JP2999300B2 - 電子部品封止用充填材 - Google Patents

電子部品封止用充填材

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JP2999300B2
JP2999300B2 JP3185471A JP18547191A JP2999300B2 JP 2999300 B2 JP2999300 B2 JP 2999300B2 JP 3185471 A JP3185471 A JP 3185471A JP 18547191 A JP18547191 A JP 18547191A JP 2999300 B2 JP2999300 B2 JP 2999300B2
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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の目的】
【０００２】
【産業上の利用分野】本発明は、二酸化珪素粒子からな
り半導体素子などの電子部品を封止するための電子部品
封止材を作製するために利用される電子部品封止用充填
材の製造方法に関し、特に、二酸化珪素粒子が結晶質で
あり、１．２０〜１．４０の長短軸比と０．７５〜０．
９０の真円度とをもつ電子部品封止用充填材の製造方法
に関するものである。
【０００３】
【従来の技術】従来、この種の電子部品封止用充填材と
しては、非晶質でかつ破砕状（すなわち鋭角状周面）の
二酸化珪素粒子からなるものが提案されていた。
【０００４】
【解決すべき問題点】しかしながら、従来の電子部品封
止用充填材では、二酸化珪素粒子が破砕状（すなわち鋭
角状周面）であったので、熱硬化性樹脂（たとえばエポ
キシ樹脂など）に対し無機質として分散せしめて電子部
品封止材を作製するに際し、電子部品(たとえば半導体
素子) を封止するときの応力を低減せしめる目的で二酸
化珪素粒子の配合量を増加せしめると、(i) 電子部品封
止材の溶融粘度が増加してしまう欠点があり、ひいては
(ii)金型の摩耗が顕著となる欠点があり、結果的に(ii
i) 電子部品の封止作業の作業性が低下してしまう欠点
があった。
【０００５】これに対し、従来の電子部品封止用充填材
では、二酸化珪素粒子の表面をプラズマ炎などで加熱溶
融することにより二酸化珪素粒子の表面を曲面状（すな
わち鈍角状周面）として電子部品封止材の溶融粘度を削
減しようとするものも提案されていたが、(iv)二酸化珪
素粒子の表層部が非晶質化してしまう欠点があり、(v)
二酸化珪素粒子が結晶質である場合に比べ、熱伝導性に
劣る欠点があった。
【０００６】そこで、本発明は、これらの欠点を除去す
る目的で、結晶質でありかつ１．２０〜１．４０の長短
軸比と０．７５〜０．９０の真円度とをもつ二酸化珪素
粒子からなる電子部品封止用充填材の製造方法を提供せ
んとするものである。
【０００７】本発明により提供される問題点の解決手段
は、「二酸化珪素粒子からなり電子部品封止材を作製す
るために熱硬化性樹脂に対し無機質として分散せしめら
れる電子部品封止用充填材の製造方法において、出発原
料を粉砕して５００μｍ以下の粉砕状結晶質二酸化珪素
粒子を作り、その粉砕状結晶質二酸化珪素粒子をノズル
から加圧流体と一緒に回転体の外周面に衝突させるとと
もに二酸化珪素粒子を互いに衝突させて摩砕し、長短軸
比を１．２０〜１．４０にし、かつ真円度を０．７５〜
０．９０にすることを特徴とする電子部品封止用充填材
の製造方法である。
【０００８】本発明の方法により製造された電子部品封
止用充填材は、上述の［問題点の解決手段］の欄に明示
したごとく、二酸化珪素粒子からなり電子部品封止材を
作製するために熱硬化性樹脂に対し無機質として分散せ
しめられる電子部品封止用充填材であって、特に、二酸
化珪素粒子が結晶質であり、二酸化珪素粒子が１．２０
〜１．４０の長短軸比をもちかつ０．７５〜０．９０の
真円度をもち、実質的に破砕状でないだけでなく、実質
的に球状でもないので、 (i) 電子部品封止材の溶融粘度を抑制する作用 をなし、ひいては (ii) 電子部品封止材の流動性、作業性ならびに熱伝導
性を改善する作用をなし、更には (iii) 金型の摩耗を抑制する作用 をなす。
【０００９】
【実施例】次に、本発明にかかる電子部品封止用充填材
について、その好ましい実施例を挙げ、具体的に説明す
る。
【００１０】しかしながら、以下に説明する実施例は、
本発明の理解を容易化ないし促進化するために記載され
るものであって、本発明を限定するために記載されるも
のではない。
【００１１】換言すれば、以下に説明される実施例にお
いて開示される各要素は、本発明の精神ならびに技術的
範囲に属する全ての設計変更ならびに均等物置換を含む
ものである。
【００１２】(実施例の構成および作用)
【００１３】まず、本発明にかかる電子部品封止用充填
材の一実施例について、その構成および作用を詳細に説
明する。
【００１４】本発明にかかる電子部品封止用充填材は、
結晶質の二酸化珪素粒子であって、その径が0.1 μｍ〜
200 μｍ (好ましくは１μｍ〜50μｍ) とされ、かつそ
の周面が曲面状（すなわち鈍角状周面）とされている。
【００１５】ここで、二酸化珪素粒子が結晶質とされて
いる根拠は、電子部品封止材を作製するに際し、熱硬化
性樹脂（たとえば“エポキシ樹脂”）に対し無機質とし
て分散せしめたとき、その熱伝導性を確保することにあ
る。
【００１６】二酸化珪素粒子の径が0.1 μｍ〜200 μｍ
とされている根拠は、(i) 0.1 μｍ未満となると、微細
化のために製造コストが高騰してしまうことにあり、更
に(ii)200 μｍを超えると熱硬化性樹脂に分散せしめる
に際し充填密度を確保できず、電子部品封止材の機械的
強度が低下してしまうことにある。
【００１７】本発明にかかる電子部品封止用充填材は、
また、それを構成する二酸化珪素粒子の70重量％以上
が、1.20〜1.40の長短軸比 (すなわち楕円相当長軸と楕
円相当短軸との比) をもち、かつ0.75〜0.90の真円度を
もっている。
【００１８】ここで、二酸化珪素粒子の70重量％以上が
1.20〜1.40の長短軸比をもつ根拠は、(i) 長短軸比が1.
20未満となると、実質的に球状となってしまい、結晶質
の原料では作製不能となってしまうことにあり、また(i
i)長短軸比が1.40を超えると、実質的に破砕状（すなわ
ち鋭角状周面）となってしまい、熱硬化性樹脂に対し分
散せしめて電子部品封止材を作製するとき、電子部品封
止材の溶融粘度が増加して金型の摩耗が大きくなり、作
業性が低下してしまうことにある。
【００１９】二酸化珪素粒子の70重量％以上が0.75〜0.
90の真円度をもつ根拠は、(i) 真円度が0.75未満となる
と、実質的に破砕状（すなわち鋭角状周面）となってし
まい、熱硬化性樹脂に対し分散せしめて電子部品封止材
を作製するとき、電子部品封止材の溶融粘度が増加して
金型の摩耗が大きくなり、作業性が低下してしまうこと
にあり、また(ii)真円度が0.90を超えると、実質的に球
状となってしまい、結晶質の原料では作製不能となって
しまうことにある。
【００２０】（製造方法）
【００２１】また、図１および図２を参照しつつ、本発
明にかかる電子部品封止用充填材の一実施例について、
その製造方法を簡単に説明する。
【００２２】本発明にかかる電子部品封止用充填材を製
造する目的で、まず、出発原料としての天然珪石もしく
は水晶を、適宜の粉砕機（たとえばジョークラッシャー
あるいはロールクラッシャーなど）に与えて粗粉砕した
のち、更に、他の適宜の粉砕機（たとえばボールミルな
ど）に与えて微粉砕することにより、500 μｍ以下の粒
径をもつ破砕状（すなわち鋭角状周面）の二酸化珪素粒
子を作製する。
【００２３】破砕状（すなわち鋭角状周面）の二酸化珪
素粒子は、適宜に篩別されたのち、粉体供給機 (図示せ
ず) に保持せしめられ、粉砕機10を構成する外筒体11の
側部に開口された粉体供給用ノズル12A,12B を介し搬送
ガスとしての加圧流体（たとえば空気，窒素，酸素ある
いはアルゴンなどの乾燥気体）とともに粉砕機10の内部
に供給される。粉砕機10の内部では、破砕状（すなわち
鋭角状周面）の二酸化珪素粒子が、亜円柱状のセラミッ
クス製回転体13の外周面に対し接線方向に衝突せしめら
れる。ちなみに、外筒体11には、４つの流体供給用ノズ
ル14A 〜14D が粉体供給用ノズル12A,12B の開口位置の
下方に開口し、かつ他の１つの流体供給用ノズル15が底
部に開口している。
【００２４】二酸化珪素粒子は、セラミックス製回転体
13の外周面に衝突せしめられるに加え、粉砕機10の内部
（すなわち外筒体11の内周面とセラミックス製回転体13
の外周面との間の空間）で互いに衝突することにより、
表面が摩砕される。二酸化珪素粒子は、摩砕能率を高め
るために、0.5Nm3／分以上の割合で粉体供給用ノズル12
A,12B から粉砕機10の内部に供給されることが、好まし
い。また、セラミックス製回転体13は、二酸化珪素粒子
の摩砕率を高めるために、外筒体11の頂部外側に配設さ
れた駆動手段16によって200 回／分以上の回転速度で回
転せしめられていることが、好ましい。
【００２５】更に、セラミックス製回転体13の長さは、
二酸化珪素粒子を十分に摩砕するために、大きい方が好
ましい。セラミックス製回転体13の長さは、1500mm以上
であれば、特に好ましい。
【００２６】また、外筒体11の内周面およびセラミック
ス製回転体13の外周面は、二酸化珪素粒子の衝突に伴な
って摩耗し、摩耗砕屑物が二酸化珪素粒子中に不純物と
して混入する虞がある。これを防止するために、外筒体
11の内周面には、新モース硬度が８以上のアルミナもし
くは炭化珪素などの適宜のセラミックスによって構成さ
れたセラミックス層11a が配置されている。また、セラ
ミックス製回転体13は、その全体が新モース硬度が８以
上のアルミナもしくは炭化珪素などの適宜のセラミック
スによって構成され、もしくはその外周面のみを新モー
ス硬度が８以上のアルミナもしくは炭化珪素などの適宜
のセラミックスによって構成されている。
【００２７】セラミックス製回転体13の外周面と外筒体
11の内周面 (具体的にはセラミックス層11a)との間隔
は、粉砕機10の内部に供給する二酸化珪素粒子の平均粒
径に応じて適宜に決定される。たとえば、二酸化珪素粒
子の平均粒径が１μｍ〜50μｍの場合、セラミックス製
回転体13の外周面と外筒体11の内周面との間隔は、10mm
程度に維持されていることが、好ましい。
【００２８】なお、破砕状（すなわち鋭角状周面）の二
酸化珪素粒子は、粉砕機10の内部へ供給するに先立ち、
篩別により所望の粒度範囲とすることが、粉砕能率を改
善できるので、好ましい。
【００２９】破砕状（すなわち鋭角状周面）の二酸化珪
素粒子は、長短軸比（すなわち楕円相当長軸と楕円相当
短軸との比）が1.20〜1.40となり真円度が0.75〜0.90と
なるまで、粉砕機10中で粉砕される。
【００３０】長短軸比 (すなわち楕円相当長軸と楕円相
当短軸との比）が1.20〜1.40となりかつ真円度が0.75〜
0.90となるまで粉砕機10の内部で粉砕された二酸化珪素
粒子は、サイクロンなどの適宜の回収手段（図示せず）
によって粉砕機10の上部から回収され、更に、最終的に
篩別される。
【００３１】（具体例）
【００３２】加えて、本発明にかかる電子部品封止用充
填材の理解を促進するために、数値などを挙げて、一層
具体的に説明する。ここでは、天然珪石をジョークラッ
シャーにより粗粉砕したのち、更にボールミルで微粉砕
された破砕状（すなわち鋭角状周面）の二酸化珪素粒子
が、出発原料とされた。また、粉砕機としては、外筒体
の側部に対し２つの粉体供給用ノズルが開口され、かつ
外筒体の側部（粉体供給用ノズルの開口位置より下方）
に対し４つの流体供給用ノズルが開口され、かつ底部に
対し１つの流体供給用ノズルが開口されており、外筒体
の内部に亜円柱状のセラミックス製回転体が配設された
ものが、使用された (図１および図２参照) 。
【００３３】実施例１〜４
【００３４】平均粒径20μｍの二酸化珪素粒子は、出発
原料として、粉体供給器に3.0 Kg／時の割合で供給され
つつ、粉体供給器から粉砕機の外筒体側部に開口する２
つの粉体供給用ノズルを介して、7.0 Kg／cm2 に加圧さ
れた乾燥空気とともに、粉砕機の内部へ供給された。粉
砕機の外筒体側部に対して開口された２つの粉体供給用
ノズルにおける乾燥空気の流量は、0.5Nm3/ 分であっ
た。また、粉砕機の外筒体側部に対して開口された４つ
の流体供給用ノズルにおける乾燥空気の流量は、0.1Nm3
／分であった。更に、粉砕機の底部に対し開口された他
の１つの流体供給用ノズルにおける乾燥空気の流量は、
0.1Nm3／分であった。
【００３５】粉砕機の内部に配設されたセラミックス製
回転体は、直径が500mm でかつ長さが2000mmの亜円柱状
であって、アルミナセラミックスによって作製されてお
り、最大表面粗さが５μｍとされていた。セラミックス
製回転体は、500 回／分の回転速さで回転されていた。
ちなみに、粉砕機の外筒体の内周面も、アルミナセラミ
ックスで作製されており、セラミックス製回転体の外周
面との間隔が10mmとされていた。
【００３６】二酸化珪素粒子は、適度の粒径となるまで
粉砕したのち、粉砕機の上部からサイクロンで順次回収
された。
【００３７】二酸化珪素粒子の粉砕は、粉砕機内で連続
して実行された。
【００３８】サイクロンで回収された二酸化珪素粒子
は、長短軸比および真円度を測定したところ、表１に示
した存在率のものが、表１に示した長短軸比および真円
度を有していた。また、サイクロンで回収された二酸化
珪素粒子は、比表面積をＢＥＴ比表面積測定器を用いて
測定したところ、表１に示すとおりであった。
【００３９】次いで、サイクロンで回収された二酸化珪
素粒子は、電子部品封止用充填材としての特性を調べる
ために、電子部品封止材を作製してその特性（すなわち
溶融粘度，曲げ弾性率，熱膨張係数，熱応力および熱伝
導率）が、下記の要領で調べられた。
【００４０】まず、二酸化珪素粒子（すなわち電子部品
封止用充填材）は、エポキシ樹脂およびフェノール樹脂
とともにロール中に投入され、混練されることにより、
混練物とされた。このときの二酸化珪素粒子，エポキシ
樹脂およびフェノール樹脂の混合割合は、70容量％，20
容量％および10容量％であった。
【００４１】混練物は、直径１mm〜２mm程度となるまで
粉砕されてタブレットとされたのち、溶融粘度の計測に
供された。また、混練物は、10mm×10mm×80mmの試料片
とされたのち、曲げ弾性率，熱膨張係数および熱応力の
計測に供された。更に、混練物は、直径50mm×厚さ10mm
の円柱状の試料片とされたのち、熱伝導率の計測に供さ
れた。
【００４２】溶融粘度は、流動検査装置 (いわゆる“フ
ローテスター”) によって測定された。すなわち、流動
検査装置では、タブレットが試料として充填された状態
でシリンダを周囲から加熱して 175℃の温度に維持しつ
つ、ピストンによってシリンダ中のタブレットに一定の
圧力が加えられた。これに伴なって、試料 (すなわちタ
ブレット) は、シリンダ内で溶融され、シリンダに開口
されたダイの細孔から押し出された。溶融粘度は、その
ときのピストン移動速度から求められた。その結果は、
表１に示すとおりであった。
【００４３】
【表１】
【００４４】曲げ弾性率，熱膨張係数および熱応力は、
10mm×10mm×80mmの試料片を用いて計測された。その結
果は、表２に示すとおりであった。
【００４５】熱伝導率は、直径50mm×厚さ10mmの円柱状
の試料片を用いて、プローブ法により測定された。すな
わち、熱伝導率は、試料片に当接される表面にヒータの
取付けられた熱伝導率の既知である基材に対しプローブ
を当接し、ヒータに対し外部から一定の電力を供給しつ
つ、試料片の温度変化を測定することにより、測定され
た。その結果は、表２に示すとおりであった。
【００４６】
【表２】
【００４７】比較例１，２
【００４８】平均粒径20μｍの二酸化珪素粒子は、実施
例１〜４の処理を施すことなく、エポキシ樹脂およびフ
ェノール樹脂とともにロール中に投入して混練されるこ
とにより、混練物とされた。
【００４９】混練物は、実施例１〜４と同様に処理した
のち、溶融粘度，曲げ弾性率，熱膨張係数，熱応力およ
び熱伝導率の計測に供された。
【００５０】その結果は、表１および表２に示したとお
りであった。
【００５１】比較例３
【００５２】平均粒径20μｍの二酸化珪素粒子は、20ｇ
／分の割合で供給しつつ、アルゴンガスおよび酸素ガス
によるプラズマ炎を用いて10分間溶融された。このとき
のアルゴンガスおよび酸素ガスの流量は、それぞれ、50
リットル／分および５リットル／分であった。また、プラズマ炎
の消費電力は、25KWであった。
【００５３】溶融処理された二酸化珪素粒子は、実施例
１〜４と同様にして、長短軸比，真円度および比表面積
が測定された。その結果は、表１に示すとおりであっ
た。ちなみに、溶融処理された二酸化珪素粒子は、偏光
顕微鏡で観察したところ、その約50％が外表面より１〜
２μｍにわたり非晶質化されており、約50％が粒子内部
まで全て非晶質化されていた。
【００５４】次いで、溶融処理された二酸化珪素粒子
は、エポキシ樹脂およびフェノール樹脂とともにロール
中に投入して混練されることにより、混練物とされた。
【００５５】混練物は、実施例１〜４と同様に処理され
たのち、溶融粘度，曲げ弾性率，熱膨張係数，熱応力お
よび熱伝導率の計測に供された。
【００５６】その結果は、表１および表２に示したとお
りであった。
【００５７】実施例１〜４と比較例１〜３との比較
【００５８】実施例 1〜４と比較例１〜３とを比較すれ
ば明らかなごとく、本発明によれば、二酸化珪素粒子の
70重量％以上が1.20〜1.40の長短軸比および0.75〜0.90
の真円度をもつかぎり、溶融粘度を実質的に低く維持で
き、かつ硬化後の熱伝導率を実質的に高く維持できる。
【００５９】
【発明の効果】上述より明らかなように、本発明の方法
により製造された電子部品封止用充填材は、［問題点の
解決手段］の欄に明示したごとく、二酸化珪素粒子から
なり電子部品封止材を作製するために熱硬化性樹脂に対
し無機質として分散せしめられる電子部品封止用充填材
であって、特に、二酸化珪素粒子が結晶質であり、二酸
化珪素粒子が１．２０〜１．４０の長短軸比をもちかつ
０．７５〜０．９０の真円度をもち、実質的に破砕状で
ないだけでなく、実質的に球状でもないので、 (i) 電子部品封止材の溶融粘度を抑制できる効果 を有し、ひいては (ii) 電子部品封止材の流動性、作業性ならびに熱伝導
性を改善できる効果 を有し、併せて (iii) 金型の摩耗を抑制できる効果 を有する。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明にかかる電子部品封止用充填材の一実施
例の製造装置を示すためのＩ−Ｉ線にそった部分縦断面
図である。
【図２】図１に示した製造装置のII−II線にそった横断
面図である。
【符号の説明】10・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 粉砕機 11・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・外筒体 12A,12B ・・・・・・・・・・・・・・粉体供給用ノズル 13・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・セラミックス製回転体 14A 〜14D ・・・・・・・・・・・・流体供給用ノズル 15・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・流体供給用ノズル 16・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・駆動手段
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平２−227451（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−62362（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−20547（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−66151（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) H01L 23/29,23/31

Claims (1)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 二酸化珪素粒子からなり電子部品封止材
    を作製するために熱硬化性樹脂に対し無機質として分散
    せしめられる電子部品封止用充填材の製造方法におい
    て、出発原料を粉砕して５００μｍ以下の粉砕状結晶質
    二酸化珪素粒子を作り、その粉砕状結晶質二酸化珪素粒
    子をノズルから加圧流体と一緒に回転体の外周面に衝突
    させるとともに二酸化珪素粒子を互いに衝突させて摩砕
    し、長短軸比を１．２０〜１．４０にし、かつ真円度を
    ０．７５〜０．９０にすることを特徴とする電子部品封
    止用充填材の製造方法。
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