JP6688398B2 - 高圧均質化装置およびこれを利用したグラフェンの製造方法 - Google Patents

高圧均質化装置およびこれを利用したグラフェンの製造方法 Download PDF

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Description

本発明は、高圧均質化装置およびこれを利用したグラフェンの製造方法に関する。
本出願は、２０１６年５月１１日付韓国特許出願第１０−２０１６−００５７５３５に基づく優先権の利益を主張し、当該韓国特許出願の文献に開示されたすべての内容は、本明細書の一部として含まれる。
グラフェンは、炭素原子が２次元上でｓｐ２結合による六角形状に連結された配列を構成し、炭素原子層に対応する厚さを有する半金属性物質である。最近、一層の炭素原子層を有するグラフェンシートは、非常に優れた電気伝導度を有することが報告されている。
グラフェンの優れた特性によって、グラファイトなど炭素系素材からグラフェンをより効果的に量産できる多様な方法が提案または研究されている。特に、より薄い厚さおよび大面積を有するグラフェンシートまたはフレーク（ｆｌａｋｅ）を容易に製造できる方法に関する研究が多様に行われている。
図１は、グラファイトＧを通じてグラフェンフレークＧＦ（またはグラフェン）を製造する過程を説明するための概念図である。
グラフェンの製造方法に使用される高圧均質化装置（ＨＰＨ：Ｈｉｇｈ Ｐｒｅｓｓｕｒｅ Ｈｏｍｏｇｅｎｉｚｅｒ）は、マイクロメータースケールの直径を有する微細流路に高圧を加えることによって、通過する物質に強いせん断力（ｓｈｅａｒ ｆｏｒｃｅ）を加える装置である。特に、高圧均質化装置を利用してグラファイトを剥離する場合、グラフェンの製造収率を高めることができるという長所がある。
具体的に、高圧均質化装置を利用する場合、超高圧で推進されたグラファイト分散液がマイクロチャネルを通過する間に、グラファイトに印加されるせん断応力でグラファイトが剥離されることによってグラフェンが製造されている。この際、グラファイトは、略数百ｎｍの厚さを有し、グラフェンは、略２〜３０ｎｍの厚さを有する。
なお、グラフェンの剥離のためには、層間結合力を破ることができる水準のせん断応力が生成されるように、マイクロチャネル内に適切な流動場を形成することが重要である。高圧均質化装置を利用したグラフェンの剥離工程で、マイクロチャネル内部の壁面の近くには、壁面の粘着条件によって速度勾配が大きいため、大きいせん断応力が発生する。しかし、中心部では、速度勾配が小さくて、せん断応力が小さく現れるので、剥離に必要な臨界せん断応力より低くなって、剥離が行われないという問題がある。
本発明は、マイクロチャネル内に剥離有効領域を増加させることができる高圧均質化装置およびこれを利用したグラフェンの製造方法を提供することを解決しようとする課題とする。
前記課題を解決するために、本発明の一態様によれば、均質化のための対象物が通過するマイクロチャネルを含むチャネルモジュールを含み、チャネルモジュールは、前記マイクロチャネルを複数の空間に区切るように配置された一つ以上のバッフルを含み、バッフルは、前記マイクロチャネルを幅方向または高さ方向によって二つの空間に区切るように設けられる高圧均質化装置が提供される。
また、本発明の他の態様によれば、均質化のための対象物が通過するマイクロチャネルを含むチャネルモジュールを含み、チャネルモジュールは、マイクロチャネルに対象物を供給する前端流路と、マイクロチャネルを通過した対象物が流入される後端流路と、マイクロチャネルを複数の空間に区切るように配置された一つ以上のバッフルとを含み、バッフルは、前記マイクロチャネルを幅方向または高さ方向によって二つの空間に区切るように設けられ、前端流路は、対象物の移動方向に沿って少なくとも一部で流動面積が小さくなるように設けられ、後端流路は、対象物の移動方向に沿って少なくとも一部で流動面積が増加するように設けられる高圧均質化装置が提供される。
また、本発明のさらに他の態様によれば、高圧均質化装置を利用したグラフェンの製造方法において、グラファイトを含む溶液をチャネルモジュールに供給する段階と、チャネルモジュールに圧力を加えて、グラファイトを含む溶液を通過させる段階とを含むグラフェンの製造方法が提供される。
以上説明したように、本発明の少なくとも一実施形態に係る高圧均質化装置およびこれを利用したグラフェンの製造方法は、次のような効果を有する。
本発明によれば、高圧均質化装置を利用して、グラファイトからグラフェン単一層を剥離する工程で、マイクロチャネル内の剥離有効領域を増加させて、生産性を向上させることができる。
具体的に、グラフェンの剥離に必要な臨界せん断応力（例えば、１０5１／ｓ）以上のせん断応力（ｓｈｅａｒ ｒａｔｅ）が加えられる領域を増加させるために、マイクロチャネル内に一つ以上のバッフル（ｂａｆｆｌｅ）を配置する。前記バッフルにより、マイクロチャネル内部を区切ることによって、壁の面積を増加させ、せん断応力が大きく現れる剥離有効領域を増加させることができる。
図１は、グラファイトを用いてグラフェンフレークを製造する過程を説明するための概念図である。 図２は、本発明の一実施形態に係る高圧均質化装置を示す概念図である。 図３は、図２に示されたチャネルモジュールを示す斜視図である。 図４は、チャネルモジュールの第１実施形態を示す斜視図である。 図５は、図４のＡ部分においてのシミュレーション結果である。 図６は、チャネルモジュールの第２実施形態を示す斜視図である。 図７は、図６のＢ部分においてのシミュレーション結果である。
以下、本発明の一実施形態に係る高圧均質化装置およびこれを利用したグラフェンの製造方法を、添付の図面を参照して詳細に説明する。
また、図面の参照符号に関係なく、同一または対応の構成要素は、同一または類似の参照番号を付与し、これに対する重複説明は省略することにし、説明の便宜のために図示された各構成部材のサイズおよび形状は、誇張または縮小されていてもよい。
図２は、本発明の一実施形態に係る高圧均質化装置１００を示す概念図であり、図３は、図２に示されたチャネルモジュール２００を示す斜視図である。
また、図４は、チャネルモジュールの第１実施形態を示す斜視図であり、図５は、図４のＡ部分においてのシミュレーション結果である。
高圧均質化装置１００は、マイクロメートルスケールの直径を有するマイクロチャネル２１０に高圧を加えて、これを通過する物質（グラファイト分散液）に強いせん断力（ｓｈｅａｒ ｆｏｒｃｅ）を加える装置を意味する。前記せん断応力によりマイクロチャネル２１０を通過する物質に破砕および分散が進行され、高分散された物質を製造するに使用される。
なお、前記高圧均質化装置１００は、強いせん断応力を通じて物質の破砕および粉砕のために設計および製造されるので、一般的に、長さが非常に短いマイクロチャネルを使用する。しかし、高圧均質化装置１００の使用目的によって、長さが短いマイクロチャネルが短所として作用することがある。
特に、本発明のように、高圧均質化装置１００によりグラファイトＧを剥離し、グラフェンを製造するに際して、長さが短いマイクロチャネルを使用する場合、薄くて且つ均一なグラフェンを製造するために、マイクロチャネルの通過回数を増加させなければならず、生産性が低くなる問題がある。その他、マイクロチャネルの長さが短いと、マイクロチャネルを通過する流体の速度が高くなり、流体が流出部１０３の壁面と衝突するエネルギーが高くなる。このような衝突によって、グラフェン自体が粉砕され、製造されるグラフェンのサイズが小さくなる問題がある。したがって、本発明においては、グラファイト剥離に要求されるせん断応力が適用する範囲内で、グラフェン自体が粉砕されず、また、マイクロチャネルの通過回数を減少させることができる高圧均質化装置を提供する。
図２を参照すると、高圧均質化装置１００は、均質化のための対象物が通過するマイクロチャネルを含むチャネルモジュール２００を含む。前記対象物は、前述したグラファイトＧである。前記高圧均質化装置１００は、前記対象物がチャネルモジュール２００側に供給される流入部１０１と、チャネルモジュール２００を通過した対象物が流出される流出部１０３とを含む。図２で、参照符号１０は、グラファイトＧ分散液が収容された容器を示し、参照符号２０は、流出部１０３から回収されたグラフェンＧＦが収容された容器を示す。また、前記高圧均質化装置１００は、対象物がチャネルモジュール２００を通過するように加圧するための圧力を発生させるポンプを含む。前記ポンプにより発生した圧力により対象物がマイクロチャネル２１０を通過しつつ均質化が行われる。
なお、前記チャネルモジュール２００は、マイクロチャネル２１０に対象物を供給する前端流路２０１と、マイクロチャネル２01を通過した対象物が流入される後端流路２０２とを含む。この際、前端流路２０１は、対象物の移動方向に沿って少なくとも一部で流動面積が小さくなるように設けられ、後端流路２０２は、対象物の移動方向に沿って少なくとも一部で流動面積が増加するように設けられる。また、マイクロチャネル２１０は、対象物の移動方向に沿って流動面積が一定に設けられる。
本発明において対象物は、グラファイトＧであり、前記マイクロチャネル２１０内で強いせん断応力（ｓｈｅａｒ ｒａｔｅ）により剥離が起こり、グラフェンＧＦが製造される。この際、グラファイトの剥離に要求されるせん断力が適用されると同時に、せん断力を受ける区間が長くなる一方で、マイクロチャネル２１０を通過した流体が流出部１０３の壁面に衝突するエネルギーを低減し、グラフェンＧＦ自体が粉砕されないように、前記マイクロチャネルの長さは、２ｍｍ〜１０００ｍｍであることが好ましい。より好ましくは、前記マイクロチャネルの長さは、２ｍｍ〜６０ｍｍであり得る。
流動場シミュレーションを通じて、高圧均質化装置１００の内部流動を分析した結果、高圧均質化装置の内部で示すエネルギー消耗は、マイクロチャネルの入口（副次的損失）と、マイクロチャネルの内部（直管損失）と、マイクロチャネルの出口（副次的損失）においてのエネルギー損失とに区分されることを確認した。具体的に、マイクロチャネルの入口（前端流路側）およびマイクロチャネルの出口（後端流路側）で流動面積（流路の断面積）が変わり、エネルギー消耗が大きくて、マイクロチャネル内部においてのエネルギー消耗は、全体エネルギー消耗の約５％以内であることが確認された。これを根拠として、マイクロチャネル２１０の長さを増加させても、それによるエネルギー消耗および流速の減少が極めて少なく、マイクロチャネル２１０の全体長さにわたってグラフェンの剥離に要求されるせん断応力が適用されることを確認した。
また、マイクロチャネル２１０の長さが３０ｍｍ以上である場合は、マイクロチャネル２１０の長さが２ｍｍである高圧均質化装置においてグラフェンの剥離工程を１５回繰り返して行った場合と同じ効果があることを確認した。したがって、マイクロチャネル２１０の長さを増加させることによって、マイクロチャネルの通過回数を減少させることができるので、生産性を高めることができる。
図４および図５を参照すれば、マイクロチャネル２１０は、均質化対象物の移動方向に垂直な断面Ａ（流路断面）が矩形であり得る。また、前記マイクロチャネル２１０の断面は、幅（ｘ軸方向の長さ）が高さ（ｙ軸方向の長さ）より大きい矩形であり得る。また、前記マイクロチャネル２１０は、幅と高さの比率が２：１以上であることが好ましく、特に、前記マイクロチャネル２１０は、幅と高さの比率が２：１〜１０：１になるように形成され得る。また、矩形の幅および高さは、それぞれ１０μｍ〜５００００μｍであり得る。従来、高圧均質化装置において、マイクロチャネルの断面は、円形であるが、本発明では、円形に比べて表面的が大きい矩形を使用することによって、流路の断面積を高めることができる。また、マイクロチャネルの断面積は、１．０Ｘ１０2μｍ2〜１．０Ｘ１０8μｍ2であり得る。
また、高圧均質化装置１００を利用したグラフェンの製造方法において、グラフェンの製造方法は、グラファイトＧを含む溶液をチャネルモジュール２００に供給する段階と、チャネルモジュール２００に圧力を加えて、グラファイトＧを含む溶液を通過させる段階とを含む。前記圧力は、１００〜３０００ｂａｒであり得る。また、前記流出部１０３にグラフェンＧＦ分散液を回収した後、これをさらに流入部１０１に再投入できる。前記再投入過程は、２回〜３０回繰り返して行うことができる。前記再投入過程は、単一の高圧均質化装置を繰り返して使用するか、または複数の高圧均質化装置を使用して順に行うこともできる。
また、前記グラフェンの製造方法は、回収したグラフェンＧＦ分散液からグラフェンを回収および乾燥する段階を含むことができる。前記回収段階は、遠心分離、減圧濾過または加圧濾過に進行され得る。前記乾燥段階は、約３０〜２００℃の温度の下に真空乾燥または一般乾燥して行うことができる。また、本発明により製造されるグラフェンは、サイズが大きくて、均一であるため、グラフェン固有の特性発現に有利な長所を有する。
また、図６は、チャネルモジュールの第２実施形態を示す斜視図であり、図７は、図６のＢ部分においてのシミュレーション結果である。
本実施形態で、前記チャネルモジュール２００は、前記マイクロチャネル２１０を複数の空間に区切るように配置された一つ以上のバッフル２３０を含む。また、バッフル２３０は、前記マイクロチャネルを幅方向（ｘ軸方向）または高さ方向（ｙ軸方向）によって二つの空間に区切るように設けられる。以下、説明の便宜のために、幅方向に沿ってマイクロチャネルを複数の空間に区切る場合を例示して説明する。例えば、前記チャネルモジュール２００は、対象物がバッフル２３０により区切られたそれぞれの空間２３１、２３２、２３３、２３４を通過するように設けられる。
図５および図７のシミュレーション結果を参照すると、前記シミュレーションは、図３に示されたようなチャネルモジュール２００を利用して実施された。この際、マイクロチャネル２１０の長さは、２ｍｍであり、幅は、３２０μｍであり、高さは、１００μｍである。
また、グラフェンの剥離に必要な臨界せん断応力（ｓｈｅａｒ ｒａｔｅ）は、１０5１／ｓを基準とした。図５のＡ領域および図７のＢ領域の全体流路断面積は、同一である。すなわち、図５および図７に示されたマイクロチャネル２１０の幅および高さは、同一である。ただし、第２実施形態では、マイクロチャネル２１０内に幅方向（ｘ軸方向）に３個のバッフル２３０を同じ間隔で配置することによって、マイクロチャネル２１０内の流路断面積を４個（２３１〜２３４）に区切った。また、図５および図７で、それぞれマイクロチャネルを流動するグラファイト分散液は、同一であり、同一の流量条件で実験した。ただし、同一の流量条件を満足させるために、図７に示されたマイクロチャネルに加えられる圧力（ポンプ圧力）（約９．３ｂａｒ）は、図５に示されたマイクロチャネルに加えられる圧力（約６ｂａｒ）より大きい。
実験結果、マイクロチャネル内にバッフルを設置しない第１実施形態の場合、流路断面を基準として中央領域２１１で臨界せん断応力（ｓｈｅａｒ ｒａｔｅ）より低いせん断応力が発生することが確認された。図５で、参照符号２１２（青色領域）は、剥離有効領域を示す。前述したように、剥離有効領域は、臨界せん断応力（ｓｈｅａｒ ｒａｔｅ）（１０5１／ｓ）より大きいせん断応力が発生する領域を示す。
これとは異なって、図７では、図５に比べて、剥離有効面積（青色領域）が増加（約２３％）することが確認できる。
本発明によれば、高圧均質化装置を利用して、グラファイトからグラフェン単一層を剥離する工程で、マイクロチャネル内の剥離有効領域を増加させて、生産性を向上させることができる。
具体的に、グラフェンの剥離に必要な臨界せん断応力（例えば、１０5１／ｓ）以上のせん断応力（ｓｈｅａｒ ｒａｔｅ）が加えられる領域を増加させるために、マイクロチャネル内に一つ以上のバッフル（ｂａｆｆｌｅ）を配置する。前記バッフルによって、マイクロチャネル内部を区切ることによって、壁の面積を増加させ、せん断応力が大きく現れる剥離有効領域を増加させることができる。
以上で説明された本発明の好ましい実施形態は、例示の目的のために開示されたものであって、本発明における通常の知識を有する当業者であれば、本発明の思想と範囲内で多様な修正、変更、付加が可能であり、このような修正、変更および付加は、下記の特許請求範囲に属すると見なすべきである。
本発明によれば、バッフルを通じてグラフェンの剥離に必要な臨界せん断応力（例えば、１０5１／ｓ）以上のせん断応力が加えられる領域を増加させることができ、前記バッフルにより、マイクロチャネル内部を区切ることによって、壁の面積を増加させ、剥離有効領域を増加させることができる。

Claims (14)

  1. 均質化のための対象物が通過するマイクロチャネルを含むチャネルモジュールを含み、
    チャネルモジュールは、前記マイクロチャネルを複数の空間に区切るように配置された一つ以上のバッフルを含み、
    バッフルは、前記マイクロチャネルを幅方向または高さ方向によって二つの空間に区切るように設けられており、
    前記均質化のための対象物は、グラファイトを含む溶液であり、
    前記チャネルモジュールに圧力を加えることで前記グラファイトを含む溶液にグラファイトが剥離するようにせん断応力を加えることを特徴とする高圧均質化装置。
  2. 前記チャネルモジュールは、均質化のための対象物がバッフルにより区切られたそれぞれの空間を通過するように設けられることを特徴とする請求項１に記載の高圧均質化装置。
  3. 前記マイクロチャネルの長さは、２ｍｍ〜１０００ｍｍであることを特徴とする請求項１または２に記載の高圧均質化装置。
  4. マイクロチャネルは、均質化のための対象物の移動方向に垂直な断面が矩形であることを特徴とする請求項１〜３のいずれか一項に記載の高圧均質化装置。
  5. 前記マイクロチャネルの断面は、幅が高さより大きい矩形であることを特徴とする請求項４に記載の高圧均質化装置。
  6. 前記マイクロチャネルは、幅と高さの比率が２：１〜１０：１になるように形成されることを特徴とする請求項４または５に記載の高圧均質化装置。
  7. マイクロチャネルの断面積は、１．０Ｘ１０2μｍ2〜１．０Ｘ１０8μｍ2であることを特徴とする請求項１〜６のいずれか一項に記載の高圧均質化装置。
  8. 均質化のための対象物が通過するマイクロチャネルを含むチャネルモジュールを含み、 チャネルモジュールは、マイクロチャネルに対象物を供給する前端流路と、マイクロチャネルを通過した対象物が流入される後端流路と、マイクロチャネルを複数の空間に区切るように配置された一つ以上のバッフルと、を含み、
    バッフルは、前記マイクロチャネルを幅方向または高さ方向によって二つの空間に区切るように設けられ、
    前端流路は、対象物の移動方向に沿って少なくとも一部で流動面積が小さくなるように設けられ、後端流路は、対象物の移動方向に沿って少なくとも一部で流動面積が増加するように設けられ、
    前記均質化のための対象物は、グラファイトを含む溶液であり、
    前記チャネルモジュールに圧力を加えることで前記グラファイトを含む溶液にグラファイトが剥離するようにせん断応力を加えることを特徴とする高圧均質化装置。
  9. 前記チャネルモジュールは、均質化のための対象物がバッフルにより区切られたそれぞれの空間を通過するように設けられることを特徴とする請求項８に記載の高圧均質化装置。
  10. マイクロチャネルは、均質化のための対象物の移動方向に沿って流動面積が一定であることを特徴とする請求項８または９に記載の高圧均質化装置。
  11. マイクロチャネルは、均質化のための対象物の移動方向に垂直な断面が矩形であることを特徴とする請求項８〜１０のいずれか一項に記載の高圧均質化装置。
  12. 前記マイクロチャネルの断面は、幅が高さより大きい矩形であることを特徴とする請求項８〜１１のいずれか一項に記載の高圧均質化装置。
  13. 請求項１〜１２のいずれか一項に記載の高圧均質化装置を利用したグラフェンの製造方法において、
    グラファイトを含む溶液をチャネルモジュールに供給する段階と、
    チャネルモジュールに圧力を加えて、グラファイトを含む溶液を通過させる段階と、を含むことを特徴とするグラフェンの製造方法。
  14. 前記圧力は、１００〜３０００ｂａｒであることを特徴とする請求項１３に記載のグラフェンの製造方法。
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