KR100687778B1 - 견운모 미세 분말 제조방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 견운모 고유의 특성을 극대화 할 수 있는 성상을 훼손함이 없이 이를 미립 분말화하고, 생성된 미립 결정체끼리의 재응집을 방지하는 괴상 견운모 분쇄방법에 관한 것이다.

본 발명에 의한 괴상형 견운모 분쇄방법은 괴상형 견운모 광석을 분말로 분쇄하는 방법에 있어서, 괴상형 견운모 광석을 분말로 분쇄하는 방법에 있어서, (a)상기 괴상형 견운모 광석을 같은 경도를 가지는 원석을 밀(mill)에 물과 함께 투입하여 상기 괴상형 견운모 광석이 상기 밀(mill)의 중심점의 수평선으로부터 0°-45°사이에서 미끄러지도록 상기 밀(mill)의 회전속도를 조절하여 미분말로 분쇄하는 공정;

(b)탄소가의 값이 12 ~ 18 사이에 있는 유기지방산 계면활성제를 교반기에 투입하는 단계; 및 (c)상기 (a)단계로부터 분쇄된 분말과 상기 (b)단계로부터 투입된 계면활성제를 원통형의 모양을 가지며, 바닥에는 장애물을 설치되고, 원통의 벽면에는 2매 또는 3매의 마찰 벽이 설치된 교반기로 회전시켜 초박막 상태의 1미크론 이하의 고른 입도를 가진 견운모 분말을 얻는 교반분쇄공정;을 포함함을 특징으로 하는 괴상 견운모 미세 분말 제조방법을 포함함을 특징으로 한다.

본 발명에 의하면, 고순도 초박막 초미립 판상 견운모 분말을 주재료 또는 보조 첨가 재료로 사용되는 관련산업분야(의약품, 섬유, 건축재료, 요업, 제지, 전자제품, 인쇄잉크 등)에 한층 더 업그레이드된 형태로 제공될 수 있다.

Description

견운모 미세 분말 제조방법{A manufacturing method for minute powder of sericite}

도 1은 본 발명에 의한 괴상 견운모를 분쇄하는 공정에 사용되는 원통형 밀(mill)을 도시한 것이다.

도 2는 괴상 견운모의 밀링(Milling) 공정을 거친 슬러리 상태의 견운모 분말의 실시예를 도시한 것이다.

도 3a와 도 3b는 본 발명에 의한 괴상 견운모의 교반 분쇄 공정에 사용되는 교반기를 도시한 것이다.

도 4는 괴상 견운모의 교반 분쇄 공정을 거친 미립자 크기의 견운모 분말의 실시예를 도시한 것이다.

본 발명은 괴상(塊狀) 견운모(絹雲母)에 관한 것으로, 특히 괴상 견운모의 분쇄방법에 관한 것이다.

견운모(sericite)는 단사정계(單斜晶系)족에 속하는 운모류 광물질의 한 종류로서 백색 또는 회백색의 진주광택이 있다. 원래는 결정편암, 특히 견운모 편암의 주성분 광물을 의미하는 것이나 오늘날 열수작용(熱水作用)으로 생긴 점토모양의 백운모를 가리키기도 한다. 견운모의 화학성분은 칼륨원자(Potassium)를 정점으로 하여 이를 받치는 산소원자(Oxide)와 이를 기저(Sheets)로 한 Al, Si원자 및 여타 금속과 수소(Hydrogen)등의 원자가 결합되어 극히 안정된 백운모(MICA, Muscovite)의 결정구조(Structure)를 이루고, 이 기본 결정구조에서 산소 및 칼륨 원자가 불규칙 치환되어 생긴 불특정 결정체라고 알려져 있다. 견운모는 이러한 결정체의 껍질구조(Structure Shell)이 호층 구조로 질서 있게 배열화 되어있는 천연 무기 고분자재료이며, 경도는 석고 다음으로 연질인 2-2.5정도의 값을 가지며, 고순도 일수록 백색도가 높고, 천연분말 보다는 괴상형이 일반적으로 순도가 높다.

견운모는 주로 점토상으로 산출되고 가소성(可塑性,plasticity)), 건조강도(drying strength), 생강도(生强度, green strength)가 커서 요업분야에 주로 이용되고 있다. 또한 입자가 미세하고 색이 순백색인 것은 화장품, 의료용, 연마분, 윤활제 등으로 부가가치가 높은 용도에 쓰이고 있으며 점차 이용범위가 넓어지고 있는 추세이다.

그러나 광석(ore)상태의 견운모를 미세 분말화하는 것은 기술적으로 어려우므로 주로 단층 전리 현상에 의해 생성된 천연상태의 미립 분말 견운모를 채광하여 수비, 불순물 제거(주로 철분제거), 입도 분리 등의 단순 공정을 거친 다음에 상품화하여 왔다.

한편, 요업원료, 건축재료의 첨가물 등에는 다량의 견운모 분말이 필요하나 이를 얻기 위한 종래의 방법은 견운모 광석을 채광한 후, 단순한 건식 스톤 볼 (STONE BALL)을 이용하여 분체를 하거나 습식 볼을 이용하여 분체함으로써 견운모가 가지는 고유한 인편(비늘모양)의 박막이 파괴되고 단순히 견운모 분말의 크기만 작게 하여 왔을 따름이었다.

미세한 견운모 분말이 견운모가 가지는 고유의 특성, 즉 인편상의 박막을 유지하게 되면 원적외선 방출, 흡습속건, 음이온 발생, 항균, 탈취 기능 뿐 아니라 부드러운 질감과 비단광택을 유지할 수 있으므로 화장품, 섬유제품, 약품의 증량제 등으로 쓰일 수 있어 그 부가가치가 극대화 된다.

그러므로 괴상형 견운모, 천연 분말 형태의 견운모 광석을 막론하고 견운모 고유의 특성을 극대화 하면서 여러 산업 분야에 적용이 용이한 초미립 초박막 판상 형태의 고순도 견운모(sericite) 분말의 제조 기술이 시급한 과제라 아니할 수 없다. 초미립 인편상 박막이 살아있는 견운모 분말을 상업적으로 제조 가능하면 의약품 제조, 화장품 제조, 고기능성 섬유제조, 고기능 고부가가치형 건축재료, 미세특수 인쇄잉크, 전자제품 제조 등 전반 산업분야의 첨가 또는 주재료로서 쓰일 수 있어 그 응용범위는 매우 넓고, 우리나라 산업제품의 국제 경쟁력 제고에도 많은 기여를 할 수 있어 중요하고도 새로운 기술이 될 것이다.

본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 견운모 고유의 특성을 극대화 할 수 있는 인편 박막 성상을 훼손함이 없이 이를 미립 분말화하고, 생성된 미립 분말 끼리의 재응집을 방지하는 괴상 견운모 분쇄방법을 제공하는 것이다.

상기 기술적 과제를 해결하기 위한 본 발명에 의한 괴상형 견운모 분쇄방법은 괴상형 견운모 광석을 분말로 분쇄하는 방법에 있어서, (a)상기 괴상형 견운모 광석을 같은 경도를 가지는 원석을 볼밀에 물과 함께 투입하여 회전속도 조절만으로 미분말로 분쇄하는 공정; (b)유기지방산 계면활성제를 투입하여 박막끼리의 결합을 느슨하게 하는 단계; 및 (c)상기 (a)단계로부터 분쇄된 분말과 상기 (b)단계로부터 투입된 계면활성제를 교반기로 회전시켜 초박막 상태의 고른 입도를 가진 견운모 분말을 얻는 교반분쇄공정;을 포함함을 특징으로 한다.

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이하 도면을 참조하여 본 발명을 상세히 설명하기로 한다.

본 발명에 의한 괴상형 견운모 분쇄를 위한 전체 공정도는 다음과 같다.

크러싱(Crushing)-밀링(Milling)-교반분쇄(Agitating)- 자성(Magnetic) 또는 산성(Acid) 탈철 - 원심분리 분급 - 스프레이 드라이(Spray Dry) - 피드백(Feed Back) - 패킹(Packing) 과정으로 이루어진다.

상기 공정도에 따라 본 발명의 구성을 상세히 설명함에 있어 일반적인 공정의 설명은 생략하고 본 발명의 핵심인 밀링(Milling) 및 교반분쇄(Agitating)공정에 대해서만 설명하기로 한다.

도 1은 본 발명에 의한 괴상 견운모를 분쇄하는 공정에 사용되는 원통형 밀(mill)을 도시한 것이다.

일반적인 볼밀 분쇄 공정은 분체 대상물과 고경도 세라믹 볼 또는 금속 볼을 혼합하여 볼과의 충돌(또는 마찰)이 일으키는 물리적 기계적 강제에 의한 분쇄 기술이었다. 그러나 괴상 고순도 견운모 원석은 모스 경도가 2정도 밖에 되지 않으므로 너무 강하고 무거운 볼과 혼합하여 분쇄하면 견운모 광석 특유의 박막 인편상의 결정입자가 깨어져 견운모 고유의 기능이 대부분 사라지는 문제점이 있으므로 이를 피하기 위해서는 본 발명과 같이 밀(mill)에 볼을 넣지 않고 견운모 원광석 끼리 서서히 물속에서 마찰되도록 하여 견운모의 인편상 박막이 벗겨내어지도록 갈아내야 한다.

이때, 원통형 밀(mill)의 회전속도가 중요 한데 상기 밀(mill)의 지름에 관계없이 견운모 원광석들이 회전하는 원통형 밀의 중심점의 수평선으로부터 대략 0°~45° 사이에서 미끄러지듯 낙하하도록 상기 밀(mill)의 회전속도를 조절하여야 한다. 만일 밀의 회전속도가 너무 빨라 견운모 원광석들이 자유낙하하게 되면 원광석끼리의 충돌에너지가 너무 커서 인편상 박막이 유지되는 분말을 얻을 수 없게 되고, 밀의 회전속도가 너무 느리면 원광석끼리의 충돌에너지가 너무 작아 분말생성이 잘 이루어지지 않으므로 밀(mill)의 크기가 클수록 밀의 회전속도가 빨라지도록 밀의 회전속도를 조절하여야 함은 물론이다. 이때 분쇄가 끝난 상태의 마모된 잔류 원석의 상태는 바둑돌 모양이 되는 것이 좋다.

도 2는 괴상 견운모의 밀링(Milling) 공정을 거친 슬러리 상태의 견운모 분말의 실시예를 도시한 것이다.

상기 밀링(Milling)공정을 거친 대상물은 대략 0.1미크론에서부터 약 30미크론까지의 입도를 가지며 판상이긴 하되 아직도 약간 두꺼운 후막을 가진 모습의 슬러리 상태 분말이다.

상기 밀링(Milling)공정을 거친 대상물을 좀더 작은 입도화(1미크론 이하), 좀더 얇은 두께화(초박막) 및 건조시 재응집 방지 등의 문제를 함께 해결하려면 특수한 교반분쇄(Agitating) 공정이 필요하다.

본 발명에서는 상기 교반분쇄(Agitating) 공정에 들어가기 전에 박막 분리를 쉽게 하며 건조 후 미세 분말의 재응집을 막기 위해서는 계면 활성제의 투여하여야 함을 여러번의 실험을 통하여 밝혀내었다.

이를 위해 탄소가의 값이 12부터 18사이를 가지며, 이의 배수 만큼의 수소와 결합된 유기 지방산(CH2O3의 쇄)과 엄격히 몰(Mole)비로 계산되어 결합된 수산화 칼륨 또는 수산화 나트륨(KOH, NaOH) 계면 활성제를 소량 투여하면 주변 박막 분리가 가장 쉬워진다는 것이 본 발명인에 의해 밝혀졌는데 계면활성제의 탄소가의 값이 이 범위를 약간 초과하거나 모자라도 분말 재응집 방지의 효과는 남아있다. 또한 계면활성제의 효과는 견운모 분말을 열풍 건조 할 때 유기 지방산과 결합된 포타슘 또는 나트륨 분자가 견운모 입자 표면에 붙어 카르복실화 함으로써 건조 분말화 과정에서 필히 야기되는 입자끼리의 강력한 재응집을 막고 입자 표면을 부드럽고 미끄럽게 해줌으로서 일반적인 재분쇄 시스템하에서도 쉽게 분쇄되어 제반 분야의 첨가 원료로서의 투입을 좀더 원활하게 하여 줄 수 있다.

도 3a와 도 3b는 본 발명에 의한 괴상 견운모의 교반 분쇄 공정에 사용되는 교반기를 도시한 것이다.

상기 교반기(Agitater)는 원통형의 모양을 가지며 바닥에는 모스 경도 4~5정도인(이때 경도가 좀 더 높아도 상관없음) 돌(STONE) 또는 금속 장애물(33)을 설치하고 또한 원통의 벽면에는 2매 정도의 마찰 벽(32)을 세운 뒤 상기 교반기의 크기에 따라 모터(31)를 100~500RPM 정도의 속도로 회전시켜주면 견운모 입자는 장애물(33) 및 마찰벽(32)에 부딪혀 최하 나노(NANO)단위의 미립자 크기(Particle Size)를 가지면서도 초박막 상태의 고른 입도를 가진 견운모 분말을 얻을 수 있다.

본 발명에서 사용할 수 있는 교반기는 일반적으로 상용으로 출시된 교반기여도 무방하다. 그러나 교반기에 장애물(33)을 설치하면 미세분말화가 쉽게 이루 진다. 뿐만 아니라 본 발명과 같이 마찰벽(32)을 추가로 설치하면 미세분말화가 좀 더 쉽게 이루어짐을 알아내었다.

교반기에 마찰벽(32) 및 장애물(33)을 설치하게 되면 전술하여 설명한 바와 같이 괴상 견운모의 이차적인 분말화에도 이용할 수 있을 뿐 아니라 천연 분말 상태의 견운모를 좀 더 미세 분말화하는데에도 이용할 수 있다.

도 4는 괴상 견운모의 교반 분쇄 공정을 거친 미립자 크기의 견운모 분말의 실시예를 도시한 것이다.

이상으로, 본 발명은 도면에 도시된 실시예를 참고로 설명되었으나 이는 예시적인 것에 불과하며, 본 기술 분야의 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 타 실시예가 가능하다는 점을 이해할 것이다. 따라서, 본 발명의 진정한 기술적 보호 범위는 첨부된 등록청구범위의 기술적 사상에 의해 정해져야 할 것이다.

본 발명에 의하면, 고순도 초박막 초미립 판상 견운모 분말을 주재료 또는 보조 첨가 재료로 사용되는 관련 산업분야(의약품, 섬유, 건축재료, 요업, 제지, 전자제품, 인쇄잉크 등)에 한층 더 업그레이드된 형태로 제공될 수 있다.

Claims (15)

1. 괴상형 견운모 광석을 분말로 분쇄하는 방법에 있어서,

   (a)상기 괴상형 견운모 광석을 같은 경도를 가지는 원석을 밀(mill)에 물과 함께 투입하여 상기 괴상형 견운모 광석이 상기 밀(mill)의 중심점의 수평선으로부터 0°-45°사이에서 미끄러지도록 상기 밀(mill)의 회전속도를 조절하여 미분말로 분쇄하는 공정;

   (b)탄소가의 값이 12 ~ 18 사이에 있는 유기지방산 계면활성제를 교반기에 투입하는 단계; 및

   (c)상기 (a)단계로부터 분쇄된 분말과 상기 (b)단계로부터 투입된 계면활성제를 원통형의 모양을 가지며, 바닥에는 장애물을 설치되고, 원통의 벽면에는 2매 또는 3매의 마찰 벽이 설치된 교반기로 회전시켜 초박막 상태의 20nm 이상, 1미크론 이하의 고른 입도를 가진 견운모 분말을 얻는 교반분쇄공정;을 포함함을 특징으로 하는 괴상 견운모 미세 분말 제조방법.
2. 삭제
3. 제1항에 있어서, 상기 유기지방산 계면활성제는

   수산화기(-OH)가 유기지방산의 카르복실기(-COOH)와 탈수반응에 의해 결합된 수산화칼륨 또는 수산화나트륨을 포함하는 것을 특징으로 하는 괴상 견운모 미세 분말 제조방법.
4. 삭제
5. 삭제
6. 제1항에 있어서, 상기 교반기는

   상기 교반기 원통의 크기에 따라 100-500RPM 정도의 속도로 회전됨을 특징으로 하는 괴상 견운모 미세 분말 제조방법.
7. 제1항에 있어서, 상기 견운모 입자는

   상기 교반기의 기저에 설치된 장애물 및 마찰 벽에 부딪혀 분쇄되어 초박막 상태의 20nm 이상, 1미크론 이하의 고른 입도를 가진 분말이 얻어지는 것을 특징으로 하는 괴상 견운모 미세 분말 제조방법.
8. 삭제
9. 교반기를 이용하여 미립 견운모를 더욱 미세 분말로 가공하는 방법에 있어서,

   (a)탄소가의 값이 12 ~ 18인 유기지방산 계면활성제를 원통형의 모양을 가지며, 바닥에는 장애물을 설치되고, 원통의 벽면에는 2매 또는 3매의 마찰 벽이 설치된 교반기에 투입 또는 상기 미립 견운모에 혼합하는 단계;

   (b) 물을 상기 교반기에 투입 또는 상기 미립 견운모에 혼합하는 단계; 및

   (c)상기 교반기의 교반작용에 의해 견운모 미세 분말을 얻는 교반분쇄공정;을 포함함을 특징으로 하는 견운모 미세 분말 가공방법.
10. 삭제
11. 제9항에 있어서, 상기 유기지방산 계면활성제는

    수산화기(-OH)가 유기지방산의 카르복실기(-COOH)와 탈수반응에 의해 결합된 수산화칼륨 또는 수산화나트륨을 포함하는 것을 특징으로 하는 견운모 미세 분말 제조방법.
12. 삭제
13. 삭제
14. 제9항에 있어서, 상기 교반기는

    상기 교반기 원통의 크기에 따라 100-500RPM정도의 속도로 회전됨을 특징으로 하는 견운모 미세 분말 가공방법.
15. 제9항에 있어서, 상기 교반기는

    상기 교반기 내부의 장애물 및 마찰 벽에 부딪혀 분쇄되어 초박막 상태의 20nm 이상, 1미크론 이하의 고른 입도를 가진 분말이 얻어지는 것을 특징으로 하는 견운모 미세 분말 제조 방법.

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