CN101249466B - 使用珠磨机进行分散或粉碎的方法 - Google Patents

使用珠磨机进行分散或粉碎的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN101249466B
CN101249466B CN2008100812403A CN200810081240A CN101249466B CN 101249466 B CN101249466 B CN 101249466B CN 2008100812403 A CN2008100812403 A CN 2008100812403A CN 200810081240 A CN200810081240 A CN 200810081240A CN 101249466 B CN101249466 B CN 101249466B
Authority
CN
China
Prior art keywords
pearl
ball mill
crushing medium
container
particle
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN2008100812403A
Other languages
English (en)
Other versions
CN101249466A (zh
Inventor
石垣隆正
李继光
佐藤仁俊
神谷秀博
井上芳隆
初谷长治
铃木孝司
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Inoue Mfg Inc
National Institute for Materials Science
Original Assignee
Inoue Mfg Inc
National Institute for Materials Science
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Inoue Mfg Inc, National Institute for Materials Science filed Critical Inoue Mfg Inc
Publication of CN101249466A publication Critical patent/CN101249466A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN101249466B publication Critical patent/CN101249466B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B02—CRUSHING, PULVERISING, OR DISINTEGRATING; PREPARATORY TREATMENT OF GRAIN FOR MILLING
    • B02C—CRUSHING, PULVERISING, OR DISINTEGRATING IN GENERAL; MILLING GRAIN
    • B02C17/00—Disintegrating by tumbling mills, i.e. mills having a container charged with the material to be disintegrated with or without special disintegrating members such as pebbles or balls
    • B02C17/14—Mills in which the charge to be ground is turned over by movements of the container other than by rotating, e.g. by swinging, vibrating, tilting
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B02—CRUSHING, PULVERISING, OR DISINTEGRATING; PREPARATORY TREATMENT OF GRAIN FOR MILLING
    • B02C—CRUSHING, PULVERISING, OR DISINTEGRATING IN GENERAL; MILLING GRAIN
    • B02C19/00—Other disintegrating devices or methods
    • B02C19/18—Use of auxiliary physical effects, e.g. ultrasonics, irradiation, for disintegrating
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F23/00—Mixing according to the phases to be mixed, e.g. dispersing or emulsifying
    • B01F23/50—Mixing liquids with solids
    • B01F23/53—Mixing liquids with solids using driven stirrers
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F23/00—Mixing according to the phases to be mixed, e.g. dispersing or emulsifying
    • B01F23/50—Mixing liquids with solids
    • B01F23/55—Mixing liquids with solids the mixture being submitted to electrical, sonic or similar energy
    • B01F23/551—Mixing liquids with solids the mixture being submitted to electrical, sonic or similar energy using vibrations
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F25/00—Flow mixers; Mixers for falling materials, e.g. solid particles
    • B01F25/50—Circulation mixers, e.g. wherein at least part of the mixture is discharged from and reintroduced into a receptacle
    • B01F25/52—Circulation mixers, e.g. wherein at least part of the mixture is discharged from and reintroduced into a receptacle with a rotary stirrer in the recirculation tube
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F27/00—Mixers with rotary stirring devices in fixed receptacles; Kneaders
    • B01F27/27—Mixers with stator-rotor systems, e.g. with intermeshing teeth or cylinders or having orifices
    • B01F27/272—Mixers with stator-rotor systems, e.g. with intermeshing teeth or cylinders or having orifices with means for moving the materials to be mixed axially between the surfaces of the rotor and the stator, e.g. the stator rotor system formed by conical or cylindrical surfaces
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F31/00—Mixers with shaking, oscillating, or vibrating mechanisms
    • B01F31/80—Mixing by means of high-frequency vibrations above one kHz, e.g. ultrasonic vibrations
    • B01F31/85—Mixing by means of high-frequency vibrations above one kHz, e.g. ultrasonic vibrations with a vibrating element inside the receptacle
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B02—CRUSHING, PULVERISING, OR DISINTEGRATING; PREPARATORY TREATMENT OF GRAIN FOR MILLING
    • B02C—CRUSHING, PULVERISING, OR DISINTEGRATING IN GENERAL; MILLING GRAIN
    • B02C17/00—Disintegrating by tumbling mills, i.e. mills having a container charged with the material to be disintegrated with or without special disintegrating members such as pebbles or balls
    • B02C17/16—Mills in which a fixed container houses stirring means tumbling the charge
    • B02C17/163—Stirring means
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B02—CRUSHING, PULVERISING, OR DISINTEGRATING; PREPARATORY TREATMENT OF GRAIN FOR MILLING
    • B02C—CRUSHING, PULVERISING, OR DISINTEGRATING IN GENERAL; MILLING GRAIN
    • B02C17/00—Disintegrating by tumbling mills, i.e. mills having a container charged with the material to be disintegrated with or without special disintegrating members such as pebbles or balls
    • B02C17/18—Details
    • B02C17/24—Driving mechanisms
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82B—NANOSTRUCTURES FORMED BY MANIPULATION OF INDIVIDUAL ATOMS, MOLECULES, OR LIMITED COLLECTIONS OF ATOMS OR MOLECULES AS DISCRETE UNITS; MANUFACTURE OR TREATMENT THEREOF
    • B82B3/00—Manufacture or treatment of nanostructures by manipulation of individual atoms or molecules, or limited collections of atoms or molecules as discrete units
    • B82B3/0004—Apparatus specially adapted for the manufacture or treatment of nanostructural devices or systems or methods for manufacturing the same
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Food Science & Technology (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Toxicology (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Crushing And Grinding (AREA)
  • Mixers With Rotating Receptacles And Mixers With Vibration Mechanisms (AREA)
  • Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
  • Disintegrating Or Milling (AREA)
  • Mixers Of The Rotary Stirring Type (AREA)

Abstract

本发明提供在容器内搅拌处理材料(粉碎物料)和粉碎介质(珠)将固体粒子分散、粉碎的装置中，可以将固体粒子分散、粉碎至纳米尺寸的在实际生产水平下无任何阻碍的装置。在容器2内有用于搅拌处理材料和粉碎介质的转子4。在该容器的壁面形成凹部12，在该凹部设置超声波发生装置的超声波变幅杆13。向凝聚的纳米粒子施加通过超声波产生的冲击的同时与上述粉碎介质碰撞，此外粉碎介质也通过超声波的冲击波运动的同时通过粉碎介质之间的碰撞产生剪切力，从而固体粒子被分散、粉碎为纳米尺寸。

Description

使用珠磨机进行分散或粉碎的方法 
技术领域
本发明涉及可以将混合在液体中的纳米尺寸的固体粒子分散或粉碎的可以在实际生产水平下使用的装置和珠磨机以及使用它们的分散或粉碎方法。 
背景技术
已知使用粉碎介质(珠)将处理材料(粉碎物料(ミルベ一ス))中的固体粒子微粉碎，分散或粉碎在液体中的装置，作为用于此的装置，广泛使用以mm级的珠作为粉碎介质的珠磨机(湿式介质分散机、介质磨等)。实际生产中使用的装置是将处理材料与珠一起搅拌，以剪切作用将固体粒子粉碎、分散在液体中，由此得到微粒子化至亚微米水平的粒子。但是，近年要求的粒子尺寸为100纳米以下的极其微细的纳米粒子难以通过使用mm级的珠的珠磨机得到。这是由于，不能向纳米粒子施加均匀的剪切力。因此，最近开发了使用数十μm的珠的珠磨机，由于可以向纳米粒子施加更均匀的剪切力，可以在实验室水平下粉碎以及分散至作为纳米尺寸的一次粒子程度。另一方面，还已知乳液的制备等液/液系的分散或固/液系中固体粒子的粉碎以及分散中所使用的超声波分散机。根据该方法可以实施均匀的粒子之间的碰撞，因此可以根据粒子浓度在实验室水平下粉碎和分散至纳米尺寸的一次粒子程度。该超声波分散机通过由空化破坏产生的冲击波使粒子之间发生碰撞，由此可以进行粉碎和分散。将可以在生产水平下使用的上述使用mm级的珠的珠磨机与超声波照射组合而成的、具体地说用管连接介质磨与容器，使分散处理的固体颜料和液体介质的混合物循环，对该容器内进行减压，在一部分上设置有超声波发生机构的颜料分散装置在日本特开2000-351916号公报中有记载。但是这种装置、方法中使用的超声波发生机构是为了防止通过介质磨分散的分散液的沉降而照射超声波的，并非确实地为了得到粉碎以及分散的纳米粒子而使用超声波装置。 
如上所述，利用使用数十μm级的非常微小的珠的珠磨机，可以 在实验室水平下粉碎和分散至纳米尺寸的一次粒子尺寸左右，但是难以将分散在液体中的纳米粒子与数十μm级的珠分离，存在在实际生产水平下怎么也不能使用的问题。此外，使用mm级的珠、例如0.5mm(500μm)水平的珠时，虽然可以分离珠，但是不能粉碎和分散至一次粒子尺寸左右。另一方面，已知仅通过照射超声波的方法可以进行一次粒子水平的粉碎和分散的方法，但是用于使粒子之间发生充分碰撞的条件极其窄，可以赋予其能量的区域极其狭窄，所以只能少量处理。因此从性价比考虑，几乎不用于实际生产。进一步地如上述日本特开2000-351916号公报所述，提出了组合超声波照射和珠磨机的方法，但是超声波照射是在实际生产水平的大容量罐中进行的，在罐中没有添加粉碎介质(球或珠)，所以通过超声波照射产生的粒子之间的碰撞不充分，不具有将固体粒子微粉碎的功能。为了仅通过超声波照射的效果将固体粒子粉碎、分散到液体中，除了使罐极小之外，没有别的方法，这在实际生产中效率差，不能使用。 
如此尝试了各种方法，但是仍有在以纳米粒子的粉碎、分散为目的用途中，使用mm级的珠不能在实际生产水平下使用的问题。 
发明内容
根据本发明，提供分散或粉碎装置，所述装置的特征在于，将在液体中混合有固体粒子的处理材料与粉碎介质一起搅拌，在搅拌中照射超声波将上述固体粒子微粉碎，分散在液体中，优选提供上述粉碎介质的粒径为约15μm～1.0mm，照射的超声波的振动频率(振動数)为约15KHz～30KHz，振幅为约5μm～50μm的上述分散或粉碎装置，由此解决上述问题。此外，根据本发明提供使用上述装置将液体中的固体粒子分散或粉碎的分散或粉碎方法。 
根据本发明，提供一种珠磨机，该珠磨机为将在液体中混合有固体粒子的处理材料(粉碎物料)供给到容器(vessel)内，在该容器内与粉碎介质一起搅拌，将固体粒子微粉碎，分散在液体中的珠磨机，其特征在于，上述容器设置有超声波发生机(超音波発振機)以向搅拌中的处理材料和珠照射超声波。此外，根据本发明，提供使用上述装置将液体中的固体粒子分散或粉碎的分散或粉碎方法。 
本发明如上构成，与如使用mm级的珠的珠磨机那样通过粉碎介 质的运动向处理材料中的固体粒子施加剪切力、或如超声波分散机那样使粒子之间碰撞进行粉碎、分散的情况相比，由于将在液体中混合有固体粒子的处理材料与粉碎介质一起搅拌，在搅拌中照射超声波将上述固体粒子微粉碎，分散在液体中，因此通过超声波照射产生的冲击波使凝聚的纳米粒子之间发生碰撞的同时，纳米粒子也与粉碎介质碰撞。这特别是在粒子浓度更低的情况下是有效的。同时，由于也向上述粉碎介质传导通过超声波照射产生的冲击波，促进其运动的同时该粉碎介质在容器内激烈搅拌运动，因此粉碎介质充分运动，通过粉碎介质之间的碰撞产生更强的剪切力，由该碰撞产生的剪切力和上述纳米粒子之间的碰撞、与粉碎介质的上述碰撞叠加，可以极大的程度将固体粒子微粉碎，从而可以得到纳米粒子。该粉碎和分散装置在实际生产水平下使用时不会产生任何问题。 
此外，由于如上得到的纳米粒子的平均粒径约为100nm以下，所以通过使粉碎介质的粒径为15μm以上，可以分离粉碎介质，此外，通过使粉碎介质的粒径为1.0mm以下，可以通过由超声波形成的冲击波使该粉碎介质充分运动。在珠磨机的容器内设置超声波发生机时，在生产水平下使用时，优选可以更可靠地将纳米粒子和珠分级且通过由超声波形成的冲击波可以使该粉碎介质充分运动的0.5mm至1.0mm的范围。在珠磨机中，在共有(共有)供给槽和回收槽的槽中设置超声波发生机的情况下，该粉碎介质在15μm～1.0mm的任意范围时，在实际生产上都无任何问题。进一步地，若使超声波的振动频率为15KHz～30KHz，使振幅为5μm～50μm，则可以确实地产生较大的空化，从而破坏时产生的冲击波增强，可以使凝聚的纳米粒子和粉碎介质充分运动，进行分散和粉碎。更优选超声波的振动频率为15KHz～20KHz，振幅为20μm～50μm。 
附图说明
图1(A)和(B)  为说明本发明的一个实施例的A方式的珠磨机，图1(A)为截面图、图1(B)为(A)的B-B线截面图。 
图2为说明本发明的一个实施例的B方式的珠磨机的截面图。 
图3为说明本发明的一个实施例的C方式的珠磨机的截面图。 
图4为说明本发明的一个实施例的D方式的装置的截面图。 
图5为对以往的超声波分散机对粒子的作用进行说明的图。 
图6为说明以往的珠磨机对粒子的作用的图。 
图7为对本发明的珠磨机对粒子的作用进行说明的图。 
具体实施方式
本发明可以适用各种珠磨机(湿式介质分散机、介质磨、珠分散机等)，下文作为具体的实施例对A～D方式进行说明。图1(A)和图1(B)所示为A方式的一个例子，珠磨机1具有容器2和在该容器2内通过驱动轴3旋转的转子4，在该容器2内收容从珠供给口5供给的规定量的粉碎介质(珠)，作为固体粒子和液体的混合物的处理材料(粉碎物料、浆料)从粉碎物料供给口6供给到容器2内。 
上述转子4形成为筒状，表面实质上形成平滑面，但是也可以设置适当形状的突起以使粉碎介质运动，例如日本特公平4-70050号公报中公开的可以使处理材料在容器内前进或后退的基本上成活塞流状(plug flow状)流动的引导构件。而且，在转子的适当部位上设置转子开口7以使粉碎介质从内部向外部循环运动。 
在上述转子4的内部形成定子8，在该定子8的适当位置上形成具有筛(スクリ一ン)9等介质分离装置的定子开口10以将粉碎介质分离仅使处理材料流出，该定子开口10与粉碎物料吐出口11相通。 
图1所示的上述珠磨机中，在容器的一部分设置凹处(pocket)，在该凹处的内侧安装变幅杆型(ホ一ン型)超声波发生机。更具体地说，如图1(B)所示，在上述容器2的内壁形成凹部12，在该凹部12中设置超声波发生装置的超声波变幅杆13。该凹部12可以设置在不易受到上述粉碎介质的影响的部分、或构成适当的挡板等而不易受到影响的部位。而且，图所示的具体例子中是设置在一个部位上，但是也可以设置在多个部位上。由于向凹处供给珠和浆料，所以如果照射超声波则发生纳米粒子之间的碰撞和纳米粒子与珠的碰撞，与通过供于转子旋转部的高速旋转的珠产生的剪切力叠加，可以将凝聚的纳米粒子粉碎和分散至一次粒子程度。珠的尺寸为15μm～1.0mm。优选为0.5mm～1.0mm。通过在该范围，可以使用筛(缝隙)等介质分离装置确实地将纳米粒子和珠进行分级。 
图2所示为B方式的一个例子，珠磨机14在容器15内具有通过 驱动轴16旋转的转子17，在该转子17的周面上，如日本特公平4-70050号公报所述那样形成用于使浆料大致成活塞流状流动的引导构件，在内部收容粉碎介质(珠)。从供给口18进入的浆料大致成活塞流状流动的同时被分散处理，通过介质分离装置19从吐出口20流出。该装置中，与上述A方式相反，浆料从容器的顶端(先端)方向向着转子流动。在向着该转子的顶端一侧的容器中形成空间21，在其中安装投入型超声波发生机22。由于向该空间供给珠和浆料，所以如果照射超声波则发生纳米粒子之间的碰撞和纳米粒子与珠的碰撞，与通过供给转子旋转部的高速旋转中的珠产生的剪切力叠加，可以将凝聚的纳米粒子粉碎和分散至一次粒子程度。珠的尺寸为15μm～1.0mm。优选为0.5mm～1.0mm。通过在该范围，可以使用筛(缝隙)等介质分离装置确实地将纳米粒子和珠分离。 
图3所示为C方式的一个例子，由于珠磨机23基本上与上述图1(A)所示的珠磨机1相同，共通的部分附上相同的符号省略说明，但不在容器中形成用于收容超声波变幅杆的凹部，变幅杆型超声波发生机24安装在浆料通过筛(缝隙)出吐出口之前的积存空间25中。首先，在通过筛前的容器内存在由通过供于转子旋转部的高速旋转的珠产生的剪切力进行的粒子的粉碎，此后立即，由于在浆料通过筛出吐出口之前的积存空间25中安装有变幅杆型超声波发生机24，在此产生纳米粒子之间的碰撞，从而通过基本上同时受到两作用，可以将凝聚的纳米粒子粉碎和分散至一次粒子程度。珠的尺寸为15μm～1.0mm。优选为0.5mm～1.0mm。通过在该范围，可以使用筛(缝隙)等介质分离装置确实地将纳米粒子和珠分离。 
图4为表示D方式的一个例子的装置，具有某种罐混合器29，所述罐混合器29具有浆料的流入口26和流出口27，兼具对珠磨机28的浆料供给槽和回收槽，向该混合器中投入珠，且安装超声波发生机30。同时在混合器上预先安装用于搅拌珠的搅拌翼31。珠的尺寸为15μm～1.0mm。作为将浆料中的纳米粒子与珠分离的介质分离装置，为0.5mm～1.0mm时，优选通过设置筛32(缝隙)的方式，为15μm～0.5mm时，优选通过过滤器的方式。对于珠的尺寸，超声波的振幅大时，由于即使珠大也可以运动，在15μm～1.0mm的范围都可以产生纳米粒子之间的碰撞以及与珠的碰撞，通过叠加的效果，可以 粉碎和分散至纳米粒子的一次粒子程度。另一方面，超声波的振幅小时，由于大的珠不能运动，必须选择更小的珠。对于珠的投入量，根据要处理的浆料的粒子浓度确定最佳的珠投入量。稀薄浆料的情况下，必须使投入量多，浓厚浆料的情况下，必须使投入量少。 
在容器内设置超声波发生机时的粉碎介质，可以合适地使用在由通过超声波产生的空化破坏产生的冲击波下运动程度的微细的珠，即粒径比以往的普通介质分散机中使用的珠小的粉碎介质，且优选为可以用上述筛(缝隙)等介质分离装置分离程度的尺寸。具体地说，在使用过滤器的方法以及通过离心分离进行的方法中，根据试验结果，为了可以分离平均粒径为100nm以下的纳米粒子，粉碎介质的粒径必须为约15μm以上，粒径小于此时难以分离。在可以确实地分级的使用筛(缝隙)的方法中，更优选珠径为0.5mm以上。此外，若珠径超过1.0mm，则由于不能通过由超声波形成的冲击波使粉碎介质充分运动，结果不能使凝聚的纳米粒子有效地与粉碎介质碰撞。 
为了使更大的粉碎介质运动必须产生更大的空化作用以及破坏。进一步优选粒子浓度高时，粉碎介质的量少，粒子浓度低时，粉碎介质的量多。 
对于粉碎介质的材质，根据使用本发明提供的分散或粉碎装置的用途选择最佳的材质，例如可以为工程塑料、玻璃、陶瓷、钢等任意一种。在易产生磨损或缺损的用途中，优选为氧化锆材质。 
使用本发明提供的分散或粉碎装置处理纳米粒子时的溶剂除了水之外，还可以为各种醇、环己烷、甲基乙基酮、乙酸甲酯、甲苯、己烷等有机溶剂。 
在容器内设置超声波发生机时，对于上述超声波发生装置，可以通过由超声波照射产生的空化作用的冲击波使纳米粒子之间碰撞的同时使上述粉碎介质运动的程度的振动频率和振幅是必要的，根据试验结果，若振动频率为约15KHz～30KHz，振幅为约5μm～50μm，则空化大，可以使破坏时产生的冲击波强，可以使凝聚的粒子和粉碎介质充分运动。更优选超声波的振动频率为15KHz～20KHz，振幅为20μm～50μm 
若对上述并用超声波的珠磨机与使用单纯的超声波分散机或以往的珠磨机进行分散、粉碎时的不同进行简单说明，则仅使用超声波 分散机的情况如图5所示，通过冲击波产生的碰撞仅为凝聚的纳米粒子33之间的碰撞。此外仅使用珠磨机的情况如图6所示，仅存在通过粉碎介质34之间产生的剪切力，不能使纳米粒子33积极地与粉碎介质34碰撞。而并用超声波的珠磨机如图7所示，由于向粉碎介质施加超声波的冲击波，对于凝聚的纳米粒子33，产生剪切力与通过超声波照射产生的纳米粒子之间的碰撞和纳米粒子对粉碎介质的碰撞，所以有效地进行微粒子化，即使是纳米粒子也可以充分地分散、粉碎。 
下文对本发明的实施例进行具体说明。但是本发明不被这些实施例所限定。 
实施例 
(实施例1) 
使用A方式的在容器一部分设置凹处，在该凹处的内侧安装有变幅杆型超声波发生机的图1(A)所示的装置。更具体地说，在上述容器2的内壁形成凹部12，在该凹部12上设置超声波发生装置的超声波变幅杆13。超声波的振幅为50μm、振动频率为20KHz。在珠磨机的圆周速度为4m/S、送浆料速度为10mL/S下进行处理。使用500rpm的旋转叶片对添加了由氧化钛纳米粒子构成的一次粒径为35nm的纳米粒子P25粉末(日本アエロジル株式会社，东京，日本)10体积％、并且相对于P25粉末的粒子表面积添加0.5mg/m2的作为高分子分散剂的分子量为8000的聚丙烯酸铵盐而得到的水浆料进行30分钟前处理。使用该浆料3升，使用上述装置进行分散试验5小时。使用超声波衰减方式的粒度分析计，在保持粒子浓度10体积％下对浆料中的粒子尺寸进行测定。每隔1小时测定粒子尺寸，直至5个小时，结果如表1所示。 
(实施例2) 
使用B方式的上述图2所示的装置。具体地说，与A方式相反，浆料从容器的顶端方向向着转子流动，在向着转子的顶端的一侧形成的空间中安装投入型超声波发生机，除此之外与实施例1同样地操作进行分散试验，每隔1小时测定粒子尺寸，直至5个小时，结果如表1所示。 
(实施例3) 
使用C方式的图3所示的装置。具体地说，在浆料通过筛(缝隙)出吐出口之前的积存空间中安装变幅杆型超声波发生机，除此之外与实施例1同样地操作进行分散试验，每隔1小时测定粒子尺寸，直至5个小时，结果如表1所示。 
(实施例4) 
使用D方式的图4所示的装置。具体地说，设置使用0.5mm的氧化锆质珠的珠磨机和在其循环系统中兼具浆料供给槽和回收槽的混合器，向该混合器中投入0.1升份的50μm的氧化锆质球。为了进行球(珠)和浆料中的纳米粒子的分级而设置25μm网眼的过滤器。进一步在该槽中设置振动频率为20KHz、振幅为50μm的超声波发生机。在珠磨机的圆周速度为4m/S、送浆料速度为10mL/S下进行处理。使用500rpm的旋转叶片对添加了由氧化钛纳米粒子构成的一次粒径为35nm的纳米粒子P25粉末(日本アエロジル株式会社，东京，日本)10体积％、并且相对于P25粉末的粒子表面积添加0.5mg/m2的作为高分子分散剂的分子量为8000的聚丙烯酸铵盐而得到的水浆料进行30分钟前处理。使用该浆料3升，使用上述装置进行分散试验5小时。使用超声波衰减方式的粒度分析计，在保持粒子浓度10体积％下对浆料中的粒子尺寸进行测定。每隔1小时测定粒子尺寸，直至5个小时，结果如表1所示。 
(实施例5) 
使加入兼具供给槽和回收槽的混合器中的珠径为0.5mm，使分离珠和纳米粒子的筛(缝隙)为0.2mm，除此之外与实施例4同样地进行分散试验，每隔1小时测定粒子尺寸，直至5个小时，结果如表1所示。 
(实施例6) 
除了向在兼具供给槽和回收槽的混合器中的浆料照射振动频率20KHz、振幅20μm的超声波之外，与实施例4同样地进行分散试验，每隔1小时测定粒子尺寸，直至5个小时，结果如表1所示。 
(实施例7) 
向在兼具供给槽和回收槽的罐混合器中的浆料照射振动频率20KHz、振幅20μm的超声波，使加入该混合器中的珠径为0.5mm，使分级珠和纳米粒子的筛(缝隙)为0.2mm，除此之外与实施例4同 样地进行分散试验，每隔1小时测定粒子尺寸，直至5个小时，结果如表1所示。 
(比较例1) 
除了没有加入兼具供给槽和回收槽的混合器中的珠和超声波照射之外，与实施例4同样地进行分散试验，每隔1小时测定粒子尺寸，直至5个小时，结果如表1所示。 
(比较例2) 
除了不向兼具供给槽和回收槽的混合器中加入珠之外，与实施例4同样地进行分散试验，每隔1小时测定粒子尺寸，直至5个小时，结果如表1所示。 
(比较例3) 
向兼具供给槽和回收槽的混合器的浆料照射振动频率20KHz、振幅20μm的超声波，没有了加入混合器的珠，除此之外与实施例4同样地进行分散试验，每隔1小时测定粒子尺寸，直至5个小时，结果如表1所示。 
(比较例4) 
向兼具供给槽和回收槽的混合器的浆料照射振动频率40KHz、振幅5μm的超声波，没有加入混合器的球珠，除此之外与实施例4同样地进行分散试验，每隔1小时测定粒子尺寸，直至5个小时，结果如表1所示。 
[表1] 
*超声波照射条件A：振动频率20KHz、振幅50μm 
*超声波照射条件B：振动频率20KHz、振幅20μm 
*超声波照射条件C：振动频率40KHz、振幅5μm 

Claims (3)

1.分散或粉碎方法，其特征在于，在珠磨机中，将在液体中混合有固体粒子的处理材料与粉碎介质一起搅拌，在搅拌中照射超声波将所述固体粒子微粉碎，分散在液体中，
所述粉碎介质的粒径为15μm～1.0mm，照射的超声波的振动频率为15KHz～30KHz，振幅为5μm～50μm。
2.权利要求1所述的分散或粉碎方法，所述珠磨机是将在液体中混合有固体粒子的处理材料，即粉碎物料，供给到容器内，在该容器内与粉碎介质一起搅拌，将固体粒子微粉碎，分散在液体中的珠磨机。
3.权利要求2所述的分散或粉碎方法，所述珠磨机是照射超声波的超声波变幅杆被设置在形成于所述容器内部的凹部的珠磨机。
CN2008100812403A 2007-02-20 2008-02-20 使用珠磨机进行分散或粉碎的方法 Active CN101249466B (zh)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2007039179A JP5144086B2 (ja) 2007-02-20 2007-02-20 分散または粉砕装置及び分散または粉砕方法
JP2007-039179 2007-02-20
JP2007039179 2007-02-20

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN101249466A CN101249466A (zh) 2008-08-27
CN101249466B true CN101249466B (zh) 2011-04-13

Family

ID=39410507

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN2008100812403A Active CN101249466B (zh) 2007-02-20 2008-02-20 使用珠磨机进行分散或粉碎的方法

Country Status (7)

Country Link
US (1) US7896267B2 (zh)
EP (1) EP1961486B1 (zh)
JP (1) JP5144086B2 (zh)
KR (1) KR20080077586A (zh)
CN (1) CN101249466B (zh)
ES (1) ES2382714T3 (zh)
SG (1) SG145647A1 (zh)

Families Citing this family (35)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP4947470B2 (ja) * 2007-12-17 2012-06-06 独立行政法人物質・材料研究機構 ナノ粒子スラリーの分散・凝集制御方法
JP5261002B2 (ja) * 2008-03-31 2013-08-14 アシザワ・ファインテック株式会社 メディア混合式ミル
KR101821409B1 (ko) * 2008-06-05 2018-01-23 프로벡투스 엔지니어드 머트리얼스 엘티디. 개량된 연소 재 및 그 제조 방법
US8348187B2 (en) * 2009-04-06 2013-01-08 Cavitech Holdings, Llc System and process for reducing solid particle size
DE102009018539A1 (de) * 2009-04-24 2010-11-18 Bayer Technology Services Gmbh Modulare Mischer
CN101712005B (zh) * 2009-11-12 2012-06-27 湖南大学 一种ZnO纳米粉末的超声波球磨制备方法
US8172163B2 (en) * 2010-03-22 2012-05-08 King Abdulaziz University System and method for producing nanomaterials
MX2012012974A (es) 2010-05-07 2013-04-03 B9 Plasma Inc Fresado de colapso controlado de burbujas.
JP5253673B2 (ja) * 2010-11-10 2013-07-31 オリンパスメディカルシステムズ株式会社 手術装置
CN102284326B (zh) * 2011-06-14 2014-05-07 长沙市晟大润滑科技有限公司 一种超声球磨破碎机
CN102258952A (zh) * 2011-07-11 2011-11-30 北京纳辰科技发展有限责任公司 一种纳米钴粉浆料及其制备方法
KR101315843B1 (ko) * 2011-10-18 2013-10-08 나노인텍 주식회사 중·고점도 분쇄 시스템
CN103203265B (zh) * 2012-01-13 2015-09-30 谢小飞 一种用于生物细胞破壁的超声波高能量密度珠磨机
JP5745689B2 (ja) * 2012-04-23 2015-07-08 淺田鉄工株式会社 分散・粉砕機
CN102837252B (zh) * 2012-08-31 2014-09-24 常州市龙鑫化工机械有限公司 一种具有机械密封保护装置的再循环珠磨机
JP5598824B2 (ja) * 2012-10-02 2014-10-01 独立行政法人物質・材料研究機構 分散または粉砕装置及び分散または粉砕方法
KR101583752B1 (ko) * 2014-04-09 2016-01-08 경상대학교 산학협력단 에폭시 수지내 고용량의 베타형 나노입자 고속 분산방법
CN104128096B (zh) * 2014-07-15 2015-04-15 江苏凯孚碳素科技有限公司 一种超声辅助从纳米粉体有机溶剂悬浊液中提取纳米颗粒的方法及装置
JP6267609B2 (ja) * 2014-09-11 2018-01-24 株式会社井上製作所 スラリーの処理方法及びそれに用いる処理装置
KR102530041B1 (ko) * 2015-07-16 2023-05-08 오카와라 카코오키 가부시키 가이샤 습식 분산기
KR101814103B1 (ko) * 2016-05-25 2018-01-02 부경대학교 산학협력단 초음파 스트리밍 및 충격파를 이용한 나노입자 분산장치
JP6808212B2 (ja) * 2016-06-14 2021-01-06 アシザワ・ファインテック株式会社 メディア循環型粉砕機
CN106423491B (zh) * 2016-08-31 2019-01-29 无锡东恒新能源科技有限公司 一种可产生超声场的石墨烯浆料分散研磨装置
US11278956B2 (en) 2017-04-10 2022-03-22 3M Innovative Properties Company Powder deagglomerator and method of deagglomerating a powder
CN108722621B (zh) * 2018-03-30 2024-03-12 北京工商大学 超声波谐振破碎装置与方法
KR102084225B1 (ko) * 2018-06-19 2020-03-05 주식회사 지에스나노셀 고전단 분산 및 초음파 분산이 결합된 복합 분산시스템
US20220062837A1 (en) * 2018-12-21 2022-03-03 Nanorial Technologies Ltd. Apparatus, methods, and systems for mixing, dispersing substances
KR102260288B1 (ko) * 2019-03-25 2021-06-02 임재선 나노분산 수용화 옥 추출물 제조 방법 및 화장료 조성물
JP7280788B2 (ja) * 2019-09-20 2023-05-24 伊勢化学工業株式会社 ペロブスカイト型の発光性ナノ粒子の製造方法
KR102415276B1 (ko) * 2020-02-21 2022-06-30 주식회사 지에스나노셀 초음파를 이용한 셀룰로오스 나노화 혼합장치
US11691155B2 (en) 2020-09-17 2023-07-04 U.S. Silica Company Methods and apparatus for producing nanometer scale particles utilizing an electrosterically stabilized slurry in a media mill
WO2022060207A1 (ko) * 2020-09-21 2022-03-24 주식회사 엘지화학 고상합성에 의한 양극 활물질 및 그 제조 방법
CN112316772B (zh) * 2020-10-19 2021-07-13 兰州理工大学 一种高粘稠度饮料混合设备
CN113652288A (zh) * 2021-09-13 2021-11-16 孚迪斯石油化工（葫芦岛）有限公司 一种航改燃气轮机防锈型润滑油、生产方法及设备
US11801514B1 (en) 2023-02-10 2023-10-31 CR Nano, Inc. Mechanochemical production of tunable planar materials

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1735718A (zh) * 2002-12-18 2006-02-15 香港理工大学 将天然有机物质粉碎成纳米级纤维材料的方法

Family Cites Families (18)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS6239839A (ja) * 1985-08-15 1987-02-20 Canon Inc 画像形成装置
JPH01171627A (ja) 1987-12-28 1989-07-06 Inoue Seisakusho:Kk 湿式媒体分散機
JPH0470050A (ja) 1990-07-09 1992-03-05 Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> 公衆電気通信網における電話受付装置
JPH05253509A (ja) * 1991-05-08 1993-10-05 Fuaimatetsuku:Kk 流通式媒体攪拌超微粉砕機
US5593097A (en) * 1994-06-10 1997-01-14 Eastman Kodak Company Micro media mill and method of its use
US5829345A (en) * 1996-10-30 1998-11-03 Inter-Nevet Ltd. Devices and methods for isolating seeds of vegetables and fruits and for releasing and separating same from coats
JP2000237771A (ja) * 1999-02-19 2000-09-05 Suzuki Motor Corp 触媒反応による液処理方法
JP4614023B2 (ja) * 1999-06-14 2011-01-19 Ｄｉｃ株式会社 顔料分散装置及び顔料分散方法
JP2001130968A (ja) * 1999-11-01 2001-05-15 Bridgestone Corp セラミックスラリー、及びその製造方法、並びにセラミック
JP4451965B2 (ja) * 2000-05-18 2010-04-14 株式会社井上製作所 パイプラインビ−ズミル
JP2001334165A (ja) * 2000-05-26 2001-12-04 Hitachi Cable Ltd 粉体の微粉砕方法
WO2002013754A1 (en) * 2000-08-18 2002-02-21 Liquitab Pty. Limited Method and apparatus for dispensing medication
JP2003088773A (ja) * 2001-09-20 2003-03-25 Kurimoto Ltd ジェットミル
JP2004022158A (ja) * 2002-06-20 2004-01-22 Sony Corp 磁気記録媒体用磁性塗料の製造方法
JP2005334808A (ja) * 2004-05-28 2005-12-08 Fuji Photo Film Co Ltd 超音波分散装置
GB0512666D0 (en) * 2005-06-22 2005-07-27 Univ Loughborough Method for concentrating nanosuspensions
JP2007016157A (ja) * 2005-07-08 2007-01-25 Fujifilm Holdings Corp カーボンブラック塗料及びその製造方法
US7699250B1 (en) * 2007-03-02 2010-04-20 Progressive Industries, Inc. Media grinding mill

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1735718A (zh) * 2002-12-18 2006-02-15 香港理工大学 将天然有机物质粉碎成纳米级纤维材料的方法

Also Published As

Publication number Publication date
EP1961486B1 (en) 2012-04-11
CN101249466A (zh) 2008-08-27
US7896267B2 (en) 2011-03-01
SG145647A1 (en) 2008-09-29
JP5144086B2 (ja) 2013-02-13
KR20080077586A (ko) 2008-08-25
EP1961486A3 (en) 2009-08-05
ES2382714T3 (es) 2012-06-12
US20080197218A1 (en) 2008-08-21
JP2008200601A (ja) 2008-09-04
EP1961486A2 (en) 2008-08-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101249466B (zh) 使用珠磨机进行分散或粉碎的方法
JP2889340B2 (ja) 高速乾式粉砕機
CN102164676B (zh) 带有分离器的珠磨机
JP5598824B2 (ja) 分散または粉砕装置及び分散または粉砕方法
KR101667820B1 (ko) 교반기 볼 밀
JP5317124B2 (ja) 湿式媒体撹拌粉砕分散機
KR100935688B1 (ko) 초고속 교반식 분쇄 분산 장치
JP2016508447A (ja) 連続的微細メディア含有粉砕プロセス
JP2006212488A (ja) 媒体攪拌型粉砕装置
JP2006212489A (ja) 媒体攪拌型粉砕装置を用いる粉砕方法
JP4953805B2 (ja) 媒体攪拌型粉砕装置
JP3447502B2 (ja) 粉砕方法及びその設備
JPS6253748A (ja) 水平旋回型粉砕機
JP5173238B2 (ja) 粉砕処理方法
EP1333929B1 (en) Grinding of particulate material
US20150343453A1 (en) Fluid energy media mill system and method
JP2006035167A (ja) 湿式媒体攪拌ミル及び微小粉砕媒体とスラリーの分離機構
WO2006112164A1 (ja) 原料スラリー処理装置
KR100335277B1 (ko) 미분쇄기
JP2000516134A (ja) エネルギー効率の良い遠心粉砕機
JPH10113567A (ja) 縦型湿式粉砕装置
JP4947470B2 (ja) ナノ粒子スラリーの分散・凝集制御方法
KR20070056235A (ko) 밀링시스템
CA3192720A1 (en) Methods and apparatus for producing nanometer scale particles utilizing an electrosterically stabilized slurry in a media mill
JPH1024244A (ja) 湿式粉砕装置

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
C56 Change in the name or address of the patentee
CP01 Change in the name or title of a patent holder

Address after: Ibaraki

Patentee after: NATIONAL INSTITUTE FOR MATERIALS SCIENCE

Patentee after: Inoue MFG. Inc.

Address before: Ibaraki

Patentee before: Nat Inst For Materials Science (JP)

Patentee before: Inoue MFG. Inc.