JP6936950B2 - 過共晶Ａｌ−Ｓｉ合金粒子を製造する方法及び過共晶Ａｌ−Ｓｉ合金粒子 - Google Patents
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Description
本発明は、過共晶Ａｌ−Ｓｉ合金粒子を製造する方法に関する。
Ｓｉが優先的に析出し結晶成長してしまうため、溶製法によって均一な組成及び結晶組織の過共晶ＡｌＳｉ合金の微粒子材料を製造することは困難である。特に、Ｓｉが２０ｗｔ％以上の過共晶ＡｌＳｉ合金の微粒子材料を製造することは困難である。
微細粒子の原料を用い、微細粒子表面を活性化して、互いの元素の熱拡散によって、均一な組成の過共晶Ａｌ−Ｓｉ合金粒子を製造する方法を提供することが課題である。また、均一な組成の過共晶Ａｌ−Ｓｉ合金粒子を提供することも課題である。
そのために、Ａｌ原料粉末とＳｉ粉末を比較的低温で熱処理して過共晶Ａｌ−Ｓｉ合金粉末を製造することを鋭意研究した。
そのために、Ａｌ原料粉末とＳｉ粉末を比較的低温で熱処理して過共晶Ａｌ−Ｓｉ合金粉末を製造することを鋭意研究した。
当該課題は、請求項１に記載の第１の本発明、すなわち、Ａｌ粉末とＳｉ粉末を均一に混合した混合物をＮａＣｌとともにるつぼ内に収納し、真空排気後に、６６０〜７５０℃の温度で５時間以上保持し熱処理して、過共晶Ａｌ−Ｓｉ合金粒子を製造する方法によって、達成される。ＡｌとＳｉの熱拡散反応においてＮａＣｌは反応助剤として作用する。
また、当該課題は、請求項２に記載の第２の本発明、すなわち、Ａｌ粉末とＳｉ粉末とを均一に混合した混合物をＰとともにるつぼ内に収納し、真空排気後に、６６０〜７５０℃の温度で５時間以上保持し熱処理して、過共晶Ａｌ−Ｓｉ合金粒子を製造する方法によっても、達成される。Ａｌ−Ｓｉ過共晶についてＰはＳｉ析出阻止剤として作用し、Ｓｉの析出・成長を抑制する。
第１の本発明及び第２の本発明によって、均一な組成及び金属結晶組織の過共晶Ａｌ−Ｓｉ合金微粒子が得られる。
本出願において、「均一な組成及び結晶組織」とは、組成が均一であり、かつ、金属結晶組織が均一であることを意味する。特に、均一な金属結晶組織とは、Ａｌ−Ｓｉ過共晶については、Ｓｉが析出するものの、析出したＳｉが微細結晶であり均一に分散している状態をいう。
本出願において、「均一な組成及び結晶組織」とは、組成が均一であり、かつ、金属結晶組織が均一であることを意味する。特に、均一な金属結晶組織とは、Ａｌ−Ｓｉ過共晶については、Ｓｉが析出するものの、析出したＳｉが微細結晶であり均一に分散している状態をいう。
Ａｌ原料粉末とＳｉ粉末をＡｌの溶融温度（６６０℃）以上７５０℃以下の温度で５時間以上熱処理することによって、近くのＡｌ粒子が数個凝集し、互いに融着するが、Ａｌ粒子全体がすべて融着し一体となっていない状況において、数個のＡｌ粒子が融着した凝集体が固体のＳｉ粒子と接触することによって、Ａｌ元素とＳｉ元素が互いに拡散して均一なＡｌシリサイドが得られることを本願発明者は見出した。
なお、６６０℃以下の温度ではＳｉ粒子が未反応で残ってしまい、８００℃を超えると、Ａｌ粒子全体がすべて融着して一体となってしまう。
なお、６６０℃以下の温度ではＳｉ粒子が未反応で残ってしまい、８００℃を超えると、Ａｌ粒子全体がすべて融着して一体となってしまう。
しかも、原料純度、原料平均粒子径、配合率、真空度、加熱温度、保持時間など製造条件によって、得られた粒子中の組成等を制御することができることを本願発明者は見出した。また、得られる粒子の平均粒子径は原料Ａｌ粒子が数個凝集した大きさであることも本願発明者は見出した。Ｓｉの添加量は３０ｗｔ％以上であっても、ほぼ変わらない特徴の生成物が得られる。
原料として高純度の粉末を用い、真空排気した直後に熱拡散処理しているので、接触面積を増やし、飛躍的に低温度かつ比較的短時間で原料Ａｌ粉末の中心部まで加熱によるＳｉの物質拡散を促進することができたと考える。その結果、本発明によって、Ｓｉの析出が少なく、均一な組成の球状の過共晶Ａｌ−Ｓｉ合金粉末を製造することができた。
また、Ｐを添加することによって、Ｓｉの析出が抑制され、均一な組成の過共晶Ａｌ−Ｓｉ合金粒子を生成することができることを本願発明者は見出した。
比較例１
原料として、Ａｌ粉末とＳｉ粉末を使用し、ＮａＣｌ粉末もＰも使用しなかった。
原料として、Ａｌ粉末とＳｉ粉末を使用し、ＮａＣｌ粉末もＰも使用しなかった。
試料粉末の作成
高純度化学品のＡｌ粉末の純度は９９．９％であり、粒子径は３０μｍであった。なお、平均粒子径Ｄ５０が３０μｍ以下であった。
また、Ｓｉ粉末（東京印刷機材トレーディング（株）製）の純度は９９．９９９９％以上であり、平均粒子径Ｄ５０は２μｍであった。
高純度化学品のＡｌ粉末の純度は９９．９％であり、粒子径は３０μｍであった。なお、平均粒子径Ｄ５０が３０μｍ以下であった。
また、Ｓｉ粉末（東京印刷機材トレーディング（株）製）の純度は９９．９９９９％以上であり、平均粒子径Ｄ５０は２μｍであった。
上記のＡｌ粉末５０．０ｇと上記のＳｉ粉末１０．０ｇを容器内に秤量して、振とうしたところ、Ａｌ粉末とＳｉ粉末は均一に混合され原料混合粉末を得た。
図１は使用した製造装置の概略図である。黒鉛るつぼ１は内径φ７０ｍｍ×高さ１２５ｍｍであり、上面の中央にガス抜き穴１１が設けられている。原料混合粉末２を黒鉛るつぼ１内に収納した後に、高周波加熱装置４を備えた真空容器３内に水平に配置した。
そして、原料混合粉末２が飛散しないように注意しながら、配管５を通じて真空ポンプ６を用いて真空容器３内を８Ｐａまで真空排気した。
８Ｐａまで真空排気した直後に、図２に示す熱処理パターンのように、室温（Ｔｒ）から５５０℃（Ｔｍａｘ）まで１時間（０〜ｔ１）かけて昇温し、５５０℃（Ｔｍａｘ）で５時間（ｔ１〜ｔ２）保持し、その後、加熱電源をＯＦＦして、自然冷却した。昇温、保持、冷却の間も真空ポンプ６を用いて真空排気を続けた。
原料混合粉末２を十分に冷却した後、真空ポンプ６を停止し大気圧に戻し、黒鉛るつぼ１を取り出し、試料粉末を得た。
得られた試料粉末は、表面が茶色の原料Ｓｉ粉末にアルミ色が混じり、薄茶色であった。
得られた試料粉末は、表面が茶色の原料Ｓｉ粉末にアルミ色が混じり、薄茶色であった。
試料粉末の測定
得られた試料粉末の断面の形状観察として、日本電子製ＪＸＡ−８５３０Ｆを用いて、走査電子顕微鏡による二次電子像（ＳＥＩ）を観察した。図３、図４は、得られた試料粉末の断面の走査電子顕微鏡観察写真である。なお、図４の（ｂ）は図３の部分拡大写真であり、図４の（ａ）は拡大位置を示している。
得られた試料粉末の断面の形状観察として、日本電子製ＪＸＡ−８５３０Ｆを用いて、走査電子顕微鏡による二次電子像（ＳＥＩ）を観察した。図３、図４は、得られた試料粉末の断面の走査電子顕微鏡観察写真である。なお、図４の（ｂ）は図３の部分拡大写真であり、図４の（ａ）は拡大位置を示している。
さらに、得られた試料粉末の断面を観察し、Ａｌ分布、Ｓｉ分布、Ｏ分布を測定した。図５は得られた試料粉末の断面のカラーマップデータであり、（ａ）は断面のＳＥＭ像、（ｂ）はＡｌ分布、（ｃ）はＳｉ分布、（ｄ）はＯ分布を示している。
面分析の結果、左下の塊状物と右の球状物の断面にＡｌの強い分布が認められ、右の粉状物にＳｉの分布が認められた。
面分析の結果、左下の塊状物と右の球状物の断面にＡｌの強い分布が認められ、右の粉状物にＳｉの分布が認められた。
比較例２
原料として、Ａｌ粉末とＳｉ粉末を使用し、ＮａＣｌ粉末もＰも使用しなかった。
原料として、Ａｌ粉末とＳｉ粉末を使用し、ＮａＣｌ粉末もＰも使用しなかった。
試料粉末の作成
高純度化学品のＡｌ粉末の純度は９９．９％であり、粒子径は３０μｍであった。なお、平均粒子径Ｄ５０が３０μｍ以下であった。
また、Ｓｉ粉末（東京印刷機材トレーディング（株）製）の純度は９９．９９９９％以上であり、平均粒子径Ｄ５０は２μｍであった。
高純度化学品のＡｌ粉末の純度は９９．９％であり、粒子径は３０μｍであった。なお、平均粒子径Ｄ５０が３０μｍ以下であった。
また、Ｓｉ粉末（東京印刷機材トレーディング（株）製）の純度は９９．９９９９％以上であり、平均粒子径Ｄ５０は２μｍであった。
上記のＡｌ粉末５０．０ｇと上記のＳｉ粉末１０．０ｇを容器内に秤量して、振とうしたところ、Ａｌ粉末とＳｉ粉末は均一に混合され原料混合粉末を得た。
図１は使用した製造装置の概略図である。黒鉛るつぼ１は内径φ７０ｍｍ×高さ１２５ｍｍであり、上面の中央にガス抜き穴１１が設けられている。原料混合粉末２を黒鉛るつぼ１内に収納した後に、高周波加熱装置４を備えた真空容器３内に水平に配置した。
そして、原料混合粉末２が飛散しないように注意しながら、配管５を通じて真空ポンプ６を用いて真空容器３内を８Ｐａまで真空排気した。
８Ｐａまで真空排気した直後に、図２に示す熱処理パターンのように、室温（Ｔｒ）から１１００℃（Ｔｍａｘ）まで１時間（０〜ｔ１）かけて昇温し、１１００℃（Ｔｍａｘ）で５時間（ｔ１〜ｔ２）保持し、その後、加熱電源をＯＦＦして、自然冷却した。昇温、保持、冷却の間も真空ポンプ６を用いて真空排気を続けた。
原料混合粉末２を十分に冷却した後、真空ポンプ６を停止し大気圧に戻し、黒鉛るつぼ１を取り出し、試料粉末を得た。
試料粉末の測定
試料粉末の断面を作成し、得られた試料粉末のミクロ観察を、ニコン製金属顕微鏡エクリプスＬＶ１００を用いて行った。図６は、得られた試料粉末の断面のミクロ観察写真である。
断面のミクロ観察の結果、直径は種々であるが、円形の断面が多数観察された。試料粉末は粒子径の異なる多数の粒子であると認識される。円形断面の内部に棒状物が認められる。また、円形断面の内部に塊状物が認められる。
試料粉末の断面を作成し、得られた試料粉末のミクロ観察を、ニコン製金属顕微鏡エクリプスＬＶ１００を用いて行った。図６は、得られた試料粉末の断面のミクロ観察写真である。
断面のミクロ観察の結果、直径は種々であるが、円形の断面が多数観察された。試料粉末は粒子径の異なる多数の粒子であると認識される。円形断面の内部に棒状物が認められる。また、円形断面の内部に塊状物が認められる。
得られた試料粉末の断面の形状観察として、日本電子製ＪＸＡ−８５３０Ｆを用いて、走査電子顕微鏡による反射電子組成像（ＣＯＭＰ）を観察した。図７、図８は、得られた試料粉末の断面の走査電子顕微鏡観察写真である。なお、図８の（ｂ）は図７の（ｂ）の部分拡大写真であり、図８の（ａ）は拡大位置を示している。
さらに、得られた試料粉末の断面を観察し、Ａｌ分布、Ｓｉ分布、Ｏ分布を測定した。図９は得られた試料粉末の断面のカラーマップデータであり、（ａ）は断面のＳＥＭ像、（ｂ）はＡｌ分布、（ｃ）はＳｉ分布、（ｄ）はＯ分布を示している。
また、試料粉末の断面を作成し、得られた試料粉末のミクロ観察を、ニコン製金属顕微鏡エクリプスＬＶ１００を用いて行った。図１０は、得られた試料粉末の断面のミクロ観察写真である。
断面のミクロ観察の結果、直径は種々であるが、円形の断面が多数観察された。試料粉末は粒子径の異なる多数の粒子であると認識される。円形断面の内部に棒状物が認められる。また、円形断面の内部に塊状物が認められる。
断面のミクロ観察の結果、直径は種々であるが、円形の断面が多数観察された。試料粉末は粒子径の異なる多数の粒子であると認識される。円形断面の内部に棒状物が認められる。また、円形断面の内部に塊状物が認められる。
得られた試料粉末の断面の形状観察として、日本電子製ＪＸＡ−８５３０Ｆを用いて、走査電子顕微鏡による反射電子組成像（ＣＯＭＰ）を観察した。図１１は、得られた試料粉末の断面の走査電子顕微鏡観察写真である。
さらに、得られた試料粉末の断面を観察し、Ａｌ分布、Ｓｉ分布、Ｏ分布を測定した。図１２は得られた試料粉末の断面のカラーマップデータであり、（ａ）は断面のＳＥＭ像、（ｂ）はＡｌ分布、（ｃ）はＳｉ分布、（ｄ）はＯ分布を示している。
面分析の結果、円形断面の内部に棒状体及び塊状体が存在する。
棒状体は、Ａｌ濃度が中程度であり、Ｓｉ濃度も中程度であるが、塊状体は、Ａｌ濃度が低く、Ｓｉ濃度が高いと見える。
面分析の結果、円形断面の内部に棒状体及び塊状体が存在する。
棒状体は、Ａｌ濃度が中程度であり、Ｓｉ濃度も中程度であるが、塊状体は、Ａｌ濃度が低く、Ｓｉ濃度が高いと見える。
実施例３
原料として、Ａｌ粉末とＳｉ粉末を使用し、反応助剤としてＮａＣｌ粉末を使用し、Ｐは使用しなかった。
原料として、Ａｌ粉末とＳｉ粉末を使用し、反応助剤としてＮａＣｌ粉末を使用し、Ｐは使用しなかった。
試料粉末の作成
高純度化学品のＡｌ粉末の純度は９９．９％であり、粒子径は３０μｍであった。なお、平均粒子径Ｄ５０が３０μｍ以下であった。
また、Ｓｉ粉末（東京印刷機材トレーディング（株）製）の純度は９９．９９９９％以上であり、平均粒子径Ｄ５０は２μｍであった。
そして、高純度化学品のＮａＣｌ粉末の純度は９９．９％であり、パウダー状であった。
高純度化学品のＡｌ粉末の純度は９９．９％であり、粒子径は３０μｍであった。なお、平均粒子径Ｄ５０が３０μｍ以下であった。
また、Ｓｉ粉末（東京印刷機材トレーディング（株）製）の純度は９９．９９９９％以上であり、平均粒子径Ｄ５０は２μｍであった。
そして、高純度化学品のＮａＣｌ粉末の純度は９９．９％であり、パウダー状であった。
上記のＡｌ粉末４８．０ｇと上記のＳｉ粉末１２．０ｇと上記のＮａＣｌ粉末８．３ｇを容器内に秤量して、振とうしたところ、Ａｌ粉末とＳｉ粉末とＮａＣｌ粉末は均一に混合され原料混合粉末を得た。
図１は使用した製造装置の概略図である。黒鉛るつぼ１は内径φ７０ｍｍ×高さ１２５ｍｍであり、上面の中央にガス抜き穴１１が設けられている。原料混合粉末２を黒鉛るつぼ１内に収納した後に、高周波加熱装置４を備えた真空容器３内に水平に配置した。
そして、原料混合粉末２が飛散しないように注意しながら、配管５を通じて真空ポンプ６を用いて真空容器３内を８Ｐａまで真空排気した。
８Ｐａまで真空排気した直後に、図２に示す熱処理パターンのように、室温（Ｔｒ）から７００℃（Ｔｍａｘ）まで１時間（０〜ｔ１）かけて昇温し、７００℃（Ｔｍａｘ）で５時間（ｔ１〜ｔ２）保持し、その後、加熱電源をＯＦＦして、自然冷却した。昇温、保持、冷却の間も真空ポンプ６を用いて真空排気を続けた。
ＡｌＳｉの共晶点温度（５８０℃）以上の温度で熱処理した。
ＡｌＳｉの共晶点温度（５８０℃）以上の温度で熱処理した。
原料混合粉末２を十分に冷却した後、真空ポンプ６を停止し大気圧に戻し、黒鉛るつぼ１を取り出し、試料粉末を得た。
試料粉末の測定
得られた試料粉末の形状観察として、日本電子製ＪＸＡ−８５３０Ｆを用いて、走査電子顕微鏡による二次電子像（ＳＥＩ）を観察した。図１３、図１４は、得られた試料粉末の断面の走査電子顕微鏡観察写真である。なお、図１４の（ｂ）は図１３の部分拡大写真であり、図１４の（ａ）は拡大位置を示している。
得られた試料粉末の形状観察として、日本電子製ＪＸＡ−８５３０Ｆを用いて、走査電子顕微鏡による二次電子像（ＳＥＩ）を観察した。図１３、図１４は、得られた試料粉末の断面の走査電子顕微鏡観察写真である。なお、図１４の（ｂ）は図１３の部分拡大写真であり、図１４の（ａ）は拡大位置を示している。
得られた試料粉末について、リガク製Ｘ線回折装置ＲＩＮＴ ２２００ＶＫ／ＰＣを用いてＸ線回析分析を行った。図１５の（ａ）は試料粉末のＸ線回折プロファイルであり、（ｂ）はＡｌの標準ピークパターンであり、（ｃ）はＳｉの標準ピークパターンであり、（ｄ）はＮａＣＬの標準ピークパターンであり、（ｅ）はＡｌ２Ｏ３の標準ピークパターンである。
Ｘ線回折プロファイルから、非常に強いＡｌの回折パターンと強いＳｉの回折パターンと強いＮａＣｌの回折パターンが認められる。
実施例４
原料として、Ａｌ粉末とＳｉ粉末を使用し、反応助剤としてＮａＣｌ粉末を使用し、Ｐは使用しなかった。
原料として、Ａｌ粉末とＳｉ粉末を使用し、反応助剤としてＮａＣｌ粉末を使用し、Ｐは使用しなかった。
試料粉末の作成
高純度化学品のＡｌ粉末の純度は９９．９％であり、粒子径は３０μｍであった。
また、Ｓｉ粉末（東京印刷機材トレーディング（株）製）の純度は９９．９９９９％以上であり、平均粒子径Ｄ５０は２μｍであった。
そして、高純度化学品のＮａＣｌ粉末の純度は９９．９％であり、パウダー状であった。
高純度化学品のＡｌ粉末の純度は９９．９％であり、粒子径は３０μｍであった。
また、Ｓｉ粉末（東京印刷機材トレーディング（株）製）の純度は９９．９９９９％以上であり、平均粒子径Ｄ５０は２μｍであった。
そして、高純度化学品のＮａＣｌ粉末の純度は９９．９％であり、パウダー状であった。
上記のＡｌ粉末４８．０ｇと上記のＳｉ粉末１２．０ｇと上記のＮａＣｌ粉末８．３ｇを容器内に秤量して、振とうしたところ、Ａｌ粉末とＳｉ粉末とＮａＣｌ粉末は均一に混合され原料混合粉末を得た。
図１は使用した製造装置の概略図である。黒鉛るつぼ１は内径φ７０ｍｍ×高さ１２５ｍｍであり、上面の中央にガス抜き穴１１が設けられている。原料混合粉末２を黒鉛るつぼ１内に収納した後に、高周波加熱装置４を備えた真空容器３内に水平に配置した。
そして、原料混合粉末２が飛散しないように注意しながら、配管５を通じて真空ポンプ６を用いて真空容器３内を８Ｐａまで真空排気した。
８Ｐａまで真空排気した直後に、図２に示す熱処理パターンのように、室温（Ｔｒ）から７００℃（Ｔｍａｘ）まで１時間（０〜ｔ１）かけて昇温し、７００℃（Ｔｍａｘ）で５時間（ｔ１〜ｔ２）保持し、その後、加熱電源をＯＦＦして、自然冷却した。昇温、保持、冷却の間も真空ポンプ６を用いて真空排気を続けた。
ＡｌＳｉの共晶点温度（５８０℃）以上の温度で熱処理した。
ＡｌＳｉの共晶点温度（５８０℃）以上の温度で熱処理した。
原料混合粉末２を十分に冷却した後、真空ポンプ６を停止し大気圧に戻し、黒鉛るつぼ１を取り出し、水洗して、試料粉末を得た。
試料粉末の測定
試料粉末の断面を作成し、得られた試料粉末のミクロ観察を、ニコン製金属顕微鏡エクリプスＬＶ１００を用いて行った。図１６、図１７は、得られた試料粉末の断面のミクロ観察写真である。
断面のミクロ観察の結果、直径は種々であるが、円形の断面が多数観察された。試料粉末は粒子径の異なる多数の粒子であると認識される。円形断面の内部に針状物が認められる。また、円形断面の内部に塊状物が認められる。
試料粉末の断面を作成し、得られた試料粉末のミクロ観察を、ニコン製金属顕微鏡エクリプスＬＶ１００を用いて行った。図１６、図１７は、得られた試料粉末の断面のミクロ観察写真である。
断面のミクロ観察の結果、直径は種々であるが、円形の断面が多数観察された。試料粉末は粒子径の異なる多数の粒子であると認識される。円形断面の内部に針状物が認められる。また、円形断面の内部に塊状物が認められる。
得られた試料粉末の断面の形状観察として、日本電子製ＪＸＡ−８５３０Ｆを用いて、走査電子顕微鏡による二次電子像（ＳＥＩ）を観察した。図１８、図１９は、得られた試料粉末の断面の走査電子顕微鏡観察写真である。なお、図１９の（ｂ）は図１８の部分拡大写真であり、図１９の（ａ）は拡大位置を示している。また、図２０の（ｂ）は図１６の部分拡大写真であり、図２０の（ａ）は拡大位置を示している。
得られた試料粉末の断面の形状観察として、日本電子製ＪＸＡ−８５３０Ｆを用いて、走査電子顕微鏡による反射電子組成像（ＣＯＭＰ）を観察した。図２０は、得られた試料粉末の断面の走査電子顕微鏡観察写真である。
さらに、得られた試料粉末の断面を観察し、Ａｌ分布、Ｓｉ分布、Ｏ分布を測定した。図２１は得られた試料粉末の断面のカラーマップデータであり、（ａ）は断面のＳＥＭ像、（ｂ）はＡｌ分布、（ｃ）はＳｉ分布、（ｄ）はＯ分布を示している。
円形断面内の左に塊状物があるが、Ａｌ濃度が極めて低く、Ｓｉ濃度が極めて高く、Ｓｉ偏析物であると考えられる。
円形断面内の針状物は、Ａｌ濃度がやや低く、Ｓｉ濃度が中ほどであり、ＡｌとＳｉの合金であると考えられる。
円形断面内の左に塊状物があるが、Ａｌ濃度が極めて低く、Ｓｉ濃度が極めて高く、Ｓｉ偏析物であると考えられる。
円形断面内の針状物は、Ａｌ濃度がやや低く、Ｓｉ濃度が中ほどであり、ＡｌとＳｉの合金であると考えられる。
得られた試料粉末について、リガク製Ｘ線回折装置ＲＩＮＴ ２２００ＶＫ／ＰＣを用いてＸ線回析分析を行った。図２２の（ａ）は試料粉末のＸ線回折プロファイルであり、（ｂ）はＡｌの標準ピークパターンであり、（ｃ）はＳｉの標準ピークパターンであり、（ｄ）はＡｌ２Ｏ３の標準ピークパターンである。
実施例５
原料として、Ａｌ粉末とＳｉ粉末を使用し、反応助剤としてＮａＣｌ粉末を使用し、Ｐは使用しなかった。
原料として、Ａｌ粉末とＳｉ粉末を使用し、反応助剤としてＮａＣｌ粉末を使用し、Ｐは使用しなかった。
試料粉末の作成
高純度化学品のＡｌ粉末の純度は９９．９％であり、粒子径は３０μｍであった。なお、平均粒子径Ｄ５０が３０μｍ以下であった。
また、Ｓｉ粉末（東京印刷機材トレーディング（株）製）の純度は９９．９９９９％以上であり、平均粒子径Ｄ５０は２μｍであった。
そして、高純度化学品のＮａＣｌ粉末の純度は９９．９％であり、パウダー状であった。
高純度化学品のＡｌ粉末の純度は９９．９％であり、粒子径は３０μｍであった。なお、平均粒子径Ｄ５０が３０μｍ以下であった。
また、Ｓｉ粉末（東京印刷機材トレーディング（株）製）の純度は９９．９９９９％以上であり、平均粒子径Ｄ５０は２μｍであった。
そして、高純度化学品のＮａＣｌ粉末の純度は９９．９％であり、パウダー状であった。
上記のＡｌ粉末４８．０ｇと上記のＳｉ粉末１２．０ｇと上記のＮａＣｌ粉末８．３ｇを容器内に秤量して、振とうしたところ、Ａｌ粉末とＳｉ粉末とＮａＣｌ粉末は均一に混合され原料混合粉末を得た。
図１は使用した製造装置の概略図である。黒鉛るつぼ１は内径φ７０ｍｍ×高さ１２５ｍｍであり、上面の中央にガス抜き穴１１が設けられている。原料混合粉末２を黒鉛るつぼ１内に収納した後に、高周波加熱装置４を備えた真空容器３内に水平に配置した。
そして、原料混合粉末２が飛散しないように注意しながら、配管５を通じて真空ポンプ６を用いて真空容器３内を８Ｐａまで真空排気した。
８Ｐａまで真空排気した直後に、図２に示す熱処理パターンのように、室温（Ｔｒ）から６５０℃（Ｔｍａｘ）まで１時間（０〜ｔ１）かけて昇温し、６５０℃（Ｔｍａｘ）で５時間（ｔ１〜ｔ２）保持し、その後、加熱電源をＯＦＦして、自然冷却した。昇温、保持、冷却の間も真空ポンプ６を用いて真空排気を続けた。
Ａｌの融点（６６０℃）以下かつＡｌＳｉの共晶点温度（５８０℃）以上の温度で熱処理した。
Ａｌの融点（６６０℃）以下かつＡｌＳｉの共晶点温度（５８０℃）以上の温度で熱処理した。
原料混合粉末２を十分に冷却した後、真空ポンプ６を停止し大気圧に戻し、黒鉛るつぼ１を取り出し、試料粉末を得た。
試料粉末の測定
試料粉末の断面を作成し、得られた試料粉末のミクロ観察を、ニコン製金属顕微鏡エクリプスＬＶ１００を用いて行った。図２３は、得られた試料粉末の断面のミクロ観察写真である。
断面のミクロ観察の結果、断面が円形で明度の高い球状体と断面が不定形で、内部に明度の異なる多数の点が含まれている塊状体と断面が小さな円形の多数の粉状体が認められる。
試料粉末の断面を作成し、得られた試料粉末のミクロ観察を、ニコン製金属顕微鏡エクリプスＬＶ１００を用いて行った。図２３は、得られた試料粉末の断面のミクロ観察写真である。
断面のミクロ観察の結果、断面が円形で明度の高い球状体と断面が不定形で、内部に明度の異なる多数の点が含まれている塊状体と断面が小さな円形の多数の粉状体が認められる。
得られた試料粉末の断面の形状観察として、日本電子製ＪＸＡ−８５３０Ｆを用いて、走査電子顕微鏡による二次電子像（ＳＥＩ）を観察した。図２４、図２５は、得られた試料粉末の断面の走査電子顕微鏡観察写真である。なお、図２５の（ｂ）は図２４の部分拡大写真であり、図２５の（ａ）は拡大位置を示している。
得られた試料粉末の断面の形状観察として、日本電子製ＪＸＡ−８５３０Ｆを用いて、走査電子顕微鏡による反射電子組成像（ＣＯＭＰ）を観察した。図２６、図２７、図２８は、得られた試料粉末の断面の走査電子顕微鏡観察写真である。
なお、図２６の（ｂ）は図２３の部分拡大写真であり、図２６の（ａ）は拡大位置を示している。図２７の（ｂ）は図２６の（ｂ）の部分拡大写真であり、図２７の（ａ）は拡大位置を示している。図２８の（ｂ）は図２３の部分拡大写真であり、図２８の（ａ）は拡大位置を示している。
なお、図２６の（ｂ）は図２３の部分拡大写真であり、図２６の（ａ）は拡大位置を示している。図２７の（ｂ）は図２６の（ｂ）の部分拡大写真であり、図２７の（ａ）は拡大位置を示している。図２８の（ｂ）は図２３の部分拡大写真であり、図２８の（ａ）は拡大位置を示している。
実施例６
原料として、Ａｌ粉末とＳｉ粉末を使用し、反応助剤としてＮａＣｌ粉末を使用し、またＰも使用した。
原料として、Ａｌ粉末とＳｉ粉末を使用し、反応助剤としてＮａＣｌ粉末を使用し、またＰも使用した。
試料粉末の作成
高純度化学品のＡｌ粉末の純度は９９．９％であり、粒子径は３０μｍであった。なお、平均粒子径Ｄ５０が３０μｍ以下であった。
また、Ｓｉ粉末（東京印刷機材トレーディング（株）製）の純度は９９．９９９９％以上であり、平均粒子径Ｄ５０は２μｍであった。
そして、高純度化学品のＮａＣｌ粉末の純度は９９．９％であり、パウダー状であり、高純度化学品のＰを用いた。
高純度化学品のＡｌ粉末の純度は９９．９％であり、粒子径は３０μｍであった。なお、平均粒子径Ｄ５０が３０μｍ以下であった。
また、Ｓｉ粉末（東京印刷機材トレーディング（株）製）の純度は９９．９９９９％以上であり、平均粒子径Ｄ５０は２μｍであった。
そして、高純度化学品のＮａＣｌ粉末の純度は９９．９％であり、パウダー状であり、高純度化学品のＰを用いた。
上記のＡｌ粉末３９．７ｇと上記のＳｉ粉末９．９ｇと上記のＮａＣｌ粉末６．９ｇと上記のＰ０．０２４ｇを容器内に秤量して、振とうしたところ、Ａｌ粉末とＳｉ粉末とＮａＣｌ粉末とＰは均一に混合され原料混合粉末を得た。
図１は使用した製造装置の概略図である。黒鉛るつぼ１は内径φ７０ｍｍ×高さ１２５ｍｍであり、上面の中央にガス抜き穴１１が設けられている。原料混合粉末２を黒鉛るつぼ１内に収納した後に、高周波加熱装置４を備えた真空容器３内に水平に配置した。
そして、原料混合粉末２が飛散しないように注意しながら、配管５を通じて真空ポンプ６を用いて真空容器３内を８Ｐａまで真空排気した。
８Ｐａまで真空排気した直後に、図２に示す熱処理パターンのように、室温（Ｔｒ）から６９０℃（Ｔｍａｘ）まで１時間（０〜ｔ１）かけて昇温し、６９０℃（Ｔｍａｘ）で５時間（ｔ１〜ｔ２）保持し、その後、加熱電源をＯＦＦして、自然冷却した。昇温、保持、冷却の間も真空ポンプ６を用いて真空排気を続けた。
Ａｌの融点（６６０℃）以上かつＡｌＳｉの共晶点温度（５８０℃）以上の温度で熱処理した。
Ａｌの融点（６６０℃）以上かつＡｌＳｉの共晶点温度（５８０℃）以上の温度で熱処理した。
原料混合粉末２を十分に冷却した後、真空ポンプ６を停止し大気圧に戻し、黒鉛るつぼ１を取り出し、試料粉末を得た。
試料粉末の測定
試料粉末の断面を作成し、得られた試料粉末のミクロ観察を、ニコン製金属顕微鏡エクリプスＬＶ１００を用いて行った。図２９、図３０は、得られた試料粉末の断面のミクロ観察写真である。
なお、図３０の（ｂ）は図２９の部分拡大写真であり、図３０の（ａ）は拡大位置を示している。
試料粉末の断面を作成し、得られた試料粉末のミクロ観察を、ニコン製金属顕微鏡エクリプスＬＶ１００を用いて行った。図２９、図３０は、得られた試料粉末の断面のミクロ観察写真である。
なお、図３０の（ｂ）は図２９の部分拡大写真であり、図３０の（ａ）は拡大位置を示している。
得られた試料粉末の形状観察として、日本電子製ＪＸＡ−８５３０Ｆを用いて、走査電子顕微鏡による二次電子像（ＳＥＩ）を観察した。図３１、図３２は、得られた試料粉末の走査電子顕微鏡観察写真である。
なお、図３２の（ｂ）は図３１の部分拡大写真であり、図３２の（ａ）は拡大位置を示している。
なお、図３２の（ｂ）は図３１の部分拡大写真であり、図３２の（ａ）は拡大位置を示している。
図３３、図３４は得られた試料粉末の断面の走査電子顕微鏡観察写真である。なお、図３３の（ｂ）は図３０の（ｂ）の部分拡大写真であり、図３３の（ａ）は拡大位置を示している。図３４の（ｂ）は図３０の（ｂ）の別の部分の部分拡大写真であり、図３４の（ａ）は拡大位置を示している。
断面の形状観察の結果、円形の断面の内部には、明度の異なる塊状体は認められない。Ｓｉの偏析がないと考えられる。
断面の形状観察の結果、円形の断面の内部には、明度の異なる塊状体は認められない。Ｓｉの偏析がないと考えられる。
実施例７
原料として、Ａｌ粉末とＳｉ粉末を使用し、反応助剤としてＮａＣｌ粉末を使用し、またＰも使用した。
原料として、Ａｌ粉末とＳｉ粉末を使用し、反応助剤としてＮａＣｌ粉末を使用し、またＰも使用した。
試料粉末の作成
高純度化学品のＡｌ粉末の純度は９９．９％であり、粒子径は３０μｍであった。なお、平均粒子径Ｄ５０が３０μｍ以下であった。
また、Ｓｉ粉末（東京印刷機材トレーディング（株）製）の純度は９９．９９９９％以上であり、平均粒子径Ｄ５０は２μｍであった。
そして、高純度化学品のＮａＣｌ粉末の純度は９９．９％であり、パウダー状であり、高純度化学品のＰを用いた。
高純度化学品のＡｌ粉末の純度は９９．９％であり、粒子径は３０μｍであった。なお、平均粒子径Ｄ５０が３０μｍ以下であった。
また、Ｓｉ粉末（東京印刷機材トレーディング（株）製）の純度は９９．９９９９％以上であり、平均粒子径Ｄ５０は２μｍであった。
そして、高純度化学品のＮａＣｌ粉末の純度は９９．９％であり、パウダー状であり、高純度化学品のＰを用いた。
上記のＡｌ粉末７０．０ｇと上記のＳｉ粉末３０．０ｇと上記のＮａＣｌ粉末２０．８ｇと上記のＰ０．０５０ｇを容器内に秤量して、振とうしたところ、Ａｌ粉末とＳｉ粉末とＮａＣｌ粉末とＰは均一に混合され原料混合粉末を得た。
図１は使用した製造装置の概略図である。黒鉛るつぼ１は内径φ７０ｍｍ×高さ１２５ｍｍであり、上面の中央にガス抜き穴１１が設けられている。原料混合粉末２を黒鉛るつぼ１内に収納した後に、高周波加熱装置４を備えた真空容器３内に水平に配置した。
そして、原料混合粉末２が飛散しないように注意しながら、配管５を通じて真空ポンプ６を用いて真空容器３内を８Ｐａまで真空排気した。
８Ｐａまで真空排気した直後に、図２に示す熱処理パターンのように、室温（Ｔｒ）から６９０℃（Ｔｍａｘ）まで１時間（０〜ｔ１）かけて昇温し、６９０℃（Ｔｍａｘ）で５時間（ｔ１〜ｔ２）保持し、その後、加熱電源をＯＦＦして、自然冷却した。昇温、保持、冷却の間も真空ポンプ６を用いて真空排気を続けた。
Ａｌの融点（６６０℃）以上かつＡｌＳｉの共晶点温度（５８０℃）以上の温度で熱処理した。
Ａｌの融点（６６０℃）以上かつＡｌＳｉの共晶点温度（５８０℃）以上の温度で熱処理した。
原料混合粉末２を十分に冷却した後、真空ポンプ６を停止し大気圧に戻し、黒鉛るつぼ１を取り出し、試料粉末を得た。
試料粉末の測定
試料粉末の断面を作成し、得られた試料粉末のミクロ観察を、ニコン製金属顕微鏡エクリプスＬＶ１００を用いて行った。図３５、図３６は、得られた試料粉末の断面のミクロ観察写真である。
なお、図３６の（ｂ）は図３５の部分拡大写真であり、図３６の（ａ）は拡大位置を示している。
試料粉末の断面を作成し、得られた試料粉末のミクロ観察を、ニコン製金属顕微鏡エクリプスＬＶ１００を用いて行った。図３５、図３６は、得られた試料粉末の断面のミクロ観察写真である。
なお、図３６の（ｂ）は図３５の部分拡大写真であり、図３６の（ａ）は拡大位置を示している。
得られた試料粉末の形状観察として、日本電子製ＪＸＡ−８５３０Ｆを用いて、走査電子顕微鏡による二次電子像（ＳＥＩ）を観察した。図３７、図３８は、得られた試料粉末の走査電子顕微鏡観察写真である。
なお、図３８の（ｂ）は図３７の部分拡大写真であり、図３８の（ａ）は拡大位置を示している。
なお、図３８の（ｂ）は図３７の部分拡大写真であり、図３８の（ａ）は拡大位置を示している。
図３９、図４０は得られた試料粉末の断面の走査電子顕微鏡観察写真である。なお、図３９の（ｂ）は図３６の（ｂ）の部分拡大写真であり、図３９の（ａ）は拡大位置を示している。また、図４０の（ｂ）は図３６の（ｂ）の部分拡大写真であり、図４０の（ａ）は拡大位置を示している。
得られた試料粉末の断面を観察し、Ａｌ分布、Ｓｉ分布、Ｏ分布を測定した。図４１は得られた試料粉末の断面のカラーマップデータであり、（ａ）は断面のＳＥＭ像、（ｂ）はＳｉ分布、（ｃ）はＯ分布、（ｄ）はＯ分布、（ｅ）はＡｌ分布、（ｆ）はＰ分布を示している。
さらに、得られた試料粉末の断面の別の視野を観察し、Ｏ分布を測定した。図４２は得られた試料粉末の断面の走査電子顕微鏡観察写真であり、面分析を行った位置を示している。図４３は得られた試料粉末の断面のカラーマップデータであり、（ａ）は断面のＳＥＭ像、（ｂ）はＯ分布を示している。
実施例８
原料として、Ａｌ粉末とＳｉ粉末を使用し、反応助剤を使用せず、Ｓｉ析出阻止剤としてＰを添加した。
原料として、Ａｌ粉末とＳｉ粉末を使用し、反応助剤を使用せず、Ｓｉ析出阻止剤としてＰを添加した。
試料粉末の作成
高純度化学品のＡｌ粉末の純度は９９．９％であり、粒子径は約３０μｍであった。なお、平均粒子径Ｄ５０が３０μｍ以下であった。
また、Ｓｉ粉末（東京印刷機材トレーディング（株）製）の純度は９９．９９９９％以上であり、平均粒子径Ｄ５０は１〜３μｍであった。
高純度化学品のＰを用いた。
高純度化学品のＡｌ粉末の純度は９９．９％であり、粒子径は約３０μｍであった。なお、平均粒子径Ｄ５０が３０μｍ以下であった。
また、Ｓｉ粉末（東京印刷機材トレーディング（株）製）の純度は９９．９９９９％以上であり、平均粒子径Ｄ５０は１〜３μｍであった。
高純度化学品のＰを用いた。
上記のＡｌ粉末３９．７ｇと上記のＳｉ粉末９．９ｇと上記のＰ０．０２４ｇを容器内に秤量して、振とうしたところ、Ａｌ粉末とＳｉ粉末とＰは均一に混合され、原料混合粉末を得た。
図１は使用した製造装置の概略図である。黒鉛るつぼ１は内径φ７０ｍｍ×高さ１２５ｍｍであり、上面の中央にガス抜き穴１１が設けられている。原料混合粉末２を黒鉛るつぼ１内に収納した後に、高周波加熱装置４を備えた真空容器３内に水平に配置した。
そして、原料混合粉末２が飛散しないように注意しながら、配管５を通じて真空ポンプ６を用いて真空容器３内を８Ｐａまで真空排気した。
８Ｐａまで真空排気した直後に、図２に示す熱処理パターンのように、室温（Ｔｒ）から７２５℃（Ｔｍａｘ）まで１時間（０〜ｔ１）かけて昇温し、７２５℃（Ｔｍａｘ）で５時間（ｔ１〜ｔ２）保持し、その後、加熱電源をＯＦＦして、自然冷却した。昇温、保持、冷却の間も真空ポンプ６を用いて真空排気を続けた。
原料混合粉末２を十分に冷却した後、真空ポンプ６を停止し大気圧に戻し、黒鉛るつぼ１を取り出し、試料粉末を得た。
試料粉末の測定
試料粉末の断面を作成し、得られた試料粉末のミクロ観察を、ニコン製金属顕微鏡エクリプスＬＶ１００を用いて行った。図４４は、得られた試料の断面の金属顕微鏡ミクロ観察写真である。
多数の灰色棒状物を内包する淡褐色の球状物が多数認められる。球状物の直径は様々である。
試料粉末の断面を作成し、得られた試料粉末のミクロ観察を、ニコン製金属顕微鏡エクリプスＬＶ１００を用いて行った。図４４は、得られた試料の断面の金属顕微鏡ミクロ観察写真である。
多数の灰色棒状物を内包する淡褐色の球状物が多数認められる。球状物の直径は様々である。
得られた試料粉末の形状観察として、日本電子製ＪＸＡ−８５３０Ｆを用いて、走査電子顕微鏡による二次電子像（ＳＥＩ）及び走査電子顕微鏡による反射電子組成像（ＣＯＭＰ）を観察した。
図４５、図４６は得られた試料粉末の表面の走査電子顕微鏡観察写真である。なお、図４６の（ｂ）は図４５の部分拡大写真であり、図４６の（ａ）は拡大位置を示している。
表面の形態観察の結果、大きな球状物の表面に小さな粉状物が多数付着しているのが認められる。
図４５、図４６は得られた試料粉末の表面の走査電子顕微鏡観察写真である。なお、図４６の（ｂ）は図４５の部分拡大写真であり、図４６の（ａ）は拡大位置を示している。
表面の形態観察の結果、大きな球状物の表面に小さな粉状物が多数付着しているのが認められる。
図４７、図４８は得られた試料粉末の断面の走査電子顕微鏡観察写真である。なお、図４８の（ｂ）は図４７の部分拡大写真であり、図４８の（ａ）は拡大位置を示している。
断面の形態観察の結果、明度の高い棒状物が明度のやや低い円形断面の粒子の内部に散在していることが認められる。
断面の形態観察の結果、明度の高い棒状物が明度のやや低い円形断面の粒子の内部に散在していることが認められる。
さらに、得られた試料粉末の断面について、Ａｌ分布、Ｓｉ分布、Ｏ分布を測定した。
図４９は得られた試料粉末の断面のカラーマップデータであり、（ａ）は断面のＳＥＭ像、（ｂ）はＡｌ分布、（ｃ）はＳｉ分布、（ｄ）はＯ分布を示している。
面分析の結果、円形断面の広範囲の領域にわたってＡｌの分布が認められ、内部の針状の領域にＳｉの分布が認められる。なお、Ｏは包埋樹脂の成分からも検出される。
針状物は共晶Ａｌ−Ｓｉであると考えられる。
図４９は得られた試料粉末の断面のカラーマップデータであり、（ａ）は断面のＳＥＭ像、（ｂ）はＡｌ分布、（ｃ）はＳｉ分布、（ｄ）はＯ分布を示している。
面分析の結果、円形断面の広範囲の領域にわたってＡｌの分布が認められ、内部の針状の領域にＳｉの分布が認められる。なお、Ｏは包埋樹脂の成分からも検出される。
針状物は共晶Ａｌ−Ｓｉであると考えられる。
得られた試料粉末について、リガク製Ｘ線回折装置ＲＩＮＴ ２２００ＶＫ／ＰＣを用いてＸ線回析分析を行った。図５０の（ａ）は試料粉末のＸ線回折プロファイルであり、（ｂ）はＡｌの標準ピークパターンであり、（ｃ）はＳｉの標準ピークパターンである。
Ｘ線回折プロファイルから、非常に強いＡｌの回折パターンと強いＳｉの回折パターンが認められた。
得られた試料粉末について、島津製作所製粒度測定装置ＳＡＬＤ−３１００を用いて粒度分布を測定した。
図５１は得られた試料粉末の粒度分布を示すグラフである。測定結果から、得られた試料粉末の平均粒子径Ｄ５０は４４．３μｍであった。
図５１は得られた試料粉末の粒度分布を示すグラフである。測定結果から、得られた試料粉末の平均粒子径Ｄ５０は４４．３μｍであった。
得られた試料粉末について、体積−重量法によって、かさ密度を測定した。かさ密度は０．７９ｇ／ｃｍ３であった。
本発明の過共晶Ａｌ−Ｓｉ合金粉末は、組成がＳｉ２０ｗｔ％以上で、均一であり、基相の中にＳｉが均等に分散した球状微粉である。
本発明の過共晶Ａｌ−Ｓｉ合金粉末を型内で圧縮成形して粉体成形品を製造し、あるいは、本発明の過共晶Ａｌ−Ｓｉ合金粉末をプラズマ炎で射出成形して層状体を製造することができる。
本発明の過共晶Ａｌ−Ｓｉ合金粉末は、熱膨張率が鉄に近く、耐摩耗性、高熱伝導性である。そのため、ピストン用やシリンダー用材料及び構造材料等として産業上利用することが期待される。
本発明の過共晶Ａｌ−Ｓｉ合金粉末を型内で圧縮成形して粉体成形品を製造し、あるいは、本発明の過共晶Ａｌ−Ｓｉ合金粉末をプラズマ炎で射出成形して層状体を製造することができる。
本発明の過共晶Ａｌ−Ｓｉ合金粉末は、熱膨張率が鉄に近く、耐摩耗性、高熱伝導性である。そのため、ピストン用やシリンダー用材料及び構造材料等として産業上利用することが期待される。
１ 黒鉛るつぼ
２ 原料混合粉末
３ 真空容器
４ 高周波加熱装置
５ 配管
６ 真空ポンプ
１１ ガス抜き穴
２ 原料混合粉末
３ 真空容器
４ 高周波加熱装置
５ 配管
６ 真空ポンプ
１１ ガス抜き穴
Claims (4)
- Ａｌ粉末とＳｉ粉末とを均一に混合した混合物をＮａＣｌとともにるつぼ内に収納し、真空排気後に、６６０〜７５０℃の温度で５時間以上保持し熱処理して、過共晶Ａｌ−Ｓｉ合金粒子を製造する方法。
- Ａｌ粉末とＳｉ粉末とを均一に混合した混合物をＰとともにるつぼ内に収納し、真空排気後に、６６０〜７５０℃の温度で５時間以上保持し熱処理して、過共晶Ａｌ−Ｓｉ合金粒子を製造する方法。
- Ａｌ粉末の純度が９９．９％であり、平均粒子径Ｄ５０が３０μｍ以下であり、Ｓｉ粉末の純度が９９．９％以上であり、平均粒子径Ｄ５０が１〜３μｍであることを特徴とする請求項１又は２に記載の過共晶Ａｌ−Ｓｉ合金粒子を製造する方法。
- １０Ｐａ以下の真空度まで真空排気することを特徴とする請求項１又は２に記載の過共晶Ａｌ−Ｓｉ合金粒子を製造する方法。
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Applications Claiming Priority (1)
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