CN107823690B - 外科用固定材料的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及外科用固定材料的制造方法。在使用含有树脂成分和作为导热性比该树脂成分高的导热性粉末的金属薄片而成的基材的外科用固定材料的制造方法中,在维持导热性能的状态下减少臭气。实施方式的外科用固定材料的制造方法中,采用如下构成:至少具备如下工序:金属薄片准备工序,准备薄片化助剂附着于表面的金属薄片,该金属薄片是使用薄片化助剂在存在第1有机溶剂的湿式条件下将金属粉末薄片化而得到的;成型工序,将金属薄片与上述树脂成分混合而成型为基材,上述金属薄片准备工序中使用的薄片化助剂为碳原子数12以上的一元不饱和脂肪酸,或上述金属薄片准备工序中使用的第1有机溶剂为不含芳香族系烃的有机溶剂。
Description
技术领域
本发明涉及外科用固定材料的制造方法。
背景技术
作为外科用固定材料、所谓的绷扎材料,近年来正在普及使用具有热塑性的树脂原材料的材料代替以往的使用石膏的材料。
作为由这种具有热塑性的树脂原材料构成的外科用固定材料,有如专利文献1那样的技术,根据该技术,容易通过加热使其沿着骨折的部位等人体的患部变形,固化后容易维持形状,因此便利性高。
此外,为了提高由树脂原材料构成的外科用固定材料的导热性而使患部的肿胀的冷却效果优异,如专利文献2那样,有与使用含有树脂成分和铝粉末而成的基材的外科用固定材料相关的技术。
根据专利文献2的外科用固定材料,冷却患部的肿胀的效果优异,因此期待患部的痊愈加快等治疗效果。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本特开平9‐234241号公报
专利文献2:日本特开2015―171395号公报
发明内容
然而,在专利文献2的外科用固定材料的情况下,,若使用含有市售的铝糊料、铝粉末作为其铝粉末成分的金属树脂母料,,则有时会担心外科用固定材料的构成成分所引起的臭气。
尤其是患部位于鼻子或靠近鼻子的面部时,患部是像手那样经常通过日常的生活动作而来到靠近鼻子的位置的部位时,在该患部使用专利文献2的外科用固定材料时,臭气有时令人不快。
因此,本发明要解决的课题是提供一种对于使用含有树脂成分和铝粉末而成的基材的外科用固定材料而言,在维持导热性能的状态下减少臭气的外科用固定材料。
为了解决上述课题,本发明的发明人等对该臭气的原因是什么进行了深入研究。
其结果可知通常使用薄片状的铝粉末(铝薄片)作为铝糊料、金属树脂母料中所含的铝粉末,是作为该铝薄片的薄片化工序中使用的薄片化助剂的硬脂酸、薄片化工序中使用的有机溶剂所引起的臭气。
并且,发现只要采用使用特定的薄片化助剂代替硬脂酸作为该薄片化助剂而进行薄片化工序或者使用特定的有机溶剂作为在薄片化工序时使用的有机溶剂而进行薄片化工序中的任一方式,则臭气的问题得到改善,进而,只要能在薄片化工序后进行将薄片化助剂从铝薄片表面除去的工序,就可进一步改善臭气的问题。
此外,发现以上事实不仅对铝薄片成立而且对所有金属薄片成立。
即,为了解决上述课题,采用如下构成:在使用含有树脂成分和作为导热性比该树脂成分高的导热性粉末的金属薄片而成的基材的、本发明所涉及的外科用固定材料的制造方法中,至少具备以下工序:
(1)金属薄片准备工序,准备薄片化助剂附着于表面的金属薄片,该金属薄片是使用薄片化助剂在存在第1有机溶剂的湿式条件下将金属粉末薄片化而得到的;
(2)成型工序,将金属薄片与上述树脂成分混合而成型为基材,
上述金属薄片准备工序中使用的薄片化助剂为碳原子数12以上的一元不饱和脂肪酸,或上述金属薄片准备工序中使用的第1有机溶剂为不含芳香族系烃的有机溶剂。
优选并用如下构成:在这些上述金属薄片准备工序中使用的薄片化助剂为碳原子数12以上的一元不饱和脂肪酸的构成,,以及在上述金属薄片准备工序中使用的第1有机溶剂不含芳香族系烃的构成。
此外,本发明所涉及的外科用固定材料的制造方法中,优选采用如下构成:进一步具备薄片化助剂除去工序:在上述金属薄片准备工序后,通过将金属薄片与作为不含芳香族系烃的有机溶剂的第2有机溶剂混合,除去附着于金属薄片表面的薄片化助剂。
优选上述不含芳香族系烃的第1有机溶剂为链烷系烃。此外,优选属于上述碳原子数12以上的一元不饱和脂肪酸的薄片化助剂为油酸。
此外,发明所涉及的外科用固定材料的制造方法中,优选上述基材中的金属薄片的含量为5~50重量%的范围内。此外,,优选上述金属薄片的平均粒径(中值粒径)为5~100μm的范围内。
优选上述金属薄片为铝薄片。
此外,发明所涉及的外科用固定材料的制造方法中,优选上述基材中的树脂成分具有热塑性。优选该具有热塑性的树脂成分的熔点为40~90℃的范围内。
根据本发明的外科用固定材料的制造方法,可以解决所得的外科用固定材料的臭气的问题,且不会损害金属薄片的导热性,因此能够提供一种在维持导热性能的状态下减少臭气的外科用固定材料。
具体实施方式
以下,对本发明的实施方式进行说明。
以本发明的实施方式的制造方法制造的外科用固定材料是为了覆盖骨折的部位等人体的患部进行固定而使用的,与由以往的树脂原材料构成的外科用固定材料相比导热性良好,进而,能够减少外科用固定材料中含有金属粉末(金属薄片)时的臭气的问题。
<本发明的制造方法中的第1实施方式>
首先,对本发明的制造方法中的第1实施方式进行说明。
本发明的制造方法的第1实施方式是一种外科用固定材料的制造方法,使用含有树脂成分和作为导热性比该树脂成分高的导热性粉末的金属薄片而成的基材,该外科用固定材料的制造方法至少具备如下工序:
(1)金属薄片准备工序,准备薄片化助剂附着于表面的金属薄片,该金属薄片是使用薄片化助剂在存在第1有机溶剂的湿式条件下将金属粉末薄片化而得到的;
(2)成型工序,将金属薄片与上述树脂成分混合而成型为基材,
上述金属薄片准备工序中使用的薄片化助剂为碳原子数12以上的一元不饱和脂肪酸。这里,只要包括上述的金属薄片准备工序和成型工序,则不排除其它工序的存在。
<金属薄片准备工序>
本工序是准备薄片化助剂附着于表面的金属薄片的工序,该金属薄片是使用薄片化助剂在存在第1有机溶剂的湿式条件下使金属粉末薄片化而得到的。
·薄片化方法和薄片化装置(磨碎方法和磨碎装置)
金属粉末的湿式条件下的薄片化的方法、装置等没有特别限定,例如,可以采用使用具有磨碎介质的磨碎装置在后述的第1有机溶剂的存在下进行薄片化的方法。这里,“薄片化”是指使用磨碎装置等将粒子状的金属粉末变形为薄片状(鳞片状)。
对于本工序中使用的磨碎装置,其种类没有特别限定,可适当使用以往公知的磨碎装置。例如,可优选使用内部具有旋转臂的磨碎机型的磨碎装置或圆筒状的球磨机等。
·磨碎介质
作为磨碎介质,没有特别限定,可使用钢球、不锈钢球、玻璃球、陶瓷球等各种材质,但从比重和经济性的观点出发,优选为由包含钢的材质构成的球状介质。另外,使用的磨碎介质优选为球状,但未必为圆球状的磨碎介质,只要实质上是球状的磨碎介质即可。
此外,磨碎介质的大小只要根据最终要得到的金属薄片适当选择即可,例如,直径优选为0.3mm~5.0mm的范围。磨碎介质的量只要根据投入磨碎装置的金属粉末的量而适当变化即可。
·金属粉末
作为金属薄片的来源的金属粉末只要具有比树脂成分高的导热系数即可,其种类没有特别限定。例如,可举出铝、金、银、铜、镍、铁、不锈钢等金属粉末(也包括它们的合金)等。
金属粉末特别优选为20℃下的导热系数为100W/m·K以上的金属粉末,更优选为20℃下的导热系数为200W/m·K以上的金属粉末。其中,廉价、容易获得、比较轻量、具有高放热性的铝粉末(包括铝合金)较好。在使用铝粉末时,能够抑制最终得到的外科用固定材料的重量、成本增加。
金属粉末可以使用通过任何制法得到的金属粉末,,但从获得容易性、成本出发,优选为通过以往公知的雾化法得到的雾化金属粉末。
此外,金属粉末的形状也没有特别限定,可例示球状、薄片状(偏平状)、板状、泪滴状、针状、粒状、板状。
金属粉末的平均粒径没有特别限定,但以中值粒径(D50)计优选5~100μm的范围内。
这是因为若平均粒径低于5μm,则粉体的处理不容易。此外,这是因为若平均粒径超过100μm,则薄片化后的金属薄片的平均粒径变大而使金属薄片从外科用固定材料的表面突出,或也有可能难以在树脂成分内均等地分散而产生过热,因此难以对外科用固定材料给予所需的导热性。应予说明,金属粉末的平均粒径可以通过激光衍射法等公知的粒度分布测定法进行测定。
·第1有机溶剂
作为本工序中使用的第1有机溶剂,没有特别限定,可使用以往公知的有机溶剂,例如,可使用矿油精、溶剂石脑油、石蜡等烃系溶剂、醇系、醚系、酯系的溶剂等。一般而言,考虑到磨碎时的溶剂中的易燃性等安全上的问题而适当地使用高沸点的烃系溶剂。
但是,为了进一步减少最终得到的外科用固定材料的臭气,作为这些有机溶剂,优选使用不含芳香族系烃的有机溶剂,其中,更优选为正构烷烃系、异构烷烃系、环烷烃系的烃系溶剂。
第1有机溶剂起到如下作用:抑制在薄片化时产生金属粉末的粉尘或与空气中的氧反应而起火。
·薄片化助剂
本工序中,金属粉末的薄片化使用薄片化助剂进行。作为薄片化助剂,使用碳原子数12以上的一元不饱和脂肪酸。优选使用碳原子数为16以上、更优选使用18以上的一元不饱和脂肪酸。
例如,可举出肉豆蔻酸(碳原子数14)、棕榈油酸(碳原子数16)、十六碳烯酸、油酸(碳原子数18)、反油酸(碳原子数18)、异油酸(碳原子数18)、顺式9-二十碳烯酸(碳原子数18)、二十碳烯酸(碳原子数20)、花生四烯酸(碳原子数20)、芥酸(碳原子数22)、神经酸(碳原子数24)等不饱和脂肪酸。
使用的薄片化助剂的量没有特别限定,但相对于金属粉末100重量份,优选0.1~20质量份的范围。其量小于0.1质量份时,有时会产生金属薄片的凝聚,或有时对于薄片化而言润滑性不足而金属薄片产生碎块而对导热性造成影响。另一方面,若薄片化助剂大于20质量份,则有时在制成外科用固定材料时与金属薄片的树脂成分的密合性变差,外科用固定材料的强度下降。此外,在以后的工序中进行薄片化助剂除去工序时,有可能无法充分除去薄片化助剂。
片化助剂附着在通过使用薄片化助剂进行薄片化而得到的金属薄片表面。
实施方式中,通过使用如上述的薄片化助剂,最终得到的外科用固定材料的臭气的问题减少。
虽然其理由尚不明确,但推测如下。
认为由于不饱和脂肪酸具有来自双键的三维结构,,在双键的部分分子结构成为弯曲的状态,因此成为与具有相同碳原子数的直链结构的饱和脂肪酸相比体积大的分子结构。通常,在使用硬脂酸等脂肪酸作为薄片化助剂而得到的金属薄片的表面附着(或吸附)有脂肪酸。认为该附着是脂肪酸以氢键等物理力附着于存在于金属薄片表面的氧化被膜中的羟基(-OH基)或氧(-O)。而且,认为在不饱和脂肪酸附着于金属薄片表面时,与具有相同碳原子数的饱和脂肪酸附着的情况相比,由于不饱和脂肪酸的体积较大的分子结构,在金属薄片表面的每单位面积的附着量与饱和脂肪酸的情况相比变少。其结果,认为通过使用不饱和脂肪酸而减少臭气的问题。
应予说明,将薄片化助剂中使用的不饱和脂肪酸设为一元是因为,一元不饱和脂肪酸在工业上经常使用,廉价且容易获得,此外,2元以上的不饱和脂肪酸含有大量双键且容易氧化,因此在包含于最终得到的外科用固定材料时有可能经时对外科用固定材料的强度等特性产生影响。此外,将碳原子数设为12以上是因为,若碳原子数低于12,则将金属粉末薄片化时的润滑性差,因此有可能薄片化变得不充分,进而,附着于金属薄片的脂肪酸也具有防止金属薄片表面的氧化的作用,但由于脂肪酸的碳原子数低,所以碳链长度变短,因此即使脂肪酸附着于金属薄片表面而被覆,防止金属薄片的氧化的性能也有可能下降。
·其它工序
金属薄片准备工序中,将金属粉末薄片化而得到金属薄片后,为了取出金属薄片,也可以进行过滤操作或筛分操作等固液分离操作。
例如,可进行如下操作:在薄片化后将球磨机内的含有金属薄片的浆料以矿油精洗出而过振动筛,将通过的浆料以布氏漏斗或压滤机进行固液分离,得到金属薄片(但是以滤饼的形式)。这里,“滤饼”是指在除去有机溶剂后残留的半固态的物质。过滤操作或筛分操作中,也可以从有机溶剂中除去磨碎介质。应予说明,过滤操作或筛分操作不限于在金属薄片准备工序中,也可以在后述的薄片化助剂除去工序中适当进行。
经由如上述的工序,以金属薄片准备工序得到金属薄片。
所得的金属薄片的平均粒径没有特别限定,优选以中值粒径(D50)计为5~100μm的范围内。
这是因为若平均粒径低于5μm,则金属薄片的处理变得不容易。此外,这是因为若平均粒径超过100μm,则金属薄片从外科用固定材料的表面突出,或也有可能难以均等地分散在树脂成分内而产生过热,因此难以对外科用固定材料给予所需的导热性。应予说明,,金属薄片的平均粒径可以通过激光衍射法等公知的粒度分布测定法进行测定。
此外,也可以对如铝薄片那样的金属薄片进行用如硅、钛、铝等金属的氧化物或相同的金属的氢氧化物那样的无机物的层、利用树脂或有机化合物等有机物的层被覆其表面等表面处理。
进行了这种表面处理时,可以抑制因向与皮肤直接接触的部分附着汗等水分所致的金属薄片的腐蚀、由此所致的树脂成分的改性。此外,在患者有金属过敏时,若进行了这样的表面处理,则可以防止皮肤与金属薄片的直接接触,可以抑制金属过敏的发病。进而,也可以减少臭气。
<成型工序>
本工序是将金属薄片与上述树脂成分混合而成型为基材的工序。通过该工序,能够得到所需的形状的外科用固定材料。通过将金属薄片与树脂成分混合而成型为基材,外科用固定材料的导热性提高。
·树脂成分
树脂成分的种类没有特别限定,在热塑性树脂的情况下,通过加热容易沿着人体的患部变形且在固化后容易维持形状,因此容易处理而优选。
作为这种树脂,可例示聚己内酯(PCL)、聚乳酸、聚乙醇酸等聚酯系可生物降解树脂、除可生物降解系以外的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)等聚酯系树脂、聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)等聚烯烃系树脂,也可以混合这些树脂。
基材中的树脂成分的含量没有特别限定,但优选50~95重量%的范围内。
这是因为若含量低于50重量%,则外科用固定材料变脆而在沿着患部时容易产生裂纹、断片。此外,若含量超过95重量%,则即使配合后述的导热性粉末,也不期望外科用固定材料的导热性的提高率。应予说明,树脂成分自身的导热系数非常低,为0.1~0.5W/m·K。
热塑性树脂的熔点没有特别限定,但若将外科用固定材料以利用一般温度的热水进行软化的方式进行调整,则处理容易,,因此优选熔点为40~90℃的范围内。
其中,聚己内酯在50~80℃左右的范围内的热水中简单地热变形,且在冷却、固化后不易变形,因此特别优选。
金属薄片为了提高外科用固定材料的导热性而包含于树脂成分中。
金属薄片只要具有比树脂成分高的导热系数即可,,其种类没有特别限定。例如,可举出将铝、金、银、铜、镍、铁、不锈钢等的金属粉末(也包含它们的合金)薄片化而成的金属薄片等。
基材中的金属薄片的含量没有特别限定,但优选5~50重量%的范围内。进而,更优选为10~30重量%的范围内。尤其是若为10~30重量%的范围内,则在包含于外科用固定材料时,能够在使用上没有问题的范围内适当地满足成型性、导热性、柔软性的全部方面。
这是因为若含量低于5重量%,则外科用固定材料的导热性的提高率变低。此外,这是因为若含量超过50重量%,则外科用固定材料的重量增加,此外,外科用固定材料变脆而在沿着患部时容易产生裂纹、断片。
在使金属薄片混合于树脂成分时,可以用金属薄片单质混合,为了容易处理,也可以在成型工序之前,使用预先在载体树脂中含有金属薄片进行母料化而得的物质与树脂成分混合。
载体树脂的种类没有特别限定,可以例示低密度聚乙烯(LDPE)、聚乙烯蜡等聚乙烯。母料中的导热性粉末的含量也没有特别限定,可例示60~80重量%的范围内。
金属薄片与树脂成分的混合方法没有特别限定,也可以采用公知的任何方法。例如,可以采用将金属薄片(或者含有金属薄片的母料)和树脂成分利用挤出机、万能搅拌机等一边加热一边混炼的方法。可以将以这种方式混合的材料供给于注射成型、压延成型、挤出成型、吹塑成型、片材成型等以往公知的各种成型装置而成型为所需的形状。此外,混合和成型也可以在一个工序中进行。例如,可以采用在注射成型、压延成型、挤出成型、吹塑成型等以往公知的各种成型方法中使用的成型装置中投入作为成型用原料的金属薄片(或者含有金属薄片的母料)和树脂成分进行混炼而直接以同一装置进行成型的方法。
混合、成型时的温度也没有特别限定,通常采用高于使用的树脂成分的熔点的温度。本工序中,优选设为90~180℃的范围。此外,本工序中的混合时间只要将树脂成分与金属薄片均匀地分散则没有特别限定,通常优选设为0.5~10小时。
<本发明的制造方法中的第2实施方式>
接着,对本发明的制造方法中的第2实施方式进行说明。
本发明的制造方法的第2实施方式是使用含有树脂成分和作为导热性比该树脂成分高的导热性粉末的金属薄片而成的基材的外科用固定材料的制造方法,该外科用固定材料的制造方法至少具备如下工序:
(1)金属薄片准备工序,准备薄片化助剂附着于表面的金属薄片,该金属薄片是使用薄片化助剂在存在第1有机溶剂的湿式条件下将金属粉末薄片化而得到的;
(2)成型工序,将金属薄片与上述树脂成分混合而成型为基材,
上述金属薄片准备工序中使用的第1有机溶剂是不含芳香族系烃的有机溶剂。这里,只要包括上述的金属薄片准备工序和成型工序就不排除其它工序的存在。
<金属薄片准备工序>
本工序是准备薄片化助剂附着于表面的金属薄片的工序,该金属薄片是使用薄片化助剂在存在第1有机溶剂的湿式条件下将金属粉末薄片化而得到的。
本工序的说明中,·薄片化方法和薄片化装置(磨碎方法和磨碎装置)、·磨碎介质、·金属粉末与第1实施方式同样,因此省略说明。
以下叙述与第1实施方式不同的方面。
·第1有机溶剂
作为本工序中使用的第1有机溶剂,与第1实施方式的情况不同,限定于不含芳香族系烃的有机溶剂。这是因为,为了进一步减少最终得到的外科用固定材料的臭气,作为这些有机溶剂,不含芳香族系烃的有机溶剂是有效的。其中,更优选为正构烷烃系、异构烷烃系、环烷烃系的烃系溶剂。
第1有机溶剂可实现抑制薄片化时产生金属粉末的粉尘或与空气中的氧反应而起火的作用。
其中,有机溶剂优选为链烷系烃,特别优选为异链烷系烃。
芳香族系烃具有特有的臭味,作为金属薄片的磨碎溶剂,优选使用高沸点的磨碎溶剂,在后述的成型工序中配合金属薄片时,若在将金属薄片以糊状配合的情况下残留第1有机溶剂,则该第1有机溶剂也会一起混入最终得到的外科用固定材料中。
在这种情况下,推测臭气的一个主要原因是若含有芳香族系烃作为第1有机溶剂,则该芳香族系烃通过从外科用固定材料挥发等排除到外部。另一方面,推测在使用不含芳香族系烃的有机溶剂作为第1有机溶剂时,该有机溶剂自身与芳香族系烃相比不具有难闻的臭气,因此假设即使该有机溶剂通过从外科用固定材料挥发等排除到外部,也可抑制难闻的臭气的产生而感觉不到臭气,成为臭气减少的一个主要原因。
当然,不含芳香族系烃的有机溶剂中也存在放出溶剂臭的溶剂,但不含芳香族系烃的有机溶剂中异链烷系烃的挥发性较高,因此通过后述的成型工序时的加热,其大部分挥发而消失,因此对减少臭气特别有效。
·薄片化助剂
本工序中,金属粉末的薄片化是使用薄片化助剂而进行的,但与第1实施方式不同,作为使用的薄片化助剂,可使用以往公知的化合物。
例如可举出辛酸、月桂酸、肉豆蔻酸、油酸、硬脂酸、亚油酸、花生四烯酸、山萮酸等饱和脂肪酸、不饱和脂肪酸。此外,可举出月桂酸酰胺、棕榈酸酰胺、油酸酰胺、硬脂酸酰胺、山萮酸酰胺等脂肪族酰胺。此外,还可举出辛醇、月桂醇、山萮醇等脂肪族醇。进而,还可举出月桂酸甲酯、油酸甲酯、硬脂酸甲酯、硬脂酸辛酯、肉豆蔻酸异丙酯、硬脂酸丁酯、棕榈酸辛酯、棕榈酸异丙酯等由脂肪酸和脂肪醇构成的酯。
使用的薄片化助剂的量没有特别限定,相对于金属粉末100重量份,优选0.1~20质量份的范围。其量小于0.1质量份时,,有时产生金属薄片的凝聚,或有时对薄片化而言润滑性不足而金属薄片产生碎块,对导热性造成影响。另一方面,若薄片化助剂大于20质量份,则有可能在作为以后的工序的薄片化助剂除去工序中无法充分除去薄片化助剂。薄片化助剂附着于通过在本工序中使用薄片化助剂进行薄片化而得到的金属薄片表面。
其中,作为薄片化助剂,优选使用碳原子数12以上的一元不饱和脂肪酸。其中,可以优选为碳原子数16以上、更优选为18以上的一元不饱和脂肪酸。
例如,可举出肉豆蔻酸(碳原子数14)、棕榈油酸(碳原子数16)、十六碳烯酸、油酸(碳原子数18)、反油酸(碳原子数18)、异油酸(碳原子数18)、顺式9-二十碳烯酸(碳原子数18)、二十碳烯酸(碳原子数20)、花生四烯酸(碳原子数20)、芥酸(碳原子数22)、神经酸(碳原子数24)等不饱和脂肪酸。使用的薄片化助剂的量没有特别限定,相对于金属粉末100重量份,优选0.1~20质量份的范围。其量小于0.1质量份时,有时产生金属薄片的凝聚,或有时对薄片化而言润滑性不足而金属薄片产生碎块,对导热性造成影响。另一方面,,若薄片化助剂大于20质量份,则有可能在作为以后的工序的薄片化助剂除去工序中无法充分除去薄片化助剂。薄片化助剂附着于通过在本工序中使用薄片化助剂进行薄片化而得到的金属薄片表面。虽然理由尚不确定,但通过使用该薄片化助剂,最终得到的外科用固定材料的臭气的问题减少。
·其它工序
本工序中,也可以追加适当其它工序,该工序与第1实施方式的金属薄片准备工序中阐述的其它工序同样,因此省略说明。
<成型工序>
本工序是将金属薄片与上述树脂成分混合而成型为基材的工序。通过该工序,能够得到所需的形状的外科用固定材料。通过将金属薄片与树脂成分混合而成型为基材,外科用固定材料的导热性提高。本工序的详细内容与第1实施方式中阐述的内容相同,因此省略说明。
以上为第1实施方式和第2实施方式的详细内容,,两个实施方式中也可以在金属薄片准备工序之后进一步进行下述所示的薄片化助剂除去工序。
<薄片化助剂除去工序>
本工序是通过将金属薄片准备工序中得到的金属薄片与不含芳香族系烃的第2有机溶剂混合,从上述金属薄片表面除去薄片化助剂(第1有机溶剂为含有芳香族系烃的有机溶剂时也除去第1有机溶剂)的薄片化助剂除去工序。
通过本工序,可以除去通过金属薄片准备工序附着于金属薄片表面的薄片化助剂(第1有机溶剂为含有芳香族系烃的溶剂时也除去第1有机溶剂),其结果,能够减少最终得到的外科用固定材料的臭气。
·金属薄片与第2有机溶剂的混合方法
本工序中的将金属薄片与第2有机溶剂混合的方法没有特别限定。例如,可举出将金属薄片准备工序中得到的粉体状的金属薄片(薄片化助剂附着于表面的状态)或者含有第1有机溶剂的浆状或糊状的金属薄片(薄片化助剂附着于表面的状态)和第2有机溶剂以成为浆状或糊状的方式添加,以搅拌机或混炼机等进行混合。
然后,混合后,为了取出金属薄片,优选进行过滤操作或筛分操作等固液分离操作。该固液分离操作可以通过与第1实施方式和第2实施方式的金属薄片准备工序中例示的方法相同的方法进行,例如,可以进行如下操作:将与第2有机溶剂混合后的含有金属薄片的浆料或糊料以第2有机溶剂洗出,过振动筛,将通过的浆料以盘式过滤器进行固液分离,得到金属薄片。此外,金属薄片与第2有机溶剂的混合和固液分离操作也可以进行多次。
·第2有机溶剂
作为本工序中使用的第2有机溶剂,只要是不含芳香族系烃的有机溶剂则没有特别限定,能够使用与上述<本发明的制造方法中的第2实施方式>中阐述的第1有机溶剂相同的溶剂。
其中,优选与第1有机溶剂相比容易溶解薄片化助剂的溶剂。为了进一步减少最终得到的外科用固定材料的臭气,第1有机溶剂也优选使用不含芳香族系烃的有机溶剂。其中,更优选为正构烷烃系、异构烷烃系、环烷烃系的烃系溶剂。
金属薄片准备工序中,使用如矿油精那样含有芳香族系烃的有机溶剂作为第1有机溶剂时,通过进行薄片化助剂除去工序,能够除去附着于金属薄片表面的薄片化助剂和含有芳香族系烃的第1有机溶剂。此外,使用不含芳香族系烃的有机溶剂作为第1有机溶剂时,通过进行薄片化助剂除去工序,能够除去附着于金属薄片表面的薄片化助剂。
另外,薄片化助剂除去工序中,无需完全除去薄片化助剂(和含有芳香族系烃的第1有机溶剂),只要是充分减少最终得到的外科用固定材料的臭气的程度就也可以残留。
实施例
接着,举出本发明的实施例和比较例进一步明确本发明的内容。
<实施例1>
如下所示,使用本发明的制造方法得到外科用固定材料。
(金属薄片准备工序)
在圆筒状球磨机中分别投入作为磨碎介质的钢球、作为金属粉末的铝粉末、作为第1有机溶剂的矿油精、作为薄片化助剂的油酸,以最终得到的铝薄片的平均粒径为10μm的方式进行薄片化,,从而得到含有作为金属薄片的铝薄片的浆料。
接下来,使用矿油精将该浆料从球磨机内洗出,过振动筛,将通过的浆料以盘式过滤器进行固液分离,从而得到油酸附着于表面的铝薄片的滤饼。
(薄片化助剂除去工序)
将该油酸附着于表面的铝薄片和作为第2有机溶剂的异链烷系烃用搅拌机混合后,过振动筛,将通过的浆料以盘式过滤器进行固液分离,从而得到铝薄片的滤饼。
通过将该滤饼与低密度聚乙烯和聚乙烯蜡的混合物即载体树脂混合,准备含有铝薄片的母料。
母料中含有的铝粉末的平均粒径为10μm,载体树脂为低密度聚乙烯和聚乙烯蜡的混合物,母料中的铝粉末的含量为70重量%。
(成型工序)
作为树脂成分,准备Perstorp公司制的热塑性聚己内酯“CapaTM6800”。
这里“CapaTM6800”的分子量为120000g/mol,熔体流动指数(MFI)在160℃下为7.3dg/min,熔点为58~60℃。
使用含有金属薄片准备工序中得到的铝薄片的母料20质量%(铝薄片:14质量%,载体树脂:6质量%)和树脂成分80质量%,利用通用的注射成型机以成型温度170℃制作100mm×100mm×2.0mm的尺寸的成型物的样品,从而使用本发明的制造方法得到外科用固定材料。
<实施例2>
如下所示,使用本发明的制造方法得到外科用固定材料。
薄片化助剂除去工序中,使用链烷系烃作为第2有机溶剂,并且在成型工序中,使用含有铝薄片的母料40质量%(铝薄片:28质量%,载体树脂:12质量%)和树脂成分60质量%,除此以外,经由与实施例1同样的工序得到外科用固定材料。
<实施例3>
如下所示,使用本发明的制造方法得到外科用固定材料。
成型工序中,使用含有铝薄片的母料70质量%(铝薄片:49质量%,载体树脂:21质量%)和树脂成分30质量%,除此以外,经由与实施例1同样的工序得到外科用固定材料。
以上的实施例1~实施例3中示出的制造方法相当于本发明的制造方法中的第1实施方式。
<实施例4>
如下所示,使用本发明的制造方法得到外科用固定材料。
金属薄片准备工序中,使用异链烷系烃代替矿油精作为第1有机溶剂,使用硬脂酸代替油酸作为薄片化助剂,以最终得到的铝薄片的平均粒径为5μm的方式进行薄片化,除此以外,经由与实施例1同样的工序得到外科用固定材料。
<实施例5>
如下所示,使用本发明的制造方法得到外科用固定材料。
金属薄片准备工序中,使用异链烷系烃代替矿油精作为第1有机溶剂,除此以外,经由与实施例1同样的工序得到外科用固定材料。
<实施例6>
如下所示,使用本发明的制造方法得到外科用固定材料。
金属薄片准备工序中,使用异链烷系烃代替矿油精作为第1有机溶剂,以最终得到的铝薄片的平均粒径为30μm的方式进行薄片化,除此以外,经由与实施例2同样的工序得到外科用固定材料。
<实施例7>
如下所示,使用本发明的制造方法得到外科用固定材料。
金属薄片准备工序中,使用异链烷系烃代替矿油精作为第1有机溶剂,并且在薄片化助剂除去工序中,使用环烷烃系烃作为第2有机溶剂,除此以外,经由与实施例3同样的工序得到外科用固定材料。
以上的实施例4~实施例7中示出的制造方法相当于本发明的制造方法中的第2实施方式。
<比较例1>
如下所示,使用以往的制造方法得到外科用固定材料。
金属薄片准备工序中,使用硬脂酸代替油酸作为薄片化助剂,以最终得到的铝薄片的平均粒径为5μm的方式进行薄片化,并且在薄片化助剂除去工序中,使用矿油精作为第2有机溶剂,除此以外,经由与实施例1同样的工序得到外科用固定材料。
<比较例2>
如下所示,使用以往的制造方法得到外科用固定材料。
金属薄片准备工序中,使用硬脂酸代替油酸作为薄片化助剂,以最终得到的铝薄片的平均粒径为30μm的方式进行薄片化,并且在薄片化助剂除去工序中,使用异链烷系烃作为第2有机溶剂,,除此以外,经由与实施例2同样的工序得到外科用固定材料。
<比较例3>
如下所示,使用以往的制造方法得到外科用固定材料。
金属薄片准备工序中,使用硬脂酸代替油酸作为薄片化助剂,并且在薄片化助剂除去工序中使用环烷烃系烃作为第2有机溶剂,除此以外,经由与实施例3同样的工序得到外科用固定材料。
<比较例4>
如下所示,使用以往的本发明的制造方法得到外科用固定材料。
不进行实施例1的金属薄片准备工序和薄片化助剂除去工序,在成型工序中不含铝薄片而仅使用树脂成分(含量100质量%),除此以外,经由与实施例1同样的工序得到外科用固定材料。
<样品的评价结果>
·导热性试验
对于导热性的评价,使用Kato Tech株式会社制的“KES-F7”作为测定装置,进行稳态导热测定。具体而言,将切成50mm×50mm的样品放置于设定为20℃的冷却板上,堆叠调整为30℃的BT板。
BT板的消耗热量为一定后,测定热流量。由此时的冷却板、BT板的温度和平均热流量算出导热系数。应予说明,测定是在室温20℃、相对湿度65±10%的条件下进行。将导热系数的测定结果示于表1。
·臭气试验
臭气的评价通过官能试验法实施。具体而言,将样品放入市售的2L的聚酯制的香料袋,除了用于以热封封入空气的部分之外都堵住,然后放入空气,以不会从口部泄露空气的方式进行密封。将由空气充满的添加有样品的聚酯袋在设定为50℃的烘箱内加温4小时后,在取出后立即将聚酯袋开封,4名试验员嗅闻袋内的臭气进行评价。
将作为基准的比较例作为评价1(臭气最强),将臭气最少的情况作为5,通过5阶段评价进行判定。将4人的5阶段评价中的平均值为4以上设为◎,将平均值为3以上且小于4设为○,将平均值为2以上且小于3设为△,将平均值为1以上且小于2设为×。将其结果示于表1。
[表1]
如表1所示,可知根据相当于本发明的第1实施方式和第2实施方式的制造方法,与以往的制造方法相比,可维持导热性的同时减少臭气。
尤其是相当于本发明的第2实施方式的实施例4~实施例7中,通过使用碳原子数12以上的一元不饱和脂肪酸作为薄片化助剂的制造方法得到的外科用固定材料的臭气大幅减少。
另外,尽管在比较例1~3中进行了薄片化助剂除去工序但臭气为×的理由尚不确定,推测是因为,由于使用不是不饱和脂肪酸的硬脂酸作为薄片化助剂,所以因比较例1~3中使用的第2有机溶剂而难以除去薄片化助剂和第1有机溶剂。
此次公开的实施方式和实施例在所有方面都是例示,应该被认为不是限制性的。本发明的范围由专利申请要求保护的范围表示且旨在包含该范围内的全部的修改和变形。
Claims (10)
1.一种外科用固定材料的制造方法,使用含有树脂成分和作为导热性比该树脂成分高的导热性粉末的金属薄片而成的基材,所述外科用固定材料的制造方法至少具备如下工序:
(1)金属薄片准备工序,准备薄片化助剂附着于表面的金属薄片,该金属薄片是使用薄片化助剂在存在第1有机溶剂的湿式条件下将金属粉末薄片化而得到的;
(2)薄片化助剂除去工序,利用作为不含芳香族系烃的有机溶剂的第2有机溶剂洗出附着于金属薄片表面的薄片化助剂;
(3)成型工序,将金属薄片与所述树脂成分在90℃~180℃的温度下混合0.5~10小时的时间而成型为基材,
所述金属薄片准备工序中使用的薄片化助剂为碳原子数12~24的一元不饱和脂肪酸。
2.根据权利要求1所述的外科用固定材料的制造方法,其中,所述薄片化助剂为油酸。
3.一种外科用固定材料的制造方法,使用含有树脂成分和作为导热性比该树脂成分高的导热性粉末的金属薄片而成的基材,所述外科用固定材料的制造方法至少具备如下工序:
(1)金属薄片准备工序,准备薄片化助剂附着于表面的金属薄片,该金属薄片是使用薄片化助剂在存在第1有机溶剂的湿式条件下将金属粉末薄片化而得到的;
(2)薄片化助剂除去工序,利用作为不含芳香族系烃的有机溶剂的第2有机溶剂洗出附着于金属薄片表面的薄片化助剂;
(3)成型工序,将金属薄片与所述树脂成分在90℃~180℃的温度下混合0.5~10小时的时间而成型为基材,
所述金属薄片准备工序中使用的第1有机溶剂是不含芳香族系烃的有机溶剂,是正构烷烃系烃、异构烷烃系烃、环烷烃系烃中的任一种。
4.根据权利要求3所述的外科用固定材料的制造方法,其中,所述薄片化助剂为油酸。
5.根据权利要求1~4中任一项所述的外科用固定材料的制造方法,其中,所述薄片化助剂除去工序包括将所述金属薄片与所述第2有机溶剂混合的工序。
6.根据权利要求1~4中任一项所述的外科用固定材料的制造方法,其中,所述成型工序中,所述基材中的所述金属薄片的含量为5~50重量%的范围内。
7.根据权利要求1~4中任一项所述的外科用固定材料的制造方法,其中,所述金属薄片的平均粒径即中值粒径为5~100μm的范围内。
8.根据权利要求1~4中任一项所述的外科用固定材料的制造方法,其中,所述金属薄片为铝薄片。
9.根据权利要求1~4中任一项所述的外科用固定材料的制造方法,其中,所述树脂成分具有热塑性。
10.根据权利要求9所述的外科用固定材料的制造方法,其中,所述具有热塑性的树脂成分的熔点为40~90℃的范围内。
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