KR20080077586A - 분산 또는 분쇄 장치, 비즈 밀 및 이들을 이용한 분산 또는분쇄 방법 - Google Patents

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지광 리
키미토시 사토
히데히로 카미야
요시타카 이노우에
초지 하츠가이
타카시 스즈키
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도쿠리츠교세이호징 붓시쯔 자이료 겐큐키코
가부시키가이샤 이노우에 세이사쿠쇼
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Abstract

본 발명은 처리 재료(밀 베이스)와 분쇄 매체(비즈)를 베셀 내에서 교반해서 고체 입자를 분산, 분쇄하는 장치에 있어서, 고체 입자를 나노미터 사이즈로 분산, 분쇄할 수 있도록 한 실제 생산 레벨에서 조금도 장해가 발생되지 않는 장치를 제공한다.
베셀(2) 내에는 처리 재료와 분쇄 매체를 교반하기 위한 로터(4)가 있다. 이 베셀의 벽면에는 오목부(12)가 형성되어 있고, 이 오목부에 초음파 발생 장치의 초음파 혼(13)을 설치한다. 응집된 나노 입자에는 초음파에 의한 충격이 부여됨과 아울러 상기 분쇄 매체에 충돌되고, 또한 분쇄 매체도 초음파의 충격파에 의해 운동됨과 아울러 분쇄 매체간의 충돌에 의해 전단력이 발생되어 고체 입자는 나노미터 사이즈로 분산, 분쇄된다.
분산 또는 분쇄 장치

Description

분산 또는 분쇄 장치, 비즈 밀 및 이들을 이용한 분산 또는 분쇄 방법{DISPERSING OR CRUSHING APPARATUS, BEADS MILL AND DISPERSING OR CRUSHING METHOD USING THE SAME}
본 발명은 액체 중에 혼합된 나노미터 사이즈의 고체 입자를 분산 또는 분쇄할 수 있도록 한 실제 생산 레벨에서 사용할 수 있는 장치 및 비즈 밀 및 이들을 이용한 분산 또는 분쇄 방법에 관한 것이다.
분쇄 매체(비즈)를 이용해서 처리 재료(밀 베이스) 중의 고체 입자를 미분쇄 하여 액 중에 분산 또는 분쇄하는 장치가 알려지고, 이를 위한 장치로서 ㎜ 오더의 비즈를 분쇄 매체로 한 비즈 밀(습식 매체 분산기, 미디어 밀 등)이 널리 이용되고 있다. 실제 생산에서 사용되고 있는 장치는 비즈와 함께 처리 재료를 교반하고, 전단 작용에 의해 고체 입자를 분쇄해서 액 중에 분산시킴으로써 서브미크론(submicron) 레벨까지 미립자화된 입자를 얻고 있다. 그러나, 최근 요구되고 있는 입자 사이즈가 100나노 미터 이하인 매우 미세한 나노 입자를 ㎜ 오더의 비즈를 이용한 비즈 밀에 의해 얻는 것은 어렵다. 이것은 나노 입자에 균일한 전단력을 부가할 수 없기 때문이다. 그래서 최근에는 수십㎛의 비즈를 이용한 비즈 밀이 개발 되어 보다 균일한 전단력을 나노 입자에 부가할 수 있기 때문에 나노미터 사이즈인 1차 입자 가까이까지 분쇄 및 분산시키는 것이 실험실 레벨에서 가능해져 왔다. 한편, 에멀젼의 제조 등의 액/액계의 분산이나 고/액계에 있어서의 고체 입자의 분쇄 및 분산에 사용하는 초음파 분산기도 알려져 있다. 이 방법에 의하면 균일한 입자끼리의 충돌을 부가시킬 수 있으므로 입자 농도에 따라서는 또한 실험실 레벨에서 나노미터 사이즈인 1차 입자 가까이까지 분쇄 및 분산시킬 수 있다. 이 초음파 분산기는 캐비테이션(cavitation)의 붕괴에 의해 발생되는 충격파에 의해 입자끼리의 충돌을 발생시킴으로써 분쇄 및 분산시키는 것이 가능해진다. 생산 레벨에서 사용할 수 있는 상기 ㎜ 오더의 비즈를 이용한 비즈 밀과 초음파 조사를 조합한 구체적으로는 미디어 밀과 용기를 관으로 연결해서 분산 처리된 고체 안료와 액 매체의 혼합물을 순환시키고, 이 용기 내를 감압해서 일부에 초음파 발진 기구를 설치한 안료 분산 장치가 일본 특허공개 2000-351916호에 기재되어 있다. 그러나 그러한 장치, 방법에서 이용하는 초음파 발진 기구는 미디어 밀에 의해 분산된 분산액의 침강 방지의 목적으로 초음파를 조사하고 있는 것이며, 확실하게 분쇄 및 분산시킨 나노 입자를 얻기 위해서 초음파 장치를 이용하고 있는 것은 아니다.
상술한 바와 같이 수십㎛ 오더의 매우 미소한 비즈를 이용한 비즈 밀에서는 나노미터 사이즈의 1차 입자 사이즈 가까이까지 분쇄 및 분산이 실험실 레벨에서 가능해졌지만 액 중에 분산된 나노 입자와 수십㎛ 오더의 비즈의 분리가 어렵고, 실제 생산 레벨에서는 도저히 사용할 수 없다는 과제가 있다. 또한, ㎜ 오더의 비즈, 예를 들면 0.5㎜(500㎛) 레벨의 비즈를 이용한 경우에는 비즈의 분리는 가능하지만 1차 입자 사이즈 가까이까지의 분쇄 및 분산은 불가능했다. 한편, 초음파를 조사하는 방법만으로 1차 입자 레벨의 분쇄 및 분산을 가능하게 하는 방법도 알려져 있지만 입자끼리의 충돌을 충분히 발생시키기 위한 조건이 매우 좁고, 그 에너지를 부여할 수 있는 영역이 매우 좁기 때문에 소량밖에 처리할 수 없다. 그 때문 에 비용 퍼포먼스의 점에서 실제 생산에는 거의 사용되고 있지 않다. 또한, 상기 일본 특허공개 2000-351916호에 나타내는 바와 같이 초음파 조사와 비즈 밀을 조합한 방법도 제안되어 있지만 초음파 조사가 실제 생산 레벨의 대용량의 탱크에서 이루어지고 있고, 탱크에 분쇄 매체(볼이나 비즈)가 들어가 있지 않으므로 초음파 조사에 의한 입자끼리의 충돌이 충분하지 않아 고체 입자를 미분쇄하는 기능을 갖고 있지 않다. 초음파 조사의 효과만으로 고체 입자를 분쇄하여 액체 중에 분산시키기 위해서는 탱크를 매우 작게 하는 이외에 방법은 없고, 그것에서는 실제 생산에서는 효율이 나빠 사용할 수 없다.
이렇게 여러가지 방법이 시도되어 왔지만 여전히 나노 입자의 해쇄(解碎)·분산을 목적으로 한 용도에 있어서 ㎜ 오더의 비즈를 이용해서 실제 생산 레벨에서 사용할 수 있을 정도에는 이르고 있지 않다는 과제가 있다.
본 발명에 의하면, 고체 입자를 액체 중에 혼합한 처리 재료를 분쇄 매체와 함께 교반하고, 교반 중에 초음파를 조사해서 상기 고체 입자를 미분쇄하여 액체 중에 분산시키는 것을 특징으로 하는 분산 또는 분쇄 장치가 제공되고, 바람직하게는 상기 분쇄 매체의 입경을 약 15㎛~1.0㎜로 하고, 조사하는 초음파의 진동수를 약 15KHz~30KHz, 진폭을 약 5㎛~50㎛로 한 상기 분산 또는 분쇄 장치가 제공됨으로써 상기 과제가 해결된다. 또한 본 발명에 의하면 상기 장치를 이용해서 액체 중의 고체 입자를 분산 또는 분쇄하는 분산 또는 분쇄 방법이 제공된다.
본 발명에 의하면 고체 입자를 액 중에 혼합한 처리 재료(밀 베이스)를 베셀(vessel) 내에 공급하고 상기 베셀 내에서 분쇄 매체와 함께 교반해서 고체 입자를 미분쇄하여 액체 중에 분산시키는 비즈 밀에 있어서 교반 중의 처리 재료와 비즈에 초음파를 조사하도록 상기 베셀에 초음파 발진기를 설치한 것을 특징으로 하는 비즈 밀이 제공된다. 또한 본 발명에 의하면 상기 장치를 이용해서 액체 중의 고체 입자를 분산 또는 분쇄하는 분산 또는 분쇄 방법이 제공된다.
본 발명은 상기한 바와 같이 구성되며, ㎜ 오더의 비즈를 이용한 비즈 밀과 같이 분쇄 매체의 운동에 의해 처리 재료 중의 고체 입자에 전단력을 작용시키거나 초음파 분산기와 같이 입자끼리의 충돌을 부여해서 분쇄, 분산시키는 경우에 비해서 고체 입자를 액체 중에 혼합한 처리 재료를 분쇄 매체와 함께 교반하고, 교반 중에 초음파를 조사해서 상기 고체 입자를 미분쇄하여 액체 중에 분산되도록 했으므로 초음파 조사에 의해 발생되는 충격파에 의해 응집된 나노 입자간의 충돌이 발 생됨과 아울러 분쇄 매체에도 나노 입자가 충돌된다. 이것은 특히 보다 입자 농도가 낮은 경우에 유효하게 된다. 동시에 상기 분쇄 매체에도 초음파 조사에 의한 충격파가 전달되어 운동을 촉진시킴과 아울러 이 분쇄 매체는 베셀 내에서 심하게 교반 운동하고 있기 때문에 분쇄 매체는 충분히 운동하고, 분쇄 매체끼리의 충돌에 의해 강한 전단력이 발생되고, 이 충돌에 의해 발생되는 전단력과 상기 나노 입자간의 충돌, 분쇄 매체에의 상기 충돌과 함께 고체 입자를 매우 미분쇄할 수 있어 나노 입자를 얻을 수 있다. 이 분쇄 및 분산 장치는 실제 생산 레벨에서 사용할 때에 조금도 문제는 발생되지 않는다.
또한, 상기한 바와 같이 해서 얻어진 나노 입자의 평균 입자 직경은 약 100㎚ 이하이기 때문에 분쇄 매체의 입경을 15㎛ 이상으로 함으로써 분쇄 매체의 분리가 가능하며, 또한 분쇄 매체의 입경을 1.0㎜ 이하로 함으로써 초음파에 의해 형성되는 충격파에 의해 상기 분쇄 매체를 충분히 운동시킬 수 있다. 비즈 밀에 있어서의 베셀 내에 초음파 발진기를 설치하는 경우에는 생산 레벨에서 사용함에 있어서 보다 확실하게 나노 입자와 비즈를 분급할 수 있고, 또한 초음파에 의해 형성되는 충격파에 의해 상기 분쇄 매체를 충분히 운동시킬 수 있는 0.5㎜~1.0㎜의 범위가 바람직하다. 비즈 밀에 있어서 공급조 및 회수조를 공유하는 조에 초음파 발진기를 설치하는 경우에는 상기 분쇄 매체를 15㎛~1.0㎜ 중 어느 범위라도 실제 생산상, 조금도 문제는 없다. 또한, 초음파의 진동수를 15KHz~30KHz, 진폭을 5㎛~50㎛로 하면, 확실하게 큰 캐비테이션을 발생시킬 수 있고, 붕괴될 때에 발생되는 충격파가 강해져 응집된 나노 입자 및 분쇄 매체를 충분히 운동시켜 분산 및 분쇄할 수 있 다. 보다 바람직하게는 초음파의 진동수를 15KHz~20KHz, 진폭을 20㎛~50㎛로 하는 것이 바람직하다.
본 발명은 여러가지의 비즈 밀(습식 매체 분산기, 미디어 밀, 비즈 분산기 등)에 적용할 수 있지만 이하 구체적인 실시예로서 A~D방식에 대해서 설명한다. 도 1의 (A) 및 (B)는 A방식의 일례를 나타내고, 비즈 밀(1)은 베셀(2)과, 그 베셀(2) 내에서 구동축(3)에 의해 회전되는 로터(4)를 갖고, 상기 베셀(2) 내에는 비즈 공급구(5)로부터 공급된 소정량의 분쇄 매체(비즈)가 수납되고, 고체 입자와 액체의 혼합물인 처리 재료(밀 베이스, 슬러리)가 밀 베이스 공급구(6)로부터 베셀(2) 내에 공급된다.
상기 로터(4)는 통형상으로 형성되고, 표면은 실질적으로 평활면으로 형성되어 있지만, 분쇄 매체에 운동을 부여하도록 적당히 형상의 돌기, 예를 들면 일본 특허공고 평4-70050호 공보에 나타내어져 있는 바와 같은 베셀 내에서 처리 재료를 전진시키거나 후퇴시켜서 거의 플러그 플로우(plug flow) 형상으로 유동시킬 수 있는 안내 멤버를 형성해도 좋다. 또한, 로터에는 내면으로부터 외면에 분쇄 매체가 순환 운동하도록 로터 개구(7)가 적소에 설치되어 있다.
상기 로터(4)의 내면에는 스테이터(8)가 형성되고, 그 스테이터(8)의 적당한 위치에는 분쇄 매체를 분리해서 처리 재료만을 유출시키도록 스크린(9) 등의 매체 분리 장치를 갖는 스테이터 개구(10)가 형성되고, 그 스테이터 개구(10)는 밀 베이스 토출구(11)에 연결되어 있다.
도 1의 (A)에 나타내는 상기 비즈 밀은 베셀의 일부에 포켓을 설치하고, 그 포켓의 내측에 혼(horn)형 초음파 발진기를 장착하고 있다. 보다 구체적으로는 도 1의 (B)에 나타내는 바와 같이, 상기 베셀(2)의 내벽에는 오목부(12)가 형성되고, 그 오목부(12)에는 초음파 발생 장치의 초음파 혼(13)이 설치되어 있다. 이 오목부(12)는 상기 분쇄 매체의 영향을 받기 어려운 부분, 또는 영향을 받기 어려워지도록 적당한 배플(baffle) 등을 구성한 개소에 설치하면 좋다. 또한, 도면에 나타내는 구체예에서는 1개소에 설치되어 있지만, 복수 개소에 설치할 수도 있다. 포켓에는 비즈와 슬러리가 공급되므로 초음파 조사하면 나노 입자끼리의 충돌과 나노 입자와 비즈의 충돌이 발생되어 로터 회전부에 있어서의 고속 회전으로 제공되는 비즈에 의한 전단력과 서로 겹쳐져 응집된 나노 입자는 1차 입자 가까이까지 분쇄 및 분산될 수 있다. 비즈의 크기는 15㎛~1.0㎜의 범위로 한다. 바람직하게는 0.5㎜~1.0㎜의 범위이다. 이 범위로 함으로써 스크린(간극) 등의 매체 분리 장치를 이용해서 확실하게 나노 입자와 비즈를 분급할 수 있게 된다.
도 2는 B방식의 일례를 나타내고, 비즈 밀(14)은 베셀(15) 내에 구동축(16)에 의해 회전되는 로터(17)를 갖고, 그 로터(17)의 둘레면에는 예를 들면, 일본 특허공고 평4-70050호 공보에 기재되어 있는 바와 같이 슬러리를 대략 플러그 플로우 형상으로 유동시키기 위한 안내 멤버를 형성하고, 내부에 분쇄 매체(비즈)를 수납하고 있다. 그리고 공급구(18)로부터 들어간 슬러리는 대략 플러그 플로우 형상으로 유동하면서 분산 처리되고, 매체 분리 장치(19)를 통해 토출구(20)로부터 유출된다. 이 장치에서는 슬러리는 상기 A방식과는 반대로 베셀의 선단 방향으로부터 로터를 향해서 흐르고 있다. 이 로터의 선단 맞은편측의 베셀에 스페이스(21)를 만들고, 그곳에 투입형 초음파 발진기(22)를 장착하고 있다. 이 스페이스에는 비즈와 슬러리가 공급되므로 초음파 조사하면 나노 입자끼리의 충돌과 나노 입자와 비즈의 충돌이 발생되고, 로터 회전부에 있어서의 고속 회전으로 제공되는 비즈에 의한 전단력과 서로 겹쳐져 응집된 나노 입자는 1차 입자 가까이까지 분쇄 및 분산될 수 있다. 비즈의 크기는 15㎛~1.0㎜의 범위로 한다. 바람직하게는 0.5㎜~1.0㎜의 범위이다. 이 범위로 함으로써 스크린(간극) 등의 매체 분리 장치를 이용해서 확실하게 나노 입자와 비즈를 분리할 수 있게 된다.
도 3은 C방식의 일례를 나타내고, 비즈 밀(23)은 기본적으로 상기 도 1의 (A)에 나타내는 비즈 밀(1)과 동일하므로 공통되는 부분은 동일한 부호를 붙여서 설명을 생략하지만 베셀에 초음파 혼을 수납하기 위한 오목부가 형성되어 있지 않고, 혼형 초음파 발진기(24)는 슬러리가 스크린(간극)을 통과해서 토출구로 나오기 전의 고임 스페이스(25) 안에 장착되어 있다. 우선, 스크린 통과전의 베셀 내에서 로터 회전부에 있어서의 고속 회전으로 제공되는 비즈에 의한 전단력으로부터의 입자의 분쇄가 있고, 그 바로 뒤에 슬러리가 스크린을 통과해서 토출구로 나오기 전의 고임 스페이스(25) 안에 혼형 초음파 발신기(24)가 장착되어 있으므로 나노 입자끼리의 충돌이 여기에서 발생되고, 그 결과, 양 작용을 거의 동시에 받음으로써 응집된 나노 입자는 1차 입자 가까이까지 분쇄 및 분산 가능해진다. 비즈의 크기는 15㎛~1.0㎜의 범위로 한다. 바람직하게는 0.5㎜~1.0㎜의 범위이다. 이 범위로 함으로써 스크린(간극) 등의 매체 분리 장치를 이용해서 확실하게 나노 입자와 비즈를 분리할 수 있게 된다.
도 4는 D방식의 일례를 나타내는 장치이며, 슬러리의 유입구(26)와 유출구(27)를 갖고, 비즈 밀(28)에의 슬러리 공급조와 회수조를 겸비한 소정 종류의 탱크 믹서(29)를 구비하고, 그 믹서에 비즈를 투입하고, 또한 초음파 발진기(30)를 장착한다. 동시에 믹서에는 비즈를 교반하기 위한 교반 날개(31)를 장착해 둔다. 비즈의 크기는 15㎛~1.0㎜의 범위로 한다. 슬러리 중의 나노 입자와 비즈를 분리하는 매체 분리 장치로서는 0.5㎜~1.0㎜인 경우에는 스크린(32)(간극)을 설치하는 방식에 따르고, 15㎛~0.5㎜인 경우에는 필터를 통과시키는 방식이 바람직하다. 비즈의 크기에 대해서는 초음파의 진폭이 큰 경우에는 비즈가 커도 운동시킬 수 있으므로 15㎛~1.0㎜의 범위 중 어느 것이라도 나노 입자끼리의 충돌 및 비즈와의 충돌을 발생시킬 수 있고, 서로 겹쳐지는 효과에 의해 나노 입자의 1차 입자 가까이까지 분쇄 및 분산이 가능해진다. 한편, 초음파의 진폭이 작은 경우에는 큰 비즈는 운동시킬 수 없기 때문에 보다 작은 비즈를 선택할 필요가 발생한다. 비즈의 투입량은 처리해야 하는 슬러리의 입자 농도에 따라 최적의 비즈 투입량이 결정된다. 희박 슬러리의 경우에는 투입량이 많이 필요하게 되고, 농후 슬러리의 경우에는 투입량을 적게 할 필요가 발생한다.
베셀 내에 초음파 발진기를 설치하는 경우의 분쇄 매체는 초음파에 의해 발생되는 캐비테이션 붕괴에 의한 충격파에 의해 움직여지는 정도의 미세한 비즈, 즉 종래의 일반적인 매체 분산기에 사용하는 비즈보다 비교적 입경이 작은 것을 바람직하게 사용할 수 있고, 또한 상기 스크린(간극) 등의 매체 분리 장치에 의해 분리 할 수 있는 정도의 크기가 바람직하다. 구체적으로는 필터를 사용하는 방법 및 원심 분리에 의한 방법으로도 실험 결과에 의하면 평균 입경이 100㎚ 이하인 나노 입자를 분리할 수 있도록 하기 위해서는 분쇄 매체의 입경은 약 15㎛ 이상 필요하며, 그 이하의 작은 입경에서는 분리가 곤란했다. 보다 바람직하게는 확실하게 분급이 가능한 스크린(간극)을 사용하는 방법이며, 비즈 직경은 0.5㎜ 이상으로 하는 것이 보다 바람직하다. 또한, 비즈 직경이 1.0㎜를 초과하면 초음파에 의해 형성되는 충격파에 의해 분쇄 매체를 충분히 운동시킬 수 없어지기 때문에 결과적으로 응집된 나노 입자를 분쇄 매체에 효과적으로 충돌시킬 수 없다.
보다 큰 분쇄 매체를 운동시키기 위해서는 보다 큰 캐비테이션을 발생 및 붕괴시키는 것이 필요하다. 또한, 입자 농도가 높을 때에는 분쇄 매체의 양은 소량으로 하고, 입자 농도가 낮을 때에는 분쇄 매체의 양은 많게 하는 것이 바람직하다.
분쇄 매체의 재질은 본 발명에서 제공되는 분산 또는 분쇄 장치가 사용되는 용도에 따라 최적의 재질이 선택되고, 예를 들면 엔지니어링 플라스틱, 유리, 세라믹스, 스틸 등 어느 것이라도 상관없다. 마모나 결손이 발생되기 쉬운 용도에는 지르코니아 재질이 바람직하다.
나노 입자를 본 발명에서 제공되는 분산 또는 분쇄 장치를 이용해서 처리할 때의 용제는 물 외에 각종 알코올, 시클로헥산, 메틸에틸케톤, 초산 메틸, 톨루엔, 헥산 등의 유기 용제이어도 상관없다.
베셀 내에 초음파 발진기를 설치하는 경우, 상기 초음파 발생 장치는 초음파 조사에 의해 발생되는 캐비테이션의 충격파에 의해 나노 입자끼리 충돌을 부여함과 아울러 상기 분쇄 매체를 운동시킬 수 있는 정도의 진동수와 진폭이 필요하며, 실험 결과에 의하면 진동수 약 15KHz~30KHz, 진폭 약 5㎛~50㎛로 하면 캐비테이션이 크고, 붕괴시에 발생되는 충격파를 강하게 할 수 있어 응집된 나노 입자 및 분쇄 매체에 충분한 운동을 부여할 수 있었다. 보다 바람직하게는 초음파의 진동수를 15KHz~20KHz, 진폭을 20㎛~50㎛로 하는 것이 바람직하다.
상기와 같은 초음파를 병용한 비즈 밀과, 단순한 초음파 분산기나 종래의 비즈 밀을 이용해서 분산, 분쇄하는 경우의 상위를 간단하게 설명하면 초음파 분산기만의 경우에는, 도 5에 나타내는 바와 같이, 충격파에 의해 발생되는 충돌은 응집된 나노 입자(33) 사이의 충돌만이다. 또한, 비즈 밀만의 경우에는, 도 6에 나타내는 바와 같이, 분쇄 매체(34) 사이에 의해 발생되는 전단력만이며, 나노 입자(33)를 적극적으로 분쇄 매체(34)에 충돌시키는 것은 아니다. 그리고 초음파를 병용한 비즈 밀에서는, 도 7에 나타내는 바와 같이, 초음파의 충격파가 분쇄 매체에 부가되기 때문에 응집된 나노 입자(33)에는 전단력과 초음파 조사에 의한 나노 입자간의 충돌과 나노 입자의 분쇄 매체에의 충돌이 발생하기 때문에 효과적으로 미립자화되어 나노 입자라도 충분히 분산, 분쇄하는 것이 가능해진다.
이하 본 발명에 따른 실시예를 상세하게 설명한다. 단, 이들 실시예에 의해 반드시 본 발명이 한정되는 것은 아니다.
(실시예 1)
A방식에 의한 베셀의 일부에 포켓을 설치하고, 그 포켓의 내측에 혼형 초음파 발진기를 장착한 도 1의 (A)에 나타내는 장치를 사용했다. 보다 구체적으로는 상기 베셀(2)의 내벽에는 오목부(12)가 형성되고, 그 오목부(12)에는 초음파 발생 장치의 초음파 혼(13)을 설치했다. 초음파는 진폭 50㎛, 진동수 20KHz로 했다. 비즈 밀은 주속 4m/S, 슬러리 이송 속도 10mL/S로 처리를 행했다. 산화 티탄 나노 입자로 구성되는 1차 입자 직경 35㎚의 나노 입자 P25 분말(니폰 아에로질 가부시키가이샤, 도쿄, 일본)을 10체적% 및 고분자 분산제로서 분자량 8000의 폴리아크릴산 암모늄염을 P25 분말의 입자 표면적당 0.5mg/㎡ 첨가한 수(水) 슬러리를 500rpm의 회전 날개를 이용해서 30분간 전처리했다. 이 슬러리 3ℓ를 이용해서 상기 장치를 사용해서 5시간까지 분산 실험을 행했다. 초음파 감쇠 방식의 입도 분석계를 이용해서 입자 농도 10체적%인 상태에서 슬러리 중의 입자 사이즈를 측정했다. 1시간마다 5시간까지 측정한 입자 사이즈를 표 1에 나타냈다.
(실시예 2)
B방식에 의한 상기 도 2에 나타내는 장치를 사용했다. 구체적으로는 슬러리는 A방식과는 반대로 베셀의 선단 방향으로부터 로터를 향해서 흐르고, 로터의 선단 맞은편측에 만든 스페이스에 투입형 초음파 발진기를 장착시킨 이외는 실시예 1과 마찬가지로 해서 분산 실험을 행하고, 1시간마다 5시간까지 측정한 입자 사이즈를 표 1에 나타냈다.
(실시예 3)
C방식에 의한 도 3에 나타내는 장치를 사용했다. 구체적으로는 슬러리가 스크린(간극)을 통과해서 토출구로 나오기 전의 고임 스페이스 안에 혼형 초음파 발진기를 장착시키고, 이 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 해서 분산 실험을 행하고, 1시간마다 5시간까지 측정한 입자 사이즈를 표 1에 나타냈다.
(실시예 4)
D방식에 의한 도 4에 나타내는 장치를 사용했다. 구체적으로는 0.5㎜의 지르코니아질 비즈를 사용한 비즈 밀과 그 순환계에 슬러리 공급조와 회수조를 겸한 믹서를 설치하고, 그 믹서에는 50㎛의 지르코니아질 볼을 0.1ℓ만큼 투입했다. 볼(비즈)과 슬러리 중의 나노 입자의 분급을 행하기 위해서 25㎛ 메시의 필터를 설치했다. 또한 그 조에는 진동수 20KHz, 진폭 50㎛의 초음파 발진기를 설치했다. 비즈 밀은 주속 4m/S, 슬러리 이송 속도 10mL/S로 처리를 행했다. 산화 티탄 나노 입자로 구성되는 1차 입자 직경 35㎚의 나노 입자 P25 분말(니폰 아에로질 가부시키가이샤, 도쿄, 일본)을 10체적% 및 고분자 분산제로서 분자량 8000의 폴리아크릴산 암모늄염을 P25 분말의 입자 표면적당 0.5mg/㎡ 첨가한 수 슬러리를 500rpm의 회전 날개를 이용해서 30분간 전처리했다. 이 슬러리 3ℓ를 이용해서 상기 장치를 사용해서 5시간까지 분산 실험을 행했다. 초음파 감쇠 방식의 입도 분석계를 이용해서 입자 농도 10체적%인 상태에서 슬러리 중의 입자 사이즈를 측정했다. 1시간마다 5시간까지 측정한 입자 사이즈를 표 1에 나타냈다.
(실시예 5)
공급조 및 회수조를 겸비한 믹서에 넣는 비즈 직경을 0.5㎜로 하고, 비즈와 나노 입자의 분리를 스크린(간극) 0.2㎜로 한 이외는 실시예 4와 마찬가지로 해서 분산 실험을 행하고, 1시간마다 5시간까지 측정한 입자 사이즈를 표 1에 나타냈다.
(실시예 6)
진동수 20KHz, 진폭 20㎛의 초음파를 공급조 및 회수조를 겸비한 믹서에 있는 슬러리에 조사한 이외는 실시예 4와 마찬가지로 해서 분산 실험을 행하고, 1시간마다 5시간까지 측정한 입자 사이즈를 표 1에 나타냈다.
(실시예 7)
진동수 20KHz, 진폭 20㎛의 초음파를 공급조 및 회수조를 겸비한 탱크 믹서에 있는 슬러리에 조사하고, 상기 믹서에 넣는 비즈 직경을 0.5㎜로 하고, 비즈와 나노 입자의 분급을 스크린(간극) 0.2㎜로 한 이외는 실시예 4와 마찬가지로 해서 분산 실험을 행하고, 1시간마다 5시간까지 측정한 입자 사이즈를 표 1에 나타냈다.
(비교예 1)
공급조 및 회수조를 겸비한 믹서에 넣는 비즈와 초음파 조사를 없앤 이외는 실시예 4와 마찬가지로 해서 분산 실험을 행하고, 1시간마다 5시간까지 측정한 입자 사이즈를 표 1에 나타냈다.
(비교예 2)
공급조 및 회수조를 겸비한 믹서에 넣는 비즈를 없앤 이외는 실시예 4와 마찬가지로 해서 분산 실험을 행하고, 1시간마다 5시간까지 측정한 입자 사이즈를 표 1에 나타냈다.
(비교예 3)
진동수 20KHz, 진폭 20㎛의 초음파를 공급조 및 회수조를 겸비한 믹서의 슬러리에 조사하고, 믹서에 넣는 비즈를 없앤 이외는 실시예 4와 마찬가지로 해서 분산 실험을 행하고, 1시간마다 5시간까지 측정한 입자 사이즈를 표 1에 나타냈다.
(비교예 4)
진동수 40KHz, 진폭 5㎛의 초음파를 공급조 및 회수조를 겸비한 믹서의 슬러리에 조사하고, 믹서에 넣는 볼 비즈를 없앤 이외는 실시예 4와 마찬가지로 해서 분산 실험을 행하고, 1시간마다 5시간까지 측정한 입자 사이즈를 표 1에 나타냈다.
Figure 112008012648519-PAT00001
도 1의 (A) 및 (B)는 본 발명의 일실시예를 나타내는 A방식의 비즈 밀이며, (A)는 단면도, (B)는 (A)의 B-B선 단면도이다.
도 2는 본 발명의 일실시예를 나타내는 B방식의 비즈 밀의 단면도이다.
도 3은 본 발명의 일실시예를 나타내는 C방식의 비즈 밀의 단면도이다.
도 4는 본 발명의 일실시예를 나타내는 D방식의 장치의 단면도이다.
도 5는 종래의 초음파 분산기에 의한 입자에의 작용을 나타내는 설명도이다.
도 6은 종래의 비즈 밀에 의한 입자에의 작용을 나타내는 설명도이다.
도 7은 본 발명의 비즈 밀에 의한 입자에의 작용을 나타내는 설명도이다.

Claims (5)

  1. 고체 입자를 액체 중에 혼합한 처리 재료를 분쇄 매체와 함께 교반하고, 교반 중에 초음파를 조사해서 상기 고체 입자를 미분쇄하여 액체 중에 분산시키는 것을 특징으로 하는 분산 또는 분쇄 장치.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 분쇄 매체는 입경이 15㎛~1.0㎜이며, 조사하는 초음파의 진동수는 15KHz~30KHz, 진폭은 5㎛~50㎛인 것을 특징으로 하는 분산 또는 분쇄 장치.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 고체 입자를 액 중에 혼합한 처리 재료(밀 베이스)를 베셀 내에 공급하고, 그 베셀 내에서 분쇄 매체와 함께 교반해서 고체 입자를 미분쇄하여 액체 중에 분산시키는 비즈 밀인 것을 특징으로 하는 분산 또는 분쇄 장치.
  4. 제 3 항에 기재된 분산 또는 분쇄 장치에 있어서 초음파를 조사하는 초음파 혼은 상기 베셀의 내면에 형성된 오목부에 설치되어 있는 것을 특징으로 하는 비즈 밀.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 기재된 분산 또는 분쇄 장치를 이용 해서 액체 중의 고체 입자를 분산 또는 분쇄하는 것을 특징으로 하는 분산 또는 분쇄 방법.
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