JP6581164B2 - 二硫化モリブデン粉末およびそれを製造するための方法と装置 - Google Patents
二硫化モリブデン粉末およびそれを製造するための方法と装置 Download PDFInfo
- Publication number
- JP6581164B2 JP6581164B2 JP2017198167A JP2017198167A JP6581164B2 JP 6581164 B2 JP6581164 B2 JP 6581164B2 JP 2017198167 A JP2017198167 A JP 2017198167A JP 2017198167 A JP2017198167 A JP 2017198167A JP 6581164 B2 JP6581164 B2 JP 6581164B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- oil
- product
- particles
- molybdenum disulfide
- jet
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Images
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B02—CRUSHING, PULVERISING, OR DISINTEGRATING; PREPARATORY TREATMENT OF GRAIN FOR MILLING
- B02C—CRUSHING, PULVERISING, OR DISINTEGRATING IN GENERAL; MILLING GRAIN
- B02C19/00—Other disintegrating devices or methods
- B02C19/06—Jet mills
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B02—CRUSHING, PULVERISING, OR DISINTEGRATING; PREPARATORY TREATMENT OF GRAIN FOR MILLING
- B02C—CRUSHING, PULVERISING, OR DISINTEGRATING IN GENERAL; MILLING GRAIN
- B02C19/00—Other disintegrating devices or methods
- B02C19/06—Jet mills
- B02C19/068—Jet mills of the fluidised-bed type
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B02—CRUSHING, PULVERISING, OR DISINTEGRATING; PREPARATORY TREATMENT OF GRAIN FOR MILLING
- B02C—CRUSHING, PULVERISING, OR DISINTEGRATING IN GENERAL; MILLING GRAIN
- B02C23/00—Auxiliary methods or auxiliary devices or accessories specially adapted for crushing or disintegrating not provided for in preceding groups or not specially adapted to apparatus covered by a single preceding group
- B02C23/02—Feeding devices
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G39/00—Compounds of molybdenum
- C01G39/06—Sulfides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/62—Submicrometer sized, i.e. from 0.1-1 micrometer
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/19—Oil-absorption capacity, e.g. DBP values
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
- Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
- Y10T428/29—Coated or structually defined flake, particle, cell, strand, strand portion, rod, filament, macroscopic fiber or mass thereof
- Y10T428/2982—Particulate matter [e.g., sphere, flake, etc.]
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Food Science & Technology (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Disintegrating Or Milling (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
- Glanulating (AREA)
Description
イア(Empire、米国コロラド州)の近くのヘンダーソンモリブデン鉱山であるが、しかし、世界中のその他の鉱区においてもこの物質を大量に生産することができる。ヘンダーソン鉱区は一次鉱山として特徴づけられ、大量のモリブデナイト鉱石を生産することができる。
」によって特徴づけすることもできる。二硫化モリブデンの酸価は典型的には、特定の量の二硫化モリブデンの中の酸を中和するのに要する塩基(例えば、水酸化カリウム(KOH))の量を指す。酸価は典型的には絶対値として表され、それは、二硫化モリブデンの1グラムのサンプル中の酸を中和するのに要する水酸化カリウム(KOH)のミリグラム数(mg数)である。
ズを小さくするための装置は、周壁を有する内部粉砕キャビティ(空洞部)を画定しているハウジング(囲い)を有するだろう。ハウジングと作動が連関する粉末供給物の入口により、先駆体粉末物質を内部粉砕キャビティの中に導入する。ハウジングと作動が連関する生成物の排出口により、粉砕された粉末生成物を内部粉砕キャビティから取り出す。生成物の排出口と作動が連関する油注入ノズルアセンブリにより、生成物の排出口からの粒子を伴った生成物流れの中に油を注入する。
な)粉砕前の油の注入を含む態様において、油20は、粉砕工程の際に粒子を潤滑および/または冷却するように作用してもよい。また、粉砕前の油の注入により、粉砕工程またはサイズの低下工程を行う間に粒子は油20で連続的に被覆され、従って、サイズが小さくなった粒子の新たに露出した表面は粉砕工程の間に油20で実質的に連続的に被覆される。粉砕後の油の注入の場合は、粒子が生成物収集装置22に到達する前に、粒子は粉砕工程の直後に油で被覆される。
ト粉砕機26によって製造される場合は、粉砕後の油20の大部分または全てが、第二のジェット粉砕機26からの粒子を伴った排出流れ48’の中に注入されるだろう。さらに別の変形として、両方のジェット粉砕機14および26においてほぼ同じ量の粉砕粒子が製造される場合の態様においては、両方のジェット粉砕機14および26からの粒子を伴った排出流れ48および48’の中に粉砕後の油20が注入されるだろう。
ていてもよく、より典型的には約0.3mg KOH/g未満の酸価を有する。別の言い方をすれば、本発明の二硫化モリブデンの粉末生成物12は「超微細」等級を有する(すなわち、中央値の粒子サイズに基づく等級)が、しかし、一般的に得られる超微細な二硫化モリブデンの等級と典型的に関連する酸価と比較して、かなり低い酸価(約1オーダーの等級だけ低い酸価)を有する。しかし、二硫化モリブデンの粉末生成物12の油価は、一般的に得られる超微細な二硫化モリブデンの等級の油価とほぼ同じである。
型的には、約0.3mg KOH/g未満)の酸価を有し、これは、二硫化モリブデンの一般的に得られる超微細等級に伴う酸価(これは約3mgKOH/gのオーダーである)よ
りもかなり低い。さらに、本発明は、最終的な粉末生成物の油価を相応して増大させることなく、そのような酸価の実質的な低下を達成するものである。
初に被覆する必要性が不要になり、それにより、油の被覆プロセスに関連する加工工程、装置および時間が解消されるだろう。
る超微細等級の二硫化モリブデン(すなわち、約0.9μm〜約1.6μmの範囲の中央値またはD50の粒子サイズを有するもの)を製造するために用いることができるものとして、様々な態様をここで説明するが、本発明の方法と装置は、他の一般的に特定される等級と同一程度の他の粒子サイズを有する二硫化モリブデンの粉末生成物12を製造するために用いることができることに留意すべきである。さらに、本発明は二硫化モリブデン粉末の製造には限定されず、他の種類の粉末を製造するために用いることもでき、そして特に、他の種類の先駆物質と被覆物質からの被覆された粒子を製造するために用いることもできることに留意すべきである。従って、本発明は、ここで示されて説明される特定の生成物、物質および用途に限定されるものとみなされるべきではない。
砕機26は、第一のジェット粉砕機14の生成物のアンダーフローの出口28と作動が連関している。第二のジェット粉砕機26にはまた、加圧された加工ガス30の供給物が連結されていてもよく、その加工ガスは、ある態様において、第一のジェット粉砕機14のために用いられる加工ガスの供給物18と同じものであってもよい。また、第二のジェット粉砕機26の生成物の排出口32は、生成物収集装置22と作動が連関している。第二のジェット粉砕機26は、すでに説明した第一のジェット粉砕機14と構造が実質的に同様のものであってもよい。従って、第二のジェット粉砕機26については、ここではさらに詳しくは説明しないであろう。
。あるいは、他の製造者から得られる他のタイプのジェット粉砕機を用いることもできる。
イオワ州)から市販されている。あるいは、他の供給元から得られる二硫化モリブデンの粉末を用いてもよい。例として、二硫化モリブデンの先駆体物質16はClimax Molybdenum Companyから市販されている工業等級の二硫化モリブデンの粉末を含む。
の広範囲のガスを含んでいてもよい。一つの態様において、加圧された加工ガス18および30は乾燥空気を含み、そしてそれらの加工ガスは、特定のジェット粉砕機または関連する粉砕機のために適した圧力と流量および様々な他の因子に関して適した圧力と流量で供給されるが、様々な他の因子については、本明細書で与えられる教示を理解した後に当業者にとって明らかになるであろう。従って、本発明は何らかの特定のタイプの加工ガス18および30を用いるものとみなされるべきではなく、またそれらの加工ガスは何らかの特定の圧力で分配されるとみなされるべきではない。
は、高圧ノズルまたは油圧タイプのノズルを用いることもできる。
から「Kendex LMO」として入手できる。
物質供給プロセスを行う間に、追加の量の加工ガス18が壁のガス入口44を介してジェット粉砕機14の中に供給され、それは複数のノズル46を介して壁のガス流れ42として内部粉砕キャビティ38の中に入る。
μm〜約0.45μmの範囲であり、また約0.5mgKOH/g未満の酸価を有する。
従って、二硫化モリブデンの粉末生成物12は二硫化モリブデンの超微細等級のものと一致する粒子サイズを有する。しかし、一般的に得られる超微細等級の二硫化モリブデンとは異なって、二硫化モリブデンの粉末生成物12の酸価は、一般的に得られる超微細な二硫化モリブデンの等級と典型的に関連する酸価と比較して、一般にかなり低い(例えば、約1オーダーの等級だけ低い)。二硫化モリブデンの粉末生成物12の油価は、一般的に得られる超微細な二硫化モリブデンの等級のものの油価とほぼ同じである。
成される態様は、油の注入装置を様々な位置において選択的に作動させたり作動させなかったりすることによって、注入モードのうちのいずれか一方または両方で操作することができる。
「持ち越し」の油を含み、従って、第二の粉砕機126に油120を追加して供給する必要はない。
6を含む態様においては、追加の量の先駆体粉末物質116(すなわち、粉砕機114からの生成物のアンダーフローの流れの中に含まれるもの)が、第一の粉砕機114のアンダーフローの出口128を介して第二のジェット粉砕機126の中に供給される。生成物のアンダーフローの流れは、粒子を伴った物質の供給物流れと油を含む加工ガスの流れの混合物を含む。生成物のアンダーフローの流れの中には十分な油120が残っているので、第二のジェット粉砕機126における粒子サイズの低下プロセスも油を含む雰囲気の中で行われる。第二のジェット粉砕機126へ追加の油120を供給する必要はない。
二つの別個の粉砕の試験または試行(ここでは試行1および試行2と言う)を、実質的に図1で示されていて粉砕後の油の注入モードで作動する粉砕装置を用いて行ったが、このとき第二のジェット粉砕機26からの粒子を伴った生成物の流れ48’の中に油20を注入した(第一のジェット粉砕機14からの粒子を伴った生成物の流れ48の中には油20を注入しなかった)。最初の試行において、約2268kg(約5000ポンド)の先駆体物質16を加工して、それにより、ほぼ同量の最終的な粉末生成物12を得た。粉砕を行う前に、約5.9kg(約13ポンド)の油20を先駆体物質16と混合することによって、先駆体粉末物質16に油を予め付与した。最初の試行によって、生成物の収集装置22に組み付けた回転弁68のすぐ下に配置した収集口70から粉末生成物12の24の別個のサンプルを収集した。図1を参照されたい。次いで、各々のサンプルを油価と酸価について分析した。分析の結果を表1に示す。
18kg/時(約0.3〜0.4ポンド/時)の範囲から試行2についての約0.18kg
/時〜約0.23kg/時(約0.4〜0.5ポンド/時)の範囲に増大させた。
化モリブデンの粉末から成る。二硫化モリブデンの先駆体粉末物質16は、約16μm〜約30μmの範囲の中央値またはD50の粒子サイズを有していた。先駆体物質についての酸価の仕様は0.05mgKOH/g(最大)であり、一方、油価の仕様は0.05重
量パーセント(最大)であった(予め油を塗布する前において)。
2の先駆体物質について前もって油を付与する工程において用いた油の減少を補うために、油の供給量を約0.18kg/時〜約0.23kg/時(約0.4〜0.5ポンド/時)
の範囲の供給量に増大させた。両方の試行について、第二のジェット粉砕機26からの粒子を伴った生成物の流れ48’の中へ油20を注入した。すなわち、第一の粉砕機14からの粒子を伴った生成物の流れ48の中へは油20を何ら注入しなかった。加工ガス18、30を、ジェット粉砕機14および26のそれぞれの供給口36および62へ約0.62MPa(約90ポンド/平方インチ、ゲージ(psig))の圧力で送給した。加工ガ
ス18、30を、それぞれのジェット粉砕機14および26の壁のガス入口44および64へ約0.59MPa(約85psig)の圧力で送給した。
、それらのドラムのうちの4個をパレットの上に置いた。試行1によって製造された粉末生成物12により、それぞれが生成物質の36個のドラムからなる二つのロット(すなわち、ロット1およびロット2)が得られた。次いで、選択されたドラムからの粉末生成物12を分析した。それぞれの選択されたドラムについての油価と酸価を、試行1のロット1の物質について表3に示し、また試行1のロット2の物質について表4に示す。
)の酸価であった。試行1のロット2の合成されたロット分析評価は、0.29(重量%)の油価および0.25(mg KOH/g)の酸価であった。
されたロット分析評価は、このロットについて0.21(重量%)の油価および0.36(mgKOH/g)の酸価であり、一方、試行2のロット3の合成されたロット分析評価
は、0.29の油価および0.20の酸価であった。
二つの別個の粉砕の試験または試行(ここでは試行3および試行4と言う)を、実質的に図5で示されていて粉砕前の油の注入モードで作動する粉砕装置110を用いて行ったが、このとき下に説明する装置110の中に油120を注入した。第三の試行(すなわち、試行3)において、約1360kg(約3000ポンド)の先駆体物質116を加工し
て、それにより、ほぼ同量の最終的な粉末生成物112を得た。第三の試行によって、生成物の収集装置122に組み付けた回転弁168のすぐ下に配置した収集口170から粉末生成物112の9の別個のサンプルを収集した。図5を参照されたい。次いで、各々のサンプルを油価と酸価について分析した。分析の結果を表8に示す。
粉末から成る。しかし、試行1および試行2とは異なって、先駆体物質の予めの油の塗布は行わなかった。二硫化モリブデンの先駆体粉末物質116は、約16μm〜約30μmの範囲の中央値またはD50の粒子サイズを有していた。先駆体物質についての酸価の仕様は0.05mgKOH/g(最大)であり、一方、油価の仕様は0.05重量パーセン
ト(最大)であった。
時(約0.7ポンド/時)の量で装置110の中に供給または計量された。上で述べたよ
うに、試行3において、油120は位置172、174において注入され、一方、試行4において、油120は第一の粉砕機114の壁のガス入口144において注入された。加工ガス118、130を、ジェット粉砕機114および126のそれぞれの供給口136および162へ約0.62MPa(約90ポンド/平方インチ、ゲージ(psig))の
圧力で送給した。加工ガス118、130を、それぞれのジェット粉砕機114および126の壁のガス入口144および164へ約0.59MPa(約85psig)の圧力で送給した。
出願時の特許請求の範囲の内容を以下に記載する。
[1]
二硫化モリブデンの粉末生成物を製造するために二硫化モリブデンの先駆物質をジェット粉砕し、そして新たにサイズが小さくなった粒子を油と実質的に連続的に合体させることによって製造された二硫化モリブデンの粉末生成物であって、4μm未満のD50粒子サイズと約0.5mgKOH/g未満の酸価を有する前記二硫化モリブデンの粉末生成物。
[2]
前記酸価は約0.1〜約0.4mg KOH/gの範囲である、前記1に記載の二硫化モリブデンの粉末。
[3]
前記二硫化モリブデンの粉末は約0.4重量パーセント未満の油価を有する、前記1に記載の二硫化モリブデンの粉末。
[4]
約0.6μm未満のFSSS粒子サイズと約0.4mg KOH/g未満の酸価を有する二硫化モリブデンの粉末。
[5]
前記二硫化モリブデンの粉末は少なくとも約98重量パーセントの二硫化モリブデンを含む、請求項4に記載の二硫化モリブデンの粉末。
[6]
少なくとも約98重量パーセントの二硫化モリブデンを含み、4μm未満のD50粒子サイズと約0.3mgKOH/g未満の酸価を有する粉末生成物。
[7]
前記D50粒子サイズは約2μm未満である、請求項6に記載の粉末生成物。
[8]
前記D50粒子サイズは約0.9μm〜約1.6μmの範囲である、請求項6に記載の粉末生成物。
[9]
粉末生成物を製造するための方法であって、
先駆体粉末物質の供給物を用意すること、
この先駆体粉末物質の粒子をガスの流れと合体させることによって加速すること、
加速された粒子を粉砕室の中に閉じ込め、それにより粒子を互いに衝突させてサイズを低下させること、および
サイズが小さくなった粒子の新たに露出した表面を油で被覆すること、
を含む前記方法。
[10]
前記の被覆することは、粉砕後の油の注入工程を含む、前記9に記載の方法。
[11]
前記粉砕後の油の注入工程は、
サイズが小さくなった粒子を粉砕室から粒子を伴った生成物の流れとして取り出すこと、および
粒子を伴った生成物の流れを油と合体させ、それにより、サイズが小さくなった粒子の新たに露出した表面を油で被覆すること、
をさらに含む、前記10に記載の方法。
[12]
前記の被覆することは、粉砕前の油の注入工程を含む、前記9に記載の方法。
[13]
前記の粉砕前の油の注入工程は、粉砕室の中に油を注入することを含む、前記12に記載の方法。
[14]
粉砕室の中に油を注入することは、油を壁のガスの流れと合体させ、そしてその合体した油と壁のガスを粉砕室の中に注入することを含む、前記13に記載の方法。
[15]
先駆体粉末物質の供給物を用意することは、二硫化モリブデンの先駆体粉末物質の供給物を用意し、それにより二硫化モリブデンの粉末生成物を製造することを含む、前記9に記載の方法。
[16]
前記二硫化モリブデンの先駆体粉末物質は工業等級の二硫化モリブデン粉末を含む、前記15に記載の方法。
[17]
前記二硫化モリブデンの粉末生成物は約0.3mg KOH/g未満の酸価を有する、前記15に記載の方法。
[18]
前記二硫化モリブデンの粉末生成物は約0.1mg KOH/gから約0.3mg KOH/gまでの範囲の酸価を有する、前記15に記載の方法。
[19]
前記油はパラフィン系の油を含む、前記9に記載の方法。
[20]
流体エネルギーの衝撃によって先駆体粉末物質の粒子サイズを小さくするための装置であって、
周壁を有する内部粉砕キャビティを画定しているハウジング、
前記ハウジングと作動が連関する粉末供給物の入口、このとき、前記粉末供給物の入口は先駆体粉末物質を内部粉砕キャビティの中に導入するものである、
前記ハウジングと作動が連関する生成物の排出口、このとき、前記生成物の排出口は粉砕された粉末生成物を内部粉砕キャビティから取り出すものである、および
前記生成物の排出口と作動が連関する油注入ノズルアセンブリ、このとき、前記油注入ノズルは前記生成物の排出口からの粒子を伴った生成物流れの中に油を注入するものである、
を有する前記装置。
[21]
前記ハウジングと作動が連関する壁のガス入口、このとき、前記壁のガス入口は内部粉砕キャビティの周壁に隣接する位置から内部粉砕キャビティの中に壁のガスを導入するものである、および
前記ハウジングと作動が連関する油の供給口、このとき、前記油の供給口は内部粉砕キャビティの中に油を導入するものである、
をさらに有する、請求項20に記載の装置。
[22]
前記油の供給口は前記壁のガス入口と作動が連関していて、それにより、油が壁のガスと一緒に内部粉砕キャビティの中に導入される、前記21に記載の装置。
[23]
前記ハウジングと作動が連関するアンダーフローの出口をさらに有していて、前記アンダーフローの出口は先駆体粉末物質を内部粉砕キャビティから取り出すものである、前記22に記載の装置。
[24]
周壁を有する内部粉砕キャビティを画定している第二のハウジング、
前記第二のハウジングと作動が連関する粉末供給物の入口、このとき、前記粉末供給物の入口は前記アンダーフローの出口と作動が連関していて、それにより先駆体粉末物質を前記第二のハウジングの内部粉砕キャビティの中に導入するものである、および
前記第二のハウジングと作動が連関する生成物の排出口、このとき、前記生成物の排出口は粉砕された粉末生成物を前記第二のハウジングの内部粉砕キャビティから取り出すものであり、そして前記油注入ノズルアセンブリは前記第二のハウジングの前記生成物の排出口と作動が連関している、
をさらに有する、前記23に記載の装置。
[25]
流体エネルギーの衝撃によって先駆体粉末物質の粒子サイズを小さくするための装置であって、
周壁を有する内部粉砕キャビティを画定しているハウジング、
前記ハウジングと作動が連関する粉末供給物の入口、このとき、前記粉末供給物の入口は先駆体粉末物質を内部粉砕キャビティの中に導入するものである、
前記ハウジングと作動が連関する生成物の排出口、このとき、前記生成物の排出口は粉砕された粉末生成物を内部粉砕キャビティから取り出すものである、および
前記ハウジングと作動が連関する油の供給口、このとき、前記油の供給口は油を内部粉砕キャビティの中に導入するものである、
を有する前記装置。
Claims (11)
- 二硫化モリブデン粉末生成物を製造するための方法であって、
二硫化モリブデン先駆体粉末物質をジェット粉砕機に供給すること、
前記ジェット粉砕機中にガスを供給してジェット粉砕操作を開始し、サイズが小さくなった粒子を生成すること、
サイズが小さくなった粒子を前記ジェット粉砕機の生成物排出口から粒子を伴った生成物の流れとして取り出すこと、および
前記粒子を伴った生成物の流れを油と合体させ、それにより、サイズが小さくなった粒子の新たに露出した表面を油で被覆すること、前記二硫化モリブデン粉末生成物は4μm未満のD50粒子サイズと、0.4重量パーセント未満の油価と、0.5mgKOH/g未満の酸価とを有する、前記二硫化モリブデン粉末生成物を製造するための方法。 - 前記合体させることは、前記粒子を伴った生成物の流れを油の噴霧流と合体させることをさらに含み、それにより、サイズが小さくなった粒子の新たに露出した表面を油で被覆する、請求項1に記載の方法。
- 前記粒子を伴った生成物の流れを油の噴霧流と合体させることが、ジェット粉砕機の前記生成物排出口と作動が連関するノズルアセンブリに油を供給することを含む、請求項2に記載の方法。
- 前記ジェット粉砕機からの生成物アンダーフローの流れを取り出し、前記生成物アンダーフローの流れが追加量の二硫化モリブデン先駆体粉末物質を含み;
前記生成物アンダーフローの流れを第二ジェット粉砕機中に供給し、
前記第二ジェット粉砕機中にガスを供給して、前記第二ジェット粉砕機中でジェット粉砕操作を開始し、追加量のサイズが小さくなった二硫化モリブデン粉末を生成し、
前記追加量のサイズが小さくなった粒子を前記第二ジェット粉砕機の生成物排出口から第二粒子を伴った生成物の流れとして取り出すこと、および
前記第二粒子を伴った生成物の流れを油と合体させ、それにより、前記追加量のサイズが小さくなった粒子の新たに露出した表面を油で被覆することをさらに含む、請求項1に記載の方法。 - 前記合体させることは、前記第二の粒子を伴った生成物の流れを油の噴霧流と合体させることをさらに含み、それにより、前記追加量のサイズが小さくなった粒子の新たに露出した表面を油で被覆する、請求項4に記載の方法。
- 前記第二の粒子を伴った生成物の流れを油の噴霧流と合体させることが、前記第二のジェット粉砕機の前記生成物排出口と作動が連関する第二のノズルアセンブリに油を供給することを含む、請求項5に記載の方法。
- 前記二硫化モリブデン先駆体粉末物質は工業等級の二硫化モリブデン粉末を含む、請求項1〜6のいずれかに記載の方法。
- 前記二硫化モリブデン粉末生成物は0.3mg KOH/g未満の酸価を有する、請求項1〜7のいずれかに記載の方法。
- 前記二硫化モリブデン粉末生成物は0.1mg KOH/gから0.35mg KOH/gまでの範囲の酸価を有する、請求項1〜7のいずれかに記載の方法。
- 前記ジェット粉砕操作を、前記二硫化モリブデン粉末生成物が0.9μmから1.6μmまでの範囲のD50粒子サイズを含むまで行うことをさらに含む、請求項1〜7のいずれかに記載の方法。
- 前記油はパラフィン系の油を含む、請求項1〜10のいずれかに記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US201161439571P | 2011-02-04 | 2011-02-04 | |
US61/439,571 | 2011-02-04 |
Related Parent Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2014202952A Division JP6247187B2 (ja) | 2011-02-04 | 2014-10-01 | 二硫化モリブデン粉末およびそれを製造するための方法と装置 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2018048077A JP2018048077A (ja) | 2018-03-29 |
JP6581164B2 true JP6581164B2 (ja) | 2019-09-25 |
Family
ID=46600819
Family Applications (4)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2013552672A Active JP6273146B2 (ja) | 2011-02-04 | 2012-02-03 | 二硫化モリブデン粉末およびそれを製造するための方法と装置 |
JP2014202952A Active JP6247187B2 (ja) | 2011-02-04 | 2014-10-01 | 二硫化モリブデン粉末およびそれを製造するための方法と装置 |
JP2014202953A Expired - Fee Related JP6118299B2 (ja) | 2011-02-04 | 2014-10-01 | 二硫化モリブデン粉末およびそれを製造するための方法と装置 |
JP2017198167A Active JP6581164B2 (ja) | 2011-02-04 | 2017-10-12 | 二硫化モリブデン粉末およびそれを製造するための方法と装置 |
Family Applications Before (3)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2013552672A Active JP6273146B2 (ja) | 2011-02-04 | 2012-02-03 | 二硫化モリブデン粉末およびそれを製造するための方法と装置 |
JP2014202952A Active JP6247187B2 (ja) | 2011-02-04 | 2014-10-01 | 二硫化モリブデン粉末およびそれを製造するための方法と装置 |
JP2014202953A Expired - Fee Related JP6118299B2 (ja) | 2011-02-04 | 2014-10-01 | 二硫化モリブデン粉末およびそれを製造するための方法と装置 |
Country Status (5)
Country | Link |
---|---|
US (3) | US8808661B2 (ja) |
EP (3) | EP2805918B1 (ja) |
JP (4) | JP6273146B2 (ja) |
CA (2) | CA2824399C (ja) |
WO (1) | WO2012106592A2 (ja) |
Families Citing this family (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US11213829B2 (en) * | 2018-10-12 | 2022-01-04 | Disa Technologies, Inc. | High slurry density hydraulic disassociation system |
CN109806531B (zh) * | 2019-01-30 | 2020-04-24 | 河南理工大学 | 一种低碳气体水合物粉碎抑爆装置 |
CN112024087A (zh) * | 2020-08-06 | 2020-12-04 | 包头永真静平磁性材料科技有限公司 | 一种用于钕铁硼生产的气流磨装置 |
US20240158714A1 (en) * | 2021-03-24 | 2024-05-16 | Dic Corporation | Molybdenum disulfide particles and lubricating composition |
Family Cites Families (40)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3125413A (en) * | 1964-03-17 | Method of prepamng molybdenum | ||
US2367946A (en) * | 1942-12-15 | 1945-01-23 | Westinghouse Electric & Mfg Co | Process of producing metallic disulphides, tellurides, and selenides |
US2686156A (en) * | 1951-12-08 | 1954-08-10 | Westinghouse Electric Corp | Preparation of stable molybdenum disulfide lubricants |
US2892741A (en) | 1954-09-01 | 1959-06-30 | Alpha Molykote Corp | Method of preparing lubricative crystalline molybdenum disulfide |
US2983453A (en) * | 1958-03-13 | 1961-05-09 | Socony Mobil Oil Co Inc | Method of pulverization |
GB929217A (en) * | 1958-10-29 | 1963-06-19 | American Metal Climax Inc | Treatment of molybdenum disulphide powder |
US3156420A (en) | 1959-08-17 | 1964-11-10 | Acheson Ind Inc | Method for making molybdenum disulfide |
US3062741A (en) | 1959-08-17 | 1962-11-06 | Acheson Ind Inc | Molybdenum disulfide lubricant and method for making same |
US3082065A (en) * | 1960-07-11 | 1963-03-19 | American Metal Climax Inc | Method of preparing pulverized molybdenum disulfide |
US3073779A (en) * | 1960-07-20 | 1963-01-15 | American Metal Climax Inc | Method of preparing molybdenum disulfide powder |
GB1126482A (en) * | 1964-09-25 | 1968-09-05 | British Petroleum Co | Separation of straight chain hydrocarbons from mixtures |
GB1282875A (en) * | 1968-09-27 | 1972-07-26 | British Petroleum Co | Oleophilic metal sulphides |
US3842009A (en) * | 1970-10-19 | 1974-10-15 | American Metal Climax Inc | Molybdenum disulfide containing lubricant |
US3661508A (en) | 1970-12-14 | 1972-05-09 | Sylvania Electric Prod | Process for producing molybdenum disulfide |
US4243554A (en) | 1979-06-11 | 1981-01-06 | Union Carbide Corporation | Molybdenum disulfide catalyst and the preparation thereof |
US4284244A (en) | 1979-09-19 | 1981-08-18 | Amax, Inc. | Process for producing high grade molybdenum disulfide powder |
JPS5918107A (ja) * | 1982-07-19 | 1984-01-30 | Central Glass Co Ltd | 改質されたフッ化黒鉛からなる固体潤滑剤 |
JPS6064647A (ja) | 1983-09-19 | 1985-04-13 | フロイント産業株式会社 | コ−チング方法および装置 |
US4606817A (en) * | 1985-01-31 | 1986-08-19 | Amax Inc. | Recovery of molybdenite |
GB8628586D0 (en) * | 1986-11-29 | 1987-01-07 | Tioxide Group Plc | Mill |
GB8720904D0 (en) * | 1987-09-05 | 1987-10-14 | Tioxide Group Plc | Mill |
JPH01176006A (ja) * | 1987-12-29 | 1989-07-12 | Sekometsukusu Kk | 防爆射出成形用金属の製造方法および防爆射出成形用金属 |
JPH0664909A (ja) | 1991-06-14 | 1994-03-08 | Nippon Steel Chem Co Ltd | 炭素質原料混練粉砕方法 |
GB9226994D0 (en) * | 1992-12-24 | 1993-02-17 | Tioxide Group Services Ltd | Method of milling |
US5512406A (en) * | 1993-10-14 | 1996-04-30 | Canon Kabushiki Kaisha | Toners of different size for electrophotography |
JPH10118479A (ja) | 1996-10-15 | 1998-05-12 | Yasuo Kobayashi | 表面改質粉体およびその製造方法並びに粉体表面改質 装置 |
CN1188218C (zh) * | 2000-06-01 | 2005-02-09 | 大金工业株式会社 | 粉碎树脂粒子的制造方法和装置 |
JP3931564B2 (ja) * | 2001-01-25 | 2007-06-20 | 住友金属工業株式会社 | 耐焼付き性及び防錆性に優れた鋼管用ねじ継手 |
DK1572367T3 (da) | 2002-12-13 | 2009-06-22 | Syngenta Participations Ag | Fremgangsmåde til at overtrække et fint formalet faststof |
US6962006B2 (en) | 2002-12-19 | 2005-11-08 | Acusphere, Inc. | Methods and apparatus for making particles using spray dryer and in-line jet mill |
JP4380983B2 (ja) * | 2002-12-26 | 2009-12-09 | 日立金属株式会社 | R−Fe−B系焼結磁石の製造方法 |
US7866581B2 (en) * | 2004-02-10 | 2011-01-11 | Kao Corporation | Method of manufacturing toner |
US7560218B2 (en) * | 2004-10-01 | 2009-07-14 | Kao Corporation | Process for preparing toner |
US7276102B2 (en) * | 2004-10-21 | 2007-10-02 | Climax Engineered Materials, Llc | Molybdenum metal powder and production thereof |
DE102005039118A1 (de) * | 2005-08-18 | 2007-02-22 | Wacker Chemie Ag | Verfahren und Vorrichtung zum Zerkleinern von Silicium |
US8492319B2 (en) * | 2006-01-12 | 2013-07-23 | Ajay P. Malshe | Nanoparticle compositions and methods for making and using the same |
WO2009073512A1 (en) | 2007-11-29 | 2009-06-11 | Dow Global Technologies Inc. | Compounds and methods of forming compounds useful as a toner |
US7789331B2 (en) * | 2006-09-06 | 2010-09-07 | Integrated Photovoltaics, Inc. | Jet mill producing fine silicon powder |
DE102008051784B4 (de) * | 2008-10-17 | 2012-02-02 | H.C. Starck Gmbh | Verfahren zur Herstellung von Molybdän-Metallpulver, Molybdän-Metallpulver und dessen Verwendung |
US8507090B2 (en) * | 2011-04-27 | 2013-08-13 | Climax Engineered Materials, Llc | Spherical molybdenum disulfide powders, molybdenum disulfide coatings, and methods for producing same |
-
2012
- 2012-02-03 WO PCT/US2012/023757 patent/WO2012106592A2/en active Application Filing
- 2012-02-03 US US13/365,697 patent/US8808661B2/en active Active
- 2012-02-03 EP EP14178637.6A patent/EP2805918B1/en not_active Not-in-force
- 2012-02-03 CA CA2824399A patent/CA2824399C/en active Active
- 2012-02-03 EP EP14178636.8A patent/EP2805917B1/en not_active Not-in-force
- 2012-02-03 JP JP2013552672A patent/JP6273146B2/ja active Active
- 2012-02-03 CA CA3013250A patent/CA3013250C/en active Active
- 2012-02-03 EP EP12741656.8A patent/EP2670532B1/en active Active
-
2014
- 2014-06-25 US US14/314,838 patent/US10549286B2/en not_active Expired - Fee Related
- 2014-06-25 US US14/314,828 patent/US9878332B2/en active Active
- 2014-10-01 JP JP2014202952A patent/JP6247187B2/ja active Active
- 2014-10-01 JP JP2014202953A patent/JP6118299B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
2017
- 2017-10-12 JP JP2017198167A patent/JP6581164B2/ja active Active
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CA3013250A1 (en) | 2012-08-09 |
JP2018048077A (ja) | 2018-03-29 |
EP2805917A3 (en) | 2015-01-21 |
US9878332B2 (en) | 2018-01-30 |
EP2805917A2 (en) | 2014-11-26 |
US8808661B2 (en) | 2014-08-19 |
WO2012106592A3 (en) | 2012-10-18 |
EP2805918B1 (en) | 2016-02-03 |
WO2012106592A2 (en) | 2012-08-09 |
JP6247187B2 (ja) | 2017-12-13 |
CA2824399C (en) | 2018-09-18 |
EP2805918A3 (en) | 2015-01-28 |
JP2014511323A (ja) | 2014-05-15 |
EP2670532A4 (en) | 2015-01-21 |
JP2015038033A (ja) | 2015-02-26 |
CA2824399A1 (en) | 2012-08-09 |
CA3013250C (en) | 2020-10-27 |
US20120202063A1 (en) | 2012-08-09 |
EP2805917B1 (en) | 2018-04-11 |
US20140306043A1 (en) | 2014-10-16 |
EP2670532B1 (en) | 2019-09-11 |
JP6273146B2 (ja) | 2018-01-31 |
US20140308443A1 (en) | 2014-10-16 |
JP6118299B2 (ja) | 2017-04-19 |
JP2015044736A (ja) | 2015-03-12 |
EP2670532A2 (en) | 2013-12-11 |
EP2805918A2 (en) | 2014-11-26 |
US10549286B2 (en) | 2020-02-04 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP6581164B2 (ja) | 二硫化モリブデン粉末およびそれを製造するための方法と装置 | |
CN102847597B (zh) | 用于运行喷射磨的方法及喷射磨 | |
JP5680791B2 (ja) | 球状二硫化モリブデン粉末、二硫化モリブデンコーティング、およびその生産方法 | |
Letang et al. | Production of starch with very low protein content from soft and hard wheat flours by jet milling and air classification | |
US9695047B2 (en) | Process for producing fine, morphologically optimized particles using jet mill, jet mill for use in such a process and particles produced | |
JPH10216553A (ja) | 粉砕方法及びその設備 | |
CN111530564B (zh) | 一种高浓度高流动性矿浆及其制备方法 | |
JP6069976B2 (ja) | 水砕スラグ及びその製造方法 | |
CN109628678B (zh) | 一种钝化石灰逆向钝化工艺 | |
JP6315043B2 (ja) | 水砕スラグの製造方法 | |
RU2467991C1 (ru) | Способ изготовления измельченной фракции перхлората аммония | |
DE102008047899A1 (de) | Verfahren zur industriellen Herstellung von Materialien für die hochtechnologische Produktion (einschließlich der Nanotechnologie) unter Verwendung von Rotor-Prall-Wellen-Mühlen | |
PL222640B1 (pl) | Sposób wytwarzania reaktywnego sorbentu wapniowego i układ urządzeń do wytwarzania reaktywnego sorbentu wapniowego |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20171012 |
|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20171012 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20181106 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20181109 |
|
A601 | Written request for extension of time |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A601 Effective date: 20190208 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20190403 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20190809 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20190829 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 6581164 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |