JPH07106172A - フェライト磁石の製造方法 - Google Patents
フェライト磁石の製造方法Info
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- JPH07106172A JPH07106172A JP6156287A JP15628794A JPH07106172A JP H07106172 A JPH07106172 A JP H07106172A JP 6156287 A JP6156287 A JP 6156287A JP 15628794 A JP15628794 A JP 15628794A JP H07106172 A JPH07106172 A JP H07106172A
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
- C04B35/26—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on ferrites
- C04B35/2683—Other ferrites containing alkaline earth metals or lead
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- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 本発明は磁気特性の高いフェライト磁石を得
ることのできる製造方法を提供する。 【構成】 ＭＯ・ｎＦｅ2Ｏ3（Ｍ：Ｂａ、Ｓｒ、Ｐｂの
内の１種以上、ｎ＝５〜６）の基本組成を有するフェラ
イト粉末から磁石を製造する方法において、フェライト
粗粉末を湿式にて微粉砕後、各種手段にて濃縮し、その
後混練した後、希釈または、そのままスラリ−を湿式成
形して焼結処理を施す。
ることのできる製造方法を提供する。 【構成】 ＭＯ・ｎＦｅ2Ｏ3（Ｍ：Ｂａ、Ｓｒ、Ｐｂの
内の１種以上、ｎ＝５〜６）の基本組成を有するフェラ
イト粉末から磁石を製造する方法において、フェライト
粗粉末を湿式にて微粉砕後、各種手段にて濃縮し、その
後混練した後、希釈または、そのままスラリ−を湿式成
形して焼結処理を施す。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は高磁気特性のフェライト
磁石の製造方法に関するものである。
磁石の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】フェライト磁石は、モータ、発電機等の
回転機器を含む種々の用途に使用されている。このフェ
ライト磁石の製造方法の一つとして、粒径１μｍ程度の
フェライト粉末を含むスラリーを磁場中で湿式成形し、
得られた成形体を焼結する、いわゆる湿式法が知られて
いる（例えば特公昭５５−６０４１号、同５９−８０４
７号参照）。最近はフェライト磁石に対する要求特性も
厳しくなっており、例えば残留磁束密度（Ｂｒ）が４０
００Ｇ以上で、且つ保磁力（ｉＨｃ）が４０００Ｏｅ以
上といった磁気特性が要求される場合もある。この様な
高い磁気特性のフェライト磁石を得るためにフェライト
の主成分以外にＣａＯ，ＳｉＯ2，Ｂ2Ｏ3，Ａｌ2Ｏ3，
Ｃｒ2Ｏ3等を添加することが行われている（例えば特開
平２−９８１０６号参照）。またフェライト磁石の磁気
特性を高めるために、上記以外にも粒度、モル比等の材
料面での検討やスラリー温度や焼結温度等の製造条件の
検討が行われている。
回転機器を含む種々の用途に使用されている。このフェ
ライト磁石の製造方法の一つとして、粒径１μｍ程度の
フェライト粉末を含むスラリーを磁場中で湿式成形し、
得られた成形体を焼結する、いわゆる湿式法が知られて
いる（例えば特公昭５５−６０４１号、同５９−８０４
７号参照）。最近はフェライト磁石に対する要求特性も
厳しくなっており、例えば残留磁束密度（Ｂｒ）が４０
００Ｇ以上で、且つ保磁力（ｉＨｃ）が４０００Ｏｅ以
上といった磁気特性が要求される場合もある。この様な
高い磁気特性のフェライト磁石を得るためにフェライト
の主成分以外にＣａＯ，ＳｉＯ2，Ｂ2Ｏ3，Ａｌ2Ｏ3，
Ｃｒ2Ｏ3等を添加することが行われている（例えば特開
平２−９８１０６号参照）。またフェライト磁石の磁気
特性を高めるために、上記以外にも粒度、モル比等の材
料面での検討やスラリー温度や焼結温度等の製造条件の
検討が行われている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、残留磁
束密度と保磁力を共に向上させることは困難を伴う。す
なわち、残留磁束密度を高める為には、配向度を高めて
しかも焼結密度を高めることが有効であるが、その為に
は、焼結温度を高くしてある程度結晶組織を大きくして
やることが望ましい。一方保磁力の点からは結晶組織を
微細化してやることが望ましい。即ち、高い磁気特性の
磁石を得るためには焼結体において（１）結晶粒径を単
磁区粒径以下に近付けること、（２）結晶粒の配向度が
高い（Ｃ軸が異方性方向にそろっている）こと、（３）
高密度であること、である。（１）〜（３）を達成する
には、磁場中成形時に配向度を上げ、更に適正な温度で
焼結することが必要であるが、スラリー中の原料粒子は
物理的あるいは磁気的に互いに凝集している為、十分な
配向度が達成されているとはいえない。図２にフェライ
ト磁石の従来の製造方法を示す。この製造工程において
フェライトスラリーをアトライター、パールミル等の微
粉砕機で粒径１μｍ程度まで微粉砕した後、成形能率を
考慮し、成形上、支障のない程度まで、濃縮する。濃縮
は、自然沈降、遠心分離等の手段で行われている。その
後、濃縮したスラリーを成形機に送り成形をするのであ
るが、微粉は互いに磁気的、物理的に凝集し、粗大粒子
化している為、十分な配向度が達成されず、磁気特性の
向上が難しいのである。従って、従来は残留磁束密度及
び保磁力を高める為に、種々の添加物の添加量や添加時
期あるいは焼結温度等を工夫しているものの、両者を共
に満足させることは困難である。従って、本発明の目的
は高い残留磁束密度と高い保磁力を有するフェライト磁
石を得ることのできる製造方法を提供することである。
束密度と保磁力を共に向上させることは困難を伴う。す
なわち、残留磁束密度を高める為には、配向度を高めて
しかも焼結密度を高めることが有効であるが、その為に
は、焼結温度を高くしてある程度結晶組織を大きくして
やることが望ましい。一方保磁力の点からは結晶組織を
微細化してやることが望ましい。即ち、高い磁気特性の
磁石を得るためには焼結体において（１）結晶粒径を単
磁区粒径以下に近付けること、（２）結晶粒の配向度が
高い（Ｃ軸が異方性方向にそろっている）こと、（３）
高密度であること、である。（１）〜（３）を達成する
には、磁場中成形時に配向度を上げ、更に適正な温度で
焼結することが必要であるが、スラリー中の原料粒子は
物理的あるいは磁気的に互いに凝集している為、十分な
配向度が達成されているとはいえない。図２にフェライ
ト磁石の従来の製造方法を示す。この製造工程において
フェライトスラリーをアトライター、パールミル等の微
粉砕機で粒径１μｍ程度まで微粉砕した後、成形能率を
考慮し、成形上、支障のない程度まで、濃縮する。濃縮
は、自然沈降、遠心分離等の手段で行われている。その
後、濃縮したスラリーを成形機に送り成形をするのであ
るが、微粉は互いに磁気的、物理的に凝集し、粗大粒子
化している為、十分な配向度が達成されず、磁気特性の
向上が難しいのである。従って、従来は残留磁束密度及
び保磁力を高める為に、種々の添加物の添加量や添加時
期あるいは焼結温度等を工夫しているものの、両者を共
に満足させることは困難である。従って、本発明の目的
は高い残留磁束密度と高い保磁力を有するフェライト磁
石を得ることのできる製造方法を提供することである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するめ
に、本発明はＭＯ・ｎＦｅ2Ｏ3（Ｍ：Ｂａ，Ｓｒ，Ｐｂ
の内の１種以上、ｎ＝５〜６）の基本組成を有するフェ
ライト粗粉末を湿式にて微粉砕し、その後乾燥、解砕し
た後、混練後、湿式成形して焼結するという技術的手段
を採用した。高い磁気特性を有するフェライト磁石を得
る為には、組成及び物性が適当に制御されたフェライト
粉末を準備することに加えて、このフェライト粉末がス
ラリー中で凝集しないことが重要である。そこで、本発
明者はフェライト粉末をスラリー中で各粒子が独立して
存在し得る状態を作り出すべく種々検討した結果、フェ
ライト粉末を含むスラリーを微粉砕後乾燥し解砕した
後、高濃度のスラリー状態にして、分散剤を添加して混
練することにより剪断力が加えられ、凝集が解かれ、配
向性が向上し、磁気特性が向上することを見出した。ま
た混練時に分散剤を添加することにより、分散剤の吸着
による表面改質で良好な分散状態となり更に磁力が向上
することを見出したのである。磁性粉の分散剤として
は、界面活性剤、高級脂肪酸、高級脂肪酸石鹸、高級脂
肪酸エステル等が知られているが、アニオン系界面活性
剤の一種であるポリカルボン酸系分散剤を使用すること
によりフェライト粒子の分散性が向上し、フェライト粒
子の凝集を有効に防止できることがわかった。ポリカル
ボン酸系分散剤にも種々あるが、フェライト粒子の分散
性向上に得に有効なものとしては、ポリカルボン酸アン
モニウム塩である。分散剤の添加量は、多くなるとｉＨ
ｃ（保磁力）は向上するが、Ｂｒ（残留磁束密度）が低
下するため、添加割合は０.１〜５．０ｗｔ％が好まし
い。乾燥、解砕後の粉末に水及び鉱物油、合成油、有機
溶剤等を加えて、スラリー状となし、機械的手段により
混練を行い、剪断力を与えるのであるが、より効果的な
剪断力を加えるにはスラリー濃度は７５〜８８ｗｔ％が
望ましい。望ましいスラリ−濃度にする方法は、乾燥に
よる方法以外にフィルタ−プレスや遠心脱水機等による
脱液、脱液後乾燥する方法、脱液したスラリ−に乾燥粉
を混合する方法、微粉砕後のスラリ−に乾燥粉を混合す
る方法等がある。微粉砕粉の粒度は微細なほど、磁気特
性的に有利であるが、粉の性質上、微細化すればするほ
ど、凝集性が増大し、相反する現象が発現されるのであ
る。しかし、本発明の様な製造方法を行使することによ
り、凝集を防ぐことができるために、微粉砕時の微粉粒
径を微細化できるのである。故に、微粉の平均粒度は
０.８μｍ以下、望ましくは０．６μｍ以下である。
に、本発明はＭＯ・ｎＦｅ2Ｏ3（Ｍ：Ｂａ，Ｓｒ，Ｐｂ
の内の１種以上、ｎ＝５〜６）の基本組成を有するフェ
ライト粗粉末を湿式にて微粉砕し、その後乾燥、解砕し
た後、混練後、湿式成形して焼結するという技術的手段
を採用した。高い磁気特性を有するフェライト磁石を得
る為には、組成及び物性が適当に制御されたフェライト
粉末を準備することに加えて、このフェライト粉末がス
ラリー中で凝集しないことが重要である。そこで、本発
明者はフェライト粉末をスラリー中で各粒子が独立して
存在し得る状態を作り出すべく種々検討した結果、フェ
ライト粉末を含むスラリーを微粉砕後乾燥し解砕した
後、高濃度のスラリー状態にして、分散剤を添加して混
練することにより剪断力が加えられ、凝集が解かれ、配
向性が向上し、磁気特性が向上することを見出した。ま
た混練時に分散剤を添加することにより、分散剤の吸着
による表面改質で良好な分散状態となり更に磁力が向上
することを見出したのである。磁性粉の分散剤として
は、界面活性剤、高級脂肪酸、高級脂肪酸石鹸、高級脂
肪酸エステル等が知られているが、アニオン系界面活性
剤の一種であるポリカルボン酸系分散剤を使用すること
によりフェライト粒子の分散性が向上し、フェライト粒
子の凝集を有効に防止できることがわかった。ポリカル
ボン酸系分散剤にも種々あるが、フェライト粒子の分散
性向上に得に有効なものとしては、ポリカルボン酸アン
モニウム塩である。分散剤の添加量は、多くなるとｉＨ
ｃ（保磁力）は向上するが、Ｂｒ（残留磁束密度）が低
下するため、添加割合は０.１〜５．０ｗｔ％が好まし
い。乾燥、解砕後の粉末に水及び鉱物油、合成油、有機
溶剤等を加えて、スラリー状となし、機械的手段により
混練を行い、剪断力を与えるのであるが、より効果的な
剪断力を加えるにはスラリー濃度は７５〜８８ｗｔ％が
望ましい。望ましいスラリ−濃度にする方法は、乾燥に
よる方法以外にフィルタ−プレスや遠心脱水機等による
脱液、脱液後乾燥する方法、脱液したスラリ−に乾燥粉
を混合する方法、微粉砕後のスラリ−に乾燥粉を混合す
る方法等がある。微粉砕粉の粒度は微細なほど、磁気特
性的に有利であるが、粉の性質上、微細化すればするほ
ど、凝集性が増大し、相反する現象が発現されるのであ
る。しかし、本発明の様な製造方法を行使することによ
り、凝集を防ぐことができるために、微粉砕時の微粉粒
径を微細化できるのである。故に、微粉の平均粒度は
０.８μｍ以下、望ましくは０．６μｍ以下である。
【０００５】
【作用】本発明のフェライト磁石の製造方法の一例を図
１に示す。フェライト粉末粗粉を水及び鉱物油、合成
油、有機溶剤等と混合して、微粉砕し、平均粒度０.８
μ以下に した後、スラリーを乾燥し乾粉とする。その
乾粉を解砕機により、所定粒度に解砕した後、水及び鉱
物油、合成油、有機溶剤等を加え、粉末重量％として７
５〜８８％の高濃度スラリーとする。所定高濃度のスラ
リ−にする方法は、加熱乾燥以外にフィルタ−プレスや
遠心脱水機等により脱液する方法、脱液後乾燥する方
法、脱液したスラリ−に乾燥粉を混合する方法、微粉砕
後のスラリ−に乾燥粉を混合する方法等がある。その後
混練機にて混練作用を施すことにより、機械的な剪断力
を加え、磁気的、物理的、機械的に凝集した凝集塊を解
くのである。また混練時に、分散剤を添加することによ
り磁粉粒子の表面改質がなされ、分散性が増大する。混
練して、剪断作用により効果的に分散させた混練後のス
ラリー中の粉末は微細粒子となるため、次工程の磁場中
成形時に配向性が向上し、磁気特性が向上するのであ
る。上記製造方法において、混練後のスラリー濃度のま
ま成形しても良く、水及び鉱物油、合成油、有機溶剤等
で希釈して、濃度を下げて成形しても良い。
１に示す。フェライト粉末粗粉を水及び鉱物油、合成
油、有機溶剤等と混合して、微粉砕し、平均粒度０.８
μ以下に した後、スラリーを乾燥し乾粉とする。その
乾粉を解砕機により、所定粒度に解砕した後、水及び鉱
物油、合成油、有機溶剤等を加え、粉末重量％として７
５〜８８％の高濃度スラリーとする。所定高濃度のスラ
リ−にする方法は、加熱乾燥以外にフィルタ−プレスや
遠心脱水機等により脱液する方法、脱液後乾燥する方
法、脱液したスラリ−に乾燥粉を混合する方法、微粉砕
後のスラリ−に乾燥粉を混合する方法等がある。その後
混練機にて混練作用を施すことにより、機械的な剪断力
を加え、磁気的、物理的、機械的に凝集した凝集塊を解
くのである。また混練時に、分散剤を添加することによ
り磁粉粒子の表面改質がなされ、分散性が増大する。混
練して、剪断作用により効果的に分散させた混練後のス
ラリー中の粉末は微細粒子となるため、次工程の磁場中
成形時に配向性が向上し、磁気特性が向上するのであ
る。上記製造方法において、混練後のスラリー濃度のま
ま成形しても良く、水及び鉱物油、合成油、有機溶剤等
で希釈して、濃度を下げて成形しても良い。
【０００６】
（実施例１）ＳｒＣＯ3とＦｅ2Ｏ3をＳｒＯとＦｅ2Ｏ3
とがモル比にて１：５.９となるように混合し、１１５
０℃で２時間仮焼し、これを振動ミルで乾式粉砕を行
い、粗粉砕粉を得た。この粗粉砕粉に対し、ＳｉＯ2を
０.３重量％、ＣａＣＯ3を０.８重量％Ｃｒ2Ｏ3を０.８
重量％添加し、更に水を加え固形分濃度４０％のスラリ
ーとし平均粒度（Ｆ.Ｓ.Ｓ.Ｓ.粒度）０.５３μｍにア
トライタ−で湿式粉砕した。こ の湿式粉砕粉を加熱し
て乾燥後、ヘンシェルミキサーにて解砕した後、水と分
散剤を添加して、固形分濃度８４％のスラリーとして、
ニーダーにて混練を２時間行った。混練後、水を添加し
て希釈し、固形分濃度７０％のスラリーとした。前記の
従来方法による４０％のスラリーと、本発明方法による
７０％スラリー濃度のスラリーを８ＫＯｅの磁場中で４
００ｋｇ／ｃｍ2の圧力にて圧縮成形し、焼 結してＳ
ｒフェライト磁石を得た。得られたフェライト磁石の磁
気特性を測定した。その結果を図３に示す。図３に示す
ように本発明製造方法の方が磁気特性が向上することが
わかる。
とがモル比にて１：５.９となるように混合し、１１５
０℃で２時間仮焼し、これを振動ミルで乾式粉砕を行
い、粗粉砕粉を得た。この粗粉砕粉に対し、ＳｉＯ2を
０.３重量％、ＣａＣＯ3を０.８重量％Ｃｒ2Ｏ3を０.８
重量％添加し、更に水を加え固形分濃度４０％のスラリ
ーとし平均粒度（Ｆ.Ｓ.Ｓ.Ｓ.粒度）０.５３μｍにア
トライタ−で湿式粉砕した。こ の湿式粉砕粉を加熱し
て乾燥後、ヘンシェルミキサーにて解砕した後、水と分
散剤を添加して、固形分濃度８４％のスラリーとして、
ニーダーにて混練を２時間行った。混練後、水を添加し
て希釈し、固形分濃度７０％のスラリーとした。前記の
従来方法による４０％のスラリーと、本発明方法による
７０％スラリー濃度のスラリーを８ＫＯｅの磁場中で４
００ｋｇ／ｃｍ2の圧力にて圧縮成形し、焼 結してＳ
ｒフェライト磁石を得た。得られたフェライト磁石の磁
気特性を測定した。その結果を図３に示す。図３に示す
ように本発明製造方法の方が磁気特性が向上することが
わかる。
【０００７】（実施例２）ＳｒＣＯ3とＦｅ2Ｏ3をＳｒ
ＯとＦｅ2Ｏ3とがモル比にて１：５．９となるように混
合し１１５０℃で２時間仮焼し、これを振動ミルで乾式
粉砕を行い、粗粉砕粉を得た。この粗粉砕粉に対し、Ｓ
ｉＯ2を０．３重量％、ＣａＣＯ3を０．８重量％、Ｃｒ
2Ｏ3を０．８重量％添加し、更に水を加え、固形分濃度
４０％のスラリ−とし、平均粒度（Ｆ．Ｓ．Ｓ．Ｓ．粒
度）０．８μｍと０．５３μｍ、０．４μｍにアトライ
タ−で湿式粉砕した。この湿式粉砕粉を加熱して乾燥
後、ヘンシェルミキサ−にて解砕した後、水を添加し固
形分濃度８４％のスラリ−としてニ−ダ−にて混練を２
時間行った。混練時には分散剤の添加割合を変えて混練
を行った。混練後、水を添加して希釈し、固形分濃度７
０％のスラリ−とした。このスラリ−を８ＫＯｅの磁場
中で４００Ｋｇ／ｃｍ2の圧力にて圧縮成形し、焼結し
てＳｒフ ェライト磁石を得た。そして、得られたフェ
ライト磁石の前記３種類の粒度における分散剤添加量の
磁気特性に与える影響を調べた。その結果を図４に示
す。図４においてＢｒ*はｉＨｃ＝４０００Ｏｅ時のＢ
ｒ値である。図４に示すように、粒径０．８μｍの場合
は、分散剤添加割合は０．５重量％が優位と考えられ、
粒径０．５３％の場合は０．５〜１．５重量％が適量と
考えられ、粒径０．４μｍの場合は、３．０重量％が適
量と考えられる。粒径が比較的小さな粉末の方が分散剤
添加割合が多いのは、粉末の比表面積に関係があり、比
表面積が大きい程分散剤が多く必要になるのであると考
えられる。また、分散剤の添加過剰による磁気特性の劣
化は、有機物含有（分散剤＝炭素量）に起因し焼結体密
度が低い為である。以上のように、粉末の粒度により、
分散剤の最適添加量が決定され、フェライト粒子の場
合、分散剤の添加割合は０．１〜５．０重量％が最適と
考えられる。
ＯとＦｅ2Ｏ3とがモル比にて１：５．９となるように混
合し１１５０℃で２時間仮焼し、これを振動ミルで乾式
粉砕を行い、粗粉砕粉を得た。この粗粉砕粉に対し、Ｓ
ｉＯ2を０．３重量％、ＣａＣＯ3を０．８重量％、Ｃｒ
2Ｏ3を０．８重量％添加し、更に水を加え、固形分濃度
４０％のスラリ−とし、平均粒度（Ｆ．Ｓ．Ｓ．Ｓ．粒
度）０．８μｍと０．５３μｍ、０．４μｍにアトライ
タ−で湿式粉砕した。この湿式粉砕粉を加熱して乾燥
後、ヘンシェルミキサ−にて解砕した後、水を添加し固
形分濃度８４％のスラリ−としてニ−ダ−にて混練を２
時間行った。混練時には分散剤の添加割合を変えて混練
を行った。混練後、水を添加して希釈し、固形分濃度７
０％のスラリ−とした。このスラリ−を８ＫＯｅの磁場
中で４００Ｋｇ／ｃｍ2の圧力にて圧縮成形し、焼結し
てＳｒフ ェライト磁石を得た。そして、得られたフェ
ライト磁石の前記３種類の粒度における分散剤添加量の
磁気特性に与える影響を調べた。その結果を図４に示
す。図４においてＢｒ*はｉＨｃ＝４０００Ｏｅ時のＢ
ｒ値である。図４に示すように、粒径０．８μｍの場合
は、分散剤添加割合は０．５重量％が優位と考えられ、
粒径０．５３％の場合は０．５〜１．５重量％が適量と
考えられ、粒径０．４μｍの場合は、３．０重量％が適
量と考えられる。粒径が比較的小さな粉末の方が分散剤
添加割合が多いのは、粉末の比表面積に関係があり、比
表面積が大きい程分散剤が多く必要になるのであると考
えられる。また、分散剤の添加過剰による磁気特性の劣
化は、有機物含有（分散剤＝炭素量）に起因し焼結体密
度が低い為である。以上のように、粉末の粒度により、
分散剤の最適添加量が決定され、フェライト粒子の場
合、分散剤の添加割合は０．１〜５．０重量％が最適と
考えられる。
【０００８】（実施例３）ＳｒＣＯ3とＦｅ2Ｏ3をＳｒ
ＯとＦｅ2Ｏ3とがモル比にて１：５．９となるように混
合し１１５０℃で２時間仮焼し、これを振動ミルで乾式
粉砕を行い、粗粉砕粉を得た。この粗粉砕粉に対し、Ｓ
ｉＯ2を０．３重量％、ＣａＣＯ3を０．８重量％、Ｃｒ
2Ｏ3を０．８重量％添加し、更に水を加え、固形分濃度
４０％のスラリ−とし、平均粒度（Ｆ．Ｓ．Ｓ．Ｓ．粒
度）０．５３μｍにアトライタ−で湿式粉砕した。この
湿式粉砕粉を加熱して乾燥後、ヘンシェルミキサ−にて
解砕した後、水と分散剤を添加して固形分濃度８４％の
スラリ−としてニ−ダ−にて混練を２時間行った。混練
後、水を添加して希釈を行い数種類の固形分濃度のスラ
リ−を作成し、８ＫＯｅの磁場中で４００ｋｇ／ｃｍ2
の圧力にて加圧成形し、 焼結してＳｒフェライト磁石
を得た。そして、得られたフェライト磁石の磁気特性を
測定し、希釈スラリ−濃度の磁気特性に与える影響を調
べた。その結果を表１に示す。表１に示すように、スラ
リ−濃度が８０％の場合、残留磁束密度（Ｂｒ）の低下
が認められ、８４％になると残留磁束密度は激減してい
る。本粒子径のスラリ−の場合の限界濃度は７５％であ
る。即ち、スラリ−濃度が高すぎる場合は、粘度が高く
なり、粒子同士の摩擦が大きくなる為、成形時に粒子が
磁場方向に回転しにくくなり、磁気特性が低下するもの
と考えられる。磁気的、機械的、物理的に凝集した凝集
塊を解く為に７５〜８８％の高濃度のスラリ−を作成
し、混練機にて混練作用を施すことにより、機械的なせ
ん断力を加え、微細粒子に分散させた後は本実験例のよ
うに、混練後のスラリ−の粘度を考慮して、水及び鉱物
油、有機溶剤等で希釈して、最適なスラリ−濃度にして
成形することも必要である。混練後のスラリ−の性状に
よっては、希釈せず成形してもよい場合もある。粒子径
の大きさにより、スラリ−濃度が同じでも粘度が異なる
為、粒子径の大きさにより最適スラリ−濃度を選択する
ことが必要である。
ＯとＦｅ2Ｏ3とがモル比にて１：５．９となるように混
合し１１５０℃で２時間仮焼し、これを振動ミルで乾式
粉砕を行い、粗粉砕粉を得た。この粗粉砕粉に対し、Ｓ
ｉＯ2を０．３重量％、ＣａＣＯ3を０．８重量％、Ｃｒ
2Ｏ3を０．８重量％添加し、更に水を加え、固形分濃度
４０％のスラリ−とし、平均粒度（Ｆ．Ｓ．Ｓ．Ｓ．粒
度）０．５３μｍにアトライタ−で湿式粉砕した。この
湿式粉砕粉を加熱して乾燥後、ヘンシェルミキサ−にて
解砕した後、水と分散剤を添加して固形分濃度８４％の
スラリ−としてニ−ダ−にて混練を２時間行った。混練
後、水を添加して希釈を行い数種類の固形分濃度のスラ
リ−を作成し、８ＫＯｅの磁場中で４００ｋｇ／ｃｍ2
の圧力にて加圧成形し、 焼結してＳｒフェライト磁石
を得た。そして、得られたフェライト磁石の磁気特性を
測定し、希釈スラリ−濃度の磁気特性に与える影響を調
べた。その結果を表１に示す。表１に示すように、スラ
リ−濃度が８０％の場合、残留磁束密度（Ｂｒ）の低下
が認められ、８４％になると残留磁束密度は激減してい
る。本粒子径のスラリ−の場合の限界濃度は７５％であ
る。即ち、スラリ−濃度が高すぎる場合は、粘度が高く
なり、粒子同士の摩擦が大きくなる為、成形時に粒子が
磁場方向に回転しにくくなり、磁気特性が低下するもの
と考えられる。磁気的、機械的、物理的に凝集した凝集
塊を解く為に７５〜８８％の高濃度のスラリ−を作成
し、混練機にて混練作用を施すことにより、機械的なせ
ん断力を加え、微細粒子に分散させた後は本実験例のよ
うに、混練後のスラリ−の粘度を考慮して、水及び鉱物
油、有機溶剤等で希釈して、最適なスラリ−濃度にして
成形することも必要である。混練後のスラリ−の性状に
よっては、希釈せず成形してもよい場合もある。粒子径
の大きさにより、スラリ−濃度が同じでも粘度が異なる
為、粒子径の大きさにより最適スラリ−濃度を選択する
ことが必要である。
【０００９】
【表１】
【００１０】（実施例４）ＳｒＣＯ3とＦｅ2Ｏ3をＳｒ
ＯとＦｅ2Ｏ3とがモル比にて１：５．９となるように混
合し１１５０℃で２時間仮焼し、これを振動ミルで乾式
粉砕を行い、粗粉砕粉を得た。この粗粉砕粉に対し、Ｓ
ｉＯ2を０．３重量％、ＣａＣＯ3を０．８重量％、Ｃｒ
2Ｏ3を０．８重量％添加し、更に水を加え、固形分濃度
４０％のスラリ−とし、平均粒度（Ｆ．Ｓ．Ｓ．Ｓ．粒
度）０．４６μｍ、０．６３μｍ、０．７０μｍにアト
ライタ−で湿式粉砕した。この湿式粉砕粉を加熱して乾
燥後、ヘンシェルミキサ−にて解砕した後、水と分散剤
を添加して数種類の固形分濃度のスラリ−を作成しニ−
ダ−にて混練を２時間行った。混練後、水を添加して希
釈を行い、固形分濃度７５％のスラリ−を作成し、８Ｋ
Ｏｅの磁場中で４００ｋｇ／ｃｍ2の圧力にて加圧成形
し、 焼結してＳｒフェライト磁石を得た。そして、得
られたフェライト磁石の磁気特性を測定し、混練時のス
ラリ−濃度の磁気特性に与える影響を調べた。その結果
を図５に示す。図５においてＢｒ*はｉＨｃ＝４０００
Ｏｅ時のＢｒ値である。図５に示すように、粉末の粒度
により磁気特性の差が認められ、粒子径が小さい程高磁
気特性である傾向がある。また、各粒度において、最適
な混練時のスラリ−濃度があることがわかる。即ち、混
練時のスラリ−濃度が低すぎると、機械的なせん断力が
十分にスラリ−に伝わらず、逆に、スラリ−濃度が高す
ぎても粘度が高くなり、機械的なせん断力を発揮でき
ず、凝集塊を解くことができない。従って、成形時に配
向性が低下し、磁気特性が向上しないものと思われる。
せん断力を有効に加え、凝集塊を解く最適な混練時のス
ラリ−濃度は、粉末の粒度、スラリ−の性状により、選
定されるが、フェライト粒子の場合の混練時のスラリ−
濃度は７５〜８８ｗｔ％が望ましく、更に望ましくは８
０〜８８ｗｔ％である。
ＯとＦｅ2Ｏ3とがモル比にて１：５．９となるように混
合し１１５０℃で２時間仮焼し、これを振動ミルで乾式
粉砕を行い、粗粉砕粉を得た。この粗粉砕粉に対し、Ｓ
ｉＯ2を０．３重量％、ＣａＣＯ3を０．８重量％、Ｃｒ
2Ｏ3を０．８重量％添加し、更に水を加え、固形分濃度
４０％のスラリ−とし、平均粒度（Ｆ．Ｓ．Ｓ．Ｓ．粒
度）０．４６μｍ、０．６３μｍ、０．７０μｍにアト
ライタ−で湿式粉砕した。この湿式粉砕粉を加熱して乾
燥後、ヘンシェルミキサ−にて解砕した後、水と分散剤
を添加して数種類の固形分濃度のスラリ−を作成しニ−
ダ−にて混練を２時間行った。混練後、水を添加して希
釈を行い、固形分濃度７５％のスラリ−を作成し、８Ｋ
Ｏｅの磁場中で４００ｋｇ／ｃｍ2の圧力にて加圧成形
し、 焼結してＳｒフェライト磁石を得た。そして、得
られたフェライト磁石の磁気特性を測定し、混練時のス
ラリ−濃度の磁気特性に与える影響を調べた。その結果
を図５に示す。図５においてＢｒ*はｉＨｃ＝４０００
Ｏｅ時のＢｒ値である。図５に示すように、粉末の粒度
により磁気特性の差が認められ、粒子径が小さい程高磁
気特性である傾向がある。また、各粒度において、最適
な混練時のスラリ−濃度があることがわかる。即ち、混
練時のスラリ−濃度が低すぎると、機械的なせん断力が
十分にスラリ−に伝わらず、逆に、スラリ−濃度が高す
ぎても粘度が高くなり、機械的なせん断力を発揮でき
ず、凝集塊を解くことができない。従って、成形時に配
向性が低下し、磁気特性が向上しないものと思われる。
せん断力を有効に加え、凝集塊を解く最適な混練時のス
ラリ−濃度は、粉末の粒度、スラリ−の性状により、選
定されるが、フェライト粒子の場合の混練時のスラリ−
濃度は７５〜８８ｗｔ％が望ましく、更に望ましくは８
０〜８８ｗｔ％である。
【００１１】
【発明の効果】以上に記述の如く、本発明方法によれ
ば、スラリー中のフェライト粉末の分散性が向上するた
め、磁気特性の高いフェライト磁石を得ることができる
のみならず、副次的効果として、高濃度スラリーが得ら
れるため、脱液時間が短縮され成形効率が向上するので
ある。
ば、スラリー中のフェライト粉末の分散性が向上するた
め、磁気特性の高いフェライト磁石を得ることができる
のみならず、副次的効果として、高濃度スラリーが得ら
れるため、脱液時間が短縮され成形効率が向上するので
ある。
【図１】フェライト磁石の本発明製造方法。
【図２】フェライト磁石の従来製造方法。
【図３】従来製造方法と本発明製造方法による磁気特性
比較。
比較。
【図４】平均粒度０．４μｍ、０．５３μｍ、０．８μ
ｍ粉末の場合の分散剤添加量とＢｒ*（ｉＨ ｃ ＝４０
００Ｏｅとした時のＢｒ値）の関係を示す図。
ｍ粉末の場合の分散剤添加量とＢｒ*（ｉＨ ｃ ＝４０
００Ｏｅとした時のＢｒ値）の関係を示す図。
【図５】混練時のスラリ−濃度の磁気特性に及ぼす影
響。
響。
フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｈ０１Ｆ 1/11
Claims (12)
- 【請求項１】 ＭＯ・ｎＦｅ2Ｏ3（Ｍ：Ｂａ，Ｓｒ，Ｐ
ｂの内の１種以上、ｎ＝５〜６）の基本組成を有するフ
ェライト粉末を焼結して磁石を製造する方法において、
フェライト粗粉末を湿式にて微粉砕後、濃縮し、混練を
行った後、混練したものを湿式成形して焼結処理を施す
ことを特徴とするフェライト磁石の製造方法。 - 【請求項２】 ＭＯ・ｎＦｅ2Ｏ3（Ｍ：Ｂａ，Ｓｒ，Ｐ
ｂの内の１種以上、ｎ＝５〜６）の基本組成を有するフ
ェライト粉末を焼結して磁石を製造する方法において、
フェライト粗粉末を湿式にて微粉砕後、濃縮し、混練を
行った後、希釈し、湿式成形後焼結処理を施すことを特
徴とするフェライト磁石の製造方法。 - 【請求項３】 フェライト粗粉末を湿式にて微粉砕後、
濃縮する方法において、微粉砕後のスラリ−を乾燥させ
た後、解砕し目標の混練濃度になるまで液を加えること
を特徴とする請求項１〜２に記載のフェライト磁石の製
造方法。 - 【請求項４】 フェライト粗粉末を湿式にて微粉砕後、
濃縮する方法において、微粉砕後のスラリ−を目標の混
練濃度になるまで乾燥することを特徴とする請求項１〜
２に記載のフェライト磁石の製造方法。 - 【請求項５】 フェライト粗粉末を湿式にて微粉砕後、
濃縮する方法において、微粉砕後のスラリ−を目標の混
練濃度になるまで脱液することを特徴とする請求項１〜
２に記載のフェライト磁石の製造方法。 - 【請求項６】 フェライト粗粉末を湿式にて微粉砕後、
濃縮する方法において、微粉砕後のスラリ−を脱液し、
その後目標の混練濃度になるまで乾燥することを特徴と
する請求項１〜２に記載のフェライト磁石の製造方法。 - 【請求項７】 フェライト粗粉末を湿式にて微粉砕後、
濃縮する方法において、微粉砕後のスラリ−を脱液し、
その後目標の混練濃度になるまで乾燥粉を混合すること
を特徴とする請求項１〜２に記載のフェライト磁石の製
造方法。 - 【請求項８】 フェライト粗粉末を湿式にて微粉砕後、
濃縮する方法において、微粉砕後のスラリ−に乾燥粉を
混合し、目標の混練濃度にすることを特徴とする請求項
１〜２に記載のフェライト磁石の製造方法。 - 【請求項９】 混練時に分散剤を０.１〜５．０ｗｔ％
添加することを特徴とする請求項１〜２に記載のフェラ
イト磁石の製造方法。 - 【請求項１０】 混練時にフェライトスラリー濃度を７
５〜８８ｗｔ％とすることを特徴とする請求項１〜２に
記載のフェライト磁石の製造方法。 - 【請求項１１】 微粉砕時に粉砕粉平均粒度（Ｆ.Ｓ.
Ｓ.Ｓ.平均粒径）を０. ８μｍ以下とすることを特徴と
する請求項１〜２に記載のフェライト磁石の製造方法。 - 【請求項１２】 微粉砕時に、粉砕粉平均粒度（Ｆ.Ｓ.
Ｓ.Ｓ.平均粒径）を０.６μｍ以下とする請求項１〜２
に記載のフェライト磁石の製造方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15628794A JP3256377B2 (ja) | 1993-08-12 | 1994-07-07 | フェライト磁石の製造方法 |
| US08/288,903 US5538657A (en) | 1993-08-12 | 1994-08-11 | Method of producing ferrite magnet |
| CN94108603.8A CN1049518C (zh) | 1993-08-12 | 1994-08-12 | 铁氧体磁体的制造方法 |
| DE4428693A DE4428693C2 (de) | 1993-08-12 | 1994-08-12 | Verfahren zum Herstellen eines Ferritmagnets |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5-200539 | 1993-08-12 | ||
| JP20053993 | 1993-08-12 | ||
| JP15628794A JP3256377B2 (ja) | 1993-08-12 | 1994-07-07 | フェライト磁石の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07106172A true JPH07106172A (ja) | 1995-04-21 |
| JP3256377B2 JP3256377B2 (ja) | 2002-02-12 |
Family
ID=26484093
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15628794A Expired - Lifetime JP3256377B2 (ja) | 1993-08-12 | 1994-07-07 | フェライト磁石の製造方法 |
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| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5538657A (ja) |
| JP (1) | JP3256377B2 (ja) |
| CN (1) | CN1049518C (ja) |
| DE (1) | DE4428693C2 (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008243968A (ja) * | 2007-03-26 | 2008-10-09 | Tdk Corp | 磁石の製造方法 |
| JP2008251778A (ja) * | 2007-03-30 | 2008-10-16 | Tdk Corp | 金属焼結磁石の製造方法 |
| JP2008277745A (ja) * | 2007-03-30 | 2008-11-13 | Tdk Corp | 磁石の製造方法 |
| JP2009200186A (ja) * | 2008-02-20 | 2009-09-03 | Tdk Corp | 焼結磁石の製造方法 |
| JP2009239092A (ja) * | 2008-03-27 | 2009-10-15 | Tdk Corp | 磁石の製造方法 |
Families Citing this family (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2897871B2 (ja) * | 1995-08-11 | 1999-05-31 | ティーディーケイ株式会社 | 磁石粉末、焼結磁石、ボンディッド磁石および磁気記録媒体 |
| US20020005603A1 (en) * | 2000-05-11 | 2002-01-17 | Mitsuharu Tabuchi | Process for producing magnetoplumbite-type ferrite sintered magnet |
| US20030168077A1 (en) * | 2002-02-11 | 2003-09-11 | Brown Dale G. | Coated micromesh dental devices overcoated with imbedded particulate |
| CN1191211C (zh) * | 2002-07-29 | 2005-03-02 | 北京化工大学 | 一种由层状前体制备磁性铁氧体的方法 |
| CN1318349C (zh) * | 2004-07-23 | 2007-05-30 | 佛山市顺德区霸菱磁电有限公司 | 铁氧体橡塑磁粉的制造方法 |
| JP2009225608A (ja) * | 2008-03-18 | 2009-10-01 | Nitto Denko Corp | モータ用永久磁石及びモータ用永久磁石の製造方法 |
| CN102416476A (zh) * | 2011-12-09 | 2012-04-18 | 东阳市金砖磁业有限公司 | 一种制造低电阻率永磁铁氧体材料的方法 |
| CN112694337A (zh) * | 2020-12-09 | 2021-04-23 | 南京梅宝新型建材有限公司 | 一种永磁铁氧体材料料浆可成型特性控制方法 |
| CN116003117B (zh) * | 2022-12-12 | 2024-03-01 | 北京航空航天大学 | 凝胶注模用高固相含量软磁锰锌铁氧体浆料及其制备方法 |
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| US3110675A (en) * | 1960-03-25 | 1963-11-12 | Gen Motors Corp | Method of fabricating ferrite bodies |
| IT1014138B (it) * | 1973-06-07 | 1977-04-20 | Dorst O U Schlegel W Keramikma | Procedimento e dispositivo per la fabbricazione di corpi sagomati ce ramici particolarmente di corpi ma gnetizzati di ferrite |
| JPS598047B2 (ja) * | 1976-03-24 | 1984-02-22 | 日立金属株式会社 | 磁性材料の湿式成形法および装置 |
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| US4457851A (en) * | 1981-12-29 | 1984-07-03 | Hitachi Metals, Ltd. | Ferrite magnet and method of producing same |
| JPS598047A (ja) * | 1982-07-07 | 1984-01-17 | Hitachi Ltd | 端末制御方式 |
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| DD292760A5 (de) * | 1985-12-02 | 1991-08-08 | Keramische Werke Hermsdorf,De | Verfahren zur herstellung von hartferriten |
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-
1994
- 1994-07-07 JP JP15628794A patent/JP3256377B2/ja not_active Expired - Lifetime
- 1994-08-11 US US08/288,903 patent/US5538657A/en not_active Expired - Lifetime
- 1994-08-12 DE DE4428693A patent/DE4428693C2/de not_active Expired - Lifetime
- 1994-08-12 CN CN94108603.8A patent/CN1049518C/zh not_active Expired - Lifetime
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| JP2008251778A (ja) * | 2007-03-30 | 2008-10-16 | Tdk Corp | 金属焼結磁石の製造方法 |
| JP2008277745A (ja) * | 2007-03-30 | 2008-11-13 | Tdk Corp | 磁石の製造方法 |
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|---|---|
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| US5538657A (en) | 1996-07-23 |
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