CN109071230A - 高压均化器以及使用其制造石墨烯的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种高压均化器以及利用该高压均化器制造石墨烯的方法。根据本发明的一个方面，提供一种高压均化器，其包括：通道模块，该通道模块包括微通道，用于均化的对象通过该微通道，其中，所述通道模块包括至少一个挡板，以便将所述微通道分隔成多个空间，以及提供所述挡板，以便沿宽度方向或高度方向将所述微通道分成两个空间。

Description

高压均化器以及使用其制造石墨烯的方法
技术领域
本发明涉及一种高压均化器以及使用其生产石墨烯的方法。
本申请要求2016年5月11日提交的韩国专利申请No.10-2016-0057535的优先权权益，其公开内容通过引述全文结合于此。
背景技术
石墨烯是一种类金属材料，其厚度对应碳原子层，同时在二维上通过sp2键形成碳原子的六角连接布置。近来，具有一个碳原子层的石墨烯片据报道具有非常好的导电性。
由于石墨烯具有优异的特性，因此，提出或研究了各种方法，以便从诸如石墨等碳基材料更有效地批量生产石墨烯。特别地，对容易地制造厚度较薄且面积较大的石墨烯片的方法进行了各种研究。
图1是概念图，说明了通过石墨(G)生产石墨烯片(GF)(或石墨烯)的过程。
用作石墨烯生产方法的高压均化器(high pressure homogenizer，HPH)是这样一种设备，其中，将高压应用于具有微米尺度直径的微通道，从而使强大的剪切力施加到通过的物质上。特别是，当使用高压均化器对石墨进行剥离时，好处是，能够提高石墨烯生产率。
具体说，当使用高压均化器时，在由超高压推进的石墨分散液通过微通道的同时，施加到石墨上的剪切应力对石墨进行剥离，从而生产出石墨烯。此时，石墨的厚度约为几百纳米，而石墨烯的厚度则约为2nm至30nm。
另一方面，为了剥离石墨烯，重要的是，在微通道中形成合适的流场，以便产生能够打破层间键合力水平的剪切应力。在使用高压均化器的石墨烯剥离过程中，由于微通道内的壁表面的粘合条件之故，在壁表面附近速度梯度增加，从而产生大的剪切应力。然而，由于在中心部速度梯度较小，从而剪切应力较小，该剪切应力小于剥离所需的临界剪切应力，因而产生了不能进行剥离的问题。
发明内容
技术问题
本发明要解决的问题是，提供一种能够在微通道内增加剥离有效区域的高压均化器、以及使用该高压均化器制造石墨烯的方法。
技术方案
为了解决上述问题，根据本发明的一个方面，提供一种高压均化器，其包括：通道模块，该通道模块包括微通道，用于均化的对象通过该微通道，其中，所述通道模块包括至少一个挡板，以便将所述微通道分隔成多个空间，以及提供所述挡板，以便沿宽度方向或高度方向将所述微通道分成两个空间。
另外，根据本发明的另一方面，提供一种高压均化器，其包括：通道模块，该通道模块包括微通道，用于均化的对象通过该微通道，其中，所述通道模块包括前端通道、后端通道以及至少一个挡板，所述前端通道用于将所述对象提供到所述微通道，通过所述微通道的所述对象流入所述后端通道，所述至少一个挡板设置来将所述微通道分隔成多个空间，提供所述挡板，以便沿宽度方向或高度方向将所述微通道分成两个空间，提供所述前端通道，使得至少一部分流体截面沿着所述对象的移动方向变小，并且提供所述后端通道，使得至少一部分流体截面沿着所述对象的移动方向增加。
另外，根据本发明的再一方面，在使用所述高压均化器制造石墨烯的方法中，提供一种制造石墨烯的方法，其包括：将含石墨的溶液提供到所述通道模块的步骤，以及向所述通道模块施加压强以使所述含石墨的溶液通过的步骤。
有益效果
如上所述，涉及本发明的至少一个实施例的高压均化器以及利用该高压均化器制造石墨烯的方法具有如下有益效果。
根据本发明，在使用所述高压均化器从石墨剥离单层石墨烯的过程中，通过增加微通道中的剥离有效区域，可以提高产率。
特别地，在微通道中设置一个或多个挡板，以便增加所施加的剪切应力(剪切率)高于石墨烯剥离所需要的临界剪切应力(例如，105 1/s)的区域。通过挡板来分隔微通道的内部，可以增加壁面积，并增加呈现大的剪切应力的剥离有效区域。
附图说明
图1是概念图，用来说明通过石墨生产石墨烯片的过程；
图2是概念图，示出了本发明的一个实施例所涉及的高压均化器；
图3是透视图，示出了图2所示的通道模块；
图4是透视图，示出了通道模块的第一实施例；
图5是图4中A部的仿真结果；
图6是透视图，示出了通道模块的第二实施例；
图7是图6中B部的仿真结果。
具体实施方式
下面将参考附图详细说明本发明的一个实施例所述的高压均化器、以及使用其制造石墨烯的方法。
另外，不管附图标记如何，相同或类似的附图标记赋予相同或对应的部件，而这些相同或对应部件的冗余说明将省略，并且为了说明方便，所示每个构成元件的尺寸和形状可能会夸大或缩小。
图2是概念图，示出了本发明的一个实施例所涉及的高压均化器(100)，图3是透视图，示出了图2所示的通道模块(200)。
另外，图4是透视图，示出了通道模块的第一实施例，而图5是图4中A部的仿真结果。
高压均化器(100)是指这样一种设备，其中，将高压施加于具有微米尺度直径的微通道(210)，从而使强大的剪切力施加到通过其的物质(石墨分散液)上。所述剪切应力用来对通过微通道(210)的物质进行破碎和分散，并产生高分散的材料。
另一方面，由于设计并制造的高压均化器(100)用来通过强大的剪切应力分裂并粉碎物质，因此通常使用非常短的微通道。然而，根据高压均化器(100)的使用目的，长度很短的微通道会产生不利之处。
具体说，在像本发明这样使用高压均化器(100)通过剥离石墨(G)制造石墨烯的情形中，当使用长度很短的微通道时，存在的问题是产率降低，这是因为通过微通道的次数必须增加，以便产生薄而均匀的石墨烯。此外，如果微通道的长度较短，那么，通过微通道的流体的速度变快，并且流体与流出部(103)的壁表面碰撞的能量变高。由于这一碰撞，存在的问题是，要产生的石墨烯的尺寸减小，因为石墨烯自身被粉碎了。因此，本发明提供了一种高压均化器，在施加石墨分离所需要的剪切应力的范围内，能够减少通过微通道的次数并且不粉碎石墨烯自身。
参看图2，高压均化器(100)包括通道模块(200)，通道模块(200)包括微通道，用于均化的对象通过该微通道。该对象就是上述的石墨(G)。高压均化器(100)包括流入部(101)和流出部(103)，所述对象通过流入部(101)提供到通道模块(200)，经过通道模块(200)的所述对象通过流出部(103)流出。在图2中，附图标记10指示包含石墨(G)分散液的容器，附图标记20指示包含从流出部(103)回收的石墨烯(GF)的容器。另外，高压均化器(100)包括用于产生压强以迫使所述对象通过通道模块(200)的泵。当所述对象在所述泵所产生的压强之下通过微通道(210)时，均化就得以实现。
另一方面，通道模块(200)包括前端通道(201)和后端通道(202)，前端通道(201)用于提供对象到微通道(210)，而经过微通道(201)的所述对象流入后端通道(202)。此时，前端通道(201)设置为至少一部分流体截面沿着所述对象的移动方向变小，而后端通道(202)设置为至少一部分流体截面沿着所述对象的移动方向增加。另外，微通道(210)可以设置为沿着所述对象的流动方向具有恒定的流体截面。
在本发明中，所述对象是石墨(G)，其在微通道(210)中被强大的剪切应力(剪切率)剥离，从而产生石墨烯(GF)。此时，优选地，所述微通道的长度为2mm至1000mm，以便施加石墨剥离所需要的剪切力，同时，施加剪切力的部分得以延长，而流过微通道(210)的流体与流出部(103)的壁表面碰撞的能量减小，使得石墨烯自身不会粉碎。更优选地，所述微通道的长度可以为2mm至60mm。
通过流场仿真对高压均化器(100)内部流体的分析结果是，已经证实，所述高压均化器中所呈现的能量消耗分为微通道入口处的能量损失(次级损失)、微通道内部的能量损失(直观损失(intuition loss))和微通道出口处的能量损失(次级损失)。具体说，已经证实，当流体截面(通道横截面面积)在微通道入口(前端通道侧)和微通道出口(后端通道侧)变化时，能量消耗较大，而微通道内部的能量消耗在整个能量消耗的约5％之内。基于此，已经证实，即使微通道(210)的长度增加，所导致的能量消耗和流率的降低也是不显著的，并且石墨烯剥离所需要的剪切应力施加在微通道(210)的整个长度上。
另外，已经证实，微通道(210)的长度为30mm或更大的情形与在微通道(210)长度为2mm的高压均化器中石墨烯剥离过程重复15次的情形具有相同的效果。因此，通过增加微通道(210)的长度，可以减少微通道通过次数，从而增加产率。
参看图4和图5，微通道(210)可以具有矩形形状的横截面(A)(通道横截面)，其中该横截面垂直于用于均化的对象的移动方向。另外，微通道(210)可以具有矩形形状的横截面，其宽度(x轴方向的长度)大于高度(y轴方向的长度)。另外，优选地，微通道(210)宽度与高度之比为2:1或更大，特别地，微通道(210)可以形成为宽度与高度之比为2:1至10:1。此外，所述矩形的宽度和广度可以分别为10μm至50000μm。在常规的高压均化器中，微通道的横截面是圆形的，但在本发明中，使用矩形形状，其表面积比圆形形状的表面积更大，由此，流通道的横截面积可以增加。另外，所述微通道的横截面积可以是1.0×102μm2至1.0×108μm2。
在利用高压均化器(100)制造石墨烯的方法中，该石墨烯的制造方法也包括如下步骤：将含石墨(G)的溶液提供到通道模块(200)，以及向通道模块(200)施加压强以使含石墨(G)的溶液通过。所述压强可以为100bar至3000bar。另外，所述石墨烯(GF)分散液可以从流出部(103)回收，然后再重新导入流入部(101)。所述重新导入过程可以重复2次至30次。可以使用单个高压均化器或顺序使用多个高压均化器来重复所述重新导入过程。
另外，所述石墨烯的制造方法也可以包括从回收的石墨烯(GF)分散液回收并干燥石墨烯的步骤。所述回收步骤可以通过离心分离、减压过滤或加压过滤来进行。所述干燥步骤可以在约30℃至200℃温度下通过真空干燥或普通干燥来进行。此外，根据本发明生产的石墨烯具有如下优点：有利于表征石墨烯固有的特性，因为其尺寸大而且均匀。
图6是透视图，示出了通道模块的第二实施例，图7是图6中B部的仿真结果。
在本实施例中，通道模块(200)包括至少一个挡板(230)，设置来将微通道(210)分隔成多个空间。另外，挡板(230)用来将微通道沿宽度方向(x轴方向)或高度方向(y轴方向)分隔成两个空间。在下文中，为了说明方便，作为例子，将描述沿宽度方向将微通道分隔成多个空间的情形。例如，提供通道模块(200)，使得所述对象通过由挡板(230)分隔成的各个空间(231、232、233、234)。
参看图5和图7的仿真结果，该仿真是利用图3所示的通道模块(200)作出的。此时，微通道(210)的长度为2mm、宽度为320μm、高度为100μm。
另外，石墨烯剥离所需要的临界剪切应力(剪切率)基于105 1/s。图5中的A区域的整个流通道横截面积与图7中的B区域的整个流通道横截面积相同。就是说，图5和图7中所示的微通道(210)的宽度和高度相同。然而，在第二实施例中，通过在微通道(210)中沿宽度方向(x轴方向)等间隔地设置3个挡板(230)将流通道横截面分隔成4份(231至234)。此外，在图5和图7中，流过微通道的石墨分散液是相同的，并且在相同的流率条件下进行实验。此外，为了满足相同的流率条件，施加在图7所示的微通道上的压强(泵压)(约9.3bar)大于施加在图5所示的微通道上的压强(约6bar)。
作为实验结果，在微通道中没有安装任何挡板的第一实施例的情形中，已经证实，在基于流通道横截面的中心区域(211)中，产生了低于临界剪切应力(剪切率)的剪切应力。在图5中，附图标记(212)(蓝色区域)指示剥离有效区域。如上所述，剥离有效区域表示所产生的剪切应力大于临界剪切应力(剪切率，105 1/s)的区域。
或者，在图7中，可以证实，与图5相比，剥离有效区域(蓝色区域)增加了(约23％)。
根据本发明，在使用所述高压均化器从石墨剥离单层石墨烯的过程中，通过增加微通道中的剥离有效区域，可以提高产率。
特别地，在微通道中设置一个或多个挡板，以便增加所施加的剪切应力(剪切率)高于石墨烯剥离所需要的临界剪切应力(例如，105 1/s)的区域。通过挡板来分隔微通道的内部，可以增加壁面积，并增加呈现大的剪切应力的剥离有效区域。
如上所述的本发明的优选例子用于说明目的，本领域技术人员在本发明的思想和范围内可以对这些例子进行修改、变化和添加，而这些修改、变化和添加也认为是落在下述权利要求书之内的。
工业适用性
根据本发明，通过挡板可以增加所施加的剪切应力高于石墨烯剥离所需要的临界剪切应力(例如，105 1/s)的区域，并且通过挡板来分隔微通道的内部，可以增加壁面积，并增加剥离有效区域。

Claims (14)

1.一种高压均化器，包括：
通道模块，其包括微通道，用于均化的对象通过该微通道，
其中，所述通道模块包括至少一个挡板，以便将所述微通道分隔成多个空间，以及
提供所述挡板，以便沿宽度方向或高度方向将所述微通道分成两个空间。
2.如权利要求1所述的高压均化器，
其中，提供所述通道模块，使得所述对象通过由所述挡板所分隔的每个空间。
3.如权利要求1所述的高压均化器，
其中，所述微通道的长度为2mm至1000mm。
4.如权利要求1所述的高压均化器，
其中，所述微通道具有矩形形状的横截面，该横截面垂直于用于均化的所述对象的移动方向。
5.如权利要求4所述的高压均化器，
其中，所述微通道具有矩形形状的横截面，其宽度大于高度。
6.如权利要求4所述的高压均化器，
其中，所述微通道形成为宽度与高度之比为2:1至10:1。
7.如权利要求1所述的高压均化器，
其中，所述微通道的横截面积为1.0×102μm2至1.0×108μm2。
8.一种高压均化器，包括：
通道模块，其包括微通道，用于均化的对象通过该微通道，
其中，所述通道模块包括前端通道、后端通道以及至少一个挡板，所述前端通道用于将所述对象提供到所述微通道，通过所述微通道的所述对象流入所述后端通道，所述至少一个挡板设置来将所述微通道分隔成多个空间，
提供所述挡板，以便沿宽度方向或高度方向将所述微通道分成两个空间，
提供所述前端通道，使得至少一部分流体截面沿着所述对象的移动方向变小，并且提供所述后端通道，使得至少一部分流体截面沿着所述对象的移动方向增加。
9.如权利要求8所述的高压均化器，
其中，提供所述通道模块，使得所述对象通过由所述挡板所分隔的每个空间。
10.如权利要求8所述的高压均化器，
其中，所述微通道沿着所述对象的移动方向具有恒定的流体截面。
11.如权利要求8所述的高压均化器，
其中，所述微通道具有矩形形状的横截面，该横截面垂直于用于均化的所述对象的移动方向。
12.如权利要求8所述的高压均化器，
其中，所述微通道具有矩形形状的横截面，其宽度大于高度。
13.一种利用权利要求1至7的任一权利要求所述的高压均化器制造石墨烯的方法，包括：
将含石墨的溶液提供到所述通道模块的步骤，以及
向所述通道模块施加压强以使所述含石墨的溶液通过的步骤。
14.如权利要求13所述的制造石墨烯的方法，
其中，所述压强为100bar至3000bar。
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