KR102530041B1

KR102530041B1 - 습식 분산기

Info

Publication number: KR102530041B1
Application number: KR1020187004706A
Authority: KR
Inventors: 코 히가시타니; 마사아키 오카와라; 토모나오 오카와라; 타카유키 타나카; 토시유키 코가네이
Original assignee: 오카와라 카코오키 가부시키 가이샤
Priority date: 2015-07-16
Filing date: 2016-07-11
Publication date: 2023-05-08
Also published as: JPWO2017010451A1; EP3323502A1; KR20180030193A; CN108025270B; WO2017010451A1; US20180193809A1; US10589234B2; JP6837666B2; EP3323502B1; CN108025270A; EP3323502A4

Abstract

오염(이물 혼입)이 거의 없고, 단시간에 미립자를 균일하게 분산시킬 수 있어 에너지 절약·공간절약으로 운전할 수 있는 습식 분산기의 제공한다.
미립자와 분산매를 적어도 포함한 혼합물 중의, 미립자를 분산시키는 습식 분산기(1)이며, 유입구(3)로부터 유출구(5)까지 이어지는 유로(7)와 적어도 1개의 통과홀(9)이 구획 형성된 혼합물 통과판(11)을 구비하며, 유로(7)는 혼합물 통과판(11)이 설치된 위치보다도 유로(7)의 하류 측에, 진동에 의해, 그 적어도 일부가 통과홀(9)의 개구 둘레(15) 및 혼합물 통과판(11)의 통과홀(9)을 구획 형성하고 있는 내측면의 적어도 일부와 접하도록 설치된 진동체(19)를 갖는 분산부를 포함하는, 습식 분산기(1).

Description

습식 분산기

본 발명은 혼합물 중에 포함되는, 1차 입자 및 응집체로부터 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 미립자와, 분산매를 적어도 포함한 혼합물 중의 미립자를 분산시키는 습식 분산기에 관한 것이다. 더욱 상세하게는 오염(이물 혼입)이 거의 없고, 단시간에 미립자를 균일하게 분산시킬 수 있어 에너지 절약·공간절약으로 운전할 수 있는 습식 분산기에 관한 것이다.

메디안 지름이 1∼500nm인 미립자는, 비표면적이 매우 큰 것, 또, 벌크와는 다른 특유의 물성을 나타내는 것 등에서 촉매, 촉매 담체, 도전성 잉크, 센서, 발광재료, 약제 등에 사용되는 기능성 재료, 또는, 기능성 재료의 중간체, 전구체로서 널리 사용되고 있다.

미립자 특유의 기능(대비표면적, 벌크와 다른 물성 등)을 유효하게 발현시키기 위해서는, 미립자의 입자 지름의 제어, 미립자의 응집 상태의 제어, 입자 지름 분포의 제어 등이 중요해진다. 입자 지름 분포의 제어란, 분산계에서 미립자의 입자 지름이 맞추어진 상태로 제어하는 것이다.

종래, 미립자를 분산매 중에 분산시키는 방법으로서 고회전형 호모나이저(homogenizer), 고압 호모나이저, 볼 밀(ball mill), 비드 밀(bead mill), 제트 밀(jet mill) 등의 분산기가 사용되어 왔다.

그러나 고회전형 호모나이저를 사용하여 미립자를 분산매 중에 분산시키는 방법에서는, 미립자가 분산매 중에서 응집하기 쉽고, 미립자의 입자 지름의 제어, 응집 상태의 제어, 및 입자 지름 분포의 제어를 실시할 수 없는 경우가 있었다.

또, 고압 호모나이저를 사용하여 미립자를 분산매 중에 분산시키면, 고압에 의해 미립자가 가열되고, 미립자의 물성이 바뀌는 등의 리스크가 있었다. 예를 들면, 고압 호모나이저를 사용하여 3.5∼275MPa의 처리 압력으로 유화 처리하여 이루어진, 평균 입자 지름이 10nm∼1000nm인 초미세 약물 입자의 제조 방법이 개시되어 있다(특허 문헌 1). 그러나 특허 문헌 1의 제조 방법에 사용되는 고압 호모나이저는 에너지 소비가 높고, 냉각 작업을 필요로 하는 것이다. 이 때문에, 다량의 에너지를 소비하는 점, 냉각 작업을 할 때의 냉각 설비 등을 필요로 하는 관점에서 문제가 생기고 있었다.

또, 볼 밀, 비드 밀을 사용하여 미립자를 분산매 중에 분산시키는 방법에서는, 비드끼리 등이 접촉하여 비드의 마모가 생기고, 마모에 의해 생긴 비드편이 원료에 혼입한다는 오염의 문제가 생기곤 하였다. 또, 장치의 운전 시간이 길고, 미립자를 효율적으로 생산할 수 없다는 문제도 생기기도 한다. 그리고 제트 밀을 사용하여 미립자를 분산매에 분산시키는 방법에서는, 제트 밀이 고압의 기체를 사용하기 때문에, 에너지 소비가 높은 것이 문제가 되고 있었다.

또, 상기와 같은 문제를 해결하기 위해서, 단시간에 고정밀이면서 균일한 분산을 실시할 수 있고, 모체가 되는 미립자를 코팅한 코팅 입자의 제조 등, 미립자의 분산 공정을 갖는 각종 제품을 고효율로 제조하는 습식 분산기가 개시되어 있다(특허 문헌 2). 이 습식 분산기는, 슬러리 유로에 설치된 오리피스(orifice)를 초고속 통과시키는 것으로 미립자를 분열 분산시키고, 다시 분열 분산한 미립자를 초음파를 사용하여 침식 분산시키는 것이다. 따라서, 비드 밀 등과 같이, 분쇄 매질인 비드끼리가 접촉하여 마모하는 것에 의한 오염의 문제가 거의 생기지 않고, 또 소비 에너지도 적다.

특허 문헌 1 WO 2005/013938 A 특허 문헌 2 JPH05－168888 A

그러나 특허 문헌 2의 습식 분산기는 특허 문헌 2의 실시예에 볼 수 있는 바와 같이, 1㎛∼10㎛의 미립자에 분산할 수 있지만, 분산매 중에 혼합된 메디안 지름이 1∼500nm의 나노 미립자를 균일하게 분산하는 것이 곤란한 경우가 있었다.

본 발명은 이러한 문제를 감안하여 이루어진 것이다. 본 발명에 의하면, 혼합물 중의 미립자를 분산시키는 습식 분산기가 제공된다. 본 발명의 습식 분산기는 거의 오염이 없는 분산 처리가 가능하고, 단시간에 미립자를 분산시키는 것이 가능하며, 또한, 미립자의 입자 지름 및 입자 지름 분포를 일정하게 제어할 수 있다. 또, 본 발명의 습식 분산기는 단시간에 미립자를 분산매 중에 분산시킬 수 있다. 또, 본 발명의 습식 분산기는 냉각 작업을 하기 위한 냉각 설비가 필요하지 않기 때문에, 좁은 공간에도 설치할 수 있다. 또한, 미립자와 분산매를 적어도 포함한 혼합물에 생기는 복합적 유동장(complex flow field), 즉 혼재된 수축류, 전단류, 신장류, 진동류 등을 동시에 사용할 수 있고, 분산매 중의 미립자를 균일하게 분산할 수 있다.

본 발명에 의하면, 이하에 나타내는 습식 분산기가 제공된다.

［1］1차 입자 및 응집체로부터 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 미립자와, 분산매를 적어도 포함한 혼합물 중의 상기 미립자를 분산시키는 습식 분산기에 있어서, 상기 혼합물의 유로가 되는 유입구 및 유출구를 가지며, 상기 유입구로부터 상기 유출구까지 이어지는 유로와, 상기 유로의 도중에 설치되어 적어도 1개의 통과홀이 구획 형성된 혼합물 통과판을 구비하며, 상기 유로는 상기 혼합물 통과판이 설치된 위치보다도 상기 유로의 하류 측에, 진동에 의해, 그 적어도 일부가 상기 통과홀의 개구 둘레 및 상기 혼합물 통과판의 상기 통과홀을 구획 형성하고 있는 내측면의 적어도 일부와 접촉하도록 설치된 진동체를 갖춘 분산부를 포함하는, 습식 분산기.

［2］상기 혼합물 통과판은, 상기 통과홀의 개구 면적이 작은 제1면과, 상기 통과홀의 개구 면적이 상기 제1면에 있어서의 상기 통과홀의 개구 면적보다도 큰 제2 면을 가지며, 상기 혼합물 통과판의 상기 제2면 측이, 상기 진동체가 설치된 측에 위치하도록 배열 설치된, 상기［1］에 기재된 습식 분산기.

［3］상기 제1면에서부터 상기 제2면을 향하는 방향의 적어도 일부에 있어서, 상기 통과홀의 개구 면적이 점증하는, 상기 [2]에 기재된 습식 분산기.

［4］상기 진동체가 진동에 의해, 상기 내측면의 적어도 일부와 접촉하는, 상기［2］또는［3］에 기재된 습식 분산기.

［5］상기 진동체의 일부가 곡면이며, 상기 곡면이 진동에 의해, 상기 내측면의 적어도 일부와 접촉하는, 상기［4］에 기재된 습식 분산기.

［6］상기 1차 입자는 입자 형태 물질, 또는 섬유 형태 물질을 포함하는, 상기［1］∼［5］중 어느 하나에 기재된 습식 분산기.

［7］상기 미립자를 분산 처리 후의 혼합물 중에 메디안 지름 1∼500nm의 나노 미립자로서 분산시키는, 상기［1］∼［6］의 어느 하나에 기재된 습식 분산기.

［8］상기 미립자를 분산 처리 후의 혼합물 중에 메디안 지름 500nm∼10㎛의 분산 처리 후 미립자로서 또는, 상기 미립자를 분산 처리 후의 혼합물 중에 섬유 지름이 1∼100nm이며, 길이가 상기 섬유 지름의 100배 이상인 나노 섬유로서 분산시키는, 상기［1］∼［6］중 어느 하나에 기재된 습식 분산기.

［9］상기 진동체의 진폭이 1㎛∼10mm인, 상기［1］∼［8］중 어느 하나에 기재된 습식 분산기.

［10］상기 진동체의 진동수가 0.1∼10000Hz인, 상기［1］∼［9］중 어느 하나에 기재된 습식 분산기.

［11］상기 유로의 일부, 또, 상기 분산부가 배열 설치되어 있는 부분보다도 하류측에 초음파 발생 수단을 가지며, 상기 초음파 발생 수단의 주파수가 20 kHz∼10MHz인, 상기［1］∼［10］중 어느 하나에 기재된 습식 분산기.

본 발명의 습식 분산기에 의하면, 에너지 절약, 또한, 단시간에 거의 오염이 없는 미립자의 분산 처리가 가능하다. 그리고 미립자와 분산매를 적어도 포함한 혼합물에 생기는 복합적 유동장, 즉 혼재된 수축류, 전단류, 신장류, 진동류 등을 동시에 사용할 수 있기 때문에, 미립자의 입자 지름, 및 입자 지름 분포를 일정하게 제어할 수 있다. 또한, 종래의 고압 호모나이저에 의한 분산 처리와 같이, 분산 처리에 수반하여 미립자가 고온이 되는 일이 없기 때문에, 미립자의 물성이 변화할 우려가 거의 없고, 미립자를 냉각하는 수단 등의 설비도 불필요하기 때문에 한정된 공간에도 설치가 가능하다. 그리고 본 발명의 습식 분산기는 단시간, 또한, 에너지 절약으로 운전할 수 있기 때문에, 생산성 및 작업성이 뛰어난다.

또한, 본 발명에서는, 예를 들면, 미립자의 응집 상태에 의해서, 미립자와 분산매를 적어도 포함한 혼합물을, 하나의 습식 분산기에 대해서, 여러 차례 통과시키는 것도 가능하다. 또, 본 발명에서는, 복수개의 습식 분산기를 직렬로 연결하여 사용하는 것도 가능하다. 즉, 본 발명에서 혼합물은 제1 습식 분산기, 제2 습식 분산기, 제3 습식 분산기의 순서로 직렬로 연결된 각각의 습식 분산기를 통과하는 것도 좋다. 또, 본 발명의 습식 분산기는 복수개를 병렬로 늘어놓는 것으로, 다량의 혼합물을 처리하는 등, 여러 가지의 설계가 가능하다.

또, 본 발명의 습식 분산기는 유화(乳化) 분산에도 사용할 수 있다. 즉, 모두 액체인 분산매와 분산질을 적어도 포함하며, 호모믹서(homomixer) 등으로 미리 유화 처리된 분산처리 전 혼합물을 균일한 에멀션(분산 처리 후 혼합물)으로 할 수 있다. 분산 처리 후 혼합물로서는, 예를 들면, 분산질의 액체방울의 평균 입자 지름이 50㎛ 이하인 분산질이 분산매 중에 분산된 것이다. 여기서, 「분산질의 액체방울」이란, 그 전표면이 분산질과 분산매와의 계면인 분산매의 액상을 가리킨다.

또, 본 발명의 습식 분산기는 미생물, 세포 등의 바이오 셀의 분산이나, 파괴에도 사용할 수 있다.

또한, 본 발명의 습식 분산기는 소결이나 융결 등에 의해 약하게 고결된 미립자(고결 미립자)의 응집체를 분쇄할 수 있다. 고결 미립자란, 입자 간에 전해질, 응집제의 분자를 포함하지 않고, 같은 조성의 화학 결합에 의한 네킹(necking)이 성장하여 응집 입자(응집체)와 같이 보이는 동일체인 입자이다.

도 1A는 본 발명의 습식 분산기의 제1 실시 형태를 모식적으로 나타내는 습식 분산기의 수직 단면도이며, 유로의 일부를 투시한 도면이다.
도 1B는 본 발명의 습식 분산기의 제1 실시 형태를 모식적으로 나타내는 습식 분산기의 수직 단면도이며, 유로의 일부를 투시한 도면이다.
도 1C는 도 1A를 화살표 X의 방향에서 본 평면도이며, 유로의 일부를 투시한 도면이다.
도 1D는 본 발명의 습식 분산기에 의해, 분산 처리전 혼합물 중의 분산 처리전 미립자가 분산되는 모습을 모식적으로 나타내는 설명도이다.
도 2A는 본 발명의 습식 분산기에 있어서의, 진동체의 구성을 모식적으로 나타내는 설명도이며, 습식 분산기의 유로의 일부를 투시한 도면이다.
도 2B는 본 발명의 습식 분산기에 있어서의, 진동체의 구성을 모식적으로 나타내는 설명도이며, 습식 분산기의 유로의 일부를 투시한 도면이다.
도 3은 본 발명의 습식 분산기를 모식적으로 나타내는 도면이며, 예비 분산 수단을 더 포함한 습식 분산기의 수직 단면도이며, 유로의 일부를 투시한 도면이다.
도 4A는 본 발명의 습식 분산기의 제2 실시 형태를 모식적으로 나타내는 습식 분산기의 수직 단면도이며, 유로의 일부를 투시한 도면이다.
도 4B는 도 4A를 화살표 X의 방향에서 본 평면도이며, 유로의 일부를 투시한 도면이다.
도 5는 본 발명의 습식 분산기를 사용한 분산 처리를 모식적으로 나타내는 설명도이다.
도 6은 본 발명의 습식 분산기에 의해 분산 처리한 후의 미립자의 입자 지름 분포, 및 본 발명의 습식 분산기에 의해 분산 처리를 하고 있지 않은 미립자의 입자 지름 분포를 나타내는 그래프이다.
도 7은 본 발명의 습식 분산기를 모식적으로 나타내는 도면이며, 예비 분산 수단을 더 포함한 습식 분산기의 수직 단면도이며, 유로의 일부를 투시한 도면이다.
도 8A는 본 발명의 습식 분산기의 제3 실시 형태를 모식적으로 나타내는 습식 분산기의 수직 단면도이며, 유로의 일부를 투시한 도면이다.
도 8B는 도 8A를 상방에서 본 평면도이며, 유로의 일부를 투시한 도면이다.
도 8C는 도 8A 중에 나타낸 영역(P1)을 확대하여 분해한 상태를 모식적으로 나타내는 설명도이다.
도 9A는 도 8A 중에 나타낸 영역(P2)을 확대하고 모식적으로 나타내는 습식 분산기의 유로의 일부를 투시한 도면이다.
도 9B는 도 8A 중에 나타낸 영역(P2)를 확대하고 모식적으로 나타내는 습식 분산기의 유로의 일부를 투시한 도면이다.
도 9C는 도 8A 중에 나타낸 영역(P2)을 확대하고 모식적으로 나타내는 습식 분산기의 유로의 일부를 투시한 도면이다.
도 9D는 도 8A 중에 나타낸 영역(P2)을 확대하고 모식적으로 나타내는 습식 분산기의 유로의 일부를 투시한 도면이다.
도 9E는 도 8A 중에 나타낸 영역(P2)을 확대하고 모식적으로 나타내는 습식 분산기의 유로의 일부를 투시한 도면이다.
도 9F는 도 8A 중에 나타낸 영역(P2)을 확대하고 모식적으로 나타내는 습식 분산기의 유로의 일부를 투시한 도면이다.
도 9G는 도 8A 중에 나타낸 영역(P2)를 확대하고 모식적으로 나타내는 습식 분산기의 유로의 일부를 투시한 도면이다.
도 9H는 도 8A 중에 나타낸 영역(P2)를 확대하고 모식적으로 나타내는 습식 분산기의 유로의 일부를 투시한 도면이다.
도 10은 본 발명의 습식 분산기에 의해 유화 처리한 에멀션 입자의 입자 지름 분포를 나타내는 그래프이다.

이하, 본 발명의 실시의 형태에 대해 설명하지만, 본 발명은 이하의 실시의 형태로 한정되는 것은 아니다. 따라서, 본 발명의 취지를 일탈하지 않는 범위에서, 당업자의 통상의 지식에 근거하여 이하의 실시의 형태에 대해 적당 변경, 개량 등이 더해진 것도 본 발명의 범위에 들어가는 것으로 이해되는 것이 당연하다.

(1) 습식 분산기：

본 발명의 습식 분산기의 제1 실시 형태는, 도 1A∼도 1D에 나타내는 습식 분산기(1)이다. 도 1A는 본 발명의 습식 분산기의 제1 실시 형태를 모식적으로 나타내는 습식 분산기의 수직 단면도이며, 유로의 일부를 투시한 도면이다. 도 1B는 본 발명의 습식 분산기의 제1 실시 형태를 모식적으로 나타내는 습식 분산기의 수직 단면도이며, 유로의 일부를 투시한 도면이다. 도 1C는 도 1A를, 화살표 X의 방향에서 본 평면도이며, 유로의 일부를 투시한 도면이다. 도 1D는 본 발명의 습식 분산기에 의해, 분산 처리전 혼합물 중의 분산 처리전 미립자가 분산되는 모습을 모식적으로 나타내는 설명도이다.

도 1A∼도 1D에 나타낸 바와 같이, 제1 실시 형태의 습식 분산키(1)는 혼합물의 유로(7)가 되는, 유입구(3) 및 유출구(5)를 가지며, 유입구(3)로부터 유출구 (5)까지 이어지는 유로(7)와, 유로(7)의 도중에 설치되며, 적어도 1개의 통과 홀(9)이 구획 형성된 혼합물 통과판(11)을 구비하고 있다. 또, 유로(7)는 혼합물 통과판(11)이 설치된 위치보다도 유로(7)의 하류 측에, 분산부(13)를 포함하고 있다. 그리고 분산부는 진동에 의해, 그 적어도 일부가, 통과홀(9)의 개구 둘레(15) 및 혼합물 통과판(11)의 통과홀(9)을 구획 형성하고 있는 내측면(17)의 적어도 일부와 접촉하도록 설치된 진동체(19)를 갖는 것이다. 또한, 도 1A∼도 1D에서는, 혼합물이 흐르는 방향을 화살표(F)로서 나타내고 있다.

여기서, 「진동에 의해, 그 적어도 일부가, 통과홀의 개구 둘레 및 혼합물 통과판의 통과홀을 구획 형성하고 있는 내측면의 적어도 일부와 접촉한다」는 이하의 것을 의미한다. 도 1A 및 도 1B에 나타낸 바와 같이, 진동함으로써 통과홀(9)의 개구 둘레(15)의 적어도 일부, 내측면(17)의 적어도 일부, 또는, 통과홀(9)의 개구 둘레(15)의 적어도 일부, 및 내측면(17)의 적어도 일부에 접촉하는(도 1B) 것과 비접촉하는(도 1A) 것을 반복하는 것이다. 또, 습식 분산기(1)의 운전 개시 전(진동체를 진동시키기 전)에서는, 진동체(19)의 적어도 일부가 통과홀(9)의 개구 둘레(15) 및 혼합물 통과판(11)의 통과홀(9)을 구획 형성하고 있는 내측면(17)의 적어도 일부와 접촉하도록 구성되어 있을 수 있다.

본 실시 형태의 습식 분산기에 의하면, 단시간에, 또한, 거의 오염을 일으키지 않고, 분산 처리하기 전의 미립자를 분산 처리하고, 분산 처리한 후의 미립자를, 나노 미립자 또는 나노 섬유로서 분산매 중에 분산시키는 것이 가능하다. 이하, 분산 처리하기 전의 미립자를 「분산 처리전 미립자」라고 하기도 하며, 분산 처리 전 미립자를 분산 처리한 후의 미립자를 「분산 처리 후 미립자」라고 하기도 한다. 또, 분산 처리 후 미립자가 메디안 지름 1∼500nm의 입자 형태 물질인 경우는, 「나노 미립자」라고 하기도 하며, 분산 처리 후 미립자가 섬유 지름이 1∼100nm이며, 길이가 섬유 지름의 100배 이상의 섬유 형태 물질인 경우는, 「나노 섬유」라고 하기도 한다. 또, 분산 처리를 하기 전의, 「1차 입자 및 응집체로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 분산 처리전 미립자와 분산매를 적어도 포함한 혼합물」을, 「분산 처리 전 혼합물」이라고 하기도 한다. 또, 혼합물을 분산 처리한 후의 혼합물을, 「분산 처리 후 혼합물」이라고 하기도 한다. 또, 분산 처리 후 미립자, 및 분산 처리 후 혼합물이란, 분산 처리 전 미립자, 및 분산 처리 전 혼합물이 습식 분산기를 통과하여 유출구로부터 배출된 후의 혼합물이다. 또한, 분산 처리 전의 미립자, 분산 처리중의 미립자 및 분산 처리 후의 미립자를 간단히 「미립자」라고 하기도 한다. 또, 동일하게 분산 처리 전의 혼합물, 분산 처리중의 혼합물 및 분산 처리 후의 혼합물을 간단히 「혼합물」이라고 하기도 한다.

도 1A∼도 1D에 나타낸 바와 같이, 습식 분산기(1)는 유로(7)와 혼합물 통과판(11)을 구비하며, 유로(7)는 진동체(19)를 갖는 분산부(13)를 포함하고 있다. 혼합물 통과판(11)을 통과한 후의 혼합물은 진동체(19)를 갖는 분산부(13)에 유입한다. 그 후, 진동체(19)에 의해 혼합물에 대해서, 복합적 유동장이 주어진다. 그리고 이 복합적 유동장의 작용에 의해, 혼합물 중의 미립자가, 일정한 입자 지름 및 입자 지름 분포인 미립자로서 분산매중에 분산된다. 또한, 도 1A∼도 1D에서, 부호 31은 고무판(진동체)을 나타내고, 부호 33은 피스톤(진동체)을 나타내며, 부호 35는 바이브레이터(진동체)를 나타내고, 부호 37은 구 형태 진동자(진동체)를 나타낸다.

본 실시 형태의 습식 분산기(1)에 있어서의 진동체(19)는 그 적어도 일부가, 통과홀(9)의 개구 둘레(15) 및 혼합물 통과판(11)의 통과홀(9)을 구획 형성하고 있는 내측면(17)의 적어도 일부와 접촉하도록 설치되어 있다. 이하, 「진동체의 적어도 일부가, 통과홀의 개구 둘레 및 혼합물 통과판의 통과홀을 구획 형성하고 있는 내측면의 적어도 일부와 접촉하도록 설치되어 있다」는 것을, 「진동체가 통과홀과 접촉하도록 설치되어 있다」라고 하기도 한다. 또, 「진동체의 적어도 일부가, 통과홀의 개구 둘레 및 혼합물 통과판의 통과홀을 구획 형성하고 있는 내측면의 적어도 일부와 접촉하고 있다」는 것을, 「진동체가 통과홀과 접촉하고 있다」라고 하기도 한다. 진동체(19)는 통과홀(9)과 접촉하는 것으로 비접촉하는 것을 반복하도록 진동하기 때문에, 진동체(19)가 통과홀(9)에 접촉하고 있는 경우에는 진동체(19)와 통과홀(9)과의 간격이 극소가 되어, 분산부(13; 유로(7))를 흐르는 혼합물의 양이 적어진다. 한편, 진동체(19)가 통과홀(9)에 비접촉하고 있는 경우에는, 분산부(13; 유로(7))를 흐르는 혼합물의 양은 진동체(19)가 통과홀(9)에 접촉하고 있는 경우에 비교해 많아진다.

여기서, 도 1D를 참조하여, 진동체(19)에 의해 주어지는 복합적 유동장에 대해 상세하게 설명한다. 우선, 도 1D의 (a)에 나타낸 바와 같이, 진동체(19)와 통과홀(9)과의 사이에 분산 처리전 혼합물이 흘러든다. 계속하여 도 1D의 (b)에 나타낸 바와 같이, 진동체(19)가 통과홀(9)과 접촉하는 방향으로 진동하고, 혼합물에 복합적 유동장이 주어져 혼합물 중의 미립자의 입자 지름이 작아진다. 그리고 도 1D의 (c)에 나타낸 바와 같이, 진동체(19)와 통과홀(9)과의 사이에 형성되는 간격이 극소가 될(즉, 진동체(19)가 통과홀(9)과 접촉하고 있을) 때에, 복합적 유동장이 주어져 입자 지름이 작아진 미립자는, 그 입자 지름이 더욱 작아지면서, 진동체보다 도 하류로 배출된다. 이와 같이 구성함으로써 혼합물에 대해서, 진동체(19)에 의해, 복합적 유동장이 주어진다. 즉, 진동체(19)와 통과홀(9)과의 접촉은 오로지, 이러한 복합적 유동장을 혼합물에게 주기 위해서 실시되는 것이며, 예를 들면, 미립자를 진동체(19)와 통과홀(9)과의 사이에 끼워서 연마하는 것을 목적으로 하지 않는다. 또한, 극히 일부의 미립자가, 진동체(19)와 통과홀(9)과의 사이에 끼워져서 우발적으로 연마되기도 한다.

상술한 바와 같은 구성인 본 실시 형태의 습식 분산기는 종래의 볼 밀, 비드 밀에 사용되는 분쇄 매질을 사용하며, 분산 처리전 미립자를 분산시키는 것은 아니다. 이 때문에, 본 실시 형태의 습식 분산기에 있어서의 진동체를 움직이는 힘은, 종래의 볼 밀, 비드 밀의 분쇄 매질을 움직이는 힘에 비해 극히 작다. 따라서, 진동체의 마모에 의해 생기는 분쇄 매질 조각이 분산 처리 후 혼합물에 혼입(contamination)하는 것이, 종래의 볼 밀, 비드 밀에 비해 적다. 그리고 본 실시 형태의 습식 분산기에서는 종래의 제트 밀, 고압 호모나이저 등의 습식 분산기와 같이 고압의 기체 등을 사용할 필요가 없기 때문에, 큰 에너지를 필요로 하는 경우가 없고, 에너지 절약으로 운전할 수 있다. 또한, 본 실시 형태의 습식 분산기에서는 종래의 고압 호모나이저에 의한 혼합물의 분산 처리와 같이, 분산 처리에 수반하여, 분산 처리 후 미립자가 고온이 되는 경우가 없기 때문에, 미립자의 물성이 변화할 우려가 거의 없고, 또한 미립자를 냉각하는 설비 등도 불필요하기 때문에, 한정된 공간에도 설치할 수 있다.

본 실시 형태의 습식 분산기에서는 혼합물 통과판에 구획 형성된 하나의 통과홀의 상류측의 개구 면적에 대해 특히 제한은 없다. 다만, 혼합물 통과판을 가공하는 관점에서 통과홀의 상류측의 개구 면적은 0.79㎟ 이상인 것이 바람직하다.

분산 처리전 혼합물의 유입구는 분산 처리전의 혼합물을 습식 분산기에 도입하기 쉬운 형상, 구조라면 특별히 한정되는 것이 아니고, 공지의 것을 이용할 수 있다. 또, 분산 처리 후 혼합물의 유출구는 분산 처리 후 혼합물을 습식 분산기의 외부로 배출하기 쉬운 형상, 구조라면 특별히 한정되는 것이 아니고, 공지의 것을 이용할 수 있다.

본 실시 형태의 습식 분산기에서는 혼합물이 통과하는 전 유로 중의 유로 지름 중, 「혼합물 통과판에 구획 형성된 통과홀의 개구 둘레 및 통과홀을 구획 형성하고 있는 내측면과 진동체와의 사이에 생기는 틈(간격)」에 있어서의 유로 지름이, 가장 좁아지도록 구성되어 있다. 「혼합물 통과판에 구획 형성된 통과홀의 개구 둘레 및 통과홀을 구획 형성하고 있는 내측면과 진동체와의 사이에 생기는 틈(간격)」을, 이하, 간격」이라고 하기도 한다. 그리고 혼합물이 간격을 통과할 때에, 혼합물의 속도는 전 유로 중에서 가장 빨라진다(혼합물의 유속은 최고 속도가 된다). 혼합물이 간격을 통과할 때의 속도는 예를 들면, 50∼5000cm/s로 할 수 있다. 혼합물이 간격을 통과할 때의 속도가 빠른 것이 미립자의 분산 정도를 높일 수 있다. 혼합물이 간격을 통과할 때의 속도가 50cm/s보다 늦으면 미립자의 분산 정도가 낮아지기도 한다. 혼합물이 간격을 통과할 때의 속도가 5000cm/s보다 빠르면 혼합물을 송액하기 위해서 필요한 압력이 높아지기도 한다. 고압으로의 송액이 가능한 송액 펌프를 입수하는 것은 어려운 경우가 있다. 혼합물이 간격을 통과할 때의 속도는 예를 들면, 이하와 같이 하여 구할 수 있다.

우선, 습식 분산기의 유입구에 있어서의 송액 압력(F1)을 부르돈 관(Bourdon tube)식 압력 게이지를 사용하여 측정한다. 그 후, 측정된 송액 압력(F1)을 사용하고, 베르누이의 식으로 혼합물이 간격을 통과한 후의 속도를 구한다. 그리고 이 속도를 혼합물이 간격을 「통과할 때」의 속도로 한다. 혼합물이 간격을 통과할 때의 속도를 구할 때, 혼합물로서 예를 들면, (주) 토쿠야마 제조 REOLOSIL QS－102를 5 질량% 포함한 순수한 물을 사용할 수 있다.

분산 처리전 혼합물을 유입구에서 유로로 보내는 송액 압력에 대해서는, 특히 제한은 없다.

습식 분산기의 재질에 대해서는, 분산 처리전 혼합물(분산 처리 후 혼합물)에 대해서 충분한 내식성을 갖는 것이라면, 특별히 한정되는 것은 아니지만, 예를 들면, 세라믹스, 철, 스테인리스, 아크릴 수지 등이 바람직하다.

본 실시 형태의 습식 분산기에서는 혼합물 통과판은 통과홀의 개구 면적이 작은 제1면과, 통과홀의 개구 면적이 제1면에 있어서의 통과홀의 개구 면적보다 큰 제2 면을 갖고 있는 것이 바람직하다. 그리고 혼합물 통과판의 제2 면측이 진동체가 설치된 측(유로의 하류측)에 위치하도록 배열 설치되어 있는 것이 바람직하다.

본 실시 형태의 습식 분산기에서는 혼합물 통과판의 제1면에서 제2면을 향하는 방향의 적어도 일부에서 통과홀의 개구 면적이 점증하는 것이 바람직하다. 이와 같이 구성함으로써 후술하는 진동체를 안정적으로 진동시킬 수 있다. 이하, 혼합물 통과판의 제1면에서 제2면으로 향하는 방향의 적어도 일부에서 통과홀의 개구 면적이 점증하도록 구획 형성된 통과홀의 형상을, 「오리피스 형태(orifice shape)」라고 하기도 한다.

통과홀의 개구부의 분산 처리 전 혼합물이 흐르는 방향으로 수직인 단면의 형상을 원형으로 할 수 있다. 통과홀의 개구부의 분산 처리전 혼합물이 흐르는 방향으로 수직인 단면의 형상이 원형인 경우에는, 통과홀의 개구부의 직경을 0.5∼10 mm로 할 수 있다. 통과홀의 개구부의 직경이 너무 작으면, 분산 처리전 혼합물이 통과홀을 통과하기 어려워져, 분산 처리 가능한 분산 처리전 혼합물의 양이 적어지기도 한다. 또, 통과홀의 개구부의 직경이 너무 크면, 진동체도 크게 할 필요가 있고, 이 결과, 습식 분산기도 대형화해 버리기도 한다. 또, 진동체를 크게 하면, 진동체를 진동시키기 위해서 큰 에너지를 필요로 하기 때문에, 운전 비용이 비싸지기도 한다. 또한, 통과홀의 개구부의 분산 처리 전 혼합물이 흐르는 방향으로 수직인 단면의 형상이 원형이 아닌 경우에는, 수력(水力) 직경으로 환산하여 개구부의 직경을 결정한다.

본 실시 형태의 습식 분산기에 있어서의, 진동체는 진동에 의해, 혼합물 통과판에 구획 형성된 통과홀의 내측면의 일부와 접촉하는 것이 바람직하다.

본 실시 형태의 습식 분산기에 있어서의, 진동체는 이 진동체의 일부가 곡면이며, 이 곡면이 진동에 의해, 혼합물 통과판에 구획 형성된 통과홀의 내측면의 적어도 일부와 접촉하는 것이 바람직하다. 그리고 진동체의 적어도 일부의 형상이 구, 타원체, 원추, 구의 일부, 타원체의 일부, 또는 원뿔대(truncated cone)이며, 이러한 입체의 곡면의 적어도 일부가 혼합물 통과판에 구획 형성된 통과홀의 내측면의 적어도 일부와 접촉하도록 하는 것이 더욱 바람직하다. 이와 같이 구성함으로써 통과홀에 대한 진동체의 배열 설치 위치에 관한 설계 정밀도가 높지 않은 경우에도, 진동체의 곡면과 통과홀의 내측면의 적어도 일부를 안정적으로 접촉시킬 수 있다. 또, 이와 같이 구성함으로써 진동체의 진동의 축이 일정하지 않더라도(환언하면, 삼차원적으로 진동체가 진동해도), 진동체의 곡면과 통과홀의 내측면의 적어도 일부를 안정적으로 접촉시킬 수 있다.

본 실시 형태의 습식 분산기에 있어서의 진동체는, 진동체 그 자체가 바이브레이터 등으로 구성되어 있을 수도 있고, 바이브레이터 등에 의한 진동이 진동체에 전파하여 진동하도록 구성된 것일 수도 있다. 또, 분산 처리전 혼합물을 본 실시 형태의 습식 분산기에 송액할 때에, 맥동이 발생하는 송액 펌프를 사용할 수도 있고, 송액 펌프의 맥동이 진동체에 전파하여 진동체가 진동하도록 구성된 것일 수도 있다.

본 실시 형태의 습식 분산기에 대해서는, 진동체를 진동시키는 기구에 대해서, 특별히 제한은 없지만, 예를 들면, 도 2A 및 도 2B에 나타내는 진동체를 진동시키는 기구를 매우 적합하게 채용할 수 있다.

도 2A에 나타내는 진동체(19)는 탄성체인 고무판(31)과, 고무판(31)의 제1면(R1)과 제2면(R2)을 사이에 두도록 설치된 피스톤(33)과, 피스톤(33) 아래에 배열 설치된 구 형태 진동자(37)와, 바이브레이터(35)를 갖는 진동체(19)이다. 이와 같은 바이브레이터(35)로서는 공급 에어의 압력 조정에 의해 진동 조정이 가능하다, 피스톤 진동 기구의 에어식 바이브레이터 등을 매우 적합하게 사용할 수 있다. 그리고 상기 진동체(19)는 구 형태 진동자(37)의 적어도 일부가, 통과홀(9)의 개구 둘레(15) 및 혼합물 통과판(11)의 통과홀(9)을 구획 형성하고 있는 내측면(17)의 적어도 일부와 접촉하는 것과, 비접촉하는 것을 반복하도록 진동한다.

여기서, 도 2A에 나타내는 진동체(19)를 채용하는 경우는, 피스톤(33)에 구 형태 진동자 유지 오목부(20)가 형성되어 있는 것이 바람직하고, 상기 구 형태 진동자 유지 오목부(20)와 통과홀(9)을 구획 형성하고 있는 내측면(17)에 끼워 넣도록, 구 형태 진동자(37)를 배열 설치하는 것이 바람직하다. 이와 같이 구성하면, 구 형태 진동자(37)는 구 형태 진동자 유지 오목부(20)의 개구 둘레 및 구 형태 진동자 유지 오목부(20)를 구획 형성하고 있는 내측면의 적어도 일부와 접촉하는 것과, 비접촉하는 것을 반복하도록 진동하기 때문에, 구 형태 진동자 유지 오목부(20)에서도 진동체(19)의 진동에 의해 혼합물에 복합적 유동장이 생긴다.

도 2B에 나타내는 진동체(19)는 탄성체인 고무판(31)과, 고무판(31)의 제1면(R1)과 제2면(R2)을 끼워넣도록 설치된 피스톤(33)과, 피스톤(33)의 아래에 배열 설치된 진동자(38)와 바이브레이터(35)를 갖는 진동체(19)이다. 진동자(38)는 그 적어도 일부의 형상이 원추 또는 원뿔대이다. 이하, 「진동자(38)에 있어서의, 그 형상이 원추 또는 원뿔대의 부분」을, 「원추형 부분」이라고 하기도 한다. 그리고 상기 진동체(19)는 원추형 부분의 측면의 적어도 일부가, 통과홀(9)의 개구 둘레(15) 및 혼합물 통과판(11)의 통과홀(9)을 구획 형성하고 있는 내측면 (17)의 적어도 일부와 접촉하는 것과, 비접촉하는 것을 반복하도록 진동한다. 이와 같이 구성되어 있는 경우에는, 유입구(3)에 있어서의 분산 처리전 혼합물의 압력 변동을 작게 할 수 있다. 원추형 부분의 형상은 원추형 부분의 측면의 적어도 일부가 통과홀의 개구 둘레(15) 및 혼합물 통과판(11)의 통과홀(9)을 구획 형성하고 있는 내측면(17)의 적어도 일부와 선 접촉, 또는, 면 접촉하는 형상일 수 있다. 또, 원추형 부분의 형상은 원추형 부분의 측면의 적어도 일부가 혼합물 통과판(11)의 통과홀(9)을 구획 형성하고 있는 내측면(17)의 적어도 일부와 면접촉하는 형상으로 할 수도 있다. 이와 같이 구성되어 있는 경우에도, 유입구(3)에 있어서의, 분산 처리 전 혼합물의 압력 변동을 더욱 작게 할 수 있다.

도 2B에 나타내는 진동체(19)를 채용하여 원추형 부분의 형상을, 원추형 부분의 측면의 적어도 일부가, 혼합물 통과판(11)의 통과홀(9)을 구획 형성하고 있는 내측면(17)의 적어도 일부와 면접촉하는 형상으로 하는 경우에는 원추형 부분은 이하와 같이 구성할 수도 있다. 즉, 원추형 부분은 원추형 부분의 측면의 적어도 일부이며, 한편, 혼합물 통과판(11)의 통과홀(9)을 구획 형성하고 있는 내측면(17)의 적어도 일부와 면접촉 하는 부분에 홈을 형성할 수도 있다. 홈은 예를 들면, 원추형 부분의 측면상의 일점을 시점으로 하고, 원추형 부분의 측면을 지나, 상기 원추형 부분의 측면상의 일점을 종점으로 하도록 형성할 수 있다. 이러한 홈이 형성되어 있는 경우에는, 혼합물이 홈을 통과할 때에, 혼합물의 유속이 변화하고, 혼합물에 복합적 유동장이 생긴다. 홈의 폭, 형상, 수에는 특별히 제한은 없다. 또, 홈은 연속적으로 형성되어 있을 수도 있고, 연속적으로 형성되어 있지 않아도 되며, 예를 들면, 원추형 부분의 측면상의 일점을 시점으로 하여, 원추형 부분의 측면을 지나, 상기 원추형 부분의 측면상의 일점을 종점으로 하는 점선이 되도록 형성되어 있어도 된다.

본 실시 형태의 습식 분산기에 있어서의, 분산 처리 전 미립자로서의 1차 입자는, 입자 형태 물질 또는 섬유 형태 물질을 포함하는 것이 바람직하다. 또, 1차 입자는 단결정의 결정자, 또는 단결정에 가까운 결정자가 모인 것인 것이 바람직하고, 메디안 지름이 1∼500nm인 것이 바람직하다. 응집체는 메디안 지름이 1∼500nm인 1차 입자가 판데르 바알스의 힘(Van der Waals force)이나 쿨롱 힘(Coulomb force) 등에 의해, 몇 개에서부터 수천개 응집한 것인 것이 바람직하다.

본 실시 형태의 습식 분산기는 분산 처리전 미립자를, 메디안 지름 1∼500nm의 나노 미립자(분산 처리 후 미립자)로서 분산매 중(분산 처리 후 혼합물 중)에 분산시킬 수 있다. 나노 미립자는, 메디안 지름이 1∼500nm의 1차 입자 및 메디안 지름이 1∼500nm의 1차 입자가 응집한 것인 메디안 지름이 1∼500nm의 응집체이다.

본 실시 형태의 습식 분산기는 메디안 지름이 수백㎛∼수 mm의 분산 처리 전 미립자를 메디안 지름이 500nm∼10㎛의 분산 처리 후 미립자로서 분산매 중(분산 처리 후 혼합물 중)에 분산시킬 수도 있다. 즉, 본 실시 형태의 습식 분산기는 처리 전의 평균 입자 지름(1차 입자가 응집한 응집 입자 지름)이 큰 경우에서도 양호하게 분산시킬 수 있다. 한편, 예를 들면, 고압 호모나이저는 처리 전의 입자 지름이 크면 유로에 입자가 막혀 운전할 수 없기도 한다. 이와 같이, 본 실시 형태의 습식 분산기는 막힘을 일으키지 않고 분산 처리 전 미립자를 분산시킬 수 있다.

본 실시 형태의 습식 분산기는 분산 처리 전 미립자가, 나노 섬유의 응집체인 경우에, 나노 섬유의 응집(뒤엉킴)이 적어도 일부를 해리시켜서, 섬유 지름이 1∼100nm이며, 길이가 섬유 지름이의 100배 이상인 나노 섬유로서 분산매 중(분산 처리 후 혼합물 중)에 분산시킬 수도 있다.

또, 본 실시 형태의 습식 분산기는 유화 분산에도 사용할 수 있다. 즉, 모두 액체인 분산매와 분산질을 적어도 포함하며, 호모나이저 등으로 미리 유화 처리된 분산 처리 전 혼합물을, 예를 들면, 분산질의 액체방울의 평균 입자 지름이 50㎛ 이하인 분산질이 분산매 중에 분산된, 균일한 에멀션(분산 처리 후 혼합물)으로 할 수 있다. 또한, 반드시 예비 유화(미리 유화 처리를 하는 것)는 필요하지 않고, 분산매와 분산질을 포함한 액체를 교반봉 등으로 간단하게 혼합한 상태의 것(이 상태에서는, 유화는 되어 있지 않다)이라도 동일하게 균일한 에멀션으로 할 수 있다. 여기서, 「분산질의 액체방울」이란, 그 전표면이 분산질과 분산매와의 계면인 분산매의 액상을 가리킨다. 유화 분산에 사용하는 경우로서는, 예를 들면, 라텍스 입자의 합성을 들 수 있다.

본 실시 형태의 습식 분산기에 있어서의 진동체의 진폭은 1㎛∼10mm인 것이 바람직하다. 진동체의 진폭이란 혼합물 통과판에 대해서 수직인 방향에 있어서의 진동체의 진폭이다. 또, 진동체는 혼합물 통과판에 대해서 수직인 방향과 수직인 2축 방향으로 진동할 수도 있다. 혼합물 통과판에 대해서 수직인 방향과 수직인 2축 방향이란, 혼합물 통과판에 대해서 수직인 방향을 x축으로 했을 때에, x축으로 수직으로 교차하는 y축과, x축과 y축과의 쌍방으로 수직으로 교차하는 z축이다.

본 실시 형태의 습식 분산기에 있어서의 진동체의 진동수는 0.1∼10000Hz인 것이 바람직하다. 진동체의 진동수는 혼합물 통과판에 대해서 수직인 방향에 있어서의 진동체의 진동수이다.

본 실시 형태의 습식 분산기는 진동체의 상류 측에 예비 분산 수단을 갖는 것도 바람직하다. 예비 분산 수단을 설치하는 것으로, 혼합물의 흐름을 제어하고, 미립자의 분산 정도를 높일 수 있다.

예비 분산 수단은 예를 들면, 도 3에 나타내도록 구성할 수 있다. 여기서, 도 3은 본 발명의 습식 분산기를 모식적으로 나타내는 도면이며, 예비 분산 수단을 더욱 포함한 습식 분산기의 수직 단면도이며, 유로의 일부를 투시한 도면이다. 도 3에 나타내는 예비 분산 수단은 이하와 같이 구성되어 있다. 유로(7)는 혼합물 통과판(11)이 설치된 위치보다 유로(7)의 상류 측에, 그 적어도 일부가, 통과홀(9)의 개구 둘레(15) 및 혼합물 통과판(11)의 통과홀(9)을 구획 형성하고 있는 내측면(17)의 적어도 일부와 접촉하도록 설치된 예비 분산 진동자(40)를 포함하고 있다. 예비 분산 진동자(40)의 적어도 일부의 형상은 구, 타원체, 원추, 구의 일부, 타원체의 일부, 또는 원뿔대인 것이 바람직하고, 이러한 입체의 곡면의 적어도 일부가 혼합물 통과판에 구획 형성된 통과홀(9)의 내측면(17)의 적어도 일부와 접촉하는 것이 바람직하다. 또, 예비 분산 진동자(40)는 상술한 구 형태 진동자, 또는 진동자와 동일하게 구성되어 있을 수 있다. 본 실시 형태의 습식 분산기는 도 3에 나타내는 바와 같이, 예비 분산 진동자(40)하에, 유로를 좁혀 분산 처리 전 혼합물의 분산 작용을 재촉하는 링 상태의 부재인 분산 링을 구비하고 있다. 이 분산 링에는 분산 처리전 혼합물이 흐르는 관통홀 등이 형성되어 있다.

습식 분산기가 예비 분산 수단을 더 포함한 경우에는, 혼합물 통과판은 이하와 같이 구성되어 있는 것이 바람직하다. 혼합물 통과판은 유로의 상류측의 면인 제1면과 유로의 하류측의 면인 제2면을 갖는다. 혼합물 통과판에 있어서의, 「제1면 통과홀의 개구 면적」보다, 제1면에서부터 제2면을 향하는 방향의 일부에서 통과홀의 개구 면적이 단계적으로 작아지고, 또한, 제1면에서부터 제2면을 향하는 방향의 일부에서, 통과홀의 개구 면적이 단계적으로 커지고 있을 수 있다. 본 태양으로서는 예를 들면, 도 7에 나타내는 습식 분산기(1c)와 같이 제1면(51)측 및 제2면(52) 측에 각각 단부(55)가 형성되어 있는 경우 등을 들 수 있다. 또, 제1면의 통과홀의 개구 면적과 제2면의 통과홀의 개구 면적은 동일하거나 차이가 날 수 있다. 또, 통과홀의 형상은 「오리피스-역(逆) 오리피스 형태」로 구획 형성되어 있을 수도 있다. 「오리피스-역 오리피스 형태」란, 혼합물 통과판에 있어서의 제1면에서 제2면을 향하는 방향의 일부에서 통과홀의 개구 면적이 점감하고, 또한, 제1면에서 제2면을 향하는 방향의 일부에서 통과홀의 개구 면적이 점증하는 형상을 가리킨다. 또한, 도 3에서는 통과홀은 「오리피스-역 오리피스 형태」로 구획 형성되어 있다. 도 7에 나타내는 습식 분산기 (1c)는 도 3에 나타내는 습식 분산기(1b)의 변형예를 나타내고 있으며, 혼합물 통과판(11)에 있어서의 통과홀(유로(7))의 형상이 다른 경우를 나타내고 있다.

통과홀이 「「오리피스-역 오리피스 형태」로 구획 형성되어 있다」는 경우, 환언하면, 「깔때기-역 깔때기 형태로 구획 형성되어 있다」, 또는, 「역원뿔대-원뿔대 형태로 구획 형성되어 있다」경우에는, 습식 분산기는 이하와 같이 구성할 수도 있다. 즉, 통과홀의 내측면 중, 오리피스에 구획 형성되고 있는 부분(즉, 깔때기 형태로 구획 형성되어 있는 부분, 또는, 역원뿔대 형태로 구획 형성되어 있는 부분)에, 홈을 형성할 수도 있다. 예를 들면, 통과홀의 내측면에는, 오리피스에 구획 형성되어 있는 부분(즉, 깔때기 형태로 구획 형성되어 있는 부분, 또는, 역원뿔대 형태로 구획 형성되어 있는 부분)의 모선이 되도록 홈을 복수 라인 형성할 수도 있다.

본 실시 형태의 습식 분산기는 진동체의 하류 측에, 초음파 발생 수단을 갖는 것도 바람직하다. 이러한 초음파 발생 수단을 설치하는 것으로, 분산 처리 후 혼합물 중의 분산 처리 후 미립자의 재응집을 막을 수 있다. 분산 처리 후 미립자는, 분산매 중에서 재응집하기 쉬운 경향이 있지만, 이러한 초음파 발생 수단에 의해 분산 처리 후 혼합물에 초음파에 의한 진동을 주면, 분산 처리 후 미립자의 재응집을 억제할 수 있다. 또한, 분산 처리 후 혼합물 중에서, 분산이 충분하지 않은 분산 처리 후 미립자가 존재한 경우에도, 상기 초음파 발생 수단에 의해 분산이 충분하지 않은 분산 처리 후 미립자를 충분히 분산시킬 수 있다. 초음파 발생 수단은 특별히 한정되는 것이 아니고, 공지의 초음파 발생 수단을 사용할 수 있지만, 초음파 발신부와 분산 처리 후 혼합물이 흐르는 유로 내에 배치되는 초음파 발생 호른(horn)을 구비하고 있는 것이 바람직하다. 또, 초음파 발신부는 발생하는 초음파를 제어 가능하는 것이 바람직하고, 초음파의 주파수가 20kHz∼10MHz인 것이 바람직하다. 또한, 초음파 발생 수단에 의해, 분산 처리 후 혼합물에 대해서, 충분히 진동을 주기 위해서, 유로의 초음파 호른이 배치되는 영역에는, 유로의 직경이 확대된 공간부가 설치되어 있는 것이 바람직하다.

지금까지 설명한, 제1 실시 형태에 대해 바람직하다고 여겨지는 여러 가지의 구성은 특별히 언급하지 않는 한, 이하에서 설명하는 제2 실시 형태 및 제3 실시 형태에서도 바람직한 구성이다.

(제2 실시 형태)

여기서, 본 발명의 습식 분산기의 제2 실시 형태에 대해 설명한다. 본 발명의 습식 분산기의 제2 실시 형태는, 도 4A 및 도 4B에 나타내는 습식 분산기(1b)이다. 도 4A는 본 발명의 습식 분산기의 제2 실시 형태를 모식적으로 나타내는 습식 분산기의 수직 단면도이며, 유로의 일부를 투시한 도면이다. 도 4B는 도 4A를 화살표 X의 방향에서 본 평면도이며, 유로의 일부를 투시한 도면이다. 도 4A 및 도 4B에서 제1 실시 형태의 습식 분산기와 같은 구성요소에 대해서는, 동일한 부호를 붙이고 그 설명을 생략하기도 한다.

제2 실시 형태의 습식 분산기(1b)에 있어서의 혼합물 통과판(11b)은 2개 상의 통과홀(9b)이 구획 형성되어 있다. 그리고 유로는 2개 이상의 통과홀(9b)의 각각 접촉하는 진동체(19b)를 갖는 분산부(13)를 포함하고 있다. 도 4A 및 도 4B에서는, 제2 실시 형태의 습식 분산기(1b)에 있어서의, 혼합물 통과판(11b)에 3개의 통과홀(9b)이 구획 형성되어 있고, 유로(7)는 3개의 진동체(19b)를 갖는 분산부(13)를 포함하고 있다. 습식 분산기(1b)가 2개 이상의 통과홀(9b)을 갖는 경우는, 분산 처리 전 혼합물의 처리량을 증대할 수 있다. 또한, 도 4A 및 도 4B에서 부호(15b)는 개구 둘레(통과홀의 개구 둘레)를 나타내고, 부호(17b)는 내측면(통과홀(9b)을 구획 형성하고 있는 내측면)을 나타내며, 부호(20b)는 구 형태 진동자 보관 오목부를 나타낸다. 또, 부호(31b)는 고무판(진동체)을 나타내고, 부호(33b)는 피스톤(진동체)을 나타내며, 부호(35b)는 바이브레이터(진동체)를 나타내며, 부호(37b)는 구 형태 진동자(진동체)를 나타낸다.

2개 이상의 통과홀의 형상은 각각 차이가 날 수도 있고, 모두 동일해도 되지만, 제조상의 용이함 등의 관점에서 모두 동일한 것이 바람직하다. 또, 진동체의 형상 및 수는 진동체가 2개 이상의 통과홀의 각각 접촉하는 것이라면, 특별히 제한은 없다. 2개 이상의 통과홀과 동수의 진동체를 설치할 수도 있고, 2개 이상의 통과홀의 수보다 적은 수의 진동체를 2개 이상의 통과홀의 일부, 또는 전부와 접촉하도록 설치할 수도 있다. 예를 들면, 혼합물 통과판에 6개의 통과홀을 구획 형성하고, 6개의 통과홀의 각각 접촉하는 6개의 진동체를 설치할 수도 있고, 6개의 통과홀 가운데, 각각 2개의 통과홀에 접촉하는 3개의 진동체를 설치해도 되고, 6개의 통과홀의 모두에게 접촉하는 1개의 진동체를 설치해도 된다. 2개 이상의 진동체를 설치하는 경우는, 2개 이상의 진동체의 형상이 각각 차이가 날 수도 있고, 모두 동일해도 되지만, 제조상의 용이 및 진동 제어의 용이함 등의 관점에서 모두 동일한 것이 바람직하다.

2개 이상의 진동체를 설치하는 경우는, 2개 이상의 진동체의 진폭은 모두 차이가 날 수도 있고, 모두 같아도 되며, 2개 이상의 진동체의 진동수도 모두 차이가 날 수도 있고, 모두 같아도 된다.

(제3 실시 형태)

이어서, 본 발명의 습식 분산기의 제3 실시 형태에 대해 설명한다. 본 발명의 습식 분산기의 제3 실시 형태는, 도 8A 및 도 8B에 나타내는 습식 분산기(1d)이다. 도 8A는 본 발명의 습식 분산기의 제3 실시 형태를 모식적으로 나타내는 습식 분산기의 수직 단면도이며, 유로의 일부를 투시한 도면이다. 도 8B는 상부 케이싱 (57)을 투시하여, 분산 처리전 혼합물의 공급 방향에서, 도 8A를 보았을 때의 평면도이다. 도 8A 및 도 8B에서, 제1 실시 형태의 습식 분산기와 같은 구성요소에 대해서는, 동일한 부호를 붙이고, 그 설명을 생략하기도 한다. 또한, 도 8A 중의 화살표는 유체의 흐름을 나타내고 있다.

제3 실시 형태의 습식 분산기(1d)에 의하면, 제1 실시 형태의 습식 분산기나 제2 실시 형태의 습식 분산기에 비해, 얻어지는 분산 처리 후 혼합물의 평균 입자 지름을 조정하기 쉽다.

도 8A 및 도 8B에서는, 제3 실시 형태의 습식 분산기(1d)에 있어서의, 혼합물 통과판(분산판; 11b)에 4개의 통과홀(9b)이 구획 형성되고 있고, 유로(7)는 4개의 진동체(구 형태 진동자(37b))를 갖는 분산부를 포함하고 있다. 제3 실시 형태의 습식 분산기(1d)는 하부 케이싱(56)과, 이 하부 케이싱(56) 상에 재치되는 상부 케이싱(57)으로 이루어진 케이싱 본체(60)를 구비하며, 이 케이싱 본체(60) 내에는 혼합물 통과판(11b)이 배치되어 있다. 혼합물 통과판(11b)에 형성되는 4개의 통과홀(9b)은 혼합물 통과판(11b)을 상방에서 보았을 때, 그 중심과 각 통과홀(9b)을 묶는 직선이 이루는 각도(시계 방향으로 서로 인접하는 상기 직선이 이루는 각도)가 90도가 되도록 배치되어 있다.

하부 케이싱(56)에는 혼합물 통과판(11b)의 4개의 통과홀(9b)에 대응하는 위치에 4개의 관통홀(62; 도 8C 참조)이 형성되어 있고, 이 관통홀(62) 내에는, 관통홀(62)에 끼워 맞춰지고 또한 관통홀(62)이 이어지는 방향으로 자유롭게 가동할 수 있는 볼 홀더(65)가 배치되어 있다. 볼 홀더(65)는 한쪽 면 측에 구 형태 진동자( 37b)를 유지하는 오목부가 형성되어 있다.

볼 홀더(65) 상에는, 구 형태 진동자(37b)가 올려져 있으며, 볼 홀더(65)는 접시 스프링(66) 상에 올려져 있다. 이러한 구성을 채용하는 것으로, 구 형태 진동자(37b)에 대해서 그 상방으로부터 외력이 더해지면, 구 형태 진동자(37b)는 볼 홀더(65)와 함께 하방으로 밀어 내려진다. 한편, 볼 홀더(65)는 접시 스프링(66)으로부터 되밀어내지는 힘(상방에서부터의 외력과는 반대의 힘)을 받는다. 이 때문에, 구 형태 진동자(37b)에 더해지는 외력의 힘이 수시 변화하는 것에 의해서, 구 형태 진동자(37b)가 진동한다. 즉, 제3 실시 형태의 습식 분산기(1d)는 볼 홀더(65) 및 구 형태 진동자(37b)가 접시 스프링(66)에 의해서 유지되면서, 송액되는 분산 처리전 혼합물의 맥동(송액 펌프에 기인하는 맥동)에 의해서 구 형태 진동자(37b)가 상하로 진동한다. 또한, 본 실시 형태에서는 접시 스프링을 사용하고 있지만, 볼 홀더를 통전하여 유지 가능한 것이면 특별히 제한은 없다.

구 형태 진동자(37b)는 혼합물 통과판(11b)에 형성된 통과홀(9b)의 출구측(제2면 측)의 개구의 전부를 막도록 이 개구에 가까워지거나 상기 개구로부터 멀어지거나 한다. 이 구 형태 진동자(37b)가 통과홀(9b)의 출구측의 개구에 가까워졌을 때, 구 형태 진동자(37b)는 상기 개구의 전부(全部)에 접해 이 개구를 차지할 수도 있고, 또, 상기 개구의 전부에 접하지 않아도 된다. 또한, 구 형태 진동자(37b)가 상하로 진동할 때마다, 상기 개구의 전부에 접해 이 개구를 차지할 수도 있고, 부정기 또는 정기적으로 상기 개구에 접해 이 개구를 차지하도록 할 수도 있다. 즉, 구 형태 진동자(37b)가 상기 개구의 전부를 막도록 이 개구에 가까워지거나 멀어지거나 함으로써, 복합적 유동장이 생기고, 분산매 중의 미립자를 균일하게 분산할 수 있다.

제3 실시 형태의 습식 분산기(1d)는 상기와 같은 스프링 기구를 구비하는 것이며, 도 8C는 상기 스프링 기구를 분해한 상태를 나타내고 있다. 도 8C는 도 8A에 있어서의 영역(P1)을 확대하여 나타내고 있다. 상기와 같이, 볼 홀더(65)는 복수매가 적층된 접시 스프링(66) 상에 올려지고, 이 접시 스프링(66)은 하부 케이싱(56)에 형성된 관통홀에 삽입된 고정 볼트(68)의 선단에 올려져 있다. 이 고정 볼트 (68)의 선단의 위치는 너트(69)의 위치를 조절함으로써 결정할 수 있다. 이와 같이 고정 볼트(68)의 선단의 위치를 조절하는 것으로, 구 형태 진동자(37b)와 통과홀(9b)의 내측면(17)과의 위치 관계를 간단하게 미세 조정할 수 있다.

또, 제3 실시 형태의 습식 분산기(1d)는 예비 분산 진동자(40)를 갖고 있다. 이 예비 분산 진동자(40)를 갖는 것으로, 분산 처리 전 혼합물의 흐름을 정돈할 수 있고, 분산매 중의 미립자를 보다 균일하게 분산시킬 수 있다.

제3 실시 형태의 습식 분산기에서 혼합물 통과판은 이하와 같이 구성되어 있을 수 있다. 혼합물 통과판은 유로의 상류측의 면인 제1면과, 유로의 하류측의 면인 제2면을 갖는다. 혼합물 통과판에 있어서의, 「제1면의 통과홀의 개구 면적」보다, 제1면에서 제2면으로 향하는 방향의 일부에서, 통과홀의 개구 면적이 단계적으로 작아지고, 또한, 제1면에서부터 제2면으로 향하는 방향의 일부에서, 통과홀의 개구 면적이 단계적으로 커지고 있을 수도 있다. 도 9A∼도 9H는 도 8A에서 구 형태 진동자(37b)가 배치된 영역(P2)를 확대하여 나타내고 있다. 통과홀(유로(7))의 형상은 도 9A∼도 9H에 나타내는 형상으로 할 수 있다.

또, 통과홀의 형상은 「오리피스-역 오리피스」에 구획 형성되어 있을 수 있다(도 9A, 도 9B 참조). 「오리피스-역 오리피스」은 혼합물 통과판에 있어서의 제1면에서부터 제2면을 향하는 방향의 일부에서, 통과홀의 개구 면적이 점감하고, 또한, 제1면에서 제2면을 향하는 방향의 일부에서, 통과홀의 개구 면적이 점증하는 형상을 가리킨다. 또한, 예를 들면, 도 9C에 나타낸 바와 같이 단부(55)가 형성되어 있을 수 도 있다.

또한, 습식 분산기(1c)의 운전 개시 전(진동체를 진동시키기 전)에 있어서의 구 형태 진동자(37b)와 오리피스 형태의 통과홀(9b; 내측면(17))과의 위치는 특별히 제한은 없다.

도 9B에 나타낸 바와 같이, 오리피스 형태의 통과홀(9b)의 중간의 위치에서, 구 형태 진동자(37b)와 홀 형태의 통과홀(9b)을 접촉시킬 수 있다. 이러한 위치 관계로 하는 것으로, 송액 압력을 높게 했을 때에, 진동체에 자국(홈)이 생기기 어려워진다. 또한, 진동체에 홈이 새겨지면, 접시 스프링의 굴곡량이 바뀌어 처리 조건이 바뀌어 버린다고 하는 문제점을 야기한다.

2개 이상의 통과홀의 형상은 각각 차이가 날 수 있고, 모두 같아도 되지만, 제조상의 용이함 등의 관점에서 모두 같은 것이 바람직하다. 또, 진동체의 형상 및 수는 진동체가 2개 이상의 통과홀의 각각 접촉하는 것이라면 특별히 제한은 없다. 2개 이상의 통과홀과 동수의 진동체를 설치할 수도 있고, 2개 이상의 통과홀의 수보다 적은 수의 진동체를, 2개 이상의 통과홀의 일부 또는 전부와 접촉하도록 설치할 수도 있다. 예를 들면, 혼합물 통과판에 6개의 통과홀을 구획 형성하고, 6개의 통과홀의 각각 접촉하는 6개의 진동체를 설치할 수도 있고, 6개의 통과홀 중, 각각 2개의 통과홀에 접촉하는 3개의 진동체를 설치할 수도 있고, 6개의 통과홀의 모두에게 접촉하는 1개의 진동체를 설치할 수도 있다. 2개 이상의 진동체를 설치하는 경우는, 2개 이상의 진동체의 형상이 각각 차이가 날 수도 있고, 모두 동일해도 되지만, 제조상의 용이 및 진동 제어의 용이함 등의 관점에서 모두 동일한 것이 바람직하다.

2개 이상의 진동체를 설치하는 경우는, 2개 이상의 진동체의 진폭은 모두 차이가 날 수도 있고, 모두 동일해도 되며, 2개 이상의 진동체의 진동수도 모두 차이가 날 수도 있고, 모두 동일할 수도 있다.

본 발명의 습식 분산기는 단지 통과홀의 수를 늘리는 것으로 대형화할 수 있다. 즉, 통과홀이 1개, 10개, 100개 등과 같이 다양하더라도 얻어지는 처리품질에 차이가 없기 때문에, 스케일 업의 리스크가 생기기 어려워진다. 여기서, 기기의 스케일 업은 산업용 기계에 있어서 큰 문제이다. 예를 들면, 대표적인 에멀션 제조 장치인 진공 유화 장치는, 연구 개발용으로서의 5L 정도의 용량의 장치, 소형 시작용으로서의 50∼100L의 장치, 생산용으로서의 500∼1000L의 장치와 같이 차례차례 운전 조건을 확인하여 스케일이 업될 필요가 있다. 그러나 본 발명의 습식 분산기는 상기와 같은 스케일 업의 순서를 생략할 수 있고, 통과홀의 수가 1개의 연구 개발용 장치로부터 통과홀의 수가 100개의 생산용의 장치에 직접적으로 스케일 업될 수 있다.

(그 외의 구성)

도 5는 본 발명의 습식 분산기를 사용한 분산 처리를 모식적으로 나타내는 설명도이다. 도 5에 나타내는 바와 같이, 본 발명의 습식 분산기(1)에 있어서의, 유입구(3)의 전단에는, 분산 처리전 혼합물을 저장하는 저장조(21)를 설치하고, 상기 저장조(21)와 습식 분산기(1)를 송액관(23)에 접속함과 동시에, 유입구(3) 측에 분산 처리전 혼합물을 공급하는 송액 펌프(24) 등을 접속할 수도 있다. 또, 저장조 (21)와 유입구(3)와의 사이에 분산 처리전 혼합물을 교반하는, 혼합물 교반조(미도시)를 설치할 수도 있고, 또한, 분산 처리 전 혼합물 중의 공기를 뽑는 공기빼기 밸브(air vent valve ; 25) 및 압력계(27) 등을 설치할 수도 있다. 또, 유출구(5)의 후단에는, 분산 처리 후 혼합물을 회수하는 회수조(29)를 설치하고, 상기 회수조(29)와 습식 분산기(1)를 송액관(23)과 접속함과 동시에, 유출구(5) 측에 흡인 펌프(미도시) 등을 접속할 수도 있다. 또한, 바이브레이터로서 공급 에어의 압력 조정에 의한 진동 조정이 가능하다, 피스톤 진동 기구의 에어식 바이브레이터를 사용하는 경우에는, 바이브레이터에 공급 에어를 보내기 위한 공기 이송관(39)이나 압력을 조정하는 공기 조정 밸브(41) 등을 접속할 수도 있다.

본 발명의 습식 분산기는 예를 들면, 미립자의 응집 상태에 의해서, 미립자와 분산매를 적어도 포함한 혼합물을 하나의 습식 분산기에 대해서, 여러 차례 통과시키는 것도 가능하다. 분산 처리 전 미립자, 및 분산매의 물성에도 따르지만, 본 발명의 습식 분산기를 1회 통과(1 패스)시킨 분산 처리 후 혼합물을, 다시 여러 차례, 본 발명의 습식 분산기를 통과(2 패스, 3 패스···n패스 n：정의 정수) 시키는 것으로, 미립자의 입자 지름 및 입자 지름 분포를 제어하여 분산 정도를 높일 수 있다. 또, 본 발명의 습식 분산기는 복수개의 습식 분산기를, 직렬로 연결하여 사용하도록 하는 것에서도 동일한 효과를 얻는 것이 가능하다. 즉, 혼합물은 제1 습식 분산기, 제2 습식 분산기 제３ 습식 분산기의 순서로 직렬로 연결된 각각의 습식 분산기를 통과한다. 직렬에 연결한 습식 분산기끼리의 사이에는, 적절하게 저장조 등을 설치할 수도 있다. 또, 본 발명의 습식 분산기는 복수개의 습식 분산기를, 병렬로 늘어놓는 것으로, 다량의 혼합물을 처리하는 등, 여러 가지의 설계가 가능하다.

(혼합물)

본 발명에 있어서의 습식 분산기에서, 분산 처리를 하기 전의 「혼합물」이란, 주로, 1차 입자, 및 응집체(또한, 응집체에는 약하게 고결된 고결 미립자도 포함한다)로 이루어진 군에서부터 선택되는 적어도 1종의 미립자와, 분산매를 적어도 포함하는 것으로서 구성된다. 즉, 상기 「혼합물」에는, (1) 1차 입자와 분산매를 적어도 포함하는 것, (2) 응집체와 분산매를 적어도 포함하는 것, (3) 1차 입자 및 응집체와 분산매를 적어도 포함하는 것이 포함된다. 따라서, 본 명세서에 있어서의, 「1차 입자, 및 응집체로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 미립자」란, (1＇) 1차 입자, (2＇) 응집체, (3＇) 1차 입자 및 응집체 중 어느 하나를 의미한다.

또한, 상기 「혼합물」은 미립자, 분산매 외에 분산 처리에 사용되는 공지의 첨가제 등을 포함하는 것이라도 되고, 예를 들면, 계면활성제, 대전(帶電) 제어제 등의 분산 처리 후 미립자의 분산 안정제 등을 포함하는 것이라도 된다.

또, 본 발명의 습식 분산기를 사용하여 분산되는 미립자의, 분산매에 포함되는 비율(체적비, 질량비 등)은 특별히 한정되는 것이 아니고, 분산 처리 전 미립자의 입자 지름, 구하는 분산 처리 후 미립자의 입자 지름, 및 입자 지름 분포, 및, 분산 처리 후 미립자의 용도 등에 따라 적절하게 결정된다.

또한, 본 발명에 있어서의 메디안 지름은 호리바 리미티드 제조 레이저 회절/산란식 입자 지름 분포 측정 장치 LA－960에 의해 측정한 값이다.

(분산질)

혼합물에 포함되는 분산 처리전 미립자의 재질은 특별히 제한은 없다. 분산 처리에 사용되는 공지의 분산질을 분산 처리 전 미립자로서 사용할 수도 있고, 예를 들면, 실리카, 산화지르코늄, 알루미나, 이산화티타늄, 산화아연 등을 사용할 수 있다. 또, 본 발명의 습식 분산기에 의해, 분산 처리를 하기 전의 미립자와 분산 처리를 한 후의 미립자에서 미립자의 재질이 변화할 것은 없다. 즉, 분산 처리를 하기 전의 미립자와 분산 처리를 한 후의 미립자는 메디안 지름, 섬유 지름이 및 섬유의 길이가 다른 것만이며, 미립자를 구성하는 원소는 화학 반응하지 않는다.

(분산매)

혼합물 중에 포함되는 분산매에 특별히 제한은 없다. 분산 처리에 사용되는 공지의 분산매도 사용할 수도 있고, 예를 들면, 물, 에틸 알코올, 메틸 알코올, 헥산, 벤젠, 톨루엔, 염화 메틸렌 등을 사용할 수 있다.

혼합물은 상술한 바와 같이 분산질인 미립자와 분산매를 소정의 혼합비로 혼합함으로써 얻을 수 있다. 혼합물에는 계면활성제, 대전 제어제 등의 분산 처리 후 미립자의 분산 안정제 등을 첨가할 수도 있다. 이와 같이 하여 얻어진 분산 처리전 미립자와 분산매를 적어도 포함한 혼합물은 본 발명의 습식 분산기에 송액되어 분산처리된다.

(실시예)

이하, 본 발명을 실시예에 의해서 더욱 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이러한 실시예에 의해서 한정되는 것은 아니다.

(실시예 1)

도 1A∼도 1C에 나타내는 습식 분산기(1)를 사용함과 동시에, 응집 입자(아몰펄스(amorphous) 형태의 건식 실리카(Fumed silica))를, 분산매 중에 미리 혼합한 샘플(분산 처리전 혼합물)을 사용하고, 분산 처리전과 분산 처리 후의 혼합물의 분산매 중에 있어서의 분산 상태를 확인하는 실험을 실시했다.

구체적으로는, 도 5에 나타낸 바와 같이, 샘플(분산 처리전 혼합물)이 저장되어 있는 저장조(21)로부터, 습식 분산기(1)에 분산 처리 전 혼합물을 송액할 수 있도록, 송액관(23)과 접속하고, 상기 저장조(21)와 습식 분산기(1)의 사이에, 송액 펌프(24)를 배치했다.

송액 펌프는 엘 텍스 코포레이션 제조 8843－S형을 사용했다. 송액 펌프의 혼합물(혼합액)의 송액량은 22.50kg/시간이 되도록 세팅하고, 송액관은 4mm의 지름의 것을 사용했다. 또, 진동체의 진동수는 55Hz로 했다.

습식 분산기로서는, 도 1A∼도 1C에 나타내는 바와 같은 오카와라카코키 코포레이션 리미티드 제조의 분산 모델(습식 분산기 1)을 사용했다. 상기 습식 분산기는 유로와, 혼합물 통과판을 구비하고, 유로는 혼합물 통과판이 설치된 위치보다 유로의 하류 측에, 진동에 의해, 그 적어도 일부가 통과홀의 개구 둘레 및 혼합물 통과판의 통과홀을 구획 형성하고 있는 내측면의 적어도 일부와 접촉하도록 설치된 진동체를 갖는 분산부를 포함하는 것이다. 또, 진동체는 구 형태 진동자를 갖는 것이었다.

샘플로서는 분산 처리 전의 응집 입자로서 (주) 토쿠야마 제조 REOLOSIL QS－102를 사용하여 분산매로서 순수한 물을 사용했다. 샘플의 조정은 순수한 물에 응집 입자(아몰퍼스(amorphous)형태의 흄드 실리카)가 5질량%, 순수한 물에 대해서 스팻툴라(spatula)로 교반함으로써, 응집 입자(아몰퍼스(amorphous) 형태의 흄드(fumed) 실리카를 현탁했다. 이어서, 프라이믹스 코포레이션 제조 HOMOMIXER MARK II2.5형을 사용하고, 12000rpm의 회전수로 1분간 교반하였다.

상기와 같이 구성한 습식 분산기에 의해 분산 처리하기 전의 혼합물과 분산 처리한 후의 혼합물에 대해서, 분산매 중에 분산하고 있는 미립자의 입자 지름과 입자 지름 분포에 대해서, 호리바 리미티드사 제조의 레이저 회절/산란식 입자 지름 분포 측정 장치 LA－960을 사용하여 측정했다. 또한, 분산 처리 후 미립자의 입자 지름 측정 레인지는 0.01∼5000㎛이며, 배치 셀의 용량은 15ml로 했다. 분산 처리 후 미립자의 입자 지름은 미 산란 이론에 의해 구했다. 분산 처리한 후의 미립자에 대해서는, 습식 분산기를 1회 통과시킨 1 패스 후의 미립자에 대해 평가했다. 또, 측정한 미립자의 입자 지름 분포로 측정한 미립자의 메디안 지름과 누적 90% 지름의 값(D₉₀)과 누적 10% 지름의 값(D₁₀)을 구했다. 실시예 1의 습식 분산기에 의해 분산 처리된 후의 미립자의 메디안 지름은 144nm이며, 누적 90% 지름의 값(D₉₀)은 216nm이며, 누적 10% 지름의 값(D₁₀)은 91nm였다. 또한, 누적 90% 지름의 값(D₉₀)을 누적 10% 지름의 값(D₁₀)으로 뺀 값인, D₉₀/D₁₀를 구했다. 실시예 1의 습식 분산기에 의해 분산처리 된 후의 미립자의 D₉₀/D₁₀은 2.37이었다. 또한, 미립자의 메디안 지름이 작고, 또한, D₉₀/D₁₀의 값이 작을수록, 분산 처리 후의 미립자의 분산 정도가 높은 것을 의미한다. 결과를 도 6 및 표 1에 나타낸다. 또한, 도 6에서 실시예 1의 미립자의 입자 지름 분포를 파선으로 나타낸다.

(실시예 2)

도 3에 나타나는 습식 분산기(1)를 사용하여 유채씨유(rapeseed oil)를 수중에 유화 분산시켜 균일한 에멀션(분산 처리 후 혼합물)으로 하기 위해 확인하는 실험을 실시했다.

구체적으로는, 도 5에 나타내는 바와 같이, 샘플(분산 처리전 혼합물)이 저장되어 있는 저장조(21)로부터, 습식 분산기(1)로 분산 처리전 혼합물을 송액할 수 있도록, 송액관(23)과 접속하고, 상기 저장조(21)와 습식 분산기(1)의 사이에 송액 펌프(24)를 배치했다.

송액 펌프는 엘 텍스 코포레이션 제조 8843－S형을 사용했다. 송액 펌프의 혼합물(혼합액)의 송액량은 18kg/시간(300mL/분)에 송액 압력이 15MPa가 되도록 세팅하고 송액관은 4mm의 지름의 것을 사용했다. 또, 진동체의 진동수는 3Hz로 했다. 또, 샘플의 액체의 온도는 80℃로 했다.

습식 분산기로서는 도 3에 나타내는, 오카와라카코키 코포레이션 리미티드 제조의 분산 모델(습식 분산기 1)을 사용했다. 상기 습식 분산기는 유로와 혼합물 통과판을 구비하고, 유로는 혼합물 통과판이 설치된 위치보다 유로의 하류 측에, 진동에 의해, 그 적어도 일부가 통과홀의 개구 둘레 및 혼합물 통과판의 통과홀을 구획 형성하고 있는 내측면의 적어도 일부와 접촉하도록 설치된 진동체를 갖는 분산부를 포함하는 것이다. 또, 진동체는 구 형태 진동자를 갖는 것이었다.

샘플은 유채씨유：라우릴 황산나트륨 0.01mol/L수용액(5：95)를 사용하고, 이 수용액에 대해 호모 믹서에 의한 사전 처리를 실시하지 않는 상태의 것을 사용했다.

상기와 같이 구성한 습식 분산기에 의해 분산 처리하기 전의 혼합물과, 분산 처리한 후의 혼합물에 대해서, 분산매 중에 분산하고 있는 미립자의 입자 지름과 입자 지름 분포에 대해서, 실시예 1과 동일하게, 호리바 리미트드사 제조의 레이저 회절/산란식 입자 지름 분포 측정 장치 LA－960을 사용하여 측정했다.

또한, 도 10에는 실시예 2에서 1회 분산 처리한 후의 미립자의 입자 지름 분포와 5, 10, 40회와 같이 여러 차례 습식 분산기를 통과시켜 분산 처리한 후의 미립자의 각 입자 지름 분포를 나타내 보인다. 도 10의 결과로부터 균일한 에멀션(분산 처리 후 혼합물)을 얻을 수 있다는 것을 알 수 있다. 또, 습식 분산기를 통과시키는 횟수에 의해서 미립자의 평균 입자 지름을 차례차례 작게 할 수 있다. 또한, 표 1중, 실시예 2에 있어서의 「진동체」의 「2」는, 예비 진동체를 포함하는 것을 의미한다.

(비교예 1)

습식 분산기로 분산 처리를 하지 않는 혼합물(샘플)에 대해서 실시예 1과 동일한 평가를 실시했다. 습식 분산기로 분산 처리를 하지 않는 미립자의 메디안 지름은 181nm이며, 누적 90% 지름의 값(D₉₀)은 21.848㎛이며, 누적 10% 지름의 값(D₁₀)은 102nm이며, D₉₀/D₁₀는 214.20이었다. 결과를 도 6 및 표 1에 나타낸다. 또한, 도 6에서 비교예 1의 미립자의 입자 지름 분포를 실선으로 나타낸다.

(결과)

본 발명의 습식 분산기에 의해 분산 처리된 분산 처리 후 미립자의 메디안 지름은 분산 처리전 미립자의 메디안 지름에 비교해 0.8배 작았다. 또, 본 발명의 습식 분산기에 의해 분산한 분산 처리 후 미립자의 D₉₀/D₁₀의 값은 분산 처리전 미립자의 D₉₀/D₁₀의 값에 비교하여 90배 컸다. 이 때문에, 본 발명의 습식 분산기에 의해 분산 처리된 분산 처리 후 미립자의 분산 정도는 본 발명의 습식 분산기에 의해 분산처리되어 있지 않은 분산 처리 후 미립자보다 양호했다.

(고찰)

상기 결과로부터, 본 발명의 습식 분산기는 분산 처리전 미립자를, 메디안 지름 1∼500nm의 분산 처리 후 미립자로서 분산매 중에, 분산도가 높은 상태로 분산시킬 수 있다는 것을 알았다.

본 발명은 오염(이물 혼입)이 거의 없고, 단시간에 미립자를 균일하게 분산시킬 수 있어 에너지 절약·공간절약으로 운전할 수 있는 습식 분산기로서 여러 가지의 미립자의 분산에 사용할 수 있다.

1, 1b, 1c, 1d： 습식 분산기, 3：유입구,
5：유출구, 7：유로,
9, 9b：통과홀, 11, 11b：혼합물 통과판,
13：분산부,
15, 15b： 개구 둘레(통과홀의 개구 주록),
17, 17b：내측면(통과홀을 구획 형성하고 있는 내측면),
19, 19b：진동체,
20, 20b：구 형태 진동자 유지 오목부, 21：저장조,
23：송액관, 24：송액 펌프,
25：공기빼기 밸브, 27：압력계,
29：회수조, 31, 31b：고무판,
33, 33b：피스톤, 35, 35b：바이브레이터,
37, 37b：구 형태 진동자, 38：진동자,
39：공기 이송관, 40：예비 분산 진동자,
41：공기 조정 밸브, 51：제1면,
52：제2면, 55：단부,
56：하부 케이싱, 57：상부 케이싱,
60：케이싱 본체, 62：관통홀,
65：볼 홀더, 66：접시 스프링,
68：고정 볼트, 69：너트,
R1：고무판의 제1면, R2：고무판의 제2면,
F：화살표(혼합물이 흐르는 방향).

Claims

1차 입자 및 응집체로부터 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 미립자와, 분산매를 적어도 포함한 혼합물 중의 상기 미립자를 분산시키는 습식 분산기에 있어서,
상기 혼합물의 유로가 되는 유입구 및 유출구를 가지며, 상기 유입구로부터 상기 유출구까지 이어지는 유로와,
상기 유로의 도중에 설치되어 적어도 1개의 통과홀이 구획 형성된 혼합물 통과판을 구비하며,
상기 유로는 상기 혼합물 통과판이 설치된 위치보다도 상기 유로의 하류 측에, 진동에 의해, 그 적어도 일부가 상기 통과홀의 개구 둘레 및 상기 혼합물 통과판의 상기 통과홀을 구획 형성하고 있는 내측면의 적어도 일부와 접촉하도록 설치된 재질이 세라믹인 진동체를 갖추고, 상기 진동체의 진폭이 1~50㎛인 분산부를 포함하는, 습식 분산기.

청구항 1에 있어서,
상기 혼합물 통과판은, 상기 통과홀의 개구 면적이 작은 제1면과, 상기 통과홀의 개구 면적이 상기 제1면에 있어서의 상기 통과홀의 개구 면적보다도 큰 제2면을 가지며,
상기 혼합물 통과판의 상기 제2면 측이, 상기 진동체가 설치된 측에 위치하도록 배열 설치된, 습식 분산기.

청구항 2에 있어서,
상기 제1면에서부터 상기 제2면을 향하는 방향의 적어도 일부에 있어서, 상기 통과홀의 개구 면적이 점증하는, 습식 분산기.

청구항 3에 있어서,
상기 진동체가 진동에 의해, 상기 내측면의 적어도 일부와 접촉하는, 습식 분산기.

청구항 4에 있어서,
상기 진동체의 일부가 곡면이며, 상기 곡면이 진동에 의해, 상기 내측면의 적어도 일부와 접촉하는, 습식 분산기.

청구항 1 내지 5 중 어느 한 항에 있어서,
상기 1차 입자는 입자 형태 물질, 또는 섬유 형태 물질을 포함하는, 습식 분산기.

청구항 1 내지 5 중 어느 한 항에 있어서,
상기 미립자를 분산 처리 후의 혼합물 중에 메디안 지름 1∼500nm의 나노 미립자로서 분산시키는, 습식 분산기.

청구항 1 내지 5 중 어느 한 항에 있어서,
상기 미립자를 분산 처리 후의 혼합물 중에 메디안 지름 500nm∼10㎛의 분산 처리 후 미립자로서, 또는, 상기 미립자를 분산 처리 후의 혼합물 중에 섬유 지름이 1∼100nm이며, 길이가 상기 섬유 지름의 100배 이상인 나노 섬유로서 분산시킨 습식 분산기.

청구항 1 내지 5 중 어느 한 항에 있어서,
상기 진동체의 진동수가 0.1∼10000Hz인, 습식 분산기.

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