JPH10338518A - 炭酸カルシウムの製造方法 - Google Patents

炭酸カルシウムの製造方法

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JPH10338518A
JPH10338518A JP14533397A JP14533397A JPH10338518A JP H10338518 A JPH10338518 A JP H10338518A JP 14533397 A JP14533397 A JP 14533397A JP 14533397 A JP14533397 A JP 14533397A JP H10338518 A JPH10338518 A JP H10338518A
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stearic acid
mill
calcium carbonate
powder
pulverized
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JP14533397A
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Kantaro Kaneko
貫太郎 金子
Shuji Shiozaki
修司 塩崎
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Kurimoto Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 乾式で、ステアリン酸被覆の高品質の超微粉
を効率よく生産する。 【解決手段】 竪型ミル1により、砕料aに乾式超高圧
で圧縮・せん断作用を加えて粉砕し、その微粉a1 を、
乾式の媒体撹拌ミル5でステアリン酸cを添加しながら
超微粉a2 に粉砕するとともに、媒体撹拌ミル5内の温
度を粉砕熱によりステアリン酸cの融点以上に保って、
その熱により、ステアリン酸cを溶かして超微粉a2
被覆する。このとき、ステアリン酸c及び超微粉a2
凝集しても、媒体bの活動によってその凝集は解砕され
る。また、媒体撹拌ミル5内に空気を流通させ、その空
気により、超微粉に粉砕された炭酸カルシウムa2 を、
前記媒体撹拌ミル5から搬出する。空気搬送とすれば、
空冷により、温度低下に基づく、前記凝集はさらに抑制
される。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】この発明は、炭酸カルシウム
を超微粉に粉砕するとともに、その表面に、ステアリン
酸を被覆させる炭酸カルシウムの製造方法に関するもの
である。
【0002】
【従来の技術】炭酸カルシウムは、塗料、顔料、製紙、
化粧品、歯磨粉用研磨剤、特に多孔性フィルム、シート
の充填材等として幅広く使用されており、その使用のた
めに、平均粒径5μm程度の微粉とされるとともに、プ
ラスチックスとの親和性を高めるために、その微粉表面
にステアリン酸が被覆される。この炭酸カルシウムの微
粉について、今日、より高品質のプラスチックス製品を
得るために、平均粒径5μm以下、とくに3μm以下の
超微粉を要求される場合が多くなった。
【0003】この超微粉の生産には乾式粉砕より湿式粉
砕が適しているといわれており、特開平7−51590
号公報等にその技術が示されている。しかし、湿式は乾
燥超微粉を得ようとすれば、製品スラリーを乾燥しなけ
ればならず、コストアップとなる。
【0004】これに対し、乾式粉砕は、製品スラリーの
乾燥処理が不要であり、超微粉の生産には、従来、竪型
ミルが使用されている。この竪型ミルによる超微粉粉砕
を、本願の一実施形態を示す、図1、図2に基づき説明
すると、あらかじめ、破砕機などにより約50mm以下
に破砕された砕料(被砕物)aが、ホッパへ投入され、
該ホッパから供給機14により、竪型ミル1に定量的に
供給される。竪型ミル1内で、砕料aは回転テーブル1
1とローラ12の間に噛み込まれて、圧縮・剪断作用に
より微粉a1 に粉砕される。
【0005】竪型ミル1内は、捕集機2を介して排風機
3に接続されているので内部は負圧となっており、粉砕
された微粉a1 は、竪型ミル1の下部より取入れた空気
とともに竪型ミル1内を上昇する。竪型ミル1内の上部
には回転式分級機13が具えられており、充分に粉砕さ
れていない微粉a1 は回転式分級機13による遠心力に
より撥ね飛ばされて、竪型ミル1内を落下し再び粉砕作
用を受ける。
【0006】一方、充分に粉砕された微粉(超微粉)a
1 は捕集機2へ空気輸送され、捕集機2ではその微粉a
1 が捕集され、空気だけが排風機3により大気中に放出
される。
【0007】この竪型ミル1による粉砕において、上記
ステアリン酸の被覆は、一般には、捕集された超微粉と
ステアリン酸とを混練機あるいは撹拌機により混合する
方法が採られている。この場合、ステアリン酸の融点は
約70℃なので、加熱手段により、混練機などの温度を
一定以上に保ち、ステアリン酸を溶融させることにより
炭酸カルシウムの超微粉の表面にステアリン酸を均一に
被覆させている。また、別の被覆手段として、竪型ミル
で炭酸カルシウムを粉砕する際、あるいは、粉砕された
炭酸カルシウムが気流により竪型ミル1内を上昇する際
などに、加熱手段により液化させたステアリン酸を噴霧
することで炭酸カルシウムの微粉の表面にステアリン酸
を被覆している。
【0008】
【発明が解決しようとする課題】上記竪型ミル1だけ
で、炭酸カルシウムを、粒径が約5μm、とくに3μm
以下の超微粉に粉砕するのは粉砕効率が悪い。また、竪
型ミル1で、ステアリン酸を供給しながら、炭酸カルシ
ウムを超微粉まで粉砕すると、被砕物(炭酸カルシウ
ム)a1 がテーブル11の上で流動化する。流動化する
と、テーブル11とローラ12の間に砕料aを噛みこむ
ことができず粉砕できない。因みに、竪型ミル1で、約
5μm以上の微粉に粉砕する時には、ステアリン酸を供
給しても、余り、流動化は生じない。
【0009】上記混練機によるステアリン酸の被覆は、
均一に行い得ても、加熱手段を用いなければならな
い。超微粉を混練する際に、超微粉どうしが凝集す
る。超微粉が混練機から排出されて温度が低下する
と、ステアリン酸が凝固することになり、このステアリ
ン酸が凝固する際に、超微粉同士が、ステアリン酸によ
り融着されて凝集物となる。等の問題がある。因みに、
超微粉にまで粉砕された炭酸カルシウムが、ステアリン
酸を被覆する際に凝集物となると、製品価値が低下す
る。
【0010】この発明は、これらの問題を解決し、超微
粉を効率よく乾式で生産し得て、かつ、加熱手段を用い
ずに、炭酸カルシウムの超微粉にステアリン酸を被覆す
るとともに、超微粉の凝集を防止する炭酸カルシウムの
製造方法を提供することを課題とする。
【0011】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に、この発明に係る炭酸カルシウムの製造方法は、炭酸
カルシウムの微粉を、乾式の媒体撹拌ミルでステアリン
酸を添加しながら超微粉に粉砕するとともに、媒体撹拌
ミル内の温度を粉砕熱によりステアリン酸の融点以上に
保つようにしたのである。
【0012】乾式のため、超微粉を乾燥させる必要はな
い。また、媒体撹拌は、微粉(被砕物)同士及び微粉と
媒体の摩砕によって粉砕されるとともに、その摩擦熱
(粉砕熱)で、その撹拌層の中は約70℃以上に上昇
し、その中にステアリン酸の粉末を添加すれば、その粉
末は、その熱により融けて、超微粉表面に円滑に被覆さ
れる。このとき、ステアリン酸及び超微粉が凝集して
も、媒体の活動によってその凝集は解砕される。
【0013】生産超微粉は、種々の手段で取り出し得る
が、例えば、媒体撹拌ミル内に空気を流通させ、その空
気により、超微粉に粉砕された炭酸カルシウムを、前記
媒体撹拌ミルから搬出するとよい。このように空気搬送
とすれば、搬送中の空冷により、温度低下に基づく、超
微粉(ステアリン酸)の凝集が抑制(阻止)される。
【0014】上記媒体撹拌ミルに送り込まれる炭酸カル
シウムの微粉は、竪型ミルにより粉砕されたものとする
とよい。竪型ミルは、超高圧の圧縮・せん断作用によっ
て粉砕するもので、粉砕することによって、微粒を生成
させると同時に、従来の方法では実現困難であったこれ
らの微粒に含まれている、極く強度の強いミクロスコピ
ックな潜在クラックまでも一挙に強制的に活性化させる
利点があり、この潜在クラックが活性化した微粒を媒体
撹拌ミルによって主として体積粉砕により、その活性化
クラックの存在下で超微粒を円滑に生成させることがで
き、所要の粒度までの粉砕時間が短くなって、超微粉
(製品)の特性に悪影響を及ぼす粒子径の極超微粒子の
生成を極力抑制して高品質の超微粉を得る。
【0015】
【実施の形態】以下、この発明の実施の形態を図面を参
照して説明する。図1において、1は、炭酸カルシウム
(被砕物a)を微粉に粉砕する竪型ミル、2は、微粉a
1 を捕集する第一捕集機で、第一排風機3に接続されて
いる。4は、捕集された微粉a1 を媒体撹拌ミル5へ移
送するための移送機、6は媒体撹拌ミル5にステアリン
酸を供給する供給機で、前記媒体撹拌ミル5では、微粉
1 を超微粉a2 に粉砕するとともに、超微粉a2 の表
面にステアリン酸cが被覆される。7は、媒体撹拌ミル
5で生産された超微粉a2 を捕集する第二捕集機、8は
第二捕集機に接続された第二排風機、9は媒体撹拌ミル
5と第二捕集機7を接続するダクトである。
【0016】上記竪型ミル1は、図2に示すように、筒
状のケーシングの下部に配置された回転テーブル11
と、該テーブルの上に設けられた複数個のローラ12
と、ケーシングの上部に設けられた気流式分級機13
と、ケーシング内に炭酸カルシウムを供給する供給機1
4を備えている。ローラ12は、油圧ユニットUにより
回転テーブル11に圧接されて、モータMにより回転す
るテーブル11との協働によって被砕物(原料)aを粉
砕する。なお、定期点検等の際には、ローラ12は図示
鎖線のごとく適宜に退去させ得る。
【0017】媒体撹拌ミル5(特願平8−86735号
参照)は、図3に示すように、筒状本体21の下方部に
仕切部材22により粉砕室23を形成し、本体21中央
の中空回転軸25内に供給部を形成したセンターチャー
ジ型である。その回転軸25は、粉砕室23内で複数段
の撹拌羽根26と1段の整流羽根27が、粉砕室5より
上部の位置でプーリ28がそれぞれ取付けられている。
また、回転軸25内には、上部のホッパー部29aと下
部の本体部29bよりなる中空部材29が設けられ、さ
らに、その内にスクリュー30を備えてスクリューフィ
ーダ31が構成されて、供給部をなしている。
【0018】攪拌羽根26は、この実施形態では、破線
で表わされるように、最下段と2段目の羽根26aが垂
線に対し45°傾斜し、第1、第3段目の羽根26bが
垂線と同向きになっている。
【0019】また、整流羽根27は、最上段の攪拌羽根
26の上方の回転軸25の外周面に円周方向に4個取り
付けられて、回転軸25に近づくほどその表面積が大き
くなるようになっており、しかも図に破線で表されてい
るように下端から上端に向けて内向きに湾曲した形状を
呈し、これによって攪拌羽根26による攪拌作用により
その外側に沿って上向きに流れてくる被砕物(微粉)a
1 と媒体bを矢印のように回転軸26側に掻き寄せて方
向転換させ、回転軸25に沿って下向きに流して循環さ
せる。
【0020】次に、この実施の形態の作用を説明する。
予め、粒径が25mm程度以下に粗粉砕した炭酸カルシ
ウムaを供給機14により、回転テーブル11の上に供
給し、炭酸カルシウムaを回転テーブル11と粉砕ロー
ラ12の間に挟みこんで粉砕する。竪型ミル1は、捕集
機2を介して排風機3に接続されているので、粉砕され
た炭酸カルシウム(微粉)a1 は空気とともに、竪型ミ
ル1内を上昇し、粉砕された炭酸カルシウムa1 の内、
大きな粗粉は高速で回転する気流式分級機13の遠心力
により撥ね飛ばされて竪型ミル1内を落下して、再び粉
砕される。そして、細かな微粉a1 は、空気とともに気
流式分級機13を通過し、捕集機2によりその微粉a1
が捕集され、空気は排風機3から排出される。
【0021】捕集機2により捕集された微粉a1 は、供
給機4により、媒体撹拌ミル5へ供給され、供給機6か
ら供給されるステアリン酸cとともに、媒体撹拌ミル5
内に設けられたスクリューフィーダ31により粉砕室2
3の下部に流入する。粉砕室23内に流入した微粉a1
は、回転軸25とともに回転する撹拌羽根26の撹拌作
用により、微粉a1 同士及び媒体bとの摩擦によって超
微粉a2 に粉砕される。
【0022】この粉砕時、粉砕熱(摩砕熱)により粉砕
室23内は、ステアリン酸cの融点である70℃以上の
高温になり、ステアリン酸cは溶融して微粉a1 や超微
粉a2 の表面に被覆される。なお、超微粉a2 は粉砕さ
れた直後であり、その粉砕表面は、活性度が高いので、
ステアリン酸cが効率よく被覆される。
【0023】また、撹拌羽根26の上方には、整流羽根
27が設けられているので、微粉a1 と超微粉a2 と媒
体bは、図3の矢印で示したように、粉砕室23内で循
環し、微粉a1 は次第に超微粉a2 に粉砕されることに
なる。また、微粉a1 や超微粉a2 が凝集しても、絶え
ず媒体bにより、その凝集が解砕される。
【0024】粉砕室23の上方にある製品出口管24が
捕集機7を介して排風機8に接続されているので、中空
の回転軸25とスクリューフィーダ31との隙間から、
空気が粉砕室25内に流入し、粉砕室25内を上昇す
る。そして、細かく粉砕された超微粉a2 は、この空気
の流れにのり、ダクト9から捕集機7に入りここで捕集
される。また、空気は、捕集機7を通過して排風機8か
ら排出される。
【0025】従来の技術では、溶融したステアリン酸
が、超微粉の温度低下により、ステアリン酸が凝固する
際に、超微粉a2 どうしが、ステアリン酸cにより融着
され凝集物となることを指摘したが、本発明では、この
凝集現象を防止でき、ステアリン酸cが均一に被覆され
た、超微粉a2 を生産することができた。
【0026】凝集現象を防止できる理由は、微粉a1
超微粉a2 が凝集しても、絶えず媒体bにより、その凝
集が解砕されるためである。さらに、まだ、よく解明さ
れていないが、超微粉a2 が分散状態のまま、ダクト9
内を空気により移送され、移送中に超微粉a2 の表面温
度がステアリン酸cの融点温度以下に低下するので、超
微粉a2 同士の凝集現象が防止できたと考えられる。こ
のことから、ダクト9に、補助空気の取入れ口32とダ
ンパ33とを設け、ダクト9内の温度を調節可能にすれ
ば、凝集防止を確実にできる。
【0027】図4は、他の形式の媒体撹拌ミルの概略側
面図である。この媒体撹拌ミル5a(特開平8−131
860参照)は、筒状ケーシング40と、その下部の円
錐状シュート41を備え、両者をスクリーン42により
仕切っている。このスクリーン42の上方を粉砕室23
とし、該粉砕室23の中心軸上に回転軸43が配置され
ている。この回転軸43には、傾斜撹拌羽根26aと垂
直の撹拌羽根26bが、それぞれが交互になるようにし
て複数段設けられている。粉砕室23の上面は天板で覆
われており、そこに、炭酸カルシウムの微粉a1 とステ
アリン酸cと空気が通過する供給口45が設けられてい
る。また、シュート41の下端部に設けられた排出口4
6は、捕集機7と接続するためのダクト9が接続されて
いる。
【0028】このものでは、微粉a1 とステアリン酸c
が、供給口45から粉砕室23の上部に供給される。そ
して、傾斜撹拌羽根26aと撹拌羽根26bの撹拌作用
により、前記実施形態と同様に微粉a1 は超微粉a2
粉砕されるとともに、粉砕熱により溶融したステアリン
酸cが、微粉a1 や超微粉a2 の表面に被覆される。
【0029】また、傾斜撹拌羽根26aが設けられてい
るので、微粉a1 と超微粉a2 と媒体bは、粉砕室23
内で常に持ち上げられるので、粉砕室23内での滞留時
間が長く、微粉a1 は次第に超微粉a2 に粉砕されるこ
とになる。そして、充分に粉砕された超微粉a2 だけ
が、スクリーン42の隙間から、円錐状のシュート41
に落下する。
【0030】シュート41の下端部に設けられた排出口
46は、ダクト9や捕集機7を介して排風機8に接続さ
れているので、粉砕室23の上部の供給口45から空気
が流入し、ステアリン酸cが被覆された超微粉a2 は、
空気中に分散された状態で、ダクト9内を流れる。
【0031】
【実施例】図1乃至3に示した装置を用い、ステアリン
酸cが被覆された超微粉a2 を製造した。まず、竪型ミ
ル5で、平均粒径が25mmの炭酸カルシウムを粉砕
し、平均粒径が6μmの微粉a1 を捕集機2で捕集し
た。次に、この微粉a1 を媒体撹拌ミル5に供給すると
ともに、供給機6により、ステアリン酸cを、炭酸カル
シウムに対し2重量%の割合で供給し、微粉a1 を超微
粉a2 に粉砕するとともに超微粉a2 の表面にステアリ
ン酸cを被覆させた。
【0032】この時、媒体撹拌ミル5の筒状本体21の
外面温度は、粉砕熱により79℃まで上昇した。なお、
製品出口管24の空気温度は83℃、長さ約2mのダク
ト9の末端部での温度は63℃であった。
【0033】また、得られた製品(超微粉)a2 と粉砕
前の微粉a1 の物性を比較すると、以下の表1の通りで
あった。
【0034】
【表1】
【0035】さらに、得られた製品(超微粉)30gと
水300gとをビーカ内でホモジナイザーを用いて混合
したが、製品(超微粉)と水とは分離したままであっ
た。すなわち、ステアリン酸は撥水性があり、その分離
は、撥水性に基づく表面張力により製品が浮上したこと
により生じたものであり、これは、製品のまわりに効果
的にステアリン酸が被覆されていることを示すものであ
る。
【0036】
【発明の効果】この発明は、乾式であるため、乾燥の後
処理が不要であるうえに、摩砕粉砕のため、その粉砕熱
によりステアリン酸融解用の加熱手段も不要であり、そ
の分のコストダウンを図ることができる。また、凝集も
有効に抑制し得て、高品質の製品(超微粉)を効率よく
得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】一実施形態の概略図
【図2】同実施形態の竪型ミルの概略図
【図3】同実施形態の媒体撹拌ミルの概略図
【図4】他の媒体撹拌ミルの概略図
【符号の説明】
1 竪型ミル 2 第一捕集機 3 第一排風機 4 移送機 5,5a 媒体攪拌ミル 6 ステアリン酸の供給機 7 第二捕集機 8 第二排風機 9 ダクト 11 回転テーブル 12 ローラ 13 分級機 14 供給機 21 筒状本体 22 仕切部材 23 粉砕室 24 製品出口管 25 中空の回転軸 26 攪拌羽根 27 整流羽根 28 プーリ 29 中空部材 30 スクリュー 31 スクリューフィーダ 32 補助空気の取入れ口 33 ダンパ 40 ケーシング 41 シュート 42 スクリーン 43 回転軸 45 供給口 46 排出口 a1 微粉 a2 超微粉 b 媒体 c ステアリン酸

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 炭酸カルシウムの微粉を、乾式の媒体撹
    拌ミルでステアリン酸を添加しながら超微粉に粉砕する
    とともに、前記媒体撹拌ミル内の温度を粉砕熱によりス
    テアリン酸の融点以上に保つことを特徴とする炭酸カル
    シウムの製造方法。
  2. 【請求項2】 上記媒体撹拌ミル内に空気を流通させ、
    その空気により、超微粉に粉砕された炭酸カルシウム
    を、前記媒体撹拌ミルから搬出することを特徴とする請
    求項1記載の炭酸カルシウムの製造方法。
  3. 【請求項3】 上記媒体撹拌ミルに送り込ませる炭酸カ
    ルシウムの微粉は、竪型ミルにより粉砕されたものであ
    ることを特徴とする請求項1又は2記載の炭酸カルシウ
    ムの製造方法。
JP14533397A 1997-06-03 1997-06-03 炭酸カルシウムの製造方法 Pending JPH10338518A (ja)

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