JP3256377B2 - フェライト磁石の製造方法 - Google Patents
フェライト磁石の製造方法Info
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- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
- C04B35/26—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on ferrites
- C04B35/2683—Other ferrites containing alkaline earth metals or lead
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- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はフェライト磁石の製造方
法の改良に関する。
法の改良に関する。
【０００２】
【従来の技術】フェライト磁石は、モータ、発電機等の
回転機を含む種々の用途に使用されている。フェライト
磁石の製造方法の一つとして、粒径１μｍ程度のフェラ
イト粉末を含むスラリーを磁場中で湿式成形し、得られ
た成形体を焼結する、いわゆる湿式法が知られている
（例えば特公昭５５−６０４１号公報、同５９−８０４
７号公報参照）。最近はフェライト磁石に対する要求特
性も厳しくなっており、例えば残留磁束密度（Ｂｒ）が
４０００Ｇ以上で、且つ保磁力（ｉＨｃ）が４０００Ｏ
ｅ以上といった磁気特性が要求される場合もある。この
様な高い磁気特性のフェライト磁石を得る為にフェライ
ト磁石の主成分以外にＣａＯ，ＳｉＯ2，Ｂ2Ｏ3，Ａｌ2
Ｏ3 ，Ｃｒ2Ｏ3等を添加することが行われている（例え
ば特開平２−９８１０６号公報参照）。またフェライト
磁石の磁気特性を高める為に、上記以外にも粒径、モル
比等の材料面での検討やスラリー温度や焼結温度等の製
造条件の検討が行われている。
回転機を含む種々の用途に使用されている。フェライト
磁石の製造方法の一つとして、粒径１μｍ程度のフェラ
イト粉末を含むスラリーを磁場中で湿式成形し、得られ
た成形体を焼結する、いわゆる湿式法が知られている
（例えば特公昭５５−６０４１号公報、同５９−８０４
７号公報参照）。最近はフェライト磁石に対する要求特
性も厳しくなっており、例えば残留磁束密度（Ｂｒ）が
４０００Ｇ以上で、且つ保磁力（ｉＨｃ）が４０００Ｏ
ｅ以上といった磁気特性が要求される場合もある。この
様な高い磁気特性のフェライト磁石を得る為にフェライ
ト磁石の主成分以外にＣａＯ，ＳｉＯ2，Ｂ2Ｏ3，Ａｌ2
Ｏ3 ，Ｃｒ2Ｏ3等を添加することが行われている（例え
ば特開平２−９８１０６号公報参照）。またフェライト
磁石の磁気特性を高める為に、上記以外にも粒径、モル
比等の材料面での検討やスラリー温度や焼結温度等の製
造条件の検討が行われている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、残留磁
束密度と保磁力を共に向上させることは困難を伴う。即
ち、残留磁束密度を高める為には配向度を高めてしかも
焼結密度を高めることが有効であるが、その為には焼結
温度を高くしてある程度結晶組織を大きくしてやること
が望ましい。一方保磁力の点からは結晶組織を微細化し
てやることが望ましい。即ち、高い磁気特性のフェライ
ト磁石を得る為には焼結体において（１）結晶粒径を単
磁区粒径以下に近付けること、（２）結晶粒の配向度が
高い（Ｃ軸が異方性方向にそろっている）こと、（３）
高密度であること、である。（１）〜（３）を達成する
には、磁場中成形時に配向度を上げ、更に適正な温度で
焼結することが必要であるが、スラリー中のフェライト
粒子は物理的あるいは磁気的に互いに凝集している為、
十分な配向度が達成されているとはいえない。図２にフ
ェライト磁石の従来の製造方法を示す。この製造工程に
おいてフェライト粗粉末をアトライターまたはパールミ
ル等の微粉砕機で粒径１μｍ程度まで湿式微粉砕後、成
形能率を考慮して成形上支障のない程度まで濃縮する。
濃縮は自然沈降または遠心分離等の手段で行われてい
る。その後、濃縮したスラリーを成形機に供給して成形
するが、スラリー中のフェライト粒子は互いに磁気的、
物理的に凝集し、粗大粒子化している為、十分な配向度
が達成されず、磁気特性の向上が困難である。従って、
従来は残留磁束密度及び保磁力を高める為に種々の添加
物の添加量や添加時期あるいは焼結温度等を工夫してい
たが、両者を共に満足させることは困難であった。従っ
て、本発明の課題は従来に比べて高い残留磁束密度と高
い保磁力を有するフェライト磁石が得られる製造方法を
提供することである。
束密度と保磁力を共に向上させることは困難を伴う。即
ち、残留磁束密度を高める為には配向度を高めてしかも
焼結密度を高めることが有効であるが、その為には焼結
温度を高くしてある程度結晶組織を大きくしてやること
が望ましい。一方保磁力の点からは結晶組織を微細化し
てやることが望ましい。即ち、高い磁気特性のフェライ
ト磁石を得る為には焼結体において（１）結晶粒径を単
磁区粒径以下に近付けること、（２）結晶粒の配向度が
高い（Ｃ軸が異方性方向にそろっている）こと、（３）
高密度であること、である。（１）〜（３）を達成する
には、磁場中成形時に配向度を上げ、更に適正な温度で
焼結することが必要であるが、スラリー中のフェライト
粒子は物理的あるいは磁気的に互いに凝集している為、
十分な配向度が達成されているとはいえない。図２にフ
ェライト磁石の従来の製造方法を示す。この製造工程に
おいてフェライト粗粉末をアトライターまたはパールミ
ル等の微粉砕機で粒径１μｍ程度まで湿式微粉砕後、成
形能率を考慮して成形上支障のない程度まで濃縮する。
濃縮は自然沈降または遠心分離等の手段で行われてい
る。その後、濃縮したスラリーを成形機に供給して成形
するが、スラリー中のフェライト粒子は互いに磁気的、
物理的に凝集し、粗大粒子化している為、十分な配向度
が達成されず、磁気特性の向上が困難である。従って、
従来は残留磁束密度及び保磁力を高める為に種々の添加
物の添加量や添加時期あるいは焼結温度等を工夫してい
たが、両者を共に満足させることは困難であった。従っ
て、本発明の課題は従来に比べて高い残留磁束密度と高
い保磁力を有するフェライト磁石が得られる製造方法を
提供することである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】上記課題を達成した本発
明は、ＭＯ・ｎＦｅ2Ｏ3（Ｍ：Ｂａ，Ｓｒ，Ｐｂの内の
少なくとも１種以上、ｎ＝５〜６）の基本組成を有する
フェライト粗粉末を湿式微粉砕後、濃縮して混練し、続
いて混練したものを湿式圧縮成形し、その後焼結するフ
ェライト磁石の製造方法である。フェライト磁石の磁気
特性を高めるには組成及び物性が適当に制御されたフェ
ライト粒子を準備することに加えて、このフェライト粒
子がスラリー中で凝集しないことが重要である。そこ
で、本発明者らはスラリー中の各フェライト粒子が独立
して存在し得る状態を作り出すべく種々検討した結果、
フェライト粒子を含むスラリーを湿式微粉砕後、乾燥
し、更に解砕後、高濃度のスラリー状態にして混練する
ことにより、剪断力が加えられて凝集が解かれ、配向性
が向上し、磁気特性が向上することを見出した。また混
練時に分散剤を添加することにより、分散剤の吸着によ
る表面改質で良好な分散状態となり更に磁気特性が向上
することを見出した。分散剤としては界面活性剤、高級
脂肪酸、高級脂肪酸石鹸または高級脂肪酸エステル等が
知られているが、アニオン系界面活性剤の一種であるポ
リカルボン酸系分散剤を使用することによりフェライト
粒子の分散性が向上してフェライト粒子の凝集を抑えら
れることがわかった。ポリカルボン酸系分散剤にも種々
あるが、フェライト粒子の分散性向上に特に有効なもの
はポリカルボン酸アンモニウム塩である。分散剤の添加
量が多くなるとｉＨｃ（保磁力）は向上するが、Ｂｒ
（残留磁束密度）が低下する為、添加量は０.１〜５．
０重量％が好ましい。乾燥、解砕後の粉末に水、鉱物
油、合成油または有機溶剤等を加えてスラリー状とな
し、続いて機械的手段により混練を行って剪断力を与え
るのであるが、効果的に剪断力を加えるには混練のスラ
リー濃度を７５〜８８重量％にすることが望ましい。望
ましい混練のスラリ−濃度にする方法は、乾燥による方
法以外にフィルタ−プレスまたは遠心脱水機等による脱
液、脱液後乾燥する方法、脱液したスラリ−に乾燥粉を
混合する方法あるいは微粉砕後のスラリ−に乾燥粉を混
合する方法等がある。微粉砕粉の粒径が微細なほど磁気
特性を高めるのに有利であるが、微粒化すればするほど
凝集性が増大するという相反する現象が発現される。し
かし、本発明によれば、凝集を抑えて微粒化できるので
磁気特性を顕著に向上することができる。故に、湿式微
砕微粉の平均粒径は０．４〜０．８μｍが望ましく、
０．４〜０．６μｍがより望ましい。
明は、ＭＯ・ｎＦｅ2Ｏ3（Ｍ：Ｂａ，Ｓｒ，Ｐｂの内の
少なくとも１種以上、ｎ＝５〜６）の基本組成を有する
フェライト粗粉末を湿式微粉砕後、濃縮して混練し、続
いて混練したものを湿式圧縮成形し、その後焼結するフ
ェライト磁石の製造方法である。フェライト磁石の磁気
特性を高めるには組成及び物性が適当に制御されたフェ
ライト粒子を準備することに加えて、このフェライト粒
子がスラリー中で凝集しないことが重要である。そこ
で、本発明者らはスラリー中の各フェライト粒子が独立
して存在し得る状態を作り出すべく種々検討した結果、
フェライト粒子を含むスラリーを湿式微粉砕後、乾燥
し、更に解砕後、高濃度のスラリー状態にして混練する
ことにより、剪断力が加えられて凝集が解かれ、配向性
が向上し、磁気特性が向上することを見出した。また混
練時に分散剤を添加することにより、分散剤の吸着によ
る表面改質で良好な分散状態となり更に磁気特性が向上
することを見出した。分散剤としては界面活性剤、高級
脂肪酸、高級脂肪酸石鹸または高級脂肪酸エステル等が
知られているが、アニオン系界面活性剤の一種であるポ
リカルボン酸系分散剤を使用することによりフェライト
粒子の分散性が向上してフェライト粒子の凝集を抑えら
れることがわかった。ポリカルボン酸系分散剤にも種々
あるが、フェライト粒子の分散性向上に特に有効なもの
はポリカルボン酸アンモニウム塩である。分散剤の添加
量が多くなるとｉＨｃ（保磁力）は向上するが、Ｂｒ
（残留磁束密度）が低下する為、添加量は０.１〜５．
０重量％が好ましい。乾燥、解砕後の粉末に水、鉱物
油、合成油または有機溶剤等を加えてスラリー状とな
し、続いて機械的手段により混練を行って剪断力を与え
るのであるが、効果的に剪断力を加えるには混練のスラ
リー濃度を７５〜８８重量％にすることが望ましい。望
ましい混練のスラリ−濃度にする方法は、乾燥による方
法以外にフィルタ−プレスまたは遠心脱水機等による脱
液、脱液後乾燥する方法、脱液したスラリ−に乾燥粉を
混合する方法あるいは微粉砕後のスラリ−に乾燥粉を混
合する方法等がある。微粉砕粉の粒径が微細なほど磁気
特性を高めるのに有利であるが、微粒化すればするほど
凝集性が増大するという相反する現象が発現される。し
かし、本発明によれば、凝集を抑えて微粒化できるので
磁気特性を顕著に向上することができる。故に、湿式微
砕微粉の平均粒径は０．４〜０．８μｍが望ましく、
０．４〜０．６μｍがより望ましい。
【０００５】
【作用】本発明のフェライト磁石の製造方法の一例を図
１に示す。フェライト粗粉を水、鉱物油、合成油または
有機溶剤等と混合後、平均粒径０．４〜０．８μmに湿
式微粉砕する。その後、微粉砕スラリーを乾燥して乾粉
とする。その乾粉を解砕機により解砕した後、水、鉱物
油、合成油または有機溶剤等を加えて、フェライト微粉
末の重量％として７５〜８８％の高濃度スラリーとす
る。前記高濃度のスラリ−にする方法は、加熱乾燥以外
にフィルタ−プレスまたは遠心脱水機等により脱液する
方法、脱液後乾燥する方法、脱液したスラリ−に乾燥粉
を混合する方法、あるいは微粉砕後のスラリ−に乾燥粉
を混合する方法等がある。その後混練機にて混練して機
械的な剪断力を加え、磁気的、物理的、機械的に凝集し
た凝集塊を解くのである。更に混練時に分散剤を添加す
ることによりフェライト粒子の表面改質がなされ、分散
性が増大する。混練の剪断作用により凝集が解かれたス
ラリーを成形に供することにより磁場中成形時の配向性
が向上し、磁気特性が顕著に向上する。なお、混練後の
スラリー濃度のまま成形しても良く、あるいは水、鉱物
油、合成油または有機溶剤等で希釈してスラリー濃度を
下げて成形しても良い。
１に示す。フェライト粗粉を水、鉱物油、合成油または
有機溶剤等と混合後、平均粒径０．４〜０．８μmに湿
式微粉砕する。その後、微粉砕スラリーを乾燥して乾粉
とする。その乾粉を解砕機により解砕した後、水、鉱物
油、合成油または有機溶剤等を加えて、フェライト微粉
末の重量％として７５〜８８％の高濃度スラリーとす
る。前記高濃度のスラリ−にする方法は、加熱乾燥以外
にフィルタ−プレスまたは遠心脱水機等により脱液する
方法、脱液後乾燥する方法、脱液したスラリ−に乾燥粉
を混合する方法、あるいは微粉砕後のスラリ−に乾燥粉
を混合する方法等がある。その後混練機にて混練して機
械的な剪断力を加え、磁気的、物理的、機械的に凝集し
た凝集塊を解くのである。更に混練時に分散剤を添加す
ることによりフェライト粒子の表面改質がなされ、分散
性が増大する。混練の剪断作用により凝集が解かれたス
ラリーを成形に供することにより磁場中成形時の配向性
が向上し、磁気特性が顕著に向上する。なお、混練後の
スラリー濃度のまま成形しても良く、あるいは水、鉱物
油、合成油または有機溶剤等で希釈してスラリー濃度を
下げて成形しても良い。
【０００６】
【実施例】（実施例１） ＳｒＣＯ3とＦｅ2Ｏ3をＳｒＯとＦｅ2Ｏ3とがモル比に
て１：５.９となるように混合し、１１５０℃で２時間
仮焼した。次に、振動ミルで乾式租粉砕を行い、粗粉を
得た。この粗粉に対し、ＳｉＯ2を０.３重量％、ＣａＣ
Ｏ3を０.８重量％、Ｃｒ2Ｏ3を０.８重量％添加し、更
に水を加え固形分濃度４０重量％のスラリーとし、平均
粒径（Ｆ.Ｓ.Ｓ.Ｓ.による測定値）０.５３μｍにアト
ライタ−で湿式微粉砕した 。この湿式微粉砕粉を含む
スラリーを加熱して乾燥後、ヘンシェルミキサーにて解
砕した。次に、水と分散剤とを添加して固形分濃度８４
重量％のスラリーとした後、ニーダーにて混練を２時間
行った。混練後、更に水を添加して希釈し、固形分濃度
７０重量％の本発明によるスラリーとした。またスラリ
ー濃度が４０重量％の前記スラリーを従来のスラリーと
した。この従来のスラリーとスラリー濃度が７０重量％
の本発明によるスラリーとを、各々、８ＫＯｅの磁場中
で４００ｋｇ／ｃｍ2の圧力にて圧縮成形し、その後焼
結してＳｒフェライト磁石を得た。得られたフェライト
磁石の磁気特性を測定した。その結果を図３に示す。図
３に示すように本発明の製造方法によるフェライト磁石
の磁気特性が顕著に高められていることがわかる。
て１：５.９となるように混合し、１１５０℃で２時間
仮焼した。次に、振動ミルで乾式租粉砕を行い、粗粉を
得た。この粗粉に対し、ＳｉＯ2を０.３重量％、ＣａＣ
Ｏ3を０.８重量％、Ｃｒ2Ｏ3を０.８重量％添加し、更
に水を加え固形分濃度４０重量％のスラリーとし、平均
粒径（Ｆ.Ｓ.Ｓ.Ｓ.による測定値）０.５３μｍにアト
ライタ−で湿式微粉砕した 。この湿式微粉砕粉を含む
スラリーを加熱して乾燥後、ヘンシェルミキサーにて解
砕した。次に、水と分散剤とを添加して固形分濃度８４
重量％のスラリーとした後、ニーダーにて混練を２時間
行った。混練後、更に水を添加して希釈し、固形分濃度
７０重量％の本発明によるスラリーとした。またスラリ
ー濃度が４０重量％の前記スラリーを従来のスラリーと
した。この従来のスラリーとスラリー濃度が７０重量％
の本発明によるスラリーとを、各々、８ＫＯｅの磁場中
で４００ｋｇ／ｃｍ2の圧力にて圧縮成形し、その後焼
結してＳｒフェライト磁石を得た。得られたフェライト
磁石の磁気特性を測定した。その結果を図３に示す。図
３に示すように本発明の製造方法によるフェライト磁石
の磁気特性が顕著に高められていることがわかる。
【０００７】（実施例２） ＳｒＣＯ3とＦｅ2Ｏ3をＳｒＯとＦｅ2Ｏ3とがモル比に
て１：５．９となるように混合し１１５０℃で２時間仮
焼した。次に、振動ミルで乾式租粉砕を行い、粗粉を得
た。この粗粉に対し、ＳｉＯ2を０．３重量％、ＣａＣ
Ｏ3を０．８重量％、Ｃｒ2Ｏ3を０．８重量％添加し、
更に水を加え、固形分濃度４０重量％のスラリ−とし、
平均粒径（Ｆ．Ｓ．Ｓ．Ｓ．による測定値）で各々０．
８μｍ、０．５３μｍ及び０．４μｍにアトライタ−で
湿式微粉砕した。この湿式微粉砕粉を含むスラリーを加
熱して乾燥後、ヘンシェルミキサ−にて解砕した。次
に、水を添加し固形分濃度８４重量％のスラリ−とした
ものをニ−ダ−にて２時間混練した。この混練時におい
て分散剤を図４に示すように各々添加量を変えた条件に
して混練を行った。混練後、更に水を添加して希釈し、
固形分濃度７０重量％のスラリ−とした。このスラリ−
を８ＫＯｅの磁場中で４００ｋｇ／ｃｍ2の圧力にて圧
縮成形し、 その後焼結してＳｒフェライト磁石を得
た。得られたフェライト磁石において前記３種類の微粉
砕平均粒径における分散剤の添加量と磁気特性との相関
を調べた。結果を図４に示す。図４においてＢｒ*はｉ
Ｈｃ＝４０００Ｏｅ時のＢｒ値である。図４に示すよう
に、平均粒径０．８μｍの場合は分散剤の添加量は０．
５重量％が優位と考えられ、平均粒径が０．５３μmの
場合は０．５〜１．５重量％が適量と考えられ、平均粒
径が０．４μｍの場合は３．０重量％が適量と考えられ
る。平均粒径が小さいほど最適の分散剤添加量が多くな
るのは、フェライト粒子の比表面積に関係があり、比表
面積が大きい程分散剤が多く必要になる為と考えられ
る。また、分散剤の添加過剰による磁気特性の劣化は、
有機物含有（分散剤＝炭素量）に起因し焼結体密度が低
くなる為である。このように、微粉砕粉の平均粒径によ
り分散剤の最適添加量が決定されるが、分散剤の添加量
は０．１〜５．０重量％が最適と考えられる。
て１：５．９となるように混合し１１５０℃で２時間仮
焼した。次に、振動ミルで乾式租粉砕を行い、粗粉を得
た。この粗粉に対し、ＳｉＯ2を０．３重量％、ＣａＣ
Ｏ3を０．８重量％、Ｃｒ2Ｏ3を０．８重量％添加し、
更に水を加え、固形分濃度４０重量％のスラリ−とし、
平均粒径（Ｆ．Ｓ．Ｓ．Ｓ．による測定値）で各々０．
８μｍ、０．５３μｍ及び０．４μｍにアトライタ−で
湿式微粉砕した。この湿式微粉砕粉を含むスラリーを加
熱して乾燥後、ヘンシェルミキサ−にて解砕した。次
に、水を添加し固形分濃度８４重量％のスラリ−とした
ものをニ−ダ−にて２時間混練した。この混練時におい
て分散剤を図４に示すように各々添加量を変えた条件に
して混練を行った。混練後、更に水を添加して希釈し、
固形分濃度７０重量％のスラリ−とした。このスラリ−
を８ＫＯｅの磁場中で４００ｋｇ／ｃｍ2の圧力にて圧
縮成形し、 その後焼結してＳｒフェライト磁石を得
た。得られたフェライト磁石において前記３種類の微粉
砕平均粒径における分散剤の添加量と磁気特性との相関
を調べた。結果を図４に示す。図４においてＢｒ*はｉ
Ｈｃ＝４０００Ｏｅ時のＢｒ値である。図４に示すよう
に、平均粒径０．８μｍの場合は分散剤の添加量は０．
５重量％が優位と考えられ、平均粒径が０．５３μmの
場合は０．５〜１．５重量％が適量と考えられ、平均粒
径が０．４μｍの場合は３．０重量％が適量と考えられ
る。平均粒径が小さいほど最適の分散剤添加量が多くな
るのは、フェライト粒子の比表面積に関係があり、比表
面積が大きい程分散剤が多く必要になる為と考えられ
る。また、分散剤の添加過剰による磁気特性の劣化は、
有機物含有（分散剤＝炭素量）に起因し焼結体密度が低
くなる為である。このように、微粉砕粉の平均粒径によ
り分散剤の最適添加量が決定されるが、分散剤の添加量
は０．１〜５．０重量％が最適と考えられる。
【０００８】（実施例３） ＳｒＣＯ3とＦｅ2Ｏ3をＳｒＯとＦｅ2Ｏ3とがモル比に
て１：５．９となるように混合し１１５０℃で２時間仮
焼した。次に、振動ミルで乾式粗粉砕を行い、粗粉を得
た。この粗粉に対し、ＳｉＯ2を０．３重量％、ＣａＣ
Ｏ3を０．８重量％、Ｃｒ2Ｏ3を０．８重量％添加し、
更に水を加え、固形分濃度４０重量％のスラリ−とし、
平均粒径（Ｆ．Ｓ．Ｓ．Ｓ．による測定値）０．５３μ
ｍにアトライタ−で湿式微粉砕した。この湿式微粉砕粉
を含むスラリーを加熱して乾燥後、ヘンシェルミキサ−
にて解砕した。次に、水と分散剤とを添加して固形分濃
度８４重量％のスラリ−としてニ−ダ−にて混練を２時
間行った。混練後、更に水を添加して希釈を行い数種類
の固形分濃度のスラリ−を作成した。次に、８ＫＯｅの
磁場中で４００ｋｇ／ｃｍ2の圧力にて圧縮成形し、 そ
の後焼結してＳｒフェライト磁石を得た。得られたフェ
ライト磁石の磁気特性を測定し、希釈スラリ−濃度と磁
気特性との相関を調べた。結果を表１に示す。表１に示
すように、希釈スラリ−濃度が８０重量％の場合、残留
磁束密度（Ｂｒ）の低下が認められ、８４重量％になる
と残留磁束密度は激減している。本平均粒径の場合の希
釈スラリ−濃度は７５重量％以下が好ましい。即ち、希
釈スラリ−濃度が高すぎる場合は、粘度が高くなり、フ
ェライト粒子同士の摩擦が大きくなる為、成形時にフェ
ライト粒子が磁場方向に回転しにくくなり、磁気特性が
低下するものと考えられる。このように、磁気的、機械
的、物理的に凝集した凝集塊を解く為に７５〜８８重量
％の高濃度スラリ−を作成し、続いて混練機にて混練す
ることにより機械的なせん断力を加えて分散させ、更に
混練後のスラリ−を水、鉱物油または有機溶剤等で希釈
して最適なスラリ−濃度にして成形することが磁気特性
を高める為に好ましい。混練後のスラリ−の性状によっ
ては、希釈せずに成形しても良い。微粉砕平均粒径の大
きさにより、スラリ−濃度が同じでも粘度が異なる為、
微粉砕平均粒径に依存して最適スラリ−濃度を選択する
ことが必要である。
て１：５．９となるように混合し１１５０℃で２時間仮
焼した。次に、振動ミルで乾式粗粉砕を行い、粗粉を得
た。この粗粉に対し、ＳｉＯ2を０．３重量％、ＣａＣ
Ｏ3を０．８重量％、Ｃｒ2Ｏ3を０．８重量％添加し、
更に水を加え、固形分濃度４０重量％のスラリ−とし、
平均粒径（Ｆ．Ｓ．Ｓ．Ｓ．による測定値）０．５３μ
ｍにアトライタ−で湿式微粉砕した。この湿式微粉砕粉
を含むスラリーを加熱して乾燥後、ヘンシェルミキサ−
にて解砕した。次に、水と分散剤とを添加して固形分濃
度８４重量％のスラリ−としてニ−ダ−にて混練を２時
間行った。混練後、更に水を添加して希釈を行い数種類
の固形分濃度のスラリ−を作成した。次に、８ＫＯｅの
磁場中で４００ｋｇ／ｃｍ2の圧力にて圧縮成形し、 そ
の後焼結してＳｒフェライト磁石を得た。得られたフェ
ライト磁石の磁気特性を測定し、希釈スラリ−濃度と磁
気特性との相関を調べた。結果を表１に示す。表１に示
すように、希釈スラリ−濃度が８０重量％の場合、残留
磁束密度（Ｂｒ）の低下が認められ、８４重量％になる
と残留磁束密度は激減している。本平均粒径の場合の希
釈スラリ−濃度は７５重量％以下が好ましい。即ち、希
釈スラリ−濃度が高すぎる場合は、粘度が高くなり、フ
ェライト粒子同士の摩擦が大きくなる為、成形時にフェ
ライト粒子が磁場方向に回転しにくくなり、磁気特性が
低下するものと考えられる。このように、磁気的、機械
的、物理的に凝集した凝集塊を解く為に７５〜８８重量
％の高濃度スラリ−を作成し、続いて混練機にて混練す
ることにより機械的なせん断力を加えて分散させ、更に
混練後のスラリ−を水、鉱物油または有機溶剤等で希釈
して最適なスラリ−濃度にして成形することが磁気特性
を高める為に好ましい。混練後のスラリ−の性状によっ
ては、希釈せずに成形しても良い。微粉砕平均粒径の大
きさにより、スラリ−濃度が同じでも粘度が異なる為、
微粉砕平均粒径に依存して最適スラリ−濃度を選択する
ことが必要である。
【０００９】
【表１】
【００１０】（実施例４） ＳｒＣＯ3とＦｅ2Ｏ3をＳｒＯとＦｅ2Ｏ3とがモル比に
て１：５．９となるように混合し１１５０℃で２時間仮
焼した。次に、振動ミルで乾式粗粉砕を行い、粗粉を得
た。この粗粉に対し、ＳｉＯ2を０．３重量％、ＣａＣ
Ｏ3を０．８重量％、Ｃｒ2Ｏ3を０．８重量％添加し、
更に水を加え、固形分濃度４０重量％のスラリ−とし、
平均粒径（Ｆ．Ｓ．Ｓ．Ｓ．による測定値）で各々０．
４６μｍ、０．６３μｍ及び０．７０μｍにアトライタ
−で湿式微粉砕した。この湿式微粉砕粉を含むスラリー
を加熱して乾燥後、ヘンシェルミキサ−にて解砕した。
続いて、水と分散剤とを添加して数種類の固形分濃度の
スラリ−を作成し、各々ニ−ダ−にて混練を２時間行っ
た。混練後、水を添加して希釈を行い、固形分濃度７５
重量％のスラリ−を作成し、８ＫＯｅの磁場中で４００
ｋｇ／ｃｍ2の圧力にて圧縮成形し、 その後焼結してＳ
ｒフェライト磁石を得た。得られたフェライト磁石の磁
気特性を測定し、混練時のスラリ−濃度と磁気特性との
相関を調べた。結果を図５に示す。図５においてＢｒ*
はｉＨ ｃ＝４０００Ｏｅ時のＢｒ値である。図５に示
すように、微粉砕平均粒径に依存して磁気特性の差が認
められ、微粉砕平均粒径が小さい程高い磁気特性が得ら
れる傾向がある。また、各微粉砕平均粒径において、最
適な混練時のスラリ−濃度があることがわかる。即ち、
混練時のスラリ−濃度が低すぎると機械的なせん断力が
十分にスラリ−に伝わらない。逆に、混練時のスラリ−
濃度が高すぎても粘度が高くなり、機械的なせん断力を
発揮できず、凝集塊を解くことができない。従って、磁
場中成形時の配向性が低下し、磁気特性が向上しないも
のと思われる。せん断力を有効に加え、凝集塊を解く最
適な混練時のスラリ−濃度は微粉平均粒径等のスラリ−
性状により適宜選定されるが、混練時のスラリ−濃度は
７５〜８８重量％が望ましく、８０〜８８重量％が更に
望ましい。
て１：５．９となるように混合し１１５０℃で２時間仮
焼した。次に、振動ミルで乾式粗粉砕を行い、粗粉を得
た。この粗粉に対し、ＳｉＯ2を０．３重量％、ＣａＣ
Ｏ3を０．８重量％、Ｃｒ2Ｏ3を０．８重量％添加し、
更に水を加え、固形分濃度４０重量％のスラリ−とし、
平均粒径（Ｆ．Ｓ．Ｓ．Ｓ．による測定値）で各々０．
４６μｍ、０．６３μｍ及び０．７０μｍにアトライタ
−で湿式微粉砕した。この湿式微粉砕粉を含むスラリー
を加熱して乾燥後、ヘンシェルミキサ−にて解砕した。
続いて、水と分散剤とを添加して数種類の固形分濃度の
スラリ−を作成し、各々ニ−ダ−にて混練を２時間行っ
た。混練後、水を添加して希釈を行い、固形分濃度７５
重量％のスラリ−を作成し、８ＫＯｅの磁場中で４００
ｋｇ／ｃｍ2の圧力にて圧縮成形し、 その後焼結してＳ
ｒフェライト磁石を得た。得られたフェライト磁石の磁
気特性を測定し、混練時のスラリ−濃度と磁気特性との
相関を調べた。結果を図５に示す。図５においてＢｒ*
はｉＨ ｃ＝４０００Ｏｅ時のＢｒ値である。図５に示
すように、微粉砕平均粒径に依存して磁気特性の差が認
められ、微粉砕平均粒径が小さい程高い磁気特性が得ら
れる傾向がある。また、各微粉砕平均粒径において、最
適な混練時のスラリ−濃度があることがわかる。即ち、
混練時のスラリ−濃度が低すぎると機械的なせん断力が
十分にスラリ−に伝わらない。逆に、混練時のスラリ−
濃度が高すぎても粘度が高くなり、機械的なせん断力を
発揮できず、凝集塊を解くことができない。従って、磁
場中成形時の配向性が低下し、磁気特性が向上しないも
のと思われる。せん断力を有効に加え、凝集塊を解く最
適な混練時のスラリ−濃度は微粉平均粒径等のスラリ−
性状により適宜選定されるが、混練時のスラリ−濃度は
７５〜８８重量％が望ましく、８０〜８８重量％が更に
望ましい。
【００１１】
【発明の効果】以上に記述の如く、本発明によれば、ス
ラリー中のフェライト粒子の分散性が向上するため、磁
気特性の高いフェライト磁石を得ることができるのみな
らず、副次的に高濃度スラリーが得られる為脱液時間が
短縮され成形効率が向上するという有用な効果が得られ
る。
ラリー中のフェライト粒子の分散性が向上するため、磁
気特性の高いフェライト磁石を得ることができるのみな
らず、副次的に高濃度スラリーが得られる為脱液時間が
短縮され成形効率が向上するという有用な効果が得られ
る。
【図１】本発明の製造方法の一例を示す図である。
【図２】従来の製造方法を示す図である。
【図３】本発明によるフェライト磁石の磁気特性の一例
を示す図である。
を示す図である。
【図４】本発明における分散剤の添加量と磁気特性との
関係の一例を示す図である。
関係の一例を示す図である。
【図５】本発明における混練時のスラリ−濃度と磁気特
性との関係の一例を示す図である。
性との関係の一例を示す図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平５−29122（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−209108（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−120709（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−97311（ＪＰ，Ａ)
Claims (3)
- 【請求項１】 ＭＯ・ｎＦｅ２Ｏ３（Ｍ：Ｂａ，Ｓｒ，
Ｐｂの内の少なくとも１種以上、ｎ＝５〜６）の基本組
成を有するフェライト粗粉末を湿式微粉砕後、濃縮して
混練し、混練後のスラリーを希釈し、その後湿式圧縮成
形し、その後焼結することを特徴とするフェライト磁石
の製造方法。 - 【請求項２】 混練時に分散剤を０．１〜５．０重量％
添加する請求項１に記載のフェライト磁石の製造方法。 - 【請求項３】 混練時にスラリー濃度を７５〜８８重量
％とする請求項１または２に記載のフェライト磁石の製
造方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15628794A JP3256377B2 (ja) | 1993-08-12 | 1994-07-07 | フェライト磁石の製造方法 |
| US08/288,903 US5538657A (en) | 1993-08-12 | 1994-08-11 | Method of producing ferrite magnet |
| CN94108603.8A CN1049518C (zh) | 1993-08-12 | 1994-08-12 | 铁氧体磁体的制造方法 |
| DE4428693A DE4428693C2 (de) | 1993-08-12 | 1994-08-12 | Verfahren zum Herstellen eines Ferritmagnets |
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| JP20053993 | 1993-08-12 | ||
| JP5-200539 | 1993-08-12 | ||
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| US20020005603A1 (en) * | 2000-05-11 | 2002-01-17 | Mitsuharu Tabuchi | Process for producing magnetoplumbite-type ferrite sintered magnet |
| US20030168077A1 (en) * | 2002-02-11 | 2003-09-11 | Brown Dale G. | Coated micromesh dental devices overcoated with imbedded particulate |
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| IT1014138B (it) * | 1973-06-07 | 1977-04-20 | Dorst O U Schlegel W Keramikma | Procedimento e dispositivo per la fabbricazione di corpi sagomati ce ramici particolarmente di corpi ma gnetizzati di ferrite |
| JPS598047B2 (ja) * | 1976-03-24 | 1984-02-22 | 日立金属株式会社 | 磁性材料の湿式成形法および装置 |
| JPS556041A (en) * | 1978-06-27 | 1980-01-17 | Arai Pump Mfg Co Ltd | Mechanical seal |
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| JPS598047A (ja) * | 1982-07-07 | 1984-01-17 | Hitachi Ltd | 端末制御方式 |
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| DD292760A5 (de) * | 1985-12-02 | 1991-08-08 | Keramische Werke Hermsdorf,De | Verfahren zur herstellung von hartferriten |
| US4904411A (en) * | 1986-04-25 | 1990-02-27 | Ceramics Process Systems Corp. | Highly loaded, pourable suspensions of particulate materials |
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-
1994
- 1994-07-07 JP JP15628794A patent/JP3256377B2/ja not_active Expired - Lifetime
- 1994-08-11 US US08/288,903 patent/US5538657A/en not_active Expired - Lifetime
- 1994-08-12 DE DE4428693A patent/DE4428693C2/de not_active Expired - Lifetime
- 1994-08-12 CN CN94108603.8A patent/CN1049518C/zh not_active Expired - Lifetime
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| DE4428693A1 (de) | 1995-02-16 |
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| JPH07106172A (ja) | 1995-04-21 |
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