KR101350634B1 - 코크스 더스트를 이용한 탄소성형체 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 일관제철소 제선공정 중 일부인 코크스 생산과정에서 부산물로 얻어지는 타르슬러지와 코크스 더스트를 이용한 탄소성형체 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 점액상으로 발출되는 타르슬러지에 코크스 더스트를 혼합하고 공기를 취입 열처리 한 후 가압성형하고 소성하여 탄소성형체를 제조하는 방법에 관한 것이다.
본 발명은 코크스 더스트를 타르슬러지에 혼합하고 열처리하여 가압성형하고 소성함으로써 성형체를 제조하는 방법에 있어서, 타르 침전조에서 발출된 타르슬러지에 코크스 더스트를 1 내지 10 중량% 혼합하고, 이를 300℃ ~ 400℃에서 30분 내지 1시간 동안 공기를 불어넣으며 열처리한 후, 100 ~ 2000kg/cm2 으로 가압성형하고 다시 800℃ ~ 1000℃의 온도로 30분 내지 1시간 동안 아르곤 또는 질소 등의 불활성분위기 중에서 소성하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따르면 입도가 매우 미세하여 그 이용이 어려운 코크스 더스트를 타르슬러지에 혼합하고 열처리하여 성형함으로써 야금용 도가니, 탄소블록 등으로 효율적으로 이용할 수 있는 효과를 얻을 수 있다.
코크스 더스트, 탄소성형체, 제선공정, 타르슬러지
Description
본 발명은 일관제철소 제선공정 중 일부인 코크스 생산과정에서 부산물로 얻어지는 타르슬러지와 코크스 더스트를 이용한 탄소성형체 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 점액상으로 발출되는 타르슬러지에 코크스 더스트를 혼합하고 공기를 취입 열처리 한 후 가압성형하고 소성하여 탄소성형체를 제조하는 방법에 관한 것이다.
일반적으로 코크스 냉각장치로부터 부생되는 코크스 더스트는 입자크기가 0.1mm 이하로 매우 미세하고, 비산하기가 쉬워 그 처리와 이용이 곤란하다. 일본 특개평 4-285690 및 특개평 4-270791 등은 분탄 등에 타르슬러지를 첨가하여 분진발생을 억제하는 방법을 개시하고 있으나, 이 방법은 코크스 더스트가 극히 미세하여 분산하기 쉬우므로 적용하기 어렵다.
한편, 철광석과 석회석, 코크스를 이용하여 쇳물을 제조하는 일관제철공정에서는 코크스 생산 및 이용 과정에서 타르가 부산물로 얻어지며, 이러한 타르를 저장하는 타르 침전조 하부에는 슬러지가 침강하여 주기적으로 발출(拔出)되는데 이를 타르슬러지라 한다. 이 타르슬러지는 높은 유동도를 가지는 타르 및 화학적으로 안정된 고체입자로 이루어져 그 점도가 높으나, 석탄화학공업의 기초원료로서 사용되는 타르와 달리 내부에 포함된 고체입자로 인하여 그 이용이 제한되어왔으며, 그 제한적 이용방법에는 다음과 같은 기술들이 공지되어 있다.
그 하나는 연료로서 이용하는 방법인데, 분코크스, 타르슬러지, 활성오니 슬러지, 타르안수 에멀젼 등의 제철소 화성부산물들로 연료를 만들어 고로 송풍구를 통하여 취입하는 방법(일본 공개특허공보 평5-117728), 타르슬러지를 분쇄하고 80 ~ 120℃로 가열하여 산업용로에서 버너로 연소하는 방법(일본 공개특허공보 소55-066992) 등이 알려져 있다.
또 다른 예로서는 원료탄을 분쇄한 후 코크스로에 장입하여 코크스를 제조하기 위하여, 분쇄전의 석탄에 타르슬러지를 첨가하고, 그 후의 분쇄공정에 있어 석탄과 타르슬러지와의 혼합도를 좋게 하여 코크스로 장입탄의 고밀도화를 도모하는 방법(일본 공개특허공보 평4-270790)이 있다.
현재 산업적으로는 단순연료로 이용되는 것이 일반적인데, 환경규제 강화에 따라 앞으로 연료로서의 이용에는 제약이 따를 것으로 판단되며, 동시에 점도가 낮은 타르슬러지를 그대로 장입탄에 섞어 투입할 경우에는 지나치게 많은 휘발분이 건류 도중 많은 기공을 생성시켜 코크스 강도를 저하시킨다는 문제가 있다.
이에, 본 발명은 상술한 바와 같은 종래의 문제점을 개선시키기 위한 것으로 그 목적은, 극히 미세하여 처리가 곤란한 코크스 더스트를 점액상으로 발출되는 타르슬러지에 혼합하여 이용할 수 있도록 함으로써 코크스 더스트의 비산문제를 해결하고, 단순 이용되던 제철 부산물의 고도이용을 이룰 수 있는 방법을 제공하는데 있다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위하여 본 발명은, 코크스 더스트를 타르슬러지에 혼합하고 열처리하여 가압성형하고 소성함으로써 탄소성형체를 제조하는 방법에 있어서, 타르 침전조에서 발출된 타르슬러지에 코크스 더스트를 1 내지 10 중량% 혼합하고, 이를 300℃ ~ 400℃에서 30분 내지 1시간 동안 공기를 불어넣으며 열처리한 후, 100 ~ 2000kg/cm2 으로 가압성형하고 다시 800℃ ~ 1000℃의 온도로 30분 내지 1시간 동안 아르곤 또는 질소 등의 불활성분위기 중에서 소성하는 것을 특징으로 한다.
이하, 본 발명을 실시예를 통하여 상세히 설명한다.
하기 실시예는 본 발명을 구체적으로 설명하기 위한 하나의 예시일 뿐, 본 발명이 하기 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
상기와 같이 착안한 본 발명의 기능 및 작용을 설명하면 다음과 같다.
본 발명에서 사용되는 코크스 더스트는 코크스 냉각장치, 더욱 정확하게는 코크스 건식 냉각설비의 집진기에서 포집된 매우 미세한 코크스 분말이다. 고정탄소가 90 중량% 이상이며, 평균 입도가 0.1mm 이하인 미세한 코크스 더스트는 작은 충격에도 쉽게 비산되므로 그 처리가 어렵다. 그러나 코크스 더스트는 코크스로에서 탄화가 완료된 것이므로 핏치와 같은 적절한 결합재를 이용하여 성형될 경우에는 야금용 도가니와 같은 응용분야에서 충분한 내침식성, 내화학성을 제공할 수 있는 것이다.
또한, 본 발명에서 사용되는 타르슬러지는 타르 침전조에서 발출된 것으로서 타르성분 70%, 고형분 30%이며, 고형분의 97% 이상이 0.5mm 이하 입도를 가진다. 고형분의 대부분은 미세한 코크스이며 일부는 미세한 석탄입자일 수 있다.
일반적으로, 탄소성형체의 골재 크기는 본 발명이 목적하는 용도에 따라 0.1mm 이하로 조절되는 것이 바람직하다. 따라서 본 발명에서 사용되는 타르슬러지의 고형분은 적절하게 파쇄되는 것이 바람직하다. 소규모로는 볼밀 등을 이용할 수 있으며, 좀 더 큰 규모에서는 롤밀이나 진동밀 등을 적용할 수 있다. 타르슬러지의 약 70%는 타르이므로 별도의 미디어는 필요하지 않으나 분쇄조작 중의 발열 등에 의한 발화 및 산화 방지에 대하여는 일반적인 유기용매 취급규정을 준수할 필요가 있다.
코크스 더스트를 타르슬러지와 혼합하는 것은 타르슬러지의 분쇄 전 또는 후 에 할 수 있는데, 분쇄기에 대한 부하가 중요한 경우에는 분쇄 후에 혼합을 실시하여도 무방하다. 그러나 타르슬러지와 코크스 더스트의 균일한 혼합 및 공정의 단순화를 위해 더스트슬러지의 분쇄 전에 코크스 더스트를 혼합하는 것이 바람직하다.
코크스 더스트를 1 중량% 미만으로 혼합하는 것은 부산물 활용의 의미가 없으며, 10 중량%를 초과하여 사용할 경우에는 결합재가 부족해져 탄소성형체의 강도 저하가 일어날 수 있다.
코크스 더스트가 혼합되고 분쇄된 타르슬러지는 용기 하부로부터 공기를 불어 넣으며 가열할 수 있는 반응기에 넣어져 열처리된다. 보다 바람직하게는 열처리 중 기계적 연속교반이 가능한 반응조를 이용할 수 있다. 열처리 온도는 300℃ 내지 400℃, 열처리 시간은 30분 내지 1시간이 적합하며, 그 온도와 시간은 열처리가 완료된 케이크의 연화점이 280℃ 이상이 되도록 조절되는 것이 바람직하다.
열처리가 완료된 타르슬러지 케이크는 0.1mm 이하로 분쇄하고, 100 ~ 2000kg/cm2 으로 일축성형 또는 등방가압성형하여 성형체를 제작한다. 성형압력이 100kg/cm2 보다 낮으면 성형체의 강도가 작아 부서지기 쉬우며, 2000kg/cm2 을 넘으면 성형체 내부의 잔류응력으로 인한 변형 및 균열발생의 문제가 생기기 쉽다.
이러한 성형체는 질소 또는 아르곤 등의 불활성 분위기 중에서 800℃ 내지 1000℃의 온도로 30분 내지 1시간 동안 소성한다. 소성온도는 공기취입에 의한 타르슬러지 케이크의 자기소결성이 충분히 발휘될 수 있도록 800℃ 이상인 것이 바람 직하며, 이 경우 소성시간은 1시간이 바람직하다. 소성온도가 더 높아 1000℃ 인 경우에는 30분으로 본 발명이 목적하는 용도를 위한 충분한 소성이 가능하다.
본 발명의 이해를 돕기 위하여 실시예를 제시한다. 그러나 하기의 실시예는 본 발명의 내용을 더욱 잘 이해할 수 있도록 하기 위한 것으로서, 본 발명이 실시예에 의하여 한정되는 것은 아니다.
[실시예 1]
입도가 0.1mm 이하인 코크스 더스트를 타르슬러지에 1, 5, 10 중량%로 각각 혼합하여 직경 10mm 및 1mm의 철구(무게비 1:1)와 함께 1:1 부피비로 마개가 있는 폴리에틸렌 용기에 넣고 점착성 테이프로 기밀한 후 볼밀에서 48시간 회전시켰다.
볼밀이 완료된 후 고체입자의 평균 입경은 약 0.05mm 였으며, 0.1mm를 초과하는 고체입자는 발견되지 않았다. 분쇄가 완료된 타르슬러지를 회분식 가열반응기에 넣고 직경 1mm 스테인리스 강관을 통하여 분당 1L의 유량으로 공기를 취입하면서 400℃에서 30분 동안 열처리하여 고형체를 얻었다.
상기 고형체를 분쇄하여 0.1mm 이하의 분체로 만들고, ASTM E28에 의하여 연화점을 측정하였으며, 이는 [표 1]에 기재하였다.
[표 1]
| 중량% | 1 | 5 | 10 |
| 수율(%) | 54.2 | 56.3 | 58.5 |
| 연화점(℃) | 281 | 283 | 288 |
[실시예 2]
상기 [실시예 1]의 시료를 일축성형기로 1000kg/cm2 의 성형압에 의해 높이 10mm, 두께 10mm, 길이 50mm 의 직육면체 성형체를 제조하였다.
제조된 상기 성형체는 질소 분위기 중에서 1000℃의 온도로 30분간 소성하고, 밀도와 압축강도를 측정하였다. 그 결과는 [표 2]에 기재하였다.
[표 2]
| 중량% | 1 | 5 | 10 |
| 밀도(g/cc) | 1.01 | 1.04 | 1.11 |
| 압축강도(kg/cm2) | 685 | 714 | 721 |
이상에서와 같이, [실시예 1]과 [실시예 2]를 통하여 성형성이 우수하고, 소성체의 밀도와 강도가 우수한 탄소성형체가 제조되는 것을 확인하였다.
[비교예 1]
상기 실시예에서 열처리 조건을 250℃ 및 1시간으로 한 경우 연화점은 225℃로서 성형체를 제조하는 과정에서 성형몰드에 성형체 일부가 점착하여 박리되는 문제가 발생하였으며, 소성 후에는 표면 및 내부에 거품현상의 결함이 다수 발견되어 본 발명이 목적하는 성형체의 용도에 부적합함을 확인하였다.
[비교예 2]
상기 실시예에서 열처리 조건을 450℃ 및 30분을 한 경우에는 점결성분이 매 우 적어져, 보유하고 있는 Mettler FP90 연화점 측정장치를 이용한 연화점 측정이 불가능할 정도로 연화점이 높았으며, 그 때문에 일축성형기를 이용하여 2000kg/cm2 으로 성형하여도 매우 쉽게 부스러져 성형체를 얻을 수 없었다.
이상에서와 같이 본 발명에 따르면 입도가 매우 미세하여 그 이용이 어려운 코크스 더스트를 타르슬러지에 혼합하고 열처리하여 성형함으로써 야금용 도가니, 탄소블록 등으로 효율적으로 이용할 수 있는 효과를 얻을 수 있다.
본 발명은 특정한 실시예에 관련하여 도시하고 설명하였지만, 이하의 특허청구범위에 의해 마련되는 본 발명의 기술사상이나 분야를 벗어나지 않는 한도내에서 본 발명이 다양하게 개조 및 변화될 수 있다는 것을 당업계에서 통상의 지식을 가진 자는 용이하게 알 수 있음을 밝혀두고자 한다.
Claims (5)
- 코크스 더스트를 타르슬러지에 혼합하고 열처리하여 가압성형하고 소성함으로써 탄소성형체를 제조하는 방법에 있어서,코크스 더스트를 타르 침전조에서 발출(拔出)된 타르슬러지에 1 내지 10 중량% 혼합하고, 공기취입 하에서 300℃ 내지 400℃로 30min 내지 60min 동안 열처리하여 탄소성형체를 제조하되,상기 타르슬러지는,타르성분과 고형분으로 이루어지며, 고형분의 97% 이상이 0.5mm 이하 입도로 이루어지고,상기 고형분은 미세한 코크스와 미세한 석탄입자로 이루어지며,상기 열처리된 탄소성형체 원료분체의 입도는 0.1mm 이하이며, 열처리가 완료된 케이크의 열화점은 280℃이상인 것을 특징으로 하는 코크스 더스트를 이용한 탄소성형체 제조방법.
- 제1항에 있어서,상기 가압공정은 상기 열처리공정 후 100 ~ 2000kg/cm2 의 성형압력하에서 실시하는 것을 특징으로 하는 코크스 더스트를 이용한 탄소성형체 제조방법.
- 제1항에 있어서,상기 소성공정은 상기 가압공정 후 불활성 분위기 중에서 800℃ 내지 1000℃의 온도로 30min 내지 60min 동안 실시하는 것을 특징으로 하는 코크스 더스트를 이용한 탄소성형체 제조방법.
- 제1항에 있어서,타르슬러지의 입도는 0.1mm 이하인 것을 특징으로 하는 코크스 더스트를 이용한 탄소성형체 제조방법.
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20220086105A (ko) * | 2020-12-16 | 2022-06-23 | 주식회사 포스코 | 하수 슬러지와 콜타르 슬러지를 이용한 바이오콜 및 이의 제조방법 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20040056537A (ko) * | 2002-12-24 | 2004-07-01 | 재단법인 포항산업과학연구원 | 코크스 더스트를 이용한 탄소 성형체의 제조 방법 |
-
2006
- 2006-12-20 KR KR1020060131065A patent/KR101350634B1/ko active IP Right Grant
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20040056537A (ko) * | 2002-12-24 | 2004-07-01 | 재단법인 포항산업과학연구원 | 코크스 더스트를 이용한 탄소 성형체의 제조 방법 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 한상무 외 1인, ‘코크스 더스트의 코크스 원료화 방법’포항산업과학연구원 산업기술 전문정보 (2000.05.03.)* |
| 한상무 외 1인, '코크스 더스트의 코크스 원료화 방법'포항산업과학연구원 산업기술 전문정보 (2000.05.03.) * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| KR20220086105A (ko) * | 2020-12-16 | 2022-06-23 | 주식회사 포스코 | 하수 슬러지와 콜타르 슬러지를 이용한 바이오콜 및 이의 제조방법 |
| KR102467205B1 (ko) * | 2020-12-16 | 2022-11-16 | 주식회사 포스코 | 하수 슬러지와 콜타르 슬러지를 이용한 바이오콜 및 이의 제조방법 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| KR20080057588A (ko) | 2008-06-25 |
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