CN108025270B - 湿式分散器 - Google Patents

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Abstract

提供基本没有污染(异物混入)，能在短时间内使微粒均匀地分散，并能在节能和节省空间的条件下运转的湿式分散器。湿式分散器(1)使至少含有微粒和分散介质的混合物中的微粒分散，湿式分散器(1)具有从流入口(3)延伸至流出口(5)的流路(7)，和划分形成有至少1个的通过孔(9)的混合物通过板(11)，流路(7)在比设置有混合物通过板(11)的位置靠流路(7)的下游侧的位置含有分散部(13)，该分散部(13)具有振动体(19)，该振动体(19)设置为通过振动，至少一部分与通过孔(9)的开口周缘(15)以及混合物通过板(11)的划分形成有通过孔(9)的内侧表面的至少一部分接触。

Description

湿式分散器
技术领域
本发明涉及一种湿式分散器，使至少含有分散介质和至少1种的微粒的混合物中的微粒分散，该微粒从由混合物中含有的一次粒子以及聚集体构成的组中选择。更详细而言，涉及一种基本没有污染(异物混入)，能在短时间内使微粒均匀地分散，并能在节能且节省空间的条件下运转的湿式分散器。
背景技术
从比面积很大，而且体现出与主体不同的特有的物性等方面出发，作为用在催化剂、催化剂载体、导电性墨、传感器、发光材料和药剂等中的功能性材料或功能性材料的中间体、前体，广泛使用中值粒径为1nm～500nm的微粒。
为了有效地显现出微粒特有的功能(大比面积、与主体不同的物性等)，微粒的粒径的控制、微粒的聚集状态的控制和粒径分布的控制等是重要的。粒径分布的控制是在分散系统中，将微粒的粒径控制为一致的状态。
以往，作为使微粒在分散介质中分散的方法，一直使用着高转速型均化器、高压均化器、珠磨机、砂磨机和喷射式粉碎机等分散器。
但是，在使用高转速型均化器使微粒在分散介质中分散的方法中，微粒容易在分散介质中聚集，有时无法进行微粒的粒径的控制、聚集状态的控制以及粒径分布的控制。
另外，当使用高压均化器使微粒在分散介质中分散时，高压会将微粒加热，存在使微粒的物性改变等的风险。例如，公开了一种使用高压均化器以3.5MPa～275MPa的处理压力进行乳化处理而形成的、平均粒径为10nm～1000nm的药物超微颗粒的制造方法(专利文献1)。但是，用在专利文献1的制造方法中的高压均化器的能量消耗高，需要进行冷却作业。因此，在消耗大量能量的方面，和需要进行冷却作业时的冷却设备等方面，产生了问题。
另外，在使用珠磨机和砂磨机使微粒在分散介质中分散的方法中，因珠彼此等接触而发生珠的磨损，有时产生了因磨损而产生的珠片混入原料的这一污染的问题。另外，装置的运转时间长，有时也产生了无法高效地生产微粒的这一问题。并且，在使用喷射式粉碎机使微粒在分散介质中分散的方法中，由于喷射式粉碎机使用高压的气体，所以能量消耗较高成为了问题。
另外，为了解决所述那样的问题，公开了一种能在短时间内进行高度且均匀的分散，进行涂覆有成为母体的微粒的涂覆粒子的制造等具有微粒的分散工序的能够高效地制造各种制品的湿式分散器(专利文献2)。该湿式分散器通过使微粒在设于浆料流路的节流孔内超高速地通过，使微粒分裂分散，进一步使用超声波使分裂分散后的微粒腐蚀分散。因而，基本不会像砂磨机等那样产生因作为粉碎介质的珠彼此接触磨损而导致的污染的问题，而且消耗能量也少。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：国际公开第2005/013938号
专利文献2：日本特开平05-168888号公报
发明内容
发明要解决的问题
但是，专利文献2的湿式分散器如能在专利文献2的实施例中看到的那样，虽然能使微粒分散为1μm～10μm的微粒，但有时难以使混合在分散介质中的中值粒径为1nm～500nm的纳米微粒均匀地分散。
本发明是鉴于上述这样的问题而做成的。采用本发明，提供一种使混合物中的微粒分散的湿式分散器。本发明的湿式分散器能够进行基本没有污染的分散处理，且能在短时间内使微粒分散，并且能够恒定地控制微粒的粒径以及粒径分布。另外，本发明的湿式分散器在短时间内使微粒在分散介质中分散。另外，本发明的湿式分散器不需要用于进行冷却作业的冷却设备，所以也能设置在狭窄的空间内。此外，能够同时利用在至少含有微粒和分散介质的混合物中产生的复杂流场，即，混合存在的收缩流、剪切流、伸长流和振动流等，能使分散介质中的微粒均匀地分散。
用于解决问题的方案
根据本发明，提供如下的湿式分散器。
[1]一种湿式分散器，该湿式分散器使至少含有分散介质和至少1种的微粒的混合物中的所述微粒分散，所述微粒从由一次粒子以及聚集体构成的组中选择，其中，该湿式分散器具有：流路，其为所述混合物的流路，具有流入口以及流出口，从所述流入口延伸至所述流出口；以及混合物通过板，其设置在所述流路的中途，划分形成有至少1个的通过孔，所述流路在比设置有所述混合物通过板的位置靠所述流路的下游侧的位置含有分散部，该分散部具有振动体，该振动体设置为通过振动，至少一部分与所述通过孔的开口周缘以及所述混合物通过板的划分形成所述通过孔的内侧表面的至少一部分接触。
[2]在上述[1]所述的湿式分散器的基础上，其中，所述混合物通过板具有第一面和第二面，所述第一面的所述通过孔的开口面积小，所述第二面的所述通过孔的开口面积比所述第一面的所述通过孔的开口面积大，所述混合物通过板的所述第二面侧配置为位于设置有所述振动体的一侧。
[3]在上述[2]所述的湿式分散器的基础上，其中，在从所述第一面向所述第二面的方向的至少一部分，所述通过孔的开口面积逐渐增大。
[4]在上述[2]或[3]所述的湿式分散器的基础上，其中，所述振动体通过振动而与所述内侧表面的至少一部分接触。
[5]在上述[4]所述的湿式分散器的基础上，其中，所述振动体的一部分为曲面，所述曲面通过振动而与所述内侧表面的至少一部分接触。
[6]在上述[1]～[5]中任一项所述的湿式分散器的基础上，其中，所述一次粒子含有颗粒状物质或纤维状物质。
[7]在上述[1]～[6]中任一项所述的湿式分散器的基础上，其中，使所述微粒在分散处理后的混合物中分散为中值粒径是1nm～500nm的纳米微粒。
[8]在上述[1]～[6]中任一项所述的湿式分散器的基础上，其中，使所述微粒在分散处理后的混合物中分散为中值粒径是500nm～10μm的分散处理后微粒，或者使所述微粒在分散处理后的混合物中分散为纤维直径是1nm～100nm，长度是所述纤维直径的100倍以上的纳米纤维。
[9]在上述[1]～[8]中任一项所述的湿式分散器的基础上，其中，所述振动体的振幅为1μm～10mm。
[10]在上述[1]～[9]中任一项所述的湿式分散器的基础上，其中，所述振动体的振动频率为0.1Hz～10000Hz。
[11]在上述[1]～[10]中任一项所述的湿式分散器的基础上，其中，该湿式分散器在所述流路的一部分且比配置有所述分散部的部分靠下游侧的位置具有超声波产生部件，所述超声波产生部件的频率为20kHz～10MHz。
发明效果
采用本发明的湿式分散器，能够节能且在短时间内进行没有污染的微粒的分散处理。并且，能够同时利用在至少含有微粒和分散介质的混合物中产生的复杂流场，即，混合存在的收缩流、剪切流、伸长流和振动流等，所以能将微粒的粒径以及粒径分布控制为恒定。此外，不会像利用以往的高压均化器进行的分散处理那样，随着分散处理的进行，微粒变为高温，所以微粒的物性基本没有变化的可能，并且也不需要冷却微粒的部件等设备，所以也能设置在有限的空间内。并且，本发明的湿式分散器由于能在短时间内且节能地进行运转，所以生产率以及作业性优异。
此外，在本发明中，例如根据微粒的聚集状态，也能使至少含有微粒和分散介质的混合物在一湿式分散器中通过多次。另外，在本发明中，多个湿式分散器也能串联连接地使用。即，在本发明中，混合物也可以通过按照第一湿式分散器、第二湿式分散器和第三湿式分散器的顺序串联连接的各湿式分散器。另外，本发明的湿式分散器能够进行将多个湿式分散器并列排列，从而处理大量的混合物等各种各样的设计。
另外，本发明的湿式分散器也能用在乳化分散中。即，能将至少含有均为液体的分散介质和分散质，利用乳化机等预先进行了乳化处理的分散处理前混合物形成为均匀的乳液(分散处理后混合物)。作为分散处理后混合物，例如是使分散质的液滴的平均粒径为50μm以下的分散质在分散介质中分散后得到的混合物。这里，“分散质的液滴”是指，全表面为分散质与分散介质的界面的分散介质的液相。
另外，本发明的湿式分散器也能用于进行微生物、细胞等生物细胞的分散或破坏。
此外，本发明的湿式分散器能够通过烧结或融结等将较弱地固结在一起的微粒(固结微粒)的聚集体压碎。固结微粒是在粒子间不含有电解质和聚集剂的分子，由相同组成的化学键引发的细颈长大而看起来像聚集粒子(聚集体)的同一体的粒子。
附图说明
图1A是示意地表示本发明的湿式分散器的第一实施方式的湿式分散器的垂直剖视图，是透视了流路的一部分的图。
图1B是示意地表示本发明的湿式分散器的第一实施方式的湿式分散器的垂直剖视图，是透视了流路的一部分的图。
图1C是从箭头X的方向观察图1A的俯视图，是透视了流路的一部分的图。
图1D是示意地表示利用本发明的湿式分散器对分散处理前混合物中的分散处理前微粒进行分散的情况的说明图。
图2A是示意地表示本发明的湿式分散器中的振动体的结构的说明图，是透视了湿式分散器的流路的一部分的图。
图2B是示意地表示本发明的湿式分散器中的振动体的结构的说明图，是透视了湿式分散器的流路的一部分的图。
图3是示意地表示本发明的湿式分散器的图，是进一步含有预备分散部件的湿式分散器的垂直剖视图，并且是透视了流路的一部分的图。
图4A是示意地表示本发明的湿式分散器的第二实施方式的湿式分散器的垂直剖视图，是透视了流路的一部分的图。
图4B是从箭头X的方向观察图4A的俯视图，是透视了流路的一部分的图。
图5是示意地表示使用了本发明的湿式分散器的分散处理的说明图。
图6是表示利用本发明的湿式分散器进行了分散处理后的微粒的粒径分布，以及未利用本发明的湿式分散器进行分散处理的微粒的粒径分布的坐标图。
图7是示意地表示本发明的湿式分散器的图，是进一步含有预备分散部件的湿式分散器的垂直剖视图，并且是透视了流路的一部分的图。
图8A是示意地表示本发明的湿式分散器的第三实施方式的湿式分散器的垂直剖视图，是透视了流路的一部分的图。
图8B是从上方观察图8A的俯视图，是透视了流路的一部分的图。
图8C是示意地表示将图8A中所示的区域P1放大分解后的状态的说明图。
图9A是将图8A中所示的区域P2放大并示意地表示的透视了湿式分散器的流路的一部分的图。
图9B是将图8A中所示的区域P2放大并示意地表示的透视了湿式分散器的流路的一部分的图。
图9C是将图8A中所示的区域P2放大并示意地表示的透视了湿式分散器的流路的一部分的图。
图9D是将图8A中所示的区域P2放大并示意地表示的透视了湿式分散器的流路的一部分的图。
图9E是将图8A中所示的区域P2放大并示意地表示的透视了湿式分散器的流路的一部分的图。
图9F是将图8A中所示的区域P2放大并示意地表示的透视了湿式分散器的流路的一部分的图。
图9G是将图8A中所示的区域P2放大并示意地表示的透视了湿式分散器的流路的一部分的图。
图9H是将图8A中所示的区域P2放大并示意地表示的透视了湿式分散器的流路的一部分的图。
图10是表示利用本发明的湿式分散器进行乳化处理后得到的乳液粒子的粒径分布的坐标图。
具体实施方式
以下，说明本发明的实施方式，但本发明并不限定于以下的实施方式。因而，应理解为，能在不脱离本发明的主旨的范围内，基于本领域技术人员的通常的知识对以下的实施方式施加适当的变更和改良等后得到的结构也包含在本发明的范围内。
(1)湿式分散器：
本发明的湿式分散器的第一实施方式是图1A～图1D所示的那样的湿式分散器1。图1A是示意地表示本发明的湿式分散器的第一实施方式的湿式分散器的垂直剖视图，是透视了流路的一部分的图。图1B是示意地表示本发明的湿式分散器的第一实施方式的湿式分散器的垂直剖视图，是透视了流路的一部分的图。图1C是从箭头X的方向观察图1A的俯视图，是透视了流路的一部分的图。图1D是示意地表示利用本发明的湿式分散器使分散处理前混合物中的分散处理前微粒进行分散的情况的说明图。
如图1A～图1D所示，第一实施方式的湿式分散器1具有流路7和混合物通过板11，上述流路7为混合物的流路7，具有流入口3以及流出口5，并且从流入口3延伸至流出口5，上述混合物通过板11设置在流路7的中途，划分形成有至少1个的通过孔9。另外，流路7在比设置有混合物通过板11的位置靠流路7的下游侧的位置含有分散部13。并且，分散部13具有振动体19，该振动体19设置为通过振动，使该振动体19的至少一部分与通过孔9的开口周缘15以及混合物通过板11的划分形成通过孔9的内侧表面17的至少一部分接触。另外，在图1A～图1D中，将混合物的流动方向表示为箭头F。
这里，“通过振动，使振动体19的至少一部分与通过孔的开口周缘以及混合物通过板的划分形成通过孔的内侧表面的至少一部分接触”是指以下事项。如图1A以及图1B所示，通过振动，反复进行如下动作，即，与通过孔9的开口周缘15的至少一部分以及内侧表面17的至少一部分接触(图1B)，或与通过孔9的开口周缘15的至少一部分以及内侧表面17的至少一部分非接触(图1A)。另外，在湿式分散器1的运转开始前(使振动体振动前)，振动体19的至少一部分也可以与通过孔9的开口周缘15以及混合物通过板11的划分形成通过孔9的内侧表面17的至少一部分接触。
采用本实施方式的湿式分散器，能在短时间内且基本不产生污染地对分散处理前的微粒进行分散处理，并使分散处理后的微粒在分散介质中分散为纳米微粒或纳米纤维。以下，有时将分散处理前的微粒称为“分散处理前微粒”，有时将对分散处理前微粒进行了分散处理后的微粒称为“分散处理后微粒”。另外，在分散处理后微粒是中值粒径为1nm～500nm的颗粒状物质的情况下，有时称为“纳米微粒”，在分散处理后微粒是纤维直径为1nm～100nm，长度为纤维直径的100倍以上的纤维状物质的情况下，有时称为“纳米纤维”。另外，有时将“至少含有分散介质和进行分散处理前的从由一次粒子以及聚集体构成的组中选择的至少一种分散处理前微粒的混合物”，称为“分散处理前混合物”。另外，有时将对混合物进行了分散处理后的混合物称为“分散处理后混合物”。另外，分散处理后微粒以及分散处理后混合物是分散处理前微粒以及分散处理前混合物通过湿式分散器并自流出口排出后的混合物。另外，有时将分散处理前的微粒、分散处理中的微粒以及分散处理后的微粒总地简称为“微粒”。另外，同样有时将分散处理前的混合物、分散处理中的混合物以及分散处理后的混合物总地简称为“混合物”。
如图1A～图1D所示，湿式分散器1具有流路7和混合物通过板11，流路7含有分散部13，该分散部13具有振动体19。通过了混合物通过板11后的混合物流入具有振动体19的分散部13。随后，利用振动体19给予混合物复杂流场。并且，利用该复杂流场的作用使混合物中的微粒在分散介质中分散为恒定的粒径以及粒径分布的微粒。另外，在图1A～图1D中，附图标记31表示橡胶板(振动体)，附图标记33表示活塞(振动体)，附图标记35表示振动器(振动体)，附图标记37表示球状振子(振动体)。
本实施方式的湿式分散器1中的振动体19设置为，该振动体19的至少一部分与通过孔9的开口周缘15以及混合物通过板11的划分形成通过孔9的内侧表面17的至少一部分接触。以下，有时将“设置为振动体的至少一部分与通过孔的开口周缘以及混合物通过板的划分形成通过孔的内侧表面的至少一部分接触”，称为“设置为振动体与通过孔接触”。另外，有时将“振动体的至少一部分与通过孔的开口周缘以及混合物通过板的划分形成通过孔的内侧表面的至少一部分接触”，称为“振动体与通过孔接触”。振动体19以与通过孔9反复接触和非接触的方式进行振动，所以在振动体19与通过孔9接触的情况下，振动体19与通过孔9的间隔很小，在分散部13(流路7)流动的混合物的量减少。另一方面，在振动体19与通过孔9非接触的情况下，与振动体19与通过孔9接触的情况相比，在分散部13(流路7)流动的混合物的量增多。
这里，参照图1D详细地说明由振动体19给予的复杂流场。首先，如图1D的(a)所示，分散处理前混合物流入到振动体19与通过孔9之间。接着，如图1D的(b)所示，振动体19沿与通过孔9接触的方向振动，给予混合物复杂流场，使混合物中的微粒的粒径减小。并且，如图1D的(c)所示，当形成在振动体19与通过孔9之间的间隙变小(即，振动体19与通过孔9接触)时，给予复杂流场，粒径减小了的微粒的粒径进一步减小，并且该微粒被排出到比振动体靠下游的位置。通过这样构成，利用振动体19给予混合物复杂流场。即，振动体19与通过孔9的接触，只是为了给予混合物这样的复杂流场而进行的，例如并非想要使微粒因夹在振动体19与通过孔9之间等而被磨碎等。另外，极少部分的微粒可以因夹在振动体19与通过孔9之间等而偶尔被磨碎。
上述这种结构的本实施方式的湿式分散器并非使用在以往的珠磨机和砂磨机中使用的那样的粉碎介质来使分散处理前微粒分散。因此，使本实施方式的湿式分散器中的振动体进行动作的力与使以往的珠磨机和砂磨机的粉碎介质进行动作的力相比，是很小的。因而，与以往的珠磨机和砂磨机相比，因振动体的磨损而产生的粉碎介质片混入(污染)分散处理后混合物的情况较少。并且，在本实施方式的湿式分散器中，不必像以往的喷射式粉碎机和高压均化器等湿式分散器那样使用高压的气体等，所以不需要较大的能量，能在节能的条件下运转。此外，在本实施方式的湿式分散器中，不会像利用以往的高压均化器进行的混合物的分散处理那样，随着分散处理的进行，分散处理后微粒变为高温，所以微粒的物性基本没有变化的可能，并且也不需要冷却微粒的设备等，所以也能设置在有限的空间内。
在本实施方式的湿式分散器中，划分形成在混合物通过板的一通过孔的上游侧的开口面积没有特别限制。但从加工混合物通过板的观点出发，通过孔的上游侧的开口面积优选为0.79mm2以上。
分散处理前混合物的流入口只要是易于将分散处理前的混合物导入湿式分散器的形状和结构即可，没有特别限定，能够利用公知的结构。另外，分散处理后混合物的流出口只要是易于将分散处理后混合物排出到湿式分散器的外部的形状和结构即可，没有特别限定，能够利用公知的结构。
在本实施方式的湿式分散器中，供混合物通过的所有流路中的流路直径中，“在划分形成于混合物通过板的通过孔的开口周缘以及划分形成通过孔的内侧表面，与振动体之间产生的间隙”中的流路直径构成为最窄。以下，有时将“在划分形成于混合物通过板的通过孔的开口周缘以及划分形成通过孔的内侧表面，与振动体之间产生的间隙”称为“间隙”。并且，在混合物通过间隙时，混合物的速度在所有流路中最快(混合物的流速变为最高速度)。混合物通过间隙时的速度例如能够为50cm/s～5000cm/s。混合物通过间隙时的速度较快，能够提高微粒的分散程度。当混合物通过间隙时的速度比50cm/s慢时，微粒的分散程度有时降低。当混合物通过间隙时的速度比5000cm/s快时，为了输送混合物所需要的压力有时增高。有时难以入手能在高压下进行输送的送液泵。混合物通过间隙时的速度例如能以如下方式求出。
首先，使用布尔登管式的压力规测量湿式分散器的流入口处的送液压力F1。随后，使用测得的送液压力F1，根据伯努利公式求出混合物通过了间隙后的速度。并且，将该速度设定为混合物“通过间隙时”的速度。在求出混合物通过间隙时的速度时，作为混合物，例如能使用含有5质量％的德山化工(股份)制造的REOLOSIL QS-102的纯水。
自流入口向流路送入分散处理前混合物的送液压力没有特别限制。
湿式分散器的材质只要对分散处理前混合物(分散处理后混合物)具有充分的耐腐蚀性即可，没有特别限定，但例如优选陶瓷、铁、不锈钢和丙烯树脂等。
在本实施方式的湿式分散器中，优选是，混合物通过板具有第一面和第二面，上述第一面的通过孔的开口面积小，上述第二面的通过孔的开口面积比第一面的通过孔的开口面积大。并且，优选是，混合物通过板的第二面侧配置为位于设置有振动体的一侧(流路的下游侧)。
在本实施方式的湿式分散器中，优选是，在从混合物通过板的第一面向第二面的方向的至少一部分，通过孔的开口面积逐渐增大。通过这样构成，能使后述的振动体稳定地振动。以下，有时将在混合物通过板的从第一面向第二面的方向的至少一部分，以通过孔的开口面积逐渐增大的方式划分形成的通过孔的形状，称为“节流孔状”。
能将通过孔的开口部的与分散处理前混合物的流动方向垂直的截面的形状设为圆形。在通过孔的开口部的与分散处理前混合物的流动方向垂直的截面的形状为圆形的情况下，能将通过孔的开口部的直径设为0.5mm～10mm。当通过孔的开口部的直径过小时，有时分散处理前混合物不易通过通过孔，使能被分散处理的分散处理前混合物的量减少。另外，当通过孔的开口部的直径过大时，振动体也需要增大，结果，有时导致湿式分散器也大型化。另外，当增大振动体时，为了使振动体振动，需要较大的能量，所以运转成本有时增高。另外，在通过孔的开口部的与分散处理前混合物的流动方向垂直的截面的形状不是圆形的情况下，换算为水力直径来决定开口部的直径。
优选是，本实施方式的湿式分散器中的振动体通过振动，与划分形成在混合物通过板的通过孔的内侧表面的一部分接触。
优选是，本实施方式的湿式分散器中的振动体的一部分为曲面，该曲面通过振动而与划分形成在混合物通过板的通过孔的内侧表面的至少一部分接触。并且，进一步优选是，振动体的至少一部分的形状为球、椭圆体、圆锥、球的一部分、椭圆体的一部分或圆台，这些形状的立体的曲面的至少一部分与划分形成在混合物通过板的通过孔的内侧表面的至少一部分接触。通过这样构成，在与振动体相对于通过孔的配置位置相关的设计精度不高的情况下，也能使振动体的曲面与通过孔的内侧表面的至少一部分稳定地接触。另外，通过这样构成，即使振动体的振动的轴不恒定(换言之，振动体以三维的方式振动)，也能使振动体的曲面与通过孔的内侧表面的至少一部分稳定地接触。
本实施方式的湿式分散器中的振动体本身可以由振动器等构成，上述振动体也可以构成为使利用振动器等产生的振动传播到振动体，使振动体振动。另外，还可以构成为：在向本实施方式的湿式分散器输送分散处理前混合物时，可以使用产生脉动的送液泵，也可以使送液泵的脉动传播到振动体，使振动体振动。
在本实施方式的湿式分散器中，使振动体振动的机构没有特别限制，例如能够较佳地采用图2A以及图2B所示那样的使振动体振动的机构。
图2A所示的振动体19是包括橡胶板31、活塞33、球状振子37和振动器35的振动体19，上述橡胶板31是弹性体，上述活塞33设置为夹持橡胶板31的第一面R1和第二面R2，上述球状振子37配置在活塞33的下方。作为这样的振动器35，能够较佳地使用通过调整供给空气的压力而能够调整振动的、活塞振动机构的风动振捣器等。并且，该振动体19以使球状振子37的至少一部分与通过孔9的开口周缘15以及混合物通过板11的划分形成通过孔9的内侧表面17的至少一部分反复接触和非接触的方式振动。
这里，在采用图2A所示那样的振动体19的情况下，优选在活塞33形成球状振子保持凹部20，并且优选将球状振子37配置为被该球状振子保持凹部20和划分形成通过孔9的内侧表面17夹持。当这样构成时，球状振子37以与球状振子保持凹部20的开口周缘以及划分形成球状振子保持凹部20的内侧表面的至少一部分反复接触和非接触的方式振动，所以在球状振子保持凹部20内，利用振动体19的振动也对混合物产生了复杂流场。
图2B所示的振动体19是包括橡胶板31、活塞33、振子38和振动器35的振动体19，上述橡胶板31是弹性体，上述活塞33设置为夹持橡胶板31的第一面R1和第二面R2，上述振子38配置在活塞33的下方。振子38的至少一部分的形状为圆锥或圆台。以下，有时将“振子38的形状为圆锥或圆台的部分”称为“圆锥状部分”。并且，该振动体19以使圆锥状部分的侧面的至少一部分与通过孔9的开口周缘15以及混合物通过板11的划分形成通过孔9的内侧表面17的至少一部分反复接触和非接触的方式振动。在这样构成的情况下，能够减少流入口3处的分散处理前混合物的压力变动。圆锥状部分的形状也可以是使圆锥状部分的侧面的至少一部分与通过孔的开口周缘15以及混合物通过板11的划分形成通过孔9的内侧表面17的至少一部分线接触或面接触的那样的形状。另外，圆锥状部分的形状也能形成为使圆锥状部分的侧面的至少一部分与混合物通过板11的划分形成通过孔9的内侧表面17的至少一部分面接触的那样的形状。在这样构成的情况下，也能进一步减少流入口3处的分散处理前混合物的压力变动。
在采用图2B所示那样的振动体19，并将圆锥状部分的形状形成为使圆锥状部分的侧面的至少一部分与混合物通过板11的划分形成通过孔9的内侧表面17的至少一部分面接触的那样的形状的情况下，圆锥状部分也能如下述这样地构成。即，圆锥状部分也能在圆锥状部分的侧面的至少一部分且与混合物通过板11的划分形成通过孔9的内侧表面17的至少一部分面接触的部分，形成槽。槽例如能够形成为以圆锥状部分的侧面上的一点作为起点，通过圆锥状部分的侧面而以该圆锥状部分的侧面上的一点作为终点。在形成有这样的槽的情况下，在混合物通过槽时，混合物的流速发生变化，对混合物产生复杂流场。槽的宽度、形状和数量没有特别限制。另外，槽可以连续地形成，也可以不连续地形成，例如可以形成为以圆锥状部分的侧面上的一点作为起点，通过圆锥状部分的侧面而以该圆锥状部分的侧面上的一点作为终点的点线。
本实施方式的湿式分散器中的作为分散处理前微粒的一次粒子优选含有颗粒状物质或纤维状物质。另外，一次粒子是使单晶体的微晶或接近于单晶体的微晶聚集后得到的粒子，中值粒径优选为1nm～500nm。聚集体优选是利用范德华力或库伦力等使中值粒径为1nm～500nm的一次粒子聚集数个～数千个后得到的。
本实施方式的湿式分散器能使分散处理前微粒在分散介质中(分散处理后混合物中)分散为中值粒径是1nm～500nm的纳米微粒(分散处理后微粒)。纳米微粒是中值粒径为1nm～500nm的一次粒子以及中值粒径为1nm～500nm的一次粒子聚集后得到的中值粒径为1nm～500nm的聚集体。
本实施方式的湿式分散器也能使中值粒径为数百μm～数mm的分散处理前微粒，在分散介质中(分散处理后混合物中)分散为中值粒径是500nm～10μm的分散处理后微粒。即，本实施方式的湿式分散器在处理前的平均粒径(一次粒子聚集后得到的聚集粒径)较大的情况下，也能使微粒良好地分散。另一方面，例如，高压均化器在处理前的粒径较大时，粒子有时堵塞流路而无法运转。这样，本实施方式的湿式分散器能够不发生堵塞地使分散处理前微粒分散。
本实施方式的湿式分散器在分散处理前微粒是纳米纤维的聚集体的情况下，也能使纳米纤维的聚集(缠绕い)的至少一部分解离，而在分散介质中(分散处理后混合物中)分散为纤维直径是1nm～100nm且长度是纤维直径的100倍以上的纳米纤维。
另外，本实施方式的湿式分散器也能用于进行乳化分散。即，能将至少含有均为液体的分散介质和分散质，利用均化器等预先进行了乳化处理的分散处理前混合物，形成为例如使分散质的液滴的平均粒径为50μm以下的分散质在分散介质中分散后得到的均匀的乳液(分散处理后混合物)。另外，不一定要进行预备乳化(预先进行乳化处理)，即使是利用搅拌棒等使含有分散介质和分散质的液体简单地混合而成的状态的混合物(在该状态下，未乳化)，也能同样地形成为均匀的乳液。这里，“分散质的液滴”是指，全表面为分散质与分散介质的界面的分散介质的液相。作为用于进行乳化分散的情况，例如可以举出胶乳粒子的合成。
本实施方式的湿式分散器中的振动体的振幅优选为1μm～10mm。振动体的振幅是与混合物通过板垂直的方向上的振动体的振幅。另外，振动体也可以沿垂直于与混合物通过板垂直的方向的2轴方向振动。垂直于与混合物通过板垂直的方向的2轴方向是指，在将与混合物通过板垂直的方向设为x轴时，与x轴垂直相交的y轴和与x轴、y轴均垂直相交的z轴。
本实施方式的湿式分散器中的振动体的振动频率优选为0.1Hz～10000Hz。振动体的振动频率是与混合物通过板垂直的方向上的振动体的振动频率。
本实施方式的湿式分散器也优选在振动体的上游侧具有预备分散部件。通过设置预备分散部件，能够控制混合物的流动，提高微粒的分散程度。
预备分散部件例如能够如图3所示地构成。这里，图3是示意地表示本发明的湿式分散器的图，是进一步含有预备分散部件的湿式分散器的垂直剖视图，并且是透视了流路的一部分的图。图3所示的预备分散部件以如下方式构成。流路7在比设置有混合物通过板11的位置靠流路7的上游侧的位置含有预备分散振子40，该预备分散振子40设置为至少一部分与通过孔9的开口周缘15以及混合物通过板11的划分形成通过孔9的内侧表面17的至少一部分接触。预备分散振子40的至少一部分的形状优选为球、椭圆体、圆锥、球的一部分、椭圆体的一部分或圆台，这些形状的立体的曲面的至少一部分与划分形成在混合物的通过孔9的内侧表面17的至少一部分接触。另外，预备分散振子40可以与上述的球状振子或振子同样地构成。本实施方式的湿式分散器如图3所示，在预备分散振子40的下方具有分散环，该分散环是缩窄流路而促进分散处理前混合物的分散作用的环状的构件。在该分散环形成有供分散处理前混合物流动的通孔等。
湿式分散器在进一步含有预备分散部件的情况下，优先混合物通过板以如下方式构成。混合物通过板具有作为流路的上游侧的面的第一面和作为流路的下游侧的面的第二面。与混合物通过板上的“第一面的通过孔的开口面积”相比，在从第一面向第二面的方向的一部分，通过孔的开口面积可以阶段性地减小，并且在从第一面向第二面的方向的一部分，通过孔的开口面积可以阶段性地增大。作为本形态，例如能够举出像图7所示的湿式分散器1c那样在第一面51侧以及第二面52侧分别形成有台阶部55的情况等。另外，第一面的通过孔的开口面积与第二面的通过孔的开口面积可以相同，也可以不同。另外，通过孔的形状也可以划分形成为“节流孔-倒节流孔状”。“节流孔-倒节流孔状”是指，在混合物通过板的从第一面向第二面的方向的一部分，通过孔的开口面积逐渐减小，并且在从第一面向第二面的方向的一部分，通过孔的开口面积逐渐增大的形状。另外，在图3中，通过孔划分形成为“节流孔-倒节流孔状”。图7所示的湿式分散器1c表示图3所示的湿式分散器1b的变形例，表示混合物通过板11中的通过孔(流路7)的形状不同的情况。
在通过孔“划分形成为‘节流孔-倒节流孔状’”的情况下，换言之，在“划分形成为‘漏斗-倒漏斗状’或者‘倒圆台-圆台状’”的情况下，湿式分散器也能以如下方式构成。即，也能在通过孔的内侧表面中的划分形成为节流孔的部分(即，划分形成为漏斗状的部分或划分形成为倒圆台状的部分)形成槽。例如，也可以在通过孔的内侧表面形成多条成为划分形成为节流孔的部分(即，划分形成为漏斗状的部分或划分形成为倒圆台状的部分)的母线的那样的槽。
本实施方式的湿式分散器也优选在振动体的下游侧具有超声波产生部件。通过设置这样的超声波产生部件，能够防止分散处理后混合物中的分散处理后微粒的再聚集。分散处理后微粒具有容易在分散介质中再聚集的倾向，但在利用这种超声波产生部件对分散处理后混合物施加由超声波产生的振动时，能够抑制分散处理后微粒的再聚集。此外，当在分散处理后混合物中存在了未充分分散的分散处理后微粒的情况下，也能利用所述超声波产生部件使未充分分散的分散处理后微粒充分地分散。超声波产生部件没有特别限定，能够使用公知的超声波产生部件，但优选包括超声波发送部和配置在供分散处理后混合物流动的流路内的超声波产生喇叭。另外，超声波发送部优选能够控制所产生的超声波，超声波的频率优选为20kHz～10MHz。此外，为了利用超声波产生部件对分散处理后混合物充分地施加振动，优选在流路的配置有超声波产生喇叭的区域，设置使流路扩径后形成的空间部。
以上说明的在第一实施方式中优选的各种结构，只要没有特别说明，则在以下说明的第二实施方式以及第三实施方式中也是优选的结构。
第二实施方式
这里，说明本发明的湿式分散器的第二实施方式。本发明的湿式分散器的第二实施方式是图4A以及图4B所示那样的湿式分散器1b。图4A是示意地表示本发明的湿式分散器的第二实施方式的湿式分散器的垂直剖视图，是透视了流路的一部分的图。图4B是从箭头X的方向观察图4A的俯视图，是透视了流路的一部分的图。在图4A以及图4B中，对于与第一实施方式的湿式分散器同样的构成要素，有时标注与第一实施方式相同的附图标记而省略说明。
第二实施方式的湿式分散器1b中的混合物通过板11b划分形有2个以上的通过孔9b。并且，流路7含有分散部13，该分散部13具有分别与2个以上的通过孔9b接触的振动体19b。在图4A以及图4B中，在第二实施方式的湿式分散器1b的混合物通过板11b划分形成有3个通过孔9b，流路7含有分散部13，该分散部13具有3个振动体19b。在湿式分散器1b具有2个以上的通过孔9b的情况下，能够增大分散处理前混合物的处理量。另外，在图4A以及图4B中，附图标记15b表示开口周缘(通过孔的开口周缘)，附图标记17b表示内侧表面(划分形成通过孔9b的内侧表面)，附图标记20b表示球状振子保持凹部。另外，附图标记31b表示橡胶板(振动体)，附图标记33b表示活塞(振动体)，附图标记35b表示振动器(振动体)，附图标记37b表示球状振子(振动体)。
2个以上的通过孔的形状可以分别不同，也可以全部相同，但从制造上的容易度等观点出发，优选全部相同。另外，振动体的形状以及数量只要能使振动体分别与2个以上的通过孔接触即可，没有特别限制。可以设置与2个以上的通过孔相同数量的振动体，也可以设置为使比2个以上的通过孔的数量少的数量的振动体，与2个以上的通过孔的一部分或全部接触。例如，可以在混合物通过板划分形成6个通过孔，设置分别与6个通过孔接触的6个振动体，也可以设置与6个通过孔中的2个通过孔分别接触的3个振动体，也可以设置与6个通过孔全都接触的1个振动体。在设置2个以上的振动体的情况下，2个以上的振动体的形状可以分别不同，也可以全都相同，但从制造上的容易度以及振动控制的容易度等观点出发，优选全都相同。
在设置2个以上的振动体的情况下，2个以上的振动体的振幅可以全都不同，也可以全都相同，2个以上的振动体的振动频率可以全都不同，也可以全都相同。
第三实施方式
接下来，说明本发明的湿式分散器的第三实施方式。本发明的湿式分散器的第三实施方式是图8A以及图8B所示那样的湿式分散器1d。图8A是示意地表示本发明的湿式分散器的第三实施方式的湿式分散器的垂直剖视图，是透视了流路的一部分的图。图8B是透视上部壳体57而从分散处理前混合物的供给方向观察图8A时的俯视图。在图8A以及图8B中，对于与第一实施方式的湿式分散器同样的构成要素，有时标注与第一实施方式相同的附图标记而省略说明。另外，图8A中的箭头表示流体的流动。
采用第三实施方式的湿式分散器1d，与第一实施方式的湿式分散器和第二实施方式的湿式分散器相比，易于调整所获得的分散处理后混合物的平均粒径。
在图8A以及图8B中，在第三实施方式的湿式分散器1d中的混合物通过板(分散板)11b划分形成有4个通过孔9b，流路7含有分散部，该分散部具有4个振动体(球状振子37b)。第三实施方式的湿式分散器1d具有壳体主体60，该壳体主体60由下部壳体56和载置在该下部壳体56上的上部壳体57构成，在该壳体主体60内配置有混合物通过板11b。在从上方观察混合物通过板11b时，形成在混合物通过板11b的4个通过孔9b配置为连结混合物通过板11b的中心与各通过孔9b的直线所成的角度(沿顺时针方向相邻的所述直线所成的角度)为90度。
在下部壳体56的与混合物通过板11b的4个通过孔9b对应的位置形成有4个通孔62(参照图8C)，在这些通孔62内配置有与通孔62嵌合并且能沿通孔62的延伸方向自如移动的球保持件65。球保持件65在一面侧形成有保持球状振子37b的凹部。
球状振子37b载置在球保持件65上，球保持件65载置在碟形弹簧66上。通过采用这种结构，当从球状振子37b的上方对球状振子37b施加外力时，球状振子37b与球保持件65一起被向下方按下。另一方面，球保持件65自碟形弹簧66接受被推回的力(与来自上方的外力相反的力)。因此，通过使施加于球状振子37b的外力的强度时常变化，使球状振子37b振动。即，第三实施方式的湿式分散器1d利用碟形弹簧66保持球保持件65以及球状振子37b，并且利用输送的分散处理前混合物的脉动(起因于送液泵的脉动)使球状振子37b上下振动。另外，在本实施方式中，使用了碟形弹簧，但只要是能对球保持件施力而保持球保持件的部件即可，没有特别限制。
球状振子37b以将形成在混合物通过板11b的通过孔9b的出口侧(第二面侧)的开口的全部封闭的方式靠近该开口，或者远离该开口。在该球状振子37b靠近了通过孔9b的出口侧的开口时，球状振子37b可以与该开口的全部接触而封闭该开口，另外也可以不与该开口的全部接触。另外，可以在每次球状振子37b上下振动时，都与所述开口的全部接触而封闭该开口，也可以不定期或定期地与该开口接触而封闭该开口。即，通过使球状振子37b以封闭所述开口的全部的方式靠近该开口或者远离该开口，能够产生复杂流场，使分散介质中的微粒均匀地分散。
第三实施方式的湿式分散器1d具有所述那样的弹簧机构，图8C表示将所述弹簧机构分解后的状态。图8C放大表示图8A中的区域P1。如上所述，球保持件65载置在碟形弹簧66上，该碟形弹簧66层叠有多片，该碟形弹簧66载置在固定螺栓68的顶端，该固定螺栓68插入在形成于下部壳体56的通孔内。通过调节螺母69的位置，能够决定该固定螺栓68的顶端的位置。通过这样调节固定螺栓68的顶端的位置，能够简单地微调球状振子37b与通过孔9b的内侧表面17的位置关系。
另外，第三实施方式的湿式分散器1d具有预备分散振子40。通过具有该预备分散振子40，能够整理分散处理前混合物的流动，使分散介质中的微粒更加均匀地分散。
在第三实施方式的湿式分散器中，混合物通过板能够以如下方式构成。混合物通过板具有作为流路的上游侧的面的第一面，和作为流路的下游侧的面的第二面。与混合物通过板的“第一面的通过孔的开口面积”相比，在从第一面向第二面的方向的一部分，通过孔的开口面积可以阶段性地减小，并且在从第一面向第二面的方向的一部分，通过孔的开口面积可以阶段性地增大。图9A～图9H放大表示图8A中配置有球状振子37b的区域P2。通过孔(流路7)的形状能够形成为图9A～图9H所示的那样的形状。
另外，通过孔的形状也可以划分形成为“节流孔-倒节流孔状”(参照图9A和图9B)。“节流孔-倒节流孔状”是指，在混合物通过板的从第一面向第二面的方向的一部分，通过孔的开口面积逐渐减小，并且在从第一面向第二面的方向的一部分，通过孔的开口面积逐渐增大的形状。另外，例如也可以如图9C那样地形成台阶部55。
另外，湿式分散器1c的运转开始前(使振动体振动前)的球状振子37b与节流孔状的通过孔9b(内侧表面17)的位置没有特别限制。
如图9B所示，在节流孔状的通过孔9b的中间的位置，能使球状振子37b与节流孔状的通过孔9b接触。通过形成为这种位置关系，在提高了送液压力时，难以在振动体上形成痕迹(槽)。另外，当在振动体上刻有槽时，碟形弹簧的挠曲量改变，存在导致处理条件改变的不良。
2个以上的通过孔的形状可以分别不同，也可以全都相同，但从制造上的容易度等观点出发，优选全都相同。另外，振动体的形状以及数量只要使振动体分别与2个以上的通过孔接触即可，没有特别限制。可以设置与2个以上的通过孔相同数量的振动体，也可以将比2个以上的通过孔的数量少的数量的振动体设置为与2个以上的通过孔的一部分或全部接触。例如，可以在混合物通过板划分形成6个通过孔，设置分别与6个通过孔接触的6个振动体，也可以设置与6个通过孔中的2个通过孔分别接触的3个振动体，也可以设置与6个通过孔全都接触的1个振动体。在设置2个以上的振动体的情况下，2个以上的振动体的形状可以分别不同，也可以全都相同，但从制造上的容易度以及振动控制的容易度等观点出发，优选全都相同。
在设置2个以上的振动体的情况下，2个以上的振动体的振幅可以全部不同，也可以全都相同，2个以上的振动体的振动频率也可以全部不同，也可以全都相同。
本发明的湿式分散器仅通过增加通过孔的数量，就能实现大型化。也就是说，通过孔即使像1个、10个和100个等那样各种各样，由于所获得的处理品的质量没有差别，所以也难以产生按比例增加的风险。这里，器械的按比例增加对于工业用机械来说是大问题。例如，作为代表性的乳液制造装置的真空乳化装置需要如作为研究开发用的5L左右的容量的装置、作为小型试制用的50L～100L的装置、作为生产用的500L～1000L的装置那样依次确认运转条件而按比例增加。但是，本发明的湿式分散器能够省掉所述那样的按比例增加的次序，能从通过孔的数量是1个的研究开发用的装置直接按比例增加为通过孔的数量是100个的生产用的装置。
其他的结构
图5是示意地表示使用了本发明的湿式分散器的分散处理的说明图。如图5所示，也可以在本发明的湿式分散器1的流入口3的前段设置用于贮存分散处理前混合物的贮存槽21，利用送液管23连接该贮存槽21和湿式分散器1，并且使供给分散处理前混合物的送液泵24等与流入口3侧连接。另外，也可以在贮存槽21与流入口3之间设置用于搅拌分散处理前混合物的混合物搅拌槽(未图示)，也可以进一步设置用于排出分散处理前混合物中的空气的排气阀25以及压力计27等。另外，也可以在流出口5的后段设置用于回收分散处理后混合物的回收槽29，利用送液管23连接该回收槽29和湿式分散器1，并且使吸引泵(未图示)等与流出口5侧连接。此外，在使用了通过调整供给空气的压力而能够调整振动的活塞振动机构的风动振捣器来作为振动器的情况下，也可以使用于送入供给空气的空气送入管39和调整压力的空气调整阀41等与振动器连接。
本发明的湿式分散器例如也能根据微粒的聚集状态，使至少含有微粒和分散介质的混合物在一湿式分散器中通过多次。虽然也依据分散处理前微粒以及分散介质的物性，但通过使在本发明的湿式分散器中通过了1次(1pass)的分散处理后混合物，进一步在本发明的湿式分散器中通过多次(2pass、3pass……npass，n：正整数)，能够控制微粒的粒径以及粒径分布，提高分散程度。另外，本发明的湿式分散器通过将多个湿式分散器串联相连来进行使用，也能取得同样的效果。即，混合物通过按照第一湿式分散器、第二湿式分散器和第三湿式分散器的顺序串联相连的各湿式分散器。可以在串联相连的湿式分散器彼此间适当地设置贮存槽等。另外，本发明的湿式分散器能够进行将多个湿式分散器并联地排列，从而处理大量的混合物等各种各样的设计。
混合物
在本发明中的湿式分散器中，进行分散处理前的“混合物”主要构成为至少含有分散介质和至少一种的微粒，该至少一种的微粒从由一次粒子以及聚集体(另外，也包含与聚集体较弱地固结在一起的固结微粒)构成的组中选择。即，在该“混合物”中包含(1)至少含有一次粒子和分散介质的物质，(2)至少含有聚集体和分散介质的物质，(3)至少含有一次粒子、聚集体和分散介质的物质。因而，本说明书中的“从由一次粒子以及聚集体构成的组中选择的至少1种的微粒”符合于(1’)一次粒子、(2’)聚集体、(3’)一次粒子以及聚集体中的任一者。
另外，所述“混合物”除了微粒和分散介质以外，也可以含有用在分散处理中的公知的添加剂等，例如也可以含有表面活性剂、带电控制剂等分散处理后微粒的分散稳定剂等。
另外，利用本发明的湿式分散器进行分散的微粒的在分散介质中所占的比例(体积比和质量比等)没有特别限定，依据分散处理前微粒的粒径、求出的分散处理后微粒的粒径、粒径分布以及分散处理后微粒的用途等，适当地决定。
另外，本发明中的中值粒径是利用堀场制造厂(股份)制造的激光衍射/散射式粒径分布测量装置LA-960测得的值。
分散质
混合物含有的分散处理前微粒的材质没有特别限制。可以将用在分散处理中的公知的分散质用作分散处理前微粒，例如能够使用二氧化硅、氧化锆、氧化铝、二氧化钛和氧化锌等。另外，在利用本发明的湿式分散器进行分散处理前的微粒和进行了分散处理后的微粒中，微粒的材质没有变化。即，进行分散处理前的微粒和进行了分散处理后的微粒只是中值粒径、纤维直径以及纤维的长度不同，构成微粒的元素不发生化学反应。
分散介质
混合物中含有的分散介质没有特别限制。也可以使用用在分散处理中的公知的分散介质，例如能够使用水、乙醇、甲醇、己烷、苯、甲苯和二氯甲烷等。
通过将作为上述那样的分散质的微粒和分散介质以规定的混合比混合，能够获得混合物。也可以在混合物中添加表面活性剂和带电控制剂等分散处理后微粒的分散稳定剂等。将至少含有这样获得的分散处理前微粒和分散介质的混合物输送到本发明的湿式分散器，进行分散处理。
实施例
以下，利用实施例进一步具体地说明本发明，但本发明并不被这些实施例所限定。
实施例1
使用图1A～图1C所示那样的湿式分散器1，并且使用将聚集粒子(非结晶状的气相二氧化硅)预先混合在分散介质中而得到的样品(分散处理前混合物)，进行了确认分散处理前和分散处理后的混合物的在分散介质中的分散状态的实验。
具体而言，如图5所示，以能自贮存有样品(分散处理前混合物)的贮存槽21向湿式分散器1输送分散处理前混合物的方式，利用送液管23进行连接，并在该贮存槽21与湿式分散器1之间配置有送液泵24。
送液泵使用了L.TEX(有限)制造的8843-S型。将送液泵的混合物(混合液)的送液量设置为22.50kg/小时，送液管使用了4mm的直径的管。另外，振动体的振动频率设为55Hz。
作为湿式分散器，使用了如图1A～图1C所示那样的大川原化工机(股份)制造的分散模型(湿式分散器1)。该湿式分散器具有流路和混合物通过板，流路在比设有混合物通过板的位置靠流路的下游侧的位置含有分散部，该分散部具有振动体，该振动体设置为通过振动，至少一部分与通过孔的开口周缘以及混合物通过板的划分形成通过孔的内侧表面的至少一部分接触。另外，振动体是具有球状振子的振动体。
作为样品，作为分散处理前的聚集粒子，使用了德山化工(股份)制造的REOLOSILQS-102，作为分散介质，使用了纯水。关于样品的调整，用铲(spatula)对纯水进行搅拌，以使纯水中含有5质量％的聚集粒子(非结晶状的气相二氧化硅)，从而使聚集粒子(非结晶状的气相二氧化硅)悬浊。接着，使用PRIMIX(股份)制造的HOMOMIXER MARK II 2.5型以12000rpm的转速搅拌了1分钟。
关于利用所述那样构成的湿式分散器进行分散处理前的混合物和进行了分散处理后的混合物的、在分散介质中分散的微粒的粒径和粒径分布，使用堀场制造厂(股份)制造的激光衍射/散射式粒径分布测量装置LA-960进行了测量。另外，分散处理后微粒的粒径测量范围为0.01μm～5000μm，批处理小室的容量设为15ml。根据米氏散射理论求出了分散处理后微粒的粒径。关于分散处理后的微粒，评价了在湿式分散器中通过1次的1pass后的微粒。另外，根据测得的微粒的粒径分布，求出了测得的微粒的中值粒径、累积90％直径的值值D90和累积10％直径的值D10。利用实施例1的湿式分散器进行了分散处理后的微粒的中值粒径为144nm，累积90％直径的值D90为216nm，累积10％直径的值D10为91nm。此外，求出了累积90％直径的值D90除以累积10％直径的值D10后得到的值即D90/D10。利用实施例1的湿式分散器进行了分散处理后的微粒的D90/D10为2.37。另外，微粒的中值粒径越小且D90/D10的值越小，分散处理后的微粒的分散程度越高。在图6以及表1中表示结果。另外，在图6中，用虚线表示实施例1的微粒的粒径分布。
表1
Figure BDA0001549397230000301
实施例2
使用图3所示那样的湿式分散器1，进行了用于使菜籽油在水中乳化分散而形成为均匀的乳液(分散处理后混合物)的确认的实验。
具体而言，如图5所示，以能自贮存有样品(分散处理前混合物)的贮存槽21向湿式分散器1输送分散处理前混合物的方式，利用送液管23进行连接，并在该贮存槽21与湿式分散器1之间配置有送液泵24。
送液泵使用了L.TEX(有限)制造的8843-S型。将送液泵的混合物(混合液)的送液量设置为在18kg/小时(300mL/分钟)的速度下送液压力为15MPa，送液管使用了4mm的直径的管。另外，振动体的振动频率设为3Hz。另外，样品的液温设为80℃。
作为湿式分散器，使用了如图3所示那样的大川原化工机(股份)制造的分散模型(湿式分散器1)。该湿式分散器具有流路和混合物通过板，流路在比设有混合物通过板的位置靠流路的下游侧的位置含有分散部，该分散部具有振动体，该振动体设置为通过振动，至少一部分与通过孔的开口周缘以及混合物通过板的划分形成通过孔的内侧表面的至少一部分接触。另外，振动体是具有球状振子的振动体。
样品使用了菜籽油：十二烷基硫酸钠0.01mol/L水溶液(5：95)，该水溶液使用了未利用乳化机进行前处理的状态的溶液。
关于利用所述那样构成的湿式分散器进行分散处理前的混合物和进行了分散处理后的混合物的、在分散介质中分散的微粒的粒径和粒径分布，与实施例1同样，使用堀场制造厂(股份)制造的激光衍射/散射式粒径分布测量装置LA-960进行了测量。
另外，在图10中表示在实施例2中进行了1次分散处理后的微粒的粒径分布，和像5次、10次、40次那样在湿式分散器中通过多次而进行了分散处理后的微粒的各粒径分布。根据图10的结果可知，能够获得均匀的乳液(分散处理后混合物)。另外，能够根据通过湿式分散器的次数，依次减小微粒的平均粒径。另外，在表1中，实施例2中的“振动体”的“2个”是指含有预备振动体。
比较例1
对未利用湿式分散器进行分散处理的混合物(样品)进行了与实施例1同样的评价。未利用湿式分散器进行分散处理的微粒的中值粒径为181nm，累积90％直径的值D90为21.848μm，累积10％直径的值D10为102nm，D90/D10为214.20。在图6以及表1中表示结果。另外，在图6中，用实线表示比较例1的微粒的粒径分布。
结果
利用本发明的湿式分散器进行了分散处理的分散处理后微粒的中值粒径，比分散处理前微粒的中值粒径小0.8倍。另外，利用本发明的湿式分散器进行了分散的分散处理后微粒的D90/D10的值，比分散处理前微粒的D90/D10的值大90倍。因此，利用本发明的湿式分散器进行了分散处理的分散处理后微粒的分散程度，比未利用本发明的湿式分散器进行分散处理的分散处理后微粒良好。
考察
根据所述结果可知，本发明的湿式分散器能使分散处理前微粒在分散介质中以分散程度较高的状态分散为中值粒径是1nm～500nm的分散处理后微粒。
本发明作为基本没有污染(异物混入)，能在短时间内使微粒均匀地分散，并能在节能和节省空间的条件下运转的湿式分散器，能够用于进行各种各样的微粒的分散。
附图标记说明
1、1b、1c、1d：湿式分散器；3：流入口；5：流出口；7：流路；9、9b：通过孔；11、11b：混合物通过板；13：分散部；15、15b：开口周缘(通过孔的开口周缘)；17、17b：内侧表面(划分形成通过孔的内侧表面)；19、19b：振动体；20、20b：球状振子保持凹部；21：贮存槽；23：送液管；24：送液泵；25：排气阀；27：压力计；29：回收槽；31、31b：橡胶板；33、33b：活塞；35、35b：振动器；37、37b：球状振子；38：振子；39：空气送入管；40：预备分散振子；41：空气调整阀；51：第一面；52：第二面；55：台阶部；56：下部壳体；57：上部壳体；60：壳体主体；62：通孔；65：球保持件；66：碟形弹簧；68：固定螺栓；69：螺母；R1：橡胶板的第一面；R2：橡胶板的第二面；F：箭头(混合物的流动方向)。

Claims (11)

1.一种湿式分散器，该湿式分散器使至少含有分散介质和至少1种的微粒的混合物中的所述微粒分散，所述微粒从由一次粒子以及聚集体构成的组中选择，其中，
该湿式分散器具有：
流路，其为所述混合物的流路，具有成为流入口以及流出口，从所述流入口延伸至所述流出口；以及
混合物通过板，其设置在所述流路的中途，划分形成有至少1个的通过孔，
所述流路在比设置有所述混合物通过板的位置靠所述流路的下游侧的位置含有分散部，该分散部具有振动体，该振动体设置为通过振动，反复进行如下动作，即，至少一部分与所述通过孔的开口周缘以及所述混合物通过板的划分形成所述通过孔的内侧表面的至少一部分接触，或与所述通过孔的开口周缘以及所述混合物通过板的划分形成所述通过孔的内侧表面的至少一部分非接触，从而给予所述混合物复杂流场，使所述混合物中的所述微粒的粒径减小，
所述湿式分散器还具有壳体主体，所述壳体主体由下部壳体和上部壳体构成，在所述壳体主体内配置有所述混合物通过板，
在所述下部壳体的与所述混合物通过板的所述通过孔对应的位置形成有通孔，
所述混合物不在所述通孔中流动，
在所述通孔内配置有弹簧机构。
2.根据权利要求1所述的湿式分散器，其中，
所述混合物通过板具有第一面和第二面，所述第一面的所述通过孔的开口面积小，所述第二面的所述通过孔的开口面积比所述第一面的所述通过孔的开口面积大，
所述混合物通过板的所述第二面侧配置为位于设置有所述振动体的一侧。
3.根据权利要求2所述的湿式分散器，其中，
在从所述第一面向所述第二面的方向的至少一部分，所述通过孔的开口面积逐渐增大。
4.根据权利要求2或3所述的湿式分散器，其中，
所述振动体通过振动而与所述内侧表面的至少一部分接触。
5.根据权利要求4所述的湿式分散器，其中，
所述振动体的一部分为曲面，所述曲面通过振动而与所述内侧表面的至少一部分接触。
6.根据权利要求1～3中任意一项所述的湿式分散器，其中，
所述一次粒子含有颗粒状物质或纤维状物质。
7.根据权利要求1～3中任意一项所述的湿式分散器，其中，
使所述微粒在分散处理后的混合物中分散为中值粒径是1nm～500nm的纳米微粒。
8.根据权利要求1～3中任意一项所述的湿式分散器，其中，
使所述微粒在分散处理后的混合物中分散为中值粒径是500nm～10μm的分散处理后微粒，或者使所述微粒在分散处理后的混合物中分散为纤维直径是1nm～100nm，长度是所述纤维直径的100倍以上的纳米纤维。
9.根据权利要求1～3中任意一项所述的湿式分散器，其中，
所述振动体的振幅为1μm～10mm。
10.根据权利要求1～3中任意一项所述的湿式分散器，其中，
所述振动体的振动频率为0.1Hz～10000Hz。
11.根据权利要求1～3中任意一项所述的湿式分散器，其中，
该湿式分散器在所述流路的一部分且比配置有所述分散部的部分靠下游侧的位置具有超声波产生部件，所述超声波产生部件的频率为20kHz～10MHz。
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