JPH05294736A - セラミックス基板材料及びその製造方法 - Google Patents

セラミックス基板材料及びその製造方法

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JPH05294736A
JPH05294736A JP4140909A JP14090992A JPH05294736A JP H05294736 A JPH05294736 A JP H05294736A JP 4140909 A JP4140909 A JP 4140909A JP 14090992 A JP14090992 A JP 14090992A JP H05294736 A JPH05294736 A JP H05294736A
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JP
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substrate material
sintering
ceramic substrate
temperature
precursor monomer
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JP4140909A
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Takashi Ogawa
貴史 小川
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Sumitomo Metal Mining Co Ltd
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Sumitomo Metal Mining Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【構成】 B−N結合を有する前駆体モノマーを助剤と
して六方晶窒化ホウ素粉末に混合し、成形を行った後、
該成形体を 100〜500 ℃で仮焼結し、さらに800〜1000
℃で焼結を行うことにより、セラミックス基板材料を製
造する。 【効果】 1000℃以下の低温で焼結を行うことができる
ことに関連して、得られた基板材料は、気孔率が15〜30
%の範囲にあり、比誘電率が低く、高速の信号電送を要
する回路にも基板として使用することができる。また抗
折強度が37kg/mm2 以上と高く、強度的にも優れてお
り、スルホール等の加工も有効に行うことができる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、高熱伝導性基板、セラ
ミックスプリント基板等に用いられるセラミックス基板
材料及びその製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】近年、電子機器に対する小型化、高機能
化、高信頼性化、低コスト化への要求は極めて高くなり
つつあり、これに伴って、半導体デバイス技術及びその
実装技術は、より高密度集積化、高速化に向けて急速に
発展を遂げてきている。これに応じてセラミックス基板
材料においても多くの特性が要求されるようになってき
ている。例えば、高密度集積化に伴って、半導体チップ
より放じられる発熱量はより大きなものとなるため、よ
り放熱性の高い高熱伝導率を有するセラミックス基板材
料が求められている。また、セラミックス基板上に回路
を形成する場合には、その微細化に伴い、より電気抵抗
を低くするため、Ag, Au, Cu等の低融点、低抵抗の導体
材料の使用が要求されており、このため、1000℃以下の
温度で焼結可能な材料が求められている。
【0003】さらに、最近のICチップの高速化に伴っ
て、基板内に形成された配線パターンを伝搬する電気信
号の遅延が大きな問題となっている。この電気信号の遅
延は、形成された配線パターンの周囲のセラミックス基
板材料の誘電率が大きいほど大きくなるため、ICチッ
プの高速化に対応するために、より誘電率の小さいセラ
ミックス基板材料が必要となっている。
【0004】従来、電子機器に対するセラミックス基板
材料としては、主にアルミナ(Al2 3 )が用いられて
いる。しかし、アルミナは、熱伝導度は17w/m ・ K と比
較的高いが、焼結に1500〜1600℃の高温を必要とするた
め、信号伝送の遅延が大きく、高速伝送を要求される回
路には使用できないという欠点を有している。このよう
な問題を解決するために、近年、アルミナを主成分とし
た、 ムライト (3Al2 3 ・2SiO2 )、 コージライト(2MgO・2Al2 3 ・2SiO2 )、 等のガラス系のセラミックス基板材料が開発されてい
る。このようなガラス系のセラミックス基板材料におい
ては、 850〜1000℃の温度で焼結可能であるため、配線
導体材料としてAg, Au, Cu等の低融点、低抵抗の配線導
電体材料が使用でき、しかも比誘電率も約7とアルミナ
と比較して低いため信号伝送の遅延も少なく、微細且つ
高速の信号伝送を要する回路においても基板として用い
ることができる。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】然しながら、上記ガラ
ス系のセラミックス基板材料においても、それがガラス
であるために熱伝導率が小さく放熱性が悪く、その結果
として、発熱量の大きい高出力の半導体チップを搭載す
る回路では基板材料として使用できず、また抗折強度が
低いために、スルホール等の加工時にしばしば破断を生
じる等の問題を有している。
【0006】また、アルミナと同じく単体のセラミック
ス基板材料として用いられているものに、六方晶窒化ホ
ウ素(以下、h−BNという)、窒化アルミ(AlN) 、炭
化ケイ素(SiC) があるが、これらは熱伝導率に関しては
60〜270 w/m ・ K と優れた特性を有しているものの、や
はり1500℃以上の焼結温度を必要とするため、低融点、
低抵抗の配線導電材料を使用することができず、さらに
比誘電率が8〜15と大きいことも問題となっている。
【0007】特にh−BNは、不活性、高熱伝導性、高
電気絶縁性を有する優れたセラミックス基板材料である
が、BN自体が自己焼結性に乏しいため、従来において
は、化学的製法により製造された粒径10μm 以下のBN
粉体に、B2 3 、CaO 等の助剤を添加し、圧力 350〜
1700kg/cm2 , 1700℃以上の温度でホットプレスあるい
は熱間等方圧加圧成形(HIP)による焼結のみにより
製造されている。従って、製造工程が煩雑であるばかり
か、不純物助剤の添加により熱伝導率の低下をもたらし
ていた。また、その比誘電率は8程度と大きく、さらに
その気孔率も10%以下であった。
【0008】従って、本発明の目的は、上述した種々の
問題点が解決され、高熱伝導率、低誘電率、高抗折強度
を有する優れたセラミックス基板材料及びその製造方法
を提供することにある。
【0009】
【課題を解決するための手段】本発明によれば、六方晶
窒化ホウ素粉末体を焼結させて得られるセラミックス基
板材料であって、抗折強度が37kg/mm2 以上で且つ気孔
率が15〜30%であることを特徴とするセラミックス基板
材料が提供される。
【0010】本発明によれば更に、B−N結合を有する
前駆体モノマーを六方晶窒化ホウ素粉末体に2〜80重量
%の量で混合し、該混合物を所定の形状に成形し、該成
形体を 100〜500 ℃の温度で仮焼結し、次いで 800〜10
00℃の温度で常圧焼結することを特徴とするセラミック
ス基板材料の製造方法が提供される。
【0011】
【作用】本発明のセラミックス基板材料は、六方晶窒化
ホウ素(h−BN)粉末体を焼結させて得られるもので
あるが、特に37kg/mm2 以上の高い抗折強度を有してお
り、スルホール等の加工を有効に行うことが可能であ
る。また15〜30%の気孔率を有していることに関連し
て、比誘電率が低く、このため信号伝送の遅延が少な
く、微細且つ高速の信号伝送を要する回路においても基
板として使用することができる。例えば、気孔率が15%
よりも低いと比誘電率が高くなり、また30%を超える
と、抗折強度が低くなるという問題を生じる。従来のh
−BNセラミックス基板材料は、気孔率が10%以下と低
いために、比誘電率が極めて高く、微細且つ高速の信号
伝送を要する回路においての使用が困難であった。また
本発明のセラミックス基板材料は、不純物となる助剤を
含んでいないことから、従来のものよりも熱伝導性が向
上しているという利点も有している。即ち、従来のh−
BNセラミックス基板材料は、不純物となる助剤を含有
していることに関連して、熱伝導率が低いものであっ
た。
【0012】上記の様な特性を有するセラミックス基板
材料は、B−N結合を有する前駆体モノマーを焼結助剤
としてh−BN粉末と混合し、成形、仮焼結及び常圧焼
結を行うことによって得られる。かかるセラミックス基
板材料の製造において、原料のh−BN粉末としては、
市販品をそのまま使用することができる。
【0013】本発明において、焼結助剤として使用され
るB−N結合を有する前駆体モノマーとしては、例えば
B−トリアミノ−N−トリフェニルボラジン(以下、A
BPという)、ヘキサフェニルボラゾール、ヘキサメチ
ルボラゾール等がある。これらの焼結助剤は、1種単独
でも2種以上の組み合わせでも使用されるが、前記h−
BN粉末当たり2〜80重量%の量で添加される。添加量
が2重量%未満であると、焼結を円滑に行うことが困難
となり、また80重量%を超えると、焼結時の体積収縮が
著しく、破損やクラックを生じる。
【0014】これらの前駆体モノマーは、例えばABP
を例にとると、 500℃以下の温度で下記式で表される熱
縮合反応を生じ、この際に約20%の重量収縮を生じる。
【化1】 〔式中、Phはフェニル基であり、nは3以上の整数であ
る。)
【0015】上記で生じたオリゴマー(BN)n は、 8
00℃以上の温度でポリマー化し、この時に約40%の重量
収縮が生じる。このようなABPの挙動は、他の前駆体
モノマーにおいても同様である。従って、このようなB
−N結合を有する前駆体モノマーを焼結助剤として使用
することにより、自己焼結性に乏しいh−BNについ
て、1000℃以下の温度での常圧焼結が可能となるのであ
る。しかも、助剤として作用するのは窒化ホウ素の重合
体であるから、この助剤は不純物として作用しない。従
って、このようにして得られたセラミッスクス基板材料
は、不純物となる助剤を含有しておらず、従来のh−B
N製基板材料と比較して熱伝導率が向上したものとな
る。
【0016】h−BN粉末とB−N結合を有する前駆体
モノマーとの混合物を用いての成形は、従来公知の方法
で行うことができ、例えばラバープレスや静水圧加圧法
等のプレス成形によって行うことができる。
【0017】成形後においては、 100〜500 ℃の温度で
仮焼結が行われる。仮焼結は、B−N結合を有する前駆
体モノマーについて、前述した熱縮合反応を生じせしめ
るために行うのである。従って、この仮焼結が十分に行
われていないと、次工程での常圧焼結にあたって、焼結
助剤として有効に作用するBNポリマーが十分に形成さ
れず、焼結を有効に行うことができず、前述した範囲の
気孔率及び抗折強度を有するセラミックス基板材料を得
ることができない。また仮焼結を 100℃未満の温度で行
うと、前駆体モノマーの熱縮合が有効に行われず、また
500℃よりも高いと、熱縮合反応が急激に進行するため
に該反応が均一に行われずない。従って、何れの場合
も、焼結を有効に行うことが困難となり、前述した範囲
の気孔率及び抗折強度を有するセラミックス基板材料を
得ることができない。
【0018】仮焼結終了後においては、 800〜1000℃で
常圧焼結が行われ、これによって、BNポリマーが十分
に形成されて焼結が円滑に進行し、前述した範囲の気孔
率及び抗折強度を有するセラミックス基板材料が得られ
る。例えば、焼結温度を 800℃未満とすると、焼結が有
効に進行せず、特に得られる基板は抗折強度が低いもの
となってしまう。また焼結温度が1000℃を超えると、得
られるセラミックス基板材料は、気孔率の低いものとな
り、このために誘電率が増大する。
【0019】かくして得られる本発明のセラミックス基
板材料は、抗折強度が37kg/mm2 以上で且つ気孔率が15
〜30%である。また不純物として作用する助剤を含有し
ていないため、熱伝導率も向上している。
【0020】
【実施例】合成例(APBの合成); ドライアイス及びメタノール
を入れた還流コンデンサ付三口フラスコ内を窒素置換し
た後、クロルベンゼン 125mlと、三塩化ホウ素50gを入
れ、0℃で攪拌しながら、15gのアニリンを20分間で滴
下させ、その後、温度を室温まで上昇させ、さらに 120
℃で10時間還流し、B−トリクロル−N−トリフェニル
ボラジンを合成した。次に、三口フラスコにトルエン50
mlを入れ、−78℃に冷却し、攪拌しながら前記で合成さ
れたB−トリクロル−N−トリフェニルボラジン32gの
トルエン溶液を2時間かけて滴下し、その後、温度を室
温まで上昇させ、アンモニアを還流した後、白色固体の
B−トリアミノ−N−トリフェニルボラジン(APB)
10gを得た。
【0021】実験例1 h−BN粉末(5g)に、前記で合成されたAPBを添
加し、窒素雰囲気中で乾式混合し、ラバープレスによ
り、直径30mm, 厚さ3mmの円板に成形し、20分の仮焼結
の後、1時間の焼結を行うことにより、セラミックス基
板材料を製造する。ここで、APBの添加量、仮焼結温
度及び焼結温度を種々変更して、試料の基板材料を作成
した(試料1〜18)。これらの条件は、表1に示す。
【0022】上記で得られた各試料基板の内、試料3〜
14について、その密度を、アルキメデス法により求め、
気孔率を算出した。また各試料の比誘電率をインピーダ
ンスアナライザーにより測定した。 さらに、各試料基
板を5mm×3mm×20mmの大きさに切り、フラッシュラン
プアニール法により、熱伝導率を測定し、また三点曲げ
強度試験機により抗折強度を測定した。これらの試験結
果は表2に示す。
【0023】また比較のために、焼結助剤として5重量
%のB2 3 を使用し且つ1800℃の温度で5時間の焼結
を行うことにより製造された市販のh−BN製基板材料
(試料19)について、上記と同様にして、気孔率、比誘
電率、熱伝導率及び抗折強度を測定した。結果を、表2
に示す。
【0024】
【表1】
【0025】表中、*のついていない試料は本発明例で
あり、*のついている試料は比較例である。(以下、表
2も同様である。) 試料6, 15〜18では、焼結中にクラックが入り、試料
1, 2では、焼結しなかった。
【0026】
【表2】 試料19は、市販h−BN製基板材料である。
【0027】実験例2 h−BN粉末にABPを30重量%添加し、窒素雰囲気中
で乾式混合し、金属性ダイスに混合粉末を入れ、静水圧
加圧機により 100kg/cm2 の加圧を行い、直径30mm, 厚
さ3mmの円板を成形した。得られた成形体を焼成炉にお
いて 100℃×20分の仮焼結を行ない、次いで1000℃の温
度で1時間、焼結を行い、基板材料を製造した。この材
料について、実験例1と同様の測定を行ったところ、気
孔率:15%, 比誘電率:6.6 , 熱伝導率: 107W/m ・ K
, 抗折強度:40kg/mm2 であった。
【0028】
【発明の効果】本発明によれば、h−BN窒化ホウ素の
焼結時に、助剤としてB−N結合を有する前駆体モノマ
ーを助剤として使用することにより、その常圧焼結を可
能とした。これにより、高強度、高熱伝導率を有するセ
ラミックス基板材料の製造が可能となり、しかもその焼
結温度を適度の範囲とすることにより、低誘電率の基板
材料の製造が可能となる。

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 六方晶窒化ホウ素粉末体を焼結させて得
    られるセラミックス基板材料であって、抗折強度が37kg
    /mm2 以上で且つ気孔率が15〜30%であることを特徴と
    するセラミックス基板材料。
  2. 【請求項2】 B−N結合を有する前駆体モノマーを六
    方晶窒化ホウ素粉末体に2〜80重量%の量で混合し、該
    混合物を所定の形状に成形し、該成形体を 100〜500 ℃
    の温度で仮焼結し、次いで 800〜1000℃の温度で常圧焼
    結することを特徴とするセラミックス基板材料の製造方
    法。
  3. 【請求項3】 B−N結合を有する前駆体モノマーとし
    て、B−トリアミノ−N−トリフェニルボラジンを使用
    する請求項2に記載の製造方法。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2008050221A (ja) * 2006-08-25 2008-03-06 Denki Kagaku Kogyo Kk 窒化ホウ素焼結体、その製造方法及び用途
JP2012171842A (ja) * 2011-02-23 2012-09-10 Denki Kagaku Kogyo Kk ホウ酸メラミンと窒化ホウ素の複合粒子、及びそれを用いた窒化ホウ素粒子の製造方法。
KR20150013145A (ko) * 2012-03-30 2015-02-04 내셔날 인스티튜트 오프 에어로스페이스 어소시에이츠 다기능성 bn-bn 복합물

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JP2015516935A (ja) * 2012-03-30 2015-06-18 ナショナル・インスティチュート・オブ・エアロスペース・アソシエイツ 多機能性bn−bn複合材料

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