JP6462403B2 - 湿式分散器 - Google Patents

Description

本発明は、混合物中に含まれる、１次粒子、及び凝集体からなる群から選択される少なくとも１種の微粒子と、分散媒とを少なくとも含む混合物中の微粒子を分散させる湿式分散器に関する。更に詳しくは、コンタミネーション（異物混入）がほとんどなく、短時間で微粒子を均一に分散させることができ、省エネルギー・省スペースで運転できる湿式分散器に関する。

メジアン径が１〜５００ｎｍである微粒子は、比表面積が極めて大きいこと、また、バルクとは異なる特有の物性を示すことなどから触媒、触媒担体、導電性インク、センサー、発光材料、薬剤等に使用される機能性材料、又は、機能性材料の中間体、前駆体として広く用いられている。

微粒子特有の機能（大比表面積、バルクと異なる物性等）を有効に発現させるためには、微粒子の粒子径の制御、微粒子の凝集状態の制御、粒子径分布の制御等が重要となる。粒子径分布の制御とは、分散系において、微粒子の粒子径が揃った状態に制御することである。

従来、微粒子を分散媒中に分散させる方法として、高回転型ホモジナイザー、高圧ホモジナイザー、ボールミル、ビーズミル、ジェットミル等の分散器が用いられてきた。

しかしながら、高回転型ホモジナイザーを用いて、微粒子を分散媒中に分散させる方法では、微粒子を均一に分散することができず、微粒子の粒子径の制御、凝集状態の制御、及び粒子径分布の制御を行うことができないことがあった。

また、高圧ホモジナイザーを用いて、微粒子を分散媒中に分散させると、高圧により微粒子が加熱され、微粒子の物性が変わる等のリスクがあることがあった。例えば、高圧ホモジナイザーを用いて、３．５〜２７５ＭＰａ処理圧力で乳化処理してなる、平均粒子径が１０ｎｍ〜１０００ｎｍである薬物超砥粒粒子の製造方法が開示されている（特許文献１）。しかしながら、特許文献１の製造方法で用いられる高圧ホモジナイザーは、エネルギー消費が高く、冷却作業を必要とするものである。このため、多量のエネルギーを消費する点、冷却作業をする際の冷却設備等を必要とする点で問題が生じていた。

また、ボールミル、ビーズミルを用いて、微粒子を分散媒中に分散させる方法では、ビーズ同士等が接触してビーズの磨耗が生じ、磨耗により生じたビーズ片が原料に混入するという、コンタミネーションの問題が生じていることがあった。また、装置の運転時間が長く、微粒子を効率よく生産することができないという問題も生じていることがあった。そして、ジェットミルを用いて、微粒子を分散媒に分散させる方法では、ジェットミルが高圧の気体を使用するため、エネルギー消費が高いことが問題となっていた。

また、上記のような問題を解決するために、短時間で高度かつ均一な分散を行うことができ、母体となる微粒子をコーティングしたコーティング粒子の製造等、微粒子の分散工程を有する各種の製品を高効率で製造する湿式分散器が開示されている（特許文献２）。この湿式分散器は、スラリー流路に設けられたオリフィスを超高速通過させることにより微粒子を分裂分散させ、更に、分裂分散した微粒子を、超音波を用いて侵食分散させるものである。したがって、ビーズミル等のように、粉砕メディアであるビーズ同士が、接触し磨耗することによるコンタミネーションの問題がほとんど生じず、また消費エネルギーも少ない。

国際公開第２００５／０１３９３８号 特開平０５−１６８８８８号公報

しかしながら、特許文献２の湿式分散器は、特許文献２の実施例にみられるように、１μｍ〜１０μｍの微粒子に分散することはできるが、分散媒中に混合された、メジアン径が１〜５００ｎｍのナノ微粒子を均一に分散することが困難であることがあった。

本発明は、このような問題を鑑みてなされたものである。本発明によれば、混合物中の微粒子を分散させる湿式分散器が提供される。本発明の湿式分散器は、粉砕メディアレスであるため、ほとんどコンタミネーションの無い分散処理が可能であり、短時間で微粒子を分散させることが可能であり、且つ、微粒子の粒子径、及び粒子径分布を一定に制御できる。また、本発明の湿式分散器は、短時間で微粒子を分散媒中に分散させることができる。また、本発明の湿式分散器は、冷却作業をするための冷却設備を必要としないため、狭いスペースにも設置することができる。更に、微粒子と分散媒とを少なくとも含む混合物に生じる複雑流れ場、即ち混在された収縮流、せん断流、伸長流、振動流等が同時利用でき、分散媒中の微粒子を均一に分散できる。本発明は、比較的低加圧で、凝集粒子を、そのサイズに応じて、通常では制御不可能なナノからミクロンの間隙を通し、極めて急激な流速変動を与える分散原理で分散させるものを全て含む。

本発明によれば、以下に示す、湿式分散器が提供される。

［１］ １次粒子、及び凝集体からなる群から選択される少なくとも１種の微粒子と、分散媒とを少なくとも含む混合物中の、前記微粒子を分散させる湿式分散器であって、前記混合物の流路となる流入口及び流出口を有し、前記流入口から前記流出口まで延びる流路を備え、前記流路は、前記流路の途中に設けられた分散部を有し、前記分散部は、前記流路の一部を形成する分散部内流路を有し、前記分散部内流路は、前記分散部内流路の混合物が流れる方向において当該分散部内流路の間隙を狭くすることにより、前記混合物の流速を変化させる変速区域を含み、前記変速区域内の前記分散部内流路が最も狭くなっている部分の間隙が、１００μｍ以下であり、前記変速区域は、前記分散部内流路の間隙を狭くする、前記分散部内流路中に設けられた凸部を有し、前記分散部は、前記混合物の流れる方向Ｆに平行な面であって、その周縁の全てが前記変速区域によって画定された面Ｄ１を有し、前記分散部は、前記変速区域よりも外周側に面Ｄ２を更に有する、湿式分散器。

［２］ 前記面Ｄ２は、前記混合物の流れ方向に平行な前記面Ｄ１と平行である、前記［１］に記載の湿式分散器。

［３］ 前記微粒子を分散処理後の混合物中にメジアン径５００ｎｍ〜１０μｍの分散処理後微粒子として、又は、前記微粒子を前記分散処理後の混合物中に繊維径が１〜１００ｎｍであるナノファイバーとして、分散させる、前記［１］又は［２］に記載の湿式分散器。
［４］ 前記分散部には、オリフィス状の通過孔が設けられており、前記通過孔は、前記分散部の周囲と前記通過孔との長さが等しくなる位置に設けられている、前記［１］〜［３］のいずれかに記載の湿式分散器。

［５］ 前記分散部は、前記変速区域よりも下流側に前記通過孔が設けられたものである、前記［４］に記載の湿式分散器。

［６］ 前記変速区域を除く、前記分散部内流路の間隙が、前記混合物が流れる方向において漸減する、前記［１］〜［５］のいずれかに記載の湿式分散器。

［７］ 前記分散部内流路は、前記混合物が流れる方向において、複数の前記変速区域を含む、前記［１］〜［６］のいずれかに記載の湿式分散器。

［８］ 前記混合物が流れる方向の上流側の一の前記変速区域における前記分散部内流路が最も狭くなっている部分の間隙が、前記一の変速区域よりも下流側に設けられた他の前記変速区域における前記分散部内流路が最も狭くなっている部分の間隙よりも広い、前記［７］に記載の湿式分散器。

［９］ 前記分散部は、前記変速区域よりも上流側に前記通過孔が設けられたものである、前記［４］に記載の湿式分散器。

［１０］ 前記分散部は、前記混合物が流れる方向に少なくとも１以上の前記変速区域を含む変速区域ユニットを、複数有し、複数の前記変速区域ユニットのそれぞれに、前記変速区域ユニット相互間を前記混合物が通過する変速区域ユニット通過孔が設けられており、複数の前記変速区域ユニットは、前記混合物が流れる方向が互いに平行となるように積層された状態で配設されている、前記［９］に記載の湿式分散器。

［１１］ 複数の前記変速区域ユニットは、前記通過孔が形成されている面に対して平行な面に設けられている、前記［１０］に記載の湿式分散器。

本発明の湿式分散器によれば、粉砕メディアが不要であり、省エネルギー、且つ短時間でほとんどコンタミネーションの無い、微粒子の分散処理が可能である。そして、微粒子と分散媒とを少なくとも含む混合物に生じる複雑流れ場、即ち混在された収縮流、せん断流、伸長流、振動流等が同時利用できるため、微粒子の粒子径、及び粒子径分布を一定に制御できる。更に、従来の高圧ホモジナイザーによる分散処理のように、分散処理に伴い、微粒子が高温になることがないため、微粒子の物性が変化するおそれがほとんどなく、微粒子を冷却する手段等の設備も不要であるため、限られたスペースにも設置が可能である。そして、短時間、且つ、省エネルギーで湿式分散器を運転できるため、生産性及び作業性に優れる。

また、本発明の湿式分散器は、例えば、微粒子の凝集状態によって、微粒子と分散媒とを少なくとも含む混合物を、一の湿式分散器に対して、複数回通過させることも可能である。また、本発明の湿式分散器は、複数個の湿式分散器を、直列につなげて使用するようにすることも可能である。即ち、混合物は、第一の湿式分散器、第二の湿式分散器、第三の湿式分散器と、順に直列につながった各々の湿式分散器を通過する。また、本発明の湿式分散器は、複数個の湿式分散器を、並列に並べることにより、多量の混合物を処理する等、種々の設計が可能である。

また、本発明の湿式分散器は、乳化分散にも用いることができる。即ち、共に液体である分散媒と分散質とを少なくとも含み、ホモミキサー等で予め乳化処理された分散処理前混合物を、例えば、分散質の液滴の平均粒子径が５０μｍ以下である分散質が分散媒中に分散された、均一なエマルジョン（分散処理後混合物）とすることができる。ここで、「分散質の液滴」とは、その全表面が分散質と分散媒との界面である分散媒の液相を指す。

また、本発明の湿式分散器は、微生物、細胞等のバイオセルの分散や、破壊にも用いることができる。

更に、本発明の湿式分散器は、焼結や融結等により弱く固結された微粒子（固結微粒子）の凝集体についても、解砕することができる。固結微粒子とは、粒子間に電解質、凝集剤の分子を含まず、同じ組成の化学結合によるネッキングが成長し凝集粒子のように見える同一体である粒子のことである。

本発明の湿式分散器の第一実施形態を模式的に示す、湿式分散器の垂直断面図であり、流路の一部を透視した図である。 図１Ａを、矢印Ｘの方向からみた平面図であり、流路の一部を透視した図である。 図１Ａにおいて、破線で囲われた領域αの拡大図である。 図１Ａに示す第一実施形態の湿式分散器に分散処理前混合物を送液した時の様子を模式的に示す、湿式分散器の垂直断面図であり、流路の一部を透視した図である。 本発明の湿式分散器の第二実施形態を模式的に示す、湿式分散器の垂直断面の部分拡大図であり、流路の一部を透視した図である。 本発明の湿式分散器の第三実施形態を模式的に示す、湿式分散器の垂直断面図であり、流路の一部を透視した図である。 図３Ａを、矢印Ｘの方向からみた平面図であり、流路の一部を透視した図である。 図３Ａにおいて、破線で囲われた領域βの拡大図である。 本発明の湿式分散器の第四実施形態を模式的に示す、湿式分散器の垂直断面図の部分拡大図であり、流路の一部を透視した図である。 本発明の湿式分散器の第五実施形態を模式的に示す、湿式分散器の垂直断面の部分拡大図であり、流路の一部を透視した図である。 本発明の湿式分散器の第六実施形態を模式的に示す、湿式分散器の垂直断面図であり、流路の一部を透視した図である。 図６Ａを、矢印Ｘの方向からみた平面図であり、奇数段目の変速区域ユニットを透視した図である。 図６Ａを、矢印Ｘの方向から見た平面図であり、偶数段目の変速区域ユニットを透視した図である。 図６Ａにおいて、破線で囲われた領域γの拡大図である。 本発明の湿式分散器が、振動体を更に備えたものである場合を模式的に示す、湿式分散器の垂直断面図であり、流路の一部を透視した図である。 本発明の湿式分散器を用いた分散処理を模式的に示す、説明図である。 本発明の湿式分散器により分散処理する前の混合物、本発明の湿式分散器により分散処理した後の混合物、従来の超音波ホモジナイザーにより分散処理した後の混合物の粒子径分布を示すグラフである。

以下、本発明の実施の形態について説明するが、本発明は以下の実施の形態に限定されるものではない。したがって、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で、当業者の通常の知識に基づいて、以下の実施の形態に対し適宜変更、改良等が加えられたものも本発明の範囲に入ることが理解されるべきである。

（１）湿式分散器：
本発明の湿式分散器の第一実施形態は、図１Ａ〜図１Ｄに示すような湿式分散器１である。図１Ａは、本発明の湿式分散器の第一実施形態を模式的に示す、湿式分散器の垂直断面図であり、流路の一部を透視した図である。図１Ｂは、図１Ａを、矢印Ｘの方向からみた平面図であり、流路の一部を透視した図である。図１Ｃは、図１Ａにおいて、破線で囲われた領域αの拡大図である。図１Ｄは、図１Ａに示す第一実施形態の湿式分散器に分散処理前混合物を送液した時の様子を模式的に示す、湿式分散器の垂直断面図であり、流路の一部を透視した図である。

図１Ａ〜図１Ｄに示すように、第一実施形態の湿式分散器１は、混合物の流路１３となる流入口３及び流出口５を有し、流入口３から流出口５まで延びる流路１３を備えたものである。流路１３は、流路１３の途中に設けられた分散部１１を有し、分散部１１は、流路１３の一部を形成する分散部内流路１５を有する物である。また、分散部内流路１５は、分散部内流路１５の混合物が流れる方向Ｆにおいて当該分散部内流路の間隙を狭くすることにより、混合物の流速を変化させる変速区域７を含む。また、変速区域７内の分散部内流路１５が最も狭くなっている部分の間隙ｔが、１００μｍ以下である。更に、変速区域７の混合物が流れる方向Ｆにおける前後の分散部内流路１５の間隙が、変速区域７内の分散部内流路１５の間隙よりも広い。なお、図１Ｂにおいては、分散部の周囲１６から、通過孔の幾何学的な重心Ｏに向けて混合物が流れるように図示したが、混合物が流れる方向Ｆについて制限はない。例えば、図１Ｂに示す矢印Ｆの方向とは逆向きに混合物が流れるように構成されていてもよい。

本実施形態の湿式分散器は、変速区域７において、分散部内流路１５が最も狭くなっている部分の間隙ｔが、１００μｍ以下である。また、当該間隙ｔは、５０μｍ以下であることが好ましく、１０μｍ以下であることが更に好ましい。そして、当該間隙ｔは、圧力条件にもよるが、少なくとも分散処理前混合物が流れる幅の間隙である。このように構成することにより、分散処理前混合物の粘性により、分散処理前混合物に対して均一に複雑流れ場が生じる。変速区域７において、分散部内流路１５が最も狭くなっている部分の間隙ｔが広すぎると、分散処理前混合物の粘性により生じる複雑流れ場が、分散処理前混合物の一部にしか生じないことがある。ここで、「分散部内流路１５が最も狭くなっている部分の間隙ｔ」とは、湿式分散器１の垂直断面の混合物が流れる方向Ｆに垂直な方向における、分散部内流路１５の幅が最も狭くなっている部分のことである。

本実施形態の湿式分散器によれば、分散処理する前の微粒子を粉砕するための粉砕メディアが不要であり、短時間で、且つ、ほとんどコンタミネーションを生じさせることなく、分散処理する前の微粒子を分散処理し、分散処理した後の微粒子を、ナノ微粒子又はナノファイバーとして分散媒中に分散させることが可能である。以下、分散処理する前の微粒子を「分散処理前微粒子」ということがあり、分散処理前微粒子を分散処理した後の微粒子を「分散処理後微粒子」ということがある。また、分散処理後微粒子がメジアン径１〜５００ｎｍの粒子状物質である場合は、「ナノ微粒子」ということがあり、分散処理後粒子が繊維状物質である場合は、「ナノファイバー」ということがある。また、分散処理をする前の、「１次粒子、及び凝集体からなる群から選択される少なくとも一種の分散処理前微粒子と、分散媒とを少なくとも含む混合物」を、「分散処理前混合物」ということがある。また、混合物を分散処理した後の混合物を、「分散処理後混合物」ということがある。また、分散処理後微粒子、及び分散処理後混合物とは、分散処理前微粒子、及び分散処理前混合物が、湿式分散器を通過し、流出口から排出された後の微粒子、及び混合物のことである。なお、分散処理前の微粒子、分散処理中の微粒子、及び、分散処理後の微粒子を総じて、単に「微粒子」ということがある。また、同様に、分散処理前の混合物、分散処理中の混合物、及び、分散処理後の混合物を総じて、単に「混合物」ということがある。

図１Ａ〜図１Ｄに示すように、分散部内流路１５は、変速区域７を含んでいる。混合物は、分散部内流路１５が狭くなっている変速区域７を通過する際に、混合物の流速が速くなる。そして、当該変速区域内の分散部内流路１５が最も狭くなっている部分の間隙ｔを通過する時に、混合物の流速は、混合物の変速区域７に流入する直前の流速に比べて、最も速くなる。このような分散処理前混合物の流速の変化により、分散処理前混合物に複雑流れ場が生じ、複雑流れ場の作用により、分散処理前混合物中の分散処理前微粒子が、一定の微粒子径、及び粒子径分布である分散処理後微粒子として、分散媒中に分散される。本実施形態の湿式分散器１においては、従来のボールミル、ビーズミルに用いられるような粉砕メディアを必要としないため、粉砕メディアの磨耗により生じる粉砕メディア片が、分散処理後混合物に混入（コンタミネーション）することがほとんどない。そして、本実施形態の湿式分散器１においては、従来のジェットミル、高圧ホモジナイザー等の湿式分散器のように高圧の気体等を用いる必要がないので、大きなエネルギーを要することがなく、省エネルギーで運転することができる。更に、本実施形態の湿式分散器１においては、従来の高圧ホモジナイザーによる分散処理前混合物の分散処理のように、分散処理後微粒子が高温になることがないため、微粒子の物性が変化するおそれがほとんどなく、且つ、微粒子を冷却する設備等も不要であるため、限られたスペースにも設置することができる。

本実施形態の湿式分散器は、変速区域通過前と、変速区域通過後とで、混合物に対して圧力差を生じさせ、混合物の流速を変化させるように構成されている。このため、変速区域の混合物が流れる方向における前後の分散部内流路の間隙ｕ（例えば、変速区域を除く分散部内流路の間隙）が、分散部内流路が最も狭くなっている部分の間隙ｔよりも広くなるように構成されている。また、圧力や分散処理前混合物の粘度等の条件にもよるが、例えば、変速区域を含む分散部内流路内において、分散部内流路を流れる混合物の流速の変化は、１００〜１０００倍程度である。

ここで、変速区域とは、分散部内流路が最も狭くなっている部分の間隙が１００μｍ以下である部分を含む区域を指す。図１Ｃにおいては、破線により囲まれた区域が変速区域７である。変速区域７は、変速区域７に流入する前の分散部内流路１５における分散処理前混合物の流速に比して、分散処理前混合物の流速が増大する部分から、分散部内流路１５が最も狭くなっている部分における分散処理前混合物の流速に比して、分散処理前混合物の流速が減少する部分までを含む。

変速区域７は、分散部内流路１５のうち、最も狭くなっている部分の間隙が、１００μｍ以下となる部分を含む、特定の分散部内流路１５である。変速区域７の形状等については、特に制限はない。変速区域７としては、分散部内流路１５の間隙を狭くするための、凸部を有するものを好ましい態様として挙げることができる。例えば、図１Ａ、図１Ｃ、及び図１Ｄに示す変速区域７は、凸部Ｐを有している。この凸部Ｐを有することにより、凸部Ｐの形状に沿って分散部内流路１５の間隙が狭くなり、当該凸部Ｐの頂部にて、分散部内流路１５の間隙が最も狭く（すなわち、１００μｍ以下に）なる。変速区域７がこのような凸部Ｐを有する場合には、凸部Ｐの一方の谷部（裾部）から、凸部Ｐのもう一方の谷部（裾部）までの範囲を、変速区域７とすることができる。また、分散部内流路１５における混合物の流れる方向Ｆに垂直であり、且つ、通過孔９の幾何学的な重心Ｏを含む断面（図１ＢにおけるＡ−Ａ’に垂直な方向における断面）における、当該凸部Ｐの断面形状が、以下のような形状であることが好ましい。凸部Ｐの断面形状が、三角形、断面形状の一部が三角形、台形、階段形状、断面形状の一部が台形、半円形、及び、断面形状の一部が半円形であることが好ましい。また、強度の観点からは、凸部が三角形、及び台形であることが好ましい。台形とは、少なくとも１組の対辺が平行である四角形のことである。また、凸部Ｐの断面形状が三角形、断面形状の一部が三角形、台形、階段形状、及び断面形状の一部が台形である場合、角部Ｔは、頂点を形成していてもよく、曲線状に形成されていてもよい。以下、「分散部内流路における混合物の流れる方向に垂直であり、且つ、通過孔９の幾何学的な重心Ｏを含む断面」のことを、単に、「Ａ−Ａ’断面」ということがある。

分散処理前混合物の流入口は、分散処理前の混合物を湿式分散器に導入しやすい形状、構造であれば特に限定されるものではなく、公知のものを利用できる。また、分散処理後混合物の流出口は、分散処理後混合物を湿式分散器の外部に排出しやすい形状、構造であれば特に限定されるものではなく、公知のものを利用できる。

分散処理前混合物を流入口から流路に送り込む送液速度は、５〜５００ｃｍ／ｓであることが好ましく、１０〜１００ｃｍ／ｓであることが更に好ましい。送液速度が５ｃｍ／ｓよりも遅いと、分散処理前微粒子が沈降して、流路に堆積することがある。送液速度が５００ｃｍ／ｓよりも早いと、送液する際に必要な圧力が高くなるため、流路の耐圧性やポンプの送液圧力の性能を高くしなければならない。

分散処理前混合物を流入口から流路に送り込む送液圧力は、３０ＭＰａ以下であることが好ましい。

湿式分散器の材質については、分散処理前混合物（分散処理後混合物）に対して十分な耐食性を有するものであれば、特に限定されるものではないが、例えば、セラミック、鉄、ステンレス、アクリル樹脂等が好ましい。

本実施形態の湿式分散器における、分散処理前微粒子としての１次粒子は、粒子状物質、又は繊維状物質を含むことが好ましい。また、１次粒子は、単結晶の結晶子、又は単結晶に近い結晶子が集まったものであることが好ましく、メジアン径が１〜５００ｎｍであることが好ましい。凝集体は、メジアン径が１〜５００ｎｍである１次粒子がファンデルワールス力やクーロン力等により、数個から数千個凝集したものであることが好ましい。

本実施形態の湿式分散器は、分散処理前微粒子を、メジアン径１〜５００ｎｍのナノ微粒子（分散処理後微粒子）として、分散媒中（分散処理後混合物中）に分散させることができる。ナノ微粒子は、メジアン径が１〜５００ｎｍの１次粒子、及び、メジアン径が１〜５００ｎｍの１次粒子が凝集したものであるメジアン径が１〜５００ｎｍの凝集体である。

本実施形態の湿式分散器は、分散処理後微粒子よりも大きな粒子、例えば、メジアン径が数百μｍ〜数ｍｍの分散処理前微粒子を含む分散処理前混合物の分散処理を行うこともできる。このような分散処理前混合物の分散処理を行うことにより、例えば、メジアン径が５００ｎｍ〜１０μｍの分散処理後微粒子を含む分散処理後混合物を得ることができる。このような分散処理後微粒子を、分散媒中に分散させる場合においても、変速区域内の分散部内流路が最も狭くなっている部分の間隙が、１００μｍ以下である。

本実施形態の湿式分散器は、分散処理前微粒子が、ナノファイバーの凝集体である場合に、ナノファイバーの凝集（絡み合い）の少なくとも一部を解離させ、ナノファイバーとして、分散媒中（分散処理後混合物中）に分散させることもできる。ナノファイバーとしては、繊維径が１〜１００ｎｍであり、長さが繊維径の１００倍以上であるものが好ましい。このような分散処理後微粒子を、分散媒中に分散させる場合においても、変速区域内の分散部内流路が最も狭くなっている部分の間隙が、１００μｍ以下である。

また、本発明の湿式分散器は、乳化分散にも用いることができる。即ち、共に液体である分散媒と分散質とを少なくとも含み、ホモジナイザー等で予め乳化処理された分散処理前混合物を、例えば、分散質の液滴の平均粒子径が５０μｍ以下である分散質が分散媒中に分散された、均一なエマルジョン（分散処理後混合物）とすることができる。ここで、「分散質の液滴」とは、その全表面が分散質と分散媒との界面である分散媒の液相を指す。乳化分散としては、例えば、ラテックス粒子の合成が挙げられる。

また、本実施形態の湿式分散器は、微生物、細胞等のバイオセルの分散や、破壊にも用いることができる。即ち、本実施形態の湿式分散器は、バイオセルやバイオセルの凝集体を分散質として含む分散処理前混合物についても、省エネルギー、且つ短時間でほとんどコンタミネーションの無い、分散処理が可能である。また、バイオセルやバイオセルの凝集体を分散質として含む分散処理前混合物については、その分散過程において、バイオセルの少なくとも一部を破壊させることもできる。

本実施形態の湿式分散器１における分散部１１は、図１Ｂに示すように、混合物の流れる方向Ｆに平行な面であって、その周縁１２の少なくとも一部が変速区域７によって画定された面Ｄ１を有するものであることが好ましい。また、本実施形態の湿式分散器１における分散部１１は、混合物の流れ方向に平行な面であって、その周縁１２の全てが変速区域７によって画定された面Ｄ１を有するものであることも好ましい。そして、面Ｄ１の形状が円形状、又は多角形状であることが好ましい。このように構成することによって、混合物が変速区域７を通過することにより、混合物に生じる複雑流れ場、即ち混在された収縮流、せん断流、伸長流、振動流等を、同時に、効率よく利用し、分散処理前微粒子を分散媒（分散処理後混合物）中に分散することができる。

図１Ｂに示すように、本実施形態の湿式分散器１における分散部１１は、変速区域７よりも外周側において、混合物の流れ方向に平行な面Ｄ１と平行である面Ｄ２を更に有していてもよい。分散部１１が、上記面Ｄ２を更に有する場合は、面Ｄ２の周縁１４から幾何学的な重心Ｏに向かう方向にむけて、複数のスリット（図示せず）が形成されていてもよい。このようなスリットを形成することにより、混合物を混合物の流れ方向Ｆに向けて送り出しやすくなる（ガイドしやすくなる）。

本実施形態の湿式分散器１における分散部１１は、図１Ａ〜図１Ｄ、及び図３Ａ〜図３Ｃに示すように、変速区域７よりも下流側に通過孔９が設けられたものであり、通過孔９は、分散部の周囲１６から通過孔９までの長さＬが等しくなる位置に設けられていることが好ましい。「分散部１１の周囲１６から通過孔９までの長さＬ」とは、通過孔９の幾何学的な重心Ｏから、通過孔９と対向する分散部内流路１５に対して下した垂線の足Ｍから、分散部の周囲１６までの長さＬのことである。分散処理前混合物は、分散部１１の周囲１６から分散部内流路１５に流入するため、このように構成することにより、分散処理前混合物に対して、変速区域７により、複雑流れ場、即ち混在された収縮流、せん断流、伸長流、振動流等を、均一に生じさせることができる。

また、図６Ａ〜図６Ｄに示すように、本実施形態の湿式分散器における分散部１１ｆは、変速区域７ｆよりも上流側に通過孔９ｆが設けられたものであり、通過孔９ｆは、分散部１１ｆの周囲と通過孔９ｆとの長さが等しくなる位置に設けられていることも好ましい。「分散部１１ｆの周囲から通過孔９ｆまでの長さＬ」とは、通過孔９ｆの幾何学的な重心Ｏから、通過孔９ｆと対向する分散部内流路１５ｆに対して下した垂線の足から、分散部１１ｆの周囲までの長さＬのことである。分散処理前混合物は、分散部１１ｆの周囲から分散部内流路１５ｆに流入するため、このように構成することにより、分散処理前混合物に対して、変速区域７ｆにより、複雑流れ場、即ち混在された収縮流、せん断流、伸長流、振動流等を、均一に生じさせることができる。

本実施形態の湿式分散器１における、分散部に通過孔が設けられている場合は、分散処理前混合物にかかる圧力を調整することができる。通過孔は、円柱状、ノズル状、及びオリフィス状に形成されていることが好ましく、オリフィス状に形成されていることが特に好ましい。通過孔がオリフィス状に形成されている場合は、通過孔が円柱状、ノズル状に形成されている場合に比して、分散処理前混合物が通過孔を通過する際に生じる背圧を小さくすることができる。ここで、「通過孔が円柱状に形成されている」とは、通過孔の開口部が円柱状、即ち、通過孔の開口部の大きさが、当該通過孔の上流側から下流側に向かって、一定であるという意味である。また、「通過孔がノズル状に形成されている」とは、以下のことを意味する。通過孔が形成されている流路が、通過孔の開口面積が大である第一の面と、通過孔の開口面積が第一の面よりも小である第二の面とを有し、第一の面から第二の面に向かう方向の少なくとも一部において、通過孔の開口面積が漸増するように形成されている。そして、第一の面側が、分散処理前混合物の流れる方向の上流側になるように形成されている。更に、「通過孔がオリフィス状に形成されている」とは、以下のことを意味する。通過孔が形成されている流路が、通過孔の開口面積が大である第一の面と、通過孔の開口面積が第一の面よりも小である第二の面とを有し、第一の面から第二の面に向かう方向の少なくとも一部において、通過孔の開口面積が漸増するように形成されている。そして、第二の面側が、分散処理前混合物の流れる方向の上流側になるように形成されている。

これまでに説明した、第一実施形態において好ましいとされる種々の構成は、特筆しない限り、以下で説明する第二実施形態〜第五実施形態においても好ましい構成である。

ここで、本発明の湿式分散器の第二実施形態について説明する。本発明の湿式分散器の第二実施形態は、図２に示すような湿式分散器１ｂである。図２は、本発明の湿式分散器の第二実施形態を模式的に示す、湿式分散器の垂直断面の部分拡大図であり、流路の一部を透視した図である。図２において、第一実施形態の湿式分散器と同様の構成要素については、同一の符号を付し、その説明を省略することがある。

図２に示すように、第二実施形態の湿式分散器１ｂにおいては、変速区域７ｂを除く、分散部内流路１５ｂの間隙ｕが、混合物の流れる方向Ｆにおいて漸減するように構成されている。

ここで、変速区域とは、分散部内流路が最も狭くなっている部分の間隙が、１００μｍ以下である部分を含む区域を指す。図２においては、破線により囲まれた区域が変速区域７ｂである。変速区域７ｂは、変速区域７ｂに流入する前の分散部内流路１５ｂにおける分散処理前混合物の流速に比して、分散処理前混合物の流速が増大する部分から、分散部内流路１５ｂが最も狭くなっている部分における分散処理前混合物の流速に比して、分散処理前混合物の流速が減少する部分までを含む。

ここで、本発明の湿式分散器の第三実施形態について説明する。本発明の湿式分散器の第三実施形態は、図３Ａ〜図３Ｃに示すような湿式分散器１ｃである。図３Ａは、本発明の湿式分散器の第三実施形態を模式的に示す、湿式分散器の垂直断面図であり、流路の一部を透視した図である。図３Ｂは、図３Ａを、矢印Ｘの方向からみた平面図であり、流路の一部を透視した図である。図３Ｃは、図３Ａにおいて、破線で囲われた領域βの拡大図である。

第三実施形態の湿式分散器１ｃにおける分散部１１ｃは、混合物が流れる方向Ｆにおいて、複数の変速区域７ｃを含んでいる。変速区域７ｃは、変速区域７ｃ内の分散部内流路１５ｃが最も狭くなっている部分の間隙が、１００μｍ以下となるものであれば、特に制限されるものではない。例えば、図３Ａに示すように、変速区域７ｃが凸部Ｐを有し、凸部Ｐが分散部内流路１５ｃの間隙を狭くするような構成とすることができる。複数の変速区域７ｃにおける凸部Ｐは、Ａ−Ａ’断面における断面の形状が、それぞれ異なる（相似形を含む）断面形状であってもよく、すべて同じ断面形状であってもよい。

図３Ａ〜図３Ｃに示すように、第三実施形態の湿式分散器１ｃにおける、分散部内流路１５ｃは、混合物の流れる方向Ｆにおいて、複数の変速区域７ｃを含んでいる。このように構成すると、分散処理前混合物に対して複雑流れ場が複数回与えられ、分散処理前微粒子をより高度に分散させることができる。なお、図３Ｂにおいては、分散部の周囲１６から、通過孔の幾何学的な重心Ｏにむけて混合物が流れるように図示したが、混合物が流れる方向Ｆについて制限はない。例えば、図３Ｂに示す矢印Ｆの方向とは逆向きに混合物が流れるように構成されていてもよい。

ここで、本発明の湿式分散器の第四実施形態について説明する。本発明の湿式分散器の第四実施形態は、図４に示すような湿式分散器１ｄである。図４は、本発明の湿式分散器の第四実施形態を模式的に示す、湿式分散器の垂直断面図の部分拡大図であり、流路の一部を透視した図である。

第四実施形態の湿式分散器１ｄにおける分散部は、混合物が流れる方向Ｆにおいて、複数の変速区域７ｄを含んでいる。複数の変速区域７ｄは、変速区域７ｄ内の分散部内流路１５ｄが最も狭くなっている部分の間隙が、それぞれ１００μｍ以下となるものであれば、特に制限されるものではない。例えば、図４に示す湿式分散器１ｄにおいては、それぞれの変速区域７ｄが、凸部Ｐを個々に有している。この湿式分散器１ｄは、図４の紙面の右側から左側に向かって混合物が流れるように構成されており（混合物の流れる方向Ｆ）、それぞれの変速区域７ｄにおける凸部Ｐが、混合物が流れる方向Ｆに沿って配列している。また、図４に示す湿式分散器１ｄにおいては、分散部内流路１５ｄ内の凸部Ｐに対向する内面に、凹凸が設けられている。図４においては、凸部Ｐに対向する内面に設けられる凹凸は、連続して配列した凸部Ｐに対して、相補的な位置関係で配置されている。ただし、凹凸の位置は、これに限定されるものではない。例えば、凸部Ｐの頂点と、凹凸における凸の頂点とが対向するように配置されていてもよい。凸部Ｐに複数の変速区域７ｄにおける凸部Ｐは、Ａ−Ａ’断面における断面の形状が、それぞれ異なる（相似形を含む）断面形状であってもよく、すべて同じ断面形状であってもよい。また、凸部Ｐに対向する面に設けられる凹凸は、Ａ−Ａ’断面における断面の形状が、連続して配列した凸部Ｐに対して、非相補的な形状であってもよいし、相補的、又は略相補的な形状であってもよい。また、変速区域７ｄの数については、特に制限はない。

図４に示すように、第四実施形態の湿式分散器１ｄにおける分散部内流路１５ｄは、混合物の流れる方向Ｆにおいて、複数の変速区域７ｄを含んでいる。このように構成すると、分散処理前混合物に対して複雑流れ場が複数回与えられ、分散処理前微粒子をより高度に分散させることができる。また、凸部Ｐに対向する分散部内流路１５ｄに設けられた凹凸により、分散処理前混合物に対して、更に複雑流れ場が与えられる。

ここで、本発明の湿式分散器の第五実施形態について説明する。本発明の湿式分散器の第五実施形態は、図５に示すような湿式分散器１ｅである。本発明の湿式分散器の第五実施形態を模式的に示す、湿式分散器の垂直断面の部分拡大図であり、流路の一部を透視した図である。図５において、第一実施形態の湿式分散器と同様の構成要素については、同一の符号を付し、その説明を省略することがある。

図５に示すように、第五実施形態の湿式分散器１ｅは、以下のように構成されている。混合物が流れる方向Ｆの上流側の一の変速区域７ｅにおける分散部内流路１５ｅが最も狭くなっている部分の間隙ｔが、当該一の変速区域７ｅよりも下流側に設けられた他の変速区域７ｅにおける分散部内流路１５ｅが最も狭くなっている部分の間隙ｔよりも広い。ここで、複数の変速区域７ｅが設けられている場合は、分散処理前混合物が通過する際に、上流側の変速区域７ｅに対して、下流側の変速区域７ｅよりも大きな圧力がかかる。したがって、上記のように構成することにより、複数の変速区域７ｅの破損、磨耗等を低減することができる。

ここで、本発明の湿式分散器の第六実施形態について説明する。本発明の湿式分散器の第六実施形態は、図６Ａ〜図６Ｄに示すような湿式分散器１ｆである。図６Ａは、本発明の湿式分散器の第六実施形態を模式的に示す、湿式分散器の垂直断面図であり、流路の一部を透視した図である。図６Ｂは、図６Ａを、矢印Ｘの方向からみた平面図であり、奇数段目の変速区域ユニットを透視した図である。図６Ｃは、図６Ａを、矢印Ｘの方向から見た平面図であり、偶数段目の変速区域ユニットを透視した図である。図６Ｄは、図６Ａにおいて、破線で囲われた領域γの拡大図である。図６Ａ〜図６Ｄにおいて、第一実施形態の湿式分散器と同様の構成要素については、同一の符号を付し、その説明を省略することがある。

図６Ａ〜図６Ｄに示すように、第六実施形態の湿式分散器１ｆにおける変速区域７ｆは、混合物が流れる方向Ｆに少なくとも１以上の変速区域７ｆを含む変速区域ユニット１７を複数有し、複数の変速区域ユニット１７のそれぞれに、複数の変速区域ユニット１７相互間を混合物が通過する変速区域ユニット通過孔１９が設けられている。そして、複数の変速区域ユニット１７は、混合物が流れる方向Ｆが互いに平行となるように積層された状態で配設されている。このように構成することにより、分散部内流路１５ｆが長い場合にも装置をコンパクトにまとめることができる。なお、図６Ｂ及び図６Ｃにおいては、それぞれ実線の円及び破線の円で、それぞれ８つの変速区域ユニット通過孔１９を図示している。また、図６Ｄにおいては、紙面中央部の通過孔９ｆの下に２つの変速区域ユニット通過孔１９を示し、紙面左右にそれぞれ３つの変速区域ユニット通過孔１９を示している。また、最も下流側にある変速区域ユニット１７に設けられた変速区域ユニット通過孔１９から、分散部１１ｆを通過した混合物が排出される。

第六実施形態の湿式分散器における複数の変速区域ユニットは、通過孔が形成されている面に対して平行な面に設けられていることが好ましい。このように構成することにより、複数の変速区域ユニット（変速区域）に対して、分散処理前混合物を均一に流入させることができる。

図６Ｂ及び図６Ｃに示すように、奇数段目（１段目、３段目、・・・）の変速区域ユニット通過孔１９は、変速区域ユニット１７の外周部に設けられていることが好ましく、偶数段目（２段目、４段目、・・・）の変速区域ユニット通過孔１９は、通過孔９ｆの開口部の幾何学的な重心Ｏに垂直である直線上に設けられていることが好ましい。このように構成することにより、分散前混合物が十分に変速区域ユニット１７（変速区域７ｆ）を通過する（ショートパスしない）。

変速区域７ｆは、変速区域７ｆ内の分散部内流路が最も狭くなっている部分の間隙が、１００μｍ以下となるものであれば、特に制限されるものではない。例えば、図６Ａに示すように、変速区域７ｆが凸部Ｐを有し、凸部Ｐが分散部内流路１５ｆの間隙を狭くするような構成とすることができる。複数の変速区域７ｆにおける凸部Ｐは、Ａ−Ａ’断面における断面の形状が、それぞれ異なる（相似形を含む）断面形状であってもよく、すべて同じ断面形状であってもよい。

また、第六実施形態の湿式分散器が複数の変速区域を有し、変速区域において、分散部内流路が最も狭くなっている部分の間隙が、混合物が流れる方向Ｆにおいて漸減することも好ましい。

（その他の構成）
図７は、本発明の湿式分散器が、更に振動体を備えたものである場合を模式的に示す、湿式分散器の垂直断面図であり、流路の一部を透視した図である。図７において、第一実施形態の湿式分散器と同様の構成要素については、同一の符号を付し、その説明を省略することがある。図７に示すように、本発明の湿式分散器は、分散部１１を振動させる振動体２１を更に有していてもよい。振動体２１は、変速区域７において、分散部内流路１５が最も狭くなっている部分の間隙ｔを連続的に変化させるように、分散部１１を振動させてもよい。このように構成することにより、分散処理前混合物の分散を更に促進することができる。図７に示す振動体２１は、弾性体であるラバープレート２３と、ラバープレート２３の第一の面Ｒ１と第二の面Ｒ２とを挟み込むように設けられた振動子（ピストン）２５と、バイブレータ２７とを有する振動体２１である。そして、当該振動体２１は、分散部内流路１５が最も狭くなっている部分の間隙ｔを、連続的に変化させるように、分散部１１を振動させるものであるが、振動体２１は、この例に限定されるものではない。

本発明の湿式分散器が、分散部を振動させる振動体を有している場合は、通過孔の開口部に垂直な方向における振動体の振幅が、１０μｍ〜１０ｍｍであることが好ましく、通過孔の開口部に垂直な方向における振動体の振動数が、１０〜１００００Ｈｚであることが好ましい。また、本発明の湿式分散器は、複数の振動体を有していてもよく、複数の振動体の通過孔の開口部に垂直な方向における振幅、及び複数の振動体の通過孔の開口部に垂直な方向における振動数は、それぞれ異なっていてもよい。

本発明の湿式分散器は、通過孔の下流側に超音波発生手段を有することも好ましい。このような超音波発生手段を設けることで、分散処理後混合物中の分散処理後微粒子の再凝集を防ぐことができる。分散処理後微粒子は、分散媒中で再凝集しやすい傾向があるが、このような超音波発生手段により分散処理後混合物に超音波による振動を与えると、分散処理後微粒子の再凝集を抑制することができる。更に、分散処理後混合物中において、分散が十分でない分散処理後微粒子が存在した場合にも、上記超音波発生手段により、分散が十分でない分散処理後微粒子を十分に分散させることができる。超音波発生手段は特に限定されるものではなく、公知の超音波発生手段を用いることができるが、超音波発信部と、分散処理後混合物が流れる流路内に配置される超音波発生ホーンとを備えていることが好ましい。また、超音波発信部は、発生する超音波を制御可能であることが好ましく、超音波の周波数が２０ｋＨｚ〜１０ＭＨｚであることが好ましい。更に、超音波発生手段により、分散処理後混合物に対して、十分に振動を与えるために、流路の超音波ホーンが配置される領域は、流路が広径した空間部が設けられていることが好ましい。

図８は、本発明の湿式分散器を用いた分散処理を模式的に示す、説明図である。図８に示すように、本発明の湿式分散器１における、流入口３の前段には、分散処理前混合物を貯留する貯留槽２９を設けてもよい。また、当該貯留槽２９と湿式分散器１とを、送液管３１で接続すると共に、流入口３側に分散処理前混合物を供給する送液ポンプ３３等を接続してもよい。また、貯留槽２９には、分散処理前混合物を攪拌する攪拌機４４を取り付けてもよい。更に、流出口５の後段には、分散処理後混合物を回収する回収槽３７を設け、当該回収槽３７と湿式分散器１とを、送液管３１で接続すると共に、流出口５側に吸引ポンプ３９等を接続してもよい。

本発明の湿式分散器は、例えば、微粒子の凝集状態によって、微粒子と分散媒とを少なくとも含む混合物を、一の湿式分散器に対して、複数回通過させることも可能である。分散処理前微粒子、及び分散媒の物性にもよるが、本発明の湿式分散器を１回通過（１パス）させた分散処理後混合物を、更に複数回、本発明の湿式分散器を通過（２パス、３パス・・・ｎパス ｎ：正の整数）させることにより、微粒子の粒子径を制御できる度合、及び粒子径分布を一定に制御できる度合を高めることもできる。また、本発明の湿式分散器は、複数個の湿式分散器を、直列につなげて使用するようにすることでも、同様の効果を得ることが可能である。即ち、混合物は、第一の湿式分散器、第二の湿式分散器、第三の湿式分散器と、順に直列につながった各々の湿式分散器を通過する。直列につなげた湿式分散器どうしの間には、適宜、貯留槽等を設けてもよい。また、本発明の湿式分散器は、複数個の湿式分散器を、並列に並べることにより、多量の混合物を処理する等、種々の設計が可能である。

（混合物）
本発明における湿式分散器において、分散処理をする前の「混合物」とは、主に、１次粒子、及び凝集体（なお、凝集体には弱く固結された固結粒子も含む）からなる群から選択される少なくとも一種の微粒子と、分散媒とを少なくとも含むものとして構成される。即ち、当該「混合物」には、（１）１次粒子と分散媒とを少なくとも含むもの、（２）凝集体と分散媒とを少なくとも含むもの、（３）１次粒子及び凝集体と、分散媒とを少なくとも含むもの、が含まれる。したがって、本明細書における、「１次粒子、及び凝集体からなる群から選択される少なくとも１種の微粒子」とは、（１’）１次粒子、（２’）凝集体、（３’）１次粒子及び凝集体、のいずれかに当てはまるものとなる。

なお、上記「混合物」は、微粒子、分散媒の他に、分散処理で用いられる公知の添加剤等を含むものであってもよく、例えば、界面活性剤、帯電制御剤等の分散処理後微粒子の分散安定剤等を含むものであってもよい。

また、本発明の湿式分散器を利用して分散される微粒子の、分散媒に含まれる割合（体積比、質量比等）は、特に限定されるものではなく、分散処理前微粒子の粒子径、求める分散処理後微粒子の粒子径及び粒子径分布、並びに、分散処理後微粒子の用途等に応じて適宜決定される。

（分散質）
混合物に含まれる分散処理前微粒子の材質に、特に制限はない。分散処理に用いられる公知の分散質を分散処理前微粒子として用いてもよく、例えば、シリカ、ジルコニア、アルミナ、チタニア、酸化亜鉛等を用いることができる。また、本発明の湿式分散器により、分散処理をする前の微粒子と、分散処理をした後の微粒子とにおいて、微粒子の材質が変化することはない。即ち、分散処理をする前の微粒子と、分散処理をした後の微粒子は、メジアン径、繊維径、及び繊維の長さが異なるだけであり、微粒子を構成する元素は、化学反応しない。

（分散媒）
混合物中に含まれる分散媒に、特に制限はない。分散処理に用いられる公知の分散媒をも用いてもよく、例えば、水、エチルアルコール、メチルアルコール、ヘキサン、ベンゼン、トルエン、塩化メチレン等を用いることができる。

混合物は、上述したような分散質である微粒子と、分散媒とを所定の混合比で混合することにより得ることができる。混合物には、界面活性剤、帯電制御剤等の分散処理後微粒子の分散安定剤等を添加してもよい。このようにして得られた分散処理前微粒子と分散媒とを少なくとも含む混合物は、本発明の湿式分散器に送液され、分散処理される。

以下、本発明を実施例によって更に具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例によって限定されるものではない。

（実施例１）
図３Ａ〜図３Ｃに示されるような湿式分散器１ｃを用いるとともに、凝集粒子（アモルファス状のフュームドシリカ）を、分散媒中に予め混合したサンプル（分散処理前混合物）を用い、分散処理前と分散処理後の微粒子の分散媒中における分散状態を確認する実験を行った。

具体的には、図８に示されるように、サンプル（分散処理前混合物）が貯留されている貯留槽２９から、湿式分散器１へ分散処理前混合物を送液できるように、送液管３１で接続し、当該貯留槽２９と湿式分散器１の間に、送液ポンプ３３を配置した。

送液ポンプは、ダイアフラムポンプ（プロミネント社製、型番：ＢＴ４ｂ１６０２Ｓ）を使用した。送液ポンプの振動数は３．１Ｈｚとし、ストローク長は１００％となるようにセッティングした。分散処理前混合物の送液量は２７．６２〜３４．７２ｇ／分であり、その平均値が３２．９１ｇ／分であった。また、送液ポンプの送液圧力は１．０〜２．０ＭＰａであり、その平均値が１．５〜１．８ＭＰａであった。更に、送液管は、４ｍｍの径のものを使用した。

湿式分散器としては、大川原化工機（株）製の分散モデル１を使用した。当該湿式分散器は、分散処理前混合物が流れる方向において、流路中に５つの変速区域を含み、変速区域には凸部Ｐが設けられている。そして、変速区域において、分散部内流路が最も狭くなっている部分の間隙ｔが５μｍである。

サンプルには、分散処理前の凝集粒子として、（株）トクヤマ製 ＲＥＯＬＯＳＩＬ ＱＳ−１０２を用い、分散媒にはイオン交換水を用いた。サンプルの調整は、イオン交換水にレオロシールが０．５質量％含まれるように、イオン交換水３００ｍｌに対して、レオロシール１．５０７５ｇを懸濁させ、攪拌機で１０分間、２３０ｒｐｍの回転数で攪拌することにより行った。攪拌機の攪拌翼は、攪拌槽と直接接することがないように回転させた。次に、１００μｍふるいを用いて濾過したものを分散処理前混合物とした。

上記のように構成した湿式分散器により分散処理する前の混合物と、分散処理した後の混合物について、分散媒中に分散している微粒子の粒子径と粒度分布（粒子径分布）について、多角度動的光散乱装置（大塚電子（株）製、型番：ＭＣＬＳ−１０００）により測定した。分散媒であるイオン交換水の物性値としては、屈折率を１．３３１３とし、粘度を０．８８４７（ＭＰａ・ｓ）とし、温度を２５．０（℃）とした。また、測定は、１８０秒間の測定を２回行った。また、使用プローブは希薄系とし、解析方法はｃｕｍｕｌａｎｔ法とした。なお、分散処理した後の微粒子については、湿式分散器を１回通過させた１パス後の微粒子について評価した。結果を図９に示す。なお、図９においては、実施例１の結果を実線で示した。また、測定した微粒子の粒度分布（粒子径分布）より、メジアン径と、累積９０％径の値Ｄ_９０を、累積１０％径の値Ｄ_１０で除した値である、Ｄ_９０／Ｄ_１０とを求めた。メジアン径が小さく、且つ、Ｄ_９０／Ｄ_１０の値が小さいほど、分散処理後微粒子の分散度合が高いことを意味する。結果を表１に示す。

（比較例１）
湿式分散器で分散処理をしない分散処理前混合物（サンプル）について、実施例１と同様の測定及び評価を行った。結果を図９及び表１に示す。なお、図９においては、比較例１の結果を短破線で示した。

（比較例２）
分散処理前混合物（サンプル）を、超音波ホモジナイザー（Ｑｓｏｎｉｃａ社製、型番：アストラソン Ｓ４０００）を用いて分散処理したこと以外は、実施例１と同様に測定及び評価を行った。超音波ホモジナイザーによる分散処理は、ダイアフラムポンプ１回の振動で湿式分散器１を通過する質量と同じ質量が超音波ホモジナイザーを通過するごとに、振幅１５μｍの超音波を１回照射することにより行った。結果を図９及び表１に示す。なお、図９においては、比較例２の結果を長破線で示した。

（結果）
本発明の湿式分散器により分散処理された分散処理後微粒子のメジアン径は、分散処理前微粒子のメジアン径に比して０．５８倍であり、従来の超音波ホモジナイザーにより分散処理された分散処理後微粒子のメジアン径に比して０．７２倍であった。また、本発明の湿式分散器により分散した分散処理後微粒子のＤ_９０／Ｄ_１０の値は、分散処理前微粒子のＤ_９０／Ｄ_１０の値に比して２．１倍高く、従来の超音波ホモジナイザーにより分散した分散処理後微粒子のＤ_９０／Ｄ_１０の値に比して１．２倍高かった。このため、本発明の湿式分散器により分散処理された分散処理後微粒子の分散度合は、本発明の湿式分散器により分散処理されていない分散処理後微粒子よりも良好であった。

（考察）
上記結果から、本発明の湿式分散器は、分散処理前微粒子を、メジアン径１〜５００ｎｍの分散処理後微粒子として、分散媒中に、分散度合が高い状態で分散させることができることが分かった。

本発明は、コンタミネーション（異物混入）がほとんどなく、短時間で微粒子を均一に分散させることができ、省エネルギー・省スペースで運転できる湿式分散器として、種々の微粒子の分散に用いることができる。

１、１ｂ、１ｃ、１ｄ、１ｅ、１ｆ：湿式分散器、３：流入口、５：流出口、７、７ｂ、７ｃ、７ｄ、７ｅ、７ｆ：変速区域、９、９ｃ、９ｅ、９ｆ：通過孔、１１、１１ｃ、１１ｆ：分散部、１２：周縁（Ｄ１の周縁）、１３：流路、１４：周縁（Ｄ２の周縁）、１５、１５ｂ、１５ｃ、１５ｄ、１５ｅ、１５ｆ：分散部内流路、１６：分散部の周囲、１７：変速区域ユニット、１９：変速区域ユニット通過孔、２１：振動体、２３：ラバープレート、Ｒ１：ラバープレートの第一の面、Ｒ２：ラバープレートの第二の面、２５：振動子（ピストン）、２７：バイブレータ、２９：貯留槽、３１：送液管、３３：送液ポンプ、３７：回収槽、３９：吸引ポンプ、４４：攪拌機、ｔ：変速区域内の分散部内流路が最も狭くなっている部分の間隙、ｕ：分散部内流路の間隔、Ｄ１：混合物の流れ方向に平行な面であって、その周縁の全てが変速区域によって画定された面、Ｄ２：変速区域よりも外周側に形成される混合物の流れ方向に平行な面Ｄ１と平行である面、Ｆ：混合物の流れ方向、Ｏ：通過孔の幾何学的な重心、Ｔ：角部、Ｍ：垂線の足、Ｌ：分散部の周囲から通過孔までの長さ、Ｐ：凸部。

Claims (11)

1. １次粒子、及び凝集体からなる群から選択される少なくとも１種の微粒子と、分散媒とを少なくとも含む混合物中の、前記微粒子を分散させる湿式分散器であって、
   前記混合物の流路となる流入口及び流出口を有し、前記流入口から前記流出口まで延びる流路を備え、
   前記流路は、前記流路の途中に設けられた分散部を有し、
   前記分散部は、前記流路の一部を形成する分散部内流路を有し、
   前記分散部内流路は、前記分散部内流路の混合物が流れる方向において当該分散部内流路の間隙を狭くすることにより、前記混合物の流速を変化させる変速区域を含み、
   前記変速区域内の前記分散部内流路が最も狭くなっている部分の間隙が、１００μｍ以下であり、
   前記変速区域は、前記分散部内流路の間隙を狭くする、前記分散部内流路中に設けられた凸部を有し、
   前記分散部は、前記混合物の流れる方向Ｆに平行な面であって、その周縁の全てが前記変速区域によって画定された面Ｄ１を有し、
   前記分散部は、前記変速区域よりも外周側に面Ｄ２を更に有する、湿式分散器。
2. 前記面Ｄ２は、前記混合物の流れ方向に平行な前記面Ｄ１と平行である、請求項１に記載の湿式分散器。
3. 前記微粒子を分散処理後の混合物中にメジアン径５００ｎｍ〜１０μｍの分散処理後微粒子として、又は、前記微粒子を前記分散処理後の混合物中に繊維径が１〜１００ｎｍであるナノファイバーとして、分散させる、請求項１又は２に記載の湿式分散器。
4. 前記分散部には、オリフィス状の通過孔が設けられており、前記通過孔は、前記分散部の周囲と前記通過孔との長さが等しくなる位置に設けられている、請求項１〜３のいずれか一項に記載の湿式分散器。
5. 前記分散部は、前記変速区域よりも下流側に前記通過孔が設けられたものである、請求項４に記載の湿式分散器。
6. 前記変速区域を除く、前記分散部内流路の間隙が、前記混合物が流れる方向において漸減する、請求項１〜５のいずれか一項に記載の湿式分散器。
7. 前記分散部内流路は、前記混合物が流れる方向において、複数の前記変速区域を含む、請求項１〜６のいずれか一項に記載の湿式分散器。
8. 前記混合物が流れる方向の上流側の一の前記変速区域における前記分散部内流路が最も狭くなっている部分の間隙が、前記一の変速区域よりも下流側に設けられた他の前記変速区域における前記分散部内流路が最も狭くなっている部分の間隙よりも広い、請求項７に記載の湿式分散器。
9. 前記分散部は、前記変速区域よりも上流側に前記通過孔が設けられたものである、請求項４に記載の湿式分散器。
10. 前記分散部は、前記混合物が流れる方向に少なくとも１以上の前記変速区域を含む変速区域ユニットを、複数有し、
    複数の前記変速区域ユニットのそれぞれに、前記変速区域ユニット相互間を前記混合物が通過する変速区域ユニット通過孔が設けられており、
    複数の前記変速区域ユニットは、前記混合物が流れる方向が互いに平行となるように積層された状態で配設されている、請求項９に記載の湿式分散器。
11. 複数の前記変速区域ユニットは、前記通過孔が形成されている面に対して平行な面に設けられている、請求項１０に記載の湿式分散器。