JP6507214B1 - 酸化マグネシウム粉末、その製造方法、熱伝導性樹脂組成物、熱伝導性グリス、及び熱伝導性塗料 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】メジアン径(D50)が5〜100μm、MgOの純度が98質量%以上、Ca化合物の含有量がCaO換算で2質量%以下であり、純水に浸漬し、95℃で24時間静置した時に、水溶液中のマグネシウムイオンとカルシウムイオンとの質量比Ca/Mgが10以下であることを特徴とする酸化マグネシウム粉末である。
【選択図】なし
Description
本発明に係る酸化マグネシウム粉末は、メジアン径(D50)が、5〜100μmの範囲内であり、10〜80μmの範囲内が好ましく、20〜60μmの範囲内がより好ましい。D50が5μmを下回ると、樹脂に充填した時に粘度が上昇して取扱い性に劣る傾向にある。一方、D50が100μmを超えると、粒子径が大きすぎるために樹脂に充填した時に外観を損なう場合がある。
なお、酸化マグネシウム粉末のMgOの純度が98質量%以上であれば、Ca以外にもその他の元素や化合物を含んでもよく、例えば、Si、Al、Fe、Bなどを含んでもよい。これらの含有量は、通常酸化物換算で表される。
質量増加率=((保持後の酸化マグネシウム粉末の質量−保持前の酸化マグネシウム粉末の質量)/保持前の酸化マグネシウム粉末の質量)×100(%) ・・式(1)
本発明の酸化マグネシウム粉末は、原料であるマグネシアクリンカーを粉砕する粉砕工程と、その後研磨工程及び分級工程を経ることで製造することができる。以下、本発明の製造方法について説明する。
原料となるマグネシアクリンカーは、水酸化マグネシウム、炭酸マグネシウム、塩化マグネシウム、硝酸マグネシウム、硫酸マグネシウムなどのマグネシウム塩を焼成して熱分解する方法などにより製造することができる。水酸化マグネシウムとしては、海水中のマグネシウム塩と水酸化カルシウムとの反応で沈殿したものなどを使用することができる。また、炭酸マグネシウムとしては、マグネサイト鉱石などを使用することができる。水酸化マグネシウムや炭酸マグネシウムの焼成条件としては特に制限はなく、一般的には焼成温度は1300℃以上、好ましくは1300〜2800℃、より好ましくは1400〜2400℃の範囲内、焼成時間は10分間〜10時間の範囲内である。
粉砕工程は、マグネシアクリンカーを粉砕することで酸化マグネシウム粉末を得る工程である。粉砕は、被粉砕物であるマグネシアクリンカーの性状や、得られる酸化マグネシウム粉末に求める性状に合わせて適宜選択することができる。例えば、ロールクラッシャー、ジョークラッシャーなどの破砕装置、転動ボールミル、振動ボールミルなどの粉砕装置を単独で、あるいは2種以上を組み合わせて用いることで酸化マグネシウム粉末を得ることができる。粉砕工程で得られた酸化マグネシウム粉末のD50は、後の研磨工程で使用する装置に好適なサイズを適宜選択することができるが、5μm〜300mmが好ましい。
粉砕工程は、粉砕工程で得られた酸化マグネシウム粉末を研磨することで粒子表面の粒界相を剥離させる工程である。研磨方法としては、粉砕工程で得られた酸化マグネシウム粉末の粒子同士の接触を利用した方法や、粉砕工程で得られた酸化マグネシウム粉末と砥石との接触を利用した方法などを挙げることができる。
また、酸化マグネシウム粉末と砥石との接触を利用した方法には、高速回転する円形砥石に酸化マグネシウム粉末を接触させる方式の鋳物用砂再生装置による処理が有効であり、例えば、清田鋳機社製の鋳物用砂再生装置(製品名サンドフレッシャー)などが挙げられる。鋳物用砂再生装置による処理の場合、円形砥石の回転周速は、30〜50m/sが好ましく、研磨滞留時間は5分〜1時間が好ましい。
分級工程は、研磨工程で得られた酸化マグネシウム粉末を分級することで、剥離した不純物成分の微粉を取り除き、加えて好ましい粒度分布とするための工程である。分級方法は、特に限定されず、振動篩、風力分級機、サイクロン式分級機などを単独で、あるいは2種以上を組み合わせて用いることができる。
本発明の酸化マグネシウム粉末は、熱伝導性樹脂組成物における熱伝導性フィラーとして、樹脂に充填して樹脂組成物の熱伝導性を高めることができる。
[MgO純度の測定]
MgOの純度は、JIS R2212−4に従い、CaO、SiO2、Fe2O3、Al2O3、B2O3の含有量を定量した後、差数法により全体から5成分の含有量を差し引いて求めた。
メジアン径(D50)は、マイクロトラック・ベル株式会社の粒子径分布測定装置MT3300EX型を用いて測定した。
BET比表面積は、ユアサイオニクス株式会社製モノソーブを用いて、前処理として180℃で10分間脱気後、BET1点法にて測定した。
円形度は、株式会社セイシン企業製粒子形状評価装置PITA−3を用いて、0.2%ヘキサメタリン酸ナトリウム水溶液に酸化マグネシウム粉末を分散させて測定した。
酸化マグネシウム粉末20gをガラス製秤量瓶に入れて秤量し、温度85℃及び湿度85%の恒温恒湿槽中で48時間保持した。その後、恒温恒湿槽から取り出し、酸化マグネシウム粉末の質量を秤量し下記式により重量増加率を求めた。
質量増加率=((保持後の酸化マグネシウム粉末の質量(g)−保持前の酸化マグネシウム粉末の質量(20g))/保持前の酸化マグネシウム粉末の質量(20g))×100(%)
電位差自動滴定装置(京都電子工業製AT−510型)を用い、酸化マグネシウム粉末を超純水に分散した酸化マグネシウム懸濁液を0.05mol/Lの硫酸を滴下することでpH=3に保持し、硫酸の滴定量を硫酸消費量とし硫酸消費量が酸化マグネシウム粉末の50%当量に到達するために要した時間により耐酸性を評価した。
まず、ブランクとして超純水100mLを測定し、続いて酸化マグネシウム粉末50mgを超純水100mLに分散させた懸濁液についても同様に測定した。酸化マグネシウム懸濁液の硫酸消費量からブランクでの硫酸消費量を差し引き、酸化マグネシウム粉末が消費した硫酸の量を求めた。消費した硫酸量が酸化マグネシウムの50%当量に達した時間により耐酸性を評価した。
酸化マグネシウム粉末40gを500mLのポリプロピレン製容器に計り取り、続けて純水400mLを投入して密栓した後、あらかじめ95℃に保持した熱風循環式乾燥機の中に静置した。1時間後ボトルの栓を緩め、内部の圧を抜いた後、再度密栓して95℃の熱風循環式乾燥機に静置し、さらに23時間合計で24時間加温静置した。室温まで冷却した後にろ過して濾液に含まれるイオン量を、ICPとイオンクロマトグラフにより分析した。
流動性は、液状エポキシ樹脂(三菱化学製828EL)と50体積%の酸化マグネシウム粉末とを混合した混合物5gを鏡面研磨したステンレス板で挟み、小型熱プレス機(アズワン株式会社製、型番AH−2003C、冷却機能付き)にて50℃、10MPaまで加圧圧延したときの延伸直径を測定して流動性の評価とした。
宇部マテリアルズ株式会社製マグネシアクリンカーUBE995S(MgO純度99.5%、平均結晶径37μm)をマキノ製ロールクラッシャーMRCA−0型にて1mm以下になるように破砕した後、セイシン企業製旋回流型ジェットミルSTJ−200型にて、送入量10kg/h、粉砕圧0.65MPaにて粉砕及び研磨処理をし、1μm〜1mmの間に分布を持つメジアン径(D50)が37μmの酸化マグネシウム粉末を得た。この酸化マグネシウム粉末を目開き45μmで篩別し、風力分級機にて5μm以下の粉末を除去し、粗粉側を回収して実施例1に係る酸化マグネシウム粉末を得た。
宇部マテリアルズ株式会社製マグネシアクリンカーUBE995S(MgO純度99.5%、平均結晶径37μm)をマキノ製ロールクラッシャーMRCA−0型にて1mm以下になるように破砕した後、中央化工機製振動ミルCH−20型で粉砕することで1μm〜1mmの間に分布を持つメジアン径(D50)が54μmの酸化マグネシウム粉末を得た。この酸化マグネシウム粉末を清田鋳機製鋳物用砂再生装置サンドフレッシャーBR305型を用いて円形砥石の回転周速40m/sで10分間研磨処理をした。酸化マグネシウム粉末を目開き45μmで篩別し、風力分級機にて5μm以下の粉末を除去し、粗粉側を回収して実施例2に係る酸化マグネシウム粉末を得た。
研磨処理時間を20分間にした以外は、実施例2と同様にして実施例3に係る酸化マグネシウム粉末を得た。
研磨処理を行わなかった以外は、実施例2と同様にして比較例1に係る酸化マグネシウム粉末を得た。
表1に、MgO純度の測定結果を示す。
Claims (7)
- メジアン径(D50)が5〜100μm、MgOの純度が98〜99.9質量%、Ca化合物の含有量がCaO換算で0.1〜2質量%、BET比表面積が0.01〜1m 2 /gであり、
純水に浸漬し、95℃で24時間静置した時に、水溶液中のマグネシウムイオンとカルシウムイオンとの質量比Ca/Mgが1〜6であることを特徴とする酸化マグネシウム粉末。 - 温度85℃及び湿度85%で48時間保持した後の下記式(1)で示される質量増加率が2%以下である請求項1記載の酸化マグネシウム粉末。
質量増加率=((保持後の酸化マグネシウム粉末の質量−保持前の酸化マグネシウム粉末の質量)/保持前の酸化マグネシウム粉末の質量)×100(%) ・・式(1) - pH=3に制御された硫酸水溶液中に分散した時に、酸化マグネシウム粉末の50%当量に相当する硫酸が消費されるまでに1800秒以上の時間を要する請求項1又は2記載の酸化マグネシウム粉末。
- 請求項1乃至3いずれか記載の酸化マグネシウム粉末を製造する方法であって、
マグネシアクリンカーを粉砕して酸化マグネシウム粉末を得る粉砕工程と、
該粉砕した酸化マグネシウム粉末を研磨して粒子表面を剥離させる研磨工程と、
該研磨した酸化マグネシウム粉末を分級して剥離した微粉を取り除く分級工程と、
を有することを特徴とする酸化マグネシウム粉末の製造方法。 - 請求項1乃至3いずれか記載の酸化マグネシウム粉末が樹脂に充填されていることを特徴とする熱伝導性樹脂組成物。
- 請求項1乃至3いずれか記載の酸化マグネシウム粉末が樹脂に充填されていることを特徴とする熱伝導性グリス。
- 請求項1乃至3いずれか記載の酸化マグネシウム粉末が樹脂に充填されていることを特徴とする熱伝導性塗料。
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