KR100462271B1 - 초미립 규석 분말의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 초미립 규석 분말의 제조방법에 관한 것으로 그 목적은 1.0㎛이하의 규석 분말을 제조하고, 분말입자의 형상이 모서리가 뾰쪽한 모양을 가지지 않는 둥근 모형에 가까운 구형으로 초미립 규석 분말을 제조하는 방법을 제공하는데 있다.
본 발명의 구성은 교반 분쇄 장치를 이용하여 분쇄 도중에 발생하는 열을 제거하기 위하여 분쇄 용기 외부에 물을 통과시키고 내부에 진공 분위기를 부여하여 분쇄하는 건식방법과 증류수나 유기용매중에서 선택된 하나를 이용하여 광액 농도(pulp density)를 조절하여 분쇄하는 습식 방법에 의하여 초미립 규석 분말을 제조하는 방법을 특징으로 한다.
Description
본 발명은 초미립 규석 분말의 제조방법에 관한 것으로, 특히 나노(nano)시대에 즈음하여 규석 초미립 분말의 특성을 활용하여 관련산업의 활성화 및 기존제품의 부가가치화를 도모하기 위하여 수백 나노메타 크기의 초미립 규석 분말을 습식 및 건식으로 제조하는 방법에 관한 것이다.
일반적으로 규석은 기능성 재료의 모재(母材)로 활용도가 증가하고, 규석 자체의 백색도(白色度)를 이용한 신 건축재료가 계속 연구 개발되고 있다.
또한 전자산업의 출발 원료로 널리 이용 되여 차세대 신제품이 출하되기도 한다.
이러한 규석은 그동안 볼밀, 함마밀 등으로 범용인 평균 입도 43㎛이상의 분말을 이용하여 충전제 및 석판용으로 많이 활용되고 있다.
하지만 규석은 일반 비금속 광물에 비하면 경도가 커서 분쇄하는 도중에 용기의 마모 및 이송 도중에 따라오는 오염으로 최종산물인 초미립 규석 분말에 불순물인 철분 외 기타 성분이 증가되는 현상이 있다.
일반적으로 규석 초미립 분말 제조 방법에는 크게 물리적인 방법과 화학적인 방법으로 구별된다.
물리적 방법으로는 건식(乾式)과 습식(濕式)을 적용하여 분쇄를 하게 되는데, 그동안 국내외 분체 업계에서는 볼밀, 제트밀, 교반밀 등으로 분쇄하여 평균 입도 3.0 마이크론 전후의 규석 분말을 얻고 있는 실정이다.
하지만 상기와 같은 기존의 규석 분쇄 방법으로는 서브마이크론(1.0㎛이하)의 초미립 규석 분말을 제조하기가 대단히 어려운 한계가 있다. 즉, 종래 기술인 단순 분쇄에 의한 분쇄 결과 장시간 분쇄하여도 규석 초미립 분말(평균입도 1.0㎛이하)을 제조하기가 어렵다는 단점이 있다.
또한 규석은 경도가 7로써 일반 비금속 광물에 비하면 강도가 커서 분쇄 후에도 모서리가 뾰쪽한 모양을 가지고 있어서 균질한 상태로 혼합하기가 어렵다는 문제점이 있다.
상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 본 발명의 목적은 1.0㎛이하의 규석 분말을 제조하고, 분말입자의 형상이 모서리가 뾰족한 모양을 가지지 않는 둥근 모형에 가까운 초미립 규석 분말을 제조하는 방법을 제공하는데 있다.
상기와 같은 본 발명의 목적은 분말 제조시 초미립 규석 분말 제조 방법은 규석 원광(덩어리)을 수선(水選), 건조하여 조쇄 및 중쇄 과정을 거쳐 분말의 크기를 점점 줄인 다음, 교반밀의 일종인 변형 어트리숀 밀(attrition mill)에 분위기를 부여하여 보다 짧은 시간에 평균 입도 1.0㎛이하의 규석 분말을 제조하여 제조된 분말이 둥근 모양을 가지고 1.0㎛이하의 크기를 가지도록 하고, 분쇄시 분쇄 용기 외부에 물을 통과 시켜서 온도 상승을 억제하고, 습식에서는 광액농도를 조절하여 교질 상태의 초미립 분말을 얻고, 건식 방법에서는 외부를 수냉(水冷)하면서 진공을 유지함으로써 분쇄 도중에 응집 현상이 일어나지 않고, 보다 빨리 초미립 분말을 제조하는 방법을 제공함으로써 달성된다.
도 1은 시료량 변화에 따른 입도 추이를 보인 그래프,
도 2는 회전속도 변화에 따른 입도 추이를 보인 그래프,
도 3은 분쇄시간과 첨가 증류수양 변화에 따른 입도 추이를 보인 그래프,
도 4는 수냉 및 단순 습식 분쇄의 입도 변화를 보인 그래프,
도 5는 규석 분말 시료의 분쇄 방법에 의한 평균 입도 변화를 보인 그래프,
도 6은 본 발명에 사용되는 건식 장치 구성을 보인 한 실시예도,
도 7은 본 발명 건식 공정도,도 8은 외부 수냉에 의한 습식 분쇄 결과(60분 분쇄)도,도 9는 분위기 부여 건식분쇄 결과 입도결과도이다.
상기한 바와 같은 목적을 달성하고 종래의 결점을 제거하기 위한 과제를 수행하는 본 발명의 실시예인 구성과 그 작용을 첨부도면에 연계시켜 상세히 설명하면 다음과 같다.
도 1에서는 분쇄 용기에 투입되는 시료량 변화에 따른 실험 결과이고, 도 2는 회전속도 변화에 따른 평균 입도 변화 추이를 나타낸 것으로 본 발명에 따른 건식 분쇄과정에서의 예비 실험 결과를 얻기 위하여 기초 연구한 자료를 활용하여 기존 교반 밀 장치에 3Ø뮬나이트 볼을 넣고, 분쇄 용기에 투입되는 시료양, 회전속도 및 분쇄시간 변화에 따른 평균 입도 변화를 검토 한 결과, 1리터의 분쇄 용기에는 700rpm에서 약 180gr(평균 입도 약 6.0㎛)정도의 원료 분말을 투입하여 분쇄하면 만족한 분쇄 결과를 얻을 수가 있음을 건식 분쇄 방법에서 보여 준다.
도 3은 분쇄시간과 첨가 증류수 양 변화에 따른 입도 추이를 나타낸 것으로, 습식 분쇄 과정에서는 광액 농도가 분쇄 효과에 큰 영향을 주므로 건식 분쇄와 같은 조건(회전속도 700rpm)에서 광액 농도를 조절하기 위하여 증류수 첨가량 변화에 따른 실험 결과 시료량 180gr에는 100ml의 증류수를 첨가함으로써 분쇄 효과가 크다는 것을 보여준다.
이하 본 발명의 분말 분쇄방법을 습식 및 건식으로 분류하여 설명하겠다.
(1) 습식 방법에 의한 초미립화 실험
본 발명의 습식 방법을 설명하면 다음과 같다.
먼저 분쇄용기 내부에 오염 발생을 억제하기 위하여 세라믹 또는 우레탄(유기 고분자 물질)을 부착하고, 회전축은 질화물로 코팅, 회전 바는 지르코니아 재질을 이용한 변형 교반밀 장치를 구비한 후, 규석 원광(덩어리)을 수선(水選), 건조하여 조쇄 및 중쇄 과정을 거쳐 분말의 크기를 점점 줄인 규석분말을 알루미나 재질의 분쇄용기에 분말상태의 규석분말과 볼의 비율을 1:5의 무게 비율로 혼합한 후, 여기에 규석분말 및 이와 혼합되는 증류수 또는 유기용매 중에서 선택된 하나로 혼합조성된 광액을 투입하되, 광액의 농도(pulp density)를 50 ∼60%로 조절하기 위해 증류수 또는 유기용매 중에서 선택된 하나로 조절한 후, 이를 분쇄용기 체적의 50∼70%로 투입하는 단계와,
상기 투입 되는 볼은 3 ∼5mm의 미디어(알루미나, 지르코니아, 비금속 광물 중에서 선택된 하나)를 이용하고, 모터 회전축에 연결된 회전 바의 끝 회전속도 4 ∼6m/sec정도로 30 ~60 분간 회전하여 분쇄하는 단계를 거치되,
상기 분쇄 용기 외부에 냉각수를 순환시켜서 분쇄용기 내부의 온도 상승을 억제하고, 분쇄물의 광액 농도를 일정하게 조절하기 위하여 증류수나 유기용매 중에서 선택된 하나를 보충하면서 습식으로 분쇄하는 방법을 특징으로 한다.본 발명에서 사용되는 유기용매는 고체, 액체, 기체를 녹일 수 있는 액체 유기 화합물을 의미 하는 것으로, 유기용매의 극성이나 무극성에 상관없이 유기용매이기만 하면 된다. 이러한 유기용매의 예를 들자면 에틸알콜, 메틸알콜, 아세톤, 벤젠 등이 있다.본 발명에서 사용되는 광액이란 규석분말에 증류수나 유기용매 중에서 선택된 하나가 첨가된 상태의 액을 말한다.상기 증류수나 유기용매의 첨가량에 따라 광액의 농도가 변화된다.
상기와 같은 방법에 의해 미디어 즉 알루미나 또는 지르코니아 등의 볼을 이용하여 회전 축에 의한 회전 바의 회전 운동에 의하여 규석 분말의 뾰족한 부분이떨어지고 부딪쳐서 둥근 모양의 1.0㎛이하의 초미립 규석 분말을 얻게 된다.
상기 습식 방법에 의한 분쇄 조건은 광액 농도 차이가 있어서, 본 실험에서는 92% Al2O33mm 볼과 증류수로 농도를 조절하여 분쇄 실험을 하였다.
처음에는 단순하게 주어지는 조건 없이 분쇄 용기(jar)에 시료와 증류수를 첨가하여 실험한 결과 표 2와 같은 결과를 얻었다.
이때 사용한 투입 분말의 평균 입도가 7.397㎛의 분말로 SiO2가 99.5%(화학분석 결과 표 1 참조)인 고품위 규석분말이다.
광액 농도를 조절하기 위하여 분쇄 결과 확인 후 증류수를 첨가하여 계속 분쇄한 결과 장시간(5.5시간)경과 후에 서브마이크론(sub-micron)(평균입도 1.0㎛이하)의 규석 분말 제조가 가능함을 보여준다.
표 1 고품위 규석 분말의 화학 분석 결과
| 성분 | 함량(%) | 비 고 |
| Al2O3 | 0.25 | ICAP에 의한 규석분말 중불순물 성분 분석 결과(주성분인 SiO299.5%) |
| CaO | 0.018 | |
| Fe2O3 | 0.027 | |
| MgO | 0.007 | |
| MnO | 0.0008 | |
| K2O | 0.046 | |
| Na2O | 0.026 | |
| P2O5 | 〈0.0001 | |
| TiO2 | 0.0072 |
표 2 단순(기존 방법) 습식 분쇄 결과
| 분쇄시간 | 입 도 (㎛) | 최대입자(㎛) | 분쇄 방법 | 비 교 | ||
| (D,10) | (D,50) | (D,90) | ||||
| 원 광 | 1.731 | 7.397 | 24.749 | 64.79 | 시료+증류수 | 단순 분쇄 |
| 30분 | 1.269 | 2.780 | 4.732 | 7.07 | ||
| 90분 | 1.034 | 2.067 | 3.643 | 5.03 | ||
| 150분 | 0.854 | 1.594 | 2.651 | 4.24 | ||
| 210분 | 0.827 | 1.566 | 2.571 | 3.58 | ||
| 330분 | 0.606 | 0.974 | 1.823 | 2.55 |
결과적으로 기존 제조방법인 단순방법에 의한 습식 분쇄는 오랜 시간에 걸쳐 서브마이크론(submicron)의 규석입자를 얻을 수는 있으나, 분쇄 도중에 발생되는 열에 의하여 기벽에 미립자가 붙고 입자끼리 응집되는 현상이 일어나므로, 본 발명에서는 기벽에 건조된 미립 분말이 붙고, 응집되는 현상을 억제하기 위하여 분쇄 용기 내부에 70℃ 이하의 온도를 유지하고자 외부에 냉각수를 순환시키고 분쇄물의 광액 농도를 60% 유지하기 위하여 증류수를 보충하면서 분쇄 실험 한 결과 표 3과 같이 1시간 전후에서 초미립 규석 분말 제조가 가능함을 나타내었다.
표 3 수냉 습식 분쇄 결과
| 분쇄시간 | 입 도 (㎛) | 최대입자(㎛) | 분쇄 방법 | 비 교 | ||
| (D,10) | (D,50) | (D,90) | ||||
| 원 광 | 1.731 | 7.397 | 24.749 | 64.79 | 시료+증류수 | 수냉식 |
| 30분 | 0.644 | 1.073 | 1.856 | 3.02 | ||
| 90분 | 0.546 | 0.892 | 1.345 | 2.15 | ||
| 150분 | 0.518 | 0.854 | 1.262 | 1.81 | ||
| 210분 | 0.432 | 0.786 | 1.201 | 1.81 | ||
| 420분 | 0.399 | 0.759 | 1.194 | 1.81 | ||
| gel type | 0.510 | 0.850 | 1.262 | 1.81 |
수냉식 습식 분쇄와 단순 습식 분쇄의 평균 입도 변화와 최대 입자의 변화를살펴보면 도 4와 같이 차이가 큰 것을 알 수가 있다.
또한 본 발명 습식 분쇄방법에서는 항상 60%의 광액 농도를 유지하도록 외부에서 증류수 대신에 에틸알콜, 메틸알콜, 아세톤, 벤젠 등의 유기용매를 사용할 수도 있다. 즉, 증류수 또는 유기용매중에서 선택된 하나를 첨가하여 농도를 유지하고 5mm 알루미나 볼을 분쇄 용기의 50% 채운 후, 팁 회전 속도 4m/sec 정도로 회전하여 분쇄하면 평균입도 500∼900nm의 규석 초미립 분말을 제조할 수가 있다.
(2) 건식 분쇄에 의한 초미립화 실험
규석 분말시료(평균 입도 10.542㎛)로 시간 변화에 따른 미립화 실험결과 단순한 건식 분쇄 방법(볼+시료)과 분위기 부여 건식 분쇄 방법(볼+시료+진공부여)을 비교한 바 표 4와 같이 분위기 부여에 의한 분쇄는 서브마이크론(submicron)의 미립자를 얻을 수가 있음을 확인 할 수가 있다.
기존 건식 방법으로는 서브마이크론(submicron)의 규석 입자를 얻을 수가 없으나 진공의 분위기 조절로 응집 현상이 없는 초미립의 규석 분말 제조가 가능함을 알 수가 있다.
똑같은 중국산 시료인 평균입도 7.397㎛를 활용하여 단순 방법(기존 방법)으로 분쇄하여도 분쇄결과는 본 발명이 제시한 제조 방법에 비하여 장시간이 요구됨을 보여주고 또 첨가 미디어(ball)의 변경이 요구된다.
표 4 규석분말 시료의 건식 분쇄 결과
| 분쇄 시간 | 건식 분쇄 평균 입도(㎛) | 비 고 | |
| 단순 분쇄 | 분위기 부여 분쇄 | ||
| 원 광 | 7.397 | 10.542 | 습식방법 보다 분쇄 시간이 길다 |
| 30분 | 3.198 | 1.809 | |
| 60분 | 2.708 | 1.164 | |
| 120분 | 2.303 | 1.087 | |
| 180분 | 2.107 | 0.908 |
본 발명이 제시한 습식 및 건식 분쇄 결과를 비교하면 도 5와 같이 차이가 있음을 알 수가 있다. 습식 분쇄 방법은 분쇄시간이 단축되고 또 최종 상품이 대부분 수성과 유성으로 요구하고 있어서 규석 미립자를 얻고자 할 때 유리한 조건이다.
도 6은 본 발명의 건식 장치 구성을 보안 한 실시예도로서 본 출원인의 실용신안 등록건인 초미립 분말제조용 고진공 미분쇄 장치(실용신안 등록 제 104956호/ 등록일 1997.4.22)와 자동급배출식 진공 미분쇄장치(실용신안 등록 제 101885호/ 등록일 1996.12.10)를 이용하여 내부에 오염방지를 위한 세라믹 재질을 선택하여 부착하였다.
분쇄 할 시료를 스크류 피더를 통하여 본체 용기(jar)에 주입한 후, 회전속도를 조절하고, 분위기 부여(진공도 조절, 수냉 등등)하여 미분체를 제조한 다음 건조 공기를 용기 밑에서 불어넣어서 포집 하도록 구성하였다.
기존 교반밀 장치를 활용하여 분위기 부여 및 분쇄 중에 발생되는 열을 냉각시키기 위하여 외부 수냉 방법으로도 규석 초미립 분말 제조가 가능하다.
상기와 같은 장치 구성에서 특히 교반밀을 변형하여 분쇄 용기 내부에 세라믹재료를 부착하고, 회전축은 질화물로 코팅하고, 회전 바는 지르코니아 재질을 이용하여 최대한의 오염을 방지하도록 구성하였다.
상기에서 진공도는 10-3토르 이하로 진공을 유지하였다.
도 7은 본 발명의 건식 공정순서도로서, 상기한 도 6과 같은 장치 구성을 이용하여 규석 분말을 제조하게 되는데, 그 공정을 살펴보면
선별된 규석 원광을 건조한 후 조 크러셔(Jaw Crusher)등을 사용하여 조쇄하는 단계와,
상기 조쇄 후 함머 밀(Hammer mill), 볼 밀(ball mill), 제트 밀(Jet mill) 등을 사용하여 중쇄하는 단계와,
상기 중쇄 후 철분 제거 단계를 거친 후 스터드 밀(Stirred mill)을 사용하여 10㎛전후의 크기로 분쇄하는 단계와,
상기 분쇄 후 재차 철분을 제거하는 단계를 거친 후 진공부여 및 온도유지 상태에서 재차 스터드 밀(Stirred mill(Attritor))을 사용하여 미분쇄하는 단계를 거쳐 1.0㎛ 이하의 서브마이크로 규석 분말(Sub-micron silica powder)을 제조하는 단계로 이루어진다.
상기 미분쇄 단계가 본 발명의 핵심적인 단계로 이를 자세히 설명하자면 다음과 같다.
먼저 분쇄용기 내부에 오염 발생을 억제하기 위하여 세라믹 또는 우레탄(유기 고분자 물질)을 부착하고, 회전축은 질화물로 코팅, 회전 바는 지르코니아 재질을 이용한 변형 교반밀 장치를 구비한 후 진공 유지가 가능하도록 본체 용기(jar)와 연결 부분을 오링 및 기타 진공 실링 재료를 밀봉하는 단계와,
상기 밀봉 단계를 거쳐 규석 원광(덩어리)을 수선(水選), 건조하여 조쇄 및 중쇄 과정을 거쳐 분말의 크기를 점점 줄인 광석을 교반밀에 규석 분말과 볼(알루미나 또는 지르코니아 중에서 선택된 볼)의 비율을 1:5의 무게비율로 혼합한 후 분쇄 용기 체적의 50 ∼60%가 되도록 투입하는 단계와,
상기 투입 후 진공분위기 상태에서 2시간 분쇄하되, 진공도는 10-3토르 이하로 유지하고, 분쇄 용기 외부에는 물을 순환시켜서 온도 상승을 억제하고, 회전바의 회전속도는 7∼8m/sec로 회전하여 분쇄하는 방법을 특징으로 한다.
상기와 같은 분쇄방법에 의해 규석 분말이 1.0㎛이하의 초미립 규석 분말로 되는 이유는 교반밀의 장치 구성요인이 다른 분쇄 장치의 분쇄 원리가 달라서 회전에 의하여 둥근 모양의 형상으로 변하게 된다.
미디어 즉 알루미나 또는 지르코니아 등의 볼을 이용하여 회전 축에 의한 회전 바의 회전 운동에 의하여 규석 분말의 뾰족한 부분이 떨어지고 부딪쳐서 둥근 모양의 1.0㎛이하의 초미립 규석 분말을 얻게 된다.
이하 본 발명의 바람직한 실시예를 설명하면 다음과 같다.
<실시예>
중국산 투입 규석 분말(평균입도 7.331㎛)을 이용하여 본 발명의 습식 방법으로 실험한 결과 표 5에서 보는바와 같이 거의 같은 결과를 얻었다.
외부 수냉 에 의한 습식 방법으로 분쇄된 시료의 시간별 변화에 따른 입도 분석한 결과 약 1시간 분쇄하면 평균 입도 1.0㎛이하의 실리카 분말을 얻을 수가 있다(도 8 입도 분석 결과 참조).
표 5 외부 수냉 습식 분쇄 방법에 의산 실험 결과
| 분쇄 시간 | 입도 분포(㎛) | 최대 입도(㎛) | 처리 방법 | 비 고 | |
| (D, 10) | (D, 50) | ||||
| 원 광 | 1.660 | 7.331 | 64.79 | 습식(농도 조절) | 외부수냉식 |
| 30분 분쇄 | 0.860 | 1.211 | 4.24 | ||
| 60분 분쇄 | 0.597 | 0.992 | 2.55 | ||
| 120분 분쇄 | 0.553 | 0.901 | 2.15 | ||
| 180분 분쇄 | 0.523 | 0.864 | 2.15 |
| X10 | 0.597 Mic. |
| X50 | 0.992 Mic. |
| X90 | 1.603 Mic. |
| Surface Area | 7.737 m2/cm3 |
| Rosin Rammler-N | 3.9575 |
| Rosin Rammler-B | 0.47396 |
| Norm Dist 50% | 0.958 Mic. |
| Norm Dist Dev | 1.414 |
| Sensor Out | 3895 mV |
건식 분쇄 방법은 외부에 찬물을 통과시키면서 분쇄 용기 내부에 진공도를 10-3torr 유지하면서 분쇄하였다.
이때 2시간 이상 분쇄하면 서브마이크론(submicron)의 규석 초미립 분말을 제조 할 수가 있음을 표 6에서 알 수가 있으며, 도 9는 180분 분쇄 후 입도 분석결과이다.
표 6 진공 분위기 부여에 따른 건식 분쇄 실험 결과
| 분쇄 시간 | 입도 분포(㎛) | 최대 입도(㎛) | 처리 방법 | 비 고 | |
| (D, 10) | (D, 50) | ||||
| 원 광 | 1.660 | 7.331 | 64.79 | 건 식 | 외부수냉식 |
| 30분 분쇄 | 0.960 | 1.301 | 5.604 | ||
| 60분 분쇄 | 0.797 | 1.109 | 2.025 | ||
| 120분 분쇄 | 0.626 | 1.019 | 1.721 | ||
| 180분 분쇄 | 0.619 | 0.998 | 1.653 |
본 발명은 상술한 특정의 바람직한 실시예에 한정되지 아니하며, 청구범위에서 청구하는 본 발명의 요지를 벗어남이 없이 당해 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 누구든지 다양한 변형실시가 가능한 것은 물론이고, 그와 같은 변경은 청구범위 기재의 범위 내에 있게 된다.
상기와 같은 본 발명은 나노(nano)시대에 즈음하여 분쇄하기가 어려운 규석을 분위기 부여에 의한 평균 입도 1.0㎛이하의 분말을 제조하여 충전제, 도료 및 인도석판 등으로 활용하여 부가가치화를 창출하는 효과가 있으며, 경영상 어려움이 있는 분체 업계, 광산, 건물 사업 등에 활성화가 기대된다.
또한 오염을 방지하기 위하여 분쇄 용기 및 재질 선택이 다른 광물 및 분말 제품 제조에 커다란 효과가 있으며, 진공도 부여 및 온도 유지 방법에 의한 응집 현상 방지 방법도 활용 범위가 넓다.
그리고 규석 처리 관련 2차 상품도 연간 약 2000억원 이상 수입하고 있어서 앞으로 수입대체 및 수출 증대 효과가 따를 것이다.
Claims (2)
- 물리적인 방법으로 규석을 1.0㎛이하의 초미립분말로 분쇄하는 방법에 있어서,먼저 분쇄용기 내부에 오염 발생을 억제하기 위하여 세라믹 또는 우레탄(유기 고분자 물질)을 부착하고, 회전축은 질화물로 코팅, 회전 바는 지르코니아 재질을 이용한 변형 교반밀 장치를 구비한 후, 규석 원광(덩어리)을 수선(水選), 건조하여 조쇄 및 중쇄 과정을 거쳐 분말의 크기를 점점 줄인 규석분말을 알루미나 재질의 분쇄용기에 분말상태의 규석분말과 볼의 비율을 1:5의 무게 비율로 혼합한 후, 여기에 규석분말 및 이와 혼합되는 증류수 또는 유기용매 중에서 선택된 하나로 혼합조성된 광액을 투입하되, 광액의 농도(pulp density)를 50 ∼60%로 조절하기 위해 증류수 또는 유기용매 중에서 선택된 하나로 조절한 후, 이를 분쇄용기 체적의 50∼70%로 투입하는 단계와,상기 투입되는 볼은 3 ∼5mm 미디어(알루미나, 지르코니아, 비금속 광물 중에서 선택된 하나)를 이용하고, 모터 회전축에 연결된 회전 바의 끝 회전속도 4 ∼6m/sec정도로 30 ~60 분간 회전하여 분쇄하는 단계를 거치되,상기 분쇄 용기 외부에 냉각수를 순환시켜서 분쇄용기 내부의 온도 상승을 억제하고, 분쇄물의 광액 농도를 일정하게 조절하기 위하여 증류수나 유기용매를 보충하면서 습식으로 분쇄하는 방법을 특징으로 하는 초미립 규석분말의 제조방법.
- 물리적인 방법으로 규석을 1.0㎛이하의 초미립분말로 분쇄하는 방법에 있어서,먼저 분쇄용기 내부에 오염 발생을 억제하기 위하여 세라믹 또는 우레탄(유기 고분자 물질)을 부착하고, 회전축은 질화물로 코팅, 회전 바는 지르코니아 재질을 이용한 변형 교반밀 장치를 구비한 후 진공 유지가 가능하도록 본체 용기(jar)와 연결 부분을 오링 및 기타 진공 실링 재료를 밀봉하는 단계와,상기 밀봉 단계를 거쳐 규석 원광(덩어리)을 수선(水選), 건조하여 조쇄 및 중쇄 과정을 거쳐 분말의 크기를 점점 줄인 광석을 교반밀에 규석 분말과 볼(알루미나 또는 지르코니아 중에서 선택된 볼)의 비율을 1:5의 무게비율로 혼합한 후 분쇄 용기 체적의 50 ∼60%가 되도록 투입하는 단계와,상기 투입 후 진공분위기 상태에서 2시간 분쇄하되, 진공도는 10-3토르 이하로 유지하고, 분쇄 용기 외부에는 물을 순환시켜서 온도 상승을 억제하고, 회전바의 회전속도는 7∼8m/sec로 회전하여 분쇄하는 방법을 특징으로 하는 초미립 규석분말의 제조방법.
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