KR20200016981A

KR20200016981A - 산화마그네슘 분말, 그 제조 방법, 열전도성 수지 조성물, 열전도성 그리스, 및 열전도성 도료

Info

Publication number: KR20200016981A
Application number: KR1020207002064A
Authority: KR
Inventors: 나오토 니시다; 고지 나카무라; 다카시 아라세
Original assignee: 우베 마테리알즈 가부시키가이샤
Priority date: 2017-12-01
Filing date: 2018-11-05
Publication date: 2020-02-17
Also published as: DE112018004368B4; DE112018004368T5; JP2019099413A; JP6507214B1; CN110944943A; WO2019107082A1; US20200246864A1; KR102176309B1; US11065684B2; CN110944943B

Abstract

메디안 직경(D₅₀)이 5∼100 ㎛, MgO의 순도가 98 질량% 이상, Ca 화합물의 함유량이 CaO 환산으로 2 질량% 이하이고, 순수에 침지하여 95℃에서 24시간 정치했을 때에 수용액 중의 마그네슘 이온과 칼슘 이온과의 질량비 Ca/Mg가 10 이하인 것을 특징으로 하는 산화마그네슘 분말이다.

Description

산화마그네슘 분말, 그 제조 방법, 열전도성 수지 조성물, 열전도성 그리스, 및 열전도성 도료

본 발명은 산화마그네슘 분말, 그 제조 방법, 열전도성 수지 조성물, 열전도성 그리스, 및 열전도성 도료에 관한 것이다.

종래, 전자 기기의 발열 부위의 방열을 촉진하여 반도체 등의 수명을 연장시키기 위해서, 열전도성 부재가 이용되고 있다. 열전도성 부재는, 실리콘 수지나 에폭시 수지, 나일론 수지 등에 열전도성 필러를 충전함으로써 열전도율을 향상시켜 생산되고 있다. 열전도성 필러에 이용되는 재질로서, 열전도율이 우수한 산화마그네슘이 연구, 개발, 상시되어 있다. 그러나, 산화마그네슘은 물과 반응하여 수산화마그네슘으로 변화되어 버리는 것 외에 산과 반응해버리는 문제가 있었다. 그 때문에, 화학 성분을 조정함으로써 내수성을 향상시킨 산화마그네슘이나, 표면 처리함으로써 발수성을 부여하여 물이나 산과의 반응을 억제한 산화마그네슘이 개발되어 있다.

예컨대, 특허문헌 1에는, 산화마그네슘에 포함되는 CaO/SiO₂비를 제어함으로써, 내수성이 우수한 산화마그네슘이 나타나 있다. 또한, 특허문헌 2에는, 산화마그네슘의 표면을 지방산이나 실란 커플링제로 처리함으로써, 내수성, 내산성을 개선한 표면 처리 산화마그네슘이 나타나 있다.

특허문헌 1 : 일본 특허 공개 공보 제2015-059050호 특허문헌 2 : 일본 특허 공개 공보 제2015-160781호

그러나, 화학 성분을 조정하는 방법에서는, 내수성을 더욱 향상시키고 싶다는 과제가 있고, 산화마그네슘 입자 표면에 피복층을 생성하는 방법에서는, 표면 처리가 불충분한 부분에 의한 내수성 부족이나 피복층의 두께 등에 따라서는 긴요한 열전도율이 저하되어 버린다는 문제가 있다.

따라서, 본 발명의 목적은, 산화마그네슘에 다른 물질에 의한 처리를 가하는 일없이, 내수성 및 내산성을 향상시킨 산화마그네슘 분말, 그 제조 방법, 열전도성 수지 조성물, 열전도성 그리스, 및 열전도성 도료를 제공하는 것에 있다.

본 발명자들은, 이상의 목적을 달성하기 위해서, 예의 검토한 결과, 산화마그네슘 분말의 입자 표면을 연마하고, 입자 표면에 편재하는 칼슘 화합물 등의 불순물을 제거함으로써, 산화마그네슘에 다른 물질에 의한 처리를 가하는 일없이, 산화마그네슘 자체의 내수성 및 내산성을 개선시킬 수 있는 것을 발견하여, 본 발명을 완성시키는 것에 이르렀다.

즉, 본 발명은, 메디안 직경(D₅₀)이 5∼100 ㎛, MgO의 순도가 98 질량% 이상, Ca 화합물의 함유량이 CaO 환산으로 2 질량% 이하이고, 순수에 침지하여 95℃에서 24시간 정치했을 때에, 수용액 중의 마그네슘 이온과 칼슘 이온과의 질량비 Ca/Mg가 10 이하인 것을 특징으로 하는 산화마그네슘 분말에 관한 것이다.

또한, 본 발명은, 상기 산화마그네슘 분말을 제조하는 방법으로서, 마그네시아 클링커를 분쇄하여 산화마그네슘 분말을 얻는 분쇄 공정과, 상기 분쇄한 산화마그네슘 분말을 연마하여 입자 표면을 박리시키는 연마 공정과, 상기 연마한 산화마그네슘 분말을 분급하여 박리한 미분을 제거하는 분급 공정을 갖는 것을 특징으로 하는 산화마그네슘 분말의 제조 방법에 관한 것이다.

또한, 본 발명은, 상기 산화마그네슘 분말이 수지에 충전되어 있는 것을 특징으로 하는 열전도성 수지 조성물, 열전도성 그리스, 및 열전도성 도료에 관한 것이다.

본 발명에 의하면, 산화마그네슘에 다른 물질에 의한 처리를 가하는 일없이, 내수성 및 내산성을 향상시킨 산화마그네슘 분말, 그 제조 방법, 열전도성 수지 조성물, 열전도성 그리스, 및 열전도성 도료를 제공할 수 있다.

1. 산화마그네슘 분말

본 발명에 따른 산화마그네슘 분말은, 메디안 직경(D₅₀)이 5∼100 ㎛의 범위 내이며, 10∼80 ㎛의 범위 내가 바람직하고, 20∼60 ㎛의 범위 내가 보다 바람직하다. D₅₀이 5 ㎛를 하회하면, 수지에 충전했을 때에 점도가 상승하여 취급성이 뒤떨어지는 경향이 있다. 한편, D₅₀이 100 ㎛를 넘으면, 입자 직경이 지나치게 크기 때문에 수지에 충전했을 때에 외관을 손상시키는 경우가 있다.

본 발명에 따른 산화마그네슘 분말의 MgO의 순도는, 98 질량% 이상이며, 98∼99.9 질량%가 바람직하다. 또한, 산화마그네슘 분말의 Ca 화합물의 함유량이 CaO 환산의 함유량으로 2 질량% 이하이며, 0.1∼2 질량%가 바람직하다.

또, 산화마그네슘 분말의 MgO의 순도가 98 질량% 이상이면, Ca 이외에도 그 밖의 원소나 화합물을 포함해도 좋고, 예컨대, Si, Al, Fe, B 등을 포함해도 좋다. 이들의 함유량은, 통상 산화물 환산으로 표시된다.

산화마그네슘 분말의 입자 형상은 특별히 제한은 없지만, 원형도가 0.75 이상인 것이 바람직하다. 이러한 형상의 것은, 수지에 충전했을 때의 유동성이 좋아지고, 수지에 고충전하기 쉬워지기 때문에, 높은 열전도율을 얻기 쉽다.

또한, 산화마그네슘 분말의 BET 비표면적은 0.01∼1 ㎡/g이 바람직하고, 0.1∼0.5 ㎡/g이 보다 바람직하다. BET 비표면적이 이 범위이면, 수지에 고충전하기 쉬워지기 때문에, 높은 열전도율을 얻기 쉽다.

또한, 본 발명에 따른 산화마그네슘 분말은, 순수에 침지하고, 95℃에서 24시간 정치했을 때에, 수용액 중에 용출한 마그네슘 이온과 칼슘 이온과의 질량비 Ca/Mg가 10 이하이다. 또, 본 명세서에 있어서, 「순수에 침지하고, 95℃에서 24시간 정치했을 때」란, 후술하는 실시예에 기재한 방법과 동일한 방법으로 측정한 경우라고 정의한다. 본 발명의 산화마그네슘 분말에 포함되는 산화마그네슘과 Ca 화합물을 비교하면, Ca 화합물은 물에 녹기 쉽고, 산화마그네슘은 물에 녹기 어려운 경향이 되기 때문에, 수용액 중에 존재하는 마그네슘 이온과 칼슘 이온과의 질량비 Ca/Mg가 작을수록, 산화마그네슘 분말 표면에 존재하는 Ca 화합물이 적다고 할 수 있다. 마그네슘 이온과 칼슘 이온과의 질량비 Ca/Mg는, 10 이하이며, 6 이하가 바람직하고, 6∼1이 보다 바람직하다.

또한, 본 발명에 따른 산화마그네슘 분말은, 온도 85℃ 및 습도 85%에서 48시간 유지한 후의 하기 식 (1)로 나타내는 질량 증가율이 2% 이하인 것이 바람직하다. 본 명세서에 있어서, 「온도 85℃ 및 습도 85%에서 48시간 유지」란, 후술하는 실시예에 기재한 방법과 동일한 방법으로 유지하는 것으로 정의한다. 질량 증가율이 이 범위이면, 내수성이 충분하다고 할 수 있다.

질량 증가율=((유지 후의 산화마그네슘 분말의 질량-유지 전의 산화마그네슘 분말의 질량)/유지 전의 산화마그네슘 분말의 질량)×100(%) ··식 (1)

또한, 본 발명에 따른 산화마그네슘 분말은, pH=3으로 제어된 황산 수용액 중에 분산되었을 때에, 산화마그네슘 분말의 50% 당량에 상당하는 황산이 소비될 때까지 1800초 이상의 시간이 필요한 것이 바람직하다. 황산의 소비 시간이 이 범위이면, 내산성이 우수한 산화마그네슘 분말이라고 할 수 있다. 또, 본 명세서에 있어서, 내산성의 구체적인 평가 방법은, 후술하는 실시예에 기재한 방법과 동일한 방법이라고 정의한다.

2. 산화마그네슘 분말의 제조 방법

본 발명의 산화마그네슘 분말은, 원료인 마그네시아 클링커를 분쇄하는 분쇄 공정과, 그 후 연마 공정 및 분급 공정을 거침으로써 제조할 수 있다. 이하, 본 발명의 제조 방법에 관해서 설명한다.

(0) 원료 조제

원료가 되는 마그네시아 클링커는 수산화마그네슘, 탄산마그네슘, 염화마그네슘, 질산마그네슘, 황산마그네슘 등의 마그네슘염을 소성하여 열분해하는 방법 등에 의해 제조할 수 있다. 수산화마그네슘으로서는, 해수 중의 마그네슘염과 수산화칼슘과의 반응에서 침전한 것 등을 사용할 수 있다. 또한, 탄산마그네슘으로서는, 마그네사이트 광석 등을 사용할 수 있다. 수산화마그네슘이나 탄산마그네슘의 소성 조건으로서는 특별히 제한은 없고, 일반적으로는 소성 온도는 1300℃ 이상, 바람직하게는 1300∼2800℃, 보다 바람직하게는 1400∼2400℃의 범위 내, 소성 시간은 10분간∼10시간의 범위 내이다.

마그네시아 클링커의 순도는 98 질량% 이상인 것이 바람직하고, 99 질량% 이상인 것이 보다 바람직하고, 99.5 질량% 이상인 것이 특히 바람직하다. 산화마그네슘 원료에 포함되는 불순물로서는 칼슘 화합물, 규소 화합물, 알루미늄 화합물, 철 화합물, 붕소 화합물 등을 예로 들 수 있다. 이들의 불순물은, 고용체로서 MgO 결정 중에 고용하고 있는 것 외에, MgO의 결정 입자와 결정 입자와의 경계에 입계상으로서 존재하고 있다. 그 때문에, 마그네시아 클링커를 분쇄한 경우, 입자의 일부에 입계상이 부착된 불균일한 입자가 되어 버리는 경우가 있다. 또한, 마그네시아 클링커의 분쇄 가루가 물이나 산과 접촉한 경우, 이 부착된 입계상이 반응의 기점이 되어, 내수성이나 내산성이 저하되게 된다고 생각된다. 따라서, 본 발명에 있어서는, 마그네시아 클링커를 분쇄한 산화마그네슘 분말의 표면을 연마하고, 입계상으로서 존재하고 있는 불순물을 제거함으로써 내수성과 내산성을 개선하고자 하는 것이다. 또, 마그네시아 클링커의 순도가 98 질량%를 하회하면, 마그네시아 클링커 중에서의 입계상이 차지하는 비율이 커져, 표면의 연마로 제거하는 것이 어려워진다.

마그네시아 클링커를 구성하는 산화마그네슘의 결정 직경은, 5∼200 ㎛인 것이 바람직하고, 15∼150 ㎛인 것이 보다 바람직하고, 30∼100 ㎛인 것이 특히 바람직하다. 결정 직경이 지나치게 작으면, 분쇄하여 산화마그네슘 분말이 되었을 때에 입자 표면에 입계상이 노출하는 비율이 작아지고, 연마에 의해 충분히 제거하는 것이 어려워지는 것 외에 비표면적이 커져 수지로의 충전성, 내수성이나 내산성에 악영향을 부여하는 경우가 있다. 또한, 결정 직경이 지나치게 크면, 분쇄하여 산화마그네슘 분말로 했을 때에 입계상 부분이 편재하기 때문에 연마에 의해 입계상 이외의 부분도 깎이는 비율이 커져 비효율적이다.

(1) 분쇄 공정

분쇄 공정은, 마그네시아 클링커를 분쇄함으로써 산화마그네슘 분말을 얻는 공정이다. 분쇄는, 피분쇄물인 마그네시아 클링커의 성상이나, 얻어지는 산화마그네슘 분말에 요구되는 성상에 맞추어 적절하게 선택할 수 있다. 예컨대, 롤 크러셔, 조 크러셔 등의 파쇄 장치, 전동 볼 밀, 진동 볼 밀 등의 분쇄 장치를 단독으로, 혹은 2종 이상을 조합시켜 이용함으로써 산화마그네슘 분말을 얻을 수 있다. 분쇄 공정에서 얻어진 산화마그네슘 분말의 D₅₀은, 후의 연마 공정에서 사용하는 장치에 적합한 사이즈를 적절하게 선택할 수 있지만, 5 ㎛∼300 ㎜가 바람직하다.

(2) 연마 공정

분쇄 공정은, 분쇄 공정에서 얻어진 산화마그네슘 분말을 연마함으로써 입자 표면의 입계상을 박리시키는 공정이다. 연마 방법으로서는, 분쇄 공정에서 얻어진 산화마그네슘 분말의 입자끼리의 접촉을 이용한 방법이나, 분쇄 공정에서 얻어진 산화마그네슘 분말과 지석과의 접촉을 이용한 방법 등을 예로 들 수 있다.

산화마그네슘 분말의 입자끼리의 접촉을 이용한 방법에는, 기류식 분쇄기에 의한 처리가 유효하고, 카운터형 제트 밀이나 선회류형 제트 밀 등을 들 수 있다. 특히, 선회류형 제트 밀은 연마 효과뿐만 아니라 분쇄 효과와 분급 효과에 의한 입도 조정 효과도 기대할 수 있기 때문에 유용하다. 기류식 분쇄기에 의한 처리의 경우, 분쇄압은 0.6∼0.7 MPa가 바람직하다.

또한, 산화마그네슘 분말과 지석과의 접촉을 이용한 방법에는, 고속 회전하는 원형 지석에 산화마그네슘 분말을 접촉시키는 방식의 주물용 모래 재생 장치에 의한 처리가 유효하고, 예컨대, 기요다주키사 제조의 주물용 모래 재생 장치(제품명 샌드프레셔) 등을 들 수 있다. 주물용 모래 재생 장치에 의한 처리의 경우, 원형 지석의 회전 주속은 30∼50 m/s가 바람직하고, 연마 체류 시간은 5분∼1시간이 바람직하다.

(3) 분급 공정

분급 공정은 연마 공정에서 얻어진 산화마그네슘 분말을 분급함으로써, 박리한 불순물 성분의 미분을 제거하고, 더하여 바람직한 입도 분포로 하기 위한 공정이다. 분급 방법은 특별히 한정되지 않고, 진동 체, 풍력 분급기, 싸이클론식 분급기 등을 단독으로, 혹은 2종 이상을 조합하여 이용할 수 있다.

3. 열전도성 수지 조성물, 열전도성 그리스, 및 열전도성 도료

본 발명의 산화마그네슘 분말은, 열전도성 수지 조성물에 있어서의 열전도성 필러로서, 수지에 충전하여 수지 조성물의 열전도성을 높일 수 있다.

열전도성 수지 조성물에 배합되는 수지의 종류로서는, 용도 등에 따라서 적절하게 설정할 수 있지만, 예컨대, 올레핀 수지나 폴리아미드계 수지 등의 열가소성 수지라도 좋고, 실리콘 수지나 에폭시 수지 등의 열경화성 수지라도 좋다. 각 성분의 배합량은, 열전도성 수지 조성물의 전체 질량을 100 질량%으로 했을 때에, 산화마그네슘 분말이 1∼90 질량%, 수지가 10∼99 질량%인 것이 바람직하다. 산화마그네슘 분말의 배합량이 1 질량%를 하회하면, 얻어지는 수지 조성물의 열전도율이 낮아지기 쉽다. 또한, 산화마그네슘 분말의 배합량이 90 질량%를 상회하면, 산화마그네슘 분말의 비율이 높아지기 때문에 제조 비용이 높아지는 것 외에, 수지 특성에 악영향을 미치게 하기 쉬워진다.

열전도성 수지 조성물은, 수지와 산화마그네슘 분말을 공지의 방법으로 혼합함으로써 제조할 수 있다. 또한, 얻어진 열전도성 수지 조성물은, 압출 성형 등 공지의 방법으로 성형하고, 원하는 형상으로 가공할 수 있다.

또한, 수지와 산화마그네슘 분말을 혼합할 때의 분산성, 혼합성, 얻어진 수지 조성물의 기계 특성 등을 개선할 목적으로 산화마그네슘 분말을 표면 처리하고 나서 이용해도 좋다. 표면 처리에 이용할 수 있는 화합물로서, 비닐기, 페닐기, 아미노기 등을 갖는 실란 커플링제나, 스테아르산마그네슘 등의 금속 비누, 스테아르산나트륨 등의 계면 활성제 등을 이용할 수 있다. 이러한 표면 처리제는 미리 믹서 등으로 산화마그네슘 분말과 혼합하여 표면 처리해도 좋고, 수지와의 혼련 시에 혼합하는 인테그럴 블렌드로서 행해도 좋다.

열전도성 수지 조성물은, 각종 물품에 적용할 수 있지만, 특히 높은 열전도율과 내습성이 요구되는 물품에 대하여 적합하게 사용할 수 있다. 이러한 물품으로서는, 예컨대 자동차 분야에서는, 램프 소켓, 각종 전장 부품 등을 예로 들 수 있다. 또한, 전자 기기 분야에서는 히트 싱크, 다이 패드, 프린트 배선 기판, 반도체 패키지용 부품, 냉각팬용 부품, 픽업 부품, 커넥터, 스위치, 베어링, 케이스 하우징 등을 예로 들 수 있다.

또한, 본 발명의 산화마그네슘은, 높은 내수성과 내산성을 갖기 때문에, 전자 부품의 발열부와 냉각 부품의 사이에 충전 또는 도포됨에 따라 전자 부품의 발열을 냉각 부품으로 전달하는 열전도성 그리스, 및 열전도성 도료의 열전도성 필러로서 적합하게 이용할 수 있다.

실시예

이하, 본 발명을 실시예에 기초하여 구체적으로 설명하지만, 이들은 본 발명의 목적을 한정하는 것은 아니고, 또한, 본 발명은, 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다.

우선, 본 실시예에서 이용한 평가 방법을 나타낸다.

[MgO 순도의 측정]

MgO의 순도는, JIS R2212-4에 따라서, CaO, SiO₂, Fe₂O₃, Al₂O₃, B₂O₃의 함유량을 정량한 후, 차수법에 의해 전체로부터 5성분의 함유량을 빼내어 구했다.

[메디안 직경(D₅₀)]

메디안 직경(D₅₀)은, 마이크로트랙·벨 가부시키가이샤의 입자 직경 분포 측정 장치 MT3300EX형을 이용하여 측정했다.

[BET 비표면적]

BET 비표면적은, 유아사이오닉스 가부시키가이샤 제조 모노솔브를 이용하여, 전처리로서 180℃에서 10분간 탈기 후 BET1점법으로 측정했다.

[원형도]

원형도는, 가부시키가이샤 세이신기교 제조 입자 형상 평가 장치 PITA-3을 이용하여, 0.2% 헥사메타인산나트륨 수용액에 산화마그네슘 분말을 분산시켜 측정했다.

[내수성(흡습성)]

산화마그네슘 분말 20 g을 유리제 칭량 병에 넣어 칭량하고, 온도 85℃ 및 습도 85%의 항온 항습조 안에서 48시간 유지했다. 그 후, 항온 항습조로부터 추출하고, 산화마그네슘 분말의 질량을 칭량하여 하기 식에 의해 중량 증가율을 구했다.

질량 증가율=((유지 후의 산화마그네슘 분말의 질량(g)-유지 전의 산화마그네슘 분말의 질량(20 g))/유지 전의 산화마그네슘 분말의 질량(20 g))×100(%)

[내산성]

전위차 자동 적정 장치(쿄토덴시고교 제조 AT-510형)를 이용하여, 산화마그네슘 분말을 초순수에 분산한 산화마그네슘 현탁액을 0.05 mol/L의 황산을 적하함으로써 pH=3으로 유지하고, 황산의 적정량을 황산 소비량으로 하여 황산 소비량이 산화마그네슘 분말의 50% 당량에 도달하기 위해서 필요한 시간에 의해 내산성을 평가했다.

우선, 블랭크로서 초순수 100 ㎖를 측정하고, 계속해서 산화마그네슘 분말 50 ㎎을 초순수 100 ㎖에 분산시킨 현탁액에 관해서도 마찬가지로 측정했다. 산화마그네슘 현탁액의 황산 소비량으로부터 블랭크에서의 황산 소비량을 빼내고, 산화마그네슘 분말이 소비한 황산의 양을 구했다. 소비한 황산량이 산화마그네슘의 50% 당량에 달한 시간에 의해 내산성을 평가했다.

[용출 이온의 추출 시험 방법]

산화마그네슘 분말 40 g을 500 ㎖의 폴리프로필렌제 용기에 저울질하여 넣고, 계속하여 순수 400 ㎖를 투입하여 마개를 밀봉한 후, 미리 95℃로 유지한 열풍 순환식 건조기의 안에 정치했다. 1시간 후 병의 마개를 풀어, 내부의 압력을 뺀 후, 재차 마개를 밀봉하여 95℃의 열풍 순환식 건조기에 정치하고, 다시 23시간 합계로 24시간 가온 정치했다. 실온까지 냉각한 후에 여과하여 여과액에 포함되는 이온량을, ICP와 이온크로마토그래프에 의해 분석했다.

[유동성]

유동성은, 액상 에폭시 수지(미쓰비시가가꾸 제조 828EL)와 50 체적%의 산화마그네슘 분말을 혼합한 혼합물 5 g을 경면 연마한 스테인레스판으로 끼워, 소형 열프레스기(아즈원 가부시키가이샤 제조, 형번 AH-2003C, 냉각 기능 부여)로 50℃, 10 MPa까지 가압 압연했을 때의 연신 직경을 측정하여 유동성의 평가로 했다.

(실시예 1)

우베 마테리알즈 가부시키가이샤 제조 마그네시아 클링커 UBE995S(MgO 순도99.5%, 평균 결정 직경 37 ㎛)를 마키노 제조 롤 크러셔 MRCA-0형으로 1 ㎜ 이하가 되도록 파쇄한 후, 세이신기교 제조 선회류형 제트 밀 STJ-200형으로, 송입량 10 kg/h, 분쇄압 0.65 MPa로 분쇄 및 연마 처리를 하고, 1 ㎛∼1 ㎜의 사이에 분포를 갖는 메디안 직경(D₅₀)이 37 ㎛인 산화마그네슘 분말을 얻었다. 이 산화마그네슘 분말을 눈 크기 45 ㎛로 체로 거르고, 풍력 분급기로 5 ㎛ 이하의 분말을 제거하고, 조분측을 회수하여 실시예 1에 따른 산화마그네슘 분말을 얻었다.

(실시예 2)

우베 마테리알즈 가부시카가이샤 제조 마그네시아 클링커 UBE995S(MgO 순도99.5%, 평균 결정 직경 37 ㎛)를 마키노 제조 롤 크러셔 MRCA-0형으로 1 ㎜ 이하가 되도록 파쇄한 후, 주오카고기 제조 진동 밀 CH-20형으로 분쇄함으로써 1 ㎛∼1 ㎜의 사이에 분포를 갖는 메디안 직경(D₅₀)이 54 ㎛인 산화마그네슘 분말을 얻었다. 이 산화마그네슘 분말을 기요타주기 제조 주물용 모래 재생 장치 샌드 프레셔 BR305형을 이용하여 원형 지석의 회전 주속 40 m/s로 10분간 연마 처리를 했다. 산화마그네슘 분말을 눈 크기 45 ㎛로 체로 거르고, 풍력 분급기로 5 ㎛ 이하의 분말을 제거하고, 조분측을 회수하여 실시예 2에 따른 산화마그네슘 분말을 얻었다.

(실시예 3)

연마 처리 시간을 20분간으로 한 것 이외에는, 실시예 2와 동일하게 하여 실시예 3에 따른 산화마그네슘 분말을 얻었다.

(비교예 1)

연마 처리를 행하지 않은 것 이외에는, 실시예 2와 동일하게 하여 비교예 1에 따른 산화마그네슘 분말을 얻었다.

[평가 결과]

표 1에, MgO 순도의 측정 결과를 나타낸다.

표 2에, 메디안 직경(D₅₀), BET 비표면적, 원형도의 결과를 나타낸다.

표 2에서, 분급 조작에 의해, 모든 샘플에서 거의 동일한 메디안 직경을 갖는 산화마그네슘 분말이 얻어지고 있는 것을 알 수 있다. 비표면적은, 연마가 진행할수록 저하되는 것이 확인되고, 더불어 원형도에서, 연마가 진행됨으로써 원만해져 원형도가 향상되고 있는 것을 확인할 수 있었다.

표 3에, 흡습성과 내산성의 결과를 나타낸다.

표 3에서, 비교예에 대하여 실시예는, 연마 처리를 행함으로써 흡습성이 6할 이상 개선되고, 내산성도 4할 정도의 개선을 확인할 수 있었다. 메디안 직경이나 비표면적이 거의 동등한 것에 대하여, 흡습성이나 내산성이 개선되고 있는 것으로부터 표면 연마에 의한 입계상이 제거된 효과를 확인할 수 있었다.

표 4에, 수용액 중의 마그네슘 이온과 칼슘 이온의 측정 결과와 Ca/Mg 질량비를 나타낸다.

표 4에서, 입자 표면을 박리시킨 실시예에서는, 용출한 마그네슘 이온에 대한 칼슘 이온의 질량비 Ca/Mg가 10 이하로 되어 있는 것으로부터, 입자 표면의 칼슘 화합물이 제거된 효과를 확인할 수 있었다.

표 5에, 유동성의 평가 결과를 나타낸다.

표 5에서, 비교예에 대하여 실시예는, 유동성에 관해서 4할 이상의 개선을 확인할 수 있었다.

Claims

메디안 직경(D₅₀)이 5∼100 ㎛, MgO의 순도가 98 질량% 이상, Ca 화합물의 함유량이 CaO 환산으로 2 질량% 이하이며,
순수에 침지하여 95℃에서 24시간 정치했을 때에, 수용액 중의 마그네슘 이온과 칼슘 이온과의 질량비 Ca/Mg가 10 이하인 것을 특징으로 하는 산화마그네슘 분말.
제1항에 있어서, 온도 85℃ 및 습도 85%에서 48시간 유지한 후의 하기 식 (1)로 나타내는 질량 증가율이 2% 이하인 산화마그네슘 분말.
질량 증가율=((유지 후의 산화마그네슘 분말의 질량-유지 전의 산화마그네슘 분말의 질량)/유지 전의 산화마그네슘 분말의 질량)×100(%) ··식 (1)
제1항 또는 제2항에 있어서, pH=3으로 제어된 황산 수용액 중에 분산되었을 때에, 산화마그네슘 분말의 50% 당량에 상당하는 황산이 소비될 때까지 1800초 이상의 시간이 필요한 산화마그네슘 분말.
제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 기재된 산화마그네슘 분말을 제조하는 방법으로서,
마그네시아 클링커를 분쇄하여 산화마그네슘 분말을 얻는 분쇄 공정과,
상기 분쇄한 산화마그네슘 분말을 연마하여 입자 표면을 박리시키는 연마 공정과,
상기 연마한 산화마그네슘 분말을 분급하여 박리한 미분을 제거하는 분급 공정
을 갖는 것을 특징으로 하는 산화마그네슘 분말의 제조 방법.
제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 기재된 산화마그네슘 분말이 수지에 충전되어 있는 것을 특징으로 하는 열전도성 수지 조성물.
제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 기재된 산화마그네슘 분말이 수지에 충전되어 있는 것을 특징으로 하는 열전도성 그리스.
제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 기재된 산화마그네슘 분말이 수지에 충전되어 있는 것을 특징으로 하는 열전도성 도료.