JP3447502B2 - 粉砕方法及びその設備 - Google Patents
粉砕方法及びその設備Info
- Publication number
- JP3447502B2 JP3447502B2 JP02276797A JP2276797A JP3447502B2 JP 3447502 B2 JP3447502 B2 JP 3447502B2 JP 02276797 A JP02276797 A JP 02276797A JP 2276797 A JP2276797 A JP 2276797A JP 3447502 B2 JP3447502 B2 JP 3447502B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- dispersant
- crushed
- fine particles
- particles
- mill
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
Landscapes
- Crushing And Grinding (AREA)
- Disintegrating Or Milling (AREA)
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】この発明は、炭酸カルシウム
などの原料鉱石を超微粉砕して、特性の優れたスラリー
を製造するための粉砕方法及びその設備に関するもので
ある。
などの原料鉱石を超微粉砕して、特性の優れたスラリー
を製造するための粉砕方法及びその設備に関するもので
ある。
【０００２】
【従来の技術】製紙用塗工料、各種充填剤、ピグメント
等の工業の分野で使用する炭酸カルシウムなどの原料鉱
石の微粉砕には、公知の技術として、実開昭６３−１２
２６４７号公報などに記載の乾式と、特開平７−５１５
９０号公報などに記載の湿式がある。
等の工業の分野で使用する炭酸カルシウムなどの原料鉱
石の微粉砕には、公知の技術として、実開昭６３−１２
２６４７号公報などに記載の乾式と、特開平７−５１５
９０号公報などに記載の湿式がある。
【０００３】上記乾式においては、ローラミルで荒粉砕
したのち、バーチカルミルで分散剤の添加の下で微粉砕
する。このとき、ローラミル内に粉砕助剤を添加するこ
とも適宜に行われる。一方、上記湿式においては、微粉
砕する攪拌ミルの前段で分散機により粉末を分散して粉
砕効率を向上させている。
したのち、バーチカルミルで分散剤の添加の下で微粉砕
する。このとき、ローラミル内に粉砕助剤を添加するこ
とも適宜に行われる。一方、上記湿式においては、微粉
砕する攪拌ミルの前段で分散機により粉末を分散して粉
砕効率を向上させている。
【０００４】この公知技術において、一般に、湿式粉砕
は、乾式粉砕より超微粉の生産に適しているといわれて
いるが、その湿式粉砕においても、微粉化は、粒子相互
および粒子と粉砕媒体との圧縮摩擦による粉砕、いわゆ
る摩砕によって行われ、この摩砕は、表面粉砕のため、
所定粒径、例えば２μｍ径以下の微粉を所要量得ようと
すれば、粉砕機における粉末の摩砕時間が長くなり、ス
ラリー化する場合、そのスラリーの特性を低下させる
０．２μｍ以下の極超微粒子が多く生成される問題があ
る。０．２μｍ以下の極超微粒子が多く存在すると、ス
ラリーの粘度が増大する。
は、乾式粉砕より超微粉の生産に適しているといわれて
いるが、その湿式粉砕においても、微粉化は、粒子相互
および粒子と粉砕媒体との圧縮摩擦による粉砕、いわゆ
る摩砕によって行われ、この摩砕は、表面粉砕のため、
所定粒径、例えば２μｍ径以下の微粉を所要量得ようと
すれば、粉砕機における粉末の摩砕時間が長くなり、ス
ラリー化する場合、そのスラリーの特性を低下させる
０．２μｍ以下の極超微粒子が多く生成される問題があ
る。０．２μｍ以下の極超微粒子が多く存在すると、ス
ラリーの粘度が増大する。
【０００５】このような状況の下、図３に示す、極超微
粒の生成を抑えて効率よく微粉砕する粉砕設備として、
砕料ａを、竪型ミル１などの一次粉砕機で粉砕した後、
媒体攪拌ミル１５、１８などの二次粉砕機でさらに細か
く粉砕するものが考えられている。
粒の生成を抑えて効率よく微粉砕する粉砕設備として、
砕料ａを、竪型ミル１などの一次粉砕機で粉砕した後、
媒体攪拌ミル１５、１８などの二次粉砕機でさらに細か
く粉砕するものが考えられている。
【０００６】この粉砕設備を詳述すると、あらかじめ、
破砕機などにより約５０ｍｍ以下に破砕された砕料ａ
が、ホッパ５へ投入され、該ホッパ５から供給機６によ
り、竪型ミル１に定量的に供給される。竪型ミル１内
で、砕料ａは回転テーブル２とローラ３の間に噛み込ま
れて、圧縮・剪断作用により砕製物ａ1 に粉砕される。
破砕機などにより約５０ｍｍ以下に破砕された砕料ａ
が、ホッパ５へ投入され、該ホッパ５から供給機６によ
り、竪型ミル１に定量的に供給される。竪型ミル１内
で、砕料ａは回転テーブル２とローラ３の間に噛み込ま
れて、圧縮・剪断作用により砕製物ａ1 に粉砕される。
【０００７】竪型ミル１内は、捕集機８を介して排風機
１０に接続されているので内部は負圧となっており、粉
砕された砕製物ａ1 は、竪型ミル１の下部より取入れた
空気とともに竪型ミル１内を上昇する。竪型ミル１内の
上部には回転式分級機４が備えられており、充分に粉砕
されていない砕製物（粒子径が約５０μｍ以上の粗粒）
ａ1 は回転式分級機４による遠心力により撥ね飛ばされ
て、竪型ミル１内を落下し再び粉砕作用を受ける。
１０に接続されているので内部は負圧となっており、粉
砕された砕製物ａ1 は、竪型ミル１の下部より取入れた
空気とともに竪型ミル１内を上昇する。竪型ミル１内の
上部には回転式分級機４が備えられており、充分に粉砕
されていない砕製物（粒子径が約５０μｍ以上の粗粒）
ａ1 は回転式分級機４による遠心力により撥ね飛ばされ
て、竪型ミル１内を落下し再び粉砕作用を受ける。
【０００８】一方、充分に粉砕された砕製物ａ1 （最大
粒子径が約５０μｍ以下で平均粒子径が１０μｍ程度の
微粒）は捕集機８へ空気輸送され、捕集機８ではその微
粒ａ1 が捕集され、空気だけが排風機１０により大気中
に放出される。捕集された微粒ａ1 は、移送機９、バケ
ットエレベータ１１、第二の移送機１２などにより、貯
留槽１３に蓄えられた後、供給機１４により攪拌機３１
へ供給される。
粒子径が約５０μｍ以下で平均粒子径が１０μｍ程度の
微粒）は捕集機８へ空気輸送され、捕集機８ではその微
粒ａ1 が捕集され、空気だけが排風機１０により大気中
に放出される。捕集された微粒ａ1 は、移送機９、バケ
ットエレベータ１１、第二の移送機１２などにより、貯
留槽１３に蓄えられた後、供給機１４により攪拌機３１
へ供給される。
【０００９】攪拌機３１へは、水と少量の分散剤ｂが供
給されており、微粒ａ1 はこれらとともに攪拌羽根３２
により攪拌されて均質なスラリーが生成される。使用さ
れる分散剤ｂの量は、例えば、砕料ａが炭酸カルシウム
で、分散剤ｂが陰イオン系の分散剤の場合は、分散剤ｂ
を水に溶解させて４０重量％の水溶液としたものを、炭
酸カルシウムの微粒ａ1 に対して１％程度が供給され
る。
給されており、微粒ａ1 はこれらとともに攪拌羽根３２
により攪拌されて均質なスラリーが生成される。使用さ
れる分散剤ｂの量は、例えば、砕料ａが炭酸カルシウム
で、分散剤ｂが陰イオン系の分散剤の場合は、分散剤ｂ
を水に溶解させて４０重量％の水溶液としたものを、炭
酸カルシウムの微粒ａ1 に対して１％程度が供給され
る。
【００１０】攪拌機３１で生成されたスラリーｅ1 はス
クリーン３３へ移送され、微粒ａ1中に混入していた粗
粒などの除去物ｄが取り除かれた後、湿式の媒体攪拌ミ
ル１５へ送られる。この媒体攪拌ミル１５内には、粉砕
媒体ｃが入れられており、スラリーｅ1 は粉砕媒体ｃと
ともに攪拌羽根１６による攪拌作用を受ける。そして、
微粒ａ1 どうしあるいは粉砕媒体ｃとの摩擦により、微
粒ａ1 はさらに細かく粉砕された後（微粒ａ2 ）、スク
リーン１７へ移送される。
クリーン３３へ移送され、微粒ａ1中に混入していた粗
粒などの除去物ｄが取り除かれた後、湿式の媒体攪拌ミ
ル１５へ送られる。この媒体攪拌ミル１５内には、粉砕
媒体ｃが入れられており、スラリーｅ1 は粉砕媒体ｃと
ともに攪拌羽根１６による攪拌作用を受ける。そして、
微粒ａ1 どうしあるいは粉砕媒体ｃとの摩擦により、微
粒ａ1 はさらに細かく粉砕された後（微粒ａ2 ）、スク
リーン１７へ移送される。
【００１１】スクリーン１７で、割れた粉砕媒体ｃや充
分に粉砕されていない微粒ａ1 （除去物ｄ）が取り除か
れた後、スラリーｅ2 は第二の媒体攪拌ミル１８へ移送
され、微粒ａ2 がより細かく粉砕された後（微粒
ａ3 ）、そのスラリーｅ3 がスクリーン２０へ移送さ
れ、ここで除去物ｄが取り除かれた後、スラリーｅは製
品タンク２３に送られる。
分に粉砕されていない微粒ａ1 （除去物ｄ）が取り除か
れた後、スラリーｅ2 は第二の媒体攪拌ミル１８へ移送
され、微粒ａ2 がより細かく粉砕された後（微粒
ａ3 ）、そのスラリーｅ3 がスクリーン２０へ移送さ
れ、ここで除去物ｄが取り除かれた後、スラリーｅは製
品タンク２３に送られる。
【００１２】このようにして、粒子径が約５０ｍｍ以下
であった砕料ａは、竪型ミル１で平均粒径が約１０μｍ
程度の微粒ａ1 に粉砕され、さらに湿式の媒体攪拌ミル
１５、１８で平均粒径が約２μｍ以下の超微粒ａ3 に微
粉砕され、製品であるスラリーｅの状態でタンク２３に
蓄えられる。
であった砕料ａは、竪型ミル１で平均粒径が約１０μｍ
程度の微粒ａ1 に粉砕され、さらに湿式の媒体攪拌ミル
１５、１８で平均粒径が約２μｍ以下の超微粒ａ3 に微
粉砕され、製品であるスラリーｅの状態でタンク２３に
蓄えられる。
【００１３】このように、図３に示す粉砕設備は、供給
された原料鉱石（砕料）ａを高圧乾式粉砕機１によって
粉砕することによって、微粒ａ1 を生成させると同時
に、従来の方法では実現困難であったこれらの微粒ａ1
に含まれている、極く強度の強いミクロスコピックな潜
在クラックまでも一挙に強制的に活性化させておき、こ
の潜在クラックが活性化した微粒ａ1 を湿式媒体攪拌ミ
ル１５、１８によって主として体積粉砕により、その活
性化クラックの存在下で超微粒ａ3 を円滑に生成させる
ことができ、所要の粒度までの粉砕時間が短くなって、
スラリー（製品）ｅの特性に悪影響を及ぼす粒子径約
０．２μｍ以下の極超微粒子の生成を極力抑制して高品
質のスラリーｅを製造し得る。
された原料鉱石（砕料）ａを高圧乾式粉砕機１によって
粉砕することによって、微粒ａ1 を生成させると同時
に、従来の方法では実現困難であったこれらの微粒ａ1
に含まれている、極く強度の強いミクロスコピックな潜
在クラックまでも一挙に強制的に活性化させておき、こ
の潜在クラックが活性化した微粒ａ1 を湿式媒体攪拌ミ
ル１５、１８によって主として体積粉砕により、その活
性化クラックの存在下で超微粒ａ3 を円滑に生成させる
ことができ、所要の粒度までの粉砕時間が短くなって、
スラリー（製品）ｅの特性に悪影響を及ぼす粒子径約
０．２μｍ以下の極超微粒子の生成を極力抑制して高品
質のスラリーｅを製造し得る。
【００１４】
【発明が解決しようとする課題】この図３の粉砕設備に
おいて、竪型ミル１で砕料ａを粉砕すると、粉砕された
砕製物ａ1 の表面は活性度が極めて高くなるとともに、
静電気を帯びるので、砕製物ａ1 どうしが付着して見か
けの粒子径が大きくなる凝集現象が発生しやすくなる。
凝集の生じた砕製物ａ1 は、粗粒と同様に回転式分級機
４による遠心力により撥ね飛ばされて、竪型ミル１内を
落下するので粉砕効率の低下を招くことになる。このた
め、このような凝集現象を抑制して、粉砕効率を高める
ために、竪型ミル１に少量の水やステアリン酸等の粉砕
助剤を添加し、砕製物ａ1 の表面に粉砕助剤を付着させ
ることで、活性度を低下させたり、電気的に中性化させ
る場合がある。
おいて、竪型ミル１で砕料ａを粉砕すると、粉砕された
砕製物ａ1 の表面は活性度が極めて高くなるとともに、
静電気を帯びるので、砕製物ａ1 どうしが付着して見か
けの粒子径が大きくなる凝集現象が発生しやすくなる。
凝集の生じた砕製物ａ1 は、粗粒と同様に回転式分級機
４による遠心力により撥ね飛ばされて、竪型ミル１内を
落下するので粉砕効率の低下を招くことになる。このた
め、このような凝集現象を抑制して、粉砕効率を高める
ために、竪型ミル１に少量の水やステアリン酸等の粉砕
助剤を添加し、砕製物ａ1 の表面に粉砕助剤を付着させ
ることで、活性度を低下させたり、電気的に中性化させ
る場合がある。
【００１５】また、竪型ミル１で粉砕された砕製物ａ1
は、その表面の活性度が極めて高いことや、静電気を帯
びているために、捕集機９から供給機14へ移送される途
中で、砕製物ａ1 どうしが凝集したり、機内の壁面に付
着したりする現象が発生しやすくなる。このため、竪型
ミル１内に、粉砕助剤を添加して、前記凝集や付着の防
止を図ることも行われる。
は、その表面の活性度が極めて高いことや、静電気を帯
びているために、捕集機９から供給機14へ移送される途
中で、砕製物ａ1 どうしが凝集したり、機内の壁面に付
着したりする現象が発生しやすくなる。このため、竪型
ミル１内に、粉砕助剤を添加して、前記凝集や付着の防
止を図ることも行われる。
【００１６】しかしながら、粉砕助剤の添加は、製品
（スラリーｅ）の性状に変化を与える場合もあって、そ
のことを考慮する必要があるうえに、コスト面でも問題
となる。
（スラリーｅ）の性状に変化を与える場合もあって、そ
のことを考慮する必要があるうえに、コスト面でも問題
となる。
【００１７】また、上述したように、微粒ａ1 を水中に
分散させて均質なスラリーｅ1 を得るために分散剤ｂを
用いるが、上記粉砕助剤の添加でその分散剤ｂの効果が
減殺される場合がある。減殺されれば、分散剤ｂの添加
量も増大し、コスト的に問題となる。
分散させて均質なスラリーｅ1 を得るために分散剤ｂを
用いるが、上記粉砕助剤の添加でその分散剤ｂの効果が
減殺される場合がある。減殺されれば、分散剤ｂの添加
量も増大し、コスト的に問題となる。
【００１８】さらに、分散剤ｂと微粒ａ1 と水は充分に
攪拌しなければならず、図３の技術では、そのために攪
拌機３１を用いているが、該攪拌機３１は、スラリーｅ
1 中に微粒ａ1 を均質に分散させるためのものであるか
ら、微粒ａ1 をさらに細かく粉砕することに関してはほ
とんど寄与せず、送り込まれた微粒ａ1 どうしが凝集し
ていれば、その寄与率はさらに低下する。ここで、攪拌
機３１を省略して、微粒ａ1 を直接湿式の媒体攪拌ミル
１５へ投入し、そこへ水と分散剤ｂを加えることも考え
られるが、微粒ａ1 がスラリー（水及び分散剤）中へ均
質に分散し得ないため、攪拌機３１を介した場合に比べ
て、当然に粉砕効率が悪くなる。
攪拌しなければならず、図３の技術では、そのために攪
拌機３１を用いているが、該攪拌機３１は、スラリーｅ
1 中に微粒ａ1 を均質に分散させるためのものであるか
ら、微粒ａ1 をさらに細かく粉砕することに関してはほ
とんど寄与せず、送り込まれた微粒ａ1 どうしが凝集し
ていれば、その寄与率はさらに低下する。ここで、攪拌
機３１を省略して、微粒ａ1 を直接湿式の媒体攪拌ミル
１５へ投入し、そこへ水と分散剤ｂを加えることも考え
られるが、微粒ａ1 がスラリー（水及び分散剤）中へ均
質に分散し得ないため、攪拌機３１を介した場合に比べ
て、当然に粉砕効率が悪くなる。
【００１９】本発明は、以上の点に留意し、砕料を、安
価にして効率的に超微粉に粉砕できるようにすることに
ある。
価にして効率的に超微粉に粉砕できるようにすることに
ある。
【００２０】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に、この発明は、図３で示される、砕料に乾式超高圧で
圧縮・せん断作用を加えて粒子径約５０μｍ以下に粉砕
し、次に、その微粉を湿式媒体攪拌粉砕法により、分散
剤を添加して粒子径約５μｍ以下の超微粒まで生成させ
てスラリー化する粉砕方法であって、前記分散剤の一部
を、前記乾式超高圧の圧縮・せん断作用時に添加するよ
うにしたのである（請求項１）。
に、この発明は、図３で示される、砕料に乾式超高圧で
圧縮・せん断作用を加えて粒子径約５０μｍ以下に粉砕
し、次に、その微粉を湿式媒体攪拌粉砕法により、分散
剤を添加して粒子径約５μｍ以下の超微粒まで生成させ
てスラリー化する粉砕方法であって、前記分散剤の一部
を、前記乾式超高圧の圧縮・せん断作用時に添加するよ
うにしたのである（請求項１）。
【００２１】ここで、上記分散剤は、粒子間の凝結エネ
ルギーを取除いて（排除して）各粒子を離して分離させ
る作用をなす。一方、粉砕助剤は、粉砕によって粉砕粒
子表面に生じる帯電などのエネルギーを取除いて各粒子
の凝集を阻止する作用をなす。すなわち、分散剤と粉砕
助剤は、粉砕粒子の凝集解除と凝集阻止と一見作用は異
なるが、本質的には凝集作用をなくすものであり、その
作用は同一である。
ルギーを取除いて（排除して）各粒子を離して分離させ
る作用をなす。一方、粉砕助剤は、粉砕によって粉砕粒
子表面に生じる帯電などのエネルギーを取除いて各粒子
の凝集を阻止する作用をなす。すなわち、分散剤と粉砕
助剤は、粉砕粒子の凝集解除と凝集阻止と一見作用は異
なるが、本質的には凝集作用をなくすものであり、その
作用は同一である。
【００２２】してみると、分散剤の一部を粉砕助剤とし
て圧縮・せん断作用に添加してもその作用はなし得る。
その作用は、乾式で圧縮・せん断された粉砕粒子はその
表面に帯電などのエネルギーがある、いわゆる活性度が
高いため、その活性度に基づき、分散剤は粉砕粒子表面
に付着し、活性度を低下させて、粒子間の凝集をなく
す。すなわち、分散させる。この分散により、粉砕効率
は向上し、空気輸送にも有利なものとなるとともに、ミ
ル内面への付着度合も低減化する。
て圧縮・せん断作用に添加してもその作用はなし得る。
その作用は、乾式で圧縮・せん断された粉砕粒子はその
表面に帯電などのエネルギーがある、いわゆる活性度が
高いため、その活性度に基づき、分散剤は粉砕粒子表面
に付着し、活性度を低下させて、粒子間の凝集をなく
す。すなわち、分散させる。この分散により、粉砕効率
は向上し、空気輸送にも有利なものとなるとともに、ミ
ル内面への付着度合も低減化する。
【００２３】また、その分散剤が付着した粒子（微粉）
による湿式媒体攪拌粉砕となるため、微粉そのものが分
散しており、従来の攪拌機３１による分散作用を削除で
きる場合もあるうえに、この粉砕時の分散剤の添加量は
少なくてすむとともに、圧縮・せん断時の粉砕助剤もそ
の分散剤と同じもののため、その分散作用に悪影響を及
ぼすことはない。なお、分散剤としては陰イオン系が好
ましいが、陽イオン系でもよく、また、液状でなく、固
体微粒子系も採用し得る。
による湿式媒体攪拌粉砕となるため、微粉そのものが分
散しており、従来の攪拌機３１による分散作用を削除で
きる場合もあるうえに、この粉砕時の分散剤の添加量は
少なくてすむとともに、圧縮・せん断時の粉砕助剤もそ
の分散剤と同じもののため、その分散作用に悪影響を及
ぼすことはない。なお、分散剤としては陰イオン系が好
ましいが、陽イオン系でもよく、また、液状でなく、固
体微粒子系も採用し得る。
【００２４】この粉砕を行う設備としては、砕料を微粒
に粉砕する乾式の竪型ミルと、その微粒を、分散剤を添
加し水と混合して粉砕媒体とともに攪拌し、微粒をさら
に細かい超微粒に攪拌粉砕してスラリー化する湿式の媒
体攪拌ミルとから成り、前記分散剤の一部を、前記竪型
ミルに供給する手段を設けたものを採用し得る。
に粉砕する乾式の竪型ミルと、その微粒を、分散剤を添
加し水と混合して粉砕媒体とともに攪拌し、微粒をさら
に細かい超微粒に攪拌粉砕してスラリー化する湿式の媒
体攪拌ミルとから成り、前記分散剤の一部を、前記竪型
ミルに供給する手段を設けたものを採用し得る。
【００２５】この粉砕設備では、竪型ミルで、圧縮・せ
ん断作用を行い、媒体攪拌ミルで５μｍ以下の超微粒の
スラリー化を行う。
ん断作用を行い、媒体攪拌ミルで５μｍ以下の超微粒の
スラリー化を行う。
【００２６】
【実施の形態】以下、この発明の実施の形態を図面を参
照して説明する。図１において、１は竪型ミルで、図２
に示すように、内部にモータＭ駆動の回転テーブル２
と、油圧ユニットＵでテーブル２に圧接され、鎖線のご
とく退去し得るローラ３と、粒子径約５０μｍ以下のも
のを外部に出す回転式分級機４を内蔵している。５は砕
料ａのホッパで、該ホッパ５の下部には供給機６が設け
られている。７は竪型ミルに分散助剤ｂを添加するため
の供給手段としての配管で、８は下部に移送機９を備え
た捕集機である。１０は捕集機８に接続された排風機、
１１はバケットエレベータ、１２は第二の移送機、１３
は貯留槽、１４は供給機、１５は、攪拌羽根１６を備え
た湿式の媒体攪拌ミル、１７はスクリーン、１８は、攪
拌羽根１９を備えた第二の媒体攪拌ミル、２０はスクリ
ーン、２１は攪拌ミル１５に水を供給するための配管、
２２は攪拌ミル１５に分散剤ｂを供給するための配管、
２３は製品タンクである。なお、媒体攪拌ミル１５、１
８内には、粒子径が数ｍｍのセラミックボール等が粉砕
媒体ｃとして充填されている。
照して説明する。図１において、１は竪型ミルで、図２
に示すように、内部にモータＭ駆動の回転テーブル２
と、油圧ユニットＵでテーブル２に圧接され、鎖線のご
とく退去し得るローラ３と、粒子径約５０μｍ以下のも
のを外部に出す回転式分級機４を内蔵している。５は砕
料ａのホッパで、該ホッパ５の下部には供給機６が設け
られている。７は竪型ミルに分散助剤ｂを添加するため
の供給手段としての配管で、８は下部に移送機９を備え
た捕集機である。１０は捕集機８に接続された排風機、
１１はバケットエレベータ、１２は第二の移送機、１３
は貯留槽、１４は供給機、１５は、攪拌羽根１６を備え
た湿式の媒体攪拌ミル、１７はスクリーン、１８は、攪
拌羽根１９を備えた第二の媒体攪拌ミル、２０はスクリ
ーン、２１は攪拌ミル１５に水を供給するための配管、
２２は攪拌ミル１５に分散剤ｂを供給するための配管、
２３は製品タンクである。なお、媒体攪拌ミル１５、１
８内には、粒子径が数ｍｍのセラミックボール等が粉砕
媒体ｃとして充填されている。
【００２７】以下、この実施の形態の作用を説明する。
炭酸カルシウムなどの砕料ａが、ホッパ５へ供給され
る。なお、砕料ａは既に破砕機などにより、粒子径が約
５０ｍｍ以下に破砕されている。そして、この砕料ａは
供給機６により竪型ミル１に定量的に供給される。竪型
ミル１内で、砕料ａは回転テーブル２とローラ３の間に
噛み込まれて、圧縮・剪断作用により砕製物ａ1 に粉砕
される。
炭酸カルシウムなどの砕料ａが、ホッパ５へ供給され
る。なお、砕料ａは既に破砕機などにより、粒子径が約
５０ｍｍ以下に破砕されている。そして、この砕料ａは
供給機６により竪型ミル１に定量的に供給される。竪型
ミル１内で、砕料ａは回転テーブル２とローラ３の間に
噛み込まれて、圧縮・剪断作用により砕製物ａ1 に粉砕
される。
【００２８】そして、粉砕助剤として用いられる分散剤
ｂは、配管７より、供給機６から落下してくる砕料ａや
回転テーブル２の上の粉砕されたばかりの砕製物ａ1 に
噴霧される。
ｂは、配管７より、供給機６から落下してくる砕料ａや
回転テーブル２の上の粉砕されたばかりの砕製物ａ1 に
噴霧される。
【００２９】粉砕されたばかりの砕製物ａ1 は、粉砕表
面の活性度が高くかつ静電気を帯びているので分散剤ｂ
が付着しやすく、砕製物ａ1 に噴霧された分散剤ｂは、
砕製物ａ1 の表面に効率的に付着する。また、落下して
くる砕料ａに噴霧された分散剤ｂは、砕料ａの表面に付
着するとともに、回転テーブル２とローラ３の間に噛み
込まれて砕製物ａ1 が粉砕される際に、砕製物ａ1 どう
しが接触し、新たに生じた砕製物ａ1 の表面にも付着す
る。
面の活性度が高くかつ静電気を帯びているので分散剤ｂ
が付着しやすく、砕製物ａ1 に噴霧された分散剤ｂは、
砕製物ａ1 の表面に効率的に付着する。また、落下して
くる砕料ａに噴霧された分散剤ｂは、砕料ａの表面に付
着するとともに、回転テーブル２とローラ３の間に噛み
込まれて砕製物ａ1 が粉砕される際に、砕製物ａ1 どう
しが接触し、新たに生じた砕製物ａ1 の表面にも付着す
る。
【００３０】このように、粉砕された砕製物ａ1 の表面
に、分散剤ｂが効率的に付着するので、砕製物ａ1 表面
の活性度が低くなり、かつ電気的にも中性になるので、
砕製物ａ1 どうしが付着して見かけの粒子径が大きくな
る凝集現象を阻止することができる。
に、分散剤ｂが効率的に付着するので、砕製物ａ1 表面
の活性度が低くなり、かつ電気的にも中性になるので、
砕製物ａ1 どうしが付着して見かけの粒子径が大きくな
る凝集現象を阻止することができる。
【００３１】この実施の形態では、陰イオン系の分散剤
ｂを竪型ミル１に噴霧し、その量は、分散剤ｂを水に溶
解させて４０重量％の水溶液としたものを砕料ａに対し
て０．３７％を添加した。この量は前述した従来技術
で、攪拌機３１に添加した分散剤の４０％以下となる。
ｂを竪型ミル１に噴霧し、その量は、分散剤ｂを水に溶
解させて４０重量％の水溶液としたものを砕料ａに対し
て０．３７％を添加した。この量は前述した従来技術
で、攪拌機３１に添加した分散剤の４０％以下となる。
【００３２】また、供給手段による分散剤ｂの供給は、
配管７により、竪型ミル１内へ水に溶解させた分散剤ｂ
を噴霧したが、ホッパ５あるいは供給機６へ固体微粒子
系の分散剤ｂを供給するなど、色々な方法を用いること
ができる。
配管７により、竪型ミル１内へ水に溶解させた分散剤ｂ
を噴霧したが、ホッパ５あるいは供給機６へ固体微粒子
系の分散剤ｂを供給するなど、色々な方法を用いること
ができる。
【００３３】竪型ミル１内は、捕集機８を介して排風機
１０に接続されているので内部は負圧となっており、竪
型ミル１の下部より取入れた空気とともに、粉砕された
砕製物ａ1 は竪型ミル１内を上昇し、充分に粉砕されて
いない砕製物ａ1 （粗粒）は回転式分級機４による遠心
力により撥ね飛ばされて、竪型ミル１内を落下し再び粉
砕作用を受ける。一方、充分に粉砕された砕製物ａ
1 （最大粒子径が約５０μｍ以下で平均粒子径が１０μ
ｍ程度の微粒）は捕集機８へ空気輸送される。
１０に接続されているので内部は負圧となっており、竪
型ミル１の下部より取入れた空気とともに、粉砕された
砕製物ａ1 は竪型ミル１内を上昇し、充分に粉砕されて
いない砕製物ａ1 （粗粒）は回転式分級機４による遠心
力により撥ね飛ばされて、竪型ミル１内を落下し再び粉
砕作用を受ける。一方、充分に粉砕された砕製物ａ
1 （最大粒子径が約５０μｍ以下で平均粒子径が１０μ
ｍ程度の微粒）は捕集機８へ空気輸送される。
【００３４】捕集機８にはサイクロンやバグフィルタな
どが用いられ、微粒ａ1 が捕集され、空気だけが排風機
１０により大気中に放出される。捕集された微粒ａ
1 は、移送機９、バケットエレベータ１１、移送機１２
などにより、貯留槽１３に蓄えられる。
どが用いられ、微粒ａ1 が捕集され、空気だけが排風機
１０により大気中に放出される。捕集された微粒ａ
1 は、移送機９、バケットエレベータ１１、移送機１２
などにより、貯留槽１３に蓄えられる。
【００３５】この貯留槽１３からは、供給機１４によ
り、湿式の媒体攪拌ミル１５へ微粒ａ1 を供給する。こ
の媒体攪拌ミル１５には、配管２１により水が、配管２
２により分散剤ｂが供給されており、微粒ａ1 と水と新
たに加えられた分散剤ｂが攪拌羽根１６により攪拌され
て均質なスラリーｅ1 が生成される。
り、湿式の媒体攪拌ミル１５へ微粒ａ1 を供給する。こ
の媒体攪拌ミル１５には、配管２１により水が、配管２
２により分散剤ｂが供給されており、微粒ａ1 と水と新
たに加えられた分散剤ｂが攪拌羽根１６により攪拌され
て均質なスラリーｅ1 が生成される。
【００３６】ここで、竪型ミル１で添加される粉砕助剤
には、各種各様のものがあり、その添加粉砕助剤が均質
なスラリーｅ1 の生成に悪影響を与える恐れがあるが、
この発明では、媒体攪拌ミル１５に供給する分散剤ｂの
一部を粉砕助剤として竪型ミル１へ投入しているので、
そのような恐れはない。
には、各種各様のものがあり、その添加粉砕助剤が均質
なスラリーｅ1 の生成に悪影響を与える恐れがあるが、
この発明では、媒体攪拌ミル１５に供給する分散剤ｂの
一部を粉砕助剤として竪型ミル１へ投入しているので、
そのような恐れはない。
【００３７】この媒体攪拌ミル１５内には、粉砕媒体ｃ
が入れられており、スラリーｅ1 は粉砕媒体ｃとともに
攪拌羽根１６による攪拌作用を受ける。そして、微粒ａ
1 どうしあるいは粉砕媒体ｃとの摩擦により、微粒はさ
らに細かく粉砕される（微粒ａ2 ）。
が入れられており、スラリーｅ1 は粉砕媒体ｃとともに
攪拌羽根１６による攪拌作用を受ける。そして、微粒ａ
1 どうしあるいは粉砕媒体ｃとの摩擦により、微粒はさ
らに細かく粉砕される（微粒ａ2 ）。
【００３８】なお、この湿式媒体攪拌ミル１５には配管
２２により分散剤ｂを加えているが、これは、媒体攪拌
ミル１５内で、微粒ａ1 がさらに細かく粉砕され新たな
粉砕表面が生じるので、この新たな粉砕表面に分散剤ｂ
を付着させるためである。
２２により分散剤ｂを加えているが、これは、媒体攪拌
ミル１５内で、微粒ａ1 がさらに細かく粉砕され新たな
粉砕表面が生じるので、この新たな粉砕表面に分散剤ｂ
を付着させるためである。
【００３９】また、媒体攪拌ミル１５に供給される微粒
ａ1 は、竪型ミル１での分散剤ｂの添加により分散（活
性劣化）しているため、移送工程で凝集現象を起こす恐
れがなく、それゆえ、微粒ａ1 はスラリーｅ1 中に均質
に分散している。このように、凝集現象を起こしていな
いので、攪拌羽根１６による攪拌エネルギは、凝集状態
をほぐすために用いる必要がなく、微粒ａ1 を粉砕する
ために用いられることになり、微粒ａ1 は粒子径が約５
μｍ以下に効率的に粉砕される。
ａ1 は、竪型ミル１での分散剤ｂの添加により分散（活
性劣化）しているため、移送工程で凝集現象を起こす恐
れがなく、それゆえ、微粒ａ1 はスラリーｅ1 中に均質
に分散している。このように、凝集現象を起こしていな
いので、攪拌羽根１６による攪拌エネルギは、凝集状態
をほぐすために用いる必要がなく、微粒ａ1 を粉砕する
ために用いられることになり、微粒ａ1 は粒子径が約５
μｍ以下に効率的に粉砕される。
【００４０】細かく粉砕された微粒ａ1 を含むスラリー
ｅ1 は、スクリーン１７へ移送され、割れた粉砕媒体ｃ
や充分に粉砕されていない微粒（除去物）ｄが除去され
た後、スラリーｅ1 は第二の媒体攪拌ミル１８へ移送さ
れ、攪拌羽根１９による攪拌作用で粒子径が約２μｍ以
下程度の超微粒ａ3 に粉砕される。この超微粒ａ3 を含
むスラリーｅ2 は、スクリーン２０へ移送され、除去物
ｄが取り除かれて、製品となる超微粒ａ4 のスラリーｅ
がタンク２３に蓄えられる。
ｅ1 は、スクリーン１７へ移送され、割れた粉砕媒体ｃ
や充分に粉砕されていない微粒（除去物）ｄが除去され
た後、スラリーｅ1 は第二の媒体攪拌ミル１８へ移送さ
れ、攪拌羽根１９による攪拌作用で粒子径が約２μｍ以
下程度の超微粒ａ3 に粉砕される。この超微粒ａ3 を含
むスラリーｅ2 は、スクリーン２０へ移送され、除去物
ｄが取り除かれて、製品となる超微粒ａ4 のスラリーｅ
がタンク２３に蓄えられる。
【００４１】なお、この実施の形態では、最初（第１）
の媒体攪拌ミル１５と第二の媒体攪拌ミル１８の２段階
の媒体攪拌ミルを用いているが、製品ｅ（超微粒ａ4 ）
の粒子径を考慮して、第二の媒体攪拌ミル１８を省略し
てもよいし、あるいは、第三の媒体攪拌ミルを追加して
もよい。また、製品ｅの処理量を考慮して、これらの媒
体攪拌ミル１５、１６を、それぞれ、並列に複数機１
５、１５……、１６、１６……などと設けてもよい。さ
らに、第１の媒体攪拌ミル１５の前段に、必要があれば
従来と同様に攪拌機３１を設けることもできる。
の媒体攪拌ミル１５と第二の媒体攪拌ミル１８の２段階
の媒体攪拌ミルを用いているが、製品ｅ（超微粒ａ4 ）
の粒子径を考慮して、第二の媒体攪拌ミル１８を省略し
てもよいし、あるいは、第三の媒体攪拌ミルを追加して
もよい。また、製品ｅの処理量を考慮して、これらの媒
体攪拌ミル１５、１６を、それぞれ、並列に複数機１
５、１５……、１６、１６……などと設けてもよい。さ
らに、第１の媒体攪拌ミル１５の前段に、必要があれば
従来と同様に攪拌機３１を設けることもできる。
【００４２】
【実施例】砕料ａとして平均粒径が約２５ｍｍの石灰石
（重質炭酸カルシウム）を、分散剤ｂとして陰イオン系
の分散剤を用い、分散剤ｂの量を変えて、竪型ミル１で
粉砕実験を行った。分散剤ｂは４０％水溶液で、竪型ミ
ル１の側壁に設けたノズルにより竪型ミル１内へ噴霧し
た。その実験結果を表１に示す。
（重質炭酸カルシウム）を、分散剤ｂとして陰イオン系
の分散剤を用い、分散剤ｂの量を変えて、竪型ミル１で
粉砕実験を行った。分散剤ｂは４０％水溶液で、竪型ミ
ル１の側壁に設けたノズルにより竪型ミル１内へ噴霧し
た。その実験結果を表１に示す。
【００４３】
【表１】
【００４４】この実験結果において、実施例１は、比較
例に対し、水中での沈降速度が遅いこと（分散性が良
い）、およびミル動力原単位が小さくなっている。実施
例２は、ミル動力原単位が最も小さく、水中での沈降速
度が遅いこと（分散性が良い）から、最も良い結果であ
る。実施例３は、比較例に対し、水中での沈降速度が遅
いこと（分散性が良い）、およびミル動力原単位が小さ
いが、実施例２よりは劣っている。これらから、各実施
例は比較例に対し優れていることが窺える。
例に対し、水中での沈降速度が遅いこと（分散性が良
い）、およびミル動力原単位が小さくなっている。実施
例２は、ミル動力原単位が最も小さく、水中での沈降速
度が遅いこと（分散性が良い）から、最も良い結果であ
る。実施例３は、比較例に対し、水中での沈降速度が遅
いこと（分散性が良い）、およびミル動力原単位が小さ
いが、実施例２よりは劣っている。これらから、各実施
例は比較例に対し優れていることが窺える。
【００４５】
【効果】この発明は、以上のようにして、竪型ミルで、
分散剤の一部を粉砕助剤として添加したので、竪型ミル
の動力原単位を、例えば最大１７％低減させることがで
き、ランニングコストを著しく低減することができると
ともに、媒体攪拌ミル内で、微粒をスムーズに水中に分
散させてスラリー化することができるので、従来技術に
示したようにスラリー化させるための攪拌機３１を不用
にすることができる場合もあり、その場合には、攪拌機
の設置費用及びそのランニングコストが不用となり、経
済的なメリットが大きい。
分散剤の一部を粉砕助剤として添加したので、竪型ミル
の動力原単位を、例えば最大１７％低減させることがで
き、ランニングコストを著しく低減することができると
ともに、媒体攪拌ミル内で、微粒をスムーズに水中に分
散させてスラリー化することができるので、従来技術に
示したようにスラリー化させるための攪拌機３１を不用
にすることができる場合もあり、その場合には、攪拌機
の設置費用及びそのランニングコストが不用となり、経
済的なメリットが大きい。
【００４６】また、竪型ミルで添加された粉砕助剤も湿
式の媒体攪拌ミルに添加される分散剤と同一のもののた
め、その分散剤の効果に悪影響を及ぼすこともなく、そ
の竪型ミルで粉砕されたばかりの砕製物は、粉砕表面の
活性度が高く分散剤（粉砕助剤）を効率的に吸着させる
ことができるので、媒体攪拌ミルで添加する分散剤も少
なくてすみ、結果として、従来技術のものより、その分
散剤の総量を少なくすることができる。
式の媒体攪拌ミルに添加される分散剤と同一のもののた
め、その分散剤の効果に悪影響を及ぼすこともなく、そ
の竪型ミルで粉砕されたばかりの砕製物は、粉砕表面の
活性度が高く分散剤（粉砕助剤）を効率的に吸着させる
ことができるので、媒体攪拌ミルで添加する分散剤も少
なくてすみ、結果として、従来技術のものより、その分
散剤の総量を少なくすることができる。
【００４７】さらに、移送中に、微粒どうしが凝集する
現象や微粒が機内の壁面に付着する現象を有効に阻止す
ることができ、媒体攪拌ミルで微粒を効率的に超微粒に
粉砕することができる。
現象や微粒が機内の壁面に付着する現象を有効に阻止す
ることができ、媒体攪拌ミルで微粒を効率的に超微粒に
粉砕することができる。
【図１】一実施形態の概略図
【図２】同実施形態の竪型ミルの概略図
【図３】従来例の概略図
１ 竪型ミル
２ 回転テーブル
３ ローラ
４ 回転式分級機
５ ホッパ
６ 供給機
７ 配管
８ 捕集機
９ 移送機
１０ 排風機
１１ バケットエレベータ
１２ 移送機
１３ 貯留槽
１４ 供給機
１５ 媒体攪拌ミル
１６ 攪拌羽根
１７ スクリーン
１８ 媒体攪拌ミル
１９ 攪拌羽根
２０ スクリーン
２１ 配管
２２ 配管
２３ 製品タンク
ａ 砕料（原料鉱石）
ａ1 砕製物（微粒）
ａ2 微粒（微粉）
ａ3 微粒（微粉）
ａ4 超微粒（超微粉）
ｃ 粉砕媒体
ｅ 製品
ｅ1 、ｅ2 、ｅ3 スラリー
３１ 攪拌機
３２ 攪拌羽根
３３ スクリーン
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(72)発明者 八嶋 三郎
宮城県仙台市若林区二軒茶屋２番８号
(72)発明者 金子 貫太郎
大阪市西区北堀江１丁目12番19号 株式
会社栗本鐵工所内
(56)参考文献 特開 昭57−30555（ＪＰ，Ａ)
特開 平１−151955（ＪＰ，Ａ)
特開 昭63−224744（ＪＰ，Ａ)
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
B02C 15/00 - 15/16
B02C 17/00 - 17/24
B02C 21/00
Claims (2)
- 【請求項１】 砕料ａに乾式超高圧で圧縮・せん断作用
を加えて粒子径約５０μｍ以下に粉砕し、次に、その微
粒ａ1 を湿式媒体攪拌粉砕法により、分散剤ｂを添加し
て粒子径約５μｍ以下の超微粒ａ3 まで生成させてスラ
リー化する粉砕方法であって、 上記分散剤ｂの一部を、上記乾式超高圧の圧縮・せん断
作用時に添加することを特徴とする粉砕方法。 - 【請求項２】 砕料ａを微粒ａ1 に粉砕する乾式の竪型
ミル１と、その微粒ａ1 を、分散剤ｂを添加し水と混合
して粉砕媒体ｃとともに攪拌し、微粒ａ1 をさらに細か
い超微粒ａ3 に攪拌粉砕してスラリー化する湿式の媒体
攪拌ミル１５、１８とから成る粉砕設備において、 上記分散剤ｂの一部を、上記竪型ミル１に供給する手段
７を設けたことを特徴とする請求項１に記載の粉砕方法
をなす粉砕設備。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP02276797A JP3447502B2 (ja) | 1997-02-05 | 1997-02-05 | 粉砕方法及びその設備 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP02276797A JP3447502B2 (ja) | 1997-02-05 | 1997-02-05 | 粉砕方法及びその設備 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10216553A JPH10216553A (ja) | 1998-08-18 |
| JP3447502B2 true JP3447502B2 (ja) | 2003-09-16 |
Family
ID=12091832
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP02276797A Expired - Lifetime JP3447502B2 (ja) | 1997-02-05 | 1997-02-05 | 粉砕方法及びその設備 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3447502B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP2923766A4 (en) * | 2012-11-21 | 2016-08-03 | Ashizawa Finetech Ltd | SPRAYER FOR STIRRING MEDIA WITH AN INTERNAL CLASSIFIER |
Families Citing this family (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4969761B2 (ja) * | 2000-08-31 | 2012-07-04 | オバン・エナジー・リミテッド | 所望粒度を持つ固体基材の小粒子および第一材料の小粒状物を含む相乗作用性混合物を製造する方法 |
| JP5177610B2 (ja) * | 2005-11-16 | 2013-04-03 | 宇部興産機械株式会社 | セメントクリンカの粉砕設備 |
| JP4811713B2 (ja) * | 2005-12-13 | 2011-11-09 | 宇部興産機械株式会社 | セメントクリンカの粉砕設備 |
| CN103263963B (zh) * | 2013-04-22 | 2015-07-01 | 薛运河 | 不用分散剂、湿转干法生产超细纳米干粉的方法及装置 |
| CN104307614B (zh) * | 2014-06-13 | 2016-09-14 | 江苏融达新材料股份有限公司 | 立磨机粉磨钢渣粉和矿渣粉以及生产钢铁渣粉的方法 |
| CN109569814B (zh) * | 2018-11-16 | 2021-06-11 | 石棉县亿欣钙业有限责任公司 | 一种碳酸钙粉碎装置 |
| CN109530059B (zh) * | 2018-11-16 | 2021-06-11 | 石棉县亿欣钙业有限责任公司 | 一种碳酸钙干燥方法 |
| CN111589507B (zh) * | 2020-04-10 | 2022-02-15 | 中国建筑第五工程局有限公司 | 一种渣土分散细化搅拌系统 |
| CN113320017A (zh) * | 2021-06-10 | 2021-08-31 | 湖北天冠建材发展有限公司 | 一种蒸压加气混凝土料浆的研磨工艺 |
| CN116371540A (zh) * | 2023-04-11 | 2023-07-04 | 安徽恒光智能装备有限公司 | 一种立磨系统用密封导流装置 |
-
1997
- 1997-02-05 JP JP02276797A patent/JP3447502B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP2923766A4 (en) * | 2012-11-21 | 2016-08-03 | Ashizawa Finetech Ltd | SPRAYER FOR STIRRING MEDIA WITH AN INTERNAL CLASSIFIER |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH10216553A (ja) | 1998-08-18 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP3447502B2 (ja) | 粉砕方法及びその設備 | |
| JPH0117744B2 (ja) | ||
| CN101282790B (zh) | 提高矿石、矿物和精矿的研磨效率的方法 | |
| JPH05253509A (ja) | 流通式媒体攪拌超微粉砕機 | |
| JPH04338244A (ja) | 竪型ローラミルによる粉砕装置および粉砕方法 | |
| CN102527476A (zh) | 非金属矿粉的湿法研磨系统及其研磨方法 | |
| JPH09150072A (ja) | スラリー製造方法及び装置 | |
| CN204735291U (zh) | 一种搅拌球磨机 | |
| JPS6384655A (ja) | スラリ−の処理装置 | |
| JPH10338518A (ja) | 炭酸カルシウムの製造方法 | |
| JP2967859B2 (ja) | 複合粉体の製造方法 | |
| JP3510423B2 (ja) | 灰処理装置 | |
| JPH067694A (ja) | 脆性材料の固体粒子を微粉砕するための方法及び装置 | |
| JP2002028529A (ja) | 粉砕方法及び粉砕装置 | |
| JPH06343890A (ja) | 湿式粉砕方法 | |
| CN109999964A (zh) | 干式搅拌研磨滚筒及干式搅拌研磨系统 | |
| JPH0210787B2 (ja) | ||
| CN218132288U (zh) | 一种超细无机非金属粉体的水磨装置 | |
| JP2000237626A (ja) | 粉砕分級装置 | |
| KR100586184B1 (ko) | 나노입자생산 시스템의 정전 분산 및 분급장치 | |
| CN218078278U (zh) | 一种电子材料用超细微粉的自动研磨系统 | |
| JPS6156026B2 (ja) | ||
| JP2626806B2 (ja) | 湿式堅型粉砕装置 | |
| JPH0910623A (ja) | 塊状物質の粉砕装置及びその粉砕方法 | |
| Szegvari et al. | Fine grinding of high-value-added industrial minerals by attrition milling |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090704 Year of fee payment: 6 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100704 Year of fee payment: 7 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110704 Year of fee payment: 8 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120704 Year of fee payment: 9 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130704 Year of fee payment: 10 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |