JPH0664909A - 炭素質原料混練粉砕方法 - Google Patents
炭素質原料混練粉砕方法Info
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- JPH0664909A JPH0664909A JP3169073A JP16907391A JPH0664909A JP H0664909 A JPH0664909 A JP H0664909A JP 3169073 A JP3169073 A JP 3169073A JP 16907391 A JP16907391 A JP 16907391A JP H0664909 A JPH0664909 A JP H0664909A
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- carbonous
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 炭素質原料をジェットミル粉砕機に装入して
微粉砕を行う際、気体噴入口の少なくとも１つから、結
合剤を噴入することにより、従来の１次微粉砕、バイン
ダー混練、２次粉砕の３工程を、１工程で行って、直接
成型用粉体を得る方法。 【効果】 従来，数工程、６〜１０時間要していた粗原
料から成型用粉体を製造することが、１工程で数秒以内
に完了され、同一品質の成型用粉が得られた。省力、省
エネルギー、炭素材研究開発の促進上の効果ははかり知
れない。
微粉砕を行う際、気体噴入口の少なくとも１つから、結
合剤を噴入することにより、従来の１次微粉砕、バイン
ダー混練、２次粉砕の３工程を、１工程で行って、直接
成型用粉体を得る方法。 【効果】 従来，数工程、６〜１０時間要していた粗原
料から成型用粉体を製造することが、１工程で数秒以内
に完了され、同一品質の成型用粉が得られた。省力、省
エネルギー、炭素材研究開発の促進上の効果ははかり知
れない。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はコールタールピッチコー
クス、石油コークス等の炭素質原料から炭素成型体用の
成型粉までの１次粉砕、混練、２次粉砕までの３工程
を、１工程で行う炭素質原料の混練粉砕方法に関する。
クス、石油コークス等の炭素質原料から炭素成型体用の
成型粉までの１次粉砕、混練、２次粉砕までの３工程
を、１工程で行う炭素質原料の混練粉砕方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】一般に等方性高密度炭素材はＣＩＰ（Co
ld Isostatic Press）法と称されるラバープレス成形法
で高密度成形体を成形し、該成形体を約８００〜１，２
００℃で焼成し、必要に応じて含浸ピッチを含浸させて
更に焼成し、次いで約２６００〜３，２００℃で黒鉛化
処理したものが放電加工用電極、連続鋳造用部材、電気
摺動部材等の素材として利用されている。
ld Isostatic Press）法と称されるラバープレス成形法
で高密度成形体を成形し、該成形体を約８００〜１，２
００℃で焼成し、必要に応じて含浸ピッチを含浸させて
更に焼成し、次いで約２６００〜３，２００℃で黒鉛化
処理したものが放電加工用電極、連続鋳造用部材、電気
摺動部材等の素材として利用されている。
【０００３】このＣＩＰ法による成形用の成形粉として
は、コールタールピッチ系の生コークスやカ焼コーク
ス、石油コークス、石炭コークス、人造黒鉛、カーボン
ブラック等の炭素質原料を先づ１次粉砕として粗粉砕を
行った後に微粉砕を行う。
は、コールタールピッチ系の生コークスやカ焼コーク
ス、石油コークス、石炭コークス、人造黒鉛、カーボン
ブラック等の炭素質原料を先づ１次粉砕として粗粉砕を
行った後に微粉砕を行う。
【０００４】次にこの１次粉砕品にバインダーピッチを
加え捏和機にて加熱混練する。次にこの混練物を粉砕機
を用いて平均粒径３０μｍ以下程度に２次粉砕を行いこ
の２次粉砕品を成形粉とする。このように炭素質原料か
ら成形粉とするには長時間を要する多くの工程を経なけ
ればならないという問題がある。
加え捏和機にて加熱混練する。次にこの混練物を粉砕機
を用いて平均粒径３０μｍ以下程度に２次粉砕を行いこ
の２次粉砕品を成形粉とする。このように炭素質原料か
ら成形粉とするには長時間を要する多くの工程を経なけ
ればならないという問題がある。
【０００５】目的とする製品によっては、加熱混練時に
粉体の表面を酸化処理する必要がある場合、逆に窒素や
アルゴンガス等の不活性雰囲気で混練する必要のある場
合、ハロゲンガス等反応性ガスを作用させる場合もあ
る。
粉体の表面を酸化処理する必要がある場合、逆に窒素や
アルゴンガス等の不活性雰囲気で混練する必要のある場
合、ハロゲンガス等反応性ガスを作用させる場合もあ
る。
【０００６】特開平２−８３２０５号公報には、黒鉛素
材を粉砕および高温ハロゲンガス処理によって高純度黒
鉛微粉に転化する方法において、黒鉛素材を粗粉砕する
第１工程、粗粉砕物を高温ハロゲンガスにより高純度化
処理する第２工程、高純度化処理後の粗粉砕物をジェッ
トミル粉砕により平均粒径１μｍ以下に微粉化する第３
工程とからなる高純度黒鉛微粉の製造方法が開示されて
いる。ここでは、第３工程の微粉化にジェットミル粉砕
機が使用されているに過ぎない。
材を粉砕および高温ハロゲンガス処理によって高純度黒
鉛微粉に転化する方法において、黒鉛素材を粗粉砕する
第１工程、粗粉砕物を高温ハロゲンガスにより高純度化
処理する第２工程、高純度化処理後の粗粉砕物をジェッ
トミル粉砕により平均粒径１μｍ以下に微粉化する第３
工程とからなる高純度黒鉛微粉の製造方法が開示されて
いる。ここでは、第３工程の微粉化にジェットミル粉砕
機が使用されているに過ぎない。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明の第１の目的
は、炭素質原料から成形用粉に至るまでに、長時間、多
くの工程を要するのを、極めて短時間に、１工程で行う
方法を提供することである。第２の目的は酸化処理など
の粒子の表面処理を同時に効率的に行う方法を提供する
ことである。
は、炭素質原料から成形用粉に至るまでに、長時間、多
くの工程を要するのを、極めて短時間に、１工程で行う
方法を提供することである。第２の目的は酸化処理など
の粒子の表面処理を同時に効率的に行う方法を提供する
ことである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明者は前記の課題を
解決するため鋭意研究を行った結果、１次粉砕機兼２次
粉砕機としてジェットミル粉砕機を使用し、ジェットミ
ル粉砕機の装入口の１つからバインダーピッチを装入す
ることによって、１工程で且つ極めて短時間に成形粉と
することができることを見い出し本発明を完成した。
解決するため鋭意研究を行った結果、１次粉砕機兼２次
粉砕機としてジェットミル粉砕機を使用し、ジェットミ
ル粉砕機の装入口の１つからバインダーピッチを装入す
ることによって、１工程で且つ極めて短時間に成形粉と
することができることを見い出し本発明を完成した。
【０００９】すなわち本発明は 炭素質原料をジェットミル粉砕機に装入して微粉砕
を行う際、気体噴入口の少なくとも１つから結合剤を噴
入することによって、従来の１次微粉砕、バインダー混
練、２次粉砕の３工程を、１工程で行うことを特徴とす
る炭素質原料混練粉砕方法、
を行う際、気体噴入口の少なくとも１つから結合剤を噴
入することによって、従来の１次微粉砕、バインダー混
練、２次粉砕の３工程を、１工程で行うことを特徴とす
る炭素質原料混練粉砕方法、
【００１０】 ジェットミル粉砕機に炭素質材及び／
又は結合剤を装入している時に、ジェット噴流形成気体
が、空気、酸素、窒素、アルゴン、オゾン、スチームよ
りなる群より選んだ少なくとも１種である請求項１記載
の炭素質原料混練粉砕方法である。
又は結合剤を装入している時に、ジェット噴流形成気体
が、空気、酸素、窒素、アルゴン、オゾン、スチームよ
りなる群より選んだ少なくとも１種である請求項１記載
の炭素質原料混練粉砕方法である。
【００１１】本発明において用いる炭素質原料として
は、コールタールピッチ系の生コークスやカ焼コーク
ス、石油コークス、石炭コークス、人造黒鉛、カーボン
ブラック等を挙げることができる。本発明においては、
最初から１次粉砕、混練、２次粉砕を１工程で行うの
で、これらの炭素質原料を予め微粉砕する必要はない。
は、コールタールピッチ系の生コークスやカ焼コーク
ス、石油コークス、石炭コークス、人造黒鉛、カーボン
ブラック等を挙げることができる。本発明においては、
最初から１次粉砕、混練、２次粉砕を１工程で行うの
で、これらの炭素質原料を予め微粉砕する必要はない。
【００１２】本発明において用いる結合剤としては、石
炭系の硬ピッチ、中ピッチ、軟ピッチ、石油系のピッ
チ、コールタール系重質油等が利用できる。本発明にお
いても結合剤の配合量は特に変ることはなく、炭素質原
料１００重量部に対して結合剤３０〜１２０重量部、好
ましくは４０〜１００重量部を配合する。
炭系の硬ピッチ、中ピッチ、軟ピッチ、石油系のピッ
チ、コールタール系重質油等が利用できる。本発明にお
いても結合剤の配合量は特に変ることはなく、炭素質原
料１００重量部に対して結合剤３０〜１２０重量部、好
ましくは４０〜１００重量部を配合する。
【００１３】微粉砕機の１つとしてジェットミル粉砕機
が知られていることは前記特開平２−８３２０５号公報
に記載されている様に微粉砕機の１つとして使用されて
いる。これは通常圧縮空気の如き噴流気体によって、コ
ークス等の原料同士又は原料を衝突板に衝突させ粉砕す
るものである。
が知られていることは前記特開平２−８３２０５号公報
に記載されている様に微粉砕機の１つとして使用されて
いる。これは通常圧縮空気の如き噴流気体によって、コ
ークス等の原料同士又は原料を衝突板に衝突させ粉砕す
るものである。
【００１４】本発明では、このジェットミル粉砕機の粉
砕原料装入口（プッシャーノズル）から炭素質原料を装
入し、圧縮空気装入口のグラインディングノズルの少な
くとも１つから溶融又は懸濁液とした結合剤を装入す
る。加熱温度は結合剤が溶融液化して炭素質原料粉末に
均一に分散付着する程度であればよく、結合剤の軟化溶
融温度以上の温度である。懸濁液は、結合剤を水、溶媒
と混合したものである。
砕原料装入口（プッシャーノズル）から炭素質原料を装
入し、圧縮空気装入口のグラインディングノズルの少な
くとも１つから溶融又は懸濁液とした結合剤を装入す
る。加熱温度は結合剤が溶融液化して炭素質原料粉末に
均一に分散付着する程度であればよく、結合剤の軟化溶
融温度以上の温度である。懸濁液は、結合剤を水、溶媒
と混合したものである。
【００１５】結合剤を溶融液化し、装入する場合は結合
剤の軟化点が余り高いと、ジェットミル粉砕機の粉砕ゾ
ーンの温度が低い時は、炭素粒子に付着前に硬化する可
能性があり、又逆に軟化点が余り低いと、粉砕ゾーンの
温度によっては粘度が低すぎて炭素粒子への粘着量が少
なくなる。軟化点が高い場合でも、溶媒に懸濁させれば
問題はない。従って、結合剤の軟化点としては９０〜９
５℃の範囲が好ましい。しかし、これらは粉砕ゾーンの
炭素粒の衝突発熱を考慮し、別途粉砕ゾーンの加熱又は
圧縮空気等の気体の加熱、スチームの使用等によって調
整し得ることは勿論である。
剤の軟化点が余り高いと、ジェットミル粉砕機の粉砕ゾ
ーンの温度が低い時は、炭素粒子に付着前に硬化する可
能性があり、又逆に軟化点が余り低いと、粉砕ゾーンの
温度によっては粘度が低すぎて炭素粒子への粘着量が少
なくなる。軟化点が高い場合でも、溶媒に懸濁させれば
問題はない。従って、結合剤の軟化点としては９０〜９
５℃の範囲が好ましい。しかし、これらは粉砕ゾーンの
炭素粒の衝突発熱を考慮し、別途粉砕ゾーンの加熱又は
圧縮空気等の気体の加熱、スチームの使用等によって調
整し得ることは勿論である。
【００１６】図１のジェットミル粉砕機の水平断面図に
よる原理図によって説明する。１はミルフレームであ
り、その内側にセラミックライナー２が嵌装されてい
る。３は炭素質原料を装入するプッシャーノズルであ
る。このノズルより押し出された原料は圧縮空気によ
り、ベンチュリーノズルを経て粉砕ゾーン１０へ吹込ま
れる。４，５，６，７，８，９はグライディングノズル
であり、ここから圧縮空気を吹込む。本発明においては
その１つから溶融して液状のバインダーピッチ又は溶媒
に懸濁させたバインダーピッチを装入する。粉砕ゾーン
１０で原料同士衝突して粉砕され、粒子の周囲にバイン
ダーピッチがコートされた微粉が中央の排出口より排出
される。
よる原理図によって説明する。１はミルフレームであ
り、その内側にセラミックライナー２が嵌装されてい
る。３は炭素質原料を装入するプッシャーノズルであ
る。このノズルより押し出された原料は圧縮空気によ
り、ベンチュリーノズルを経て粉砕ゾーン１０へ吹込ま
れる。４，５，６，７，８，９はグライディングノズル
であり、ここから圧縮空気を吹込む。本発明においては
その１つから溶融して液状のバインダーピッチ又は溶媒
に懸濁させたバインダーピッチを装入する。粉砕ゾーン
１０で原料同士衝突して粉砕され、粒子の周囲にバイン
ダーピッチがコートされた微粉が中央の排出口より排出
される。
【００１７】本発明の特徴は、ホッパーから炭素質原料
を装入して、粉砕を行うと同時に、グライディングノズ
ルの少なくとも１つから溶融又は溶媒に懸濁したバイン
ダーピッチ等の結合剤を導入して、従来の１次粉砕、結
合剤の加熱混練、２次粉砕を同時に１工程で行うことで
ある。これによって平均滞留時間１秒前後の短時間で、
結合剤を捏合した微粒子が得られる。微粉砕の粒径はグ
ライディングノズルの圧力で、どのようにでも調整可能
である。
を装入して、粉砕を行うと同時に、グライディングノズ
ルの少なくとも１つから溶融又は溶媒に懸濁したバイン
ダーピッチ等の結合剤を導入して、従来の１次粉砕、結
合剤の加熱混練、２次粉砕を同時に１工程で行うことで
ある。これによって平均滞留時間１秒前後の短時間で、
結合剤を捏合した微粒子が得られる。微粉砕の粒径はグ
ライディングノズルの圧力で、どのようにでも調整可能
である。
【００１８】圧縮空気に酸素を富化して、混練時の酸化
処理を同時に行うことも可能であり、この時も粒径が小
さくなっているので酸化され易いという利点がある。目
的によって、酸化を防ぎたい場合には窒素ガス又はアル
ゴンガスで粉砕を行うことも出来る。
処理を同時に行うことも可能であり、この時も粒径が小
さくなっているので酸化され易いという利点がある。目
的によって、酸化を防ぎたい場合には窒素ガス又はアル
ゴンガスで粉砕を行うことも出来る。
【００１９】
【実施例】以下に本発明を実施例によって、更に具体的
に説明するが、本発明はこの実施例によって何等限定さ
れるものではない。
に説明するが、本発明はこの実施例によって何等限定さ
れるものではない。
【００２０】（実施例１）シングルトラック・ジェット
ミルの実験装置（（株）セイシン企業製能力１０kg／H
r）を使用した。炭素質原料としてはコールタールピッ
チ系カ焼ピッチコークスを粗粉砕機で粉砕したものを使
用し、圧縮空気（圧力６．０ｋｇ／ｃｍ2 Ｇ））をグラ
イディングノズルより噴入させて粉砕を行うと同時に、
グライディングノズルの１つより軟化点９３℃のコール
タールピッチ系バインダーピッチを２００℃に加熱して
溶融させた液を注入した。約１秒間の処理で、平均粒径
１６〜２０μｍの範囲で、バインダーピッチが粒子周囲
及び気孔に充満された成型用粉が得られた。これを１ｔ
／ｃｍ2 でＣＩＰ成形し、１０００℃で焼成し、３００
０℃で黒鉛化したときの物性値を表１に示す。
ミルの実験装置（（株）セイシン企業製能力１０kg／H
r）を使用した。炭素質原料としてはコールタールピッ
チ系カ焼ピッチコークスを粗粉砕機で粉砕したものを使
用し、圧縮空気（圧力６．０ｋｇ／ｃｍ2 Ｇ））をグラ
イディングノズルより噴入させて粉砕を行うと同時に、
グライディングノズルの１つより軟化点９３℃のコール
タールピッチ系バインダーピッチを２００℃に加熱して
溶融させた液を注入した。約１秒間の処理で、平均粒径
１６〜２０μｍの範囲で、バインダーピッチが粒子周囲
及び気孔に充満された成型用粉が得られた。これを１ｔ
／ｃｍ2 でＣＩＰ成形し、１０００℃で焼成し、３００
０℃で黒鉛化したときの物性値を表１に示す。
【００２１】（実施例２）実施例１において、圧縮空気
に酸素ボンベより酸素を混入して、酸素濃度３５％の酸
素富化圧縮空気とし、同様の処理を行った。従来のバイ
ンダーピッチの加熱混練工程で酸化処理を行ったと同様
の酸化処理成型用粉体が得られた。これを実施例１と同
一条件でＣＩＰ成形し、黒鉛化したときの物性値を表１
に示す。
に酸素ボンベより酸素を混入して、酸素濃度３５％の酸
素富化圧縮空気とし、同様の処理を行った。従来のバイ
ンダーピッチの加熱混練工程で酸化処理を行ったと同様
の酸化処理成型用粉体が得られた。これを実施例１と同
一条件でＣＩＰ成形し、黒鉛化したときの物性値を表１
に示す。
【００２２】（比較例）同じピッチコークスの一次粉砕
品（平均粒径５μｍ）にバインダーピッチを加え、混練
温度２５０℃で３Ｈｒ加熱混練し、２次粉砕（平均粒径
２０μｍ）した成形用粉を得た。実施例１と同一条件で
ＣＩＰ成形し、黒鉛化したときの物性値を表１に示す。
品（平均粒径５μｍ）にバインダーピッチを加え、混練
温度２５０℃で３Ｈｒ加熱混練し、２次粉砕（平均粒径
２０μｍ）した成形用粉を得た。実施例１と同一条件で
ＣＩＰ成形し、黒鉛化したときの物性値を表１に示す。
【００２３】
【表１】
【００２３】
【発明の効果】本発明の方法によれば、従来、粗粉砕−
１次微粉砕−加熱混練−２次粉砕と３〜４工程で６〜１
０時間かかっていた成型用粉体の製造が、１工程で数秒
以内で、可能となった。これによって、バインダーピッ
チ等の結合剤が均一にコーティングされた従来の２次粉
砕品と同等な成型用粉体が極めて短時間に得られた。省
力、省エネルギー、更に成型用粉改良研究の促進上の効
果は極めて大きい。
１次微粉砕−加熱混練−２次粉砕と３〜４工程で６〜１
０時間かかっていた成型用粉体の製造が、１工程で数秒
以内で、可能となった。これによって、バインダーピッ
チ等の結合剤が均一にコーティングされた従来の２次粉
砕品と同等な成型用粉体が極めて短時間に得られた。省
力、省エネルギー、更に成型用粉改良研究の促進上の効
果は極めて大きい。
【図１】ジェットミル粉砕機の水平断面原理図。
【符号の説明】 １ ミルフレーム ２ セラミックライナー ３ ホッパー内のプッシャーノズル ４ グライディングノズル（溶融バインダー装入用） ５，６，７，８，９ グライディングノズル（圧縮空気
等噴入用） １０ 粉砕ゾーン
等噴入用） １０ 粉砕ゾーン
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 薄葉 秀彦 宮城県仙台市泉区字町１番地 (72)発明者 尾形 信義 宮城県黒川郡富谷町富ケ谷４−16−11 (72)発明者 佐藤 昌宏 宮城県塩釜市清水沢３−25−２−833 (72)発明者 渡辺 紀 宮城県仙台市宮城野区鶴ケ谷４−19−４
Claims (2)
- 【請求項１】 炭素質原料をジェットミル粉砕機に装入
して微粉砕を行う際、気体噴入口の少なくとも１つから
結合剤を噴入することによって、従来の１次微粉砕、バ
インダー混練、２次粉砕の３工程を、１工程で行うこと
を特徴とする炭素質原料混練粉砕方法。 - 【請求項２】 ジェットミル粉砕機に炭素質材及び／又
は結合剤を装入している時に、ジェット噴流形成気体
が、空気、酸素、窒素、アルゴン、オゾン、スチームよ
りなる群より選んだ少なくとも１種である請求項１記載
の炭素質原料混練粉砕方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3169073A JPH0664909A (ja) | 1991-06-14 | 1991-06-14 | 炭素質原料混練粉砕方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3169073A JPH0664909A (ja) | 1991-06-14 | 1991-06-14 | 炭素質原料混練粉砕方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0664909A true JPH0664909A (ja) | 1994-03-08 |
Family
ID=15879828
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3169073A Withdrawn JPH0664909A (ja) | 1991-06-14 | 1991-06-14 | 炭素質原料混練粉砕方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0664909A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100780337B1 (ko) * | 2006-04-27 | 2007-11-29 | 주식회사 케미랜드 | 분체상 원료 분쇄장치 |
| JP2015038033A (ja) * | 2011-02-04 | 2015-02-26 | クライマックス・モリブデナム・カンパニー | 二硫化モリブデン粉末およびそれを製造するための方法と装置 |
| KR20220074497A (ko) * | 2020-11-27 | 2022-06-03 | 재단법인 포항산업과학연구원 | 바인더 조성물, 이를 이용해 제조된 전극봉 및 그 제조방법 |
-
1991
- 1991-06-14 JP JP3169073A patent/JPH0664909A/ja not_active Withdrawn
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100780337B1 (ko) * | 2006-04-27 | 2007-11-29 | 주식회사 케미랜드 | 분체상 원료 분쇄장치 |
| JP2015038033A (ja) * | 2011-02-04 | 2015-02-26 | クライマックス・モリブデナム・カンパニー | 二硫化モリブデン粉末およびそれを製造するための方法と装置 |
| JP2015044736A (ja) * | 2011-02-04 | 2015-03-12 | クライマックス・モリブデナム・カンパニー | 二硫化モリブデン粉末およびそれを製造するための方法と装置 |
| US9878332B2 (en) | 2011-02-04 | 2018-01-30 | Climax Molybdenum Company | Methods of producing molybdenum disulfide powders |
| JP2018048077A (ja) * | 2011-02-04 | 2018-03-29 | クライマックス・モリブデナム・カンパニー | 二硫化モリブデン粉末およびそれを製造するための方法と装置 |
| US10549286B2 (en) | 2011-02-04 | 2020-02-04 | Climax Molybdenum Company | Apparatus for producing molybdenum disulfide powders |
| KR20220074497A (ko) * | 2020-11-27 | 2022-06-03 | 재단법인 포항산업과학연구원 | 바인더 조성물, 이를 이용해 제조된 전극봉 및 그 제조방법 |
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