CN113004715A

CN113004715A - 一种焊剂生产用复合氧化镁及其制备方法

Info

Publication number: CN113004715A
Application number: CN202110171422.5A
Authority: CN
Inventors: 郑若锋; 王吉; 缪兴平; 范阳阳; 雷力; 龙柄宏
Original assignee: Sichuan Xiye New Material Co ltd
Current assignee: Sichuan Xiye New Material Co ltd
Priority date: 2021-02-04
Filing date: 2021-02-04
Publication date: 2021-06-22

Abstract

本发明涉及焊接材料技术领域，公开了一种焊剂生产用复合氧化镁的制备方法，包括如下步骤：S1将超细粒度氧化铁红从室温加热至650℃，并保温处理，保温期间翻料处理，保温结束后，冷却至室温；S2将S1中冷却后的氧化铁红过筛处理，备用；S3将S2中的氧化铁红与超细粒度氧化镁共混，并置于密闭环境中搅拌处理，得到预混物；S4将预混物高温烘焙处理，得到复合氧化镁。本申请利用超细氧化铁红以及超细氧化镁材料具有的粒度细、比表面大和活性高等特点来改变焊剂在焊接工艺表现，使得工艺稳弧更好、成型更好和压痕更少。

Description

一种焊剂生产用复合氧化镁及其制备方法

技术领域

本发明属于焊接材料技术领域，具体地说，涉及一种焊剂生产用复合氧化镁及其制备方法。

背景技术

现目前，我国高端装备的焊接材料大都被国外垄断。为打破这种被动局面，迫切需要从原材料着手，研究开发出自主品牌焊剂用以替代进口焊剂。

氧化镁材料(轻烧镁砂、重烧镁砂、电熔镁砂)是焊剂中使用最广泛、用量最大以及最重要的基础性材料。氧化镁在焊剂中的主要作用是造渣、提高熔渣碱度，从而提高焊缝金属的冲击韧性。氧化镁材料大量用于焊剂生产，在焊剂的组分配方中MgO占比达到30％左右。通常使用的氧化镁材料的粒度大都介于-80目(-0.18mm)到+180目(+0.08mm)范围内。镁砂是焊剂设计中最有效的碱性组分，在焊剂中含量通常不超过35％，以获得工艺性和性能良好的配方设计。但是，对于高冲击韧性要求的低合金高强钢等埋弧焊焊剂，为了获得更好的冲击韧性等性能，需要进一步提高焊剂碱度。在配方设计过程中，通过提高氧化镁的含量至35％以上用以达到提高碱度的目的。但是由于传统的轻烧镁砂、重烧镁砂、电熔镁砂等氧化镁材料原始结晶团聚的密度大，熔点较高，在配方中占比过大就会出现焊剂颗粒熔化缓慢导致电弧空间导电粒子数量不足、熔化后熔渣黏度大流动性不好的问题，表现在焊接过程，就会呈现如下问题：稳弧差、气体逸出不充分导致表面压痕严重、粘渣和成形不佳等工艺性变差的问题，无法获得稳定的焊接过程。限制了在高强度钢焊材设计中进一步提高氧化镁含量以提高焊剂碱度设计的可能性。

因此，如何提升氧化镁材料在焊剂中发挥最大功效，是当前急需解决的技术问题。

发明内容

因此，本发明的目的在于，提供一种焊剂生产用复合氧化镁的制备方法，通过利用超细氧化铁红以及超细氧化镁材料具有的粒度细、比表面大和活性高等特点来改变焊剂在焊接工艺表现，使得工艺稳弧更好、成型更好和压痕更少；将超细氧化铁红加入到超细氧化镁材料中后，改变了整个氧化镁体系乃至整个焊剂的熔点以及焊剂在焊接时熔渣粘度，利于焊剂在焊接过程中的焊缝性能提高和更好工艺表现。

具体内容如下：

第一，本发明提供了一种焊剂生产用复合氧化镁的制备方法，包括如下步骤：

S1将超细粒度氧化铁红从室温加热至500～650℃，并保温处理，保温期间翻料处理，保温结束后，冷却至室温；

S2将S1中冷却后的氧化铁红过筛处理，备用；

S3将S2中的氧化铁红与超细粒度氧化镁共混，并置于密闭环境中搅拌处理，得到预混物；

S4将预混物高温烘焙处理，得到复合氧化镁。

申请人发现，将超细粒度的氧化镁材料与超细粒度的氧化亚铁充分混合并烘焙活化后，得到的复合氧化镁材料完全改变了原有的焊剂工艺表现。这是由于：较低熔点的氧化铁(熔点1560℃)进入到高熔点的氧化镁(熔点2800℃)体系时，复合氧化镁的熔点比单一氧化镁材料的熔点低，再由于氧化铁的高温氧化性、氧化镁和氧化铁红材料本身细粒度的反应活性效应，使得渣系熔点降低和熔渣粘度下降，进而改善了压痕和成行不佳的弊端，同时也大幅度提升了焊接过程中的稳弧性。

若事先未将氧化铁红与氧化镁混合均匀，而是直接加入到焊剂配方中与其它矿物材料和金属材料混合，往往效果不佳。其原因主要有以下几点：(1)相对低熔点的氧化铁红没有定点作用于高熔点的氧化镁上，或者氧化铁红和氧化镁被其它材料“稀释”；(2)超细氧化铁红与超细的氧化镁材料之间具有的粒度效应，使得其更容易形成静电引力而结合在一起，在常温下是一种物理的结合，而在高温下表现出单一氧化镁材料所不具备的优点和特性。

因此，本申请利用低熔点的超细氧化铁红与高熔点的超细氧化镁与密闭环境下，进行强烈摩擦混合并于高温烘焙活化处理，合成得到二元体系的复合氧化镁材料。此复合氧化镁材料能够降低了单一氧化镁材料的熔点；同时由于采用超细氧化镁和氧化铁红互相摩擦“浸染”达到彼此最小物理间距，并在烘焙活化作用下进一步缩小彼此间的间距；经烘焙活化后，氧化铁红对氧化镁的着色就可看出二者混合的均匀性；同时活化后的物料具有更低的反应活化能，利于焊剂在焊接高温过程中渣系有更好流动性，更有利于焊缝成形和减少压痕。获得的掺杂有氧化铁红的超细氧化镁材料，能够大幅度提高焊接工艺表现，使焊缝金属机械性能达到设计要求。

本发明的有益效果表现在：

采用本发明复合氧化镁材料，能够使得渣系熔点降低和熔渣粘度下降，进而能够改善压痕和成行不佳的弊端，同时也大幅度提升了焊接过程中的稳弧性。这样，在焊剂进一步提高碱度的设计中，能够在配方中使用高含量的氧化镁来提高焊缝的韧性等性能，而仍保留良好的工艺性。

附图说明

图1为实施例中焊剂生产用复合氧化镁的制备方法的工艺流程图。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。

S2将S1中冷却后的氧化铁红过筛处理，备用；

S4将预混物高温烘焙处理，得到复合氧化镁。

本发明中，氧化镁的材料包括烧结镁砂、电熔镁砂、或轻质氧化镁的至少一种；

所述烧结镁砂和所述电熔镁砂的粒度至少有90％过-0.043mm；所述轻质氧化镁的粒度为0.1～10μm，MgO的纯度≥96％，堆密度为280～398g/mL。

本发明中，所述氧化铁红的粒度为10～40μm。

本发明中，所述氧化铁红选用经盐酸法或硝酸法生产得到的氧化铁红。这是由于S对焊接材料影响较大，因而需避免硫酸法生产的铁红加入材料中使原材料S含量增高。

本发明中，S1中，保温时间为1～3h，翻料次数为3～4次。

本发明中，氧化铁红过180目筛或200目筛。

本发明中，S3中，氧化镁与氧化铁红的添加质量比为1:0.01～0.18；搅拌时间为30～60min。氧化镁与氧化铁红置于V型干粉器中搅拌混合。

本发明中，S4中，烘焙处理参数为，在650～950℃下，烘焙1～4h。

本发明中，复合氧化镁的化学成分按重量百分比计，Fe₂O₃ 1～18％、MgO 82～99％、S＜0.02％、P＜0.01％。

第二，本发明提供了一种焊剂生产用复合氧化镁。

<实施例>

实施例1(轻质氧化镁)

一种焊剂生产用复合氧化镁的制备方法为，

将200g纯度98％超细氧化红铁置马弗炉内，低温升至650℃焙烧2h，取出冷却至室温后，用180目筛子将焙烧团聚物分散开，得到筛下氧化铁红；

取筛下氧化铁红160g与1000g纯度98％的轻质氧化镁在高频振荡器上密闭摇振1h，形成预混料，将混匀后的预混料置于马弗炉中，由室温升到950℃，保温2h，冷却后置密闭容器中得到复合氧化镁材料。

复合氧化镁材料化学成分按百分比计，为Fe₂O₃ 13.6％、MgO 86.1％、P 0.004％、S0.009％。

实施例2(电熔镁砂)

将100g纯度98％超细氧化红铁置马弗炉内，低温升至650℃焙烧2h，取出冷却至室温后，用180目筛子将焙烧团聚物分散开，得到筛下氧化铁红；

取筛下氧化铁红35g与1000g纯度98％的超细(粒度-0.035mm)电熔镁砂在高频振荡器上密闭摇振1h，形成预混料，将混匀后的预混料置于马弗炉中，由室温升到800℃，保温2h，冷却后置密闭容器中得到复合氧化镁材料。

复合氧化镁材料化学成分按百分比计，为Fe₂O₃ 3.5％、MgO 96.8％、P 0.003％、S0.010％。

实施例3(烧结镁砂)

取筛下氧化铁红84g与1000g纯度98％的超细(粒度-0.035mm)烧结镁砂在高频振荡器上密闭摇振1h，形成预混料，将混匀后的预混料置于马弗炉中，由室温升到750℃，保温2h，冷却后置密闭容器中得到复合氧化镁材料。

复合氧化镁材料化学成分按百分比计，为Fe₂O₃ 7.76％、MgO 92.5％、P 0.003％、S0.010％。

<试验例>

以实施例1制得的复合氧化镁为实验样品，以常规的镁砂为对比样品，再与其他组分配制成焊剂，进行焊接试验。

实验样品的各组分按重量百分比计，

复合氧化镁38％、刚玉25％、萤石21％、石英及水玻璃12％、水玻璃3％以及金属锰1％。其中，复合MgO为实施例1的复合氧化镁(Fe₂O₃ 13.6％、MgO 86.1％、P 0.004％、S0.009％)。

对比样品的各组分按重量百分比计，

镁砂38％、刚玉25％、萤石21％、石英及水玻璃12％、水玻璃3％以及金属锰1％。

焊接试验结果见表1。

表1焊剂焊接实验结果

样品	稳弧性	成形宽度(cm)	脱渣性	表面压坑
					实验样品	不能	17	差	有
对比样品	好	21	自动脱渣	无

结果表明，采用实施例1制备得到的焊剂，工艺表现明显发生变化：稳弧更好、成型更好和压痕更少。

以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种焊剂生产用复合氧化镁的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

S2将S1中冷却后的氧化铁红过筛处理，备用；

S4将预混物高温烘焙处理，得到复合氧化镁。

2.根据权利要求1所述的焊剂生产用复合氧化镁的制备方法，其特征在于，氧化镁的材料包括烧结镁砂、电熔镁砂、或轻质氧化镁的至少一种；

3.根据权利要求1所述的焊剂生产用复合氧化镁的制备方法，其特征在于，所述氧化铁红的粒度为10～40μm。

4.根据权利要求1或3所述的焊剂生产用复合氧化镁的制备方法，其特征在于，所述氧化铁红选用经盐酸法或硝酸法生产得到的氧化铁红。

5.根据权利要求1至3中任意一项所述的焊剂生产用复合氧化镁的制备方法，其特征在于，S1中，保温时间为1～3h，翻料次数为3～4次。

6.根据权利要求1至3中任意一项所述的焊剂生产用复合氧化镁的制备方法，其特征在于，S2中，氧化铁红过180目筛或200目筛。

7.根据权利要求1至3中任意一项所述的焊剂生产用复合氧化镁的制备方法，其特征在于，S3中，氧化镁与氧化铁红的添加质量比为1:0.01～0.18；搅拌时间为30～60min。

8.根据权利要求1至3中任意一项所述的焊剂生产用复合氧化镁的制备方法，其特征在于，S4中，烘焙处理参数为，在650～950℃下，烘焙1～4h。

9.根据权利要求1所述的焊剂生产用复合氧化镁的制备方法，其特征在于，复合氧化镁的化学成分按重量百分比计，Fe₂O₃ 1～18％、MgO 82～99％、S＜0.02％、P＜0.01％。

10.一种焊剂生产用复合氧化镁，其特征在于，由权利要求1至9中任意一项的制备方法得到。