CN104128096B - 一种超声辅助从纳米粉体有机溶剂悬浊液中提取纳米颗粒的方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公布了一种超声辅助纳米粉体有机溶剂悬浊液中提取纳米颗粒的方法及装置。基于超声在纳米粉体有机溶剂悬浊液中纳米颗粒提取过程中的特殊作用：热化学作用、空化作用、机械搅拌作用和超声驻波作用，提高纳米颗粒提取分离的效果。
Description
技术领域
本发明涉及一种超声辅助纳米粉体在有机溶剂中提取分离的方法，适用于纳米粉体原料的制备与提取、润滑油中纳米磨屑的分离分析、中药西化时纳米药物材料的提取、人工关节纳米磨屑的提取分离等，属于工业状态检测、医药材料等领域。
背景技术
在纳米粉体研究领域，人们往往需要对纳米粉体原料、纳米药物材料、纳米磨屑进行收集，并对收集到的纳米粉体颗粒的存在状态、粒度分布、团聚等方面进行进一步地分析，从而研究其使用性能。而纳米粉体的传统提取方法都存在若干不足，在实际应用中，由于纳米粉体颗粒具有极大表面能，它们的提取一直是比较困难的事情。而分散于有机溶剂中的纳米粉体，由于有机溶剂的高粘度和分子缠绕性，更难以提取。
发明内容
本发明的目的在于提供一种结构简单、易操作、可辅助纳米粉体提取分离装置，具体组成如下：
（1）超声系统，其包括超声波电源和超声波变幅杆3；
（2）过滤系统，其包括滤杯4和滤膜5，其中，将滤膜5固定在滤杯4的下端，并将所述超声波变幅杆3插入滤杯4中；
（3）收集系统，其包括收集瓶8，并连接在过滤系统下面；
（4）真空抽滤系统，其包括真空泵7和抽滤管6，其中，抽滤管6的一端与真空泵7相连，抽滤管6的另一端与所述收集瓶8连接；和
（5）支撑部分，其包括夹具1、支架2和底座9，其中，所述超声波变幅杆3和滤杯4均通过夹具1固定在支架2上，并将所述收集瓶8设置在底座9上。
本发明的另一个目的是提供一种利用上述装置进行纳米粉体提取分离的方法；具体步骤如下：
步骤（1）：将含有纳米粉体的有机溶剂悬浊液放入滤杯4中，将超声变幅杆3放入悬浊液中，开启超声波电源10，设定超声分散频率、超声驻波频率及功率；
步骤（2）：将悬浊液滤入到收集瓶8中，将收集瓶8中得到的溶液干燥，即得纳米粉体。
在本发明的一个实施方案中，在步骤2的过滤中，可以在收集瓶8中施加真空负压，以加快过滤速度，具体可以采用本领域已知的方法来施行，例如，采用真空泵在收集瓶8处施加真空负压。
在本发明另一个实施方案中，所述超声分散频率10-60kHz，优选为20-50kHz，更优选为25-30kHz。所述超声驻波频率1-6MHz，优选为2-5MHz，更优选为4MHz。所述超声功率5-50W，优选为10-30W，更优选为15-20W。
本发明的超声辅助纳米粉体在有机溶剂中提取分离的方法，基于超声在纳米粉体有机溶剂悬浊液中纳米颗粒提取过程中的热化学作用、空化作用、机械搅拌作用和超声驻波作用，提高纳米颗粒提取分离的效果：超声的机械搅拌作用分散纳米粉体，减少纳米粉体团聚，纳米粉体团聚尺寸随着超声处理时间的延长而减小；利用超声的热效应，一方面能够促进有机溶剂中大分子的降解，降低有机溶剂的粘度，可降低纳米粉体在有机溶剂中的运动阻力，加速纳米粉体从有机溶剂中的剥离；超声空化作用能够改变有机溶剂中大分子的二级结构，使大分子中的螺旋和无规则卷曲结构不断伸展成线性结构，使有机溶剂对纳米颗粒的包覆作用减弱，并减小滤膜堵塞阻力，利于实现纳米粉体颗粒粒度分级和分离。
有益效果：降低有机溶剂的粘度，减小滤膜堵塞阻力，降低滤膜堵塞，加速纳米粉体分散，提高纳米粉体分离提取效果。
与已有技术相比具有如下特点：
（1）提取分离速度大大提高；
（2）提取过程中不使用分散剂等溶剂，对环境友好；
（3）滤膜堵塞减少，提高了分离效率；
（4）分离过程属于非接触式，不会对纳米粉体特性产生影响。
附图说明
附图1为本发明的结构示意图。
图中：1—夹具；2—支架；3—超声变幅杆；4—滤杯；5—滤饼和滤膜；6—抽滤管；7—真空泵；8—收集瓶；9—底座；10—超声波电源。
具体实施方式
下面将结合附图以及进一步的详细说明来举例说明本发明。需要指出的是，以下说明仅仅是对本发明要求保护的技术方案的举例说明，并非对这些技术方案的任何限制。本发明的保护范围以所附权利要求书记载的内容为准。
实施例1 纳米粉体提取分离装置
如图1所示，本实施例的提取装置包括：
超声系统，其包括超声波电源和超声波变幅杆3；
过滤系统，其包括滤杯4和滤膜5，其中，将滤膜5固定在滤杯4的下端，并将所述超声波变幅杆3插入滤杯4中；
收集系统，其包括收集瓶8，并连接在过滤系统下面；
真空抽滤系统，其包括真空泵7和抽滤管6，其中，抽滤管6的一端与真空泵7相连，抽滤管6的另一端与所述收集瓶8连接；和
支撑部分，其包括夹具1、支架2和底座9，其中，所述超声波变幅杆3和滤杯4均通过夹具1固定在支架2上，并将所述收集瓶8设置在底座9上。
实施例2 从悬浮液中提取纳米超高分子量聚乙烯磨屑
微粒悬液的制备：选用超高相对分子量聚乙烯（UHMWPE）磨屑，其基本为不规则球状颗粒，粒径范围为0.2-0.8μm，液体介质是体积分数25%的小牛血清去离子水的稀释液，选用乙醇做为表面活性剂降低表面张力。以水和乙醇的混合液（水与乙醇的体积比为3:5）作为分散剂加入到稀释液中，从而制得UHMWPE-牛血清悬浮液，在悬浮液中，UHMWPE的质量浓度为0.5%，小牛血清的体积浓度2.5%，乙醇的体积浓度为56.2%，余量为水。
超声辅助过滤：将200mlUHMWPE-牛血清悬浮液放入滤杯（4）中，将超声变幅杆（3）放入悬浊液中，开启超声波电源（10），设定超声分散频率、超声驻波频率及功率；自然过滤，具体结果如下：
所述滤过率是指滤过的纳米粉体质量占总粉体质量的百分比，纳米粉体质量通过干燥过滤得到的滤液，称重获得，干燥方式为烘箱80℃干燥6小时。
实施例3从悬浮液中提取纳米铜粉颗粒
将实施例2中的UHMWPE替换成铜磨屑，试验方法同实施例2，具体结果如下
实施例4人工关节金属磨损纳米颗粒的体外制备分离方法
采用专利CN031420737中公开的装置制备磨损纳米颗粒悬浊液，具体如下：打开顶盖，将医用钛铝钒合金磨块放入球磨罐中，加入事先配制好模拟生物体液（PBS+2%小牛血清+5 IU/ml青霉素+5 μg/ml链霉素）75 ml作为润滑液。装置至于摇床上，摇晃72 h，弃掉润滑液，重新加入润滑液75 ml，摇晃21 d。收集润滑液与磨损颗粒的混悬液，加润滑液至80 ml待用。
采用实施例1的方法对悬浊液进行过滤，具体结果如下：
磨损颗粒的粒度范围通过激光粒度仪进行分析
本发明内容仅仅举例说明了要求保护的一些具体实施方案，其中一个或更多个技术方案中所记载的技术特征可以与任意的一个或多个技术方案相组合，这些经组合而得到的技术方案也在本申请保护范围内，就像这些经组合而得到的技术方案已经在本发明公开内容中具体记载一样。
Claims (1)
1.一种进行纳米粉体提取分离的方法，其特征在于，所述方法采用的装置为：
（1）超声系统，其包括超声波电源和超声波变幅杆（3）；
（2）过滤系统，其包括滤杯（4）和滤膜（5），其中，将滤膜（5）固定在滤杯（4）的下端，并将所述超声波变幅杆（3）插入滤杯（4）中；
（3）收集系统，其包括收集瓶（8），并连接在过滤系统下面；
（4）真空抽滤系统，其包括真空泵（7）和抽滤管（6），其中，抽滤管（6）的一端与真空泵（7）相连，抽滤管（6）的另一端与所述收集瓶（8）连接；和
（5）支撑部分，其包括夹具（1）、支架（2）和底座（9），其中，所述超声波变幅杆（3）和滤杯（4）均通过夹具（1）固定在支架（2）上，并将所述收集瓶（8）设置在底座（9）上；
所述方法具体步骤如下：
步骤（1）：将含有纳米粉体的有机溶剂悬浊液放入滤杯（4）中，将超声变幅杆（3）放入悬浊液中，开启超声波电源（10），设定超声分散频率、超声驻波频率及功率；所述超声分散频率为20-50kHz；超声驻波频率2-5MHz；所述超声功率10-30W。
步骤（2）：将悬浊液滤入到收集瓶（8）中，即得纳米粉体溶液。
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