CN114833335B - 一种具有燃烧微爆效应的包覆镁粉、制备方法及其应用 - Google Patents

一种具有燃烧微爆效应的包覆镁粉、制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种具有燃烧微爆效应的包覆镁粉、制备方法及其应用，该方法通过使用聚四氟乙烯(PTFE)作为包覆前驱体，高温下在镁粉颗粒表面通过化学反应生成一层含氟包覆层。包覆层均匀、完整地包覆在镁颗粒表面。该方法适用于微米级、毫米级镁粉颗粒的包覆，镁粉颗粒既可以是近球形，也可以是形状不规则颗粒。采用本方法包覆的镁粉，其起始反应温度相比于未包覆镁粉上升了200℃以上，极大地提高了镁粉的安全性能，且包覆镁粉燃烧过程中出现了剧烈的微爆反应。该方法简单、快捷，工艺要求低，易于实现大批量和自动化制备。

Description

一种具有燃烧微爆效应的包覆镁粉、制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及一种活性金属粉表面包覆层的制备方法，具体涉及一种具有燃烧微爆效应的包覆镁粉、制备方法及其应用。
背景技术
近几年来，随着含能材料配方对能量密度的要求越来越高，金属及其合金在含能配方中的使用越来越频繁。其中，镁、铝、硼及它们的合金由于优秀的性能成为人们的研究焦点。然而，金属在燃烧过程中会在燃面团聚，从而导致含能材料配方燃烧过程中的蒸发、扩散与传热方式发生改变，使得金属燃烧释能不充分。因此，如何通过减小燃面金属燃料的团聚来提升配方的释能效率是含能材料配方研究的重点之一。依靠燃烧微爆效应可以改善金属在燃面的团聚，是实现金属充分释能的重要途径。一般来说，包覆是一种有效提升金属燃烧微爆性能的方法。目前常采用的包覆手段包括金属包覆、聚合物包覆、含能组分包覆、有机酸包覆等。虽然通过以上方法能够取得一定的效果，但效果不显著，且此类方法完整性、均匀性差，由于包覆材料多为不含能或能量密度低的物质，这在某种程度上还会降低样品的能量密度。
发明内容
针对目前含能材料配方对于具有燃烧微爆效应的金属燃料的需求，以及现有提升金属燃烧微爆性能技术存在的缺陷与不足，本发明的目的在于提供一种具有燃烧微爆效应的包覆镁粉、制备方法及其应用，采用PTFE作为包覆前驱体，高温下在镁粉颗粒表面形成一层含氟包覆层；经过包覆后的镁粉起始反应温度上升，燃烧过程中出现了剧烈的微爆反应。
为了实现上述技术任务，本发明采用如下技术方案：
一种具有燃烧微爆效应的包覆镁粉，所述的包覆镁粉的制备材料包括镁粉和PTFE粉，镁粉与PTFE粉的质量比为(19～4):1；所述的包覆镁粉由镁颗粒及表面包覆层形成；所述的表面包覆层为PTFE高温分解后产生的含氟物质与镁颗粒表面氧化层或镁反应后得到的一层含有氟、氧和镁元素的复合包覆层。
可选的，以质量百分含量计，所述的包覆镁粉中镁的含量在97％以上。
可选的，所述的包覆镁粉的制备方法包括：在空气或惰性气氛下，常压并于600℃下，镁粉与PTFE粉混合后的反应产物。
可选的，具体的反应温度包括：室温下由10～40℃/min的升温速率加热到600℃后停止加热，使温度自然下降到室温后即得。
一种具有燃烧微爆效应的包覆镁粉制备方法，包括：
镁粉与PTFE粉的质量比为(19～4):1混合后，在空气或惰性气氛下，常压并于600℃下，镁粉与PTFE粉混合后的反应产物。
可选的，所述的惰性气氛包括氮气和氩气中的一种。
可选的，具体的反应温度包括：温度由室温以10～40℃/min的升温速率加热到600℃后停止加热，温度自然下降到室温后即得。
一种具有燃烧微爆效应的包覆镁粉制备方法，包括：镁粉与PTFE粉的质量比为4:1混合后，在空气气氛下，常压并于600℃下，镁粉与PTFE粉混合后的反应产物。
一种具有燃烧微爆效应的包覆镁粉制备方法，包括：镁粉与PTFE粉的质量比为19:1混合后，在氮气或氩气气氛下，常压并于600℃下，镁粉与PTFE粉混合后的反应产物。
本发明任一所述的具有燃烧微爆效应的包覆镁粉用于制备含能材料的应用。
本发明与现有技术相比的有益效果：
本发明制备的包覆层完整、均匀的覆盖在镁颗粒表面，包覆镁中活性镁的含量在97％以上。由于包覆温度低于镁的熔点，包覆过程中镁不发生熔化变形，获得的包覆镁粉表面形貌与原料基本一致。本发明制备的包覆镁粉燃烧过程中呈现剧烈的燃烧微爆效应，可以扩展其在含能材料配方中的应用，从而起到减少配方燃面金属的团聚以及提升燃速的作用。本发明的制备方法简单，安全性高，样品均一性良好，工艺要求低，易于实现批量化和自动化制备。
附图说明
附图是用来提供对本公开的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本公开，但并不构成对本公开的限制。在附图中：
图1为镁原料性质分析；(a)镁原料表面元素分布；(b)镁原料SEM图；(c)镁原料在空气中的TG-DSC曲线；
图2包覆层性质分析；(a)包覆镁粉SEM图；(b)包覆层表面结构；(c)包覆镁粉XRD曲线；(D)包覆镁粉表面元素含量；
图3包覆镁粉在空气中的TG-DSC曲线；
图4包覆镁颗粒在空气中燃烧过程。
具体实施方式
下述实施例进一步详述本发明，但不以任何形式限制本发明。
本发明的具有燃烧微爆效应的包覆镁粉，制备材料包括镁粉和PTFE粉，镁粉与PTFE粉的质量比为(19～4):1；包覆镁粉由镁颗粒及表面包覆层形成；表面包覆层为PTFE高温分解后产生的含氟物质与镁颗粒表面氧化层或镁反应后得到的一层含有氟、氧和镁元素的复合包覆层。该方法通过使用聚四氟乙烯(PTFE)作为包覆前驱体，高温下在镁粉颗粒表面通过化学反应生成一层含氟包覆层。包覆层均匀、完整地包覆在镁颗粒表面。该方法适用于微米级、毫米级镁粉颗粒的包覆，镁粉颗粒既可以是近球形，也可以是形状不规则颗粒。采用本方法包覆的镁粉，其起始反应温度相比于未包覆镁粉上升了200℃以上，极大地提高了镁粉的安全性能，且包覆镁粉燃烧过程中出现了剧烈的微爆反应。该方法简单、快捷，工艺要求低，易于实现大批量和自动化制备。
本发明中镁粉和PTFE粉的粒径为微米级、毫米级均可，PTFE粉粒径最好小于镁粉粒径，PTFE分解温度要低于600℃，且能完全分解。
以质量百分含量计，包覆镁粉中镁的含量在97％以上。
包覆镁粉的制备方法包括：在空气或惰性气氛下，常压并于600℃下，镁粉与PTFE粉混合后的反应产物。惰性气氛包括氮气和氩气中的一种。具体的反应温度包括：温度由室温以10～40℃/min的升温速率加热到600℃后停止加热，温度自然下降到室温后即得。
优选的，具有燃烧微爆效应的包覆镁粉制备方法，包括：镁粉与PTFE粉的质量比为4:1混合后，在空气气氛下，常压并于600℃下，镁粉与PTFE粉混合后的反应产物。
优选的，具有燃烧微爆效应的包覆镁粉制备方法，包括：镁粉与PTFE粉的质量比为19:1混合后，在氮气或氩气气氛下，常压并于600℃下，镁粉与PTFE粉混合后的反应产物。两者的包覆过程，在不同的气氛下，原料的用量比例是不同的。
更优选的制备方案，包括如下步骤：
(1)称取一定比例的镁粉和PTFE粉，将二者混合均匀放入陶瓷坩埚中，镁粉与PTFE的质量比在95:5-80:20之间；
(2)将混合后的镁/PTFE混合粉末置于可程序升温的马弗炉中，马弗炉通入氮气、空气、氩气中的一种作为保护气，压力为常压；
(3)将马弗炉从室温以10～40℃/min的升温速率加热到600℃后停止加热，使炉内温度自然下降到室温后即可获得一种在燃烧过程中具有燃烧微爆效应的包覆镁粉。
以下结合具体的实施例和说明书附图对本发明技术方案进行说明，如无特殊说明，实验方案均为常规实验方法，所用试剂或材料均为市售。
实施例一：
分别称取8g球形镁粉(粒径中位径200μm)和2g PTFE(粒径中位径5μm)，在牛皮纸上混合均匀；镁粉表面元素含量如图1(a)所示，检测到氧元素的存在，说明镁粉表面发生了部分氧化，其形貌如图1(b)所示，为较为均匀的球形，放大倍数为200μm。通过其反应前后质量增加(图1(c))，可以计算得出镁粉原料中活性镁的含量为98.5％。将混合粉末倒入陶瓷坩埚，将坩埚放入马弗炉中。马弗炉内与周围环境相通(空气环境)，压力为常压，从室温以20℃/min的升温速率将混合物加热到600℃后停止加热。待反应炉自然冷却到室温后取出坩埚，即可获得具有燃烧微爆效应的包覆镁粉。使用SEM、XRD、EDS等对包覆镁粉性质进行分析，结果如图2，相比于原料镁，包覆镁粉形貌没有发生改变(图2(a)为1mm的放大倍数，图2(b)为20μm的放大倍数)，虽然XRD没有检测到新相的存在(图2(c)XRD图)，但元素分析结果显示(图2(d)元素分析图)，其表面存在大量F元素且氧元素含量明显减少。
通过包覆镁粉在空气中的TG-DSC曲线变化和其反应前后质量增加(图3)，计算出包覆镁粉中活性镁含量比镁原料中下降了1.3％，其DSC曲线上放热峰的起始温度比镁上升了233℃)，燃烧过程中表面包覆层限制了层内镁蒸汽的扩散，从而导致剧烈的微爆反应(图4)。
实施例二：
分别称取9.5g球形镁粉(粒径中位径34μm)和0.5g PTFE(粒径中位径5μm)，在牛皮纸上混合均匀；，将混合粉末倒入陶瓷坩埚，将坩埚放入马弗炉中。马弗炉通入氩气，氩气流量50ml/min，压力为常压，从室温以20℃/min的升温速率将混合物加热到600℃后停止加热。待反应炉自然冷却到室温后取出坩埚，即可获得具有燃烧微爆效应的包覆镁粉。
对包覆镁粉性质进行分析，样品中活性镁含量比镁原料中下降了1.5％,在空气中其DSC曲线上放热峰的起始温度比镁上升了237℃，燃烧过程中观察到了剧烈的微爆反应。
实施例三：
实施例三与实施例一和实施例二的不同之处在于：分别称取了5g球形镁粉(粒径中位径34μm)和5g PTFE(粒径中位径5μm)，在空气环境中对混合粉末进行加热。当加热到600℃后取出样品，发现镁粉已经发生反应，并没有生成包覆镁粉。
分析其原因可能是PTFE在空气中的分解为放热过程，当混合粉末中PTFE含量较高时，其分解放出的热量将镁粉加热到反应温度，从而导致镁粉的氧化。
以上结合附图详细描述了本公开的优选实施方式，但是，本公开并不限于上述实施方式中的具体细节，在本公开的技术构思范围内，可以对本公开的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本公开的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本公开对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本公开的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本公开的思想，其同样应当视为本公开所公开的内容。

Claims (10)

1.一种具有燃烧微爆效应的包覆镁粉，其特征在于，所述的包覆镁粉的制备材料包括镁粉和PTFE粉，镁粉与PTFE粉的质量比为(19～4):1；
所述的包覆镁粉由镁颗粒及表面包覆层形成；
所述的表面包覆层为PTFE高温分解后产生的含氟物质与镁颗粒表面氧化层或镁反应后得到的一层含有氟、氧和镁元素的复合包覆层。
2.根据权利要求1所述的具有燃烧微爆效应的包覆镁粉，其特征在于，以质量百分含量计，所述的包覆镁粉中镁的含量在97％以上。
3.根据权利要求1或2所述的具有燃烧微爆效应的包覆镁粉，其特征在于，所述的包覆镁粉的制备方法包括：
在空气或惰性气氛下，常压并于600℃下，镁粉与PTFE粉混合后的反应产物。
4.根据权利要求3所述的具有燃烧微爆效应的包覆镁粉，其特征在于，具体的反应温度包括：
室温下由10～40℃/min的升温速率加热到600℃后停止加热，使温度自然下降到室温后即得。
5.一种具有燃烧微爆效应的包覆镁粉制备方法，其特征在于，包括：
镁粉与PTFE粉的质量比为(19～4):1混合后，在空气或惰性气氛下，常压并于600℃下，镁粉与PTFE粉混合后的反应产物。
6.根据权利要求5所述的具有燃烧微爆效应的包覆镁粉制备方法，其特征在于，所述的惰性气氛包括氮气和氩气中的一种。
7.根据权利要求5或6所述的具有燃烧微爆效应的包覆镁粉制备方法，其特征在于，具体的反应温度包括：
温度由室温以10～40℃/min的升温速率加热到600℃后停止加热，温度自然下降到室温后即得。
8.一种具有燃烧微爆效应的包覆镁粉制备方法，其特征在于，包括：镁粉与PTFE粉的质量比为4:1混合后，在空气气氛下，常压并于600℃下，镁粉与PTFE粉混合后的反应产物。
9.一种具有燃烧微爆效应的包覆镁粉制备方法，其特征在于，包括：镁粉与PTFE粉的质量比为19:1混合后，在氮气或氩气气氛下，常压并于600℃下，镁粉与PTFE粉混合后的反应产物。
10.权利要求1-4任一所述的具有燃烧微爆效应的包覆镁粉用于制备含能材料的应用。
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