KR101443166B1 - 유동층 시스템 및 2차 가스 유동을 포함하는 방법 - Google Patents

유동층 시스템 및 2차 가스 유동을 포함하는 방법 Download PDF

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Abstract

나노입자 및/또는 나노응집체의 유동화의 증강 및 나노입자/나노응집체 시스템을 나노스케일로 혼합하는 방법 및 시스템이 제공된다. 유동화 쳄버에는, 소정 체적의 나노입자 및/또는 나노분체를 수용하는 베드 내로, 및 이 베드를 통해 제1 유동화 방향으로, 예를 들면 상방으로 인도되는 유동화 매체(예를 들면, 유동화 가스)가 제공된다. 유동화 쳄버에 대해 공기/가스 유동의 제2 공급원이 제공되고, 상기 제2 공기/가스 유동은 일반적으로 유동화 매체에 대해 반대 방향(또는 실질적으로 반대 방향)으로 인도된다. 2차 가스 유동, 예를 들면 마이크로-제트 노즐로부터 형성된 제트에 의해 생성되는 난류는 유리하게는 응집체를 통기시키는 효과를 가지며, 제트에 의해 발생된 전단은 유리하게는 나노응집체를 분리하는 효과 및/또는 나노응집체가 형성되거나 재형성되는 경향을 감소시키는 효과를 가진다. 주된 가스 분배기 근방에 위치한, 하방으로 인도되는 2차 가스 유동의 공급원은 컬럼 내 분체의 전량을 완전 유동화시킨다. 또한, 반대 방향으로 인도된 유체 유동은 유동화 쳄버 내에서 분체 순환을 촉진시키고, 그 결과 유동화와 혼합/블렌딩 결과를 증강시킨다.
유동화 쳄버, 나노입자, 나노응집체, 베드 팽창, 마이크로-제트 노즐

Description

유동층 시스템 및 2차 가스 유동을 포함하는 방법{FLUIDIZED BED SYSTEMS AND METHODS INCLUDING SECONDARY GAS FLOW}
관련 연방 정부 후원 하의 연구
본 특허 개시 내용에 기술된 연구는 다음과 같은 연방 기구가 후원한 것임: 국립 과학 재단(NSF) 인가: NIRT DMI 0210400
관련 출원에 대한 교차 참조
본 출원은 2006년 11월 10일에 출원되어 함께 계류중인 가특허출원 60/858,072(발명의 명칭 "마이크로-제트 유동에 의해 증강된 유동화 시스템")에 근거한 우선권을 주장한다. 상기 가출원의 내용 전체는 원용에 의해 본 출원에 포함된다.
기술분야
본 발명은 입자, 특히 나노입자 및/또는 나노분체(nanopowder)의 응집체(agglomerate)의 유동화 방법 및 시스템으로서, 유동화 매체(fluidizing medium)(예컨대 유동화 가스)를 제1 방향으로 진행하고, 반대 방향의 제트 유동(jet flow)을 쳄버에 도입하는 유동화 방법 및 시스템을 제공한다. 반대 방향의 제트 유동은, 원하는 유동화 파라미터가 얻어진 후 적절한 시점에서 반대 방향 유동이 감소 및/또는 중단되더라도, 본 발명의 시스템의 유동화 거동을 효과적으로 증강시킨다. 나노입자의 응집체를 포함하는 유동화 시스템에서, 쳄버에 수용된 모든 입자의 유동화를 도모할 경우에는 반대 방향의 제트 유동이 필요하더라도, 증강된 결과를 제공하기 위해 제트 유동이 반드시 유동화 매체의 흐름과 반대 방향일 필요는 없다.
유동화 시스템, 특히 작은 입자를 포함하는 시스템에서는 문제점이 자주 대두된다. 사실상, 나노입자와 나노분체의 작은 크기 및 막대한 표면적은 개별적 나노입자 및 나노응집체와 그 사이에 작용하는 반 데르 바알스력(van der Waals force)과 같은 응집력을 증가시킨다. 이러한 입자간 힘으로 인해, 유동화 쳄버 내에서는 다양한 크기와 형상의 응집체가 자주 형성된다. 그러한 응집체의 존재는 나노입자 및/또는 나노분체 시스템에 관한 종래의 유동화 기술의 효능을 현저히 제한한다.
겔다트(Geldart) 분류 체계에 의하면, 약 20∼30마이크론(이하, ㎛) 미만의 입경을 가진 분체는 Geldart C군 분체로 정의된다. Geldart C군 분체는 또한 미세한 응집성 분체로 지칭된다. 나노입자는 일반적으로 나노미터급 치수를 가진 입자로 정의된다. 대부분의 경우에, 나노입자는 약 100nm 미만의 치수를 가진 것으로 정의된다. 나노입자에 대한 용도의 증가 및 잠재성으로 인해 나노입자 유동화 분야에 대한 관심이 증가되고 있다.
입자들 사이의 힘을 붕괴시킴으로써 유동화를 증강하는 여러 가지 방법이 문헌에 발표되어 있다. Lu 등은 Geldart C군 분체에 대한 유동화 보조 방 법(fluidizing aid)을 외부적 방법(즉, 외력을 이용하여 입자간 힘을 극복하는 방법)과 내부적 방법(즉, 입자 근처의 조건을 변화시킴으로써 입자간 힘을 감소시키는 방법)으로 나눈다[Lu, Xyesong, Hongzhong Li, "Fluidization of CaCO3"]. 유동화 보조 방법은 유동 조절제(conditioner), 기계적 진동, 음향-보조 유동화, 자장/전장에 의한 유동화, 펄스형 유동화 및 원심형 유동화를 포함한다[Yang, Wen-Ching, "Fluidization of Fine Cohesive Powders and Nanoparticles - A Review," Journal of the Chinese Institute of Chemical Engineers, 36(1), 1, (2005)]. 유동 조절제는 정전기 방지 계면활성제와 같은 첨가제를 포함할 수 있다[Hakim, L.F., J.L. Portman, M.D. Casper, A.W. Weimer, "Aggregation Behavior of Nanoparticles in Fluidized Beds," Powder Technology, 160, 153, (2005)].
Pfeffer 등에 의한 미국 특허출원 제2006/0086834호는 "유동화 가스의 흐름과 하나 이상의 외력을 결합시키면, 조합된 효과는 나노크기의 분체의 쳄버 또는 베드(bed)를 신뢰성있게 효과적으로 유동화하기에 충분하다"고 교시한다[미국 특허출원 제2006/0086834호, 단락 [0024]]. Pfeffer 등은 외력이 다음과 같은 것을 포함한다고 기술한다: "자력, 음향력, 원심력/회전력 및/또는 진동 여기력"[참고문헌: Yand, Wen-Ching, "Fluidization of Fine Cohesive Powders and Nanoparticles - A Review," Journal of the Chinese Institute of Chemical Engineers, 36(1), X, (2005)].
음향 보조 유동화는 Zhu 등에 의해 유동화 증강 방법으로서 개략적으로 기술 되어 있다[Zhu, Chao, Guangliang Liu, Qun Yu, Robert Pfeffer, Rajesh N. Dave, Caroline H. Nam, "Sound assisted fluidization of nanoparticle agglomerates." Powder Technology, 141, 119(2004)]. 또한, Martens는 유체를 금속성 화합물을 포함하는 제2의 유체와 혼합하고 혼합된 유체를 하나 이상의 자장을 통해 유동시킴으로써 유체에 현탁된 입자 또는 응집체의 평균 크기를 감소시키는 방법을 기술하고 있다[Martens의 미국 특허출원 제2005/0127214호, 2005년 6월 16일 공개].
Alfredson과 Doig은 유동화 펄스를 이용하여 직경이 약 50㎛ 미만인 입자의 유동화를 증가시키는 방법을 기술하고 있다[Alfredson, P.G., I.Do. Doig, "A Study of Pulsed Fluidization of Fine Powders," Chemeca '70, 117, (1970)]. Alfredson 등에 따르면, 일련의 펄스 중에 유동화 매체를 제공함으로써 채널링(channeling)과 미립자의 불량한 기체-고체 접촉을 극복할 수 있는 것으로 나타났다.
Monash 대학의 Akhavan과 Rhodes의 연구는 유동화 매체의 속도를 시간의 함수로서 변동시키는 단계를 포함하는, 응집성 분체의 펄스식 유동화를 분석했다[http://users.monash.edu.au/∼ rhodes / projects . htm #2. 2006년 8월 22일]. Ahkavan 등의 연구는 유동층의 윈드박스(windbox) 내로 정상류(constant flow)와 맥동류(pulsed flow)를 공급함으로써 유체 유동의 일부를 왕복운동시키는 방법을 제안하고 있다. Ahkavan은 "이 새로운 유동층 구조는 펄스화가 중단된 후 상당한 시간 동안 유지될 수 있다"고 설명한다 [http://www.eng.monash,edu.au/chemeng/seminars/akhavan%20_25may- 06.pdf#search=%22ali%20akhavan%2C%20pulsed%22 2006년 8월 22일].
미국 특허 제6,685,886호(발명자: Bisgrove et al.)는 덕트를 통해 유체를 스크린 상에 위치한 입자에 공급하기 위한 교반 시스템과 스프레이 건(spray gun)이 조합된 유동화 공급 시스템을 이용하는 방법을 교시한다. Bisgrove 등은 입자를 팽창 쳄버 내로 강제 반송하여 입자의 성장을 촉진하도록 구성된 스프레이 건을 개시한다. Bisgrove 등은 "스프레이 건(74)은 입자(P)가 코팅 또는 응집으로부터 원하는 크기로 확대될 때까지 계속적으로 용액을 분무한다. 그 시점에서, 스프레이 건(74)은 작동을 멈추고, 불필요한 응집이 일어나지 않도록 교반 시스템(12)이 생성물 쳄버(14)의 베드(22)에 있는 입자(P)를 계속 교반한다"고 설명한다.
미국 특허 제4,007,969호(발명자: Aubin et al.)는 분체를 가스 현탁 상태로 유동화하여 분배하는 장치를 개시한다. Aubin 등은 "입자, 그레인 및 응집체의 혼합물로 이루어진 분체를 운반하는 가압 가스가 유입 도관(10)의 상류에 위치한 분배 수단(도시되지 않음)으로부터 공급된다"고 개시한다. Aubin 등은 또한 "이러한 유동화 단계는 노즐(22, 24)의 말단에서 2개의 캐리어-가스 제트의 상호작용과, 쳄버(20)의 구형 형상으로부터 초래된다"고 개시한다[제2 컬럼 35∼39행]. Aubin 등은 그들이 개시한 시스템은, 그 이용 범위를 그레인 크기가 약 1㎛ 이하인 초미세 분체로 확장할 수 있다고 기술한다.
미국 특허출원 제2005/0127214호에서, Marten 등은 유체에 현탁되어 있는 금속성 화합물 입자 또는 응집체의 평균 크기를 감소시키는 방법을 개시한다. Marten 등의 시스템은, 현탁되어 있는 금속성 화합물 입자 또는 응집체와 함께 유 체를 자장을 통해 유동시켜 금속성 화합물 입자 또는 응집체의 상당 부분의 평균 크기를 25% 이상 감소시키는 단계를 포함한다.
미국 특허출원 제2005/0274833호에서, Yadav 등은 "전단력, 또는 다른 형태의 응력", 예를 들면 "볼 밀, 제트 밀, 또는 다른 형태의 밀, 또는 초음파 처리, 또는 일부 표면 상 입자의 감입(impaction)"을 통해 응집체를 입자로 축소시키는 시스템을 개시한다. Yadav 등은 또한 응집체 크기를 축소시키기 위해, 용매와 같은 촉매와 더불어 높은 온도를 이용하는 방법을 개시한다.
미국 특허 제4,261,521호(발명자: Ashbrook)는 유체 중에서 분자 응집체 크기를 축소시키는 방법을 개시한다. 2개의 와류(vortex) 노즐이 서로 반대측에 위치하고, 노즐로부터의 유체 유동은, 하나의 노즐에서 나온 유체가 제2 노즐에서 나오는 유체와 반대 방향으로 회전하도록 제어된다.
미국 특허 제4,095,960호(발명자: Schuhmann, Jr.)는 고농도 황 역청탄과 같은 입자상 탄소질 연료를 가연성 가스로 변환하는 방법 및 장치를 개시한다. 저부가 밀폐된 수직로(shaft furnace)에서 입자상 탄소질 연료의 점화된 유동층이 형성되고, 산소의 제트 스트림이 천장 엔클로저를 통해 축방향으로 관통하는 산소 랜스(lance)에 의해 저부 구역으로 하향 인도된다(directed downward). 산소 스트림은 입자상 연료의 역동적이고 고도 난류형 현탁 상태를 형성한다. 입자상 반응 생성물은 유동층의 저부 구역에서 도넛형으로 유동하면서, 유동층과 산소의 반응에 의해 형성된 배출 가스를 계속적으로 제거하고, 보충 연료를 수직로에 계속 공급함으로써 유동층을 유지시킨다. 벤치 스케일 반응기에서, 랜스의 노즐 말단 내로 매 우 작은 오리피스(직경 약 0.025인치)가 뚫려 있다.
미국 특허 제5,133,504호(발명자: Smith et al.)는 외주벽, 베이스 및 중앙축을 구비한 그라인딩 쳄버를 포함하는 유동층 제트 밀을 개시한다. 충격 표적은 그라인딩 쳄버 내에 장착되고, 쳄버의 중앙축 상에 중심을 둔다. 고속 가스의 다중 공급원(source)이 그라인딩 쳄버의 외주벽에 장착되어, 중앙축 주위로 대칭을 이루어 배열되고, 충격 표적의 중심을 가로지르는 축을 따라 고속 가스를 인도하도록 배향된다. 대안적으로는, 고속 가스의 공급원은 그라인딩 쳄버의 중앙축을 가로지르는 축을 따라 고속 가스를 인도하도록 배향된다. 가스 공급원 각각은 노즐 홀더, 상기 홀더의 일단에 장착되어 그라인딩 영역쪽으로 배향된 노즐, 및 상기 노즐 홀더 주위로 동심을 이루어 장착된 환형 가속 튜브 가진다. 가속 튜브와 노즐 홀더는 이들 사이에 환형 개구부를 형성하는데, 이 개구부를 통해 그라인딩 쳄버의 입자상 물질이 유입되어 노즐로부터의 가스 유동과 동반될 수 있고, 가속 튜브 내에서 가속되어 중앙축 방향으로 배출된다. 개시된 실시예에서, 3개의 노즐을 구비한 Alpine 모델 AFG 100 밀이 개시되어 있는데, 각각의 노즐은 약 4mm의 내경과 약 1.5인치의 외경을 가진다.
미국 특허 제6,942,170호(발명자: Casalmir et al.)는 고속 유체의 복합 스트림을 배출하기 위한 복수 개의 노즐 장치를 포함하는 제트 밀을 개시한다. 각각의 노즐 장치는 고속 유체의 개별적 스트림을 배출하기 위한 홀수로서 복수 개의 노즐 개구부를 포함한다. 개시된 실시예에서, 노즐 크기가 15mm인 5개의 PONBLO 노즐 장치가 활용되었다.
"Fluidization of Fine Powders in Fluidized Beds with an Upward or a Downward Air Jet"라는 제목의 논문에서, 저자는 제트-유동층에서의 미분체의 유체역학적 거동에 대한 연구를 기술한다. [R. Hong, J. Ding and H. Li, "Fluidization of Fine Powders in Fluidized Beds with an Upward or a Downward Air Jet," China Particuology, Vol. 3, No. 3, pages 181-186, 2005]. Hong 등은 181쪽에서 다음과 같이 기술하였다:
하향 제트를 구비한 유동층에 대한 연구는 이론적으로나 실제적으로 모두 중요하다. Shen 등(1990a; 1990b)은 2차원 유동층에서의 하향 가스 제트를 실험적으로 연구했다. Werther 및 Xi(1993)는 하향 제트를 구비한 가스-유동층에서의 촉매 입자의 제트 마멸(jet attrition)을 탐구했다.
위에서 언급한 Shen 등의 연구에서, 제트 노즐 속도는 51∼124m/s였고, 노즐 직경은 6mm였다. 위에서 언급한 Werther와 Xi의 탐구에서, 노즐 크기는 0.5∼2mm였고 노즐 속도는 100m/s였다. Hong 등의 논문 181쪽에 추가로 언급된 바와 같이, "고속의 가스 제트를 이용하여 응집성 분체의 응집체를 분쇄하여 유동화 품질을 향상시켰다. 제트가 전체 유동층을 관통하는 것을 회피하기 위해 상향 제트 대신에 하향 제트를 이용했다". Hong 등이 제시한 실험적 작업과 기술적 검토는 Geldart A형 FCC 입자 및 평균 크기가 40㎛인 응집성 유리 비즈의 유동화와, 비교적 큰 노즐을 이용한 제트의 발생에 한정되어 있다.
이제까지의 노력에도 불구하고, 예를 들면 고도의 입자간 힘에 의거하여 유동화에 저항하는 입자 및 분체 시스템에 대한 신뢰성 있고 비용 효율적인 시스템 및 방법에 대한 요구가 상존한다. 특히, 나노입자 및/또는 나노분체를 포함하는 유동층에 대한 효과적이고 신뢰성 있으며 비용 효율적인 시스템 및 방법에 대한 요구가 상존한다. 이러한 요구를 포함한 그 밖의 요구는 본 명세서에 개시된 시스템 및 방법에 의해 충족된다.
본 발명은 나노입자 및/또는 나노분체의 유동화를 증강하기 위한 유리한 시스템 및 방법을 제공한다. 본 발명의 실시예에 따르면, 유동화 쳄버가 제1 유동화 방향으로, 예를 들면 소정 체적의 나노입자 및/또는 나노분체를 수용한 베드 내로 상향으로, 또한 상기 베드를 통하여 인도되는 유동화 매체(예컨대, 유동화 가스)를 구비한다. 유동화 쳄버에 대하여 공기/가스 유동의 제2 공급원이 제공되고, 제2 공기/가스 유동은 유동화 매체에 대해 반대 방향으로(또는 실질적으로 반대 방향으로) 인도된다. 예를 들면, 노즐(들)로부터의 유체의 유동이 상향하는 유동화 매체의 유동에 대해 반대 방향이 되도록(즉, 하향 또는 실질적으로 하향), 하나 이상의 노즐이 유동화 쳄버 내에 또는 유동화 쳄버에 대한 위치에 설치될 수 있다.
그러한 하향으로 인도되는 노즐의 위치, 크기, 형상, 배향 및 처리량(throughput)은 주된 인자, 예를 들면 유동화되는 나노입자 및/또는 나노분체의 특성, 유동화 쳄버의 크기/기하학적 형태, 얻고자 하는 유동화 정도 등에 의거하여 어느 정도 변동될 수 있다. 일반적으로 유동화 쳄버 내에 위치한 입자가 조밀할수록, 분체 전량의 완전한 유동화를 제공하기 위해 노즐 배출물은 분배판(distributor plate)에 더 근접한다. 나노입자 및/또는 나노분체의 증강된 유동화를 위해서는, 마이크로-제트가 유동화 성능의 증강에 특히 효과적인 것으로 밝혀졌다. 본 발명의 목적에서, 마이크로-제트는 일반적으로 분무 개구부 직경을 약 100㎛ 내지 약 500㎛의 범위로 한정하지만, 본 명세서에 기재된 바람직한 유동화 성능을 희생하지 않고 상기 범위를 약간 벗어나는 개구부를 이용할 수도 있다. 또 다른 실시예에서, 응용 분야에 따라서는, 제2 공기/가스 유동은 유동화 매체와 동일한(또는 실질적으로 동일한) 방향으로 인도된다.
유동화 성능은 일반적으로 본 발명에서 개시하는 유동화 시스템에 따라 증강된다. 마이크로-제트 노즐(또는 복수의 마이크로-제트 노즐)로부터의 제트에 의해 생성된 난류(turbulence)는 나노응집체를 통기(aeration)하는 데 효과적이며, 그러한 마이크로-제트 유동에 의해 발생된 전단은 나노응집체의 분리 및/또는 나노응집체가 형성되거나 재형성되는 경향을 감소시키는 데 효과적이다. 몇몇 경우에, 하나 이상의 마이크로-제트 노즐이 아래쪽을 향하고 있을 때, 가스 분배판을 통하여 반대 방향(즉, 상방)으로 진행하는 유동은 제로(0)로 감소될 수 있지만, 상향하는 유동화 가스 유동이 존재할 때 나노응집체 분말의 보다 효율적인 처리가 이루어진다. 또한, 본 발명의 마이크로-제트(들)에 의해 유동화 쳄버에 도입된 반대 방향으로 인도된 유체 유동은 유동화 쳄버 내의 분체 순환을 촉진시키며, 그에 따라 유동화 결과를 증강시킨다. 그러므로, 나노입자 및/또는 나노분체는 베드의 더 큰 부분에 걸쳐 분배된다.
하나 이상의 마이크로-제트에 의해 도입되어 반대 방향으로 인도되는 유체 유동, 예를 들면 하방으로 인도되는 유체 유동을 이용하는 것은 응집체 기포발생(bubbling) 유동화 거동(여기에서는 "ABF"라 칭함)을 나타내는 베드를 응집체 입자상 유동화 거동(여기서는 "APF"라 칭함)을 나타내는 베드로 전환시킨다고 생각된다. 사실상, 이하에 제시되는 실험 결과에서 나타나는 바와 같이, 정상 조건 하에서 APF 거동을 나타내는 시스템도, 반대 방향으로 인도되는 본 발명의 유동화 시스템을 이용하여 유동화시키면 유의적 베드 팽창(bed expansion) 또는 유동층 높이의 증가를 나타낸다.
본 발명의 유동화 시스템 및 방법의 이점은 실질적이며, 예시적 구현예에서, 반대 방향으로 인도된 마이크로-제트 또는 향류 방식으로 가동되는 기간을 초과하여 연장된다. 예를 들어, 본 발명의 반대 방향으로 인도된 유체 유동을 포함하도록 변형된 종래의 유동화 나노입자 시스템은 종래의 유동화에 비해(동일한 가스 속도에서) 베드 팽창 수준이 2배 이상이고 최대 10배에 달한다. 그러나, 팽창된 베드 높이는 초기 베드 높이의 50배에 달할 수 있다. 예를 들어, Aerosil® R974 실리카와 같은 APF 타입 나노분체를 유동화 컬럼 내에 5cm의 초기 베드 높이에 주입하고 베드를 종래 방식으로 유동화시킬 경우, 베드는 높이 25cm까지 5배 만큼 팽창될 수 있다. 이러한 동일한 나노분체를 마이크로-제트 노즐을 이용하여 본 발명의 반대 방향으로 인도되는 유체 유동을 포함하도록 처리할 경우, 베드는 종래의 유동화 베드의 베드 팽창의 10배이고 초기 베드 높이의 50배인 250cm까지의 높이로 팽창될 수 있다.
또한, 배치식 유동화를 실행할 때, 반대 방향으로 인도되는 마이크로-제트를 통과하는 가스의 유동은 상기의 바람직한 결과가 처음 얻어진 후 중단될 수 있으며, 그에 따라 유동층이 증강된 정상 상태(steady state) 조건을 유지할 수 있다. 반대 방향으로 인도되는 유체 유동이 중단되어 있을 때에도, 베드 팽창은 매우 바람직한 레벨, 예를 들면 유동화 쳄버로 제트/향류 유동이 도입되지 않았을 때의 베드의 팽창의 2배 이상의 레벨을 유지한다. 또한, 분체의 겉보기 밀도의 감소가 관찰되었는데, 이것은 유동화 쳄버 내 응집체 밀도의 바람직한 감소, 및 유동화 시스템이 바람직하게 기포발생이 없음(또는 실질적으로 없음)을 의미하며, 따라서 유동화 성능 및 활용성(utility)(예를 들면, 코팅 작업, 반응 효율 등에 대한)의 증강을 의미한다. 고체가 시스템/장치를 통과하는 연속식 유동화 시스템에 있어서, 바람직한 결과를 얻기 위해서는 마이크로-제트 노즐을 통한 유동을 중단시키는 것은 바람직하지 않을 수 있다. 또한, 유동화 시스템의 구성에 따라서는, 마이크로-제트 노즐은 그것의 방향(하향/상향)과 무관하게 바람직한 결과를 제공할 수 있다.
본 발명이 개시하는 유동화 시스템과 방법은 나노입자/나노분체를 수용하는 유동화 쳄버의 경우에 특히 바람직하기는 하지만, 본 명세서에 기재된 시스템과 방법은 다른 미세/응집성 입자 시스템, 예를 들면 30㎛ 미만인 입자(Geldart C군 입자) 시스템까지 확장 적용되는 것으로 기대될 수 있다. 본 발명이 개시하는 유동화 방법/시스템에 따르면, 유동화 쳄버 내에서의 기포발생 및 분출(spouting)의 억제, 기상 중 나노입자/나노분체의 증강된 분산, 및/또는 큰 응집체의 분쇄/분할과 같은 또 다른 이점이 얻어진다.
그러므로, 본 발명은 상이한 2종(또는 그 이상)의 나노입자를 효과적으로 혼합하는 바람직한 시스템 및 방법을 제공한다. 2종의 나노입자(예컨대, 나노분체 및/또는 나노응집체)를 함께 유동화시키고 본 발명에 따른 2차 가스 유동, 예를 들면 제트 보조를 적용함으로써, 응집체 크기 분포, 입자 베드의 체적, 및 입자의 겉보기 밀도에 영향을 주는 매우 큰 베드 팽창이 얻어진다. 이러한 모든 인자는 기상 중의 분체의 보다 양호한 분산을 가져오고, 종래의 유동화, 또는 건조 상태에서 이들 입자를 혼합하는 다른 방법을 통해 얻어진 것보다 훨씬 작은 스케일(예; 나노스케일)로 2종(또는 그 이상)의 나노입자를 효과적으로 혼합할 수 있게 한다.
또한, 본 발명에 따른 다중-유동 시스템 및 그와 관련된 방법론은 용이하게 구현된다. 하나 이상의 마이크로-제트 노즐을 이용한 반대 방향으로 인도된 유체 유동은 기존의 유동화 장치에 개장될 수 있고, 또는 신규 유동화 장치 제조에 용이하게 결합될 수 있다.
본 발명에 따른 유동화 시스템 및 방법의 부가적 특징, 기능 및 이점은 특히 첨부 도면과 결부시켜 판독한다면, 이하의 상세한 설명으로부터 명백해질 것이다.
본 발명에 따른 유동화 시스템 및 방법을 제조하고 사용하는 당업자를 돕기 위해, 첨부 도면을 참조하기로 한다.
도 1은 본 발명에 따른 나노응집체 및 나노입자 시스템의 유동화를 증강하기 위한, 하향 인도되는 마이크로-제트 노즐을 포함하는 예시적 유동층의 개략도이다.
도 2는 가스 속도에 따른 Aerosil® R974 실리카에 대한 무차원(non- dimensional) 유동층 높이를 나타내는 그래프이다. 초기 베드 높이는 5cm(새로운 분체 9.5g)였고, Aerosil® R974 실리카는 APF 거동을 나타낸다. 또한, 다른 양의 새로운 분체, 즉 13g과 20g을 실험에 사용하여 초기 베드 높이 7.6cm 및 11.6cm를 얻었다. 그러나, 본 발명에 따른 마이크로-제트 처리 후 종래 방식으로 유동화했을 때, 현저히 더 큰 베드 팽창이 관찰되었다.
도 3은 ABF 타입 나노분체: Aerosil® R974 실리카, Aeroxide® TiO2 P25 및 Aeroxide® Alu C 알루미나의 종래 방식으로 유동화시킨 베드에 있어서 가스 속도의 함수로서 무차원 베드 팽창(실제 베드 높이를 유동 제로에서의 초기 베드 높이로 나눈 값)의 그래프이다.
도 4는 도 3에 나타낸 것과 동일한 분체의 마이크로-제트 보조 유동화에 있어서 가스 속도의 함수로서 무차원 베드 팽창의 그래프이다.
도 5는 본 발명의 실시예에 따른 처리 시스템의 개략도이다.
도 6은 Aerosil® R974 실리카의 상이한 양에 대한 유동층 압력 강하를 나타내는 그래프이다. 입자의 겉보기 중량에 근접한 압력 강하 측정치에 의해 표시되는 바와 같이, 본 발명의 마이크로-제트 보조를 이용할 때 유동화되는 분체의 양은 종래의 유동화 시에 비해 더 많다는 것을 명확히 알 수 있다. 마이크로-제트 보조가 없는 종래의 유동화에 있어서는 더 낮은 압력 강하가 측정되는데, 이것은 분체 전부가 유동화되지는 않은 것을 나타낸다. 유동화 컬럼에 수용된 모든 분체의 완 전 유동화는 하방으로 인도되는 마이크로-제트 유동에 의해서만 달성된다.
도 7은 Aerosil® R974 실리카에 있어서 마이크로-제트에 의한 분체의 처리 과정중 유동층 높이의 변화를 나타내는 그래프이다.
도 8은 종래 방식 및 마이크로-제트 보조의 Aerosil® 90(APF) 실리카 시스템의 유동층 압력 강하에 대한 그래프이다. 최소 유동화 속도의 유의적 감소를 알 수 있다. 또한, 그래프에 나타난 바와 같이, 실험적 압력 강하가 입자의 겉보기 중량에 근접하면 하향 인도되는 마이크로-제트가 사용될 때 가스 유동에 의해 더 많은 분체가 현탁된다.
도 9는 다양한 마이크로-제트 노즐 크기로 보조된 Aerosil® 90 실리카 시스템에 대한 베드 팽창 또는 유동층 높이를 나타내는 그래프이다.
도 10은 제트 처리 과정중 Aerosil® 90 실리카 시스템에 대한 상이한 노즐 크기에 의해 발생되는 마이크로-제트에 의한 분체의 처리 과정중 유동층 높이의 변화를 나타내는 그래프이다(가스 속도가 일정해도 베드는 팽창됨).
도 11과 12는 노즐 배향을 달리하는 Aerosil® 90 실리카 시스템에 대한 유동화 성능의 그래프이다.
도 13과 14는 노즐로부터 상이한 거리(20, 50 및 200mm)에서의 방사상 위치의 함수로서 제트 축 방향 속도를 나타내는 그래프이다.
도 15 내지 17은 약 0.6m의 용기 직경에 있어서 본 발명에 따른 용도의 잠재 적 스케일업 시스템에 관한 개략도이다.
일반적으로 제1 유동화 방향, 예를 들면 상측 방향으로 인도되는 유동화 매체 및 상기 유동화 매체에 대해 반대 방향으로(또는 실질적으로 반대 방향으로) 인도되는 공기/가스 유동의 제2 소스를 구비한 유동화 쳄버를 포함하는, 나노입자 및/또는 나노분체의 유동화를 증대시키는 방법 및 시스템이 개시된다. 일 실시예에서, 유동화 매체에 대해 반대 방향으로 유동화 쳄버 내로 유체 유동을 전달하기 위해 하나 이상의 마이크로-제트 노즐이 설치된다. 본 명세서에 기술하는 바와 같이, 그러한 하방으로 인도되는 노즐의 위치, 크기, 형상, 배향 및 처리량은, 예를 들면 유동화 처리되는 나노입자/나노분체의 특성, 유동화 쳄버의 크기/기하학적 형상, 얻고자 하는 유동화 정도 등과 같은 주된 인자에 따라 어느 정도 변동될 수 있다. 일반적으로, 유동화 쳄버 내에 위치한 입자가 조밀할수록, 노즐 배출은 분배판에 더 근접한다.
주목할 점은, 나노입자 및/또는 나노응집체의 증강된 유동화는 개구부 직경을 약 100㎛ 내지 약 500㎛ 범위로 한정하는 마이크로-제트를 이용함으로써 얻어지는 것으로 밝혀졌지만, 본 명세서에 기술된 바람직한 유동화 성능을 희생하지 않으면서 상기 범위를 약간 벗어나는 개구부를 이용할 수도 있다.
마이크로-노즐로부터 나오는 가스 제트의 이용은, 응집체 기포발생 유동화 거동(여기에서는 "ABF"라 칭함)을 나타내는 베드를 응집체 입자상 유동화 거동(여기서는 "APF"라 칭함)을 나타내는 베드로 전환시킨다고 생각된다. 사실상, 본 명 세서에서 기술하는 바와 같이, 정상 조건 하에서 APF 거동을 나타내는 시스템도, 반대 방향으로 인도되는 유체 유동을 구비한 본 발명의 유동화 시스템을 이용하여 유동화시키면 유동층 높이의 유의적 증가를 나타낸다. 배치식 유동화에 있어서, 하향 유동의 이용은 나노분체 및/또는 나노응집체의 완전한 유동화를 증강시키는 바람직한 구성을 제공한다. 그러나, 하향하는 방향이 아닌 방향을 향하는 제트를 이용해도, 적어도 유동화 나노분체가 마이크로-노즐로부터의 제트의 작용에 노출될 정도로 유동화를 증강시킬 것이다.
본 발명의 반대 방향으로 인도되는 유체 유동을 포함하는 종래의 유동화 시스템은 종래의 유동화에 비해 약 2배 내지 10배의 베드 팽창 레벨을 나타내는 것으로 밝혀졌다. 특정한 구현예에서(예컨대, 배치식 유동화), 반대 방향으로 인도된 제트를 통한 가스의 유동은 유효 유동화가 달성된 후 중단될 수 있으며, 그 결과 증강된 정상 상태 조건에서 유동층이 안정될 수 있다. 반대 방향으로 인도되는 유체 유동이 중단될 때에도, 베드 팽창은 매우 바람직한 레벨, 예를 들면 유동화 쳄버로 제트/향류 유동이 도입되지 않을 때의 베드 팽창의 2배 이상으로 유지된다. 또한, 분체의 벌크 밀도가 감소되는 것으로 관찰되었는데, 이것은 유동화 쳄버 내의 응집체 밀도가 바람직하게 감소되었음을 의미하며, 유동화 시스템은 기포발생이 이 없음(또는 실질적으로 없음)을 의미하며, 따라서 유동화 성능 및 활용성(예를 들면, 코팅 작업, 반응 효율 등에 대한)의 증강을 의미한다.
또한 주목할 점으로 당업자에게 명백한 바와 같이, 본 발명의 다중-유동 시스템 및 관련 방법론은 용이하게 구현된다. 하나 이상의 마이크로-제트 노즐을 이 용하는 본 발명의 반대 방향으로 인도되는 유체 유동은 기존의 유동화 장치에 개장될 수 있고, 또는 신규 유동화 장치에 용이하게 결합될 수 있다. 현재 활용가능한 많은 시스템과는 달리, 본 발명의 역방향 마이크로-제트 시스템 및 방법은 유동층 내로 이물질 또는 그 밖의 물질을 종래의 유동화 기술 및 시스템에 첨가할 필요가 없다.
나노응집체 및/또는 나노분체의 유동화는 특히 도전할 만한 과제이다. 예를 들면, 나노입자의 응집체는 그러한 응집체가 Gelart A군 입자와 유사한 크기인 경우에도, Gelart A군 마이크론 크기 입자와는 상이하게 거동한다. 반면에, 티타니아나 친수성 흄드 실리카(fumed silica)를 포함하는 시스템과 같은 나노입자의 응집체는 유동화가 매우 불량하여 기포 발생이 현저하고 가스는 베드를 통해 바이패스한다. 그러나, 본 발명의 하방으로 인도되는 마이크로-제트(들)를 유동화 시스템에 첨가하면, 이들 입자(나노입자의 응집체)는 훨씬 낮은 속도에서 원활하게 유동화되고 베드 팽창이 크며 기포 발생이 없다. 본 발명의 나노입자/나노응집체 유동화 방법과 관련된 이점들로는, 제트에서의 높은 가스 속도, 증강된 난류의 레벨, 유동화 베드에서의 데드존(dead-zone)의 배제(또는 실질적인 배제), 즉 분체 전부의 유동화, 상(phase)들간의 보다 양호한 혼합, 및 제트에서의 전단(shear)으로 인한 응집체 크기와 밀도의 감소가 포함된다.
본 명세서의 목적에 있어서, 나노분체/나노응집체 시스템은 유동화 거동에 따라 다음과 같이 분류될 수 있다:
ㆍ 응집체 입자상 유동화(APF): 스무스한 액체형 유동화, 큰 베드 팽창, 비 교적 낮은 가스 속도에서의 유동화 발생, 입자의 최소 손실 또는 유출(elutriation).
ㆍ 응집체 기포발생 유동화(ABF): 불균일한 유동화(분출 및 채널 형성), 가스-바이패스를 초래하는 큰 기포, 한정된 베드 팽창, 비교적 높은 가스 속도에서의 유동화 발생, 입자의 실질적 손실 또는 유출.
주목할 점은, 2차 유동 주입(injection)을 포함하는 본 발명의 유동화 시스템/기술은, 특정적으로 ABF 거동을 나타내는 나노분체/나노응집체 시스템을 포함하는 많은 나노입자/나노분체 시스템에서의 유동화를 증강시키는 데 효과적이다.
기체-고체 유동화에서 나노입자는 개별적 입자로서 유동화될 수 없고 오직 큰 응집체 형태로만 유동화될 수 있음은 잘 알려져 있다. 나노입자 응집체는 나노입자의 작은 크기와 큰 표면적으로 인해 존재하는 큰 응집력(반 데르 바알스 힘)의 결과로서 형성된다. 나노입자의 유동층에서의 큰 응집체가 형성되는 결과로서 몇 가지 문제가 생긴다. 물질의 형태 및/또는 입자의 표면 처리에 따라서, 기포발생, 채널링, 분출 및 대형 클러스터의 형성과 같은 문제들이 나노분체의 원활한 유동화를 방해한다.
도 1 및 도 5를 참조하면, 나노입자 및 나노응집체 시스템을 유동화하는 예시적 시스템이 개략적으로 도시되어 있다. 상기 예시적 시스템은 유동화 가스의(상향 인도되는) 흐름에 대해 반대 방향으로 아래쪽을 향하는 하나 이상의 마이크로-제트 노즐을 포함한다. 상기 마이크로-제트 노즐(들)은 전형적으로 약 1인치 내지 약 7인치의 거리를 두고 가스 분배기 상부에 위치한다. 가스 분배기에 대한 마이크로-제트 노즐(들)의 위치 결정은 일반적으로 유동화시킬 분체에 따른다. 예를 들면, 밀도가 더 높은 분체의 경우에는 일반적으로 "솜털형(fluffy)" 또는 밀도가 낮은 분체에 비해 분배판에 대해 더 근접한 거리에 마이크로-제트 노즐(들)이 위치해야 한다.
마이크로-제트 노즐 선택은 또한 구현예마다 다를 수 있다. 특별한 용도를 위한 적절한 마이크로-제트 크기의 선택은 특정적으로 주입해야 할 가스의 양 및 응집체를 분쇄하는 데 필요한 전단력을 포함하는 다양한 인자에 의존할 수 있다. 마이크로-제트 노즐(들)의 상류의 압력은 부분적으로는 요구되는 조건에 따라 선택되는 노즐 크기에 의존할 것이다. 통상적으로, 상류 압력은 시스템에 의해 소비되는 에너지의 양을 결정한다. 마이크로-제트 노즐의 내경은 예를 들면 0.1∼0.5mm(100∼500㎛)로 변동될 수 있고, 100psi를 넘는 마이크로-제트 노즐(들)의 상류 압력이 일반적으로 바람직하지만, 0.5mm 만큼 큰 마이크로-제트 노즐의 경우에는 약 20psi의 압력이면 충분히 유동화를 증강시킬 수 있다. 마이크로-제트 노즐에 공급되는 압력은 응용 분야에 의존한다. 마이크로-제트 노즐이 작을수록, 원하는 유체 유동을 발생시키는 데에 더 큰 압력이 필요하다.
도 1을 더 참조하면, 나노분체의 유동화를 증강시키기 위한 하나의 역방향(reversed) 마이크로-제트 노즐을 사용하는 실험실 규모의 유동화 컬럼이 도시되어 있다. 예시적 실험실 규모의 유동화 컬럼은 3인치의 직경을 가지며; 직경이 5인치인 더 큰 컬럼도 본 발명에 따른 테스트에 사용되었다. 도 1에서 알 수 있는 바와 같이, 하방으로 인도되는 마이크로-제트 노즐을 통한 유동은, 10% 수준(예컨 대, 분배기를 통한 20 l/분 대비 마이크로-제트 노즐을 통한 1.5 l/분)으로 일반적으로 상향 유동화 가스 유동의 비교적 작은 비율이지만, 이것은 처리할 분체에 의존하며; Aeroxide TiO2 P25와 같은 몇몇 경우에는, 하방으로 인도되는 마이크로-제트 노즐을 통한 유동은 상향 유동화 가스 유동의 약 50%였다. 일반적으로, 하향 제트 유동과 상향 유동화 유동의 비율은 응용 분야에 따라 최적화되어야 한다.
제트 유동은 일반적으로 마이크로-제트 노즐(들)을 통한 상류 압력이 설정된 후 일정하지만, 1차 상류 유동화 유동은 넓은 범위에 걸쳐 변화될 수 있음을 주목하는 것이 중요하다. 본 발명에 따르면 당업자에게는 바로 명백한 바와 같이, 유동화 가스뿐 아니라 하향 인도되는 가스로서 다양한 가스를 사용할 수 있다. 사실상, 상향 및 하향하는 유체 유동을 위해 동일한 가스를 사용할 필요는 없다. 본 명세서에 기재된 테스트에서는, 상향 유동화 가스와 마이크로-제트 노즐을 통한 하향 인도되는 가스로서 질소가 사용되었다.
그러므로, 도 5의 개략도를 추가로 참조하면, 본 발명에 따라 사용된 예시적 컬럼은 3인치(76.2mm)의 내경을 가진 컬럼을 포함했다. 도 5의 장치를 사용하여 검토된 변수들 중에는 베드 높이 및 유동화 작업과 관련한 압력 강하가 있었다. 예시적 테스트에서 제어/조작된 작업 파라미터로는, 유량, 노즐 크기, 방향과 위치 및 분체 형태가 포함된다. 본 발명에 따라 실행된 예시적 테스트에서 사용된 마이크로-제트 노즐은 127㎛ 내지 약 508㎛ 범위였다. 본 명세서에 기재된 바와 같이, 연구에 사용된 나노분체는 Degussa Aerosil®: R974, 200, 90, Raw 90 및 Aeroxide® TiO2 P25, Alu C를 포함한다.
하향 인도되는 마이크로-제트 노즐(들)에 의해 생성된 제트/유동은 적어도 부분적으로는 응집체를 분쇄하고, 특히 베드의 저부에서 유동층의 동력학(dynamics)을 증가시킴으로써 유동화를 증강시킨다. 보통, 유동층의 저부는 상부보다 조밀하지만, 하향 인도되는 제트/유동은 일반적으로 분체/입자 분산을 증강시키는 유동층의 저부/하측 영역의 통기에 효과적이다.
본 명세서에서 개시되는 하향 인도되는 , 특히 베드의 마이크로-제트 보조 시스템 및 방법의 직접적인 결과로서, 마이크로-제트 처리된 나노분체와 나노응집체의 유동화 과정에서 훨씬 더 큰 베드 팽창이 관찰된다. 예를 들면, 도 2는 가스 속도에 대한 Aerosil® R974 실리카(Degussa AG)에 대한 무차원 베드 팽창의 그래프를 제시한다.
Aerosil® R974는 응집체 입자상 유동화(APF) 거동을 나타내는 소수성 실리카 나노분체이며, 보조 없이 비교적 용이하게 유동화된다. 도 2에 제시된 데이터의 목적에서, 상기 실리카 분체는 우선 종래 방식으로 유동화되고, 베드 팽창이 기록되었다. 베드 팽창은 유동층 내 분체의 분산에 대한 표시 또는 척도이다.
그 후, Aerosil® R974 분체는 역방향/하방으로 인도된 마이크로-제트를 통해 공급된 유동화 가스(질소)의 일부에 의해 유동화되었다. 하향 인도된 마이크로-제트에 의한 분체의 처리는 약 1시간 동안 계속되었다(도 7에 도시된 바와 같음). 이러한 유동화 시간 후, 가스의 유동은 중단되고, 베드는 진정되었다. 최초 베드 높이의 약 2배인 새로운 초기 베드 높이를 측정한 후, 분체의 베드를 종래 방식으로 유동화시켰다. 도 2에서 무차원 베드 팽창(3cm/s에서, 초기 베드 높이에 비해 약 30배)은 미처리 분체로 얻어진 것보다 유의적으로 더 크다(3cm/s에서, 초기 베드 높이에 비해 약 5배). 이러한 결과는 실리카 분체가 하향 인도되는 마이크로-제트 유동에 의해 처리된 후 그 결과로서 기상에서 더 양호하게 분산되었음을 입증한다.
앞에서 알 수 있었던 바와 같이, 응집체 기포발생 유동화(ABF) 거동을 나타내는 분체는 고속에서가 아니면 유동화가 매우 어렵다. 또한, 고속 유동화 유동은 일반적으로 기포발생, 가스 바이패스 및 입자의 유출을 초래한다. 본 발명에 따르면, 다른 경우에 잉집체 기포발생 유동화(ABF) 거동을 나타내는 나노분체의 베드를 하나 이상의 하향 인도되는 마이크로-제트를 포함하는 유동화시스템에서 처리했을 때, 극적으로 증강된 유동화 품질이 관찰된다. 기상에서의 분체의 분산은 베드 팽창에 의해 측정되었다. 도 3은, 모두 ABF 거동을 나타내는 분체인 Aerosil® 90 실리카 분체, Aeroxide® TiO2 P25, 및 Alu C를 종래 방식으로 유동화시킨 베드의 상이한 가동에 있어서의 베드 팽창을 나타낸다. 도면에서 알 수 있는 바와 같이, 컨트롤 조건 하의 베드 팽창은 매우 제한되며, 최상의 경우에 초기 베드 높이의 약 2.5배이다.
도 4는 도 3에 도시된 것과 동일한 양의 분체의 베드 팽창이되, 역방향 마이 크로-제트 보조에 의한 유동화 시의 베드 팽창을 나타낸다. 하방으로 인도된 마이크로-제트 처리는 초기 베드 높이의 수배의 베드 팽창을 생성함으로써 기상에서의 분체의 분산을 증강시키는 것을 알 수 있다. 주목할 점은, ABF 나노분체 시스템에 의한 하향 인도되는 마이크로-제트의 가동은 상기 ABF 타입 분체를 APF 거동으로 유리하게 변환시키는 것으로 생각된다. 이러한 변환은 분체 시스템에 의해 유지됨으로써, 전혀 예상 밖으로 매우 유리한 ABF 타입 분체에서의 증강된 유동화 거동으로 진행된다고 생각된다.
표 1에 제시된 정보로부터, 분체의 벌크 밀도 및 그에 따라 아마도 나노입자의 응집체의 밀도가 감소되었음을 알 수 있다. 벌크 밀도의 감소는, 특히 하향 인도된 마이크로-제트 처리가 사용될 때 분체 시스템의 통기가 더 양호하다는 것을 반영한다. 표 1에 수록된 벌크 밀도의 값은 베드 높이의 함수로서 계산되었다. 최대 베드 높이는 기포발생 유동화가 일어나기 전 최대 가스 속도에서 얻어진다.
표 1
Aerosil ® 90 실리카의 유동층의 유동화 특성
케이스 # 1 2 3 4 5
유동화 변환 변환 보조됨 변환 보조됨
분체 조건 신규 신규 신규 제트(9) 후 제트(9) 후
질량(g) 68 68 68 66.5 66.5
H0(cm) 55 22 22 27 27
ρb0(kg/㎥) 67 67 67 54 54
기포발생? 강 강 무 약 무
최대 베드 높이(cm) 28.6(1.3) 27.2(1.2) 124.8(5.7) 145(5.4) 151(5.6)
최종 ρb0(kg/㎥) 76.7(13%) 76.7(13%) 41(-38%) 26(-51%) 25(-53%)
"최대 베드 높이"란의 괄호 내의 수치는 H/Ho로서 계산되고, "최종 ρb(벌크 밀도)"란의 괄호 내의 수치는 관찰된 벌크 밀도의 증가(또는 감소) 퍼센트에 해당한다.
놀랍게도, Aerosil® 90 실리카의 벌크 밀도는 신규 분체의 벌크 밀도에 비해 본 발명의 하향 인도된 마이크로-제트 처리 시스템을 통해서 50% 이상 감소되었다. 또한 표 1에 나타난 바와 같이, 본 발명에 개시된 마이크로-제트 처리는 기포발생을 유리하게 억제 및/또는 배제한다. 표 1에 보고된 베드 팽창의 큰 값은 마이크로-제트 처리된 분체가 ABF 타입 거동으로부터 APF 타입 거동으로 유리하게 변환되었음을 입증한다.
따라서, 도 2 내지 도 4에 도시된 바와 같이, APF 및 ABF 타입 나노분체의 유동화 시의 베드 팽창은 역방향 마이크로-제트를 통한 가스 유동을 이용하여, 그리고 이용하지 않고 측정되었다. 앞에서의 도면에 나타난 바와 같이, 마이크로-제트 보조 유동층에서의 베드 팽창은 초기 베드 높이의 수배이다. 또한, 본 발명의 마이크로-제트 보조 방법을 유사한 중량의 나노분체의 종래 방식 유동화와 비교할 때 더 높은 유동층 압력 강하(최소 유동화 속도보다 높은 속도에서 작동하는 유동층에서, 압력 강하는 베드의 단위 단면적당 유동화 분체의 양(중량)과 같음)가 얻어진다. 이러한 결과는 마이크로-제트 보조 유동화 시에 가스의 유동에 의해 더 많은 분체가 현탁되는 것을 입증하며, 이것은 또한 유동층에서의 분체의 분산이 전반적으로 더 양호하다는 것을 나타낸다.
본 명세서에서 기술하는 실험 결과와 관련하여, 다양한 노즐을 평가했다. 본 명세서에 보고된 실험 가동에 근거하여, 하향 인도된 마이크로-제트 노즐들이 유사한 베드 팽창 성능을 제공한 것으로 일반적으로 판정되었다. 마이크로-제트 노즐 상류의 압력은 모든 노즐(1개를 제외)에 있어서 일반적으로 120psi로 유지되었다. 전술한 상류 압력 예외에 의해 주어진 높은 속도로 인해, 정전하가 누적되어 베드의 붕괴를 초래했다. 이 특별한 마이크로-제트 노즐에 대한 데이터를 수집하기 위해, 압력을 낮춤으로써 배출 속도를 낮추었다. 다른 마이크로-제트 노즐에서는, 처리 공정을 지나치게 장시간으로 연장한 후에만 베드 붕괴가 일어났다.
본 발명에 따른 추가적 테스트 결과를 도 6 내지 도 13에 나타낸다. 이들 테스트 결과 및 관련된 테스트 조건을 이하에 설명한다.
도 6 및 도 7의 테스트 결과는 Aerosil® R974 실리카에 관한 것이다. 도 6은 압력 강하 성능을 나타내고, 도 7은 분체의 마이크로-제트 처리 시 일정한 유동화 가스 유동 하에 시간에 대한 무차원 베드 높이의 평가를 나타낸다. 처리 시간은 가스 속도에 의존한다. 베드 공극률(voidage)이 클 때, 즉 가스 속도가 높을 때 더 양호한 처리 결과가 얻어졌다. 보고된 테스트 결과에 있어서, 유동화 가스는 질소였다. 역방향 마이크로-제트 노즐은 230㎛의 내경을 가졌고, 노즐 압력은 120psi였다. Aerosil® 실리카 분체는 500㎛ 미만으로 체질되었다. 상기 테스트는 본 발명의 역방향 마이크로-제트 작동을 이용하여 큰 베드 팽창 및 감소된 기포발생을 나타냈다.
도 8의 테스트 결과는 Aerosil® 90(공정으로부터의) 실리카에 관한 것으로, 압력 강하 성능을 나타낸다. 가스 속도에 대비한 압력 강하 측정치에 따르면, 최소 유동화 속도를 발견할 수 있다. Aerosil® 90(공정으로부터의)의 최소 유동화 속도는 수직 화살표로 나타낸 마이크로-제트 보조를 이용할 때 유의적으로 감소된 것을 알 수 있다. 보고된 테스트 결과에 있어서, 유동화 가스는 질소였다. 역방향 마이크로-제트 노즐은 230㎛의 내경을 가졌고, 노즐 압력은 120psi였다. 제트 속도는 530m/s였고, Aerosil® 실리카 분체(공정으로부터 21.2g의 A90)는 850㎛ 미만으로 체질되었다. 상기 테스트는 벌크 밀도가 18kg/㎥으로부터 15kg/㎥으로 감소되었음을 나타냈다.
도 9와 도 10의 테스트 결과는 Aerosil® 90 실리카 시스템의 마이크로-제트 보조 유동화에 관한 것으로, 다양한 노즐 크기에 대한 상대적 결과를 제공한다. 보고된 테스트에서, Aerosil® 실리카 분체(18g)는 850㎛ 미만으로 체질되었다. 모든 테스트의 실행에서, 분체의 마이크로-제트 처리 시 가스 속도는 1.6cm/s로 일정하게 유지시켰다. 도 10에 나타낸 결과에 따르면, 노즐 크기가 감소되면, 더 적은 유동이 노즐을 통과하기 때문에 분제의 처리는 지연된다는 것을 알 수 있다. 테스트한 2개의 127㎛ 마이크로-제트 노즐은 0.8 l/m의 유량을 나타냈는데, 이것은 178㎛ 마이크로-제트 노즐에 대한 유량과 대등하다. 또한 2개의 127㎛ 마이크로-제트 노즐을 75psi에서 작동시켰는데, 120psi에서 작동시킨 상응하는 127㎛ 마이크로-제 트 노즐보다 약간 양호한 성능을 나타냈다.
도 11과 도 12의 테스트 결과는 Aerosil® 실리카의 유동화에 관한 것으로, 질소 유동화 가스를 사용한 여러 가지 노즐 배향에 대한 비교 결과를 제공한다. Aerosil® 실리카 분체(18g)는 850㎛ 미만으로 체질되었다. 2개의 마이크로-제트 노즐이 사용되었고, 모두 127㎛의 내경을 가졌다. 이들 실험에서, 상기 2개의 마이크로-제트 노즐을 통한 역방향 마이크로-제트 유동(즉, 하향 인도된 유동) 및 병류 마이크로-제트 유동이 모두 테스트되었다. 노즐 압력은 120psi였고, 제트 속도는 527m/s였다. 도 11 및 12에서 알 수 있는 바와 같이, 하향 인도된 마이크로-제트를 사용하여 증강된 유동화 성능(모든 분체가 완전히 유동화되었음을 나타내는 증가된 압력 강하, 및 증가된 베드 팽창)이 얻어졌다. 벌크 밀도는 제트 처리 후에 39kg/㎥로부터 18kg/㎥로 감소되었다.
AeroxideTM TiO2 P25(일반적으로 ABF 거동을 나타냄)의 유동화가 특히 관심의 대상인데, 상기 분체가 유동화하기에 가장 어려운 나노분체 중 하나이고, 높은 가스 속도에서 유동화시킬 때 기포가 심하게 발생되기 때문이다. 종래의 유동화 시에, 베드는 유의적으로 팽창되지 않지만, 본 발명에 따른 테스트에서, 마이크로-제트 보조는 유동화 성능을 극적으로 향상시킨다. 특히, AeroxideTM TiO2 P25의 전형적인 ABF 타입 거동은 베드 팽창이 크고 기포발생이 없는 입자상 유동화인, APF 타입 거동으로 변환되었다. 테스트는 가스 속도가 영(0)일 때 초기 베드 높이가 5인 치인 5인치 직경의 벤치-스케일 컬럼에서 수행되었다. 제트 보조에 의한 유동화는 약 25.5인치의 베드 높이를 얻는 데 효과적이었다. ABF로부터 APF 타입 유동화 거동으로의 변환을 나타내며, 유동층의 표면을 붕괴시키는 기포가 전혀 없는 스무스한 계면이 관찰되었다.
도 13과 도 14를 참조하면, 본 발명의 유동화 시스템의 예시적 구현예에서 제트 축 방향 속도(zet axial velocity)의 효과가 제시된다. 도 13의 목적에 있어서, 마이크로-제트 노즐들(127㎛ 및 508㎛) 모두에 대한 상류 압력은 120psi였다. 도 14를 참조하면, 127㎛ 마이크로-제트 노즐에 대한 상류 압력은 120psi인 반면, 508㎛ 마이크로-제트 노즐에 대한 상류 압력은 20psi였다. 도 13과 도 14의 목적은 마이크로-제트 유동에 의해 생성되는 전단을 나타내려는 것이다. 전단은 위치에 대해서 속도가 변하는 비율로서 정의된다. 이들 경우(도 13 및 도 14)에서, 축 방향 속도는 방사상 위치에 대해 변한다. 방사상 위치에 대해 속도가 변하는 더 빠른 비율은 상대적으로 작은 노즐에 의해 나타나므로, 노즐이 작을수록 응집체를 분쇄하는 데 유용한 더 높은 전단율을 제공한다. 속도 프로파일은 노즐 선단으로부터 상이한 거리(20, 50 및 200mm)에서의 방사상 위치의 함수로서 플롯된다.
전술한 테스트 결과를 토대로, 다음과 같은 결론을 내릴 수 있다:
ㆍ Aerosil® R974를 처리할 때, 처리 속도는 총 가스 속도(제트 + 1차 유동)에 의존하는 것으로 밝혀졌다. 하향 인도되는 마이크로-제트를 이용할 때에는, 2∼4.5cm/s 범위의 가스 속도가 바람직하다.
ㆍ 노즐 크기를 비교할 때, 상대적으로 작은 노즐이 필수적으로 더 낮은 제트 유동으로 진행되며, 따라서 전단율이 높아도 처리 속도는 낮다. 허용가능한 마이크로-제트 노즐 크기는 약 100∼500㎛ 범위의 직경을 가진 노즐을 포함한다.
ㆍ 상이한 크기의 마이크로-제트 노즐을 통한 유동이 상이한 수의 마이크로-제트 노즐을 이용함으로써 동일하게 이루어질 때, 마이크로-제트 노즐이 작을수록 성능은 더 양호하다.
ㆍ 노즐이 클수록 고속에서 더 큰 제트 유동을 발생하며, 유동화를 방해하는 정전하를 발생한다. 지나치게 높은 유동은 바람직하지 않다.
ㆍ 항향 및 하향 마이크로-제트 노즐을 테스트했다. 종합하면, 하향 인도된 마이크로-제트 노즐이 더 양호한 성능을 나타냈으나, 상향 인도된 마이크로-제트 노즐도 유동화를 유의적으로 향상시켰다. 사실상, 하향 인도된 마이크로-제트는 흄드 금속 산화물 나노입자의 유동화를 성공적으로 증강시켰다. 상향 인도된 마이크로-제트 노즐의 경우에, 노즐의 레벨보다낮은 분체가 잔류하여 효과적으로 처리되지 않았다.
ㆍ 축 방향 제트 속도 프로파일로부터, 120psi에서 작동된 507㎛ 노즐은 정전하를 발생시킨 매우 높은 속도를 전달했다. 정전하의 누적으로 인한 베드 붕괴를 회피하여 유동화를 가능하게 하기 위해서는 압력을 20psi까지 낮추어야 했다.
도 15 내지 도 17은, 특히 전술한 실험적 작업에서 활용된 실험 유닛으로부터의 잠재적 스케일-업과 관련하여, 본 발명에 따른 용도의 예시적 유동화 시스템에 관한 개략도이다. 도 15 및 도 17을 참조하면, 각각의 직경이 250㎛인 복수 개 의 마이크로-제트 노즐을 구비한 내경 660mm의 컬럼을 상정한다. 그러한 마이크로-제트 노즐은 각각의 마이크로-제트를 통해 약 1.5 l/m의 유동 및 모든 마이크로-제트 노즐을 통한 약 135 l/m의 총 유동을 지지할 것이다. 이 마이크로-제트 노즐은 컬럼 내로의 총 가스 유동의 약 13%가 약 1000 l/m 또는 약 5 cm/s를 나타낼 것이다. 노즐 길이는 일반적으로 가능한 한 짧게 유지되고, 예를 들면 최소 노즐 길이는 약 5cm이다. 개시된 컬럼 설계는 시브 트레이(sieve tray) 형태를 취한 디플렉터(deflector)를 포함한다. 다양한 개구부 설계 및 기하학적 형태를 생각할 수 있다. 도 17에 도시된 바와 같이, 원하는 유동하 성능을 달성하고자 하거나 달성할 필요가 있을 경우에, 다중 노즐 트레이를 사용할 수 있다.
도 16은 예시적인 다중-노즐 시스템에 대한 예시적인 마이크로-제트 노즐 배열을 개략적으로 나타낸다. 마이크로-제트 노즐은 전형적으로 적절한 간격, 예를 들면 약 10cm의 간격을 두고 서로 분리되어 있다. 여기에 개시된 노즐-트레이 시스템은 난류 및 보다 양호한 혼합을 발생할 뿐 아니라 마이크로-제트로부터의 전단의 이점을 제공할 것이다. 분체는 유동층으로부터 제거될 수 있도록 저부 방향으로 시브 트레이를 통과할 것이다.
종합하면, 본 발명은 나노분체/나노응집체 분말을 유동화하기 위한 바람직한 시스템 및 방법을 제공한다. 본 발명의 마이크로-제트 보조의 이점 중에는, 유동층에서의 공극률의 증가에 의해 보고된 바와 같이, 기상 중 분체의 양호한 분산; 기포발생 및 분출의 억제 및 큰 응집체의 분쇄가 있다. 베드의 동력학의 증가로 인해 혼합도 증강되는 것으로 생각된다. 또한, 다른 나노유동화 보조 방법과는 달 리, 본 발명의 역방향 마이크로-제트(들)의 이용은 실행하기에 간단하고, 특수한 장치나 에너지 공급원을 필요로 하지 않으며, 어떠한 이종 물질도 베드로 첨가할 필요가 없다.
본 발명의 실시예 및 구현예를 참조하여 설명한 본 발명의 또 다른 응용 분야는 2개(또는 그 이상)의 상이한 종의 나노입자의 효과적인 혼합이다. 예를 들어, 실리카와 티타니아의 혼합물은 응집체 크기의 계층(hieracrhy)이 형성됨으로 인해 개별적 나노입자의 스케일로 달성하기에는 매우 어렵다. 2종의 입자를 함께 유동화하고 본 발명의 제트 보조를 적용함으로써, 응집체 크기 분포, 입자 베드의 공극 체적, 및 입자의 겉보기 밀도에 영향을 주는 매우 큰 베드 팽창이 얻어진다. 이러한 인자는 모두 기상 중 분체의 훨씬 양호한 분산을 가져오고, 종래의 유동화, 또는 건조 상태에서 이들 입자를 혼합하는 다른 방법을 통해 얻어지는 것보다 훨씬 작은 스케일로 2종(또는 그 이상)의 나노입자의 효과적 혼합을 촉진한다. 주목할 점은, 본 발명의 혼합/블렌딩 방법은 상이한 물질종의 나노입자(예를 들면, 나노-산화철 및 나노-알루미나)의 혼합/블렌딩, 및/또는 상이한 물성을 갖거나 상이한 물성을 한정하는 동일한 물질종의 나노입자(예를 들면, 소수성 및 친수성 실리카와 같이, 상이한 1차 입자 크기 또는 상이한 표면 물성을 특징으로 하는 동일한 물질종의 나노입자)의 혼합/블렌딩에 효과적이다.
본 발명의 혼합 및 블렌딩 방법의 예시적 구현예에서, 2개의 상이한 종의 나노입자(산화철 및 알루미나)를 처리했다. 대조예로서 종래의 유동화를 이용했다. 산화철/알루미나 시스템을 이용하여, 분배기 및 하향 인도된 마이크로-제트를 통한 질소 유동에 의한 마이크로-제트 보조 유동화도 테스트했다. 산화철은 약 3nm의 1차 입자 크기를 가졌고, 알루미나는 약 13nm의 1차 입자 크기를 가졌다. 산화철 대 알루미나의 중량비는 본 발명에서 개시된 테스트 가동에 있어서 1:10이었다. 마이크로-제트 도입을 이용한 2차 유동 혼합/블렌딩 실험에서, 샘플을 채취하기 전에 분체 혼합물을 약 20분간 유동화시켰다. 마찬가지로, 대조용 샘플을 약 20분간 유동화시킨 후 채취했다. 샘플링 시점에서, 제트-보조 기술을 이용한 베드 팽창은 종래의 유동화(즉, 대조예)를 이용하여 관찰된 것보다 훨씬 컸다.
샘플을 투과 전자 현미경/전자 에너지-손실 스펙트로스코피(TEM-EELS)에 의해 분석했다. 다음과 같은 절차를 이용하여 TEM-EELS 화상 및 스펙트럼을 얻었다: 매우 소량의 각 샘플을 2개의 깨끗한 유리판 사이에 넣고, 두 유리판 사이에서 회전시켜 분말을 전개시켰다. 상부 유리판을 제거한 다음, 약 1/2cm의 원형 탄소 그리드(grid)를 깨끗한 핀셋으로 하부 유리판에 올려놓고 그리드에 분말을 부착시켰다. 핀셋으로 그리드를 제거하고, STEM 모드에서 암시야(dark field) Z 콘트라스트 이미징을 이용하는 현미경(EELS 능력을 갖춘 JOEL 2010 TEM 기기) 내에 설치했다.
2개의 상이한 배율, 100K 및 250K에서 2개의 상이한 분말 클러스터를(그리드를 따라 10개의 상이한 영역에 대해) 화상 처리하여 개개의 나노입자가 명확히 보이도록 했다. 분말 영역을 따라 전자빔을 이동시킴으로써, 화상(개개의 나노입자 또는 나노입자의 작은 클러스터)에 대한 각 지점의 스펙트럼을 화상과 함께 컴퓨터 스크린 상에서 관찰할 수 있었다. 주목할 점은, 철은 약 710∼74ev에서 피크로 나 타난다. 분말 화상을 따라 빔을 이동함에 따라, 철이 존재하는지 여부에 따라서 철의 피크가 나타나거나 사라졌다. 이상과 같은 테스트를 토대로 다음과 같은 결론에 도달했다:
ㆍ 종래의 나노-유동화(2차 유동 없음): 그리드에 부착되어 화상으로 나타난 분말의 5∼10개의 상이한 영역은 철이 존재하지 않는 것, 즉 스펙트럼에서 철의 피크가 관찰되지 않았는데, 이는 화상으로 나타난 분말은 전부 알루미나임을 가리킨다. 다른 화상은 철이 존재하는 1개 또는 2개의 점을 나타냈으며, 그중 하나의 화상은 철의 상이한 3개의 점을 나타냈다. 나머지 화상 영역은 전부 알루미나였다. 이러한 관찰에 의하면, 종래의 유동화(마이크로-제트에 의해 유도된 2차 유동이 없는)를 이용한 나노스케일 상의 혼합은 불량했다는 것이 명백하다.
ㆍ 마이크로-제트 보조 나노-유동화: 모든 화상 영역은 상기 샘플 전체에 걸쳐 철이 존재하는 것을 나타냈다. 각 샘플 전체에 걸쳐 관찰된 철의 분산은 각 샘플이 나노스케일로 양호하게 혼합되었음을 입증한다. 또한, 현미경 관찰자는 염(salt)과 페퍼 패턴(pepper pattern)(여기서 염은 알루미나를 나타내고 페퍼는 산화철을 나타냄)을 관찰할 수 있었고, 그러한 관찰을 토대로 스펙트럼을 확인하기 전에도 철이 존재하는 위치를 예측할 수 있었다. 이러한 관찰을 토대로, 제트 보조 유동화(즉, 2차 유동 이용)는 나노스케일에서 매우 양호하게 혼합된 샘플을 제조했다.
본 발명의 산화철/알루미나 시스템을 이용한 테스트 결과에 의거하면, 본 발명의 마이크로-제트 보조 나노-유동화 기술을 이용하여 나노입자의 효과적인 혼합/ 블렌딩을 달성할 수 있다. 본 발명의 혼합/블렌딩 방법은 비교적 간단하고 적은 비용으로 구현할 수 있다.
이상과 같이 예시적인 실시예 및 구현예를 참조하여 본 발명을 설명했지만, 본 발명은 개시된 실시예 및/또는 구현예에 의해 또는 그러한 예에 한정되지 않는다. 오히려, 본 발명의 유동화 시스템 및 방법은 나노분체/나노입자 시스템 및 그 밖의 마이크론-크기의 분체 시스템(예를 들면, Geldart C급 분체)에 광범위하게 적용되며, 본 발명의 사상 또는 범위를 벗어나지 않고 많은 변경, 변형 및/또는 보강이 가능하다. 본 발명은 모든 그러한 변경, 변형 및/또는 보강을 명확히 포함한다.

Claims (35)

  1. a. 유동화 쳄버(fluidization chamber);
    b. 상기 유동화 쳄버와 연통되고, 상기 유동화 쳄버에 대해 제1 방향으로 인도되는 유동화 매체의 공급원;
    c. 상기 유동화 쳄버에 2차 가스 유동을 전달하기 위한 하나 이상의 마이크로-제트(micro-jet) 노즐
    을 포함하고,
    상기 2차 가스 유동은 나노분체(nanopowder) 또는 나노응집체(nanoagglomerate)의 유동화 성능을 증강시키는 효과를 나타내는,
    나노분체 또는 나노응집체의 유동화 시스템.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 유동화 쳄버가 하나 이상의 디플렉터(deflector)를 포함하는, 나노분체 또는 나노응집체의 유동화 시스템.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 유동화 매체가 다공질 가스 분배기(gas distributor)를 통해 상기 유동화 쳄버에 대해 상방으로 인도되는, 나노분체 또는 나노응집체의 유동화 시스템.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 하나 이상의 마이크로-제트 노즐이 100㎛ 내지 500㎛의 직경을 가지는, 나노분체 또는 나노응집체의 유동화 시스템.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 하나 이상의 마이크로-제트 노즐로 전달된 상기 가스가 1psi 내지 500psi의 상류 압력을 받는, 나노분체 또는 나노응집체의 유동화 시스템.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 유동화 쳄버로의 가스 유동의 1~50%가 상기 하나 이상의 마이크로-제트 노즐로 인도되는, 나노분체 또는 나노응집체의 유동화 시스템.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 하나 이상의 마이크로-제트 노즐을 통한 가스 유동이 100m/s 내지 5000m/s 범위의 속도로 상기 하나 이상의 마이크로-제트 노즐로부터 배출되고, 상기 유동화 매체의 유속은 0.1m/s 이하인, 나노분체 또는 나노응집체의 유동화 시스템.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 하나 이상의 마이크로-제트 노즐을 통한 가스 유동은 상기 유동화 쳄버 내의 베드 높이(bed height)를 상기 하나 이상의 마이크로 제트-노즐을 이용하지 않는 경우의 가스 유동에 비해 (i) 2배 이상 증가시키거나; (ii) 10배까지 증가시키거나, 또는 (iii) 2배 내지 10배 증가시키는, 나노분체 또는 나노응집체의 유동화 시스템.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 하나 이상의 마이크로-제트를 통한 가스 유동은, 유동화가 베드 팽창(bed expansion)의 실질적 손실을 일으키지 않고 달성된 후, 중단될 수 있는, 나노분체 또는 나노응집체의 유동화 시스템.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 하나 이상의 마이크로-제트를 통한 가스 유동은 나노분체 또는 나노응집체 체적의 거동을 응집체 기포발생 유동화(ABF) 거동으로부터 응집체 입자상 유동화(APF) 거동으로 변경시키는 효과를 나타내는, 나노분체 또는 나노응집체의 유동화 시스템.
  11. 제1항에 있어서,
    복수 개의 마이크로-제트 노즐이 상기 유동화 쳄버 내에 배치되어 상기 유동화 쳄버에 대해 하방으로 인도되는, 나노분체 또는 나노응집체의 유동화 시스템.
  12. a. 나노분체 또는 나노응집체를 유동화 쳄버 내로 도입하는 단계;
    b. 상기 유동화 쳄버에 유동화 매체를 전달하는 단계, 여기서 상기 유동화 매체는 상기 유동화 쳄버에 대해 상방으로 인도됨;
    c. 상기 유동화 쳄버에 2차 가스 유동을 전달하는 단계, 여기서 상기 2차 가스 유동은 하나 이상의 마이크로-제트 노즐에 의해 상기 유동화 쳄버로 도입됨;
    를 포함하고,
    상기 유동화 매체와 상기 2차 가스 유동은 상기 나노분체 또는 나노응집체를 소정의 레벨까지 유동화시키는 효과를 나타내는,
    나노분체 또는 나노응집체의 유동화 방법.
  13. 제12항에 있어서,
    상기 유동화 매체가 다공질 분배기를 통해 도입되는, 나노분체 또는 나노응집체의 유동화 방법.
  14. 제12항에 있어서,
    상기 하나 이상의 마이크로-제트 노즐이 100㎛ 내지 500㎛의 직경을 가지는, 나노분체 또는 나노응집체의 유동화 방법.
  15. 제12항에 있어서,
    상기 유동화 쳄버로 도입되는 가스 유동의 1~50%가 상기 하나 이상의 마이크로-제트 노즐로 인도되는, 나노분체 또는 나노응집체의 유동화 방법.
  16. 제12항에 있어서,
    상기 소정의 레벨은 상기 유동화 쳄버 내의 베드 높이를 상기 하나 이상의 마이크로 제트-노즐을 이용하지 않는 경우의 가스 유동에 비해 (i) 2배 이상 증가시키는 수준이거나, (ii) 10배까지 증가시키는 수준이거나, 또는 (iii) 2배 이상 10배 이하 증가시키는 수준인, 나노분체 또는 나노응집체의 유동화 방법.
  17. 제12항에 있어서,
    상기 소정의 레벨까지의 유동화가, 베드 팽창(bed expansion)의 실질적 손실을 일으키지 않고 달성된 후, 상기 하나 이상의 마이크로-제트를 통한 가스 유동을 중단시키는 단계를 추가로 포함하는, 나노분체 또는 나노응집체의 유동화 방법.
  18. a. 나노분체와 나노응집체 중 하나 이상을 유동화 쳄버에 도입하는 단계;
    b. 상기 유동화 쳄버에 유동화 매체를 전달하는 단계, 여기서 상기 유동화 매체는 상기 유동화 쳄버에 대해 제1 방향으로 인도됨; 및
    c. 상기 유동화 쳄버에 2차 가스 유동을 전달하는 단계;
    를 포함하고,
    상기 2차 가스 유동은 유동화 매체이고, 상기 나노분체 또는 나노응집체를 소정의 레벨까지 유동화시키는 효과를 나타내는,
    유동화 방법.
  19. 제18항에 있어서,
    상기 유동화 매체와 상기 2차 가스 유동이 (i) 실질적으로 병류 상태(co-current) 또는 (ii) 실질적으로 향류 상태(counter-current)인, 유동화 방법.
  20. 제18항에 있어서,
    상기 소정의 유동화 레벨이, 상기 2차 가스 유동의 부재 하에 달성되는 베드 팽창 레벨보다 2배 이상 더 큰 베드 팽창을 나타내는 수준인, 유동화 방법.
  21. a. 유동화 쳄버;
    b. 상기 유동화 쳄버와 연통되고, 상기 유동화 쳄버에 대해 제1 방향으로 인도되는 유동화 매체의 공급원;
    c. 상기 유동화 쳄버에 2차 가스 유동을 전달하기 위한 하나 이상의 마이크로-제트 노즐
    을 포함하고,
    상기 유동화 매체와 상기 2차 가스 유동은 제1 및 제2 나노분체 또는 나노응집체를 나노스케일(nanoscale)로 실질적으로 균일하게 혼합하는 효과를 나타내는, 나노분체 또는 나노응집체를 혼합 및 블렌딩(blending)하는 시스템.
  22. a. 적어도 제1 나노분체 또는 나노응집체 및 제2 나노분체 또는 나노응집체를 유동화 쳄버 내로 도입하는 단계;
    b. 상기 유동화 쳄버에 대해 제1 방향으로 인도되는 유동화 매체를 상기 유동화 쳄버로 전달하는 단계;
    c. 상기 유동화 쳄버에 2차 가스 유동을 전달하는 단계
    를 포함하고,
    상기 유동화 매체와 상기 2차 가스 유동은 제1 및 제2 나노분체 또는 나노응집체를 나노스케일(nanoscale)로 실질적으로 균일하게 혼합하는 효과를 나타내는, 나노분체 또는 나노응집체를 나노스케일로 혼합 및 블렌딩하는 시스템.
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