DD292760A5

DD292760A5 - Verfahren zur herstellung von hartferriten

Info

Publication number: DD292760A5
Application number: DD28347085A
Authority: DD
Inventors: Guenter Zill; Dietrich Kaetzel
Original assignee: Keramische Werke Hermsdorf,De
Priority date: 1985-12-02
Filing date: 1985-12-02
Publication date: 1991-08-08

Abstract

Die Erfindung bezieht sich auf die Herstellung von Hartferriten der allgemeinen Formel MeOn Fe2O3, wobei Me fuer Ba, Sr, Pb steht und n von 4,5 bis 6,5 gehen kann, nach keramischer Technologie. Diese Technologie sieht nach der Zerkleinerung des Reaktionsinterproduktes die Weiterverarbeitung einer Ferrit-Wasser-Suspension vor. Durch die Erfindung soll die Agglomeratneigung der Hartferritteilchen vermindert und damit die Ausrichtbarkeit im Magnetfeld oder durch mechanische Einwirkung verbessert werden. Erfindungsgemaesz erfolgt dies, indem der Ferrit-Wasser-Suspension 0,1 bis 5 * Silan zugesetzt werden.

Description

Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Hartferriten, insbesondere von anisotrop naßgepreßten Ferritformkörpern, anisotrop trockengepreßten Ferritformkörpern und kunststoffgebundenert Ferritformkörpern aus Ba-, Sr-, Pb-Ferriten. Dabei handelt es sich um permanentmagnetische Erzeugnisse mit erhöhten magnetischen Kennwerten.

Charakteristik der bekannten technischen Lösungen

Es ist bekannt, daß nach der Rohstoffmischung und der Reaktionssinterung Ferrite aufgemahlen werden, optimal bis zu einer Kornfeinheit von ca. 1 μηι (Heimke G., Keramische Magnete, Springer-Verlag, 1976, S.65). Hartferritteilchen dieser Größenordnung neigen jedoch stark zur Agglomeration. Die Aufmahlung und auch das Pressen im Magnetfeld erfolgen häufig naß, weil die Ferritteilchen im Wasser beweglicher sind, die Agglomeration gehemmt wird und sich die Teilchen im Magnetfeld besser ausrichten lassen.

Sobald ein Wasserentzug durch Trocknen oder Pressen eintritt, beginnt die Agglomeratbildung, die die Ausrichtung der einzelnen Teilchen im Magnetfeld behindert oder vorhandene Ausrichtungen teilweise rückgängig macht. Die für hexagonale Ferritteilchen typische Plättchenstruktur ist an den Agglomeraten nicht mehr zu erkennen, sie sind in erster Näherung kugelförmige Gebilde.

Isotrope kunststoffgebundene Ferrite werden üblicherweise durch Mischen von Kunststoffen mit feingemahlenem, getrocknetem und getempertem Ferritpulver hergestellt.

Anisotrope kunststoffgebundene Ferrite sind nur möglich, wenn beim Walzen, Kalandrieren, Exdrudieren oder Spritzen eine mechanische Ausrichtung von plättchenförmigen Ferritteilchen im Kunststoff erreicht werden kann oder im Magnetfeld eine Ausrichtung der Ferritteilchen möglich wird. Die starke Neigung zur Agglomeration der Ferritteilchen, die auf dem beschriebenen konventionellen Weg hergestellt werden, schließt einen Einsatz dieser Ferritpulver für anisotrope kunststoffgebundene Ferrite aus. Komplizierte und kostenaufwendige Verfahren, wie Mischfällungen, wurden entwickelt, um Ferritteilchen herstellen zu können, die Plättchenstruktur haben und für eine anisotrope Einbettung im Kunststoff geeignet sind.

Eine andere Möglichkeit, die magnetischen Eigenschaften von kunststoffgebundenen Ferrjten zu verbessern, ist die Erhöhung der Konzentration der Ferritteilchen im Kunststoff. Dies läßt sich aber nicht über ein bestimmtes Verhältnis hinaus fortsetzen, weil die Zwischenräume zwischen benachbarten Ferritteilchen enger werden und bei der mechanischen Formgebung zu Behinderungen der Teilchen und zu mechanischen Störungen einzelner Ferritteilchen führen. Ausdruck dafür ist ein meßbares Absinken der Polarisationskoerzitivfeidstärke.

Ziel der Erfindung

Das Ziel der Erfindung ist es, die magnetischen Hauptkennwerte der Ferritformkörper, wie Induktionskoerzitivfeldstärke BH₀ und Remanenz Br, zu verbessern.

Darlegung des Wesens der Erfindung

Der Erfindung liegt deshalb die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung von Hartferriten nach keramischer Technologie, bei dem nach der Zerkleinerung des Reaktionssinterproduktes eine Ferrit-Wasser-Suspension weiterverarbeitet wird, zu entwickeln, wobei die Agglomeratneigung von Hartferritteilchen vermindert und damit die Ausrichtbarkeit im Magnetfeld oder durch mechanische Einwirkung verbessert werden soll.

Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe gelöst, indem der Ferrit-Wasser-Suspension 0,1 bis 5Gew.-% Silan zugesetzt wird. Durch diese Zugabe verbessert sich die Fließfähigkeit des Schlickers.

Die von diesem Ferritschlicker anisotrop naßgepreßten Ferritformkörper haben gegenüber konventionell hergestellten Formkörpern eine um 5... 10% höhere Remananz und einen um 10... 20% höheren Ausrichtungsgrad ß, der berechnet wird zu

ß = 100

\ Br_thp /

mit Br - Remanenz

Br«, - theoretische Remanenz 478 mT

ρ - Dichte

Po - theoretische Dichte 5,17 g/cm³

Beim Sintern wurden ebenfalls bessere Remanenzen und auch bessere Koerzitivfeldstärken erzielt. Dip Remanenzen liegen bei gleicher. Sintertemperaturen um 1 ...3% höher als bei konventionellen Formltörpern. Verbessernd kommt noch hinzu, daß die nach dem erfindungsgemSßen Verfahren hergestellten Formkörper mit höheren Temperaturen gesintert werden können und so eine weitere Steigerung der Remanenz erfahren, ohne daß die Induktioriskoerzitivfeldstärke merklich abfällt. Wenn der modifizierte Ferritschiicker getrocknet und anisotrop trocken gepreßt wird, weisen die gesinterten Formkörper ebenfalls bis über 3% höhere Remanenzen und um 20% höhere Ausrichtungsgrade β auf.

An den kunststoffgebundenen Ferriten kann zwar nur eine geringfügige Erhöhung des Füllungsgrades um etwa 0,5% erreicht werden, jedoch wurde eine Erhöhung des Ausrichtungsgrades entsprechend oben genannter Formel um ca. 15% festgestellt.

Die Remanenzen liegen um 10% höher, die Koerzitivfeldstärke bis 50% höher.

Somit können durch den Einsatz des erfindungsgemäßen Verfahrens die magnetischen Hauptkennwerte der anisotrop naß und trocken gepreßten und der kunststoffgebundenen Ferrite verbessert werden.

Ausführungsboispiel

An einigen Beispielen und an Hand einiger Diagramme soll die Erfindung näher ei läutert werden. Die Diagramme 1 bis 7 zeigen die Abhängigkeit der Remanenz Br, der Induktionskoerzitivfeldstärke BHc und des Ausrichtungsgrades β von der Silanzugabe und der Sintertemperatur. Ausgegangen wurde von einem Strontium-Forrit-Schlickermitden Kennwerten:

-spezifische Oberfläche nach BET 5,2 mVg -Sättigungsmagnetisierung 59emu/g

-Polarisationskoerzitivfeldstärke 127kA/m.

Dieser Schlicker wurde mit 0,1 ...5Gew.-% Silan A bzw. Silan B modifiziert. Silan A war ein Aminopropyltriethoxysilan, Silan B war ein Glycidoxypropyltriethoxvsilan. Anschließend wurde der Schlicker im Magnetfeld bei gleichzeitigem Wasserentzug gepreßt. An den Rohlingen wurde die Remanenz Br und der Ausrichtungsgrad bestimmt. Die Werte sind in Fig. 1 dargestellt in Abhängigkeit von der Silanzugabe in Gew.-% bezogen auf den Feststoffgehalt.

Die Rohlinge wurden gesintert bei 1200⁰C, 1230⁰C, und 126O⁰C, 2h Haltezeit. Die Fig. 2,3,4zoigen, wie sich die Remanenz Br, die Induktionskoerzitivfeldstärke BHc und der Ausrichtungsgrad β in Abhängigkeit von der Silanzugabe und der Sintertemperatur verhalten.

Der eben beschriebene Ausgangsschlicker wurde mit 0,5...5Gew.-% Silan B modifiziert. Der Schlicker wurde getrocknet. Das trockene Pulver wurde unter Magnetfeld gepreßt und gesintert. Die magnetischen Kennwerte zeigen Fig. 5 und 6. Der Ausrichtungsgrad β wird in Fig. 7 in Abhängigkeit von der Silanzugabe dargestellt. Schlicker wie beschrieben wurde mit 2 Gew.-% Silan A und Silan B modifiziert, getrocknet getempert und mit Kunststoff gemischt. Ein Walzen des kunststoffgebundenen modifizierten Schlickers ergab folgende Abhängigkeiten der magnetischen Kennwerte und des Ausrichtungsgrades von der Silanzugabe:

Zugabe	ohne	2% Silan A	2% Silan B
Br	171	187	188 mT
BHc	110	134	136 KA/m
IHc	158	221	232 kA/m
ß	23,6	26,9	27,2 %
Füllungsgrad	89,9	90,3	90,2 Gew.-%

Claims

Verfahren zur Herstellung von Hartferriten der allgemeinen Formel MeO · η Fe₂O3, wobei Me für Ba, Sr, Pb steht und η von 4,5 bis 6,5 gehen kann, insbesondere von anisotropen Ferritformkörpern nach keramischer Technologie, wobei nach der Zerkleinerung des Reaktionssinterproduktes eine Ferrit-Wasser-Suspension weiterverarbeitet wird, gekennzeichnet dadurch, daß der Ferrit-Wasser-Suspension 0,1 bis 5Gew.-% Silan zugesetzt wird.

Hierzu 4 Seiten Zeichnungen