JP5666342B2 - ホウ酸メラミンと窒化ホウ素の複合粒子、及びそれを用いた窒化ホウ素粒子の製造方法。 - Google Patents
ホウ酸メラミンと窒化ホウ素の複合粒子、及びそれを用いた窒化ホウ素粒子の製造方法。 Download PDFInfo
- Publication number
- JP5666342B2 JP5666342B2 JP2011037027A JP2011037027A JP5666342B2 JP 5666342 B2 JP5666342 B2 JP 5666342B2 JP 2011037027 A JP2011037027 A JP 2011037027A JP 2011037027 A JP2011037027 A JP 2011037027A JP 5666342 B2 JP5666342 B2 JP 5666342B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- boron nitride
- mass
- parts
- particles
- melamine borate
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Description
(1)有機バインダーを0.05〜1.0質量%含有した水溶液100質量部に対し、ホウ酸メラミン100質量部に対して鱗片状窒化ホウ素が1.0〜20質量部の混合物10〜50質量部含有するスラリーを用いて、噴霧造粒した、ホウ酸メラミンと、粉末X線回折法による黒鉛化指数(GI)2.0以下、平均粒子径5〜40μmの鱗片状窒化ホウ素粉末からなり、平均粒子径が40〜300μmである複合粒子。
(2)有機バインダーを0.05〜1.0質量%含有した水溶液100質量部に対し、ホウ酸メラミン100質量部に対して鱗片状窒化ホウ素が1.0〜20質量部の混合物10〜50質量部含有するスラリーを用いて、噴霧造粒することを特徴とするホウ酸メラミンと、粉末X線回折法による黒鉛化指数(GI)2.0以下、平均粒子径5〜40μmの鱗片状窒化ホウ素粉末からなり、平均粒子径が40〜300μmである複合粒子の製造方法。
(3)有機バインダーを0.05〜1.0質量%含有した水溶液100質量部に対し、ホウ酸メラミン100質量部に対して鱗片状窒化ホウ素が1.0〜20質量部の混合物10〜50質量部含有するスラリーを用いて、噴霧造粒した、ホウ酸メラミンと、粉末X線回折法による黒鉛化指数(GI)2.0以下、平均粒子径5〜40μmの鱗片状窒化ホウ素粉末からなり、平均粒子径が40〜300μmである複合粒子を、非酸化性雰囲気下600〜1300℃で焼成後、非酸化性雰囲気下1600〜2200℃で焼成する窒化ホウ素粒子の製造方法。
本発明の複合粒子並びにそれを焼成してなる窒化ホウ素粒子は、鱗片状窒化ホウ素が形成する隙間にホウ酸メラミンが存在することが重要である。また、ホウ酸メラミンが核として存在した場合さらに好適である。
なお、平均粒径1〜30μmと比較的粒径の小さいホウ酸メラミンを用いると、複合粒子が調製し易い。
焼成温度に関して一段目では、600℃より低いと、反応が不十分となり、1300℃より高いと、反応段階で原料や第三成分等が揮発してしまい、結晶化が進行し難くなる。2段目に関しては、1600℃より低いと、結晶化が進行し難く、2200℃より高いと窒化ホウ素が分解する可能性があるためである。なお、窒化ホウ素の形成はX線回折により確認することができる。反応が不十分である場合は、X線回折によりホウ酸メラミンに起因するピークが存在する。(段落0010に記載の2θ=23.3°)
非酸化性雰囲気化には、窒素ガス雰囲気、アルゴンガス雰囲気等あるが、コスト面から窒素ガス雰囲気が好ましい。
ホウ酸とメラミンをヘンシェルミキサーで混合した後、恒温恒湿機中にて、温度85℃、相対湿度85%で6時間保持してホウ酸メラミン(ホウ酸メラミンのモル比はホウ酸:メラミン=2:1)を調製した。調製したホウ酸メラミンと平均粒子径、黒鉛化指数が異なる鱗片状窒化ホウ素粉末を、ホウ酸メラミン100質量部に対して鱗片状窒化ホウ素を表1及び2の割合で混合した。有機バインダーとしてポリアクリル酸アンモニウム(中央理化工業社製「SA203」)を用い、表1及び2の水溶液濃度に調製した。ポリアクリル酸アンモニウム水溶液100質量部に対して、ホウ酸メラミンと窒化ホウ素粉末の混合物を表1及び2の配合で添加後、2時間混合して噴霧用スラリーを調製した。調製したスラリーを噴霧造粒機(大川原化工機社製「FL12」)に供給し、アトマイザーの回転数16000rpm、温度200℃、スラリー供給量3ml/minの条件で複合粒子を作製した。得られた複合粒子粉末を窒素雰囲気下で、表1及び表2の焼成条件で焼成して、窒化ホウ素粉末を得た。窒化ホウ素粉末の平均粒子径および熱伝導率を以下に従い測定、評価した。なお、比較例16は窒化ホウ素粉末のみ、比較例17はホウ酸メラミンのみ、比較例18はホウ酸メラミンを形成せずに、その原料及び窒化ホウ素粉末により造粒粒子を製造した場合である。
なお、実施例1〜16で得られた窒化ホウ素粉末において、ホウ酸メラミンの窒化ホウ素への転化率は、90%以上であった。
評価結果を表1及び表2に示す。
(平均粒子径)
日機装社製「マイクロトラック粒度分布測定装置MT3300EX」を用いて、レーザー回折散乱法により測定した。なお、0.2%ヘキサメタリン酸ナトリウム水溶液2mlと試料60mgを分散器(ホモジナイザー)にて分散させたスラリーを、上述測定機にて測定した。まず装置の循環水の脱泡処理を行った後、バックグランド調整を行った。次に評価サンプルを全量チャンバーにセットし、循環分散させた。測定時間を120秒にセットして、得られた50%値を平均粒子径とした。
(熱伝導率測定)
窒化ホウ素造粒粒子40体積%とシリコーン樹脂(旭化成ワッカーシリコーン社製「RT745’’S’’A, RT745’’S’’B」)60体積%を混合し、スラリーを調製した。調製したスラリーを真空脱泡した後、加硫プレス機(150℃、17.64MPa)にてシートを作製した。作製したシートの熱抵抗を、ASTM D 5470に準じて測定し、測定サンプル厚みと面積から熱伝導率を算出した。
Claims (3)
- 有機バインダーを0.05〜1.0質量%含有した水溶液100質量部に対し、ホウ酸メラミン100質量部に対して鱗片状窒化ホウ素が1.0〜20質量部の混合物10〜50質量部含有するスラリーを用いて、噴霧造粒した、ホウ酸メラミンと、粉末X線回折法による黒鉛化指数(GI)2.0以下、平均粒子径5〜40μmの鱗片状窒化ホウ素粉末からなり、平均粒子径が40〜300μmである複合粒子。
- 有機バインダーを0.05〜1.0質量%含有した水溶液100質量部に対し、ホウ酸メラミン100質量部に対して鱗片状窒化ホウ素が1.0〜20質量部の混合物10〜50質量部含有するスラリーを用いて、噴霧造粒することを特徴とするホウ酸メラミンと、粉末X線回折法による黒鉛化指数(GI)2.0以下、平均粒子径5〜40μmの鱗片状窒化ホウ素粉末からなり、平均粒子径が40〜300μmである複合粒子の製造方法。
- 有機バインダーを0.05〜1.0質量%含有した水溶液100質量部に対し、ホウ酸メラミン100質量部に対して鱗片状窒化ホウ素が1.0〜20質量部の混合物10〜50質量部含有するスラリーを用いて、噴霧造粒した、ホウ酸メラミンと、粉末X線回折法による黒鉛化指数(GI)2.0以下、平均粒子径5〜40μmの鱗片状窒化ホウ素粉末からなり、平均粒子径が40〜300μmである複合粒子を、非酸化性雰囲気下600〜1300℃で焼成後、非酸化性雰囲気下1600〜2200℃で焼成する窒化ホウ素粒子の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2011037027A JP5666342B2 (ja) | 2011-02-23 | 2011-02-23 | ホウ酸メラミンと窒化ホウ素の複合粒子、及びそれを用いた窒化ホウ素粒子の製造方法。 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2011037027A JP5666342B2 (ja) | 2011-02-23 | 2011-02-23 | ホウ酸メラミンと窒化ホウ素の複合粒子、及びそれを用いた窒化ホウ素粒子の製造方法。 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2012171842A JP2012171842A (ja) | 2012-09-10 |
JP5666342B2 true JP5666342B2 (ja) | 2015-02-12 |
Family
ID=46975076
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2011037027A Active JP5666342B2 (ja) | 2011-02-23 | 2011-02-23 | ホウ酸メラミンと窒化ホウ素の複合粒子、及びそれを用いた窒化ホウ素粒子の製造方法。 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP5666342B2 (ja) |
Families Citing this family (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP2966036A4 (en) | 2013-03-07 | 2016-11-02 | Denka Company Ltd | BORON NITRIDE POWDER AND RESIN COMPOSITION CONTAINING THE SAME |
KR102208501B1 (ko) * | 2013-06-03 | 2021-01-27 | 덴카 주식회사 | 수지 함침 질화 붕소 소결체 및 그 용도 |
JP6285155B2 (ja) * | 2013-11-15 | 2018-02-28 | デンカ株式会社 | 放熱部材およびその用途 |
JP6262522B2 (ja) * | 2013-12-26 | 2018-01-17 | デンカ株式会社 | 樹脂含浸窒化ホウ素焼結体およびその用途 |
CN105566852A (zh) * | 2014-11-05 | 2016-05-11 | 住友电木株式会社 | 热传导性片用树脂组合物、带有基材的树脂层、热传导性片和半导体装置 |
JP6704271B2 (ja) * | 2016-03-15 | 2020-06-03 | デンカ株式会社 | 六方晶窒化ホウ素の一次粒子凝集体、樹脂組成物及びその用途 |
JP2021050132A (ja) * | 2019-09-17 | 2021-04-01 | 株式会社豊田中央研究所 | 熱伝導性フィラー及びそれを用いた熱伝導性複合材料、並びに熱伝導性フィラーの製造方法 |
JP2022111748A (ja) * | 2021-01-20 | 2022-08-01 | 国立大学法人信州大学 | 窒化ホウ素の製造方法 |
JP7452478B2 (ja) | 2021-03-19 | 2024-03-19 | 株式会社豊田中央研究所 | 熱伝導材およびその製造方法 |
EP4269486A1 (en) * | 2021-12-22 | 2023-11-01 | Korea Institute of Ceramic Engineering and Technology | Heat dissipation material, composition including same, and preparation method therefor |
Family Cites Families (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH05294736A (ja) * | 1992-04-10 | 1993-11-09 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | セラミックス基板材料及びその製造方法 |
JP3461651B2 (ja) * | 1996-01-24 | 2003-10-27 | 電気化学工業株式会社 | 六方晶窒化ほう素粉末及びその用途 |
JP2005036016A (ja) * | 2002-10-18 | 2005-02-10 | Advanced Ceramics Corp | 球形形態の窒化ホウ素粒子の低粘性充填剤組成物及びその製造方法 |
JP5530318B2 (ja) * | 2010-09-10 | 2014-06-25 | 電気化学工業株式会社 | 六方晶窒化ホウ素粉末及びそれを用いた高熱伝導性、高耐湿性放熱シート |
JP5579029B2 (ja) * | 2010-11-24 | 2014-08-27 | 電気化学工業株式会社 | 窒化ホウ素粉末、その製造方法、それを含有してなる組成物及び放熱材 |
-
2011
- 2011-02-23 JP JP2011037027A patent/JP5666342B2/ja active Active
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2012171842A (ja) | 2012-09-10 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP5666342B2 (ja) | ホウ酸メラミンと窒化ホウ素の複合粒子、及びそれを用いた窒化ホウ素粒子の製造方法。 | |
JP6447202B2 (ja) | 窒化ホウ素凝集粒子含有組成物、該窒化ホウ素凝集粒子含有樹脂組成物を用いた成形体 | |
JP7334763B2 (ja) | 窒化アルミニウム-窒化ホウ素複合凝集粒子およびその製造方法 | |
JP5673539B2 (ja) | 球状化窒化ほう素の製造法 | |
JP6704271B2 (ja) | 六方晶窒化ホウ素の一次粒子凝集体、樹脂組成物及びその用途 | |
CN102471082A (zh) | 氧化镁颗粒、其制造方法、散热性填料、树脂组合物、散热性脂膏和散热性涂料组合物 | |
JPWO2011093488A1 (ja) | 球状窒化アルミニウム粉末の製造方法及び該方法により得られた球状窒化アルミニウム粉末 | |
JP5430449B2 (ja) | 高熱伝導性フィラー | |
JP6500339B2 (ja) | 放熱シートおよび放熱シート用塗布液、並びにパワーデバイス装置 | |
JP6603965B2 (ja) | 六方晶窒化ホウ素単結晶およびその製造方法、該六方晶窒化ホウ素単結晶を配合した複合材組成物並びに該複合材組成物を成形してなる放熱部材 | |
JP2017036190A (ja) | 窒化ホウ素凝集粒子組成物、bn凝集粒子含有樹脂組成物及びそれらの成形体、並びに窒化ホウ素凝集粒子の製造方法、 | |
JPWO2013146894A1 (ja) | 窒化アルミニウム粉末の製造方法 | |
JPWO2020175377A1 (ja) | 窒化ホウ素凝集粉末、放熱シート及び半導体デバイス | |
JP6905719B2 (ja) | 六方晶窒化ホウ素単結晶、該六方晶窒化ホウ素単結晶を配合した複合材組成物および該複合材組成物を成形してなる放熱部材 | |
JP2012111657A (ja) | 窒化ホウ素粉末、その製造方法、それを含有してなる組成物及び放熱材 | |
JP2005162555A (ja) | 球状窒化アルミニウムおよび、その製法 | |
JPH1059702A (ja) | 窒化ホウ素及びその製造方法 | |
JP2015189823A (ja) | 窒化ホウ素シート | |
JP6831498B1 (ja) | 球状酸化マグネシウム、その製造方法、熱伝導性フィラー及び樹脂組成物 | |
JP2020138903A (ja) | 窒化ホウ素凝集粉末、放熱シート及び半導体デバイス | |
TW200938486A (en) | Copper hydride nanoparticle, process for producing the same, metallic paste, and article | |
JP5109882B2 (ja) | 六方晶窒化ホウ素粉末の製造方法 | |
JP7109274B2 (ja) | 六方晶窒化ホウ素粉末及びその製造方法 | |
WO2024048663A1 (ja) | 窒化アルミニウム粉末及び樹脂組成物 | |
JP5987322B2 (ja) | 金属酸化物含有窒化ホウ素の製造方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20131205 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20140428 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20140520 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20140722 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20141202 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20141210 |
|
R151 | Written notification of patent or utility model registration |
Ref document number: 5666342 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R151 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |