JP2019064841A - 被覆粒子粉体の製造方法、ならびに当該被覆粒子粉体および分散媒を含む分散体の製造方法 - Google Patents
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酸化物、炭化物、窒化物、金属または有機物からなる原料粒子と、水溶性金属塩と、水とを含む原料分散体をスプレードライして粒子集合体(a)を得る工程(A)と、
前記粒子集合体(a)を300℃以上750℃以下の温度で熱処理して粒子集合体(b)を得る工程(B)と、
前記粒子集合体(b)を粉砕することにより、被覆粒子(c)を得る工程(C)と、
を有する、被覆粒子粉体の製造方法。
本発明の一形態は、酸化物、炭化物、窒化物、金属または有機物からなる粒子と、水溶性金属塩と、水とを含む原料分散体をスプレードライして粒子集合体(a)を得る工程(A)と、
前記粒子集合体(a)を300℃以上750℃以下の温度で熱処理して粒子集合体(b)を得る工程(B)と、
前記粒子集合体(b)を粉砕することにより、被覆粒子(c)を得る工程(C)と、
を有する、被覆粒子粉体の製造方法に関する。
本発明に係る被覆粒子粉体の製造方法は、酸化物、炭化物、窒化物、金属または有機物からなる原料粒子と、水溶性金属塩と、水とを含む原料分散体をスプレードライして、粒子集合体(a)を得る工程(A)を有する。本工程では、スプレードライ法により、被覆成分の原料である水溶性金属塩で被覆された原料粒子を含む粒子集合体(a)が形成されると考えられる。
原料分散体は、原料粒子と、水溶性金属塩と、水とを含む。
本発明に係る原料粒子は、製造される被覆粒子粉体に含まれる被覆粒子の原料粒子であり、被覆粒子粉体が有する特性を概ね決定するものである。本発明に係る原料粒子は、酸化物、炭化物、窒化物、金属または有機物からなる。
水溶性金属塩は、本発明に係る製造方法において、製造される被覆粒子粉体に含まれる被覆粒子の被覆層に含まれる被覆成分の原料であり、粉体に所望の機能を付与しうるものである。
原料分散体は、分散媒としての水を含む。水は、原料粒子を分散し、水溶性金属塩を溶解させることで、スプレードライ法を適用可能とする。
原料分散体は、本発明の効果を損なわない限り、他の成分を含んでいてもよい。
スプレードライ法(噴霧乾燥法)は、分散媒(分散液)または溶液を気体雰囲気中に噴出(噴霧)させ、分散媒または溶媒を乾燥させることで、粉体を製造する方法である。スプレードライ法によれば、濃縮、ろ過、粉砕、分級、乾燥という数多くの工程を一挙に瞬間的に行うことができ、容易に粒子集合体を得ることが可能である。なお、本発明においては、スプレードライ法で得られる粒子集合体(a)は、被覆成分の原料である水溶性金属塩によって原料粒子が被覆されてなる粒子の集合体であると考えられる。
本発明に係る被覆粒子粉体の製造方法は、前記工程(A)で得られた粒子集合体(a)を300℃以上750℃以下の温度で熱処理して粒子集合体(b)を得る工程(B)を有する。本工程では、粒子集合体(a)を熱処理することにより、被覆成分の原料である水溶性金属塩が被覆成分へと変化し、被覆成分が被覆された原料粒子を含む粒子集合体(b)が形成されると考えられる。すなわち、本工程では、被覆粒子が形成される。
本発明に係る被覆粒子粉体の製造方法は、前記工程(B)で得られた熱処理後の粒子集合体(b)を粉砕することにより、被覆粒子(c)を得る工程(C)を有する。本工程では、粒子集合体(b)の粉砕を行うことにより、被覆粒子粉体を構成する個々の粒子へと解砕する。
本発明の一形態に係る被覆粒子粉体の製造方法では、工程(A)〜工程(C)以外の他の工程をさらに有していても良い。他の工程としては、特に制限されず被覆粒子の製造分野で適用される公知の工程が選択されうるが、例えば、ろ過工程、分級工程等が挙げられる。
[被覆粒子の構造]
本発明に係る製造方法によって、被覆粒子粉体が製造される。本明細書において被覆粒子とは、原料粒子の少なくとも一部が被覆成分を含む被覆層によって被覆されている粒子を表す。
被覆粒子粉体において、被覆粒子粉体中の水溶性金属塩に由来する金属元素の含有量は、特に制限されないが0.1質量%以上であることが好ましい。被覆粒子粉体中の水溶性金属塩に由来する金属元素の含有量がこの範囲であると、原料粒子の被覆成分を含む被覆層による被覆がより十分となり、被覆層に由来して付与されうる機能をより向上させることができる。同様の観点から、被覆粒子粉体中の水溶性金属塩に由来する金属元素の含有量は、0.5質量%以上であることがより好ましく、1質量%以上であることがさらに好ましく、3質量%以上であることが特に好ましい。また、被覆粒子粉体中の水溶性金属塩に由来する金属元素の含有量は、特に制限されないが、40質量%以下であることが好ましい。被覆粒子粉体中の水溶性金属塩に由来する金属元素の含有量がこの範囲であると、ある程度被覆が進んでしまえば被覆により得られる効果は一定となるため、経済性および生産効率が向上するからである。同様の観点から、被覆粒子粉体中の水溶性金属塩に由来する金属元素の含有量は、30質量%以下であることがより好ましく、20質量%以下であることがさらに好ましく、10質量%以下であることが特に好ましい。被覆粒子粉体中の水溶性金属塩に由来する金属元素の含有量は、蛍光X線分析装置を用いて、XRF法によって、測定することができる。なお、測定方法の詳細は実施例に記載する。
被覆粒子粉体の平均二次粒子径は、2μm(2000nm)以下であることが好ましい。被覆粒子粉体の平均二次粒子径がこの範囲であると、被覆粒子粉体を媒体に分散させた際に、より高い分散性を有する分散体が得られる。同様の観点から、被覆粒子粉体の平均二次粒子径は、1.5μm(1500nm)以下であることがより好ましく、1.5μm(1500nm)未満であることがさらに好ましく、1.0μm(1000nm)以下であることがよりさらに好ましく、500nm以下であることが特に好ましい。また、本発明の一形態に係る製造方法で製造される被覆粒子粉体の平均二次粒子径は、特に制限されないが、10nm以上であることが好ましい。被覆粒子粉体の平均二次粒子径がこの範囲であると、スラリー時の粘度が過度に上昇することなく、ハンドリング性がより良好となる。同様の観点から、被覆粒子粉体の平均二次粒子径は、10nm超であることがより好ましく、20nm以上であることがさらに好ましく、30nm以上であることが特に好ましい。ここで被覆粒子、粉体の平均二次粒子径の値は、測定の適性濃度となるよう被覆粒子粉体を分散媒に分散させた分散体において、株式会社堀場製作所製の散乱式粒子径分布測定装置LA−950により測定することができる。なお、測定方法の詳細は実施例に記載する。
被覆粒子粉体における、原料粒子(被覆前粒子)の平均二次粒子径に対する、被覆粒子粉体の平均二次粒子径の比率(以下、原料粒子に対する平均二次粒子径の比率とも称する)は、特に制限されないが、10以下であることが好ましい。この範囲であると、被覆粒子粉体は、原料粒子の高い分散性を高度に維持したまま、または原料粒子の分散性よりも高い分散性を有した状態で生成される。これより、被覆粒子粉体を媒体に分散させた際に、より高い分散性を有する分散体が得られる。同様の観点から、原料粒子に対する平均二次粒子径の比率は、5以下であることがより好ましく、3以下であることがさらに好ましく、2以下であることがよりさらに好ましく、1.5以下であることが特に好ましい。また、被覆粒子粉体における、原料粒子に対する平均二次粒子径の比率は、特に制限されないが、0.1以上であることが好ましい。この範囲であると、被覆粒子の被覆性をより向上させることができる。同様の観点から、原料粒子に対する平均二次粒子径の比率は、0.5以上であることがより好ましく、0.7以上であることがさらに好ましく、0.8以上であることがよりさらに好ましく、0.9以上であることが特に好ましい。
被覆粒子粉体において、原料粒子(被覆前粒子)の平均一次粒子径に対する、被覆粒子粉体の平均二次粒子径の比率(以下、原料粒子の平均一次粒子径に対する平均二次粒子径の比率とも称する)は、特に制限されないが、50以下であることが好ましい。この範囲であると、被覆粒子粉体を媒体に分散させた際に、より高い分散性を有する分散体を得ることができる。同様の観点から、原料粒子の平均一次粒子径に対する平均二次粒子径の比率は、20以下であることがより好ましく、10以下であることがさらに好ましく、8以下であることが特に好ましい。また、被覆粒子は、原料粒子に水溶性金属塩が被覆されることを経て形成されると考えられることから、被覆粒子粉体における、原料粒子の平均一次粒子径に対する平均二次粒子径の比率は、通常1超となり、原料粒子の凝集性を考慮した生産効率の観点から、3以上であることが好ましく、5以上であることがより好ましい。
本発明の他の一形態は、本発明の一形態に係る製造方法にて被覆粒子粉体を製造した後、前記被覆粒子粉体と、分散媒とを混合する工程(D)を含む分散体の製造方法に関する。当該製造方法により製造される被覆粒子粉体および分散媒を含む分散体は、高い分散性を有する。
被覆粒子粉体と、分散媒とを混合する方法としては、特に限定されず、公知の方法を用いることができる。
本発明の一形態に係る製造方法で製造される分散体は、分散媒を含む。分散媒は、各成分を分散または溶解させる機能を有する。分散媒は、水を含むことが好ましく、水のみであることがより好ましい。また、分散媒は、各成分の分散または溶解のために、有機溶媒であってもよい。この場合、用いられる有機溶媒としては、水と混和する有機溶媒であるアセトン、アセトニトリル、エタノール、メタノール、イソプロパノール、グリセリン、エチレングリコール、プロピレングリコール等が挙げられる。分散媒は、水と有機溶媒との混合溶媒であってもよい。また、有機溶媒を水と混合せずに用いて、各成分を分散または溶解した後に、水と混合してもよい。これら有機溶媒は、単独でもまたは2種以上組み合わせても用いることができる。
本発明の一形態に係る製造方法で製造される分散体は、本発明の効果を損なわない限り、他の成分を含んでいてもよい。
本発明の一形態に係る分散体の製造方法では、工程(A)〜工程(D)以外の他の工程をさらに有していても良い。
(粉体1の製造)
水2.64質量部に、水溶性金属塩である乳酸アルミニウム(分子式:Al(C3H5O3)3)0.2質量部を添加し、攪拌して混合した後、原料粒子であるSiC粒子1(GC#40,000、株式会社フジミインコーポレーテッド製、粉体)1.88質量部をさらに添加し、プライミクス社製 高速分散機ホモディスパー 2.5型)にて、30分間混合して原料分散体を得た。
上記粉体1の製造において、粒子集合体(b)の加熱を、大気雰囲気下、500℃で行ったこと以外は同様にして、粉体2を調製した。
SiC粒子原料粒子1(GC#40,000、株式会社フジミインコーポレーテッド製、粉体)の20質量%水分散体を準備した。次いでSiC原料粒子1 100質量部に対してアルミン酸ナトリウムを50質量部添加し、攪拌しながらこれを溶解させて、pH13.1の原料分散体を得た。続いて、得られた原料分散体に9.9質量%の硝酸水溶液を添加し、pH11.5とした後、分散体をpH11.5からpH10.6の間で60分間保持させ、その後、9.9質量%の硝酸水溶液をさらに添加してpH10の分散体を得た。そして、分散体に対するSiC粒子の濃度(含有量)が10質量%となるように純水を添加し、粉体を含む分散体を調製した。その後、得られた分散体を105℃で12時間乾燥後、1000℃で4時間焼成して粉体3を調整した。
(組成分析)
上記得られた各粉体について、LECO社製 製品名CS−400を用いて、ムライト鞘に0.10gの試料を計り取り、測定を実施し、O元素の有無および粉体の総質量に対するC元素の含有量(質量%)を確認した。
上記得られた各粉体について、走査オージェ電子顕微鏡SAM(Scanning Auger Microscope)(アルバック製 製品名PHI 710)を用いて、測定倍率20000倍、加速電圧10keVとし、測定深度2〜3nmとして、SEM観察を行うとともに、Si元素およびAl元素についてオージェ電子分光法による元素マッピングを行った。
SiC粒子の平均一次粒子径(nm)は、約0.2gのSiC粒子について、BET法で3〜5回連続で測定した値から算出したSiC粒子の比表面積(SA)の平均値を基に、SiC粒子の真密度の値を使用し、SiC粒子の形状が真球であると仮定して算出した。
真密度(g/cm3)は、以下のように測定した。まず、SiC粒子を30gビーカーに入れ、その後純水を70g入れ攪拌を行った。次いで、るつぼにSiC粒子水分散体を固形分(粉体)で約15gとなるように入れ、市販のホットプレートを使用して、約200℃で水分を蒸発させる。さらに、SiC粒子の空隙に残留した水分も除去するために、電気炉(アドバンテック株式会社製、焼成炉)にて300℃で1時間の熱処理を行い、処理後の乾燥SiC粒子を乳鉢で擂り潰す。次に、あらかじめ精密天秤(株式会社エー・アンド・デイ製、GH−202)にて重量を測定した100ml比重瓶(Wa(g))に、上記にて作製した乾燥SiC粒子を10g入れて重量を測定した(Wb(g))後、エタノールを20ml加えて、減圧したデシケータ内で30分間脱気した。その後、比重瓶内をエタノールで満たし、栓をして重量を測定する(Wc(g))。SiC粒子の重量測定を終えた比重瓶は内容物を廃棄し、洗浄後にエタノールで満たし重量を測定する(Wd(g))。これらの重量と測定時のエタノールの温度(t(℃))から、下記式1および下記式2で真密度を算出する。
Waは、比重瓶の重量(g)を表し;
Wbは、試料(乾燥SiC粒子)および比重瓶の合計重量(g)を表し;
Wcは、試料(乾燥SiC粒子)、エタノールおよび比重瓶の合計重量(g)を表し;
Wdは、エタノールおよび比重瓶の合計重量(g)を表し;
Ldは、上記式1で求められたエタノールの比重(g/cm3)を表す。
BET比表面積(m2/g)は、以下のように測定した。まず、SiC粒子を乳鉢で擂り潰し、あらかじめ重量を測定したセル(Wa’(g))にSiC粒子を約0.2g入れて重量を測定した(Wb’(g))後、5分以上、比表面積計(株式会社島津製作所製、flowsorb II 2300)の加温部で180℃に保温した。その後、測定部に装着し、脱気時の吸着面積(A[m2])を計測した。当該A値を用いて、下記式3により、比表面積SA[m2/g]を求めた。
Aは、脱気時の吸着面積(m2)を表し;
Wa’は、セルの重量(g)を表し;
Wb’は、試料(乾燥SiC粒子)およびセルの合計重量(g)を表す。
原料粒子である各SiC粒子および上記得られた各粉体を構成する粒子の平均二次粒子径および粒度分布は、株式会社堀場製作所製の散乱式粒子径分布測定装置LA−950により測定した。
原料粒子である各SiC粒子の平均二次粒子径に対する上記得られた各粉体の平均二次粒子径の比率(原料粒子に対する平均二次粒子径の比率)を、分散性の評価の基準として用いた。ここで、原料粒子に対する平均二次粒子径の比率が10以下である場合は、実用上許容される分散性を有するものとする。
Claims (5)
- 酸化物、炭化物、窒化物、金属または有機物からなる原料粒子と、水溶性金属塩と、水とを含む原料分散体をスプレードライして粒子集合体(a)を得る工程(A)と、
前記粒子集合体(a)を300℃以上750℃以下の温度で熱処理して粒子集合体(b)を得る工程(B)と、
前記粒子集合体(b)を粉砕することにより、被覆粒子(c)を得る工程(C)と、
を有する、被覆粒子粉体の製造方法。 - 前記被覆粒子粉体の平均二次粒子径が2μm以下である、請求項1に記載の製造方法。
- 前記原料粒子の平均二次粒子径に対する、前記被覆粒子粉体の平均二次粒子径の比率が10以下である、請求項1または2に記載の製造方法。
- 前記原料粒子の平均一次粒子径に対する、前記被覆粒子粉体の平均二次粒子径の比率が50以下である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の製造方法。
- 請求項1〜4のいずれか1項に記載の製造方法にて被覆粒子粉体を製造した後、
前記被覆粒子粉体と、分散媒とを混合する工程(D)を含む分散体の製造方法。
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