KR102044590B1 - 산화마그네슘 분말 - Google Patents

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Abstract

BET 환산 입자경이 0.5 ∼ 20 ㎛ 의 범위에 있고, 직육면체의 정점 및/또는 변의 적어도 하나가 모따기된 형상을 갖는 다각형 산화마그네슘 입자를 개수 기준으로 30 ％ 이상의 양으로 함유하는 산화마그네슘 분말은, 전기 절연성으로 열전도성이 높은 것이 요망되는 수지 조성물의 필러로서 유리하게 이용할 수 있다.

Description

산화마그네슘 분말{MAGNESIUM OXIDE POWDER}
본 발명은 산화마그네슘 분말에 관한 것이다. 본 발명은 또 상기 산화마그네슘 분말을 함유하는 수지 조성물, 및 봉지재로서 상기 산화마그네슘 분말을 함유하는 수지 조성물의 경화물을 사용한 반도체 패키지에 관한 것이기도 하다. 본 발명은 또한 상기 산화마그네슘 분말의 제조 방법에 관한 것이기도 하다.
반도체 패키지에 있어서 반도체 소자의 주위를 봉지하기 위한 봉지재로는, 에폭시 수지와 같은 전기 절연성의 열경화성 수지와 산화마그네슘 분말이나 이산화규소 분말 등의 필러를 혼합, 혼련하여 얻은 수지 조성물의 경화물이 널리 이용되고 있다. 반도체 패키지에서는 반도체 소자의 고집적화, 동작의 고속화, 고소비 전력화에 수반하여 열의 발생량이 증가한다. 이 반도체 패키지의 내부에서 발생한 열을 외부로 재빠르게 방출시키기 위해서 봉지재의 열전도성을 높이는 것이 요망되고 있다. 봉지재의 열전도성을 높이는 방법으로는, 필러로서 열전도성이 높은 산화마그네슘 분말을 이용하고, 산화마그네슘 입자의 복수개가 서로 접촉하도록 봉지재 중에 산화마그네슘 분말을 고농도로 충전하는 방법이 알려져 있다. 이 방법에 의해 서로 접촉하고 있는 산화마그네슘 입자간에 열을 전달시킴으로써 봉지재 전체적인 열전도성을 높이는 것이 가능해진다.
산화마그네슘 분말은 상기한 대로 열전도성이 높고, 또 내열성, 전기 절연성이 우수한 재료이다. 이 때문에, 산화마그네슘 분말은 열전도성 수지 조성물 및 전기 절연성 수지 조성물 등의 수지 조성물의 필러로서 널리 이용되고 있다. 이와 같은 수지 조성물의 필러용 산화마그네슘 분말로는, 일차 입자의 형상이 직육면체상인 것과 구상인 것이 알려져 있다.
특허문헌 1 에는 일차 입자의 형상이 정육면체상인 산화마그네슘 분말이 기재되어 있다. 이 문헌에는 일차 입자가 정육면체상인 산화마그네슘 분말의 제조 방법으로서, 수산화마그네슘 등의 산화마그네슘 전구체를 소정량의 할로겐화물 이온 존재하에서 폐쇄계로 소성하는 방법이 기재되어 있다.
특허문헌 2 에는 일차 입자의 형상이 구상인 산화마그네슘 분말이 기재되어 있다. 이 문헌에는 일차 입자가 구상인 산화마그네슘 분말의 제조 방법으로서, 소정량의 아세트산염을 함유하는 수산화마그네슘 조성물을 소성하는 방법이 기재되어 있다.
특허문헌 3 에는 수지 조성물의 필러용이 아니라, 플라즈마 디스플레이 패널의 유전체층의 방전 공간측에 형성되는 표면층 형성용 산화마그네슘 입자로서, 육면체를 기본 구조로 하고, 그 각 정점이 절제됨으로써 깎은 정면 (頂面) 이 형성된 십사면체의 산화마그네슘 미립자, 및 팔면체를 기본 구조로 하고, 그 각 정점이 절제됨으로써 깎은 정면이 형성된 십사면체의 산화마그네슘 미립자가 기재되어 있다. 이 문헌에는 산화마그네슘 미립자의 입자 사이즈는 300 ㎚ ∼ 2 ㎛ 의 범위에 들어가 있다고 기재되어 있다. 이 문헌에 의하면, 상기 십사면체 산화마그네슘 미립자는 고순도의 마그네슘 화합물 (MgO 전구체) 을 고온의 산소 함유 분위기 (700 ℃ 이상) 에서 균일하게 열처리 (소성) 함으로써 제조할 수 있다고 되어 있다.
일본 공개특허공보 2008-184366호 일본 공개특허공보 2009-7215호 일본 공개특허공보 2008-181903호
수지 조성물의 필러용 산화마그네슘 분말로는, 일차 입자의 형상이 직육면체상인 것과 구상인 것이 알려져 있다. 그러나, 본 발명자의 검토에 의하면, 일차 입자의 형상이 직육면체상인 산화마그네슘 분말은 수지에 고농도로 첨가하여 혼련하면, 그 혼련시에 산화마그네슘의 입자끼리가 충돌함으로써 입자의 모서리 부분이 결락되거나 입자가 균열되거나 하여, 입자와 입자 사이에 수지가 침입하여 복수개의 입자끼리가 직접 접촉한 수지 조성물의 경화물을 얻기가 어렵다. 한편, 일차 입자의 형상이 구상인 산화마그네슘 분말은 수지에 고농도로 첨가하여 혼련해도 일차 입자가 결락되거나 균열되거나 하는 일은 잘 일어나지 않지만, 입자끼리의 접촉 면적이 작기 때문에 입자간의 열전도성이 낮다.
따라서, 본 발명의 목적은, 수지에 고농도로 충전할 수 있고, 또한 수지에 충전했을 때에 입자끼리를 큰 접촉 면적으로 접촉시켜, 입자간의 열전도성을 높일 수 있는 산화마그네슘 분말을 제공하는 것에 있다. 본 발명의 목적은 또 열전도성이 높은 수지 조성물 및 반도체 패키지를 제공하는 것에 있기도 하다.
본 발명자는, 직육면체의 정점 및/또는 변의 적어도 하나가 모따기된 형상을 갖는 다각형 산화마그네슘 입자는 모서리 부분이 모따기되어 있기 때문에, 수지와의 혼련시에 입자끼리가 충돌해도 입자의 모서리 부분이 결락되거나 입자가 균열되거나 하는 일이 잘 일어나지 않아 수지에 고농도로 충전하는 것이 가능하다고 생각하였다. 또한, 이 다각형 산화마그네슘 입자는 평탄한 면을 갖기 때문에, 구상의 산화마그네슘 입자와 비교하여 수지에 충전했을 때의 입자끼리의 접촉 면적을 크게 할 수 있고, 이로써 입자간의 열전도성을 높일 수 있다고 생각하였다. 또한, 본 발명자는 산화마그네슘 분말을 염소 및 브롬 등의 할로겐 원소와 불소, 스트론튬, 바륨, 칼슘 및 니켈 등의 원소의 존재하에서 닫혀진 공간 내에서 소성함으로써, BET 환산 입자경이 0.5 ∼ 20 ㎛ 의 범위, 특히 2.5 ∼ 20 ㎛ 의 범위에 있고, 직육면체의 정점 및/또는 변의 적어도 하나가 모따기된 형상을 갖는 다각형 산화마그네슘 입자를 함유하는 산화마그네슘 분말을 얻을 수 있는 것을 알아내었다.
따라서, 본 발명은 BET 환산 입자경이 0.5 ∼ 20 ㎛ 의 범위에 있고, 직육면체의 정점 및/또는 변의 적어도 하나가 모따기된 형상을 갖는 다각형 산화마그네슘 입자를 개수 기준으로 30 ％ 이상의 양으로 함유하는 수지 조성물의 필러용 산화마그네슘 분말에 있다.
본 발명은 또, BET 환산 입자경이 2.5 ∼ 20 ㎛ 의 범위에 있고, 직육면체의 정점 및/또는 변의 적어도 하나가 모따기된 형상을 갖는 다각형 산화마그네슘 입자를 개수 기준으로 30 ％ 이상의 양으로 함유하는 산화마그네슘 분말에 있기도 하다.
상기 본 발명의 산화마그네슘 분말의 바람직한 양태는 다음과 같다.
(1) 다각형 산화마그네슘 입자의 입자 형상이 십사면체이다.
(2) 염소 및 브롬으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 하나의 할로겐 원소와 불소, 스트론튬, 바륨, 칼슘 및 니켈로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 하나의 원소를 함유한다.
(3) 열전도성 수지 조성물의 필러용이다.
(4) 전기 절연성 수지 조성물의 필러용이다.
본 발명은 또 수지와, BET 환산 입자경이 0.5 ∼ 20 ㎛ 의 범위에 있고, 직육면체의 정점 및/또는 변의 적어도 하나가 모따기된 형상을 갖는 다각형 산화마그네슘 입자를 개수 기준으로 30 ％ 이상의 양으로 함유하는 산화마그네슘 분말을 함유하는 수지 조성물에 있기도 하다.
상기 본 발명의 수지 조성물의 바람직한 양태는 다음과 같다.
(1) 수지와 산화마그네슘 분말의 비율이, 수지와 산화마그네슘 분말의 체적비로 100 : 5 ∼ 100 : 1000 의 범위에 있다.
(2) 수지가 열경화성 수지이다.
본 발명은 또한, 반도체 소자의 주위가 봉지재로 봉지된 반도체 패키지이며, 그 봉지재가 열경화성 수지와, BET 환산 입자경이 0.5 ∼ 20 ㎛ 의 범위에 있고, 직육면체의 정점 및/또는 변의 적어도 하나가 모따기된 형상을 갖는 다각형 산화마그네슘 입자를 개수 기준으로 30 ％ 이상의 양으로 함유하는 산화마그네슘 분말을 함유하는 수지 조성물의 경화물로서, 그 경화물 중에서 다각형 산화마그네슘 입자의 복수개가 서로 접촉하고 있는 반도체 패키지에 있기도 하다.
본 발명은 또한, 산화마그네슘 분말을 염소 및 브롬으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 하나의 할로겐 원소와 불소, 스트론튬, 바륨, 칼슘 및 니켈로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 하나의 원소의 존재하에서 닫혀진 공간 내에서 소성하는, BET 환산 입자경이 0.5 ∼ 20 ㎛ 의 범위에 있고, 직육면체의 정점 및/또는 변의 적어도 하나가 모따기된 형상을 갖는 다각형 산화마그네슘 입자를 개수 기준으로 30 ％ 이상의 양으로 함유하는 산화마그네슘 분말의 제조 방법에 있기도 하다.
본 발명의 산화마그네슘 분말은 수지에 고농도로 충전할 수 있고, 또한 수지에 충전했을 때의 입자간의 열전도성이 높기 때문에, 전기 절연성으로 열전도성이 높은 것이 요망되는 수지 조성물 (및 그 경화물을 포함한다) 의 필러로서 유리하게 이용할 수 있다. 본 발명의 산화마그네슘 분말을 함유하는 수지 조성물은, 열전도성 수지 조성물 및 전기 절연성 수지 조성물로서 유리하게 이용할 수 있다. 본 발명의 반도체 패키지는 봉지재의 열도전성이 높아 반도체 패키지 내부에서 열이 잘 축적되지 않기 때문에, 안전성이 높고, 열에 의한 오작동이 잘 일어나지 않는다. 그리고, 본 발명의 제조 방법을 이용함으로써, 직육면체의 정점 및/또는 변의 적어도 하나가 모따기된 형상을 갖는 다각형 산화마그네슘 입자를 많이 함유하는 산화마그네슘 분말을 공업적으로 유리하게 제조할 수 있다.
도 1 은 실시예 1 에서 제조한 산화마그네슘 분말의 SEM 사진이다.
도 2 는 실시예 1 에서 제조한 산화마그네슘 분말의 입도 분포이다.
도 3 은 실시예 2 에서 제조한 산화마그네슘 분말의 SEM 사진이다.
도 4 는 실시예 2 에서 제조한 산화마그네슘 분말의 입도 분포이다.
도 5 는 실시예 3 에서 제조한 산화마그네슘 분말의 SEM 사진이다.
도 6 은 실시예 3 에서 제조한 산화마그네슘 분말의 입도 분포이다.
도 7 은 실시예 4 에서 제조한 산화마그네슘 분말의 SEM 사진이다.
도 8 은 실시예 5 에서 제조한 산화마그네슘 분말의 SEM 사진이다.
도 9 는 실시예 6 에서 제조한 산화마그네슘 분말의 SEM 사진이다.
본 발명의 산화마그네슘 분말은 BET 환산 입자경 (BET 비표면적으로부터 구한 평균 입자경) 이 0.5 ∼ 20 ㎛ 의 범위에 있다. BET 환산 입자경은 2.5 ∼ 20 ㎛ 의 범위에 있는 것이 바람직하고, 2.5 ∼ 15 ㎛ 의 범위에 있는 것이 보다 바람직하다. BET 환산 입자경은 하기의 식 (I) 로부터 산출한 값이다. 하기의 식으로부터 산출되는 BET 환산 입자경은 구형 환산의 평균 입자경, 즉 본 발명의 산화마그네슘 분말에 함유되는 산화마그네슘 입자의 BET 비표면적과 동일한 BET 비표면적을 갖는 구상 입자 직경의 평균 길이를 의미한다.
BET 환산 입자경 (㎛) = 6/(S × ρ) … 식 (I)
단, 식 (I) 중 S 는 산화마그네슘 분말의 BET 비표면적 (㎡/g), ρ 는 산화마그네슘 분말의 밀도 (g/㎤) 이다. 단, 본 발명에서는 산화마그네슘 분말의 밀도는 3.58 g/㎤ 로 하였다.
본 발명의 산화마그네슘 분말은 직육면체의 정점 및/또는 변의 적어도 하나가 모따기된 형상의 다각형 산화마그네슘 입자를 함유한다. 본 발명에 있어서 직육면체는 정육면체를 포함한다. 다각형 산화마그네슘 입자의 예로는, 직육면체의 1 개의 정점 혹은 변이 모따기된 칠면체 입자, 직육면체의 8 개의 정점 모두가 모따기된 십사면체 입자, 직육면체의 8 개의 정점과 12 개의 변 모두가 모따기된 이십육면체 입자를 들 수 있다. 다각형 산화마그네슘 입자는 십사면체인 것이 바람직하고, 직육면체의 8 개의 정점 모두가 모따기된 십사면체인 것이 특히 바람직하다. 다각형 산화마그네슘 입자는 단결정 입자인 것이 바람직하다. 단결정 입자는 다결정 입자와 비교하여 입자 내에서의 열전도성이 높은 경향이 있다.
본 발명의 산화마그네슘 분말에 있어서, 다각형 산화마그네슘 입자의 함유량은 개수 기준으로 일반적으로 30 ％ 이상, 바람직하게는 60 ％ 이상, 보다 바람직하게는 80 ％ 이상이다. 다각형 산화마그네슘 입자의 함유량의 상한은 일반적으로 99 ％ 이다. 본 발명에 있어서 다각형 산화마그네슘 입자의 개수 기준의 함유량은 다음과 같이 하여 구한 값이다. 산화마그네슘 분말의 SEM (주사형 전자 현미경) 의 화상으로부터 무작위로 적어도 100 개 이상의 입자를 추출하고, 추출한 각 입자에 대하여 입자 형상을 관찰하여 다각형 산화마그네슘 입자의 개수를 계측한다. 다각형 산화마그네슘 입자의 개수 (B) 와 추출한 입자의 개수 (A) 로부터 하기의 식 (II) 로부터 다각형 산화마그네슘 입자의 개수 기준의 함유량을 산출한다.
함유량 (％) = 100 × 개수 (B)/개수 (A) … 식 (II)
본 발명의 산화마그네슘 분말은 염소 및 브롬 등의 할로겐 원소와 불소, 스트론튬, 바륨, 칼슘 및 니켈 등의 원소를 함유하고 있어도 된다. 염소 및 브롬 등의 할로겐 원소의 함유량은, 합계량으로 일반적으로는 1 ∼ 500 ppm 이다. 불소, 스트론튬, 바륨, 칼슘 및 니켈 등의 원소는, 합계량으로 일반적으로는 1 ∼ 500 ppm 이다.
다음으로, 본 발명의 산화마그네슘 분말의 제조 방법에 대하여 설명한다. 본 발명의 산화마그네슘 분말은, 산화마그네슘 분말을 염소 및 브롬으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 하나의 할로겐 원소와 불소, 스트론튬, 바륨, 칼슘 및 니켈로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 하나의 원소의 존재하에서 닫혀진 공간 내에서 소성하는 방법에 의해 제조할 수 있다.
원료로서 사용하는 산화마그네슘 분말은 순도가 높고, 미세하며 또한 일차 입자가 직육면체 형상의 산화마그네슘 분말인 것이 바람직하다. 산화마그네슘 분말의 순도는 99 질량％ 이상인 것이 바람직하고, 99.9 질량％ 이상인 것이 보다 바람직하고, 99.95 질량％ 이상인 것이 특히 바람직하다. 원료의 산화마그네슘 분말의 입자경은, BET 환산 입자경으로 0.02 ∼ 3 ㎛ 의 범위에 있는 것이 바람직하다. 순도가 높고, 미세하며 또한 일차 입자가 직육면체 형상인 산화마그네슘 분말로는, 기상법에 의해 제조된 산화마그네슘 분말을 들 수 있다. 기상법이란, 금속 마그네슘의 증기와 산소 함유 기체를 접촉시킴으로써, 금속 마그네슘을 산화시켜 산화마그네슘 분말을 제조하는 방법이다.
본 발명에서는 산화마그네슘 분말을 염소 및 브롬 등의 할로겐 원소와 불소, 스트론튬, 바륨, 칼슘 및 니켈 등의 원소의 존재하에서 소성한다. 염소 및 브롬은 산화마그네슘의 일차 입자를 직육면체 형상으로 성장시키는 효과가 있고, 불소, 스트론튬, 바륨, 칼슘 및 니켈은 직육면체 형상의 일차 입자를 모따기하는 효과가 있는 것으로 이해된다. 산화마그네슘 분말을 염소 및 브롬 등의 할로겐 원소와 불소, 스트론튬, 바륨, 칼슘 및 니켈 등의 원소의 존재하에서 소성하는 방법으로는, 그들 원소를 함유하는 화합물의 분말과 산화마그네슘 분말의 분말 혼합물을 소성하는 방법을 사용할 수 있다. 화합물로는 상기 원소를 2 종 이상 함유하는 화합물을 사용할 수 있다. 염소 및 브롬 등의 할로겐을 함유하는 화합물로는, 할로겐화마그네슘, 할로겐화알루미늄, 할로겐화스트론튬, 할로겐화바륨, 할로겐화칼슘 및 할로겐화니켈을 들 수 있다. 할로겐화스트론튬, 할로겐화바륨, 할로겐화칼슘 및 할로겐화니켈은 산화마그네슘의 일차 입자를 직육면체 형상으로 성장시킴과 함께, 직육면체 형상의 일차 입자를 모따기하는 효과가 있다. 불소를 함유하는 화합물로는, 불화마그네슘, 불화알루미늄, 불화스트론튬, 불화바륨, 불화칼슘 및 불화니켈을 들 수 있다. 스트론튬, 바륨, 칼슘 및 니켈을 함유하는 화합물로는, 불화물, 염화물, 브롬화물, 산화물, 질산염, 황산염을 들 수 있다. 이들 화합물은 1 종을 단독으로 사용해도 되고, 2 종 이상을 조합하여 사용해도 된다. 이들 화합물의 사용예로는, 할로겐화스트론튬, 할로겐화바륨, 할로겐화칼슘 및 할로겐화니켈의 단독 사용, 할로겐화스트론튬, 할로겐화바륨, 할로겐화칼슘 및 할로겐화니켈과 스트론튬, 바륨, 칼슘 및 니켈의 산화물 혹은 불화물과의 조합의 사용, 할로겐화마그네슘 및 할로겐화알루미늄과 불화마그네슘 및 불화알루미늄과의 조합의 사용을 들 수 있다. 상기 화합물의 분말은 순도가 99 질량％ 이상인 것이 바람직하다.
분말 혼합물의 염소 및 브롬 등의 할로겐의 함유량은, 합계로 일반적으로는 10 ∼ 10000 질량ppm 의 범위, 바람직하게는 20 ∼ 5000 질량ppm 의 범위이다. 불소, 스트론튬, 바륨, 칼슘 및 니켈 등의 원소의 함유량은, 합계로 일반적으로는 10 ∼ 100000 질량ppm 의 범위, 바람직하게는 20 ∼ 5000 질량ppm 의 범위이다.
분말 혼합물의 소성은 닫혀진 공간 내에서 실시한다. 닫혀진 공간이란, 분말 혼합물의 소성시에, 염소 및 브롬 등의 할로겐 원소나 불소, 스트론튬, 바륨, 칼슘 및 니켈 등의 원소가 단시간에 외부로 비산되지 않도록 닫혀져 있는 공간을 말한다. 닫혀진 공간 내의 예로는, 뚜껑을 한 내열성 용기 내를 들 수 있다. 산화마그네슘 분말을 염소 및 브롬 등의 할로겐 원소나 불소, 스트론튬, 바륨, 칼슘 및 니켈 등의 원소의 존재하에서 닫혀진 공간 내에서 소성함으로써, 산화마그네슘의 일차 입자가 직육면체의 정점 및/또는 변의 적어도 하나가 모따기된 형상을 갖는 다각형상으로 입자 성장한다.
분말 혼합물의 소성 온도는 일반적으로는 900 ∼ 1500 ℃ 의 범위, 바람직하게는 1000 ∼ 1400 ℃ 의 온도 범위이다. 소성 시간은 일반적으로는 1 ∼ 100 시간의 범위이다.
다음으로, 본 발명의 수지 조성물에 대하여 설명한다. 본 발명의 수지 조성물은 수지와 상기 본 발명의 산화마그네슘 분말을 함유한다. 수지 조성물에 함유되는 수지와 산화마그네슘 분말의 비율은 체적비로 100 : 5 ∼ 100 : 1000 (수지 : 산화마그네슘 분말) 의 범위에 있는 것이 바람직하다. 수지와 산화마그네슘 분말의 비율은 체적비로 100 : 5 ∼ 100 : 500 의 범위에 있거나, 체적비로 100 : 80 ∼ 100 : 1000 의 범위에 있는 것이 보다 바람직하다.
수지는 열가소성 수지 및 열경화성 수지 모두 사용할 수 있다. 열가소성 수지의 예로는, 폴리에틸렌 수지 및 폴리프로필렌 수지 등의 폴리올레핀 수지, 폴리에틸렌테레프탈레이트 수지 및 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지 등의 폴리에스테르 수지, 폴리아미드 수지, 폴리페닐렌술파이드 수지 그리고 열가소성 엘라스토머를 들 수 있다. 열경화성 수지의 예로는, 에폭시 수지, 실리콘 수지, 페놀 수지, 폴리이미드 수지, 폴리우레탄 수지, 멜라민 수지 그리고 우레아 수지를 들 수 있다.
반도체 패키지의 봉지재의 재료로서 사용하는 수지 조성물은 열경화성 수지의 조성물인 것이 바람직하다. 열경화성 수지는 에폭시 수지인 것이 바람직하다. 에폭시 수지를 함유하는 열경화성 수지 조성물은 경화제를 함유하는 것이 바람직하고, 나아가 경화 촉진제를 함유하는 것이 바람직하다.
에폭시 수지의 예로는, 비스페놀형, 페놀노볼락형, 크레졸노볼락형, 비페닐형, 트리페닐메탄형, 디시클로펜타디엔형 등의 각종 에폭시 수지를 들 수 있다. 이들은 1 종을 단독으로 사용해도 되고, 2 종 이상을 조합하여 사용해도 된다.
경화제는 에폭시 수지와 반응하는 화합물이면 특별히 제한은 없지만, 페놀 수지인 것이 바람직하다. 페놀 수지의 예로는, 페놀노볼락 수지, 크레졸노볼락 수지, 비페닐형 노볼락 수지, 나프톨노볼락 수지, 페놀아르알킬 수지, 비페닐아르알킬 수지, 디시클로펜타디엔형 페놀 수지를 들 수 있다. 이들은 1 종을 단독으로 사용해도 되고, 2 종 이상을 조합하여 사용해도 된다.
경화 촉진제는 페놀 수지의 수산기를 활성화하는 화합물인 것이 바람직하다. 경화 촉진제의 예로는, 벤질디메틸아민, 트리에탄올아민, 디메틸아미노에탄올, 트리스(디메틸아미노메틸)페놀 등의 아민 화합물, 트리부틸포스핀, 메틸디페닐포스핀, 트리페닐포스핀, 트리스(4-메틸페닐)포스핀, 디페닐포스핀, 페닐포스핀 등의 유기 인 화합물을 들 수 있다. 이들은 1 종을 단독으로 사용해도 되고, 2 종 이상을 조합하여 사용해도 된다.
열경화성 수지 조성물은, 예를 들어 열경화성 수지와 산화마그네슘 분말을 체적비로 상기의 범위가 되는 비율로, 추가로 필요에 따라 경화제 및 경화 촉진제를 첨가하여 혼합하고, 혼련함으로써 제조할 수 있다.
열경화성 수지 조성물을 이용하여 봉지재를 성형하는 방법으로는, 압축 성형법, 적층 성형법, 트랜스퍼 성형법, 사출 성형법, 저압 성형법, 주형법 등의 방법을 사용할 수 있다. 상기의 열경화성 수지 조성물을 이용하여 성형한 봉지재, 즉 열경화성 수지 조성물의 경화물은 다각형 산화마그네슘 입자의 복수개가 서로 접촉한 상태로 충전되고 있기 때문에 열전도성이 높다.
실시예
[실시예 1]
기상법에 의해 제조된 산화마그네슘 분말 (BET 환산 입자경 : 0.2 ㎛, 순도 : 99.98 질량％) 250 g 에, 염화알루미늄·육수화물 분말 (순도 : 99 질량％) 0.0200 g 과 불화마그네슘 분말 (순도 : 99.1 질량％) 0.0250 g 을 첨가하여 혼합하여 분말 혼합물을 얻었다. 얻어진 분말 혼합물을 용량 790 ㎖ 의 알루미나제 내열성 용기에 투입하고, 내열성 용기에 뚜껑을 하여 전기로에 넣어 240 ℃/시간의 승온 속도로 노 내 온도를 1300 ℃ 까지 상승시키고, 이어서 그 온도에서 3 시간 가열 소성하였다. 그 후, 노 내 온도를 240 ℃/시간의 강온 속도로 실온까지 냉각시켰다. 냉각 후의 전기로로부터 알루미나제 용기를 꺼내어 알루미나제 용기 내의 분말 소성물을 회수하였다. 얻어진 분말 소성물의 X 선 회절을 측정한 결과, 분말 소성물은 산화마그네슘 분말인 것이 확인되었다.
얻어진 산화마그네슘 분말에 대하여 SEM 관찰을 실시하여, 다각형 산화마그네슘 입자의 함유량을 측정하였다. 또, BET 비표면적을 측정하여 BET 환산 입자경을 산출하였다. 또한 입도 분포와 첨가 원소량 (염소와 불소) 을 측정하였다. 도 1 에 SEM 사진을, 도 2 에 입도 분포의 측정 결과를 나타낸다. 또, 표 1 에 다각형 산화마그네슘 입자의 함유량과 BET 환산 입자경을 나타내고, 표 2 에 입도 분포의 D10, D50 및 D90 의 입자경과 첨가 원소의 함유량을 나타낸다. 또한, 입도 분포와 첨가 원소 (염소와 불소) 의 함유량의 측정 방법은 후술하는 바와 같다.
도 1 의 SEM 사진과 표 1 의 다각형 산화마그네슘 입자 함유량의 데이터로부터, 산화마그네슘 분말은 다각형 산화마그네슘 입자를 다수 함유하고 있는 것을 알 수 있다. 또, 도 2 와 표 2 의 입도 분포의 데이터로부터, 산화마그네슘 분말은 입도 분포의 폭이 좁은 것, 즉 다각형 산화마그네슘 입자의 입자경이 일정해져 있는 것을 알 수 있다.
[입도 분포의 측정 방법]
산화마그네슘 분말 0.5 g 을 50 ㎖ 의 IPA (이소프로필알코올) 에 투입하고, 3 분간 초음파 분산 처리하여, 다각형 산화마그네슘 입자의 분산액을 조제하였다. 이 분산액 중의 다각형 산화마그네슘 입자의 입도 분포를 마이크로 트럭 HRA (닛키소 주식회사 제조) 를 이용하여, 레이저 회절 산란법에 의해 측정하였다.
[첨가 원소의 함유량의 측정 방법]
염소량은 다음의 방법에 의해 측정하였다. 산화마그네슘 분말을 물에 투입하고, 교반하여, 분산액을 얻었다. 얻어진 분산액을 여과하고, 여과액 중의 염소량을 이온 크로마토 그래프법으로 측정하였다.
불소량은 산화마그네슘 분말을 염산으로 용해시켜 조제한 용액 중의 불소량을 흡광 광도법으로 측정하였다.
스트론튬량은 산화마그네슘 분말을 염산으로 용해시켜 조제한 용액 중의 스트론튬량을 ICP 발광 분광 분석법으로 측정하였다.
[실시예 2]
산화마그네슘 분말의 양을 270 g 으로 하고, 염화알루미늄·육수화물 분말과 불화마그네슘 분말 대신에 염화스트론튬·육수화물 (순도 : 99.995 질량％) 0.2700 g 을 사용한 것 이외에는, 실시예 1 과 동일하게 하여 분말 소성물을 회수하였다. 얻어진 분말 소성물의 X 선 회절을 측정한 결과, 분말 소성물은 산화마그네슘 분말인 것이 확인되었다.
얻어진 산화마그네슘 분말에 대하여 SEM 관찰을 실시하여, 다각형 산화마그네슘 입자의 함유량을 측정하였다. 또, BET 비표면적을 측정하여 BET 환산 입자경을 산출하였다. 또한, 입도 분포와 첨가 원소 (염소와 스트론튬) 의 함유량을 측정하였다. 도 3 에 SEM 사진을, 도 4 에 입도 분포의 측정 결과를 나타낸다. 또, 표 1 에 다각형 산화마그네슘 입자의 함유량과 BET 환산 입자경을 나타내고, 표 2 에 입도 분포의 D10, D50 및 D90 의 입자경과 첨가 원소의 함유량을 나타낸다.
도 3 의 SEM 사진과 표 1 의 다각형 산화마그네슘 입자 함유량의 데이터로부터, 산화마그네슘 분말은 다각형 산화마그네슘 입자를 다수 함유하고 있는 것을 알 수 있다. 또, 도 4 와 표 2 의 입도 분포의 데이터로부터, 산화마그네슘 분말은 입도 분포의 폭이 좁은 것, 즉 다각형 산화마그네슘 입자의 입자경이 일정해져 있는 것을 알 수 있다.
[실시예 3]
염화알루미늄·육수화물 분말과 불화마그네슘 분말 대신에 염화스트론튬·육수화물 0.5640 g 을 사용한 것, 그리고 노 내 온도를 1400 ℃ 로 한 것 이외에는, 실시예 1 과 동일하게 하여 분말 소성물을 회수하였다. 얻어진 분말 소성물의 X 선 회절을 측정한 결과, 분말 소성물은 산화마그네슘 분말인 것이 확인되었다.
얻어진 산화마그네슘 분말에 대하여 SEM 관찰을 실시하여, 다각형 산화마그네슘 입자의 함유량을 측정하였다. 또, BET 비표면적을 측정하여 BET 환산 입자경을 산출하였다. 또한, 입도 분포와 첨가 원소 (염소와 스트론튬) 의 함유량을 측정하였다. 도 5 에 SEM 사진을, 도 6 에 입도 분포의 측정 결과를 나타낸다. 또, 표 1 에 다각형 산화마그네슘 입자의 함유량과 BET 환산 입자경을 나타내고, 표 2 에 입도 분포의 D10, D50 및 D90 의 입자경과 첨가 원소의 함유량을 나타낸다.
도 5 의 SEM 사진과 표 1 의 다각형 산화마그네슘 입자 함유량의 데이터로부터, 산화마그네슘 분말은 다각형 산화마그네슘 입자를 다수 함유하고 있는 것을 알 수 있다. 또, 도 6 과 표 2 의 입도 분포의 데이터로부터, 산화마그네슘 분말은 입도 분포의 폭이 좁은 것, 즉 다각형 산화마그네슘 입자의 입자경이 일정해져 있는 것을 알 수 있다.
[실시예 4]
염화알루미늄·육수화물 분말과 불화마그네슘 분말 대신에 염화스트론튬·육수화물 0.8437 g 을 사용한 것, 그리고 노 내 온도를 1400 ℃ 로 한 것 이외에는, 실시예 1 과 동일하게 하여 분말 소성물을 회수하였다. 얻어진 분말 소성물의 X 선 회절을 측정한 결과, 분말 소성물은 산화마그네슘 분말인 것이 확인되었다.
얻어진 산화마그네슘 분말에 대하여 SEM 관찰을 실시하여, 다각형 산화마그네슘 입자의 함유량을 측정하였다. 또, BET 비표면적을 측정하여 BET 환산 입자경을 산출하였다. 도 7 에 SEM 사진을 나타낸다. 또, 표 1 에 다각형 산화마그네슘 입자의 함유량과 BET 환산 입자경을 나타낸다. 도 7 의 SEM 사진과 표 1 의 다각형 산화마그네슘 입자 함유량의 데이터로부터, 산화마그네슘 분말은 다각형 산화마그네슘 입자를 다수 함유하고 있는 것을 알 수 있다.
[실시예 5]
염화알루미늄·육수화물 분말과 불화마그네슘 분말 대신에 염화스트론튬·육수화물 0.3817 g 을 사용한 것, 그리고 노 내 온도를 1200 ℃ 로 한 것 이외에는, 실시예 1 과 동일하게 하여 분말 소성물을 회수하였다. 얻어진 분말 소성물의 X 선 회절을 측정한 결과, 분말 소성물은 산화마그네슘 분말인 것이 확인되었다.
얻어진 산화마그네슘 분말에 대하여 SEM 관찰을 실시하여, 다각형 산화마그네슘 입자의 함유량을 측정하였다. 또, BET 비표면적을 측정하여 BET 환산 입자경을 산출하였다. 도 8 에 SEM 사진을 나타낸다. 또, 표 1 에 다각형 산화마그네슘 입자의 함유량과 BET 환산 입자경을 나타낸다. 도 8 의 SEM 사진과 표 1 의 다각형 산화마그네슘 입자 함유량의 데이터로부터, 산화마그네슘 분말은 다각형 산화마그네슘 입자를 다수 함유하고 있는 것을 알 수 있다.
[실시예 6]
염화알루미늄·육수화물 분말과 불화마그네슘 분말 대신에 염화 니켈·육수화물 (순도 : 99.95 질량％) 0.1283 g 과 산화니켈 (순도 : 99.99 질량％) 4.1533 g 을 사용한 것, 그리고 노 내 온도를 1400 ℃ 로 한 것 이외에는, 실시예 1 과 동일하게 하여 분말 소성물을 회수하였다. 얻어진 분말 소성물의 X 선 회절을 측정한 결과, 분말 소성물은 산화마그네슘 분말인 것이 확인되었다.
얻어진 산화마그네슘 분말에 대하여 SEM 관찰을 실시하여, 다각형 산화마그네슘 입자의 함유량을 측정하였다. 또, BET 비표면적을 측정하여 BET 환산 입자경을 산출하였다. 도 9 에 SEM 사진을 나타낸다. 또, 표 1 에 다각형 산화마그네슘 입자의 함유량과 BET 환산 입자경을 나타낸다. 도 9 의 SEM 사진과 표 1 의 다각형 산화마그네슘 입자 함유량의 데이터로부터, 산화마그네슘 분말은 다각형 산화마그네슘 입자를 다수 함유하고 있는 것을 알 수 있다.
Figure 112015046657693-pct00001
Figure 112015046657693-pct00002

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  11. 산화마그네슘 분말을 염소 및 브롬으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 하나의 할로겐 원소와 불소, 스트론튬, 바륨, 칼슘 및 니켈로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 하나의 원소의 존재하에서 닫혀진 공간 내에서 소성하는, BET 환산 입자경이 0.5 ∼ 20 ㎛ 의 범위에 있고, 직육면체의 정점 및/또는 변의 적어도 하나가 모따기된 형상을 갖는 다각형 산화마그네슘 입자를 개수 기준으로 30 ％ 이상의 양으로 함유하는 산화마그네슘 분말의 제조 방법.
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Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP6530690B2 (ja) * 2015-09-30 2019-06-12 宇部マテリアルズ株式会社 酸化マグネシウム分散液及びこれを用いた樹脂組成物
JP6507214B1 (ja) * 2017-12-01 2019-04-24 宇部マテリアルズ株式会社 酸化マグネシウム粉末、その製造方法、熱伝導性樹脂組成物、熱伝導性グリス、及び熱伝導性塗料
JP2021075630A (ja) * 2019-11-08 2021-05-20 パナソニックＩｐマネジメント株式会社 熱伝導性シリコーン組成物及び熱伝導性シリコーン材料

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2008181903A (ja) * 2006-05-31 2008-08-07 Matsushita Electric Ind Co Ltd プラズマディスプレイパネル
JP2008239475A (ja) 2007-03-01 2008-10-09 Ube Material Industries Ltd 塩素含有酸化マグネシウム粉末
JP2012072004A (ja) 2010-09-28 2012-04-12 Tateho Chemical Industries Co Ltd 水酸化マグネシウム微粒子及び酸化マグネシウム微粒子、並びにそれらの製造方法

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP3733599B2 (ja) * 1993-08-11 2006-01-11 住友化学株式会社 金属酸化物粉末およびその製造方法
JP5016935B2 (ja) 2007-01-30 2012-09-05 タテホ化学工業株式会社 立方体状酸化マグネシウム粉末及びその製法
JP5125258B2 (ja) 2007-06-29 2013-01-23 堺化学工業株式会社 球状酸化マグネシウム粒子とその製造方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2008181903A (ja) * 2006-05-31 2008-08-07 Matsushita Electric Ind Co Ltd プラズマディスプレイパネル
JP2008239475A (ja) 2007-03-01 2008-10-09 Ube Material Industries Ltd 塩素含有酸化マグネシウム粉末
JP2012072004A (ja) 2010-09-28 2012-04-12 Tateho Chemical Industries Co Ltd 水酸化マグネシウム微粒子及び酸化マグネシウム微粒子、並びにそれらの製造方法

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