JP2001226117A - 球状アルミナ粉末及び樹脂組成物 - Google Patents
球状アルミナ粉末及び樹脂組成物Info
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- JP2001226117A JP2001226117A JP2000039012A JP2000039012A JP2001226117A JP 2001226117 A JP2001226117 A JP 2001226117A JP 2000039012 A JP2000039012 A JP 2000039012A JP 2000039012 A JP2000039012 A JP 2000039012A JP 2001226117 A JP2001226117 A JP 2001226117A
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- alumina powder
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- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Structures Or Materials For Encapsulating Or Coating Semiconductor Devices Or Solid State Devices (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】熱伝導性、流動性及び金型摩耗性に優れた樹脂
組成物、特に半導体封止材を得ることのできる球状アル
ミナ粉末、樹脂組成物を提供すること。 【解決手段】平均粒子径１〜４０μｍ、平均球形度０．
８５以上の球状アルミナ粉末であって、粒子径２μｍ以
下の微粉の構成割合が１０〜３５％で、その微粉の平均
球形度が０．９０以上であり、しかも粒子径２０μｍ以
上の粉末の平均球形度よりも大きいものであることを特
徴とする球状アルミナ粉末。この球状アルミナ粉末が充
填されてなることを特徴とする樹脂組成物。
組成物、特に半導体封止材を得ることのできる球状アル
ミナ粉末、樹脂組成物を提供すること。 【解決手段】平均粒子径１〜４０μｍ、平均球形度０．
８５以上の球状アルミナ粉末であって、粒子径２μｍ以
下の微粉の構成割合が１０〜３５％で、その微粉の平均
球形度が０．９０以上であり、しかも粒子径２０μｍ以
上の粉末の平均球形度よりも大きいものであることを特
徴とする球状アルミナ粉末。この球状アルミナ粉末が充
填されてなることを特徴とする樹脂組成物。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、半導体封止材、各
種基板用等の充填材として好適な球状アルミナ粉末及び
それが充填された樹脂組成物に関する。
種基板用等の充填材として好適な球状アルミナ粉末及び
それが充填された樹脂組成物に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、ＩＣの高機能化及び高速化の進展
に伴い、その発熱量が増大傾向にある。これを受け、封
止材に対しても高熱放散性の要求が高まっており、それ
を構成するエポキシ樹脂とフィラーの両面から検討が進
められている。従来、高熱伝導性フィラーとしては窒化
アルミニウム、窒化ケイ素及び酸化アルミニウム（アル
ミナ）が主として使用されているが、これらには一長一
短がある。
に伴い、その発熱量が増大傾向にある。これを受け、封
止材に対しても高熱放散性の要求が高まっており、それ
を構成するエポキシ樹脂とフィラーの両面から検討が進
められている。従来、高熱伝導性フィラーとしては窒化
アルミニウム、窒化ケイ素及び酸化アルミニウム（アル
ミナ）が主として使用されているが、これらには一長一
短がある。
【０００３】窒化アルミニウム、窒化ケイ素は、それ自
体が１００Ｗ／ｍ・Ｋ以上の高い熱伝導率を有するが、
封止材の流動性が低下する、成型時の金型摩耗性が激し
い、空気中の水分と反応してアンモニアを発生する、等
の問題が懸念され、本格的に普及するまでには至ってい
ない。
体が１００Ｗ／ｍ・Ｋ以上の高い熱伝導率を有するが、
封止材の流動性が低下する、成型時の金型摩耗性が激し
い、空気中の水分と反応してアンモニアを発生する、等
の問題が懸念され、本格的に普及するまでには至ってい
ない。
【０００４】これに対し、アルミナは水分と反応しない
のでアンモニア発生の心配はないが、流動性と金型摩耗
性は、上記窒化物と同等レベルであり、まだまだ改善の
余地があった。そこで、特開平５−２９４６１３号公
報、特開平１１−１４７７１１号公報のように、アルミ
ナ粒子を球状化して用いる提案がなされているが、それ
でもまだ十分でなく、高熱伝導性と共に高流動性・低金
型摩耗性を有する封止材が待たれていた。
のでアンモニア発生の心配はないが、流動性と金型摩耗
性は、上記窒化物と同等レベルであり、まだまだ改善の
余地があった。そこで、特開平５−２９４６１３号公
報、特開平１１−１４７７１１号公報のように、アルミ
ナ粒子を球状化して用いる提案がなされているが、それ
でもまだ十分でなく、高熱伝導性と共に高流動性・低金
型摩耗性を有する封止材が待たれていた。
【０００５】そこで、本出願人は、先に平均粒子径１μ
ｍ以下の球状シリカ粉末を球状アルミナ粉末に適量添加
し、熱伝導性、流動性及び金型摩耗性を改善した無機質
粉末を提案した（特願平１１−３２３５８５号明細
書）。この技術は、球状シリカ粉末と球状アルミナ粉末
とを併用するものである。
ｍ以下の球状シリカ粉末を球状アルミナ粉末に適量添加
し、熱伝導性、流動性及び金型摩耗性を改善した無機質
粉末を提案した（特願平１１−３２３５８５号明細
書）。この技術は、球状シリカ粉末と球状アルミナ粉末
とを併用するものである。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、オー
ル球状アルミナ粉末にして、更なる高熱伝導性、低金型
摩耗性及び高流動性に優れた半導体封止材を得るための
球状アルミナ粉末及び樹脂組成物を提供することであ
る。
ル球状アルミナ粉末にして、更なる高熱伝導性、低金型
摩耗性及び高流動性に優れた半導体封止材を得るための
球状アルミナ粉末及び樹脂組成物を提供することであ
る。
【０００７】
【課題を解決するための手段】すなわち、本発明は、平
均粒子径１〜４０μｍ、平均球形度０．８５以上の球状
アルミナ粉末であって、粒子径２μｍ以下の微粉の構成
割合が１０〜３５％で、その微粉の平均球形度が０．９
０以上であり、しかも粒子径２０μｍ以上の粉末の平均
球形度よりも大きいものであることを特徴とする球状ア
ルミナ粉末である。また、本発明は、この球状アルミナ
粉末が充填されてなる樹脂組成物である。
均粒子径１〜４０μｍ、平均球形度０．８５以上の球状
アルミナ粉末であって、粒子径２μｍ以下の微粉の構成
割合が１０〜３５％で、その微粉の平均球形度が０．９
０以上であり、しかも粒子径２０μｍ以上の粉末の平均
球形度よりも大きいものであることを特徴とする球状ア
ルミナ粉末である。また、本発明は、この球状アルミナ
粉末が充填されてなる樹脂組成物である。
【０００８】
【発明の実施の形態】以下、更に詳しく本発明について
説明する。
説明する。
【０００９】本発明の球状アルミナ粉末は、２μｍ以下
の微粉を比較的多く含み、粒度構成とその平均球形度が
高度に制御されていることが特徴である。本発明におい
て、アルミナ材質に限定したのは、アルミナ自身の熱伝
導率が３０Ｗ／ｍ・Ｋ程度と比較的高いこと、及び他の
高熱伝導を有する窒化物等に比較して実質的に角のない
球状にすることが容易であるためである。
の微粉を比較的多く含み、粒度構成とその平均球形度が
高度に制御されていることが特徴である。本発明におい
て、アルミナ材質に限定したのは、アルミナ自身の熱伝
導率が３０Ｗ／ｍ・Ｋ程度と比較的高いこと、及び他の
高熱伝導を有する窒化物等に比較して実質的に角のない
球状にすることが容易であるためである。
【００１０】本発明の球状アルミナ粉末の粒度構成は、
平均粒子径１〜４０μｍであって、２μｍ以下の微粉の
構成割合が１０〜３５％である。平均粒子径が１μｍ未
満では、樹脂中への高充填が困難となって十分な流動性
を確保することができなくなり、また４０μｍをこえる
と金型への摩耗が著しくなる。更には、粒子径２μｍ以
下の微粉の割合が上記範囲外であると、流動性の大幅な
向上はない。粒子径２μｍ以下の微粉にあっても、０．
１μｍ以下の超微粉が実質的に含まれていないか、又は
含まれていても０．３％以下であることが望ましい。
平均粒子径１〜４０μｍであって、２μｍ以下の微粉の
構成割合が１０〜３５％である。平均粒子径が１μｍ未
満では、樹脂中への高充填が困難となって十分な流動性
を確保することができなくなり、また４０μｍをこえる
と金型への摩耗が著しくなる。更には、粒子径２μｍ以
下の微粉の割合が上記範囲外であると、流動性の大幅な
向上はない。粒子径２μｍ以下の微粉にあっても、０．
１μｍ以下の超微粉が実質的に含まれていないか、又は
含まれていても０．３％以下であることが望ましい。
【００１１】本発明において、粒子径２μｍ超の粉末の
好適な粒度構成について説明すると、２μｍ超２０μｍ
未満の割合が１０〜６０％、２０μｍ以上の割合が３５
％以上、４０μｍ以上の割合が１０％以上、６０μｍ以
上の割合が１％以下である。
好適な粒度構成について説明すると、２μｍ超２０μｍ
未満の割合が１０〜６０％、２０μｍ以上の割合が３５
％以上、４０μｍ以上の割合が１０％以上、６０μｍ以
上の割合が１％以下である。
【００１２】２０μｍ以上の割合が３５％未満である
と、樹脂への充填量を著しく高めることができなくなる
ので、流動性及び熱伝導率の大幅な向上は望めない。２
０μｍ以上の好ましい割合は３０〜７０％、特に好まし
くは４０〜６５％である。中でも、４０μｍ以上の割合
が７％以上が好ましく、特に１０〜４０％、更に好まし
くは１５〜３５％である。更に、６０μｍ以上の割合が
１％超であると、熱伝導性と流動性の面で幾分プラスと
して作用するが、金型摩耗性が著しく悪化する。特に、
近年のパッケージ薄型化においては無視できない問題で
ある。
と、樹脂への充填量を著しく高めることができなくなる
ので、流動性及び熱伝導率の大幅な向上は望めない。２
０μｍ以上の好ましい割合は３０〜７０％、特に好まし
くは４０〜６５％である。中でも、４０μｍ以上の割合
が７％以上が好ましく、特に１０〜４０％、更に好まし
くは１５〜３５％である。更に、６０μｍ以上の割合が
１％超であると、熱伝導性と流動性の面で幾分プラスと
して作用するが、金型摩耗性が著しく悪化する。特に、
近年のパッケージ薄型化においては無視できない問題で
ある。
【００１３】本発明が備えなければならない次の条件
は、球状アルミナ粉末の平均球形度である。まず、全体
の平均球形度は０．８５以上であることが必要である。
平均球形度が０．８５未満では、樹脂組成物の流動性が
低下し金型摩耗も多くなる。
は、球状アルミナ粉末の平均球形度である。まず、全体
の平均球形度は０．８５以上であることが必要である。
平均球形度が０．８５未満では、樹脂組成物の流動性が
低下し金型摩耗も多くなる。
【００１４】次に、重要なことは、粒子径２μｍ以下の
微粉の平均球形度が０．９０以上であり、しかも粒子径
２０μｍ以上の粉末の平均球形度よりも大きいというこ
とである。この条件を逸脱すると、粒子径２μｍ以下の
微粉成分による流動性助長効果を十分に引き出すことが
困難となる。粒子径２０μｍ以上の粉末の平均球形度に
ついては、０．８５以上であることが好ましく、中でも
実質的に粒子表面に角を含まないものが望ましい。
微粉の平均球形度が０．９０以上であり、しかも粒子径
２０μｍ以上の粉末の平均球形度よりも大きいというこ
とである。この条件を逸脱すると、粒子径２μｍ以下の
微粉成分による流動性助長効果を十分に引き出すことが
困難となる。粒子径２０μｍ以上の粉末の平均球形度に
ついては、０．８５以上であることが好ましく、中でも
実質的に粒子表面に角を含まないものが望ましい。
【００１５】本発明において、平均球形度は、例えばシ
スメチックス社製「ＦＰＩＡ−１０００」等のフロー式
粒子像分析装置を用い、次のようにして測定することが
できる。
スメチックス社製「ＦＰＩＡ−１０００」等のフロー式
粒子像分析装置を用い、次のようにして測定することが
できる。
【００１６】まず、粒子像から粒子の投影面積（Ａ）と
周囲長（ＰＭ）を測定する。周囲長（ＰＭ）に対応する
真円の面積を（Ｂ）とすると、その粒子の球形度はＡ／
Ｂとして表示できる。そこで試料粒子の周囲長（ＰＭ）
と同一の周囲長を持つ真円を想定するとＰＭ＝２πｒ、
Ｂ＝πｒ2であるから、Ｂ＝π×（ＰＭ／２π）2とな
り、個々の粒子の球形度は、球形度＝Ａ／Ｂ＝Ａ×４π
／（ＰＭ）2として算出できる。これを任意に選ばれた
２００個以上の粒子について測定し、その平均値を球形
度とする。実際の測定は、数千個の粒子の体積基準の平
均値が自動測定される。
周囲長（ＰＭ）を測定する。周囲長（ＰＭ）に対応する
真円の面積を（Ｂ）とすると、その粒子の球形度はＡ／
Ｂとして表示できる。そこで試料粒子の周囲長（ＰＭ）
と同一の周囲長を持つ真円を想定するとＰＭ＝２πｒ、
Ｂ＝πｒ2であるから、Ｂ＝π×（ＰＭ／２π）2とな
り、個々の粒子の球形度は、球形度＝Ａ／Ｂ＝Ａ×４π
／（ＰＭ）2として算出できる。これを任意に選ばれた
２００個以上の粒子について測定し、その平均値を球形
度とする。実際の測定は、数千個の粒子の体積基準の平
均値が自動測定される。
【００１７】本発明の球状アルミナ粉末は、水酸化アル
ミニウム粉末の火炎溶射法を基本技術とし、原料粒度の
調整及び得られた粉末の分級・混合操作によって製造す
ることができる。
ミニウム粉末の火炎溶射法を基本技術とし、原料粒度の
調整及び得られた粉末の分級・混合操作によって製造す
ることができる。
【００１８】原料に水酸化アルミニウムを用いる理由
は、火炎溶射法によって実質的に粒子表面に角を含まな
い球状粒子を比較的容易に得られやすいからであり、こ
れを例えばアルミナ原料を用いたのでは、角を含んだ擬
球状粒子となりやすい。また、火炎溶射法で製造する理
由は、工業的規模による球状アルミナ粉末の量産化の点
からであり、これを例えばバイヤ−法等で製造すると、
実質的に粒子表面に角を含んだものが多くなってしま
う。
は、火炎溶射法によって実質的に粒子表面に角を含まな
い球状粒子を比較的容易に得られやすいからであり、こ
れを例えばアルミナ原料を用いたのでは、角を含んだ擬
球状粒子となりやすい。また、火炎溶射法で製造する理
由は、工業的規模による球状アルミナ粉末の量産化の点
からであり、これを例えばバイヤ−法等で製造すると、
実質的に粒子表面に角を含んだものが多くなってしま
う。
【００１９】本発明で使用される水酸化アルミニウム粉
末原料の供給方式は、乾式法でも構わないが、本発明の
球状アルミナ粉末には２μｍ以下の微粉が多く含まれて
いるので、それらの合着を防ぐため、スラリー噴霧法に
よることが好ましい。
末原料の供給方式は、乾式法でも構わないが、本発明の
球状アルミナ粉末には２μｍ以下の微粉が多く含まれて
いるので、それらの合着を防ぐため、スラリー噴霧法に
よることが好ましい。
【００２０】水酸化アルミニウム粉末のスラリー噴霧法
について、更に詳述すると、スラリー濃度は３０〜７０
％程度が好ましい。３０％未満では生産性が損なわれる
と共に球形度が低下し、また７０％をこえると、原料の
粒度・純度にもよるがスラリー粘度が上昇し、輸送及び
噴霧が困難となる。溶媒については、水が分散性、安全
性及び経済性の点で好ましいが、水酸化アルミニウム粉
末を分散させることができれば、アルコール等の可燃性
液体や水−アルコール等の混合溶液であってもよい。ス
ラリーの調製は、溶媒と原料粉を所定量投入し、十分に
分散するまで撹拌機等で混合すればよく、特別な調製法
は必要としない。
について、更に詳述すると、スラリー濃度は３０〜７０
％程度が好ましい。３０％未満では生産性が損なわれる
と共に球形度が低下し、また７０％をこえると、原料の
粒度・純度にもよるがスラリー粘度が上昇し、輸送及び
噴霧が困難となる。溶媒については、水が分散性、安全
性及び経済性の点で好ましいが、水酸化アルミニウム粉
末を分散させることができれば、アルコール等の可燃性
液体や水−アルコール等の混合溶液であってもよい。ス
ラリーの調製は、溶媒と原料粉を所定量投入し、十分に
分散するまで撹拌機等で混合すればよく、特別な調製法
は必要としない。
【００２１】本発明においては、水酸化アルミニウム粉
末のアルミナ粉末への転化と球状化とには溶射法が用い
られる。溶射法によれば、球状化させやすい利点がある
が、火炎温度を２０００℃前後に高めなければならない
ので、球状化された粒子同士、特に２μｍ以下の微粉同
士が合着しやすくなる。そこで、本発明では、水酸化ア
ルミニウム粉末を媒体中に分散させてスラリー状態と
し、それを火炎中に微細な霧状で噴霧供給して微粉の合
着を防止する。噴霧方法としては、スプレードライヤー
等で用いられているような噴霧ノズルを利用できるが、
好ましくは微細な液滴径を形成できる二流体ノズルであ
る。
末のアルミナ粉末への転化と球状化とには溶射法が用い
られる。溶射法によれば、球状化させやすい利点がある
が、火炎温度を２０００℃前後に高めなければならない
ので、球状化された粒子同士、特に２μｍ以下の微粉同
士が合着しやすくなる。そこで、本発明では、水酸化ア
ルミニウム粉末を媒体中に分散させてスラリー状態と
し、それを火炎中に微細な霧状で噴霧供給して微粉の合
着を防止する。噴霧方法としては、スプレードライヤー
等で用いられているような噴霧ノズルを利用できるが、
好ましくは微細な液滴径を形成できる二流体ノズルであ
る。
【００２２】火炎の形成には、水素、天然ガス、アセチ
レンガス、プロパンガス、ブタン等の燃料ガスと、空
気、酸素等の助燃ガスとをノズルから噴射・燃焼させる
ことによって行うことができる。
レンガス、プロパンガス、ブタン等の燃料ガスと、空
気、酸素等の助燃ガスとをノズルから噴射・燃焼させる
ことによって行うことができる。
【００２３】火炎中に噴射された水酸化アルミニウム粉
末は、高温の熱処理を受けて、アルミナ粉末への転化と
球状化が行われる。得られた球状アルミナ粉末は、排ガ
スと共にブロワー等で吸引され、サイクロンやバグフィ
ルターの捕集装置で分級・捕集される。その際の捕集温
度は残存Ｎａの除去の点からできるだけ高い方が良く、
好ましくは５００℃以上である。サイクロン品及び／又
はバグフイルター品を適宜混合して、本発明の球状アル
ミナ粉末とする。
末は、高温の熱処理を受けて、アルミナ粉末への転化と
球状化が行われる。得られた球状アルミナ粉末は、排ガ
スと共にブロワー等で吸引され、サイクロンやバグフィ
ルターの捕集装置で分級・捕集される。その際の捕集温
度は残存Ｎａの除去の点からできるだけ高い方が良く、
好ましくは５００℃以上である。サイクロン品及び／又
はバグフイルター品を適宜混合して、本発明の球状アル
ミナ粉末とする。
【００２４】次に、本発明の樹脂組成物について説明す
る。
る。
【００２５】本発明で使用される樹脂としては、エポキ
シ樹脂、シリコーン樹脂、フェノール樹脂、メラミン樹
脂、ユリア樹脂、不飽和ポリエステル、フッ素樹脂、ポ
リイミド、ポリアミドイミド、ポリエーテルイミド等の
ポリアミド、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレ
ンテレフタレート等のポリエステル、ポリフェニレンス
ルフィド、全芳香族ポリエステル、ポリスルホン、液晶
ポリマー、ポリエーテルスルホン、ポリカーボネート、
マレイミド変性樹脂、ＡＢＳ樹脂、ＡＡＳ（アクリロニ
トリル−アクリルゴム・スチレン）樹脂、ＡＥＳ（アク
リロニトリル・エチレン・プロピレン・ジエンゴム−ス
チレン）樹脂などである。
シ樹脂、シリコーン樹脂、フェノール樹脂、メラミン樹
脂、ユリア樹脂、不飽和ポリエステル、フッ素樹脂、ポ
リイミド、ポリアミドイミド、ポリエーテルイミド等の
ポリアミド、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレ
ンテレフタレート等のポリエステル、ポリフェニレンス
ルフィド、全芳香族ポリエステル、ポリスルホン、液晶
ポリマー、ポリエーテルスルホン、ポリカーボネート、
マレイミド変性樹脂、ＡＢＳ樹脂、ＡＡＳ（アクリロニ
トリル−アクリルゴム・スチレン）樹脂、ＡＥＳ（アク
リロニトリル・エチレン・プロピレン・ジエンゴム−ス
チレン）樹脂などである。
【００２６】これらの中、封止材用樹脂としては、１分
子中にエポキシ基を２個以上有するエポキシ樹脂が好ま
しい。その具体例をあげれば、フェノールノボラック型
エポキシ樹脂、オルソクレゾールノボラック型エポキシ
樹脂、フェノール類とアルデヒド類のノボラック樹脂を
エポキシ化したもの、ビスフェノールＡ、ビスフェノー
ルＦ及びビスフェノールＳ等のグリシジルエーテル、フ
タル酸やダイマー酸等の多塩基酸とエポクロルヒドリン
との反応により得られるグリシジルエステル酸エポキシ
樹脂、線状脂肪族エポキシ樹脂、脂環式エポキシ樹脂、
複素環式エポキシ樹脂、アルキル変性多官能エポキシ樹
脂、β−ナフトールノボラック型エポキシ樹脂、１，６
−ジヒドロキシナフタレン型エポキシ樹脂、２，７−ジ
ヒドロキシナフタレン型エポキシ樹脂、ビスヒドロキシ
ビフェニル型エポキシ樹脂、更には難燃性を付与するた
めに臭素等のハロゲンを導入したエポキシ樹脂などであ
る。中でも、耐湿性や耐ハンダリフロー性の点からは、
オルソクレゾールノボラック型エポキシ樹脂、ビスヒド
ロキシビフェニル型エポキシ樹脂、ナフタレン骨格のエ
ポキシ樹脂が好適である。
子中にエポキシ基を２個以上有するエポキシ樹脂が好ま
しい。その具体例をあげれば、フェノールノボラック型
エポキシ樹脂、オルソクレゾールノボラック型エポキシ
樹脂、フェノール類とアルデヒド類のノボラック樹脂を
エポキシ化したもの、ビスフェノールＡ、ビスフェノー
ルＦ及びビスフェノールＳ等のグリシジルエーテル、フ
タル酸やダイマー酸等の多塩基酸とエポクロルヒドリン
との反応により得られるグリシジルエステル酸エポキシ
樹脂、線状脂肪族エポキシ樹脂、脂環式エポキシ樹脂、
複素環式エポキシ樹脂、アルキル変性多官能エポキシ樹
脂、β−ナフトールノボラック型エポキシ樹脂、１，６
−ジヒドロキシナフタレン型エポキシ樹脂、２，７−ジ
ヒドロキシナフタレン型エポキシ樹脂、ビスヒドロキシ
ビフェニル型エポキシ樹脂、更には難燃性を付与するた
めに臭素等のハロゲンを導入したエポキシ樹脂などであ
る。中でも、耐湿性や耐ハンダリフロー性の点からは、
オルソクレゾールノボラック型エポキシ樹脂、ビスヒド
ロキシビフェニル型エポキシ樹脂、ナフタレン骨格のエ
ポキシ樹脂が好適である。
【００２７】エポキシ樹脂の硬化剤については、エポキ
シ樹脂と反応して硬化させるものであれば特に限定され
ず、例えば、フェノール、クレゾール、キシレノール、
レゾルシノール、クロロフェノール、ｔ−ブチルフェノ
ール、ノニルフェノール、イソプロピルフェノール、オ
クチルフェノール等の群から選ばれた１種又は２種以上
の混合物をホルムアルデヒド、パラホルムアルデヒド又
はパラキシレンと共に酸化触媒下で反応させて得られた
ノボラック型樹脂、ポリパラヒドロキシスチレン樹脂、
ビスフェノールＡやビスフェノールＳ等のビスフェノー
ル化合物、ピロガロールやフロログルシノール等の３官
能フェノール類、無水マレイン酸、無水フタル酸や無水
ピロメリット酸等の酸無水物、メタフェニレンジアミ
ン、ジアミノフェニルメタン、ジアミノジフェニルスル
ホン等の芳香族アミンなどをあげることができる。
シ樹脂と反応して硬化させるものであれば特に限定され
ず、例えば、フェノール、クレゾール、キシレノール、
レゾルシノール、クロロフェノール、ｔ−ブチルフェノ
ール、ノニルフェノール、イソプロピルフェノール、オ
クチルフェノール等の群から選ばれた１種又は２種以上
の混合物をホルムアルデヒド、パラホルムアルデヒド又
はパラキシレンと共に酸化触媒下で反応させて得られた
ノボラック型樹脂、ポリパラヒドロキシスチレン樹脂、
ビスフェノールＡやビスフェノールＳ等のビスフェノー
ル化合物、ピロガロールやフロログルシノール等の３官
能フェノール類、無水マレイン酸、無水フタル酸や無水
ピロメリット酸等の酸無水物、メタフェニレンジアミ
ン、ジアミノフェニルメタン、ジアミノジフェニルスル
ホン等の芳香族アミンなどをあげることができる。
【００２８】本発明の樹脂組成物には、次の成分を必要
に応じて配合することができる。すなわち、低応力化剤
としてシリコーンゴム、ポリサルファイドゴム、アクリ
ル系ゴム、ブタジエン系ゴム、スチレン系ブロックコポ
リマーや飽和型エラストマー等のゴム状物質、各種熱可
塑性樹脂、シリコーン樹脂等の樹脂状物質、更にはエポ
キシ樹脂、フェノール樹脂の一部又は全部をアミノシリ
コーン、エポキシシリコーン、アルコキシシリコーン等
で変性した樹脂など、シランカップリング剤として、γ
−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、β−
（３，４−エポキシシクロヘキシル）エチルトリメトキ
シシラン等のエポキシシラン、アミノプロピルトリエト
キシシラン、ウレイドプロピルトリエトキシシラン、Ｎ
−フェニルアミノプロピルトリメトキシシラン等のアミ
ノシラン、フェニルトリメトキシシラン、メチルトリメ
トキシシラン、オクタデシルトリメトキシシラン等の疎
水性シラン化合物やメルカプトシランなど、表面処理剤
として、Ｚｒキレート、チタネートカップリング剤、ア
ルミニウム系カップリング剤など、難燃助剤としてＳｂ
2Ｏ3、Ｓｂ2Ｏ4、Ｓｂ2Ｏ5など、難燃剤として、ハロゲ
ン化エポキシ樹脂やリン化合物など、着色剤として、カ
ーボンブラック、酸化鉄、染料、顔料などである。更に
は、ワックス等の離型剤を添加することができる。その
具体例をあげれば、天然ワックス類、合成ワックス類、
直鎖脂肪酸の金属塩、酸アミド類、エステル類、パラフ
ィンなどである。
に応じて配合することができる。すなわち、低応力化剤
としてシリコーンゴム、ポリサルファイドゴム、アクリ
ル系ゴム、ブタジエン系ゴム、スチレン系ブロックコポ
リマーや飽和型エラストマー等のゴム状物質、各種熱可
塑性樹脂、シリコーン樹脂等の樹脂状物質、更にはエポ
キシ樹脂、フェノール樹脂の一部又は全部をアミノシリ
コーン、エポキシシリコーン、アルコキシシリコーン等
で変性した樹脂など、シランカップリング剤として、γ
−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、β−
（３，４−エポキシシクロヘキシル）エチルトリメトキ
シシラン等のエポキシシラン、アミノプロピルトリエト
キシシラン、ウレイドプロピルトリエトキシシラン、Ｎ
−フェニルアミノプロピルトリメトキシシラン等のアミ
ノシラン、フェニルトリメトキシシラン、メチルトリメ
トキシシラン、オクタデシルトリメトキシシラン等の疎
水性シラン化合物やメルカプトシランなど、表面処理剤
として、Ｚｒキレート、チタネートカップリング剤、ア
ルミニウム系カップリング剤など、難燃助剤としてＳｂ
2Ｏ3、Ｓｂ2Ｏ4、Ｓｂ2Ｏ5など、難燃剤として、ハロゲ
ン化エポキシ樹脂やリン化合物など、着色剤として、カ
ーボンブラック、酸化鉄、染料、顔料などである。更に
は、ワックス等の離型剤を添加することができる。その
具体例をあげれば、天然ワックス類、合成ワックス類、
直鎖脂肪酸の金属塩、酸アミド類、エステル類、パラフ
ィンなどである。
【００２９】特に、高い耐湿信頼性や高温放置安定性が
要求される場合には、各種イオントラップ剤の添加が有
効である。イオントラップ剤の具体例としては、協和化
学社製商品名「ＤＨＦ−４Ａ」、「ＫＷ−２０００」、
「ＫＷ−２１００」や東亞合成化学工業社製商品名「Ｉ
ＸＥ−６００」などである。
要求される場合には、各種イオントラップ剤の添加が有
効である。イオントラップ剤の具体例としては、協和化
学社製商品名「ＤＨＦ−４Ａ」、「ＫＷ−２０００」、
「ＫＷ−２１００」や東亞合成化学工業社製商品名「Ｉ
ＸＥ−６００」などである。
【００３０】本発明の樹脂組成物には、エポキシ樹脂と
硬化剤との反応を促進させるために硬化促進剤を配合す
ることができる。その硬化促進剤としては、１，８−ジ
アザビシクロ（５，４，０）ウンデセン−７、トリフェ
ニルホスフィン、ベンジルジメチルアミン、２−メチル
イミダゾールなどがある。
硬化剤との反応を促進させるために硬化促進剤を配合す
ることができる。その硬化促進剤としては、１，８−ジ
アザビシクロ（５，４，０）ウンデセン−７、トリフェ
ニルホスフィン、ベンジルジメチルアミン、２−メチル
イミダゾールなどがある。
【００３１】本発明の樹脂組成物は、上記諸材料をブレ
ンダーやミキサーで混合した後、加熱ロール、ニーダ
ー、１軸又は２軸押出機、バンバリーミキサーなどによ
って溶融混練し、冷却後に粉砕することによって製造す
ることができる。
ンダーやミキサーで混合した後、加熱ロール、ニーダ
ー、１軸又は２軸押出機、バンバリーミキサーなどによ
って溶融混練し、冷却後に粉砕することによって製造す
ることができる。
【００３２】本発明の樹脂組成物を用いて半導体を封止
するには、トランスファーモールド、マルチプランジャ
ー等の公知の成型法が採用される。
するには、トランスファーモールド、マルチプランジャ
ー等の公知の成型法が採用される。
【００３３】
【実施例】以下、実施例、比較例をあげて更に具体的に
本発明を説明する。
本発明を説明する。
【００３４】燃焼炉を用い、溶射法で球状アルミナ粉末
を製造した。燃焼炉は開放型で、内炎と外炎が形成でき
るように、二重管構造のＬＰＧ−酸素混合型バーナーが
炉頂に設けられており、そのバーナーの中心部には更に
スラリー噴射用の二流体ノズルが取り付けられている。
そして、二流体ノズルの中心からスラリーが、またその
周囲から酸素がそれぞれ火炎に噴射される。火炎の形成
は、二重管構造バーナーのそれぞれの噴射口の細孔か
ら、外炎形成用と内炎形成用のＬＰＧ−酸素の混合ガス
が噴射されることによって行われ、ＬＰＧと酸素ガス量
の制御によって火炎状態が調整される。火炎を通過した
熱処理物は、ブロワーで捕集系に送られ、内壁がアルミ
ナライニングされたサイクロンで捕集される。サイクロ
ンの直径は７００ｍｍであり、サイクロンで熱処理物の
大部分が回収できるようにブロワーからの吸引速度を調
整してサイクロン入り口前の流速を調整する。サイクロ
ンから排出されるダストを含む熱処理物の一部はバグフ
ィルターで捕集され、排ガスのみをブロワーから排出さ
れる。途中の連絡配管は水冷ジャケット方式で水冷され
ている。また、サイクロン及びバグフィルターの前に冷
却エアを吸引できる一次エア導入孔及び二次エア導入孔
とその導入量を調整するバルブが設けられている。冷却
水量とエア導入量の調整によってサイクロン及びバグフ
ィルターの入り口流速や捕集温度が調節される。
を製造した。燃焼炉は開放型で、内炎と外炎が形成でき
るように、二重管構造のＬＰＧ−酸素混合型バーナーが
炉頂に設けられており、そのバーナーの中心部には更に
スラリー噴射用の二流体ノズルが取り付けられている。
そして、二流体ノズルの中心からスラリーが、またその
周囲から酸素がそれぞれ火炎に噴射される。火炎の形成
は、二重管構造バーナーのそれぞれの噴射口の細孔か
ら、外炎形成用と内炎形成用のＬＰＧ−酸素の混合ガス
が噴射されることによって行われ、ＬＰＧと酸素ガス量
の制御によって火炎状態が調整される。火炎を通過した
熱処理物は、ブロワーで捕集系に送られ、内壁がアルミ
ナライニングされたサイクロンで捕集される。サイクロ
ンの直径は７００ｍｍであり、サイクロンで熱処理物の
大部分が回収できるようにブロワーからの吸引速度を調
整してサイクロン入り口前の流速を調整する。サイクロ
ンから排出されるダストを含む熱処理物の一部はバグフ
ィルターで捕集され、排ガスのみをブロワーから排出さ
れる。途中の連絡配管は水冷ジャケット方式で水冷され
ている。また、サイクロン及びバグフィルターの前に冷
却エアを吸引できる一次エア導入孔及び二次エア導入孔
とその導入量を調整するバルブが設けられている。冷却
水量とエア導入量の調整によってサイクロン及びバグフ
ィルターの入り口流速や捕集温度が調節される。
【００３５】実施例１〜８ 比較例１〜６ 平均粒子径３０μｍの水酸化アルミニウム粉末（日本軽
金属社製、商品名「ＢＷ３３」）を純水に入れ、粉末濃
度６０％のスラリーを調製した。これを二流体ノズル
（アトマックス社製「型番ＢＮＨ１６０Ｓ−ＩＳ」）の
中心から、燃焼炉の火炎中に２０ｋｇ／ｈの割合で噴射
した。噴射には、ゲージ圧０．２ＭＰａ、ガス量約９Ｎ
ｍ3／ｈの酸素ガスを使用した。
金属社製、商品名「ＢＷ３３」）を純水に入れ、粉末濃
度６０％のスラリーを調製した。これを二流体ノズル
（アトマックス社製「型番ＢＮＨ１６０Ｓ−ＩＳ」）の
中心から、燃焼炉の火炎中に２０ｋｇ／ｈの割合で噴射
した。噴射には、ゲージ圧０．２ＭＰａ、ガス量約９Ｎ
ｍ3／ｈの酸素ガスを使用した。
【００３６】一方、バーナーからは、内炎用として、Ｌ
ＰＧ：６Ｎｍ3／ｈと酸素ガス：１８Ｎｍ3／ｈの混合ガ
スを、外炎用として、バーナーの最外周の空隙から、Ｌ
ＰＧ：４Ｎｍ3／ｈと酸素ガス：１２Ｎｍ3／ｈの混合ガ
スを噴射した。アルミナ粉末をサイクロンから回収した
（サンプルＡ）。サンプルＡは、平均粒子径が約３２μ
ｍ、平均球形度０．８９であった。
ＰＧ：６Ｎｍ3／ｈと酸素ガス：１８Ｎｍ3／ｈの混合ガ
スを、外炎用として、バーナーの最外周の空隙から、Ｌ
ＰＧ：４Ｎｍ3／ｈと酸素ガス：１２Ｎｍ3／ｈの混合ガ
スを噴射した。アルミナ粉末をサイクロンから回収した
（サンプルＡ）。サンプルＡは、平均粒子径が約３２μ
ｍ、平均球形度０．８９であった。
【００３７】平均粒子径８μｍの水酸化アルミニウム粉
末（日本軽金属社製、商品名「ＢＦ０８３」）を用いた
こと以外は、サンプルＡに準じてアルミナ粉末を製造し
た（サンプルＢ）。サンプルＢは、平均粒径が約８．６
μｍ、平均球形度０．９０であった。
末（日本軽金属社製、商品名「ＢＦ０８３」）を用いた
こと以外は、サンプルＡに準じてアルミナ粉末を製造し
た（サンプルＢ）。サンプルＢは、平均粒径が約８．６
μｍ、平均球形度０．９０であった。
【００３８】平均粒子径１μｍの水酸化アルミニウム粉
末（日本軽金属社製、商品名「ＢＦ０１３」）を用い、
そのスラリー濃度を３０％、噴射時のゲージ圧を０．３
５ＭＰａ、ガス量を１３．５Ｎｍ3／ｈとしたこと以外
は、サンプルＡに準じてアルミナ粉末を製造した（サン
プルＣ）。サンプルＣは、平均粒径が１．２μｍ、平均
球形度０．９３であった。
末（日本軽金属社製、商品名「ＢＦ０１３」）を用い、
そのスラリー濃度を３０％、噴射時のゲージ圧を０．３
５ＭＰａ、ガス量を１３．５Ｎｍ3／ｈとしたこと以外
は、サンプルＡに準じてアルミナ粉末を製造した（サン
プルＣ）。サンプルＣは、平均粒径が１．２μｍ、平均
球形度０．９３であった。
【００３９】平均粒子径３０μｍと１μｍの水酸化アル
ミニウム粉末を８：２の質量比とした混合粉末を、酸素
ガスをキャリアーに火炎中に乾式で噴射したこと以外
は、サンプルＡに準じてアルミナ粉末を製造した（サン
プルＤ）。サンプルＤは、平均粒径が３４μｍ、平均球
形度０．７７であり、粒子同士が合着した平均球形度の
低いものであった。
ミニウム粉末を８：２の質量比とした混合粉末を、酸素
ガスをキャリアーに火炎中に乾式で噴射したこと以外
は、サンプルＡに準じてアルミナ粉末を製造した（サン
プルＤ）。サンプルＤは、平均粒径が３４μｍ、平均球
形度０．７７であり、粒子同士が合着した平均球形度の
低いものであった。
【００４０】平均粒径１μｍの水酸化アルミニウム粉末
を用いたこと以外は、サンプルＤに準じてアルミナ粉末
を製造した（サンプルＥ）。サンプルＥは、平均粒径が
４．３μｍ、平均球形度が０．７５であり、粒子同士が
合着した平均球形度の低いものであった。
を用いたこと以外は、サンプルＤに準じてアルミナ粉末
を製造した（サンプルＥ）。サンプルＥは、平均粒径が
４．３μｍ、平均球形度が０．７５であり、粒子同士が
合着した平均球形度の低いものであった。
【００４１】上記で得られたアルミナ粉末Ａ、Ｂ、Ｃ、
Ｄ及びＥの適切量を種々混合し、それを５３μｍの篩い
を通過させて表２に示される種々の球状アルミナ粉末を
調合した。なお、実施例８は５３μｍの篩いを通過させ
ないものである。また、比較例６は丸みを帯びているが
角が存在する市販のアルミナ粉末（昭和電工社製、商品
名「ＡＳ−３０）である。
Ｄ及びＥの適切量を種々混合し、それを５３μｍの篩い
を通過させて表２に示される種々の球状アルミナ粉末を
調合した。なお、実施例８は５３μｍの篩いを通過させ
ないものである。また、比較例６は丸みを帯びているが
角が存在する市販のアルミナ粉末（昭和電工社製、商品
名「ＡＳ−３０）である。
【００４２】得られた球状アルミナ粉末の平均球形度と
粒度構成を以下に従い測定した。 （１）平均球形度 シスメックス社製フロー式粒子像分析装置（商品名「Ｆ
ＰＩＡ−１０００」）を用い、自動測定した。 （２）粒度構成 コールター社製レーザー回折散乱法粒度分布測定装置
（商品名「ＬＳ−２３０」）を用いて測定した。
粒度構成を以下に従い測定した。 （１）平均球形度 シスメックス社製フロー式粒子像分析装置（商品名「Ｆ
ＰＩＡ−１０００」）を用い、自動測定した。 （２）粒度構成 コールター社製レーザー回折散乱法粒度分布測定装置
（商品名「ＬＳ−２３０」）を用いて測定した。
【００４３】次に、上記で得られた球状アルミナ粉末に
ついて、半導体封止材のフィラーとしての性能を評価す
るため、次の試験を行った。
ついて、半導体封止材のフィラーとしての性能を評価す
るため、次の試験を行った。
【００４４】表３に示される割合で各種材料を混合し、
これに、球状アルミナ粉末に対して０．４％のオルガノ
シラン系シランカップリング剤で処理された球状アルミ
ナ粉末を内割で７５体積％混合した。次いで熱ロールで
１０分間混練し、得られた混練物を冷却粉砕することに
よって樹脂組成物を調製した。これの熱伝導率、流動性
（スパイラルフロー値）及び金型摩耗量を以下に従って
測定した。それらの結果を表４に示す。
これに、球状アルミナ粉末に対して０．４％のオルガノ
シラン系シランカップリング剤で処理された球状アルミ
ナ粉末を内割で７５体積％混合した。次いで熱ロールで
１０分間混練し、得られた混練物を冷却粉砕することに
よって樹脂組成物を調製した。これの熱伝導率、流動性
（スパイラルフロー値）及び金型摩耗量を以下に従って
測定した。それらの結果を表４に示す。
【００４５】（３）熱伝導率 熱伝導率測定装置（アグネ社製「ＡＲＣ−ＴＣ−１
型」）を用い、直径２８ｍｍ、厚さ３ｍｍの円盤状サイ
ズに成型硬化後、室温において温度傾斜法で測定した。
型」）を用い、直径２８ｍｍ、厚さ３ｍｍの円盤状サイ
ズに成型硬化後、室温において温度傾斜法で測定した。
【００４６】（４）流動性（スパイラルフロー値） ＥＭＭＩ−６６（Ｅｐｏｘｙ Ｍｏｌｄｉｎｇ Ｍａｔ
ｅｒｉａｌ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ；Ｓｏｃｉｅｔｙ ｏ
ｆ Ｐｌａｓｔｉｃ Ｉｎｄｕｓｔｒｙ）に準拠して行
った。成型温度は１７５℃、成型圧力は７．４ＭＰａ、
成型時間は９０秒である。
ｅｒｉａｌ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ；Ｓｏｃｉｅｔｙ ｏ
ｆ Ｐｌａｓｔｉｃ Ｉｎｄｕｓｔｒｙ）に準拠して行
った。成型温度は１７５℃、成型圧力は７．４ＭＰａ、
成型時間は９０秒である。
【００４７】（５）金型摩耗量は、厚み６ｍｍ、孔径３
ｍｍのアルミニウム製ディスクの孔に１７５℃に加熱し
た樹脂組成物を１５０ｃｍ3通過させた後のディスクの
質量減少量を摩耗量として評価した。
ｍｍのアルミニウム製ディスクの孔に１７５℃に加熱し
た樹脂組成物を１５０ｃｍ3通過させた後のディスクの
質量減少量を摩耗量として評価した。
【００４８】
【表１】
【００４９】
【表２】
【００５０】
【表３】
【００５１】
【表４】
【００５２】表１〜４から明らかなように、本発明の球
状アルミナ粉末を用いた半導体封止材は、熱伝導性、流
動性、金型摩耗性の全てが比較例よりも優れていること
が分かる。
状アルミナ粉末を用いた半導体封止材は、熱伝導性、流
動性、金型摩耗性の全てが比較例よりも優れていること
が分かる。
【００５３】
【発明の効果】本発明によれば、熱伝導性、流動性及び
金型摩耗性に優れた樹脂組成物、特に半導体封止材を得
ることのできる球状アルミナ粉末、樹脂組成物が提供さ
れる。
金型摩耗性に優れた樹脂組成物、特に半導体封止材を得
ることのできる球状アルミナ粉末、樹脂組成物が提供さ
れる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｈ０１Ｌ 23/31 Ｆターム(参考） 4G076 AA02 AB06 AC02 BA09 CA03 CA26 DA02 FA01 4J002 AA001 DE146 FA006 FA086 GQ05 4M109 AA01 BA01 CA21 EA03 EB02 EB04 EB07 EB08 EB09 EB16 EB19 EC06 EC20 GA05
Claims (2)
- 【請求項１】 平均粒子径１〜４０μｍ、平均球形度
０．８５以上の球状アルミナ粉末であって、粒子径２μ
ｍ以下の微粉の構成割合が１０〜３５％で、その微粉の
平均球形度が０．９０以上であり、しかも粒子径２０μ
ｍ以上の粉末の平均球形度よりも大きいものであること
を特徴とする球状アルミナ粉末。 - 【請求項２】 請求項１記載の球状アルミナ粉末が充填
されてなることを特徴とする樹脂組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000039012A JP4361997B2 (ja) | 2000-02-17 | 2000-02-17 | 球状アルミナ粉末及び樹脂組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000039012A JP4361997B2 (ja) | 2000-02-17 | 2000-02-17 | 球状アルミナ粉末及び樹脂組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001226117A true JP2001226117A (ja) | 2001-08-21 |
| JP4361997B2 JP4361997B2 (ja) | 2009-11-11 |
Family
ID=18562647
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000039012A Expired - Fee Related JP4361997B2 (ja) | 2000-02-17 | 2000-02-17 | 球状アルミナ粉末及び樹脂組成物 |
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|---|---|
| JP (1) | JP4361997B2 (ja) |
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| JP2007290876A (ja) * | 2006-04-21 | 2007-11-08 | Denki Kagaku Kogyo Kk | 球状アルミナ粉末、その製造方法及び用途 |
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| CN104718254A (zh) * | 2012-10-05 | 2015-06-17 | 奈德林格控股有限责任公司 | 导热聚合物和用于制备它的树脂组合物 |
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| JP2019108723A (ja) * | 2017-12-18 | 2019-07-04 | 積水化学工業株式会社 | 管材及び配管システム |
| WO2022071131A1 (ja) * | 2020-09-29 | 2022-04-07 | デンカ株式会社 | 球状アルミナ粉末、樹脂組成物、半導体封止材料 |
| WO2022210928A1 (ja) * | 2021-03-31 | 2022-10-06 | 日鉄ケミカル＆マテリアル株式会社 | 球状アルミナ粒子混合物及びその製造方法、並びに当該球状アルミナ粒子混合物を含む樹脂複合組成物及び樹脂複合体 |
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|---|---|---|---|---|
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-
2000
- 2000-02-17 JP JP2000039012A patent/JP4361997B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| KR101651708B1 (ko) | 2008-12-15 | 2016-08-26 | 쓰리엠 이노베이티브 프로퍼티즈 컴파니 | 아크릴 열전도성 시트 및 그 제조 방법 |
| CN102307939A (zh) * | 2008-12-15 | 2012-01-04 | 3M创新有限公司 | 丙烯酸系导热片材及其制备方法 |
| WO2010074840A2 (en) * | 2008-12-15 | 2010-07-01 | 3M Innovative Properties Company | Acrylic thermal conductive sheet and method for producing the same |
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