KR100522823B1 - 타르슬러지 핏치의 제조 방법 - Google Patents

타르슬러지 핏치의 제조 방법 Download PDF

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KR100522823B1 KR10-2003-0095343A KR20030095343A KR100522823B1 KR 100522823 B1 KR100522823 B1 KR 100522823B1 KR 20030095343 A KR20030095343 A KR 20030095343A KR 100522823 B1 KR100522823 B1 KR 100522823B1
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    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10CWORKING-UP PITCH, ASPHALT, BITUMEN, TAR; PYROLIGNEOUS ACID
    • C10C3/00Working-up pitch, asphalt, bitumen
    • C10C3/002Working-up pitch, asphalt, bitumen by thermal means

Abstract

본 발명은 타르슬러지 핏치의 제조 방법에 관한 것으로서, 더욱상세하게는 단순연료로 사용되고 있는 타르슬러지를 이용하여 자기소결성을 가지며 상온에서 융착되지 않는 핏치를 제조하여 탄소 성형체의 원료로 이용할 수 있게 하는 타르슬러지 핏치에 관한 것이다.
본 발명은 고로 제선용 코크스 생산 과정에서 부산물로 얻어지는 타르슬러지를 이용하여 자기소결성을 가지고 상온에서 융착되지 않는 타르슬러지 핏치의 제조 방법에 관한 것으로서, 타르슬러지를 350℃ 내지 450℃에서 30분 내지 1시간 공기를 취입하며 열처리하여 연화점이 280℃ 이상인 케이크를 제조하고; 이 케이크를 0.1 mm 이하로 분쇄하고; 이 분말을 내부 산소함유량이 5 내지 10 중량%가 되도록 산화처리하는 단계를 포함하는 타르슬러지 핏치의 제조 방법을 제공한다.

Description

타르슬러지 핏치의 제조 방법{METHOD OF PREPARING PITCH FROM TAR SLUDGE}
본 발명은 타르슬러지 핏치의 제조 방법에 관한 것으로서, 더욱상세하게는 단순연료로 사용되고 있는 타르슬러지를 이용하여 자기소결성을 가지며 상온에서 융착되지 않는 핏치를 제조하여 탄소 성형체의 원료로 이용할 수 있게 하는 타르슬러지 핏치에 관한 것이다.
고로제선법에서 사용되는 코크스는 석탄을 건류하여 만들어지며 그 과정에서 부산물로 얻어지는 타르는 타르 침전조에 모아 탄소재료의 기초원료로 이용된다. 타르 침전조에서 비중차에 의해 침전조 하부에 모이는 부산물이 타르슬러지로서, 미분코크스 등이 20 내지 50 중량% 포함된 점액상 물질이다.
타르슬러지 이용기술로서 분코크스, 타르슬러지, 활성오니 슬러지, 타르안수 에멀젼 등의 제철소 화성부산물들로 연료를 만들어 고로 송풍구를 통하여 취입하는 방법[일본 공개특허공보(A) 평5-117728], 타르슬러지를 분쇄하고 80-120℃로 가열하여 산업용로에서 버너로 연소하는 방법[일본 공개특허공보(A) 소55-066992], 원료탄을 분쇄한 후 코크스로에 장입하여 코크스를 제조하기 위하여, 분쇄전의 석탄에 타르슬러지를 첨가하고, 그 후의 분쇄공정에 있어 석탄과 타르슬러지와의 혼합도를 좋게 하여 코크스로 장입탄의 고밀도화를 도모하는 방법[일본공개특허공보(A) 평4-270790]등이 공지되어 있다.
그러나 타르슬러지에는 50 내지 80 중량%의 타르가 포함되어 있으며, 적절한 처리를 거치면 야금용 도가니 등 중저급 탄소 성형체의 기초원료로서 높은 부가가치를 가질 수 있다.
본 발명의 목적은 점액상의 타르슬러지를 고온에서 공기 취입 열처리하여 점액성을 제거함과 동시에 적절한 결합 성분을 발달시켜 결합제 첨가 없이 자체적으로 성형될 수 있는 핏치를 제조하는 것이다.
상술한 목적은 타르슬러지가 제공되는 제 1단계와, 상기 타르슬러지를 350℃ ~ 450℃에서 30분 ~ 1시간 공기를 취입하며 열처리하여 연화점이 280℃ 이상인 케이크를 제조하는 제 2단계와, 상기 케이크를 분쇄하는 제 3단계와, 상기 분쇄된 분말을 내부 산소함유량이 5 ~ 10 중량%가 되도록 산화처리하는 제 4단계를 포함하는 타르슬러지 핏치의 제조 방법에 의하여 달성된다.
이하, 본 발명에 대하여 상세히 설명한다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 타르슬러지를 350℃ 내지 450℃에서 30분 내지 1시간 공기를 취입하며 열처리하여 연화점이 280℃ 이상인 케이크를 제조하고; 이 케이크를 0.1 mm 이하로 분쇄하고; 이 분말을 내부 산소함유량이 5 내지 10 중량%가 되도록 산화처리하는 단계를 포함하는 타르슬러지 핏치의 제조 방법을 제공한다.
이하 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다.
본 발명은 타르슬러지를 공기 취입 열처리하여 높은 연화점의 케이크를 제조하고, 그 케이크를 산화처리함으로써 상온에서 융착되지 않고 결합제 성분이 포함되어 있어 자기소결성을 가지는 핏치를 제조하는 것이다.
본 발명의 타르슬러지는 타르 침전조에서 채취하고 분쇄기에서 파쇄되어 출하되는 것으로서 타르 성분이 70 중량% 이상, 고형분이 30 중량% 이하이며, 고형분의 97 중량% 이상이 0.5mm 입도를 가진다. 고형분의 대부분은 미세한 코크스 분말이며, 석탄 미분 입자가 일부 포함될 수 있다.
타르슬러지를 반응기에 넣고 하부의 관을 통하여 공기를 유입하면서 상온으로부터 350℃ 내지 450℃의 열처리 온도까지 승온하고 30분 내지 1시간 동안 열처리하여 개질 및 고형화하여 연화점이 280℃ 이상인 케이크를 제조한다. 열처리 온도가 350℃ 이하이면 제조시간이 길어져 비경제적이며, 450℃ 이상일 경우 반응 속도가 지나치게 빨라 연화점 조절이 어려워진다. 열처리 시간은 온도에 따라 변화시킬 수 있으나 30분 미만이면 휘발분이 잔존할 우려가 있으며 1시간 이상일 경우 지나친 고화로 인하여 자기소결성이 상실되어 목적하는 제품을 얻기 어렵다.
제조된 케이크를 어트리터밀이나 진동밀과 같은 분쇄기로 0.1mm 이하로 분쇄한다. 치밀한 성형체를 얻기 위해서는 가급적 미세한 분말이 필요하다. 그러나 제조 비용 및 성형성 등을 고려하면 파쇄물 크기는 0.1mm 이하로 충분하다.
이 분말을 내부 산소 함유량이 5 중량% 내지 10 중량% 가 되도록 산화처리한다. 산화처리에 대한 분위기, 온도, 시간 조건 등은 결과되는 핏치분말 중의 산소함유량을 5 중량% 내지 10 중량%가 되도록 하는 한편, 분말의 융착, 이물질의 포함 등을 피할 수 있는 조건이라면 여하한 방법을 사용하여도 좋다. 산소함유량이 5중량% 이하일 경우에는 후속되는 소성공정에서 휘발분이 지나치게 많이 발생하여 성형체가 팽창될 우려가 있으며 10중량% 이상일 경우에는 지나친 고화로 말미암아 성형체 제조에 필요한 소결성 상실 및 이에 따른 강도저하가 일어난다. 핏치분말을 산화처리하는데 이용할 수 있는 방법으로서는 로터리킬른이나 텀블링베드와 같이 핏치분말에 대하여 산화처리 도중 지속적인 운동성을 부여하여 입자간 결합을 방지하는 방법을 추천할 수 있다. 산화처리에는 공기분위기 및 산소분위기 양쪽이 모두 가능하다. 공기분위기는 그 비용이 저렴하며 산소분위기는 공기분위기보다 신속한 산화가 가능한 장점을 가진다.
산화온도는 200 내지 240℃, 산화시간은 30분 내지 24시간의 조건을 추천할 수 있다. 산화온도가 200℃ 이하인 경우에도 산화처리는 가능하지만 목표하는 산소함유량을 도달하는데 지나치게 시간이 오래 걸리며 240℃ 이상일 경우에는 핏치가 용융되어 서로 들러붙어 충분한 산화처리를 방해하기 쉽게 된다. 산화시간은 산화온도에 반비례하는데 상기 온도 범위에서는 30분 내지 24시간이면 적당하다.
본 발명으로 얻어지는 타르슬러지 핏치는 이미 포함되어 있는 미세한 코크스가 골재 역할을 하고 열처리 과정을 통하여 결합제 성분이 얻어지며, 산화처리를 통하여 상온에서 융착되지 않으므로 취급이 용이하여 탄소질 성형체 제조에 적합한 특성을 가진다.
이하 본 발명의 바람직한 실시예를 기재한다. 그러나 하기한 실시예는 본 발명의 바람직한 일 실시예일 뿐 본 발명이 하기한 실시예에 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
균일하게 혼합된 타르슬러지 100g 을 채취하여 가지 달린 플라스크 반응기에 넣고 하부로부터 공기가 취입될 수 있도록 스테인레스 관을 삽입하여 분당 1L 의 공기를 취입하며 400℃ 에서 30분간 열처리하여 케이크를 제조하였다. 제조된 케이크의 연화점은 290℃였다. 이 케이크를 유발에서 1mm 이하로 분쇄한 후, 진동밀을 이용하여 0.1mm 이하로 분쇄하였다.
이 분말을 보트에 가급적 얇게 펼쳐 담고 수평관로에 투입하고 공기 분위기를 유지하며 200℃에서 12시간 동안 산화처리하였다. 산화처리된 분말의 원소분석법으로 확인된 산소함유량은 8 중량%였다.
이렇게 하여 얻어진 핏치분말을 일축성형기를 이용하여 직경 10mm, 두께 5mm로 성형하고 전기로를 이용하여 불활성 분위기에서 1000℃, 1시간 열처리하여 단단한 성형체를 얻었다.
상술한 바와 같이, 본 발명의 제조 방법을 이용하여 단순연료로 쓰이던 타르슬러지를 자기소결성을 가지며 상온에서 융착되지 않는 타르슬러지 핏치로 제조함으로써 탄소질 성형체의 원료로 이용할 수 있다.

Claims (1)

  1. 타르슬러지가 제공되는 제 1단계와,
    상기 타르슬러지를 350℃ ~ 450℃에서 30분 ~ 1시간 공기를 취입하며 열처리하여 연화점이 280℃ 이상인 케이크를 제조하는 제 2단계와,
    상기 케이크를 분쇄하는 제 3단계와,
    상기 분쇄된 분말을 내부 산소함유량이 5 ~ 10 중량%가 되도록 산화처리하는 제 4단계를 포함하는 타르슬러지 핏치의 제조 방법.
KR10-2003-0095343A 2003-12-23 2003-12-23 타르슬러지 핏치의 제조 방법 KR100522823B1 (ko)

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