルイミダゾール)0.1gを添加して、メノウ乳鉢でよく混合した。得られた混合物0.25gに対して、実施例1で得られた改質アルミナ粉末を50vol%になるように配合し、メノウ乳鉢でよく混合した。次いで、脱泡処理を行ない、金型(φ12.5mm、厚み1mm)に入れて、高温炉で150℃3時間、及び、200℃8時間の硬化処理を行い、室温まで冷却して、試験片を作製した。なお、比較対照にするために、改質アルミナ粉末のかわりに、実施例1で原料に使用したアルミナ粉末(マイクロン社製 球状アルミナ粉末AX10-32)を50vol%になるように配合して、上記と同様に試験片を作製した。
2:パワーモーター
3:3-stab.チューター
4:アプリケーター
5:窒素ガス挿入用アルミナパイプ
6:カーボン付着アルミナ粉末
7:アルミナ坩堝
8:セラミックファイバー
9:シース型熱電対
Claims (5)
- 粒子径が7μm以上のアルミナ粒子からなるアルミナ粉末と、カーボンが分散されたカーボン分散液とを混練し、カーボンが付着したアルミナ粉末を、窒素雰囲気下、マイクロ波による加熱により、1400℃以上1700℃以下の温度で5分間以上保持する熱処理によって、アルミナ粒子の表面の少なくとも一部に、窒化アルミニウムからなる改質層を形成することを特徴とする、AlN改質層を備えたアルミナ粒子の製造方法。
- カーボン分散液に含まれるカーボンは、粒径0.01μm以上0.1μm以下のカーボン微粒子である、請求項1に記載のAlN改質層を備えたアルミナ粒子の製造方法。
- アルミナ粉末は、平均粒子径(D50)が10μm以上である、請求項1又は2に記載のAlN改質層を備えたアルミナ粒子の製造方法。
- アルミナ粒子の表面の少なくとも一部に、厚さ0.1μm以上の窒化アルミニウム改質層を備える、請求項1〜3のいずれかに記載のAlN改質層を備えたアルミナ粒子の製造方法。
- アルミナ粒子の表面に窒化アルミニウムからなる改質層を形成した後、大気中で600℃以上800℃以下の温度で焼成する、請求項1〜4のいずれかに記載のAlN改質層を備えたアルミナ粒子の製造方法。
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Families Citing this family (13)
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Family Cites Families (6)
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---|---|---|---|---|
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JPS62278110A (ja) * | 1986-05-26 | 1987-12-03 | Furukawa Electric Co Ltd:The | 高純度窒化アルミニウムの製造方法 |
JPH05117543A (ja) * | 1991-10-28 | 1993-05-14 | Toshiba Ceramics Co Ltd | 半導体封止樹脂用フイラー材 |
JPH06305723A (ja) * | 1993-04-16 | 1994-11-01 | Denki Kagaku Kogyo Kk | シリカ質複合粒子及びその用途 |
JP2001031887A (ja) * | 1999-07-21 | 2001-02-06 | Toyota Motor Corp | 高熱伝導性粉末およびその製造方法 |
JP4743387B2 (ja) * | 2005-03-18 | 2011-08-10 | 戸田工業株式会社 | 窒化アルミニウム粉末の製造法 |
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Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN106862552A (zh) * | 2017-03-13 | 2017-06-20 | 河南省远洋粉体科技股份有限公司 | 球形超细铝粉表面改性方法及其改性设备 |
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