KR101651708B1 - 아크릴 열전도성 시트 및 그 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은, 가요성과 난연성을 유지하면서 개선된 열전도성을 갖는 열전도성 시트 및 그 제조 방법을 제공하기 위한 것이다. 상기 시트는, 12 내지 18개의 탄소 원자의 알킬기를 가진 적어도 하나의 알킬 (메트)아크릴레이트 단량체 및/또는 그 부분 중합체를 함유하는 결합제 성분 (A)와; 평균 입자 직경이 0.3 ㎛이상 및 4.0 ㎛미만이며, 결정화 방법에 의해 얻어지고 분쇄 처리를 거치지 않은 수산화알루미늄 입자 (B)와; 평균 입자 직경이 4.0 ㎛이상 및 15.0 ㎛이하이며, 결정화 방법에 의해 얻어지고 분쇄 처리를 거치지 않은 수산화알루미늄 입자 (C) - 또한, 입자 (C)의 평균 입자 직경/입자 (B) 의 평균 입자 직경이 약 3 내지 약 15인 관계를 만족함 - 와; 반응 개시제 (D)를 포함하며; 성분 (A)의 함량은 100 질량부이고, 성분 (B)의 함량은 50 내지 400 질량부이고, 성분 (C)의 함량은 50 내지 1,000 질량부이고, 성분 (D)의 함량은 0.01 내지 5 질량부인 경화된 재료로 제조된다.
Description
본 발명은 열전도성 충전제 및 결합제를 포함하는 난연성 열전도성 시트, 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
잘 알려진 바와 같이, 열전도성 시트는 전자 장비에서 발생되는 열의 냉각 또는 방출을 효율적으로 일으키며, 따라서 전자 장비에 히트 싱크(냉각제) 또는 냉각 휠(wheel)을 부착하기 위해 널리 사용된다. 전자 장비의 소형화 및 고밀도 집적에 대한 최근의 진전으로, 높은 열전도성을 가지며 또한 가요성이며 사용 동안 CPU 칩(chip)에 더 적은 부하를 가하는 열전도성 시트에 대한 수요가 증가하고 있다. 동시에, 규소계 화합물이 전자 장비 내에서 접촉 결함을 야기한다는 사실에 주의를 기울인 결과, 접촉 결함에 대한 어떠한 염려도 없는 (실록산을 함유하는) 비-규소계 화합물을 이용하는 열전도성 시트에 대한 요구가 증가하고 있다.
일본 특허 출원 공개 제2005-226007 (WO 2005/082999)호는 (A) (메트)아크릴 중합체, (B) 유기인 화합물, 트라이아진 골격-함유 화합물, 팽창 흑연 및 폴리페닐렌 에테르로 이루어진 군으로부터 선택된 무할로겐 난연제 및 (C) 수화된 금속 화합물을 함유하는 조성물을 포함하는 조성물로 제조된 열전도성 시트를 기재하고 있으며, 여기서 수화된 금속 화합물은 조성물의 전체 부피의 40 내지 90부피%를 차지한다.
일본 특허 출원 공개 제2008-111053 (WO 2008/055014)호는 (A) (메트)아크릴 단량체 또는 그 부분 중합체로 구성된 광중합성 성분, (B) 열전도성 충전제, (C) 광중합체 성분 (A)의 중합을 개시하기 위한 광반응 개시제, 및 (D) 광중합 개시 부분 (A)의 중합을 실시하는 데 이용되는 전자기파로부터 소정의 파장 대역을 흡수하여 소정의 파장 대역을 제거하는 광 흡수제(light absorber)를 포함하는 열전도성 시트를 기재하고 있다.
일본 특허 출원 공개 제10-316953 (WO 2008/055014)호는 베이스 재료와, 상기 베이스의 일 표면 또는 양 표면에 코팅된 이형성 열전도성 감압 접착제를 포함하는 접착 시트를 기재하고 있으며; 이형성 열전도성 감압 접착제는 a) 평균 2 내지 14개의 탄소 원자의 알킬기를 가진 알킬 (메트)아크릴레이트 70 내지 100 질량%와, 알킬 (메트)아크릴레이트와 공중합가능한 모노에틸렌 단량체 30 내지 0 질량%로 구성된 단량체의 중합체 100 질량부, b) 150℃ 이상의 비등점을 가진 가소제 20 내지 400 질량부, 및 c) 열전도성 충전제 10 내지 1,000 질량부를 포함한다.
일본 특허 출원 공개 제2006-213845호는 열전도성 감압 접착 시트형 성형 폼 (F)을 기재하고 있으며, 여기서 폼 셀은 평균 직경이 50 내지 550 ㎛이며, 이는 100 질량부의 (메트)아크릴레이트 에스테르 중합체 (A1), 20 내지 55 질량부의 (메트)아크릴레이트 에스테르 단량체 혼합물 (A2m), 50 내지 500 질량부의 열전도성 무기 화합물 (B), 0.1 내지 5 질량부의 유기 과산화물 열중합 개시제 (C2) 및 0.01 내지 0.8 질량부의 열분해 유기 발포제 (D)를 포함하는 열전도성 감압 접착 조성물 (E)을 시트로 성형하고 이 시트를 가열하여, 열전도성 감압 접착 조성물 (E)을 시트로 성형하고, (메트)아크릴레이트 에스테르 단량체 혼합물 (A2m)을 중합시키고, 열분해 유기 발포제 (D)의 열분해를 실시함으로써 얻어진다.
일본 특허 출원 공개 제5-58623호는, 질량 기준으로 평균 이차 입자 직경이 6 내지 16 ㎛이고, 30 ㎛이상의 입자의 함량이 10 질량% 이하이고 4 ㎛이하의 입자의 함량이 20 질량%이며, BET 비표면적이 1 ㎡/g 이하이며, 응집 지수가 1.6 이하인 수산화알루미늄에 관련된 방법을 기재하고 있으며, 그 제조 방법으로서 MF 값이 10 이상이고 평균 입자 직경이 3 내지 10 ㎛인 분쇄 깁사이트 시드 5 g/l 이상을 1.1 내지 1.8의 과포화도를 가진 소듐 알루미네이트 용액에 첨가하여 수산화알루미늄을 침전시키는 방법을 기재하고 있다.
냄새가 적거나 없으며 또한 가요성을 가진 열전도성 시트와 그 제조 방법이 필요하였다. 또한, 혼합물의 작업성을 저하시킬 수 있는 증점(thickening)이 시트 형성 동안 발생하지 않는 것이 요망되었다.
본 발명의 일 태양은, 12 내지 18개의 탄소 원자의 알킬기를 가진 적어도 하나의 알킬 (메트)아크릴레이트 단량체 및/또는 그 부분 중합체를 함유하는 결합제 성분 (A)와; 평균 입자 직경이 약 0.3 ㎛이상 및 4.0 ㎛미만이며, 결정화 방법에 의해 얻어지고 분쇄 처리를 거치지 않은 수산화알루미늄 입자 (B)와; 평균 입자 직경이 4.0 ㎛이상 및 약 15.0 ㎛이하이며, 결정화 방법에 의해 얻어지고 분쇄 처리를 거치지 않은 수산화알루미늄 입자 (C) - 또한, 입자 (C)의 평균 입자 직경/입자 (B) 의 평균 입자 직경이 약 3 내지 약 15인 관계를 만족함 - 와; 반응 개시제 (D)를 포함하는 경화된 재료로 제조된 열전도성 시트이며; 여기서 성분 (A)의 함량은 100 질량부이고, 성분 (B)의 함량은 약 50 내지 약 400 질량부이고, 성분 (C)의 함량은 약 50 내지 약 1,000 질량부이고, 성분 (D)의 함량은 약 0.01 내지 약 5 질량부이다.
본 발명의 다른 태양은 아크릴 열전도성 시트의 제조 방법이며, 이 방법은 12 내지 18개의 탄소 원자의 알킬기를 가진 적어도 하나의 알킬 (메트)아크릴레이트 단량체 및/또는 그 부분 중합체를 함유하는 결합제 성분 (A)와, 평균 입자 직경이 약 0.3 ㎛이상 및 4.0 ㎛미만이며 결정화 방법에 의해 얻어지고 분쇄 처리를 거치지 않은 수산화알루미늄 입자 (B)와, 평균 입자 직경이 4.0 ㎛이상 및 약 15.0 ㎛이하이며 결정화 방법에 의해 얻어지고 분쇄 처리를 거치지 않은 수산화알루미늄 입자 (C) - 또한, 입자 (C)의 평균 입자 직경/입자 (B)의 평균 입자 직경은 약 3 내지 약 15인 관계를 만족함 - 와, 반응 개시제 (D)를, 성분 (A) 100 질량부, 약 50 내지 약 400 질량부의 성분 (B), 약 50 내지 약 1,000 질량부의 성분 (C), 약 0.01 내지 약 5 질량부의 성분 (D)의 비로 혼합하는 단계; 및 상기 혼합 단계에 의해 얻은 혼합물을 시트로 성형하고 시트를 경화시키는 단계를 포함한다.
본 명세서에서, "(메트)아크릴레이트"라는 표현은 "아크릴레이트" 또는 "메타크릴레이트"를 의미한다.
본 발명에 따르면, 냄새가 적거나 없으며 또한 충분한 가요성 및 UL94 V-0의 등급의 난연성을 가지면서 만족스러운 작업성을 유지하는 고 열전도성 시트를 제공하는 것이 가능하게 된다.
도 1은 본 발명의 일 태양에서 사용될 수 있는 수산화알루미늄 입자 (B) (니폰 라이트 메탈 컴퍼니, 리미티드(Nippon Light Metal Co., Ltd.), 제품 번호: BF083)의 전자 현미경 사진 (배율: × 1,000).
본 발명은 이제 몇몇 실시 형태에 의해 상세히 설명될 것이다.
본 발명의 열전도성 시트는 결정화 방법에 의해 얻어지며, 또한 분쇄 처리를 거치지 않은 수산화알루미늄 입자 (이하, "열전도성 충전제"로 불림) 및 결합제를 함유한다.
항목 (1): 본 발명의 일 태양으로서 열전도성 시트는 12 내지 18개의 탄소 원자의 알킬기를 가진 적어도 하나의 알킬 (메트)아크릴레이트 단량체 및/또는 그 부분 중합체를 함유하는 결합제 성분 (A)와; 평균 입자 직경이 약 0.3 ㎛이상 및 4.0 ㎛미만이며, 결정화 방법에 의해 얻어지고 분쇄 처리를 거치지 않은 수산화알루미늄 입자 (B)와; 평균 입자 직경이 4.0 ㎛이상 및 약 15.0 ㎛이하이며, 결정화 방법에 의해 얻어지고 분쇄 처리를 거치지 않은 수산화알루미늄 입자 (C) - 또한, 입자 (C)의 평균 입자 직경/입자 (B) 의 평균 입자 직경이 약 3 내지 약 15인 관계를 만족함 - 와; 반응 개시제 (D)를 포함하는 열전도성 시트이며; 여기서 성분 (A)의 함량은 100 질량부이고, 성분 (B)의 함량은 약 50 내지 약 400 질량부이고, 성분 (C)의 함량은 약 50 내지 약 1,000 질량부이고, 성분 (D)의 함량은 약 0.01 내지 약 5 질량부이다.
본 명세서에 사용되는 바와 같이, 결정화 방법은 바이엘 공정(Bayer process)의 추출물의 과포화 용액에 시드 결정(seed crystal)을 둠으로써 수산화알루미늄 입자를 침전시키는 방법을 의미한다. (문헌[The Chemical Dictionary (of Japan), published by Kyoritu syuppann, Ltd, 1st Edition, volume 7, page 33] 참조).
"분쇄 처리"(pulverization treatment)는 기계적 응력에 의해 입자 크기를 감소시키고자 하는, "밀링"(milling), "세분"(comminution), "분쇄"(pulverization), "크기 감소", "파쇄"(smash), 및 "마쇄"(trituration) 등을 포함하는 처리를 의미한다.
수산화알루미늄 입자가 사용되는데, 그 이유는 그 입자들이 충전 특성, 경제적 효율 및 난연성이 우수하기 때문이다.
결정화 방법에 의해 얻어진 산화알루미늄 입자가 입자의 분쇄 처리를 거치지 않으므로, 각 입자는 절단 표면과 같은 밀링된 표면을 갖지 않으며 거의 구형 형상을 유지할 수 있다.
본 발명의 일 태양에서 사용되는 결정화 방법에 의해 얻어지고 분쇄 처리를 거치지 않은 수산화알루미늄 입자의 전자 현미경사진이 도 1에 도시된다.
일 태양에서, 거의 구형 형상을 갖는 입자를 사용하면 결합제 내의 입자의 충전비가 증가되더라도 점도 증가를 억제할 수 있으며, 따라서 작업성이 개선된다. 더욱이, 거의 구형 형상을 갖는 입자를 사용하면 경화 후 시트의 경도 증가를 억제할 수 있는 것으로 생각된다.
용액으로부터 결정의 침전은 하기에 기재되는 바와 같이 입자 크기 분포가 좁아지게 된다. 이러한 좁은 분포를 이용하면, 본 발명의 일 태양에서 입자 (C)들 사이의 공간을 적절한 양의 수산화알루미늄 입자 (B)로 충전시킴으로써 충전비가 개선된다.
본 명세서에서의 임의의 입자 직경은 마이크로트랙 미터(Microtrac meter)에 의해 측정된 부피 평균 입자 직경을 의미한다.
본 발명의 일 태양에서, 거의 구형 형상을 갖는 상기 입자가 사용되며, 입자와 결합제는 항목 (1)에 기재된 비와 질량부로 사용된다.
(약 0.3 ㎛이상 및 4.0 ㎛미만)의 입자 직경을 가진 (B) 입자는 난연성을 개선하고 제조 동안 코팅 용액에서 입자의 과다한 침강을 억제하도록 선택되는데, 그 이유는 입자들 사이의 큰 응집력이 쉽게 얻어지기 때문이다. (4.0 ㎛이상 및 약 15.0 ㎛이하)의 입자 직경을 가진 (C) 입자는 높은 충전비 및 입자 (B)와의 관계에 따라 시트의 충분한 가요성을 보장하도록 선택된다.
입자 (C)의 평균 입자 직경/입자 (B)의 평균 입자 직경은 약 3 내지 약 15, 바람직하게는 약 5 내지 약 10, 그리고 더욱 바람직하게는 약 6 내지 약 8의 범위 내이다. 상기 범위 내에서, 시트 제조의 용이성이 보장되고 또한 만족스러운 난연성과 가요성을 갖는 시트가 제조될 수 있다.
따라서, 전체 경화 재료를 기준으로 하여 약 70 부피%의 증가된 충전비를 가지고 또한 만족스러운 작업성과 가요성과 같은 이점을 유지하면서 높은 열전도성을 갖는 만족스러운 시트의 제공이 이루어질 수 있다.
항목 (2): 다른 태양에서, 열전도성 시트는, 평균 입자 직경이 약 40 내지 약 90 ㎛이며 결정화 방법에 의해 얻어지고 분쇄 처리를 거치지 않은 수산화알루미늄 입자 (E)를 추가로 포함하는 경화된 재료로 제조되는 아크릴 열전도성 시트이며, 여기서 성분 (A)의 함량은 약 100 질량부이고, 성분 (B)의 함량은 약 50 내지 약 400 질량부이고, 성분 (C)의 함량은 약 50 내지 약 1,000 질량부이고, 성분 (D)의 함량은 약 0.01 내지 약 5 질량부이고, 성분 (E)의 함량은 약 0.01 내지 약 700 질량부이다.
따라서, 전체 경화 재료를 기준으로 하여 약 75 부피%의 증가된 충전비를 가지고 또한 만족스러운 작업성과 가요성과 같은 이점을 유지하면서 높은 열전도성을 갖는 만족스러운 시트의 제공이 이루어질 수 있다.
이 경우에, 입자 (E)의 사용은 열전도성과 같은 물리적 특성의 조정을 쉽게 한다.
항목 (3): 상기에 기재된 바와 같이, 본 발명의 일 태양에서, 작업성, 가요성 및 높은 열전도성과 같은 이점을 유지하면서, 전체 경화된 재료를 기준으로 약 60 내지 약 80부피%의 아크릴 열전도성 시트로 성분 (B), 성분 (C) 및 성분 (E)의 전체 충전비를 조정하는 것이 가능하게 된다.
결정화 방법에 의해 얻어지고 분쇄 처리를 거치지 않으며 본 발명의 일 태양에서 사용되는 수산화알루미늄 입자는 거의 구형의 형상을 가지며 좁은 입자 크기 분포를 갖는다. 이들 수산화알루미늄 입자는 니폰 라이트 메탈 컴퍼니, 리미티드로부터 제품으로서 구매가능하다 (예를 들어, 모델 번호: BF013, BF083, B53, 등).
좁은 입자 크기 분포 때문에 이들 입자를 이용할 때 보통 요구되지는 않지만, 원하는 범위 내의 입자 직경을 각각 갖는 입자를 원하는 비로 혼합하는 것이 가능하며, 이들은 종래 기술, 예를 들어, 관성 분급 또는 원심 분급과 같은 건식 분급, 침강 분급 또는 기계 분급과 같은 습식 분급, 스크리닝 분급 등을 이용하여 상기 입자를 선택적으로 분급함으로써 얻어진다.
필요하면, 열전도성 충전제 입자의 각 표면은 실란 처리, 티타네이트 처리 및 중합체 처리와 같은 처리를 거칠 수 있다. 강도, 가요성, 내수성 및 절연 특성은 또한 이들 표면 처리에 의해 열전도성 시트에 부여될 수 있다.
일 태양에서, 열전도성 충전제로서의 수산화알루미늄 입자의 평균 입자 직경 및 질량부는 상기 항목 (1)과 항목 (2)에 기재된 관계를 만족한다. 필요하면, 각각 평균 입자 직경이 약 0.01 ㎛이상, 약 0.1 ㎛이상, 약 0.3 ㎛이상, 약 0.5 ㎛이상, 및 약 500 ㎛이하, 약 90 ㎛이하, 약 15.0 ㎛이하, 약 4.0 ㎛이하인 입자를 첨가하여 물리적 특성 등을 조정할 수 있다.
필요하면, 열전도성 시트에, 다른 종류의 열전도성 충전제, 예를 들어, 세라믹 및 알루미나와 같은 금속 산화물, 수산화마그네슘과 같은 금속 수산화물, 및 금속이 첨가되거나, 이들의 두 종류 이상의 혼합물이 첨가될 수 있다.
본 발명의 일 태양에서 사용되는 결합제 성분은 보통 12 내지 18개의 탄소 원자의 알킬기를 가진 알킬 (메트)아크릴레이트 단량체 및/또는 그 부분 중합체를 함유한다. 경화된 시트가 냄새가 적거나 없을 수 있는 한, 결합제 성분은 작업성을 개선할 필요성에 따라 12개 미만의 탄소 원자의 알킬기를 가진 알킬 (메트)아크릴레이트 단량체 및/또는 그 부분 중합체를 함유할 수 있다. 취급성이 저하되지 않는 한, 예를 들어, 결합제 성분의 고형화가 발생하지 않는 한, 결합제 성분은 18개 초과의 탄소 원자의 알킬기를 가진 알킬 (메트)아크릴레이트 단량체 및/또는 그 부분 중합체를 함유할 수 있다.
(실록산 기체를 생성하지 않는 아크릴 열전도성 시트는, 예를 들어, 전자 장비에서 발생되는 열을 효율적으로 방출하기 위해 사용된다.)
본 발명의 일 태양에서, 거의 구형 형상을 가진 입자가 상기한 바와 같이 사용되므로, 본 발명의 일 태양에 사용되는 12개 이상의 탄소 원자의 알킬기를 가진 알킬 (메트)아크릴레이트가 사용될 때에도 점도는 거의 증가하지 않고 만족스러운 작업성이 보장될 수 있다. 그 결과, 6 내지 8개의 탄소 원자를 가진 알킬 아크릴레이트, 예를 들어 2-에틸헥실 아크릴레이트 또는 n-부틸 아크릴레이트가 사용될 때 미반응 아크릴 단량체가 남아 있게 되는 종래 기술에서 결코 이루어지지 않았던, 냄새가 적거나 없는 상태를 이루는 것이 가능하게 된다. 더욱이, 본 발명의 일 태양에서 사용되는 결합제가 18개 이하의 탄소 원자의 알킬기를 가질 경우, 아크릴레이트는 고형화되지 않고 실온에서 액체 상태이며, 따라서 그것이 바람직하다.
본 발명의 일 태양에서 사용되는 알킬 (메트)아크릴레이트의 단량체 및/또는 그 부분 중합체에서, 알킬 (메트)아크릴레이트는 12 내지 18개의 탄소 원자의 알킬기를 가진 알킬 (메트)아크릴레이트이며, 그 구체적인 예에는 도데카 (메트)아크릴레이트, 트라이데카 (메트)아크릴레이트, 테트라데카 (메트)아크릴레이트, 펜타데카 (메트)아크릴레이트, 헥사데카 (메트)아크릴레이트, 헵타데카 (메트)아크릴레이트 및 옥타데카 (메트)아크릴레이트 등이 포함된다. 이들 아크릴레이트는 직쇄 또는 분지형 아크릴레이트일 수 있다. 알킬 (메트)아크릴레이트 단량체 및/또는 그 부분 중합체는 응집력을 개선하고 유리 전이점을 조정하기 위하여 그 골격에 N 또는 S와 같은 헤테로원자, 무수물, 환형 화합물 및 방향족 화합물을 함유할 수 있다.
본 발명의 일 태양에서, 성분 (A) 약 100 질량부를 기준으로, 성분 (B)의 함량을 약 50 내지 약 400 질량부 범위 내로 그리고 성분 (C)의 함량을 약 50 내지 약 1,000 질량부의 범위 내로, 또는 성분 (B)의 함량을 약 50 내지 약 400 질량부의 범위 내로, 성분 (C)의 함량을 약 50 내지 약 1,000 질량부의 범위 내로 그리고 성분 (E)의 함량을 약 0.01 내지 약 700 질량부의 범위 내로 조정함으로써, 결합제 성분이 입자들 사이에 적당히 존재하며, 따라서 열전도성이 증가할 때 종래에는 경도가 증가하는 열전도성 시트에서 높은 열전도성과 가요성의 균형을 맞추는 것이 가능하게 된다.
알킬 (메트)아크릴레이트 단량체 및/또는 그 부분 중합체를 함유하는 결합제 성분 (A)는 반응 개시제를 첨가함으로써 중합되고 경화된다. 반응은 다양한 방법에 의해 실행될 수 있으며, 그 방법의 예에는 열중합, 자외선 중합, 전자빔 중합, γ-선 조사 중합 및 이온빔 중합이 포함된다.
열중합 개시제로서, 예를 들어, 다이아실 퍼옥사이드, 퍼옥시 케탈, 케톤 퍼옥사이드, 하이드로 퍼옥사이드, 다이알킬 퍼옥사이드, 퍼옥시 에스테르 및 퍼옥시 다이카르보네이트와 같은 유기 퍼옥사이드 자유 라디칼 개시제가 사용될 수 있다. 그 구체적인 예에는 라우로일 퍼옥사이드, 벤조일 퍼옥사이드, 사이클로헥사논 퍼옥사이드, 1,1-비스(t-부틸퍼옥시)3,3,5-트라이메틸사이클로헥산 및 t-부틸하이드로 퍼옥사이드가 포함된다. 대안적으로, 과황산염/중아황산염의 조합이 사용될 수 있다.
광개시제의 예에는 벤조인 에테르, 예를 들어, 벤조인 에틸 에테르 및 벤조인 아이소프로필 에테르; 아니소인 에틸에테르 및 아니소인 아이소프로필 에테르; 미클러(Michler)의 케톤 (4,4'-테트라메틸다이아미노벤조페논); 및 치환된 아세토페논, 예를 들어, 2,2-다이메톡시-2-페닐아세토페논 (예를 들어, 사토머(Sartomer)로부터 입수가능한 KB-1, 시바 저팬 리미티드(Ciba Japan Limited)로부터 입수가능한 이르가큐어(Irgacure)™ 651, 819) 및 2,2-다이에톡시아세토페논이 포함된다. 광개시제는 치환된 α-케톨, 예를 들어, 2-메틸-2-하이드록시프로피오페논; 2-나프탈렌설포닐 클로라이드와 같은 방향족 설포닐 클로라이드; 및 광활성 옥심계 화합물, 예를 들어, 1-페논-1, 1-프로판다이온-2-(o-에톡시카르보닐)옥심을 추가로 포함한다. 대안적으로, 상기 언급된 열중합 개시제 또는 광중합 개시제 등의 임의의 조합이 사용될 수 있다.
반응 개시제 (D) 성분의 양은 반응을 충분히 개시할 수 있는 한 특별히 한정되지 않으며, 형성될 열전도성 시트와 반응에 악영향을 주지 않는 양으로 사용될 수 있다.
반응 개시제 성분이, 알킬 (메트)아크릴레이트 단량체 및/또는 그 부분 중합체를 함유하는 결합제 성분 (A) 100 질량부를 기준으로, 약 0.01 질량부 이상, 약 0.1 질량부 이상, 약 5 질량부 이하, 또는 약 1.5 질량부 이하의 양으로 사용될 경우, 이 반응은 충분히 개시될 수 있으며 중합 후 얻어진 중합체는 충분한 응집력을 가지며, 따라서 만족스러운 취급성을 가진 시트가 얻어질 수 있으며, 이것이 바람직하다.
본 발명의 일 태양의 열전도성 시트를 구성하는 조성물에, 선택적인 가교결합제, 가소제, 사슬 전달제, 점착성 부여제, 광 흡수제, 산화방지제, 난연 보조제, 침강 억제제, 증점제, 요변제, 계면활성제, 표면 처리제, 소포제, 착색제, 사슬 전달제 및 가교결합제가 바람직한 물리적 특성을 얻기 위하여 첨가될 수 있다.
본 명세서에서의 임의의 입자 직경은 이하에서 개시된 마이크로트랙 미터에 의해 측정된 입자 직경이다.
항목 (4): 본 발명의 다른 태양은 아크릴 열전도성 시트를 제조하는 방법이며, 이 방법은 12 내지 18개의 탄소 원자의 알킬기를 가진 적어도 하나의 알킬 (메트)아크릴레이트 단량체 및/또는 그 부분 중합체를 함유하는 결합제 성분 (A)와, 평균 입자 직경이 약 0.3 ㎛이상 및 4.0 ㎛미만이며 결정화 방법에 의해 얻어지고 분쇄 처리를 거치지 않은 수산화알루미늄 입자 (B)와, 평균 입자 직경이 4.0 ㎛이상 및 약 15.0 ㎛이하이며 결정화 방법에 의해 얻어지고 분쇄 처리를 거치지 않은 수산화알루미늄 입자 (C) - 또한, 입자 (C)의 평균 입자 직경/입자 (B)의 평균 입자 직경은 약 3 내지 약 15인 관계를 만족함 - 와, 반응 개시제 (D)를, 성분 (A) 100 질량부, 약 50 내지 약 400 질량부의 성분 (B), 약 50 내지 약 1,000 질량부의 성분 (C), 약 0.01 내지 약 5 질량부의 성분 (D)의 비로 혼합하는 단계; 및 상기 혼합 단계에 의해 얻은 혼합물을 시트로 성형하고 시트를 경화시키는 단계를 포함한다.
열전도성 시트는 본 발명의 범주 내의 다양한 기술을 이용함으로써 제조될 수 있다. 일반적으로, 목표로 하는 시트 형성 조성물은 상기 언급된 성분을 한번에 첨가하거나 또는 이들을 순차적으로 첨가하고 생성된 혼합물을 잘 반죽(knead)함으로써 제조된다. 작업성 등을 개선하기 위하여, 반응 개시제 (D)를 이용하여 적어도 하나의 알킬 (메트)아크릴레이트 단량체의 일부를 미리 중합시킴으로써 부분 중합체를 선택적으로 제조할 수 있다. 이러한 부분 중합체는 추가의 중합 반응성이 있거나 없는 부분 중합체일 수 있다. 혼합물의 반죽시, 플래너터리 믹서(planetary mixer)와 같은 구매가능한 반죽기(kneader)를 사용할 수 있다. 반죽 후, 반죽된 혼합물은 선택적으로 탈기되고, 생성된 혼합물은 시트로 성형된다. 시트의 성형시, 예를 들어, 캘린더 성형 및 프레스 성형이 사용될 수 있다. 이들 성형 방법은 통상의 기술을 이용하여 수행될 수 있다. 예를 들어, 캘린더 성형 방법에 따르면, 시트 성형 혼합물은 혼합물에 대해 이형 특성을 갖거나 또는 이형 처리를 거친 지지체, 예를 들어, 라이너 상에 소정의 두께로 코팅되어 미경화 혼합물의 코트를 형성한다. 폴리에틸렌 테레프탈레이트 (PET) 필름 또는 다른 플라스틱 필름이 유리하게 사용될 수 있지만, 금속 포일이 또한 사용될 수 있다. 이후 단계에서 광중합하기 위하여 전자기파로 조사하는 경우, 전자기파를 전달할 수 있는 특성, 즉 전자기파에 대한 투과성을 갖는 지지체를 사용하는 것이 유리하다. 코팅 수단의 예에는 다이 코팅 및 롤러 코팅 등이 포함된다. 혼합물의 코트의 두께는 원하는 열전도성 시트의 두께에 따라 선택적으로 변할 수 있다.
본 발명의 일 태양에서, 혼합물의 만족스러운 작업성을 가지며 또한 충전비를 증가시키면서 가요성을 갖는 고 열전도성 시트는, 상기 항목 (4)에 나타난 바와 같이 알킬 (메트)아크릴레이트 단량체 및/또는 그 부분 중합체를 함유하는 결합제 성분 (A)와, 입자 (C)의 평균 입자 직경/입자 (B)의 평균 입자 직경이 약 3 내지 약 15인 관계를 만족하는 수산화알루미늄 입자 (B) 및 (C)와, 반응 개시제 (D)를 상기 항목 (4)에 나타난 바와 같이 각각 소정의 질량부로 제조하고, 믹서를 이용하여 이들을 혼합하고, 이 혼합물을 탈기시키고, 혼합물을 시트에 코팅하고, 혼합물을 경화시킴으로써 얻어질 수 있다.
본 발명의 다른 태양에서, 혼합물의 만족스러운 작업성을 가지며 또한 충전비를 증가시키면서 가요성을 갖는 고 열전도성 시트는, 상기 항목 (4)에 더하여 수산화알루미늄 입자 (E)를 제공하고 성분 (A), 성분 (B), 성분 (C), 성분 (D) 및 성분 (E)를 각각 상기 언급한 질량부로 이용하여 동일한 단계를 수행함으로써 얻어질 수 있다. 더욱이, 입자 (E)의 사용은 열전도성과 같은 물리적 특성의 조정을 용이하게 한다.
혼합물 코트의 형성 후, 코트는 열중합 또는 광중합에 의해 경화되어 열전도성 시트를 형성한다. 열중합이 이용될 경우, 전구체 조성물은 약 80℃ 내지 약 170C로 가열함으로써 중합될 수 있다. 광중합의 경우, 수은등 등을 이용하는 자외선 중합이 사용될 수 있다. 전자기파의 조사 강도 및 조사 시간은 광중합성 성분의 종류 및 코트의 두께와 같은 인자에 따라 변할 수 있다. 자외선의 경우, 조사 강도는 보통 약 0.1 내지 약 100 ㎽/㎠ 범위 이내일 수 있으며, 바람직하게는 약 0.3 내지 약 10 ㎽/㎠이다. 자외선의 조사 시간은 보통 약 5 내지 약 30분이다. 광중합 단계는 보통 약 20 내지 약 50℃의 온도에서 수행될 수 있다.
중합 결과, 목표로 하는 열전도성 시트가 얻어진다. 열전도성 시트의 두께는 넓은 범위 내에서 변할 수 있으며 적절한 두께로 선택적으로 조절된다. 예를 들어, 열전도성 시트의 두께는 일반적으로 약 0.1 ㎜ 이상 및 약 10.0 ㎜ 이하이다.
본 발명의 일 태양의 열전도성 시트는 보통 단층 형태로 사용되거나 또는 선택적으로 둘 이상의 다층 형태로 사용된다.
그렇게 형성된 열전도성 시트의 성분 (B), 성분 (C) 및 성분 (E)의 충전비는 전체 경화된 재료를 기준으로 아크릴 열전도성 시트의 약 60 내지 약 80부피%이다.
본 발명의 일 태양의 열전도성 시트는 전자 분야를 비롯한 다양한 기술 분야에서 유리하게 사용될 수 있다. 열전도성 시트는 히트 싱크 및 냉각 휠이 전자 장비, 예를 들어, 반도체 패키지, 파워 트랜지스터, 반도체 칩 (IC 칩, LSI 칩,VLSI 칩 등) 및 중앙 처리 장치(CPU)에 부착될 때 유리하게 사용될 수 있다. 당연히, 본 발명에 사용되는 히트 싱크와 냉각 휠의 형태와 크기에는 제한이 없다.
실시예
입자 직경의 측정
평균 부피 입자 직경은 레이저 회절 입자 크기 분석기 (예를 들어, 니키소 컴퍼니, 리미티드(NIKKISO CO., LTD.)에 의해 제작된 마이크로트랙 HRA 입자 크기 분석기)를 이용하여 JIS Z 8825-1:2001 (입자 크기 분석 - 레이저 회절 방법 - 1부: 측정 원리)에 따라 측정하였다. 측정 조건은 하기와 같다.
용매: 99부의 순수한 물과 1부의 비이온성 계면활성제 (고급 알코올의 알킬렌 옥사이드 부가물, 날로액티(Naloacty) HN-100, 산요 케미칼 인더스트리즈, 리미티드(Sanyo Chemical Industries, Ltd.)에 의해 제조됨)를 포함하는 수용액
샘플 농도: 1 질량%
용매 굴절률: 1.33
입자 굴절률: 1.57
측정 온도: 25℃
입자 전달성: 전달가능
입자 형상: 비구형 형상
본 발명의 일 실시예에 사용된 입자의 입자 크기 분포는 하기와 같이 측정하였다: σ는 표준 편차를 나타내며, 이는 평균 부피 입자 직경 ± σ에서 전체 입자 크기 분포의 68.27%를 포함한다.
제품 번호: BF013, 평균 부피 입자 직경: 1.4 ㎛, 평균 부피 입자 직경 - σ: 1.4 ㎛, 평균 부피 입자 직경 + σ: 1.5 ㎛
제품 번호: BF083, 평균 부피 입자 직경: 11.8 ㎛, 평균 부피 입자 직경 - σ: 7.8 ㎛, 평균 부피 입자 직경 + σ: 13.1 ㎛
(임의의 제품 번호는 니폰 라이트 메탈 컴퍼니, 리미티드의 제품 번호를 나타냄)
상기 결과는 입자가 좁은 입자 크기 분포를 가지는 것을 나타낸다.
열전도성의 측정
1 ㎜ 두께의 열전도성 시트 (두께: 1.0 × 10-3 m)와 관련하여, 0.01 m × 0.01 m (측정 면적: 1.0 × 10-4 ㎡) 크기의 슬라이스(slice)를 열 발생 플레이트와 냉각 플레이트 사이에 삽입하고, 열 발생 플레이트와 냉각 플레이트 사이의 온도차 (측정 장치: 이동식 온도 기록계, 제조사명: 키엔스 코포레이션(KEYENCE CORPORATION), 모델 번호: NR1000)를, 5분 동안 7.6 × 104 N/㎡의 고정 하중 하에서 4.8 W의 전력으로 유지하면서 측정하였다. 열저항 R1.0t를 하기 식에 의해 계산하였다:
R1 .0t (K·㎡/W) = 온도차 (K) × 측정 면적 (㎡) / 전력 (W)
더욱이, 상기에 개시한 2장의 시트를 라미네이팅함으로써 샘플을 제조하였고, 두께가 2.0 × 10-3 m인 샘플의 열저항 R2 .0t (K·㎡/W)을 동일한 방식으로 측정하였다. 그렇게 측정된 R1 .0t 및 R2 .0t를 이용하여, 열전도성 λ (W/m·K)을 하기 식을 이용하여 측정하였다:
λ (W/m·K) = L(m)/((R2 .0t (K·㎡/W) - R1 .0t (K·㎡/W))
열전도성 시트의 경도의 측정
열전도성 시트의 가요성은 바람직하게는 "애스커(Asker) C" 경도에 의해 표현된다. 취급성과의 관계에 따르면, 최대 애스커 C 경도는 100이며 최소는 약 5이다. 애스커 C 경도는 바람직하게는 약 5 내지 약 25이며, 더욱 바람직하게는 약 8 내지 18이다.
10장의 아크릴 열전도성 시트 (두께: 1 ㎜)를 라미네이팅시킴으로써 측정 샘플을 제조하였고, 샘플의 경도를 애스커 C 경도 시험기 (고분시 케이키 컴퍼니, 리미티드(KOBUNSHI KEIKI CO., LTD.)에 의해 제조됨)를 이용하여 1 kg의 하중 하에서 측정하였다. 이 경우에, 샘플과 경도 시험기의 접촉 10초 후에, 눈금의 값을 측정 값으로 취하였다. 애스커 C 경도가 작을수록, 샘플은 더 가요성이다.
난연성 시험
난연성 시험은 UL-94에 따라 수행한다. 열전도성 시트의 13 ㎜ × 125 ㎜ 크기의 샘플을 수직으로 배치하고, 그 한 단부를 고정 클램프(clamp)로 유지하였다. 이때, 면을 샘플 아래 30 cm의 위치에 배치하였다. 다음으로, 샘플을 10초 동안 버너의 화염과 접촉하게 하였다. 첫번째 화염 접촉 후 화염을 끈 후, 두번째 화염 접촉을 10초 동안 수행하였다. 이러한 화염 접촉을 5개 샘플에 대해 수행하였으며, 화염 접촉은 각 샘플에 대해 2회 실시하였다. 각 샘플에 대하여, 하기 기록을 수행하였다:
버너 화염과의 첫번째 접촉 후 화염 유지 시간.
버너 화염과의 두번째 접촉 후 화염 유지 시간.
버너 화염과의 두번째 접촉 후 작열 연소 시간.
화염 적하(flame dripping)가 샘플 아래에 배치된 면을 점화시키는지 여부.
샘플이 고정 클램프까지 연소되는지 여부.
"V-0"의 등급으로 샘플을 통과시키는 기준은 다음과 같다:
각 샘플에 대한 전체 화염 유지 시간이 10초 이하이다.
5개 샘플에 대한 전체 화염 유지 시간이 50초 이하이다.
버너 화염과의 두번째 접촉 후 각 샘플에 대한 화염 유지 시간 및 작열 연소 시간이 30초 이하이다.
샘플로부터의 화염 적하는 면을 점화시키지 않는다.
모든 샘플은 고정 클램프까지의 화염 유지 연소 또는 작열 연소를 일으키지 않을 것이다.
냄새 시험
결합제 성분으로서 종래에 사용되는 2-에틸헥실 아크릴레이트를 사용하는 열전도성 시트와 다른 열전도성 시트 사이의 냄새 비교에 따르면, 냄새를 선택적으로 선별된 10명의 참가자(panelist)가 평가하였다. 평가 및 평가 기준은 다음과 같다:
"A": 10명의 참가자 중 8명의 참가자가 대조 샘플의 냄새보다 냄새가 적은 것으로 평가하였다.
"B": 10명의 참가자 중 4 내지 7명의 참가자가 대조 샘플의 냄새보다 냄새가 적은 것으로 평가하였다.
"C": "A" 또는 "B" 이외의 결과.
실시예
1 내지
실시예
5
표 2에 나타난 제형에 따라, 성분들을 플래너터리 믹서에 동시에 두고, 이어서 15분 동안 감압 (66.7 × 103 Pa) 하에서 반죽하여 혼합물을 얻었다. 혼합물의 각각을 실리콘 주형 이형제로 처리된 두 폴리에틸렌 테레프탈레이트 (PET) 라이너 (제조사명: 후지모리 고교 컴퍼니, 리미티드(FUJIMORI KOGYO CO., LTD.), 제품 번호: 필름비나(Filmbyna) 50E-0011 BD, 두께: 50 ㎛) 사이에 삽입한 후, 캘린더 성형하여 시트를 형성하였다. 혼합물을 두 PET 라이너 사이에 유지하면서, 시트의 양 표면을 동시에 6분 동안 0.3 ㎽/㎠의 조사 강도로 자외선으로 조사하고, 이어서 6분 동안 6.5 ㎽/㎠의 조사 강도로 조사하고, 이럼으로써 시트를 경화시켜 1.0 ㎜ 두께의 아크릴 열전도성 시트를 얻었다.
표 내의 화합물의 설명
2-에틸헥실 아크릴레이트 (8개의 탄소 원자의 알킬기를 가짐, 제조사명: 니폰 쇼쿠바이 컴퍼니, 리미티드(NIPPON SHOKUBAI CO., LTD.), 모델 번호: AEH)
라우릴 아크릴레이트 (12개의 탄소 원자의 알킬기를 가짐, 제조사명: 오사카 오가닉 케미칼 인더스트리 리미티드(OSAKA ORGANIC CHEMICAL INDUSTRY LTD.), 모델 번호: LA)
아이소스테아릴 아크릴레이트 (18개의 탄소 원자의 알킬기를 가짐, 제조사명: 오사카 오가닉 케미칼 인더스트리 리미티드, 모델 번호: ISTA)
스테아릴 아크릴레이트 (제조사명: 오사카 오가닉 케미칼 인더스트리 리미티드, 모델 번호: STA)
1.6-헥산다이올 다이아크릴레이트 (제조사명: 오사카 오가닉 케미칼 인더스트리 리미티드, 모델 번호: V#230)
다이아이소노닐 아디페이트 (제조사명: 다이하치 케미칼 인더스트리 컴퍼니, 리미티드(DAIHACHI CHEMICAL INDUSTRY CO., LTD.) 모델 번호: DINA)
이르가큐어™ 819 (제조사명: 시바 저팬 리미티드)
티타코트™ S-151 (티타네이트 커플링제, 제조사명: 니폰 소다 컴퍼니, 리미티드)
라우릴 아크릴레이트의 부분 중합체 (12개의 탄소 원자의 알킬기를 가짐): 100 질량부의 라우릴 아크릴레이트와 0.04 질량부의 이르가큐어™ 651 (제조사명: 시바 저팬 리미티드)을 유리 용기에서 혼합하고 이 혼합물을 질소 분위기 하에서 수십초 동안 3 ㎽/㎠의 조사 강도로 정압 수은등(constant-pressure mercury lam)을 이용하여 조사하여 혼합물을 부분 중합시킴으로써 얻어짐. 부분 중합체는 점도가 2,000 mPa·s이다.
수산화알루미늄 A (평균 입자 직경 1.3 ㎛, 침전법에 의해 얻어지고 밀링되지 않음, 제조사명: 니폰 라이트 메탈 컴퍼니, 리미티드 (E까지 동일하게 적용됨), 모델 번호: BF013)
수산화알루미늄 B (평균 입자 직경 8 ㎛, 침전법에 의해 얻어지고 밀링되지 않음 ,모델 번호: BF083)
수산화알루미늄 C (평균 입자 직경 50 ㎛, 침전법에 의해 얻어지고 밀링되지 않음, 모델 번호: B53)
수산화알루미늄 D (평균 입자 직경 2 ㎛, 밀링됨, 모델 번호: B1403)
수산화알루미늄 E (평균 입자 직경 8 ㎛, 밀링됨, 모델 번호: B103)
비교예
1,
비교예
3,
비교예
5 및
비교예
6
상이한 제형을 제외하고는 실시예 1에서와 동일한 방식으로, 아크릴 열전도성 시트를 제조하였다.
비교예 2 및 비교예 4
상이한 제형을 제외하고는 실시예 1에서와 동일한 방식으로, 아크릴 열전도성 시트를 제조하고자 하는 시도가 이루어졌다. 그러나, 혼합물은 높은 점도와 열등한 유동성을 가졌으며, 따라서 시트가 제조될 수 없었다.
이들 열전도성 시트의 열전도성, 경도, 난연성 및 냄새를 상기 방법으로 평가하였다. 그 결과를 표 2에 나타냈다.
참고로, 다양한 아크릴레이트의 20℃에서의 각각의 점도가 기재되어 있다.
[표 2]
상기에 기재한 바와 같이, 12 내지 18개의 탄소 원자의 알킬기를 가진 (메트)아크릴레이트 단량체는 높은 점도를 가지므로, 원래 낮은 점도를 갖는 2 내지 8개의 탄소 원자의 알킬기를 가진 (메트)아크릴레이트 단량체와 비교할 때 증점에 의해 가공성의 저하가 야기된다.
결과
산화알루미늄 입자가 12 내지 18개의 탄소 원자의 알킬기를 가진 알킬 (메트)아크릴레이트 단량체 및/또는 그 부분 중합체를 함유하는 결합제 성분 (A)에 전체 경화된 재료를 기준으로 60 부피% 초과의 양으로 첨가되더라도, 만족스러운 작업성을 갖는 혼합물이 얻어질 수 있다.
상기 언급된 탄소 원자의 알킬기를 가진 아크릴레이트 조성물 및 상기 언급된 금속 수산화물을 포함시킴으로써 냄새가 적거나 없고 UL-94에서 V-0 수준에 상응하는 높은 난연성을 가지며 또한 약 60 내지 약 74%로 증가된 수산화알루미늄 입자의 높은 충전비를 갖는, 약 2.0 내지 3.4 (W/m·K)의 높은 열전도성 시트를 얻는 것이 가능했다. 생성된 시트는 동일한 부피 충전비 69%를 갖는 열전도성 시트와 비교할 때 밀링된 수산화알루미늄 입자 (비교예 1에서 경도 48)를 이용하는 열전도성 시트에 비해 가요성이 우수하다는 것(실시예 4에서 경도 28)이 밝혀졌다.
Claims (4)
12 내지 18개의 탄소 원자의 알킬기를 가진 적어도 하나의 알킬 (메트)아크릴레이트 단량체 및/또는 그 부분 중합체를 함유하는 결합제 성분 (A)와;
평균 입자 직경이 0.3 ㎛이상 및 4.0 ㎛미만이며, 결정화 방법에 의해 얻어지고 분쇄 처리를 거치지 않은 수산화알루미늄 입자 (B)와;
평균 입자 직경이 4.0 ㎛이상 및 15.0 ㎛이하이며, 결정화 방법에 의해 얻어지고 분쇄 처리를 거치지 않은 수산화알루미늄 입자 (C) - 또한, 입자 (C)의 평균 입자 직경/입자 (B)의 평균 입자 직경이 3 내지 15인 관계를 만족함 - 와;
반응 개시제 (D)를 포함하고,
성분 (A)의 함량은 100 질량부이고, 성분 (B)의 함량은 50 내지 400 질량부이고, 성분 (C)의 함량은 50 내지 1,000 질량부이고, 성분 (D)의 함량은 0.01 내지 5 질량부인,
경화된 재료로 제조된 아크릴 열전도성 시트.
평균 입자 직경이 0.3 ㎛이상 및 4.0 ㎛미만이며, 결정화 방법에 의해 얻어지고 분쇄 처리를 거치지 않은 수산화알루미늄 입자 (B)와;
평균 입자 직경이 4.0 ㎛이상 및 15.0 ㎛이하이며, 결정화 방법에 의해 얻어지고 분쇄 처리를 거치지 않은 수산화알루미늄 입자 (C) - 또한, 입자 (C)의 평균 입자 직경/입자 (B)의 평균 입자 직경이 3 내지 15인 관계를 만족함 - 와;
반응 개시제 (D)를 포함하고,
성분 (A)의 함량은 100 질량부이고, 성분 (B)의 함량은 50 내지 400 질량부이고, 성분 (C)의 함량은 50 내지 1,000 질량부이고, 성분 (D)의 함량은 0.01 내지 5 질량부인,
경화된 재료로 제조된 아크릴 열전도성 시트.
제1항에 있어서, 평균 입자 직경이 40 내지 90 ㎛이며 결정화 방법에 의해 얻어지고 분쇄 처리를 거치지 않은 수산화알루미늄 입자 (E)를 추가로 포함하고, 성분 (A)의 함량은 100 질량부이고, 성분 (B)의 함량은 50 내지 400 질량부이고, 성분 (C)의 함량은 50 내지 1,000 질량부이고, 성분 (D)의 함량은 0.01 내지 5 질량부이고, 성분 (E)의 함량은 0.01 내지 700 질량부인, 경화된 재료로 제조된 아크릴 열전도성 시트.
제2항에 있어서, 성분 (B), 성분 (C) 및 성분 (E)의 전체 충전비는 전체 경화된 재료를 기준으로 아크릴 열전도성 시트의 60 내지 80 부피%인 아크릴 열전도성 시트.
12 내지 18개의 탄소 원자의 알킬기를 가진 적어도 하나의 알킬 (메트)아크릴레이트 단량체 및/또는 그 부분 중합체를 함유하는 결합제 성분 (A)와,
평균 입자 직경이 0.3 ㎛이상 및 4.0 ㎛미만이며 결정화 방법에 의해 얻어지고 분쇄 처리를 거치지 않은 수산화알루미늄 입자 (B)와,
평균 입자 직경이 4.0 ㎛이상 및 15.0 ㎛이하이며 결정화 방법에 의해 얻어지고 분쇄 처리를 거치지 않은 수산화알루미늄 입자 (C) - 또한, 입자 (C)의 평균 입자 직경/입자 (B)의 평균 입자 직경이 3 내지 15인 관계를 만족함 - 와,
반응 개시제 (D)를,
성분 (A) 100 질량부; 성분 (B) 50 내지 400 질량부; 성분 (C) 50 내지 1,000 질량부; 및 성분 (D) 0.01 내지 5 질량부의 비로 혼합하는 단계; 및
상기 혼합 단계에 의해 얻은 혼합물을 시트로 성형하고 시트를 경화시키는 단계를 포함하는 아크릴 열전도성 시트의 제조 방법.
평균 입자 직경이 0.3 ㎛이상 및 4.0 ㎛미만이며 결정화 방법에 의해 얻어지고 분쇄 처리를 거치지 않은 수산화알루미늄 입자 (B)와,
평균 입자 직경이 4.0 ㎛이상 및 15.0 ㎛이하이며 결정화 방법에 의해 얻어지고 분쇄 처리를 거치지 않은 수산화알루미늄 입자 (C) - 또한, 입자 (C)의 평균 입자 직경/입자 (B)의 평균 입자 직경이 3 내지 15인 관계를 만족함 - 와,
반응 개시제 (D)를,
성분 (A) 100 질량부; 성분 (B) 50 내지 400 질량부; 성분 (C) 50 내지 1,000 질량부; 및 성분 (D) 0.01 내지 5 질량부의 비로 혼합하는 단계; 및
상기 혼합 단계에 의해 얻은 혼합물을 시트로 성형하고 시트를 경화시키는 단계를 포함하는 아크릴 열전도성 시트의 제조 방법.
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