JPH09275006A - 高性能フェライト磁石およびその製造方法 - Google Patents
高性能フェライト磁石およびその製造方法Info
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- JPH09275006A JPH09275006A JP8082786A JP8278696A JPH09275006A JP H09275006 A JPH09275006 A JP H09275006A JP 8082786 A JP8082786 A JP 8082786A JP 8278696 A JP8278696 A JP 8278696A JP H09275006 A JPH09275006 A JP H09275006A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 本発明は、高い残留磁束密度と高い保磁力を
有する高性能フェライト磁石およびその製造方法を提供
することを目的とする。 【解決手段】 ＭＯ(Ｍ：Ｂａ、Ｓｒ、Ｐｂの内の一種
または二種以上）、Ｆｅ2Ｏ3、ＳｉＯ2、ＣａＯを含有
するフェライト磁石であって、重量比率で、[SiO2] ／
( [MO] + [Fe2O3] ) が３×１０-3〜６×１０-3、かつ
[CaO] ／ ( [MO] + [Fe2O3] )が５×１０-3〜７×１０-
3、モル比率でＦｅ2Ｏ3／ＭＯが５．７〜５．９からな
る組成を有し、平均結晶粒径が０．４５〜０．９μｍで
あり、配向度Br// ／ ( Br// + Br⊥) が０．９以上で
ある高性能フェライト磁石。
有する高性能フェライト磁石およびその製造方法を提供
することを目的とする。 【解決手段】 ＭＯ(Ｍ：Ｂａ、Ｓｒ、Ｐｂの内の一種
または二種以上）、Ｆｅ2Ｏ3、ＳｉＯ2、ＣａＯを含有
するフェライト磁石であって、重量比率で、[SiO2] ／
( [MO] + [Fe2O3] ) が３×１０-3〜６×１０-3、かつ
[CaO] ／ ( [MO] + [Fe2O3] )が５×１０-3〜７×１０-
3、モル比率でＦｅ2Ｏ3／ＭＯが５．７〜５．９からな
る組成を有し、平均結晶粒径が０．４５〜０．９μｍで
あり、配向度Br// ／ ( Br// + Br⊥) が０．９以上で
ある高性能フェライト磁石。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は高い磁気特性を有す
るフェライト磁石およびその製造法に関するものであ
る。
るフェライト磁石およびその製造法に関するものであ
る。
【０００２】
【従来の技術】フェライト磁石は、モータ、発電器等の
回転機器を含む種々の用途に使用されている。このフェ
ライト磁石の製造方法の一つとして、平均粒径１μｍ程
度のフェライト粉末を含むスラリーを磁場中で湿式成形
し、得られた成形体を焼結する、いわゆる湿式法が知ら
れている（特公昭５５−６０４１号、特公昭５９−８０
４７号）。最近はフェライト磁石に対する要求特性も厳
しくなっており、例えば残留磁束密度（Ｂｒ）が４００
０Ｇ以上で、かつ保磁力（ｉＨｃ）が４０００Ｏｅ以上
といった磁気特性が要求される場合もある。このような
高い磁気特性を有するフェライト磁石を得るためにフェ
ライトの主成分以外にＣａＯ、ＳｉＯ2、Ｂ２Ｏ３、Ａ
ｌ２Ｏ３、Ｃｒ２Ｏ３等を添加する事が行われている
（例えば特開平２−９８１０６号）。またフェライト磁
石の磁気特性を高めるために、上記以外にも粒度、モル
比等の材料面での検討やスラリー温度や焼結温度等の製
造条件の検討が行われている。
回転機器を含む種々の用途に使用されている。このフェ
ライト磁石の製造方法の一つとして、平均粒径１μｍ程
度のフェライト粉末を含むスラリーを磁場中で湿式成形
し、得られた成形体を焼結する、いわゆる湿式法が知ら
れている（特公昭５５−６０４１号、特公昭５９−８０
４７号）。最近はフェライト磁石に対する要求特性も厳
しくなっており、例えば残留磁束密度（Ｂｒ）が４００
０Ｇ以上で、かつ保磁力（ｉＨｃ）が４０００Ｏｅ以上
といった磁気特性が要求される場合もある。このような
高い磁気特性を有するフェライト磁石を得るためにフェ
ライトの主成分以外にＣａＯ、ＳｉＯ2、Ｂ２Ｏ３、Ａ
ｌ２Ｏ３、Ｃｒ２Ｏ３等を添加する事が行われている
（例えば特開平２−９８１０６号）。またフェライト磁
石の磁気特性を高めるために、上記以外にも粒度、モル
比等の材料面での検討やスラリー温度や焼結温度等の製
造条件の検討が行われている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、残留磁
束密度および保磁力を同時に向上させることは困難を伴
う。残留磁束密度を向上させるには、フェライト粒子の
配向度を高めてしかも焼結密度も高めることが有効であ
り、このためには焼成温度を高くして磁石組織中のフェ
ライト結晶をある程度成長させることが有効である。一
方、保磁力の面からはフェライト結晶組織を微細な状態
に維持することが望ましい。
束密度および保磁力を同時に向上させることは困難を伴
う。残留磁束密度を向上させるには、フェライト粒子の
配向度を高めてしかも焼結密度も高めることが有効であ
り、このためには焼成温度を高くして磁石組織中のフェ
ライト結晶をある程度成長させることが有効である。一
方、保磁力の面からはフェライト結晶組織を微細な状態
に維持することが望ましい。
【０００４】すなわち、高い磁気特性の磁石を得るため
には焼結体において、(1)フェライト結晶粒径を単磁区
粒径に近づけること、(2)フェライト結晶粒の配向度が
高いこと（磁気異方性方向に揃っていること）、および
(3)高密度であることが重要である。(1)〜(3)を達成す
るためには、焼結前の微粉砕粒子の大きさを単磁区粒径
以下にして、かつ磁場中成形時の成形体配向度を向上さ
せ、更に適正な温度で焼結することが必要であるが、ス
ラリー中の原料粒子は微細になればなるほど、物理的あ
るいは磁気的に凝集しやすくなるため、十分な配向度が
達成されず、磁気特性を向上させることが困難である。
本発明は、高い残留磁束密度と高い保磁力を有する高性
能フェライト磁石およびその製造方法を提供することを
目的とする。
には焼結体において、(1)フェライト結晶粒径を単磁区
粒径に近づけること、(2)フェライト結晶粒の配向度が
高いこと（磁気異方性方向に揃っていること）、および
(3)高密度であることが重要である。(1)〜(3)を達成す
るためには、焼結前の微粉砕粒子の大きさを単磁区粒径
以下にして、かつ磁場中成形時の成形体配向度を向上さ
せ、更に適正な温度で焼結することが必要であるが、ス
ラリー中の原料粒子は微細になればなるほど、物理的あ
るいは磁気的に凝集しやすくなるため、十分な配向度が
達成されず、磁気特性を向上させることが困難である。
本発明は、高い残留磁束密度と高い保磁力を有する高性
能フェライト磁石およびその製造方法を提供することを
目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、微粉砕粉
の平均粒径を０．３〜０．５５μｍと微細化し、かつス
ラリーに混練を施すことにより微粉の磁気的および物理
的な凝集を解くことによって配向度を向上するととも
に、焼結時に焼結助剤として働くＣａＣＯ3、ＳｒＣＯ
3、ＳｉＯ2等の添加物量を制御することによって、磁気
特性に優れた高性能フェライト磁石が得られることを見
出した。すなわち、本発明は、ＭＯ(Ｍ：Ｂａ、Ｓｒ、
Ｐｂの内の一種または二種以上）、Ｆｅ2Ｏ3、ＳｉＯ
2、ＣａＯを含有するフェライト磁石であって、重量比
率で、[SiO2] ／ ( [SrO] + [Fe2O3] ) が３×１０-3〜
６×１０-3、かつ[CaO] ／ ( [SrO] + [Fe2O3] )が５×
１０-3〜７×１０-3、モル比率でＦｅ2Ｏ3／ＭＯが５．
７〜５．９からなる組成を有し、平均結晶粒径が０．４
５〜０．９μｍであり、配向度Br// ／ ( Br// + Br⊥)
が0.9以上である高性能フェライト磁石である。また、
本発明は、ＭＯ・ｎＦｅ2Ｏ3(Ｍ：Ｂａ、Ｓｒ、Ｐｂの
内の一種類以上、n=5〜6)の組成を有するフェライト粗
粉末を平均粒子径０．３〜０．５５μｍに湿式にて微粉
砕後、濃縮、混練、磁場中湿式成形、焼結する高性能フ
ェライト磁石の製造方法である。微粉砕時および／また
は混練時に分散剤を０．５〜５．０ｗｔ％添加すること
により、微粉粒子の分散性が改善され磁場中成形時の配
向度がより向上する。さらに焼結前に分散剤を除去する
ための脱脂処理を施すことにより、焼結性が改善され磁
気特性が向上する。
の平均粒径を０．３〜０．５５μｍと微細化し、かつス
ラリーに混練を施すことにより微粉の磁気的および物理
的な凝集を解くことによって配向度を向上するととも
に、焼結時に焼結助剤として働くＣａＣＯ3、ＳｒＣＯ
3、ＳｉＯ2等の添加物量を制御することによって、磁気
特性に優れた高性能フェライト磁石が得られることを見
出した。すなわち、本発明は、ＭＯ(Ｍ：Ｂａ、Ｓｒ、
Ｐｂの内の一種または二種以上）、Ｆｅ2Ｏ3、ＳｉＯ
2、ＣａＯを含有するフェライト磁石であって、重量比
率で、[SiO2] ／ ( [SrO] + [Fe2O3] ) が３×１０-3〜
６×１０-3、かつ[CaO] ／ ( [SrO] + [Fe2O3] )が５×
１０-3〜７×１０-3、モル比率でＦｅ2Ｏ3／ＭＯが５．
７〜５．９からなる組成を有し、平均結晶粒径が０．４
５〜０．９μｍであり、配向度Br// ／ ( Br// + Br⊥)
が0.9以上である高性能フェライト磁石である。また、
本発明は、ＭＯ・ｎＦｅ2Ｏ3(Ｍ：Ｂａ、Ｓｒ、Ｐｂの
内の一種類以上、n=5〜6)の組成を有するフェライト粗
粉末を平均粒子径０．３〜０．５５μｍに湿式にて微粉
砕後、濃縮、混練、磁場中湿式成形、焼結する高性能フ
ェライト磁石の製造方法である。微粉砕時および／また
は混練時に分散剤を０．５〜５．０ｗｔ％添加すること
により、微粉粒子の分散性が改善され磁場中成形時の配
向度がより向上する。さらに焼結前に分散剤を除去する
ための脱脂処理を施すことにより、焼結性が改善され磁
気特性が向上する。
【０００６】本発明にかかる高性能フェライト磁石は、
次のような製造方法により得られる。 ＭＯ・ｎＦｅ2
Ｏ3（Ｍ：Ｂａ、Ｓｒ、Ｐｂの内の一種類以上、ｎ＝５
〜６）の組成を有するフェライト粗粉末に、ＣａＣＯ
3、ＳｒＣＯ3、ＳｉＯ2等の添加物と水を添加し、微粉
砕に供す。添加物は、焼結時に粒界に存在し焼結助剤と
して働くので、ＣａＣＯ3０．８８〜１．２ｗｔ％、Ｓ
ｒＣＯ3０．７０〜０．９８ｗｔ％、ＳｉＯ2０．３３〜
０．４５ｗｔ％とすることが好ましい。ＣａＣＯ3０．
８８ｗｔ％未満、ＳｒＣＯ3０．７０ｗｔ％未満、Ｓｉ
Ｏ2０．３３ｗｔ％未満であると、焼結密度が向上せ
ず、磁気特性が低下する。ＣａＣＯ3１．２ｗｔ％、Ｓ
ｒＣＯ3０．９８ｗｔ％、ＳｉＯ2０．４５ｗｔ％を超え
ると、焼結体中の非磁性部分が過剰となり磁気特性が低
下する。微粉砕粉は、空気透過法による測定で平均粒子
径0.3〜0.55μｍとすることによって磁気特性が向上す
る。平均粒子径が0.3μｍ未満であると、超微粒子が増
加し磁気的凝集が強まるため、混練によって凝集を解く
ことが困難であり、磁気特性が低下する。また、平均粒
子径が0.55μｍを超えると、微粉砕粉の微粒化による磁
気特性の向上効果は少ない。微粉砕は、湿式のアトライ
ター、サンドミル等の微粉砕機で短時間に0.3〜0.55μ
ｍまで微粉砕することが望ましい。
次のような製造方法により得られる。 ＭＯ・ｎＦｅ2
Ｏ3（Ｍ：Ｂａ、Ｓｒ、Ｐｂの内の一種類以上、ｎ＝５
〜６）の組成を有するフェライト粗粉末に、ＣａＣＯ
3、ＳｒＣＯ3、ＳｉＯ2等の添加物と水を添加し、微粉
砕に供す。添加物は、焼結時に粒界に存在し焼結助剤と
して働くので、ＣａＣＯ3０．８８〜１．２ｗｔ％、Ｓ
ｒＣＯ3０．７０〜０．９８ｗｔ％、ＳｉＯ2０．３３〜
０．４５ｗｔ％とすることが好ましい。ＣａＣＯ3０．
８８ｗｔ％未満、ＳｒＣＯ3０．７０ｗｔ％未満、Ｓｉ
Ｏ2０．３３ｗｔ％未満であると、焼結密度が向上せ
ず、磁気特性が低下する。ＣａＣＯ3１．２ｗｔ％、Ｓ
ｒＣＯ3０．９８ｗｔ％、ＳｉＯ2０．４５ｗｔ％を超え
ると、焼結体中の非磁性部分が過剰となり磁気特性が低
下する。微粉砕粉は、空気透過法による測定で平均粒子
径0.3〜0.55μｍとすることによって磁気特性が向上す
る。平均粒子径が0.3μｍ未満であると、超微粒子が増
加し磁気的凝集が強まるため、混練によって凝集を解く
ことが困難であり、磁気特性が低下する。また、平均粒
子径が0.55μｍを超えると、微粉砕粉の微粒化による磁
気特性の向上効果は少ない。微粉砕は、湿式のアトライ
ター、サンドミル等の微粉砕機で短時間に0.3〜0.55μ
ｍまで微粉砕することが望ましい。
【０００７】次に、得られたフェライト微粉砕粉を含む
スラリーを乾燥し解砕した後、重量比で固形分濃度７５
〜８８wt%の高濃度スラリーを作製し、ニーダー等の機
械的手段で剪断力を加える装置で混練する。０．３〜
０．５５μｍの微細な微粉砕スラリーを用いて高い磁気
特性を有するフェライト磁石を得るには、微粉砕粒子が
スラリー中で凝集しないことが重要であり、混練によ
り、フェライト微粉砕粒子がスラリー中で各々独立して
存在し得る状態を作り出すことができる。凝集程度が少
ないスラリーを磁場中成形することにより高い配向度を
有する磁石を得ることができる。
スラリーを乾燥し解砕した後、重量比で固形分濃度７５
〜８８wt%の高濃度スラリーを作製し、ニーダー等の機
械的手段で剪断力を加える装置で混練する。０．３〜
０．５５μｍの微細な微粉砕スラリーを用いて高い磁気
特性を有するフェライト磁石を得るには、微粉砕粒子が
スラリー中で凝集しないことが重要であり、混練によ
り、フェライト微粉砕粒子がスラリー中で各々独立して
存在し得る状態を作り出すことができる。凝集程度が少
ないスラリーを磁場中成形することにより高い配向度を
有する磁石を得ることができる。
【０００８】混練の際、微粒子のスラリー中での分散性
を向上させる目的の分散剤を使用することが望ましく、
混練時に０．５〜５．０wt%の分散剤を添加することで
スラリー中におけるフェライト粒子の分散性が向上し、
配向性、磁気特性が向上する。さらに、混連に用いる分
散剤の一部量を微粉砕時に先に添加することで、スラリ
ー中におけるフェライト粒子の分散性がより向上し、配
向性、磁気特性が向上する。
を向上させる目的の分散剤を使用することが望ましく、
混練時に０．５〜５．０wt%の分散剤を添加することで
スラリー中におけるフェライト粒子の分散性が向上し、
配向性、磁気特性が向上する。さらに、混連に用いる分
散剤の一部量を微粉砕時に先に添加することで、スラリ
ー中におけるフェライト粒子の分散性がより向上し、配
向性、磁気特性が向上する。
【０００９】分散剤としては、界面活性剤、高級脂肪
酸、高級脂肪酸石鹸、高級脂肪酸エステル等が知られて
いるが、アニオン系界面活性剤の一種であるポリカルボ
ン酸系分散剤を使用することによりフェライト粒子の分
散性が向上し、フェライト粒子の凝集を有効に防止でき
る。ポリカルボン酸系分散剤のうち、特にポリカルボン
酸アンモニウム塩がフェライト粒子の分散性向上に有効
である。
酸、高級脂肪酸石鹸、高級脂肪酸エステル等が知られて
いるが、アニオン系界面活性剤の一種であるポリカルボ
ン酸系分散剤を使用することによりフェライト粒子の分
散性が向上し、フェライト粒子の凝集を有効に防止でき
る。ポリカルボン酸系分散剤のうち、特にポリカルボン
酸アンモニウム塩がフェライト粒子の分散性向上に有効
である。
【００１０】得られた混練物を、磁場中湿式成形後、焼
結することによって、フェライト磁石が得られる。ま
た、混練後、高濃度スラリーを希釈し、固形成分濃度
％程度のスラリーとして、磁場中湿式成形、焼結す
ることにより、配向度が向上する。成形体中に残留する
分散剤は、焼結を阻害する炭素源となるため、成形体に
対して３００〜６００℃で１〜３時間の脱脂処理を施し
て分散剤を除去することにより、より磁気特性を向上す
ることができる。
結することによって、フェライト磁石が得られる。ま
た、混練後、高濃度スラリーを希釈し、固形成分濃度
％程度のスラリーとして、磁場中湿式成形、焼結す
ることにより、配向度が向上する。成形体中に残留する
分散剤は、焼結を阻害する炭素源となるため、成形体に
対して３００〜６００℃で１〜３時間の脱脂処理を施し
て分散剤を除去することにより、より磁気特性を向上す
ることができる。
【００１１】上記の製造方法により、磁気特性に優れた
フェライト磁石、すなわち、ＭＯ(Ｍ：Ｂａ、Ｓｒ、Ｐ
ｂの内の一種または二種以上）、Ｆｅ2Ｏ3、ＳｉＯ2、
ＣａＯを含有するフェライト磁石であって、重量比率
で、[SiO2] ／ ( [SrO] + [Fe2O3] ) が３×１０-3〜６
×１０-3、かつ[CaO] ／ ( [SrO] + [Fe2O3] )が５×１
０-3〜７×１０-3、モル比率でＦｅ2Ｏ3／ＭＯが５．７
〜５．９からなる組成を有し、平均結晶粒径が0.9〜0.6
μｍであり、配向度Br// ／ ( Br// + Br⊥) が0.9以上
である高性能フェライト磁石が得られる。
フェライト磁石、すなわち、ＭＯ(Ｍ：Ｂａ、Ｓｒ、Ｐ
ｂの内の一種または二種以上）、Ｆｅ2Ｏ3、ＳｉＯ2、
ＣａＯを含有するフェライト磁石であって、重量比率
で、[SiO2] ／ ( [SrO] + [Fe2O3] ) が３×１０-3〜６
×１０-3、かつ[CaO] ／ ( [SrO] + [Fe2O3] )が５×１
０-3〜７×１０-3、モル比率でＦｅ2Ｏ3／ＭＯが５．７
〜５．９からなる組成を有し、平均結晶粒径が0.9〜0.6
μｍであり、配向度Br// ／ ( Br// + Br⊥) が0.9以上
である高性能フェライト磁石が得られる。
【００１２】本発明において、重量比率で、[SiO2] ／
( [SrO] + [Fe2O3] ) が３×１０-3未満であると粒成長
が促進され保磁力ｉＨｃが低下し、６×１０-3を超える
と粒成長は抑制されるが緻密化せず残留磁束密度Ｂｒが
低下するので、３×１０-3〜６×１０-3とする。[CaO]
／ ( [SrO] + [Fe2O3] )が５×１０-3未満であると焼結
密度が向上せずＢｒが低下し、７×１０-3を超えると粗
大粒子が生成しｉＨｃが低下するので、５×１０-3〜７
×１０-3とする。平均結晶粒径が0.9μｍを超えると磁
気特性向上効果が少なく、0.45μｍ未満では残留磁束密
度が低下するので、平均結晶粒径を０．４５〜０．９μ
ｍとする。また、本発明により、配向度Br// ／ ( Br//
+ Br⊥) が0.9以上であるフェライト磁石が得られる。
ここで、Br//は配向方向に対して平行方向に測定磁界を
印加した場合の残留磁束密度Ｂｒであり、Br⊥は配向方
向に対して垂直方向に測定磁界を印加した場合の残留磁
束密度Ｂｒである。
( [SrO] + [Fe2O3] ) が３×１０-3未満であると粒成長
が促進され保磁力ｉＨｃが低下し、６×１０-3を超える
と粒成長は抑制されるが緻密化せず残留磁束密度Ｂｒが
低下するので、３×１０-3〜６×１０-3とする。[CaO]
／ ( [SrO] + [Fe2O3] )が５×１０-3未満であると焼結
密度が向上せずＢｒが低下し、７×１０-3を超えると粗
大粒子が生成しｉＨｃが低下するので、５×１０-3〜７
×１０-3とする。平均結晶粒径が0.9μｍを超えると磁
気特性向上効果が少なく、0.45μｍ未満では残留磁束密
度が低下するので、平均結晶粒径を０．４５〜０．９μ
ｍとする。また、本発明により、配向度Br// ／ ( Br//
+ Br⊥) が0.9以上であるフェライト磁石が得られる。
ここで、Br//は配向方向に対して平行方向に測定磁界を
印加した場合の残留磁束密度Ｂｒであり、Br⊥は配向方
向に対して垂直方向に測定磁界を印加した場合の残留磁
束密度Ｂｒである。
【００１３】
（実施例１）ＳｒＣＯ3とＦｅ2Ｏ3をＳｒＯとＦｅ2Ｏ3
とがモル比で、SrO／Fe2O3=5.7〜5.9となるように混合
し、１１５０℃で２時間仮焼し、これをローラーミルで
乾式粉砕を行い粗粉砕粉を得た。この粗粉砕粉に対し
て、ＳｉＯ2を０．３６重量％、ＣａＣＯ3を０．９５重
量％、ＳｒＣＯ3を０．７６重量％添加し、更に水を加
えて固形分濃度４０％のスラリーとした後、空気透過法
による平均粒径が０．２５〜０．７０μｍまでアトライ
ターにより湿式微粉砕した。この微粉砕スラリーを加熱
して乾燥後、水と分散剤2.0重量％とを添加して固形分
濃度８４％のスラリーとしてニーダーにて混練を２時間
行った。混練後、水を添加して希釈し、固形分濃度７５
％のスラリーとした。それぞれのスラリーを 磁場強度
８kOeの磁場中で４００kg／cm2の圧力にて圧縮成形し、
１１００℃〜１２００℃の温度で２時間焼結してフェラ
イト磁石を得た。得られたフェライト磁石の組成は、重
量比率で、ＳｒＯ９．６７％、ＣａＯ０．５６％、Ｓｉ
Ｏ2０．４６％、Ｆｅ2Ｏ3８７．３１％であり、重量比
率で、[SiO2] ／ ( [SrO] + [Fe2O3] ) が４．７×１０
-3、[CaO] ／ ( [SrO] + [Fe2O3])が５．７×１０-3、
モル比率でＦｅ2Ｏ3／ＭＯが５．７〜５．９でり、平均
結晶粒径は０．４〜１．５μｍであった。また、平均結
晶粒径０．４５〜１．５μｍのときの配向度Br//／（Br
//＋Br⊥）は０．９０以上であった。微粉砕粉の平均粒
径と得られたフェライト磁石の磁気特性との関係を図１
に示す。また、得られたフェライト磁石組織における平
均結晶粒径と磁気特性との関係を図２に示す。なお、図
１，２においてＢｒ*は保磁力iHcが４０００Oe時の残留
磁束密度Ｂｒの値である。図１より、微粉砕粉の平均粒
径が０．３〜０．５５μｍのとき高いＢｒが得られるこ
とがわかる。また、図２より、平均結晶粒径０．４５〜
０．９μｍのとき高いＢｒが得られ、特に０．５〜０．
８μｍの時優れたＢｒが得られることがわかる。
とがモル比で、SrO／Fe2O3=5.7〜5.9となるように混合
し、１１５０℃で２時間仮焼し、これをローラーミルで
乾式粉砕を行い粗粉砕粉を得た。この粗粉砕粉に対し
て、ＳｉＯ2を０．３６重量％、ＣａＣＯ3を０．９５重
量％、ＳｒＣＯ3を０．７６重量％添加し、更に水を加
えて固形分濃度４０％のスラリーとした後、空気透過法
による平均粒径が０．２５〜０．７０μｍまでアトライ
ターにより湿式微粉砕した。この微粉砕スラリーを加熱
して乾燥後、水と分散剤2.0重量％とを添加して固形分
濃度８４％のスラリーとしてニーダーにて混練を２時間
行った。混練後、水を添加して希釈し、固形分濃度７５
％のスラリーとした。それぞれのスラリーを 磁場強度
８kOeの磁場中で４００kg／cm2の圧力にて圧縮成形し、
１１００℃〜１２００℃の温度で２時間焼結してフェラ
イト磁石を得た。得られたフェライト磁石の組成は、重
量比率で、ＳｒＯ９．６７％、ＣａＯ０．５６％、Ｓｉ
Ｏ2０．４６％、Ｆｅ2Ｏ3８７．３１％であり、重量比
率で、[SiO2] ／ ( [SrO] + [Fe2O3] ) が４．７×１０
-3、[CaO] ／ ( [SrO] + [Fe2O3])が５．７×１０-3、
モル比率でＦｅ2Ｏ3／ＭＯが５．７〜５．９でり、平均
結晶粒径は０．４〜１．５μｍであった。また、平均結
晶粒径０．４５〜１．５μｍのときの配向度Br//／（Br
//＋Br⊥）は０．９０以上であった。微粉砕粉の平均粒
径と得られたフェライト磁石の磁気特性との関係を図１
に示す。また、得られたフェライト磁石組織における平
均結晶粒径と磁気特性との関係を図２に示す。なお、図
１，２においてＢｒ*は保磁力iHcが４０００Oe時の残留
磁束密度Ｂｒの値である。図１より、微粉砕粉の平均粒
径が０．３〜０．５５μｍのとき高いＢｒが得られるこ
とがわかる。また、図２より、平均結晶粒径０．４５〜
０．９μｍのとき高いＢｒが得られ、特に０．５〜０．
８μｍの時優れたＢｒが得られることがわかる。
【００１４】（実施例２−１）実施例１と同様のフェラ
イト粗粉砕粉に対して、ＳｉＯ2を０．４５重量％、Ｃ
ａＣＯ3を１．２重量％、ＳｒＣＯ3を０．９８重量％添
加し、更に水を加えて固形分濃度４０％のスラリーとし
て、空気透過法による平均粒径が０．４５μｍにアトラ
イターにより湿式微粉砕を行った。この微粉砕スラリー
を加熱して乾燥後、水と分散剤1.5重量％とを添加して
固形分濃度８４％のスラリーとしてニーダーにて混練を
２時間行った。混練後、水を添加して希釈し、固形分濃
度７５％のスラリーとした。このスラリーを磁場強度８
kOeの磁場中で４００kg／cm2の圧力にて圧縮成形し、１
１００℃〜１２００℃の温度で２時間焼結してフェライ
ト磁石を得た。得られたフェライト磁石の磁気特性を図
３に示す。なお、得られたフェライト磁石の組成は、重
量比率で、ＳｒＯ９．７０％、ＣａＯ０．６２％、Ｓｉ
Ｏ2０．５０％、Ｆｅ2Ｏ3８６．９０％であり、重量比
率で、[SiO2] ／ ( [SrO] + [Fe2O3] ) が５．２×１０
-3、[CaO] ／ ( [SrO] + [Fe2O3] )が６．４×１０-3、
モル比率でＦｅ2Ｏ3／ＭＯが５．７〜５．９であった。
また、平均結晶粒径は０．８１μｍであり、配向度Br//
／ ( Br// + Br⊥)が ０．９０であった。
イト粗粉砕粉に対して、ＳｉＯ2を０．４５重量％、Ｃ
ａＣＯ3を１．２重量％、ＳｒＣＯ3を０．９８重量％添
加し、更に水を加えて固形分濃度４０％のスラリーとし
て、空気透過法による平均粒径が０．４５μｍにアトラ
イターにより湿式微粉砕を行った。この微粉砕スラリー
を加熱して乾燥後、水と分散剤1.5重量％とを添加して
固形分濃度８４％のスラリーとしてニーダーにて混練を
２時間行った。混練後、水を添加して希釈し、固形分濃
度７５％のスラリーとした。このスラリーを磁場強度８
kOeの磁場中で４００kg／cm2の圧力にて圧縮成形し、１
１００℃〜１２００℃の温度で２時間焼結してフェライ
ト磁石を得た。得られたフェライト磁石の磁気特性を図
３に示す。なお、得られたフェライト磁石の組成は、重
量比率で、ＳｒＯ９．７０％、ＣａＯ０．６２％、Ｓｉ
Ｏ2０．５０％、Ｆｅ2Ｏ3８６．９０％であり、重量比
率で、[SiO2] ／ ( [SrO] + [Fe2O3] ) が５．２×１０
-3、[CaO] ／ ( [SrO] + [Fe2O3] )が６．４×１０-3、
モル比率でＦｅ2Ｏ3／ＭＯが５．７〜５．９であった。
また、平均結晶粒径は０．８１μｍであり、配向度Br//
／ ( Br// + Br⊥)が ０．９０であった。
【００１５】（実施例２−２）実施例１と同様のフェラ
イト粗粉砕粉に対して、ＳｉＯ２を０．４５重量％、Ｃ
ａＣＯ３を１．２重量％、ＳｒＣＯ３を０．９８重量％
添加し、更に水を加えて固形分濃度４０％のスラリーと
して、空気透過法による平均粒径が０．４５μｍにアト
ライターにより湿式微粉砕を行った。この際、分散剤を
0.5重量％添加して粉砕を行った。この微粉砕スラリー
を加熱して乾燥後、水と分散剤1.0重量％とを添加して
固形分濃度８４％のスラリーとしてニーダーにて混練を
２時間行った。混練後、水を添加して希釈し、固形分濃
度７５％のスラリーとした。このスラリーを磁場強度８
kOeの磁場中で４００kg／cm2の圧力にて圧縮成形し、１
１００℃〜１２００℃の温度で２時間焼結してフェライ
ト磁石を得た。得られたフェライト磁石の磁気特性を実
施例２−１とともに図３に示す。図３より、分散剤を粉
砕時と混練時に分けて添加することにより、磁気特性が
向上することがわかる。なお、得られたフェライト磁石
の組成は、重量比率でＳｒＯ９．７０％、ＣａＯ０．６
３％、ＳｉＯ2０．５０％、Ｆｅ2Ｏ3８６．９１％であ
り、重量比率で、[SiO2] ／ ( [SrO] + [Fe2O3] ) が
５．２×１０-3、[CaO] ／ ( [SrO] + [Fe2O3] )が６．
５×１０-3、モル比率でＦｅ2Ｏ3／ＭＯが５．７〜５．
９であった。また、平均結晶粒径は０．８１μｍであ
り、配向度Br// ／ ( Br// + Br⊥)が ０．９０であっ
た。
イト粗粉砕粉に対して、ＳｉＯ２を０．４５重量％、Ｃ
ａＣＯ３を１．２重量％、ＳｒＣＯ３を０．９８重量％
添加し、更に水を加えて固形分濃度４０％のスラリーと
して、空気透過法による平均粒径が０．４５μｍにアト
ライターにより湿式微粉砕を行った。この際、分散剤を
0.5重量％添加して粉砕を行った。この微粉砕スラリー
を加熱して乾燥後、水と分散剤1.0重量％とを添加して
固形分濃度８４％のスラリーとしてニーダーにて混練を
２時間行った。混練後、水を添加して希釈し、固形分濃
度７５％のスラリーとした。このスラリーを磁場強度８
kOeの磁場中で４００kg／cm2の圧力にて圧縮成形し、１
１００℃〜１２００℃の温度で２時間焼結してフェライ
ト磁石を得た。得られたフェライト磁石の磁気特性を実
施例２−１とともに図３に示す。図３より、分散剤を粉
砕時と混練時に分けて添加することにより、磁気特性が
向上することがわかる。なお、得られたフェライト磁石
の組成は、重量比率でＳｒＯ９．７０％、ＣａＯ０．６
３％、ＳｉＯ2０．５０％、Ｆｅ2Ｏ3８６．９１％であ
り、重量比率で、[SiO2] ／ ( [SrO] + [Fe2O3] ) が
５．２×１０-3、[CaO] ／ ( [SrO] + [Fe2O3] )が６．
５×１０-3、モル比率でＦｅ2Ｏ3／ＭＯが５．７〜５．
９であった。また、平均結晶粒径は０．８１μｍであ
り、配向度Br// ／ ( Br// + Br⊥)が ０．９０であっ
た。
【００１６】（実施例３）実施例１と同様のフェライト
粗粉砕粉に対して、ＳｉＯ2を0.3〜0.6重量％、ＣａＣ
Ｏ3を0.8〜1.6重量％、ＳｒＣＯ3を０．５〜１．０重量
％と変化させ添加し、更に水を加えて固形分濃度４０％
のスラリーとして、空気透過法による平均粒径が０．４
０μｍとなるようにアトライターにより湿式微粉砕を行
った。この際、分散剤を１．０重量％添加し粉砕を行っ
た。この微粉砕スラリーから実施例１と同様の方法でフ
ェライト磁石を作製した。得られたフェライト磁石の磁
石組成と磁気特性との関係を表１に示す。なお、表１に
おいて、磁気特性Ｂｒ*は、ｉＨｃ４ｋＯｅのときのＢ
ｒである。表１より、本発明例である試料Ｂおよび試料
Ｃは、ｉＨｃ４ｋＯｅのときＢｒが４２５０Ｇ以上、配
向度が０．９以上と優れた磁気特性が得られることがわ
かる。
粗粉砕粉に対して、ＳｉＯ2を0.3〜0.6重量％、ＣａＣ
Ｏ3を0.8〜1.6重量％、ＳｒＣＯ3を０．５〜１．０重量
％と変化させ添加し、更に水を加えて固形分濃度４０％
のスラリーとして、空気透過法による平均粒径が０．４
０μｍとなるようにアトライターにより湿式微粉砕を行
った。この際、分散剤を１．０重量％添加し粉砕を行っ
た。この微粉砕スラリーから実施例１と同様の方法でフ
ェライト磁石を作製した。得られたフェライト磁石の磁
石組成と磁気特性との関係を表１に示す。なお、表１に
おいて、磁気特性Ｂｒ*は、ｉＨｃ４ｋＯｅのときのＢ
ｒである。表１より、本発明例である試料Ｂおよび試料
Ｃは、ｉＨｃ４ｋＯｅのときＢｒが４２５０Ｇ以上、配
向度が０．９以上と優れた磁気特性が得られることがわ
かる。
【００１７】
【表１】
【００１８】（実施例４）表１のＢのフェライト磁石の
磁気特性を図４に示す。また、成形後５００℃で２時間
保持し脱脂を行った後、焼結した以外は表１のＢと同様
の方法でフェライト磁石を作製し、その磁気特性を図４
に示す。図４より、脱脂処理を施すことにより、磁気特
性が向上することがわかる。
磁気特性を図４に示す。また、成形後５００℃で２時間
保持し脱脂を行った後、焼結した以外は表１のＢと同様
の方法でフェライト磁石を作製し、その磁気特性を図４
に示す。図４より、脱脂処理を施すことにより、磁気特
性が向上することがわかる。
【発明の効果】本発明により、フェライト粗粉末を湿式
にて微粉砕し、粉砕スラリーの平均粒径を0.3〜0.55μ
ｍの範囲で小粒径化する際、磁石組成が最適になるよう
添加物を最適添加することにより、これを乾燥後、混練
することによって焼成体の配向度が大幅に改善され、磁
気特性が飛躍的に改善される。さらに分散剤を微粉砕時
および混練時と分けて添加することにより、粉砕粒子の
分散性が改善され、磁場中配向度がより向上する。さら
に焼結前に分散剤を除去するための脱脂処理を施すこと
により、焼結性が向上し、従来にない磁気特性を特別な
設備を要せずに実現できる。
にて微粉砕し、粉砕スラリーの平均粒径を0.3〜0.55μ
ｍの範囲で小粒径化する際、磁石組成が最適になるよう
添加物を最適添加することにより、これを乾燥後、混練
することによって焼成体の配向度が大幅に改善され、磁
気特性が飛躍的に改善される。さらに分散剤を微粉砕時
および混練時と分けて添加することにより、粉砕粒子の
分散性が改善され、磁場中配向度がより向上する。さら
に焼結前に分散剤を除去するための脱脂処理を施すこと
により、焼結性が向上し、従来にない磁気特性を特別な
設備を要せずに実現できる。
【図１】 微粉砕粉の平均粒子径と残留磁束密度Ｂｒと
の関係を示す図である。
の関係を示す図である。
【図２】 フェライト磁石の平均結晶粒径と残留磁束密
度Ｂｒとの関係を示す図である。
度Ｂｒとの関係を示す図である。
【図３】 分散剤添加時期と残留磁束密度Ｂｒとの関係
を示す図である。
を示す図である。
【図４】 脱脂処理の有無と残留磁束密度Ｂｒとの関係
を示す図である。
を示す図である。
フロントページの続き (72)発明者 山本 幹夫 埼玉県熊谷市三ケ尻5200番地日立金属株式 会社熊谷工場内
Claims (5)
- 【請求項１】 ＭＯ(Ｍ：Ｂａ、Ｓｒ、Ｐｂの内の一種
または二種以上）、Ｆｅ2Ｏ3、ＳｉＯ2、ＣａＯを含有
するフェライト磁石であって、重量比率で、[SiO2] ／
( [MO] + [Fe2O3] ) が３×１０-3〜６×１０-3、かつ
[CaO] ／ ( [MO] + [Fe2O3] )が５×１０-3〜７×１０-
3、モル比率でＦｅ2Ｏ3／ＭＯが５．７〜５．９からな
る組成を有し、平均結晶粒径が０．４５〜０．９μｍで
あり、配向度Br// ／ ( Br// + Br⊥) が０．９以上で
あることを特徴とする高性能フェライト磁石。 - 【請求項２】 ＭＯ・ｎＦｅ2Ｏ3(Ｍ：Ｂａ、Ｓｒ、Ｐ
ｂの内の一種類以上、ｎ＝５〜６)の基本組成を有する
フェライト粗粉末を平均粒子径０．３〜０．５５μｍに
湿式にて微粉砕後、濃縮、混練、磁場中湿式成形、焼結
することを特徴とする高性能フェライト磁石の製造方
法。 - 【請求項３】 混練時に分散剤を０．５〜５．０ｗｔ％
添加する請求項２に記載の高性能フェライト磁石の製造
方法。 - 【請求項４】 微粉砕時に分散剤を０．５〜５．０ｗｔ
％添加する請求項２または３に記載の高性能フェライト
磁石の製造方法。 - 【請求項５】 磁場中湿式成形後、脱脂処理し、焼結す
る請求項３または４に記載の高性能フェライト磁石の製
造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8082786A JPH09275006A (ja) | 1996-04-04 | 1996-04-04 | 高性能フェライト磁石およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8082786A JPH09275006A (ja) | 1996-04-04 | 1996-04-04 | 高性能フェライト磁石およびその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09275006A true JPH09275006A (ja) | 1997-10-21 |
Family
ID=13784104
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8082786A Pending JPH09275006A (ja) | 1996-04-04 | 1996-04-04 | 高性能フェライト磁石およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH09275006A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009200186A (ja) * | 2008-02-20 | 2009-09-03 | Tdk Corp | 焼結磁石の製造方法 |
| JP4529310B2 (ja) * | 2001-03-30 | 2010-08-25 | Ｔｄｋ株式会社 | 異方性酸化物磁性体の製造方法 |
-
1996
- 1996-04-04 JP JP8082786A patent/JPH09275006A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4529310B2 (ja) * | 2001-03-30 | 2010-08-25 | Ｔｄｋ株式会社 | 異方性酸化物磁性体の製造方法 |
| JP2009200186A (ja) * | 2008-02-20 | 2009-09-03 | Tdk Corp | 焼結磁石の製造方法 |
| JP4716051B2 (ja) * | 2008-02-20 | 2011-07-06 | Ｔｄｋ株式会社 | 焼結磁石の製造方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A711 | Notification of change in applicant |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A712 Effective date: 20040525 |