CN115583663B - 一种球形氧化镁粉末及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种球形氧化镁粉末及其制备方法，包括镁源和粉体A，镁源为纯度95%以上，平均粒径1‑150μm的碱式碳酸镁、氢氧化镁、氧化镁和碳酸镁中的一种或几种；粉体A为Fe、Cu、Zn、Mg、Al、Ti、Si、B、铝铁合金、镁合金、硅铁合金粉体中的一种或几种；该方法为，将镁源与粉体A在混合设备内混合，得到混合均匀的粉体原料，将混合后的粉体原料投入氧气和燃气燃烧形成的火焰区内进行球化，得到球形氧化镁粉末。本发明在选择镁源的基础上，在原料中增加粉体A，燃气燃烧的同时粉体A与氧气参与反应，瞬间释放大量的热量，使火焰温度明显提高，促进氧化镁的熔融以提高其球形度。
Description
技术领域
本发明涉及一种球形氧化镁粉末，具体涉及一种球形氧化镁粉末及其制备方法。
背景技术
近年来，结晶二氧化硅和氧化铝常被用作导热填料，但二氧化硅的导热率低，无法应对现阶段的高集成化、高电力化和高速化引起的发热量增加的问题。与二氧化硅相比，氧化铝虽然散热性有所改善，但其硬度高，易造成混炼机、成型机等设备的磨损。因此，为满足科学技术发展需要，研究一种导热率高，硬度低且性价比优异的氧化镁作为导热填料。但是，与二氧化硅和氧化铝相比，氧化镁粉末的吸湿性强，易与空气中的水分反应形成氢氧化镁，为此期望获得耐湿性优异的氧化镁材料。另外，氧化镁熔点为2852℃，高于天然气等绝大部分燃气的最高火焰温度（2300-2800 ℃），在此类火焰中，氧化镁难以达到熔点进而熔化成球。
现有技术中公开了一种申请号为202110455205.9、专利名称为球形氧化镁的制备方法及制备装置的发明，该发明通过等离子束产生的高温瞬间熔融制备球形氧化镁，然而所得氧化镁颗粒球形度差，且表面粗糙。
现有技术中还公开了一种申请号为201810907532.1、专利名称为球形氧化镁及其制造方法的发明，该发明通过氧气-天然气火焰熔融法使氧化镁粉末熔化形成球形液滴，冷却定型后形成球形氧化镁颗粒。由该方法制备的氧化镁粉末的球形度及流动性较好，但耐湿性差。
现有技术中还公开了一种申请号为200380110483.0、专利名称为球状包覆氧化镁粉末及其制造方法,以及含该粉末的树脂组合物的发明，通过使用氧化镁与硅化合物或铝盐等湿法混合制备镁橄榄石（Mg2SiO4）、尖晶石（Al2MgO4 ）等复合氧化物，并通过丙烷-氧气火焰中冷却收集氧化镁粉末。由该方法制备的复合氧化物的耐湿性虽然得以改善，但其球形度差，颗粒存在空隙，表现出比表面积高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种设计合理，球形度高、耐湿性优异的球形氧化镁粉末。
本发明所要解决的另一技术问题是针对现有技术的不足，提供一种设计合理，操作简单的上述球形氧化镁粉末的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种球形氧化镁粉末及其制备方法，其特点是，包括镁源和粉体A，
镁源为纯度95%以上，平均粒径1-150 μm的碱式碳酸镁、氢氧化镁、氧化镁和碳酸镁中的一种或几种；
粉体A为Fe、Cu、Zn、Mg、Al、Ti、Si、B、铝铁合金、镁合金、硅铁合金粉体中的一种或几种。
本发明所要解决的技术问题还可以通过以下技术方案实现，所述粉体A与镁源的混合比例为2%-50%，进一步优选30%-50%。
本发明所要解决的技术问题还可以通过以下技术方案实现，所述镁源选用纯度98%以上，平均粒径50-100μm的氢氧化镁或氧化镁。
一种球形氧化镁粉末的制备方法，该方法为，将镁源与粉体A在混合设备内混合，得到混合均匀的粉体原料，将混合后的粉体原料投入氧气和燃气燃烧形成的火焰区内进行球化，得到球形氧化镁粉末。
本发明所要解决的技术问题还可以通过以下技术方案实现，所述燃气包括天然气、丙烷、氢气、乙炔等中的一种或一种以上。
本发明所要解决的技术问题还可以通过以下技术方案实现，所述混合设备包括二维混合机、三维混合机、V型混合机、双锥型混合机 、无重力混合机、锥形混合机或者犁刀式混合机。
与现有技术相比，本发明在选择镁源的基础上，在原料中增加粉体A，燃气燃烧的同时粉体A与氧气参与反应，瞬间释放大量的热量，使火焰温度明显提高，促进氧化镁的熔融以提高其球形度。另外，氧化镁在空气中易吸湿，添加的粉体A在燃烧过程中生成相应的氧化物包覆在氧化镁表面，使氧化镁表面形成致密的粉体A氧化物，改善球形氧化镁的耐湿性。本发明中制备的球形氧化镁，粒度分布使用激光衍射散射粒度分布测定体积基准的累计50%粒径（D50）为1~150 μm，球形度使用显微颗粒图像仪读取为0.95~1.00，且耐湿性优异。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
一种球形氧化镁粉末，包括镁源和粉体A，镁源为纯度95%以上，平均粒径1-150 μm的碱式碳酸镁、氢氧化镁、氧化镁和碳酸镁中的一种或几种；粉体A为Fe、Cu、Zn、Mg、Al、Ti、Si、B、铝铁合金、镁合金、硅铁合金粉体中的一种或几种，所述粉体A与镁源的混合比例为2%-50%，进一步优选30-50%。
一种球形氧化镁粉末的制备方法，该方法为，将镁源与粉体A在混合机内混合，得到混合均匀的粉体原料，将混合后的粉体原料投入氧气和燃气燃烧形成的火焰区内进行球化，得到球形氧化镁粉末，其中，所述燃气包括天然气、丙烷、氢气、乙炔等中的一种或一种以上，所述混合设备包括二维混合机、三维混合机、V型混合机、双锥型混合机 、无重力混合机、锥形混合机或者犁刀式混合机。
实施例1，一种球形氧化镁粉末的制备方法，该方法为，
将纯度为99%、平均粒径为3 μm的氧化镁粉末与硅粉进行干法混合，并使硅含量相对于氧化镁的混合比为2质量%。
将混合后的硅掺杂氧化镁粉末供应到由天然气与氧气燃烧形成的高温火焰中进行熔融、球形化处理，制得球形氧化镁粉末。
实施例2，一种球形氧化镁粉末的制备方法，该方法为，
将纯度为99%、平均粒径为3μm的氧化镁粉末与硅粉进行混合，并使硅含量相对于氧化镁的混合比为10质量%。
将混合后的硅掺杂氧化镁粉末供应到由天然气与氧气燃烧形成的高温火焰中进行熔融、球形化处理，制得球形氧化镁粉末。
实施例3，一种球形氧化镁粉末的制备方法，该方法为，
将纯度为99%、平均粒径为3 μm的氢氧化镁粉末与硅粉进行混合，并使硅含量相对于氢氧化镁的混合比为10质量%。
将混合后的硅掺杂氢氧化镁粉末供应到由天然气与氧气燃烧形成的高温火焰中进行熔融、球形化处理，制得球形氧化镁粉末。
实施例4，一种球形氧化镁粉末的制备方法，该方法为，
将纯度为99%、平均粒径为50μm的氧化镁粉末与硅粉进行混合，并使硅含量相对于氧化镁的混合比为30质量%。
将混合后的硅掺杂氧化镁粉末供应到由天然气与氧气燃烧形成的高温火焰中进行熔融、球形化处理，制得球形氧化镁粉末。
实施例5，一种球形氧化镁粉末的制备方法，该方法为，
将纯度为99%、平均粒径为50μm的氧化镁粉末与锌粉进行混合，并使锌含量相对于氧化镁的混合比为30质量%。
将混合后锌掺杂氧化镁粉末供应到由天然气与氧气燃烧形成的高温火焰中进行熔融、球形化处理，制得球形氧化镁粉末。
实施例6，一种球形氧化镁粉末的制备方法，该方法为，
将纯度为99%、平均粒径为50μm的氢氧化镁粉末与锌粉进行混合，并使锌含量相对于氢氧化镁的混合比为30质量%。
将混合后锌掺杂的氢氧化镁粉末供应到由天然气与氧气燃烧形成的高温火焰中进行熔融、球形化处理，制得球形氧化镁粉末。
实施例7，一种球形氧化镁粉末的制备方法，该方法为，
将纯度为99%、平均粒径为50μm的碳酸镁粉末与锌粉进行混合，并使锌含量相对于碳酸镁的混合比为30质量%。
将混合后的镁掺杂的氧化镁粉末供应到由天然气与氧气燃烧形成的高温火焰中进行熔融、球形化处理，制得球形氧化镁粉末。
实施例8，一种球形氧化镁粉末的制备方法，该方法为，
将纯度为99%、平均粒径为150μm的氧化镁粉末与锌粉进行混合，并使锌含量相对于氧化镁的混合比为50质量%。
将混合后锌掺杂的氧化镁粉末供应到由天然气与氧气燃烧形成的高温火焰中进行熔融、球形化处理，制得球形氧化镁粉末。
对比例1，一种球形氧化镁粉末的制备方法，该方法为，
将未经处理的、纯度为99%、平均粒径为50μm的氧化镁粉末直接供应到由天然气与氧气燃烧形成的高温火焰中进行熔融、球形化处理，制得球形氧化镁粉末。
对比例2，一种球形氧化镁粉末的制备方法，该方法为，
将纯度为99%、平均粒径为50μm的氧化镁粉末与二氧化硅粉末进行混合，并使二氧化硅含量相对于氧化镁的混合比为10质量%。将混合后粉末供应到由天然气与氧气燃烧形成的高温火焰中进行熔融、球形化处理，制得球形氧化镁粉末。
对实施例1-8以及对比例1、对比例2所制得的球形氧化镁粉末进行评价，采用的评价方法如下：
a. 球形度测定
利用图像采集系统与分析软件，将计算机图像与颗粒粒度及粒形分析理论相结合，通过显微颗粒图像仪（Winner99E，济南微纳颗粒仪器股份有限公司）对氧化镁粉末的球形度进行测量。
b. 粒度分布测定
利用激光衍射散射法，使用粒度分布仪(Mastersizer 3000、MalvernPanalytical Ltd)测定氧化镁粉末的体积基准累积50%粒径(D50)。
c. 耐湿性试验
利用恒温恒湿箱试验中的重量增加率评价氧化镁粉末的耐湿性。将10.00g所得氧化镁粉末，在温度设定为85℃，湿度设定为85 RH%的恒温恒湿箱（LHS-50CL，一恒科学仪器有限公司）中放置168 h后，测定其重量增加率。
采用上述评价方法得到的性能数据见下表：
从上述数据可以看出，以不同镁源为原料，随着粒度增加，氧化镁颗粒球形度及耐湿性均在变好，其中，镁源粒度控制在50-100μm，粉体添加量控制在30-50%，氧化镁颗粒球形度及耐湿性均较佳。
Claims (6)
1.一种球形氧化镁粉末，其特征在于，包括镁源和粉体A，
镁源为纯度95%以上，平均粒径1-150 μm的氢氧化镁、氧化镁和碳酸镁中的一种或几种；
粉体A为Fe、Cu、Zn、Mg、Al、Ti、Si、B、铝铁合金、镁合金、硅铁合金粉体中的一种或几种，
该球形氧化镁粉末的制备方法为，将镁源与粉体A在混合设备内混合，得到混合均匀的粉体原料，将混合后的粉体原料投入氧气和燃气燃烧形成的火焰区内进行球化，得到球形氧化镁粉末。
2.根据权利要求1所述的一种球形氧化镁粉末，其特征在于，所述粉体A与镁源的混合比例为2质量%-50质量%。
3.根据权利要求2所述的一种球形氧化镁粉末，其特征在于，所述粉体A与镁源的混合比例为30质量%-50质量%。
4.根据权利要求1所述的一种球形氧化镁粉末，其特征在于，所述镁源选用纯度98%以上，平均粒径50-100 μm的氢氧化镁或氧化镁。
5.根据权利要求1所述的一种球形氧化镁粉末，其特征在于，所述燃气包括天然气、丙烷、氢气、乙炔中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的一种球形氧化镁粉末，其特征在于，所述混合设备包括二维混合机、三维混合机、V型混合机、双锥型混合机 、无重力混合机、锥形混合机或者犁刀式混合机。
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| CN202211420104.9A Active CN115583663B (zh) | 2022-11-14 | 2022-11-14 | 一种球形氧化镁粉末及其制备方法 |
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Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN1839182A (zh) * | 2003-10-03 | 2006-09-27 | 达泰豪化学工业株式会社 | 球状包覆氧化镁粉末及其制造方法,以及含该粉末的树脂组合物 |
| CN110167882A (zh) * | 2017-02-17 | 2019-08-23 | 达泰豪化学工业株式会社 | 球状氧化镁及其制造方法 |
-
2022
- 2022-11-14 CN CN202211420104.9A patent/CN115583663B/zh active Active
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1839182A (zh) * | 2003-10-03 | 2006-09-27 | 达泰豪化学工业株式会社 | 球状包覆氧化镁粉末及其制造方法,以及含该粉末的树脂组合物 |
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| Publication number | Publication date |
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