KR20170127208A - 고압 균질화 장치 및 이를 이용한 그래핀의 제조방법 - Google Patents

고압 균질화 장치 및 이를 이용한 그래핀의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 고압 균질화 장치 및 이를 이용한 그래핀의 제조방법에 관한 것으로, 본 발명의 일 측면에 따르면, 균질화를 위한 대상물이 통과하는 마이크로 채널을 포함하는 채널 모듈을 포함하며, 채널 모듈은 상기 마이크로 채널을 복수 개의 공간으로 구획하도록 배치된 하나 이상의 배플을 포함하고, 배플은 상기 마이크로 채널을 폭 방향 또는 높이 방향에 따라 2개의 공간으로 구획하도록 마련된 고압 균질화 장치가 제공된다.

Description

고압 균질화 장치 및 이를 이용한 그래핀의 제조방법{High pressure homogenizer and manufacturing method for Graphene using the same}
본 발명은 고압 균질화 장치 및 이를 이용한 그래핀의 제조방법에 관한 것이다.
그래핀은 탄소 원자들이 2차원 상에서 sp2 결합에 의한 6각형 모양으로 연결된 배열을 이루면서 탄소 원자층에 대응하는 두께를 갖는 반 금속성 물질이다. 최근, 한 층의 탄소 원자층을 갖는 그래핀 시트는 매우 우수한 전기 전도도를 갖는 것으로 보고된 바 있다.
그래핀의 뛰어난 특성으로 인해, 그라파이트 등 탄소계 소재로부터 그래핀을 보다 효과적으로 양산할 수 있는 다양한 방법이 제안 또는 연구되고 있다. 특히, 보다 얇은 두께 및 대면적을 갖는 그래핀 시트 또는 플레이크(flake)를 용이하게 제조할 수 있는 방법에 관한 연구가 다양하게 이루어지고 있다.
도 1은 그라파이트(G)를 통해 그래핀 플레이크(GF)(또는 그래핀)을 제조하는 과정을 설명하기 위한 개념도이다.
그래핀의 제조방법으로 사용되는 고압 균질화 장치(HPH: High Pressure Homogenizer)는 마이크로미터 스케일의 직경을 갖는 미세 유로에 고압을 가함으로써, 통과하는 물질에 강한 전단력(shear force)을 가하는 장치이다. 특히, 고압 균질화 장치를 이용하여 그라파이트를 박리할 경우, 그래핀 제조 수율을 높일 수 있다는 장점이 있다.
구체적으로, 고압 균질화 장치를 이용하는 경우, 초고압으로 추진된 그라파이트 분산액이 마이크로 채널을 통과하는 동안 그라파이트에 인가되는 전단 응력으로 그라파이트가 박리됨에 따라 그래핀이 제조되고 있다. 이때, 그라파이트는 대략 수백 nm의 두께를 갖고, 그래핀은 대략 2 내지 30 nm의 두께를 갖는다.
한편, 그래핀의 박리를 위해서는 층간 결합력을 깰 수 있는 수준의 전단 응력이 생성되도록 마이크로 채널 내에 적절한 유동장을 형성시키는 것이 중요하다. 고압 균질화 장치를 이용한 그래핀 박리 공정에서, 마이크로 채널 내부의 벽면 근처에는 벽면 점착 조건에 의해 속도구배가 커거 큰 전단 응력이 발생한다. 그러나 중심부에서는 속도 구배가 작아 전단응력이 작게 나타나므로, 박리에 필요한 임계 전단응력보다 낮아져 박리가 이루어지지 않는 문제가 있다.
본 발명은 마이크로 채널 내에 박리 유효 영역을 증가시킬 수 있는 고압 균질화 장치 및 이를 이용한 그래핀의 제조방법을 제공하는 것을 해결하고자 하는 과제로 한다.
상기한 과제를 해결하기 위하여, 본 발명의 일 측면에 따르면, 균질화를 위한 대상물이 통과하는 마이크로 채널을 포함하는 채널 모듈을 포함하며, 채널 모듈은 상기 마이크로 채널을 복수 개의 공간으로 구획하도록 배치된 하나 이상의 배플을 포함하고, 배플은 상기 마이크로 채널을 폭 방향 또는 높이 방향에 따라 2개의 공간으로 구획하도록 마련된 고압 균질화 장치가 제공된다.
또한, 본 발명의 또 다른 측면에 따르면, 균질화를 위한 대상물이 통과하는 마이크로 채널을 포함하는 채널 모듈을 포함하며, 채널 모듈은 마이크로 채널로 대상물을 공급하는 전단 유로와 마이크로 채널을 통과한 대상물이 유입되는 후단 유로 및 마이크로 채널을 복수 개의 공간으로 구획하도록 배치된 하나 이상의 배플을 포함하고, 배플은 상기 마이크로 채널을 폭 방향 또는 높이 방향에 따라 2개의 공간으로 구획하도록 마련되며, 전단 유로는 대상물의 이동 방향을 따라 적어도 일부에서 유동 면적이 작아지도록 마련되고, 후단 유로는 대상물의 이동 방향을 따라 적어도 일부에서 유동 면적이 증가하도록 고압 균질화 장치가 제공된다.
또한, 본 발명의 또 다른 측면에 따르면, 고압 균질화 장치를 사용한 그래핀 제조 방법에 있어서, 그라파이트를 포함하는 용액을 채널 모듈에 공급하는 단계 및 채널 모듈에 압력을 가하여 그라파이트를 포함하는 용액을 통과시키는 단계를 포함하는 그래핀 제조방법이 제공된다.
이상에서 살펴본 바와 같이, 본 발명의 적어도 일 실시예와 관련된 고압 균질화 장치 및 이를 이용한 그래핀의 제조방법은 다음과 같은 효과를 갖는다.
본 발명에 따르면, 고압 균질화 장치를 이용하여, 그라파이트로부터 그래핀 단일층을 박리하는 공정에서, 마이크로 채널 내 박리 유효 영역을 증가시켜 생산성을 향상시킬 수 있다.
구체적으로, 그래핀 박리에 필요한 임계전단응력(예를 들어, 105 1/s) 이상의 전단 응력(shear rate) 가해지는 영역을 증가시키기 위하여, 마이크로 채널 내에 하나 이상의 배플(baffle)을 배치시킨다. 상기 배플에 의하여, 마이크로 채널 내부를 구획함으로써, 벽 면적을 증가시키고, 전단응력이 크게 나타나는 박리 유효 영역을 증가시킬 수 있다.
도 1은 그라파이트를 통해 그래핀 플레이크를 제조하는 과정을 설명하기 위한 개념도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예와 관련된 고압 균질화 장치를 나타내는 개념도이다.
도 3은 도 2에 도시된 채널 모듈을 나타내는 사시도이다.
도 4는 채널 모듈의 제1 실시예를 나타내는 사시도이다.
도 5는 도 4의 A 부분에서의 시뮬레이션 결과이다.
도 6은 채널 모듈의 제2 실시예를 나타내는 사시도이다.
도 7은 도 6의 B 부분에서의 시뮬레이션 결과이다.
이하, 본 발명의 일 실시예에 따른 고압 균질화 장치 및 이를 이용한 그래핀의 제조방법을 첨부된 도면을 참고하여 상세히 설명한다.
또한, 도면 부호에 관계없이 동일하거나 대응되는 구성요소는 동일 또는 유사한 참조번호를 부여하고 이에 대한 중복 설명은 생략하기로 하며, 설명의 편의를 위하여 도시된 각 구성 부재의 크기 및 형상은 과장되거나 축소될 수 있다.
도 2는 본 발명의 일 실시예와 관련된 고압 균질화 장치(100)를 나타내는 개념도이고, 도 3은 도 2에 도시된 채널 모듈(200)을 나타내는 사시도이다.
또한, 도 4는 채널 모듈의 제1 실시예를 나타내는 사시도이고, 도 5는 도 4의 A 부분에서의 시뮬레이션 결과이다.
고압 균질화 장치(100)는 마이크로 미터 스케일의 직경을 갖는 마이크로 채널(210)에 고압을 가하여, 이를 통과하는 물질(그라파이트 분산액)에 강한 전단력(shear force)을 가하는 장치를 의미하다. 상기 전단 응력에 의해 마이크로 채널(210)을 통과하는 물질에 파쇄 및 분산이 진행되고, 고분산된 물질을 제조하는데 사용된다.
한편, 상기 고압 균질화 장치(100)는 강한 전단응력을 통해 물질의 파쇄 및 분쇄를 위하여 설계 및 제조되기 때문에, 일반적으로 길이가 매우 짧은 마이크로 채널을 사용한다. 그러나, 고압 균질화 장치(100)의 사용 목적에 따라 길이가 짧은 마이크로 채널이 단점으로 작용할 수 있다.
특히, 본 발명과 같이, 고압 균질화 장치(100)로 그라파이트(G)를 박리하여 그래핀을 제조하는 경우, 길이가 짧은 마이크로 채널을 사용할 경우, 얇고 균일한 그래핀을 제조하기 위해서 마이크로 채널 통과 횟수를 증가시켜야 하므로 생산성이 낮아지는 문제가 있다. 그 외에도, 마이크로 채널의 길이가 짧으면 마이크로 채널을 통과하는 유체의 속도가 높게 되고, 유체가 유출부(103)의 벽면과 충돌하는 에너지가 높아지게 된다. 이러한 충돌로 인해, 그래핀 자체가 분쇄되어 제조되는 그래핀의 크기가 작아지는 문제가 있다. 따라서, 본 발명에서는, 그라파이트 박리에 요구되는 전단 응력이 적용하는 범위 내에서, 그래핀 자체가 분쇄되지 않고, 또한, 마이크로 채널의 통과 횟수를 감소시킬 수 있는 고압 균질화 장치를 제공한다.
도 2를 참조하면, 고압 균질화 장치(100)는 균질화를 위한 대상물이 통과하는 마이크로 채널을 포함하는 채널 모듈(200)을 포함한다. 상기 대상물은 전술한 그라파이트(G)이다. 상기 고압 균질화 장치(100)는 상기 대상물이 채널 모듈(200) 측으로 공급되는 유입부(101)와, 채널 모듈(200)을 통과한 대상물이 유출되는 유출부(103)를 포함한다. 도 2에서, 도면부호 10은 그라파이트(G) 분산액이 수용된 용기를 나타내고, 도면부호 20은 유출부(103)로부터 회수된 그래핀(GF)이 수용된 용기를 나타낸다. 또한, 상기 고압 균질화 장치(100)는 대상물이 채널 모듈(200)을 통과하도록 가압하기 위한 압력을 발생시키는 펌프를 포함한다. 상기 펌프에 의해 발생된 압력으로 대상물이 마이크로 채널(210)을 통과하면서 균질화가 이루어진다.
한편, 상기 채널 모듈(200)은 마이크로 채널(210)로 대상물을 공급하는 전단 유로(201)와 마이크로 채널(201)을 통과한 대상물이 유입되는 후단 유로(202)를 포함한다. 이때, 전단 유로(201)는 대상물의 이동 방향을 따라 적어도 일부에서 유동 면적이 작아지도록 마련되고, 후단 유로(202)는 대상물의 이동 방향을 따라 적어도 일부에서 유동 면적이 증가하도록 마련된다. 또한, 마이크로 채널(210)은 대상물의 이동 방향을 따라 유동 면적이 일정하게 마련될 수 있다.
본 발명에서 대상물은 그라파이트(G)로서, 상기 마이크로 채널(210) 내에서 강한 전단 응력(shear rate)에 의하여 박리가 일어나 그래핀(GF)이 제조된다. 이때, 그라파이트 박리에 요구되는 전단력이 적용되면서, 동시에 전단력을 받는 구간이 길어지는 한편, 마이크로 채널(210)을 통과한 유체가 유출부(103)의 벽면에 충돌하는 에너지를 줄여 그래핀(GF) 자체가 분쇄되지 않도록, 상기 마이크로 채널의 길이는 2mm 내지 1000mm인 것이 바람직하다. 보다 바람직하게, 상기 마이크로 채널의 길이는 2mm 내지 60mm일 수 있다.
유동장 시뮬레이션을 통해, 고압 균질화 장치(100) 내부 유동을 분석한 결과, 고압 균질화 장치 내부에서 나타내는 에너지 소모는, 마이크로 채널 입구(부차적 손실), 마이크로 채널 내부(직관 손실), 마이크로 채널 출구(부차적 손실)에서의 에너지 손실로 구분됨을 확인하였다. 구체적으로, 마이크로 채널 입구(전단 유로 측) 및 마이크로 채널 출구(후단 유로 측)에서 유동 면적(유로 단면적)이 변하면서 에너지 소모가 크고, 마이크로 채널 내부에서의 에너지 소모는 전체 에너지 소모의 약 5%이내인 것으로 확인되었다. 이를 근거로, 마이크로 채널(210)의 길이를 증가시켜도, 그에 따른 에너지 소모 및 유속의 감소가 미미하고, 마이크로 채널(210)의 전체 길이에 걸쳐 그래핀 박리에 요구되는 전단 응력이 적용되는 것을 확인하였다.
또한, 마이크로 채널(210)의 길이가 30mm이상이 경우는, 마이크로 채널(210)의 길이가 2mm인 고압 균질화 장치에서 그래핀 박리 공정을 15회 반복 수행한 경우와 동일한 효과가 있음을 확인하였다. 따라서, 마이크로 채널(210)의 길이를 증가시킴으로써 마이크로 채널 통과 횟수를 감소시킬 수 있으므로, 생산성을 높일 수 있다.
도 4 및 도 5를 참조하면, 마이크로 채널(210)은 균질화 대상물의 이동 방향에 수직하는 단면(A)(유로 단면)이 직사각형 형상일 수 있다. 또한, 상기 마이크로 채널(210)의 단면은 폭(x축 방향의 길이)이 높이(y축 방향의 길이)보다 큰 직사각형 형상일 수 있다. 또한, 상기 마이크로 채널(210)은 폭과 높이의 비율이 2:1 이상인 것이 바람직하고, 특히, 상기 마이크로 채널(210)은 폭과 높이의 비율이 2:1 내지 10:1이 되도록 형성될 수 있다. 또한, 직사각형의 폭 및 너비는 각각 10㎛ 내지 50000㎛일 수 있다. 종래 고압 균질화 장치에서 마이크로 채널의 단면은 원형이지만, 본 발명에서는 원형에 비하여 표면적이 큰 직사각형 형태를 사용함으로써, 유로 단면적을 높일 수 있다. 또한, 마이크로 채널의 단면적은 1.0 X 102㎛2 내지 1.0 X 108㎛2일 수 있다.
또한, 고압 균질화 장치(100)를 사용한 그래핀 제조 방법에 있어서, 그래핀 제조방법은, 그라파이트(G)를 포함하는 용액을 채널 모듈(200)에 공급하는 단계 및 채널 모듈(200)에 압력을 가하여 그라파이트(G)를 포함하는 용액을 통과시키는 단계를 포함한다. 상기 압력은 100 내지 3000 bar일 수 있다. 또한, 상기 유출부(103)로 그래핀(GF) 분산액을 회수한 다음, 이를 다시 유입부(101)에 재투입할 수 있다. 상기 재투입 과정은 2회 내지 30회 반복하여 수행할 수 있다. 상기 재투입 과정은 단일의 고압 균질화 장치를 반복하여 사용하거나, 복수 개의 고압 균질화 장치를 사용하여 차례로 수행할 수도 있다.
또한, 상기 그래핀 제조방법은 회수한 그래핀(GF) 분산액으로부터 그래핀을 회수 및 건조하는 단계를 포함할 수 있다. 상기 회수 단계는 원심 분리, 감압 여과 또는 가압 여과로 진행될 수 있다. 상기 건조 단계는 약 30 내지 200℃의 온도 하에 진공 건조 또는 일반 건조하여 수행할 수 있다. 또한, 본 발명에 따라 제조되는 그래핀은 크기가 크고 균일하여, 그래핀 고유의 특성 발현에 유리한 장점을 갖는다.
또한, 도 6은 채널 모듈의 제2 실시예를 나타내는 사시도이고, 도 7은 도 6의 B 부분에서의 시뮬레이션 결과이다.
본 실시예에서, 상기 채널 모듈(200)은 상기 마이크로 채널(210)을 복수 개의 공간으로 구획하도록 배치된 하나 이상의 배플(230)을 포함한다. 또한, 배플(230)은 상기 마이크로 채널을 폭 방향(x축 방향) 또는 높이 방향(y축 방향)에 따라 2개의 공간으로 구획하도록 마련된다. 이하, 설명의 편의를 위하여, 폭 방향을 따라 마이크로 채널을 복수 개의 공간으로 구획하는 경우를 예로 들어 설명한다. 예를 들어, 상기 채널 모듈(200)은 대상물이 배플(230)에 의해 구획된 각각의 공간(231, 232, 233, 234)을 통과하도록 마련된다.
도 5 및 도 7의 시뮬레이션 결과를 참조하면, 상기 시뮬레이션은 도 3에 도시된 바와 같은 채널 모듈(200)을 이용하여 실시되었다. 이때, 마이크로 채널(210)의 길이는 2mm이고, 폭은 320㎛이며, 높이는 100㎛이다.
또한, 그래핀 박리에 필요한 임계 전단 응력(shear rate)은 105 1/s을 기준으로 하였다. 도 5의 A영역 및 도 7의 B영역의 전체 유로 단면적은 동일하다. 즉, 도 5 및 도 7에 도시된 마이크로 채널(210)의 폭 및 높이는 동일하다. 다만, 제2 실시예에서는, 마이크로 채널(210) 내에 폭방향(x축 방향)으로 3개의 배플(230)을 동일한 간격으로 배치시킴으로써, 마이크로 채널(210) 내의 유로 단면적을 4개(231 내지 234)로 구획하였다. 또한, 도 5 및 도 7에서, 각각 마이크로 채널을 유동하는 그라파이트 분산액은 동일한 것으로, 동일 유량 조건으로 실험하였다. 다만, 동일 유량 조건을 만족시키기 위하여, 도 7에 도시된 마이크로 채널에 가해지는 압력(펌프 압력)(약, 9.3bar)은 도 5에 도시된 마이크로 채널에 가해지는 압력(약, 6bar)보다 크다.
실험 결과, 마이크로 채널 내에 배플을 설치하지 않은 제1 실시예의 경우, 유로 단면을 기준으로 중앙 영역(211)에서 임계 전단 응력(shear rate)보다 낮은 전단 응력이 발생하는 것이 확인되었다. 도 5에서, 도면 부호 212(파란색 영역)는 박리 유효 영역을 나타낸다. 전술한 바와 같이, 박리 유효 영역은 임계 전단 응력(shear rate)(105 1/s)보다 큰 전단 응력이 발생하는 영역을 나타낸다.
이와는 다르게, 도 7에서는 도 5에 비하여, 박리 유효 면적(파란색 영역)이 증가(약 23%)하는 것을 확인할 수 있다.
본 발명에 따르면, 고압 균질화 장치를 이용하여, 그라파이트로부터 그래핀 단일층을 박리하는 공정에서, 마이크로 채널 내 박리 유효 영역을 증가시켜 생산성을 향상시킬 수 있다.
구체적으로, 그래핀 박리에 필요한 임계전단응력(예를 들어, 105 1/s) 이상의 전단 응력(shear rate) 가해지는 영역을 증가시키기 위하여, 마이크로 채널 내에 하나 이상의 배플(baffle)을 배치시킨다. 상기 배플에 의하여, 마이크로 채널 내부를 구획함으로써, 벽 면적을 증가시키고, 전단응력이 크게 나타나는 박리 유효 영역을 증가시킬 수 있다.
위에서 설명된 본 발명의 바람직한 실시예는 예시의 목적을 위해 개시된 것이고, 본 발명에 대한 통상의 지식을 가지는 당업자라면 본 발명의 사상과 범위 안에서 다양한 수정, 변경, 부가가 가능할 것이며, 이러한 수정, 변경 및 부가는 하기의 특허청구범위에 속하는 것으로 보아야 할 것이다.
100: 고압 균질화 장치
101: 유입부
103: 유출부
200: 채널 모듈
201: 전단 유로
202: 후단 유로
210: 마이크로 채널
230: 배플

Claims (14)

  1. 균질화를 위한 대상물이 통과하는 마이크로 채널을 포함하는 채널 모듈을 포함하며,
    채널 모듈은 상기 마이크로 채널을 복수 개의 공간으로 구획하도록 배치된 하나 이상의 배플을 포함하고,
    배플은 상기 마이크로 채널을 폭 방향 또는 높이 방향에 따라 2개의 공간으로 구획하도록 마련된 고압 균질화 장치.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 채널 모듈은 대상물이 배플에 의해 구획된 각각의 공간을 통과하도록 마련된 고압 균질화 장치.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 마이크로 채널의 길이는 2mm 내지 1000mm인 고압 균질화 장치.
  4. 제 1 항에 있어서,
    마이크로 채널은 균질화 대상물의 이동 방향에 수직하는 단면이 직사각형 형상인 고압 균질화 장치.
  5. 제 4 항에 있어서,
    상기 마이크로 채널의 단면은 폭이 높이보다 큰 직사각형 형상인 고압 균질화 장치.
  6. 제 4 항에 있어서,
    상기 마이크로 채널은 폭과 높이의 비율이 2:1 내지 10:1이 되도록 형성된 고압 균질화 장치.
  7. 제 1 항에 있어서,
    마이크로 채널의 단면적은 1.0 X 102㎛2 내지 1.0 X 108㎛2인 고압 균질화 장치.
  8. 균질화를 위한 대상물이 통과하는 마이크로 채널을 포함하는 채널 모듈을 포함하며,
    채널 모듈은 마이크로 채널로 대상물을 공급하는 전단 유로와 마이크로 채널을 통과한 대상물이 유입되는 후단 유로 및 마이크로 채널을 복수 개의 공간으로 구획하도록 배치된 하나 이상의 배플을 포함하고,
    배플은 상기 마이크로 채널을 폭 방향 또는 높이 방향에 따라 2개의 공간으로 구획하도록 마련되며,
    전단 유로는 대상물의 이동 방향을 따라 적어도 일부에서 유동 면적이 작아지도록 마련되고, 후단 유로는 대상물의 이동 방향을 따라 적어도 일부에서 유동 면적이 증가하도록 고압 균질화 장치.
  9. 제 8 항에 있어서,
    상기 채널 모듈은 대상물이 배플에 의해 구획된 각각의 공간을 통과하도록 마련된 고압 균질화 장치.
  10. 제 8 항에 있어서,
    마이크로 채널은 대상물의 이동 방향을 따라 유동 면적이 일정한 고압 균질화 장치.
  11. 제 8 항에 있어서,
    마이크로 채널은 대상물의 이동 방향에 수직하는 단면이 직사각형 형상인 고압 균질화 장치.
  12. 제 8 항에 있어서,
    상기 마이크로 채널의 단면은 폭이 높이보다 큰 직사각형 형상인 고압 균질화 장치.
  13. 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 따른 고압 균질화 장치를 사용한 그래핀 제조 방법에 있어서,
    그라파이트를 포함하는 용액을 채널 모듈에 공급하는 단계; 및
    채널 모듈에 압력을 가하여 그라파이트를 포함하는 용액을 통과시키는 단계를 포함하는 그래핀 제조방법.
  14. 제 13 항에 있어서,
    상기 압력은 100 내지 3000 bar인 그래핀 제조방법.
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