JP4657922B2 - フェライト磁性材料 - Google Patents
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Description
そこで本発明では、副成分をも考慮したフェライト磁性材料の最適な組成を提供することを課題とする。
本発明のフェライト磁性材料は、主成分と副成分との組成を最適化し、さらには製造工程を改善することによって、3kOe以上の保磁力(HcJ)及び4.5kG以上の残留磁束密度(Br)を兼備することを可能とする。
ここで、主相とは、X線回折強度から算定されるW相のモル比が70%以上であることをいう。本発明のフェライト磁性材料によれば、W相を単相とする、すなわち、W相のモル比をほぼ100%とすることも可能である。
W型フェライトとして、Zn−W型フェライト、Fe−W型のフェライトがある。Znをその組成に含むZn−W型フェライトは、Fe−W型のフェライトよりも高い残留磁束密度(Br)を示す。また、Zn−W型フェライトは大気中で焼成が可能であるため、量産しやすいという利点がある。その一方で、Zn−W型フェライトは異方性磁界が低いために、保磁力(HcJ)が低いという問題がある。この問題を解消し、高特性のW型フェライトを得るために、本発明では、Fe2+をその組成に含むFe−W型のフェライトを対象とする。
ここで、本発明では、W相のモル比が70%以上のときに、W相が主相であると称する。磁気特性の観点から、W相のモル比は70%以上がよく、好ましくは95%以上、より好ましくはほぼ100%(単相)である。本発明におけるモル比は、W型フェライト、M型フェライト、ヘマタイト、スピネルそれぞれの粉末を所定比率で混合した基準試料のX線回折強度を求めておき、このX線回折強度を基準として比較算定することにより算出するものとする(後述する実施例でも同様である)。
AFe2+ aFe3+ bO27・・・式(1)
ただし、1.1≦a≦2.4、12.3≦b≦16.1、Aは、Sr、Ba及びPbから選択される少なくとも1種の元素である。Aとしては、Sr及びBaの少なくとも1種が好ましく、磁気特性の観点からSrが特に好ましい。
Fe2+の割合を示すaは、1.1≦a≦2.4の範囲とする。aが1.1未満になると、W相よりも飽和磁化(4πIs)の低いM相、Fe2O3(ヘマタイト)相が生成して、飽和磁化(4πIs)が低下してしまう。一方、aが2.4を超えると、スピネル相が生成して、保磁力(HcJ)が低下してしまう。よって、aは、1.1≦a≦2.4の範囲とする。aの望ましい範囲は1.5≦a≦2.4、より望ましい範囲は1.6≦a≦2.1である。
Fe3+の割合を示すbは、12.3≦b≦16.1の範囲とする。bが12.3未満又は16.1を超えると、高いレベルでの保磁力(HcJ)及び残留磁束密度(Br)を兼備させることができないからである。bの望ましい範囲は12.9≦b≦15.6、より望ましい範囲は12.9≦b≦14.9である。ただし、後述する実施例1と2の比較より、原料としてのSrCO3の一部を仮焼き後に添加することにより、高いレベルでの保磁力(HcJ)及び残留磁束密度(Br)を兼備させることのできるbの範囲を拡大することができる。
なお、Ca成分はCaCO3以外にCaOの形態として添加することができる。Si成分も、SiO2以外の形態で添加することもできる。
Fe2+は大気中ではFe3+になりやすいため、本発明のフェライト焼結磁石の製造方法では、Fe2+を安定制御するために熱処理温度、焼成雰囲気等を制御している。以下、各工程について説明する。
Fe2O3(ヘマタイト)粉末及びA元素としてSrを選択した場合にはSrCO3粉末をさらに準備する。そして、SrCO3粉末、Fe2O3(ヘマタイト)粉末を、主組成が上記した組成式(1)になるように秤量する。具体的には、SrCO3粉末及びFe2O3粉末をモル比で1:8.0〜1:8.6の範囲とすればよい。この際、保磁力の向上や結晶粒径の調整のためにCaCO3及びSiO2を添加することができる。添加量は先に述べたとおりである。本発明においてはさらにAl2O3やCr2O3等の粉末を添加してもよい。ただし、SrCO3粉末及びFe2O3粉末を仮焼き後に添加することもできる。秤量後、湿式アトライタ等で1〜3時間混合・粉砕する。
なお、以下ではSrCO3粉末及びFe2O3粉末を用いる例を説明するが、A元素は炭酸塩として添加する形態のほかに酸化物として添加することもできる。Feについても同様でFe2O3(ヘマタイト)以外の化合物として添加することもできる。さらに、A元素とFeを含む化合物を用いることも可能である。
また、A元素に関する原料粉末であるSrCO3は配合工程でその全ての量を添加してもよいが、仮焼き後にその一部を添加することもできる。そうすることにより、磁気特性の向上を図ることができる。
Ca成分の望ましい添加量はCaCO3換算で0.1〜0.9wt%、より望ましくは0.2〜0.8wt%である。
次いで、配合工程で得られた混合粉末材料を1100〜1400℃で仮焼きする。この仮焼きを窒素ガスやアルゴンガスなどの非酸化性雰囲気中で行うことにより、Fe2O3(ヘマタイト)粉末中のFe3+が還元されてW型フェライトを構成するFe2+が発生し、W型フェライトが生成される。但し、この段階でFe2+の量を十分に確保できなければ、W相の他にM相またはヘマタイト相が存在することになる。なお、W単相のフェライトを得るためには、仮焼き時の酸素分圧を調整することが有効である。酸素分圧を下げると、Fe3+が還元されてFe2+が生成しやすいからである。
前述したように、SrCO3の全てを仮焼きの前で添加していない場合には、仮焼き後に所定量のSrCO3粉末を添加する。
本発明では、配合工程でCa成分を添加することができるが、仮焼き工程以降かつ成形工程以前にもCa成分を添加することが望ましい。仮焼き工程以降に添加されたCa成分は、保磁力(HcJ)の向上および結晶粒径の調整に寄与する。この段階におけるCa成分の添加量は、CaCO3換算で0.1〜2.0wt%とすることが好ましい。CaCO3が2.0wt%を超えると磁気特性低下の要因となるCaフェライトを生成するおそれがある。仮焼き工程以降に添加するCa成分の望ましい添加量は、CaCO3換算で0.2〜1.5wt%、より望ましい添加量はCaCO3換算で0.3〜1.2wt%である。
仮焼き体は一般に顆粒状なので、これを解砕することが好ましい。解砕工程では、振動ミル等を用い、平均粒径が0.5〜10μmになるまで解砕する。ここで得られた粉末を粗粉ということにする。
続く、粉砕工程では、粗粉をアトライタやボールミル、或いはジェットミルなどによって、湿式或いは乾式粉砕して1μm以下、好ましくは0.1〜0.8μm、さらに望ましくは0.1〜0.6μmに粉砕して微粉を得る。また、この段階で、還元効果のあるカーボン粉末を添加することが、W型フェライトを単相に近い状態(または単相)で生成させる上で有効である。また、前述のように、保磁力の向上や結晶粒径の調整のために、粉砕に先立ってCaCO3及びSiO2を添加することができる。
第1の微粉砕では粗粉をアトライタやボールミル、或いはジェットミルなどによって、湿式或いは乾式粉砕して1μm以下、好ましくは0.1〜0.8μm、より好ましくは0.1〜0.6μmに粉砕する。この第1の微粉砕工程は、粗粉をなくすこと、さらには磁気特性向上のために焼結後の組織を微細にすることを目的として行うものであり、比表面積(BET法による)としては20〜25m2/gの範囲とするのが好ましい。
粉砕方法にもよるが、粗粉をボールミルで湿式粉砕する場合には、粗粉200gあたり60〜100時間処理すればよい。
なお、保磁力の向上や結晶粒径の調整のために、第1の微粉砕に先立ってCaCO3とSiO2、或いはさらにSrCO3、BaCO3、Al2O3、Cr2O3等の粉末を添加してもよい。
第1の微粉砕を経ることにより0.1μm未満の粉末である超微粉が不可避的に生じてしまう。超微粉が存在すると後続の成形工程で不具合が生じることがある。例えば、湿式成形時に超微粉が多いと水抜けが悪く成形できない等の不具合が生じる。そこで、本実施の形態では成形工程に先立ち熱処理(粉末熱処理)を行う。つまり、この熱処理は、第1の微粉砕で生じた0.1μm未満の超微粉をそれ以上の粒径の微粉(例えば0.1〜0.2μmの微粉)と反応させることにより、超微粉の量を減少させることを目的として行うものである。この熱処理により超微粉が減少し、成形性を向上させることができる。
なお、熱処理雰囲気は、仮焼き工程と同様に非酸化性雰囲気とすればよい。本発明における非酸化性雰囲気とは、窒素ガス、Arガス等の不活性ガス雰囲気を含む。また本発明の非酸化性雰囲気は、10vol%以下の酸素の含有を許容する。この程度の酸素の含有であれば、上記温度での保持においてFe2+の酸化は無視できる程度である。
熱処理雰囲気の酸素含有量は、1vol%以下、さらには0.1vol%以下であることが望ましい。
粉砕方法にもよるが、ボールミルで湿式粉砕する場合には、微粉200gあたり10〜40時間処理すればよい。第2の微粉砕工程を第1の微粉砕工程と同程度の条件で行うと超微粉が再度生成されることになることと、第1の微粉砕工程ですでに所望する粒径がほとんど得られていることから、第2の微粉砕工程は、通常、第1の微粉砕工程よりも粉砕条件が軽減されたものとする。ここで、粉砕条件が軽減されているか否かは、粉砕時間に限らず、粉砕時に投入される機械的なエネルギを基準にして判断すればよい。
なお、保磁力(HcJ)の向上や結晶粒径の調整のために、第2の微粉砕工程に先立ってCaCO3とSiO2、或いはさらにSrCO3やBaCO3等の粉末を添加することが、高磁気特性のフェライト磁性材料を得る上で有効である。
以上の粉砕工程で得られた微粉は、湿式または乾式で磁場中成形に供される。配向度を高くするためには、湿式成形を行うことが好ましいため、以下では湿式成形を行う場合について説明する。
湿式成形を採用する場合は、第2の微粉砕工程を湿式で行い、湿式粉砕後のスラリを濃縮して湿式成形用スラリを調製する。濃縮は、遠心分離やフィルタープレス等によって行えばよい。この際、フェライト磁石粉末が湿式成形用スラリ中の30〜80wt%を占めることが望ましい。また、分散媒としての水には、グルコン酸(塩)、ソルビトール等の界面活性剤を添加することが望ましい。次いで、湿式成形用スラリを用いて磁場中成形を行う。成形圧力は0.1〜0.5ton/cm2程度、印加磁場は5〜15kOe程度とすればよい。なお、分散媒は水に限らず、非水系のものでもよい。非水系の分散媒を用いる場合には、トルエンやキシレン等の有機溶媒を用いることができる。非水系の分散媒として、トルエンまたはキシレンを用いる場合には、オレイン酸等の界面活性剤を添加することが望ましい。
本工程では、成形体を100〜450℃、より好ましくは200〜350℃の低温で、1〜4時間保持する熱処理を行う。この熱処理を大気中で行うことにより、Fe2+の一部が酸化されてFe3+になる。つまり、本工程では、Fe2+からFe3+への反応をある程度進行させることにより、Fe2+量を所定量に制御するのである。また、本工程において、分散媒が除去される。
続く焼成工程では、成形体を1100〜1270℃、より好ましくは1160〜1240℃の温度で0.5〜3時間、焼成する。焼成雰囲気は、仮焼き工程と同様の理由により、非酸化性雰囲気中とする。また、本工程において、第2の微粉砕工程に先立って添加したカーボン粉末が消失する。
以上の工程を経ることにより、本発明のフェライト焼結磁石を得ることができる。本発明のフェライト焼結磁石によれば、4.5kG以上の残留磁束密度(Br)、3kOe以上の保磁力(HcJ)を兼備することができる。また、本発明は得られた焼結磁石を粉砕してフェライト磁石粉末として用いることもできる。このフェライト磁石粉末は、ボンド磁石に用いることができる。
以上、フェライト焼結磁石の製造方法について説明したが、フェライト磁石粉末を製造する場合も同様の工程を適宜採用することができる。本発明によるフェライト磁石粉末は、仮焼き体から作製する場合と、焼結体から作製する場合の2つのプロセスにより作製することができる。
以上のとおりであり、本発明のフェライト磁石粉末としては、仮焼き粉末、仮焼き及び焼成を経た後に粉砕された粉末、仮焼き後に粉砕した後、熱処理された粉末、の形態を包含している。
原料粉末として、Fe2O3粉末(1次粒子径:0.3μm)、SrCO3粉末(1次粒子径:2μm)を準備した。この原料粉末を、上記(1)式のa+bが図2の配合組成になるように秤量した。秤量後、湿式アトライタで2時間混合、粉砕した。
次いで、粉砕粉末を乾燥して整粒した後、窒素中で1300℃、1時間仮焼きし、粉末状の仮焼き体を得た。その仮焼き体を乾式振動ミルにより、10分間粉砕して平均粒径1μmの粗粉とした。
図2に示すように、CaCO3/SiO2が1.40及び0.47の場合には、3kOe以上の保磁力(HcJ)及び4.5kG以上の残留磁束密度(Br)を得るに到っていない。これに対して、CaCO3/SiO2が0.93及び0.70の場合には、bが14.6、14.8のときに3kOe以上の保磁力(HcJ)及び4.5kG以上の残留磁束密度(Br)を得ることができる。
以上のように、CaCO3及びSiO2を添加する場合において、CaCO3/SiO2及び上記組成式(1)におけるa、bを特定することにより、保磁力(HcJ)及び残留磁束密度(Br)を高いレベルで兼備させることができる。
X線発生装置:3kW、管電圧:45kV、管電流:40mA
サンプリング幅:0.02deg、走査速度:4.00deg/min
発散スリット:1.00deg、散乱スリット:1.00deg
受光スリット:0.30mm
次いで、この混合物を窒素中で1300℃、1時間仮焼きし、粉末状の仮焼き体を得た。その仮焼き体を乾式振動ミルにより、10分間粉砕して平均粒径1μmの粗粉とした。
続いて、微粉砕した。微粉砕はボールミルにより2段階で行った。第1の微粉砕は粗粉210gに対して水400mlを添加して88時間処理するというものである。第1の微粉砕後に、微粉をN2ガス雰囲気中、800℃で1時間保持する条件で熱処理を行った。なお、加熱保持温度までの昇温及び加熱保持温度からの降温の速度は5℃/分とした。続いて、ボールミルを用いて25時間湿式粉砕するという第2の微粉砕を行い、湿式成形用スラリを得た。なお、第2の微粉砕開始前にSrCO3粉末(1次粒子径:2μm)、SiO2粉末(1次粒子径:0.01μm)、CaCO3粉末(1次粒子径:1μm)を図4に示す量だけ添加し、さらにカーボン粉末(1次粒子径:0.05μm)を0.3wt%添加するとともに、多価アルコールとしてソルビトール(1次粒子径:10μm)を1.2wt%添加した。なお、スラリ中の仮焼き粉末の量は33wt%である。次に、粉砕終了後のスラリを遠心分離器で濃縮し、湿式成形用スラリを作製した。この湿式成形用スラリを用いて磁場中成形を行った。なお、印加した磁界(縦磁場)は12kOe(1000kA/m)であり、成形体は直径30mm、高さ15mmの円柱状である。
次いで、この混合物を窒素中で1300℃、1時間仮焼きし、粉末状の仮焼き体を得た。その仮焼き体を乾式振動ミルにより、10分間粉砕して平均粒径1μmの粗粉とした。
次いで、仮焼きを行った。仮焼きは管状炉を用い、N2ガス雰囲気中で1時間保持する条件で行った。なお、加熱保持温度は、1300℃とし、加熱保持温度までの昇温及び加熱保持温度からの降温の速度は5℃/分とした。
次いで、振動ミルにより解砕を行った。振動ミルによる解砕は、仮焼き体220gについて10分間処理するというものであった。
第1の微粉砕後に、微粉砕粉末をN2ガス雰囲気中、800℃で10分、1時間保持する条件で熱処理を行った。なお、加熱保持温度までの昇温及び加熱保持温度からの降温の速度は5℃/分とした。
続いて、ボールミルを用いて湿式粉砕する第2の微粉砕を行い、湿式成形用スラリを得た。なお、第2の微粉砕前に、上記熱処理がなされた微粉砕粉末に対し、BaCO3粉末(1次粒子径:0.05μm)を1.75wt%、CaCO3粉末(1次粒子径:1μm)を0.7wt%、SiO2粉末(1次粒子径:0.01μm)を0.6wt%、カーボン粉末(1次粒子径:0.05μm)を0.4wt%それぞれ添加するとともに、多価アルコールとしてソルビトール(1次粒子径:10μm)を1.2wt%添加した。
また、図7に配合時のCa成分添加量と保磁力(HcJ)の関係を、図8に配合時のCa成分添加量と残留磁束密度(Br)の関係をそれぞれ示す。
図6〜図8に示したように、本発明が推奨する範囲内でCa成分を配合時に添加した試料によれば、3200Oe以上の保磁力(HcJ)、4700G以上の残留磁束密度(Br)、および90%以上の角型比(Hk/HcJ)を得ることができる。
配合時Ca成分添加量=0.33wt% Sr:Ba=0.64:0.36
配合時Ca成分添加量=0.67wt% Sr:Ba=0.63:0.37
配合時Ca成分添加量=1.33wt% Sr:Ba=0.58:0.42
さらに実施例4と同様にして得られた焼結体の組成、ならびに保磁力(HcJ)、残留磁束密度(Br)及び角型比(Hk/HcJ)を測定した。測定結果を図6に併せて示す。
図6に示すように、配合時にSrおよびBaを複合添加した場合にも、実施例4と同様の傾向が確認できた。
ここで、図6において、主成分を構成するA元素としてSrおよびBaを選択した試料と、A元素としてSrのみを選択した試料を比較すると、前者の方が高い保磁力(HcJ)を示す。よって、主成分としてSrを単独で添加するよりも、SrおよびBaを複合添加することで、保磁力(HcJ)がより一層向上するといえる。
また、配合時のCa成分添加量が0.33wt%、0.67wt%の試料は4700G以上の残留磁束密度(Br)を有しながら、3400Oeあるいは3500Oe以上の保磁力(HcJ)を得ている。この高磁気特性は、第2の微粉砕時の添加物としてBa成分のみならず、Sr成分も併せて添加したことにも起因していると推察される。
次に、実施例5で作製した試料について、平均結晶粒径を測定した。なお、平均結晶粒径の測定は以下の通りとした。焼結体A面(a軸とc軸が含まれる面)を鏡面研磨後酸エッチングし、SEM(走査型電子顕微鏡)写真を撮影し、個々の粒子を認識した後、画像解析により個々の粒子の重心を通る最大径を求め、それを焼結体粒径とした。そして、平均結晶粒径は1試料あたり100個程度の結晶粒について計測を行い、全測定粒子の結晶粒径の平均値とした。
また、図9に配合時のCa成分添加量と平均結晶粒径との関係を、図10に配合時のCa成分添加量と保磁力(HcJ)との関係をそれぞれ示す。
図9に示すように、配合時に所定量だけCa成分を添加することにより、結晶粒が微細化されることがわかる。そして、結晶粒の微細化効果の傾向が、図10に示す保磁力(HcJ)の向上効果の傾向と合致していることから、保磁力(HcJ)の向上効果は、この結晶粒の微細化に起因するものと考えられる。
得られた焼結体について、実施例4と同様にして焼結体の組成、保磁力(HcJ)、残留磁束密度(Br)及び角型比(Hk/HcJ)を測定した。その結果を図6に示す。
図6に示すように、配合時のCa成分の添加量に応じて配合時のSr成分の量を減らす操作をしなかった場合にも、実施例4、5と同様の傾向が確認できた。
得られた焼結体について、実施例4と同様にして焼結体の組成、保磁力(HcJ)、残留磁束密度(Br)及び角型比(Hk/HcJ)を測定した。その結果を図6に示す。
図6に示すように、配合時にCaとともにSi成分を添加しても高い磁気特性を示すことがわかる。
Claims (3)
- 組成式:AFe2+ aFe3+ bO27(ただし、1.1≦a≦2.4、12.3≦b≦16.1、Aは、Sr、Ba及びPbから選択される少なくとも1種の元素)で表される組成物を主成分とし、副成分としてCa成分をCaCO3換算し、Si成分をSiO2換算したときにCaCO3/SiO2=0.65〜1.00(モル比)だけ含み、かつCaCO 3 及びSiO 2 は、各々、CaCO 3 :0.3〜2.0wt%、SiO 2 :0.1〜1.8wt%の範囲で含む焼結体からなり、
六方晶W型フェライトが主相をなし、平均結晶粒径が0.6μm以下であることを特徴とするフェライト磁性材料。 - 前記aが1.5≦a≦2.4であることを特徴とする請求項1に記載のフェライト磁性材料。
- 前記bが12.9≦b≦15.6であることを特徴とする請求項1に記載のフェライト磁性材料。
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