KR20090122971A - 반응성 단량체의 고압 분산 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명의 목적은, 단량체 유화액 (8)이 제1 압력에서 분산 제트 (7)을 관통하여 공급되고, 제2 분산액 (9)가 제1 압력보다 낮은 제2 압력에서 분산 제트의 옆 아래에 공급되고, 상기 유화액 및 분산액이 혼합 챔버에서 서로 분산되는, 반응성 단량체의 분산 방법이다. 이 방법을 사용하면, 나노입자 함유 단량체 유화액을 제조할 수 있으며, 중합 후에 중합체 코팅된 나노입자를 제조할 수 있다.
반응성 단량체, 단량체 유화액, 분산 다이, 고압 분산 방법, 나노입자

Description

반응성 단량체의 고압 분산 방법 {METHOD FOR THE HIGH-PRESSURE DISPERSION OF REACTIVE MONOMERS}
본 발명은 반응성 단량체의 분산 방법에 관한 것이다.
대부분의 경우, 각종 물질의 연삭(grinding)은 특정 장치를 필요로 한다. 예를 들어, 교반 볼 밀에서의 세라믹 나노입자의 제조는 연삭 본체 상에서의 높은 마모, 및 이와 관련된 생성물 오염, 높은 에너지 투입 및 긴 분쇄 시간을 특징으로 한다. 고성능 밀이라 지칭되는 신규한 밀 모델은 입자를 보다 작은 나노범위로 보다 효율적으로 분쇄한다고 알려져 있다. 이는 연삭 챔버에서의 보다 높은 힘 밀도 및 매우 작은 연삭 본체의 사용 가능성에 의해 성취된다 (문헌 [S. Breitung, Produktgestaltung in der Partikeltechnologie (Product design in particle technology), Volume 3, Frauenhofer IRB Verlag]). 이러한 연삭 방법의 비효율적인 비용 효과 및 생성물 오염 이외에, 입자의 안정성의 문제가 또한 발생한다. 이는, 예를 들어 질산 또는 포름산을 첨가함으로써 해결할 수 있다.
각종 산업 분야에서 공급되는 다수의 중간체 및 최종 생성물은 수 나노미터 크기 정도의 분산 입자를 포함하는 미립자 물질이다. 나노입자의 사용은, 예를 들어 높은 수준의 광택 용도의 표면 코팅에 대해서, 또는 페인트 및 코팅의 색상 강 도에 중요한 이점을 제공한다. 그러나, 이러한 입자의 특정 특성은 종종 이것이 충분히 미세한 형태로 그리고 균일한 분포로 용액 중에 존재할 경우에만 작용한다.
산업 분야에서, 회전자-고정자 시스템 또는 교반 볼 밀이 종종 분산액 (유화액 또는 입자 현탁액)을 제조하기 위해서 사용된다. 이 경우, 힘 분포 및 이로 인한 액적 또는 입자 상에서의 응력이 대부분 매우 불균일하다. 분산 및 응집방지 방법은, 도입되는 비에너지(specific energy)에 주로 영향을 받으며 (문헌 [Karbstein, Dissertation Karlsruhe, 1994, Kwade, Dissertation Braunschweig, 1997]), 에너지의 사용은 매우 비효율적인 것으로 평가된다. 고압 분산 방법은 분산액에 매우 높은 국지적인 힘 밀도를 투입할 수 있게 하여, 응집체 구조를 보다 효율적으로 분쇄할 수 있다. 그러나, 무기 입자계는 연마성이 커서, 사용되는 사파이어 또는 다이아몬드 다이가 매우 많이 마모된다. 이러한 문제는 매우 높은 비용을 유발하며 이러한 플랜트의 사용 기간을 상당히 감소시킨다. 고압 분산 방법은 높은 에너지 효율성 (회전자-고정자 시스템에 비해서 100 내지 300배 정도)면에서 산업 분야에서 매우 흥미롭지만, 특히 입자계에 대한 다이의 짧은 사용 기간으로 인해서 일반적으로 경제적이지 않다.
유럽특허 제782 881호에는 고압 분산기를 사용하여 성분 모두를 고압 분산기의 다이에 통과시켜 O/W 또는 W/O 유화액 중의 고체의 분산액을 제조하는 방법이 기재되어 있다.
PCT 출원 공개 제WO 01/05517호에는 고압 분산기를 사용하여 단량체를 분산시킴으로써 2성분 폴리우레탄 코팅의 수성 분산액을 제조하는 방법이 기재되어 있 으며, 여기에서는 추가로 연마 충전제가 분산액 중에 존재할 수 있다. 이 방법에서, 분산액의 성분들 모두는 고압 분산기의 다이를 통과한다. 장치는 특별하게 경질 세라믹 물질, 예컨대 산화지르코늄 또는 탄화규소로 제조되어야 한다.
분산액의 제조 방법을 고안하고, 마모가 감소되고 고압 분산이 경제적으로 수행되도록 이 방법을 설계하는 것이 본 발명의 목적이다.
이러한 목적은, 단량체 유화액인 제1 분산액이 제1 압력에서 분산 다이를 관통하여 공급되고, 제2 분산액이 제1 압력보다 낮은 제2 압력에서 분산 다이의 옆 아래에 공급되며, 상기 두 분산액이 혼합 챔버에서 분산되는 것을 특징으로 하는 고압 분산 방법에 의해서 성취되었다.
제2 분산액은 바람직하게는 현탁액이다. 즉, 이것은 분산 입자 형태의 고체를 포함한다. 특히, 단량체 및 중합체 분산액이 연마 물질과 함께 분산될 수 있다.
도 1은 예로서 공정 구성을 나타낸다. 펌프 (2), 바람직하게는 고압 펌프를 사용하여, 제1 분산액, 즉 단량체 유화액을 저장 용기 (1)로부터 맥동 방지장치(pulsation dampener) (4)를 통해서 분산 다이 (6)에 공급한다. 고체 함유 제2 분산액을 별도의 저장 용기 (5)로부터 분산 다이 (6)에 공급한다.
도 2는 제1 분산액 (8)이 천공된 다이 (7)을 관통하여 지나가고, 제2 분산액 (9)가 분산 다이의 옆 아래에서 2개 이상의 채널을 통해 공급되는 적합한 분산 다이의 일 실시양태를 예로서 나타낸다.
본 발명에 따른 방법에서, 고체 입자는 다이의 오리피스(orifice)를 더이상 통과하지 않고, 오리피스 바로 다음에서 공급된다. 따라서, 다이 상에서의 마모가 상당히 감소될 수 있다.
놀랍게도, 하나의 분산 단계로, 액체 및 또한 고체상을 모두 갖는 분산액을 동시에 분산시킬 수 있다는 것을 발견하였다. 특히, 고체/액체/액체 분산액을 하나의 분산 단계로 제조할 수 있다.
분산 다이에 고압을 적용한다. 제1 분산액을 제1 압력에서 공급하고, 제2 분산액을 제1 압력보다 낮은 제2 압력에서 분산 다이의 옆 아래에 공급한다. 바람직하게는 10 내지 4000 bar, 특히 바람직하게는 100 내지 2000 bar의 압력에서 제1 분산액을 분산 다이를 통해 첨가한다. 고압 분산 동안, 다이 바로 다음에 강한 감압이 발생하는 것을 발견하였다. 이러한 현상을 제2 분산액의 유입을 위해서 사용할 수 있다. 이것은 입자, 특히 연마 입자의 공급을 위해서 흥미롭다.
축방향으로 나오는 제1 분산액 (단량체 유화액)이 제2 분산액을 끌어 당기어, 그와 혼합된다. 다이 출구 후면에, 난류성 운동 에너지가 상당히 증가된다. 난류 흐름 내의 관성력이 액체 중의 입자 응집체를 분산시키고 탈응집시키며, 동시에 유화액 액적을 파괴한다. 또한, 거의 모든 분산 다이에서 발생하는 공동현상(cavitation)이 액적 및 응집체의 추가적인 분쇄를 제공한다. 단면을 상당히 감소시키면 유동 속도가 증가하게 되며, 이것은 다이 내 및 다이 아래에서의 압력이 상당히 감소되어, 분쇄에 기여할 수 있는 공동현상 버블이 형성될 수 있다는 것을 의미한다. 이러한 절차에 의해서 다이 상에서의 마모가 상당히 감소되는데, 이는 액체상 만이 다이를 관통하여 흐르기 때문이다.
그럼에도 불구하고, 이러한 방법 및 사용된 장치를 사용하면, 공지된 고압 방법과 비교하여 필적하게 양호하고 에너지 효율적인 분쇄 결과가 성취되는데, 이는 분산 활성 영역의 높은 국지적인 운동 에너지가 난류를 통해 방출되고, 액적 및 입자가 존재하는 다이 아래에 공동현상이 존재하기 때문이다.
분산 실험에서, 직경이 0.05 내지 1 mm이고 두께가 1 내지 3 mm인 단순한 천공된 다이를 사용하였다.
제2 분산액 (현탁액)이 다이를 관통하여 운반된 제1 분산액 (단량체 유화액)과 혼합되고, 이것으로 인해서 제2 분산액이 제1 분산액으로 희석된다. 이로 인해서, 제2 분산액 중에 존재하는 입자 응집체가 분쇄된다. 분산 다이 상에서의 10 내지 1000 bar의 제1 압력에서, 희석은 통상적으로 3:1 내지 1:3, 특히 1:1 내지 1:3 범위로 다양할 수 있다. 최종 생성물 중의 입자 농도를 증가시키기 위해서, 또한 제2 분산액을 복수의 측면으로부터 동시에 공급할 수 있다.
제2 분산액 중의 입자 농도는, 현탁액의 유동성 한계에 도달할 때까지 증가될 수 있다.
분산 다이 아래에 제2 분산액을 공급하는 것은 매우 다양한 방식으로 수행될 수 있다. 제1 분산액의 다이 출구에 대한 공급각을 자유롭게 선택할 수 있다. 유사하게, 공급 단면을 자유롭게 선택할 수 있다. 공급물의 형상 및 또한 크기 모두가 가변성이다. 이는, 입자 함유 현탁액의 도입을 다이 바로 아래의 감압 영역에서 수행하도록 하는 것을 전제 조건으로 한다.
제2 분산액이 공급되는 제2 압력은 제1 분산액의 제1 압력보다 상당히 낮아야 한다. 제1 분산액은 바람직하게는 10 내지 4000 bar, 특히 바람직하게는 100 내지 2000 bar의 제1 압력에서 분산 다이를 통해 첨가된다. 제2 분산액은, 예를 들어 분산 다이 아래에서 발생하는 감압을 통해 매질 중에서의 흡입에 의해 압력 없이 공급될 수 있다. 제2 분산액은 바람직하게는 0.05 내지 100 bar의 과압에서, 특히 바람직하게는 0.5 내지 10 bar의 과압에서 공급된다.
이러한 장치의 추가적인 이점은, 분산액의 상이한 성분들을 동시에 가공할 수 있다는 것이다. 따라서, 상이한 매질이 다이 다음에 공급될 수 있다. 혼합 챔버에서의 이러한 접촉으로 분쇄 및 혼합이 동시에 일어난다. 이러한 선택은 작업 단계를 추가로 줄일 수 있게 하고, 그 결과 비용 감소를 유발할 수 있다. 예를 들어, 제2 분산액을 임의로는 보조제와 함께 물 중 분산액의 형태로 공급할 수 있다. 마찬가지로, 제2 분산액을 임의로는 보조제와 함께 용매 중에 분산된 형태로 공급할 수 있다.
본 발명에 따른 분산 방법은, 반응성 단량체를 포함하는 단량체 유화액을 제1 분산액으로서 공급하는 것을 특징으로 한다. 적합한 단량체는 메트(아크릴레이트), 스티렌, 비닐 아세테이트, 알콜, 산, 아민 및 이소시아네이트이다. 용어 (메트)아크릴레이트는 본원에서 메틸 메타크릴레이트 및 에틸 메타크릴레이트 등과 같은 메타크릴레이트, 및 또한 메틸 아크릴레이트 및 에틸 아크릴레이트 등과 같은 아크릴레이트 뿐만 아니라 이들의 혼합물을 의미한다. 메트(아크릴레이트), 특히 바람직하게는 메틸 메타크릴레이트를 포함하는 단량체 유화액을 공급하는 것이 바람직하다. 상기 방법은 사용 동안 분산 다이에 가해지는 유화액 중에 연마 입자 (이것이 사용 기간을 단축시킴)가 존재하지 않는다는 이점이 있다.
제1 분산액 (단량체 유화액)뿐만 아니라, 제2 분산액 또한 임의로는 반응성 성분, 예를 들어 반응성 단량체 또는 반응성 개시제를 포함할 수 있다.
추가의 성분, 예컨대 유화제, 소수성 수불용성 시약 (예를 들어, 헥사데칸), 이동제 (예를 들어, 티올), 안정화보조제(costabilizer) 및 개시제 (예를 들어, 과산화물, 아조 개시제), 및 추가의 첨가제를 유화액에 첨가할 수 있다. 소수성 시약은 미니유화액의 제조에서 사용되는, 전형적으로는 물에 난용성인 제제를 의미하는 것으로 해석된다 (문헌 [Macromol. Rapid Commun. 22, 896 (2001)] 참조). 개시제는 전형적으로 사슬 중합 또는 단계 중합에 적합한 개시제를 의미하는 것으로 해석된다. 이는 또한 1종 이상의 제제 (예를 들어, FeSO4 / 나트륨 디술파이트 / 나트륨 퍼옥소술페이트)로 이루어진 개시제 계를 지칭할 수 있다. 개시제를 첨가할 경우, 고압 분산에 의해 도입되는 에너지가 분산된 개시제를 개시제의 열 분해가 시작되도록 너무 많이 가열하지 않도록 해야 한다. 사용되는 개시제는 제1 분산액 또는 제2 분산액에 첨가될 수 있다. 개시제를 직접 첨가하는 것의 이점은 분산 후의 추가의 작업 단계가 불필요하다는 것이다.
본 발명에 따른 방법은 연마 물질, 특히 이산화규소, 금속, 산화금속, 무기 및 유기 안료, 카본 블랙, 무기 및 유기 안료 분산액 및 이들의 혼합물의 분산에 적합하다. TiO2, ZnO, ZnS, CeO2, ZrO2, Al2O3, Fe2O3, Fe3O4, FeO, FeOOH 및 Mg, Cu, Mn 및 Zn 페라이트, 및 이들의 혼합물이 특히 바람직하다. 또한, 연마 물질과 함께 단량체가 분산되며, 이는 구조화된 분산액이 얻어진다는 것을 의미한다.
특정 무기 입자는 상이한 표면 구조를 가지거나 또는 표면이 개질될 수 있다. 이 입자는 특히 유기 분자 (예를 들어, 흡착된 지방산 또는 결합된 옥틸실릴기 또는 메타크릴레이트기)로 피복된 표면을 갖는다. 마찬가지로, 바람직하게는, 본 발명에 따른 방법을 사용하여 단량체를 카드뮴 함유 안료, 비스무트 함유 안료, 크롬 함유 안료 및 철 함유 안료, 아조 및 퀴노프탈론 안료, 및 또한 폴리시클릭 알루미늄-레이크 안료 및 이들의 혼합물과 동시에 분산시키고 이들로 피복시킬 수 있다.
바람직하게는, 제2 분산액은 나노입자 형태의 고체를 포함한다. 본원에서 용어 나노입자는 1차 입자 크기 분포의 중앙값이 50 nm 미만인 입자를 의미한다. 나노입자는 또한 응집 형태 또는 집합 형태로 제2 분산액 중에 존재할 수 있다.
본 발명의 방법에 따라 제조된 분산액은 바로 사용될 수 있으나, 또는 전구물질로서, 예를 들어 중합을 위한 전구물질로서 사용될 수 있다. 얻은 분산액은 마찬가지로 중합을 위해서 동일계(in situ)에서 추가로 사용될 수 있는 미니유화액일 수 있다. 중합 후에 얻은 물질은 무기 부분을 갖는 중합체 입자로 구성된다. 각종 기질의 모폴로지는 무기 입자가 구형 중합체 상에 의해 둘러싸이도록 구조화될 수 있다. 이와 관련하여, 이러한 둘러싸임은 무기 물질을 중합체 매트릭스에 혼입시키는 것과 혼동되어서는 안된다. 이 방법으로 제조된 물질은 서로 완전히 상이한 두 물질이 배합되어 있기 때문에, 이들은 혼성 물질로서 지칭된다.

Claims (18)

  1. 단량체 유화액이 제1 압력에서 분산 다이를 관통하여 지나가고, 제2 분산액이 제1 압력보다 낮은 제2 압력에서 분산 다이의 옆 아래에 공급되며, 상기 단량체 유화액 및 제2 분산액이 혼합 챔버에서 서로 분산되는 것을 특징으로 하는, 반응성 단량체의 분산 방법.
  2. 제1항에 있어서, 분산 다이의 옆 아래에 공급된 제2 분산액이 분산 다이 아래의 감압에 의해서 혼합 챔버로 끌려 들어가는 것을 특징으로 하는 방법.
  3. 제1항에 있어서, 분산 다이의 옆 아래에 공급된 제2 분산액이 가압 하에 혼합 챔버에 공급되는 것을 특징으로 하는 방법.
  4. 제3항에 있어서, 분산 다이의 옆 아래에 공급된 제2 분산액이 최대 100 bar의 과압 하에 혼합 챔버에 공급되는 것을 특징으로 하는 방법.
  5. 제4항에 있어서, 분산 다이의 옆 아래에 공급된 제2 분산액이 최대 10 bar의 과압 하에 혼합 챔버에 공급되는 것을 특징으로 하는 방법.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 제2 분산액이 반응성 성분을 포 함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 제2 분산액이 반응성 단량체를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 제2 분산액이 현탁액인 것을 특징으로 하는 방법.
  9. 제8항에 있어서, 제2 분산액이 나노입자를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  10. 제8항 또는 제9항에 있어서, 제2 분산액이 이산화규소, 산화금속, 금속, 안료, 카본 블랙, 또는 이들의 혼합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  11. 제10항에 있어서, 제2 분산액이 이산화규소, 산화금속, 또는 이들의 혼합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  12. 제10항에 있어서, 제2 분산액이 표면 개질된 이산화규소, 산화금속, 또는 이들의 혼합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  13. 제10항에 있어서, 제2 분산액이 TiO2, ZnO, ZnS, CeO2, ZrO2, Al2O3, Fe2O3, Fe3O4, FeO, FeOOH, Mg 페라이트, Cu 페라이트, Mn 페라이트 및 Zn 페라이트 부류로부터의 1종 이상의 산화금속을 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  14. 제8항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서, 제2 분산액이 액체상으로서 물을 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  15. 제8항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서, 제2 분산액이 액체상으로서 1종 이상의 용매를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  16. 제1항 내지 제15항 중 어느 한 항에 있어서, 단량체 유화액이 10 내지 4000 bar의 압력으로 분산 다이를 지나가는 것을 특징으로 하는 방법.
  17. 제1항 내지 제16항 중 어느 한 항에 있어서, 단량체 유화액 또는 제2 분산액이 사슬 중합 또는 단계 중합을 위한 개시제를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  18. 제1항 내지 제17항 중 어느 한 항에 있어서, 단량체 유화액이 메타크릴레이트 또는 아크릴레이트를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
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