TW201026802A - Acrylic thermal conductive sheet and method for producing the same - Google Patents
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Description
201026802 六、發明說明： 【發明所屬之技術領域】 本發明係關於一種包含導熱填充劑及黏合劑之阻燃性導 熱片，及一種製造其之方法。 【先前技術】 眾所周知，導熱片可高效地實現在電子設備中產生之熱 的冷卻或釋放，且因此廣泛用於將熱槽（冷媒）或冷卻輪連 接至電子設備。隨著電子設備之微型化及更高密度積合之 最新進展，越來越需要一種具有高導熱性且亦可撓且在使 用期間在CPU晶片上排熱更少之導熱片。同時，因注意到 基於石夕之化合物會引起電子設備中之接觸故障的事實，故 越來越需要一種使用非基於矽之化合物（含有矽氧烷）的導 熱片，其無需擔心接觸故障。 曰本未審查專利公開案（Kokai)第2005-226007號（WO 2005-082999)描述一種由組合物組成之導熱片，該組合物 包含：（A)(曱基）丙烯基聚合物、（B)選自由有機磷化合 物、含三畊骨架化合物、膨脹石墨及聚伸苯基醚組成之群 之無鹵素阻燃劑及（C)含有水合金屬化合物之組合物，其 中該水合金屬化合物占組合物之總體積之40至90體積％。 曰本未審查專利公開案（Kokai)第2008-111053號（WO 2008-055014)描述一種導熱片，其包含（A)由（甲基）丙烯酸 單體或其部分聚合物構成之光聚合性組份、（B)導熱填充 劑、（C)引發光聚合物組份（A)之聚合作用之光反應引發劑、 及（D)吸光劑，該吸光劑自用於進行光聚合引發組份（A)之聚 144804.doc 201026802 ·· 合作用之電磁波吸收預定波長帶並藉此移除預定波長帶。 " 曰本未審查專利公開案（〖〇1^)第10-316953號（界02008- 055014)描述一種基質材料及黏合片，該黏合片包含塗覆 .於基質之一或兩表面上之可釋離導熱壓敏黏合劑，該可釋 離導熱壓敏黏合劑係包含：a)100質量份單體聚合物，其 係由70至1〇〇質量％平均具有2至14個碳原子烷基之（甲基） 丙烯酸烷酯及30至〇質量％可與（曱基）丙烯酸烷酯共聚合之 單乙烯單體；b)20至400質量份具有15(TC或更高沸點之塑 ® 化劑，及c)i〇至1，〇〇〇質量份導熱填充劑。 曰本未審查專利公開案（K〇kai)第2006_213845號描述一 種導熱壓敏黏合片狀模製發泡體（F)，其中發泡體氣室具 有50至550 μηι之平均直徑，其係藉由將包含1〇〇質量份（甲 基）丙烯酸酯聚合物（Α1)、20至55質量份（曱基）丙烯酸酯單 體混合物（A2m)、50至500質量份導熱無機化合物（Β)、 至5質量份有機過氧化熱聚合引發劑（C2)及〇〇1至〇 8質量 φ 份熱解型有機發泡劑（D)之導熱壓敏黏合組合物（E)形成為 片體並加熱該片體，藉此將導熱壓敏黏合組合物（E)成形 為片體、使該（f基）丙烯酸酯單體混合物（A2m)進行聚 合、並將熱解型有機發泡劑（D)熱分解而製得。 曰本未審查專利公開案（K〇kai)第5_58623號描述一種有 關於氫氧化鋁之方法，其中在該氫氧化鋁中基於質量之平 均二次粒徑等於或大於6至16 μπι;等於或大於3〇 pm之顆 粒之含量係10質量％或更小及等於或小於4 μ m之顆粒之含 置係20質置。/。，BET比表面積係！ m2/g或更小；及聚集指 I44804.doc 201026802 數係1 _6或更小，及描述一種作為其製造方法之方法，該 方法係將具有10或更大之MF值及3至10 μιη平均粒徑之5 gA或更高之經研磨三水鋁石晶種加入具有1丨至1 8過飽和 度之鋁酸鈉中藉此沉澱氫氧化鋁。 【發明内容】 需求一種低或無氣味且亦具有可撓性之導熱片及其製造 方法。亦要求在形成片體期間不發生增稠，因增稠可導致 混合物之可加工性劣變。 本發明之一態樣係一種由經硬化材料構成之丙烯酸系導 熱片’其包含：含有至少一種具有12至18個碳原子之烷基 之（曱基）丙烯酸烷酯單體及/或其部分聚合物之黏合劑組份 (A) ’具有約〇.3 μηι或更大且小於4.〇 pm之平均粒徑之氫氧 化銘顆粒（B)，其係藉由結晶方法獲得且未施以粉碎處 理；具有4.0 μιη或更大且約15.〇 μηι4更小之平均粒徑之氫 氧化鋁顆粒（C) ’其係藉由結晶方法獲得且未施以粉碎處 理，且亦滿足關係：顆粒（C)之平均粒徑/顆粒（Β)之平均粒 徑-約3至約15 ;及反應引發劑（D);其中組份（Α)之含量係 1〇〇質量份，組份（Β)之含量係約5〇至約4〇〇質量份，組份 (C)之含量係約50至約1，〇〇〇質量份，且組份（D)之含量係約 0.01至約5質量份。 本發明之另一態樣係一種製造丙烯酸系導熱片之方法， 其包含以下步驟：混合以下組份：含有至少一種具有12至 18個碳原子之烷基之（甲基）丙烯酸烷酯單體及/或其部分聚 合物之黏合劑組份（A);具有約〇.3 μιη或更大且小於4 〇 pm 144S04.doc -6 - 201026802 之平均粒徑之氫氧化鋁顆粒（B)，其係藉由結晶方法獲得 且未施以粉碎處理；具有4.0μιη或更大且約15 〇μιη或更小 之平均粒位之氫氧化銘顆粒（c)，其係藉由結晶方法獲得 且未施以粉碎處理且滿足關係：顆粒（c)之平均粒徑/顆粒 (B)之平均粒徑=約3至約15 ;及反應引發劑⑴）；其比例為 100質量份之組份（A);約50至約400質量份組份（B);約5〇 至約1，〇〇〇質量份組份（c);約0 01至約5質量份組份（d); 並使藉由上述混合步驟獲得之混合物形成片體及使該片體 硬化。 於本發明中，表述「（甲基）丙烯酸酯」係指「丙烯酸 酯」或「曱基丙烯酸酯」》 根據本發明，將可能提供一種高導熱片，其係低或無氣 味，且亦具有充足可撓性與UL94 V_〇等級之阻燃性，同時 保留令人滿意之可加工性。 【實施方式】 現在將藉由某些實施例之方式詳盡描述本發明。 本發明之導熱片係藉由結晶方法獲得且亦含有未施以粉 碎處理之氫氧化鋁顆粒（下文稱為「導熱填充劑」）及黏合 劑。 項目⑴：如本發明之一態樣之導熱片係一種包含如下 物質之導熱片.含有至少—種具有12至18個碳原子烷基之 (甲基）丙烯酸烷酯單體及/或其部分聚合物之黏合劑組份 (A);具有約0.3 μΐη或更大且小於4〇μιη之平均粒徑之氫氧 化鋁顆粒（Β) ’其係藉由結晶方法獲得且未施以粉碎處 144804.doc 201026802 理；具有4.0 μιη或更大且約15 μιη或更小之平均粒徑之氣 氧化紹顆粒（C) ’其係藉由結晶方法獲得且未施以粉碎處 理，且滿足關係：顆粒（C)之平均粒徑/顆粒（β)之平均粒徑 =約3至約15 ;及反應引發劑（D);其中組份之含量係 1〇〇質量份’組份（Β)之含量係約50至約400質量份，組产 (C)之含量係約50至約1,〇〇0質量份，且組份（D)之含量係約 〇.〇1至約5質量份。 如本文所使用，結晶方法係指一種藉由將種晶置於
Bayer 方法（請參見由 Ky〇ritu syuppann，Ltd 出版之 The
Chemical Dictionary (〇f japan)，第！版，卷 7,第”頁）之 萃取物之過飽和溶液中以使氫氧化鋁顆粒沉澱之方法。 粉碎處理」係指包括「研磨」、「磨粉」、「粉碎」、「粒 f減小」、「碰撞」、「礙磨」等之處理，其目的係藉由機械 應力之方式降低粒徑。 使用氫氧化鋁顆粒’係因其優異之填充特性 及阻燃性之故。 双牛 因藉由結晶方法獲得之氫氧化紹係未施以粉碎處理 t近=任—顆粒皆不具有如解理面之經研磨表面且可浪 藉由結晶方法獲得而用於本發明之一熊 處^氣氧化銘顆粒之電子顯微圖像顯^於圖！。以粉’ 例於::：了望即使增加黏合劑中之顆粒之填h 改良可加顆粒亦能抑制密度之增加，且心 性。此外，期望使用具有近球形之顆粒能抑, 144804.doc 201026802 硬化後之片體的硬度增加。 ' 晶體自溶液沉澱會形成如下文所述之窄幅粒徑分佈。在 本發明之一態樣中，利用此窄幅分佈，以適量之氫氧化鋁 顆粒（B)填充顆粒（〇之間的空隙，以提高填充比例。 於本發明中之任一粒控係指藉由Microtrac計測定之體積 平均粒徑。 於本發明之一態樣中，使用具有近球形之上述顆粒，且 ©以項目（1)所述之比例及質量份使用顆粒及黏合劑。 選擇具有約0.3 μιη或更大且少於4 μπ!之粒徑之顆粒（B) 以改良阻燃性及抑制顆粒在製造期間於塗覆溶液中因可輕 易獲得顆粒間之強内聚力而過度沉積。選擇具有4〇 pm或 更大且約15.0 μιη或更小之粒徑之顆粒（C)以根據與顆粒（B) 之關係保證片體之高填充比例及充足可撓性。 顆粒（C)之平均粒徑/顆粒（Β)之平均粒徑係於約3至約 15，較佳約5至約10，及更佳約6至約8之範圍内。於上述 參範圍内，可保證製造片體之輕易性及可製造具有令人滿意 之阻燃性與可撓性之片體。 因此，可實現提供一種令人滿意之片體，其具有基於整 個經硬化材料為約7〇體積％之提高的填充比例，且亦具有 间導熱同時保留諸如令人滿意之可加工性及可撓性之優 勢。 項（）於另一態樣中’該導熱片係由經硬化材料構 成之丙烯g义系導熱片，其進一步包含藉由結晶方法獲得且 未施X粉碎處理之具有約4〇至約9〇 pm之平均粒役之氫氧 144804.doc 201026802 化铭顆粒（E) ’其中組份（A)之含量係約100質量份，組份 (B)之含量係約50至約4〇〇質量份，組份之含量係約5〇至 約1,000質量份，組份（D)之含量係約〇.〇1至約5質量份，且 組份（E)之含量係約0.01至約700質量份。 因此，可實現提供一種令人滿意之片體，其具有基於整 個經硬化材料之約75體積％之填充比例，且亦具有高導熱 J·生同時保留可達到諸如令人滿意之可加工性與可撓性的優 勢。 就此情況而言，使用顆粒（E)能更輕易地調節諸如導熱 性之物理特性。 項目（3):如以上所述，於本發明之一態樣中，將可能 將組份（B)、組份（C)及組份（E)之總填充比例調節至基於整 個經硬化材料之丙烯酸系導熱片之約6〇至約8〇體積％，同 時保留諸如可加工性、可撓性及高導熱性的優勢。 用於本發明之-態樣、藉由結晶方法獲得且未施以粉碎 處理之氫氧化鋁顆粒具有近球形及具有窄幅粒徑分佈。此 等氫氧化鋁顆粒可為購自Nippon Light Metai c〇，之產 品（例如，型號：BF013、BF〇83、B53等）。 雖然當使用此等顆粒時因其窄幅粒徑分佈而並非經常需 要可能以所需比例混合顆粒’但其中任一顆粒各具有於所 需範固之粒徑’且可利用習知技術獲得，例如，乾式分級 :慣性分級或離心分級、渴式分級如沉積分級或機械分 級、篩式分級等對上述顆粒分級。 若需要’則導熱填充劑顆粒之任一表面可加以處理，如 I44804.doc 201026802 -· 矽烷處理、鈦酸鹽處理及聚合物處理。亦可藉由此等表面 處理將強度、可撓性、耐水性及絕緣性賦予該導熱片。 於一態樣中，作為導熱填充劑之氫氧化鋁顆粒之平均粒 徑及質量份滿足上述項目（1)及項目（2)中所述之關係。若 需要’則可能添加各具有約0.01 μηι或更大、約〇 1 μηι或更 大、約0.3 μηι或更大及約〇·5 μιη或更大，且約5〇〇 μπι或更 小、約90 μηι或更小、約15.0 μιη或更小及約4 〇 μιη或更小 之平均粒徑之顆粒以調節物理特性等。 ❹ 若需要，可將其他種類導熱填充劑，例如，金屬氧化物 如陶瓷及礬土、金屬氫氧化物如氫氧化鎂、及金屬，或將 其等之兩或更多類之混合物加入該導熱片。 用於本發明之一態樣之黏合劑組份一般含有具有12至18 個碳原子烷基之（甲基）丙烯酸烷酯單體及/或其部分聚合 物。只要該經硬化片體係低或無氣味，則根據改良可操作 性之必要性，黏合劑組份可含有具有少於12個碳原子烷基 φ 之（甲基）丙烯酸烷酯單體及/或其部分聚合物。只要可處理 性未變差，例#，未發生黏合劑組份固化，則黏合劑組份 可含有具有多於18個碳原子燒基之（甲基）丙烯酸烧醋單體 及/或其部分聚合物。 (不會產生矽氧烷氣體之丙烯酸系導熱片係用以，例 如，高效釋放電子設備中產生之熱。） 於本發明之一態樣中，因使用如上述具有近球形之顆 粒，所以即使當使用用於本發明之一態樣之具有12或更多 個炭原子烷基之(甲基)丙烯酸烷酯時，仍可保證黏度幾乎 144804.doc 201026802 不提高及令人滿意之可加工性。因此，變成可能獲得先有 _ 技術未曾獲得之低或無氣味，其中當使用具有6至8個碳原 子之丙烯酸烷酯時，如丙烯酸2-乙基己酯或丙烯酸正丁 SI ’可保留未反應丙烯酸單體。此外，當用於本發明之一 態樣之黏合劑具有18或更少個碳原子時，丙烯酸酯於室溫 下呈液態而非固化，及因此係較佳。 於用於本發明之一態樣之（甲基）丙烯酸烷酯單體及/或其 部分聚合物中’該（曱基）丙烯酸烷酯係具有12至18個碳原 子烷基之（曱基）丙烯酸烷酯，其具體實例包括（曱基）丙烯 瘳 酸十二烷酯、（曱基）丙烯酸十三烷酯、（曱基）丙烯酸十四 燒醋、（甲基）丙烯酸十五烷酯、（甲基）丙烯酸十六烷酯、 (甲基）丙烯酸十七烷酯及（甲基）丙烯酸十八烷酯等。此等 丙烯酸酯可係直鏈或分支鏈丙烯酸酯。（曱基）丙烯酸烷酯 及/或其部分聚合物在其骨架中可含有雜原子如N或s、酐 基、環狀化合物及芳族化合物以改良内聚力及調節玻璃態 化溫度。 於本發明之一態樣中，認為藉由在約50至約400質量份 · 之範圍内調節組份（B)之含量及在約50至約1，〇〇〇質量份之 範圍内調節組份（C)或在約5〇至約4〇〇質量份之範圍内調節 組份（B)之含量、在約5〇至約1，〇〇〇質量份之範圍内調節組 · 份（c)之含量及在基於約1〇〇質量份組份（A)為約〇 至约 700質量份範圍内調節組份（E)之含量，使黏合劑組份適度 地存在於顆粒間，及因此將可能隨導熱片中之可撓性平衡 南導熱性，導熱片中之硬度通常隨導熱性之提高而提高。 144804.doc • 12· 201026802 _ 將含有（甲基）丙稀酸烷醋單體及/或其部分聚合物之黏合 - 劑組份（A)聚合並藉由添加反應弓丨發劑使其硬化。可藉由 各種方法進打反應’此等方法之實例包括熱聚合作用、紫 ‘料聚合作用、電子束聚合作用、γ_射線照射聚合作用及 離子束聚合作用。 _ 作為熱聚合作用引發劑，可使用例如有機過氧化物自由 基引發劑如二酿基過氧化物、過氧基縮酮、嗣過氧化物、 ㉟氧化氫、二烧基過氧化物、過氧基§旨及過氧基二碳酸 鬌西旨。其具體實例包括月桂酿基過氧化物、苯曱醯基過氧化 物、過氧化環己嗣、U-雙（第三丁基過氧基）_3,3,5_三子基 環己炫及第三丁基過氧化氫。或可使用過硫酸鹽/亞硫酸 氫鹽之組合。 光引發劑之實例包括安息香醚類如安息香乙醚與安息香 異丙醚；大茴香偶姻乙醚與大茴香偶姻異丙醚；米其勒 (Miches)酮（4,4，-四甲基二氨基二苯f酮）；及經取代苯 ❿乙酮如2,2_二甲氧基—2-苯基苯乙闕（例如，獲自Sartomer之 KB-1、獲自 Ciba Japan Limited之 IrgacureTM 651、819)及 2,2-二乙氧基苯乙酮。光引發劑進一步包括經取代&酮醇 .如2-罗基-2-羥基苯丙酮；芳族磺醯基氣化物如2_萘磺醯 .氯；基於光活性肟之化合物如丨_苯基酮q、卜丙二酮_2_(〇_ 乙氧羰基）肟。或可使用上述熱聚合作用引發劑或光聚合 作用引發劑之任何組合，等。 反應引發劑組份（D)之量不受具體限制，只要其可足以 激發反應，及可以不對反應施以不良影響及形成導熱片之 144804.doc •13- 201026802 量使用。 當基於100質量份含有（甲基）丙烯酸烷酯單體及/或其部 分聚合物之黏合劑組份（A)以約〇.〇 1質量份或更多、約0.1 質量份或更多、約5質量份或更少、或約1 5質量份或更少 之量使用反應引發劑組份時，可充分激發反應及於聚合作 用後獲得之聚合物具有充足内聚力及因此可獲得具有令人 滿意的可處理性之片體，該片體係較佳。 可將視情況選用之交聯劑、塑化劑、鏈轉移劑、膠黏 劑、吸光劑、抗氧化劑、阻燃助劑、沉積抑制劑、增稠 劑、搖變減黏劑、表面活性劑、表面處理劑、消泡劑、著 色劑、鏈轉移劑及交聯劑加入構成本發明之一態樣之導熱 片之組合物中，以獲得較佳物理特性。 本發明中之任何粒徑係藉由如下文所述之Microtrac計測 量之粒徑。 項目（4):本發明之另一態樣係一種製造丙烯酸系導熱 片之方法’其包含步驟：將包含至少一種具有12至18個碳 原子烷基之（曱基）丙烯酸烷酯單體及/或其部分聚合物之黏 合劑組份（A);具有約0.3 μιη或更大且小於4.0 μιη之平均粒 徑之氫氧化鋁顆粒（Β)，其係藉由結晶方法獲得且未施以 粉碎處理；具有4.0 μιη或更大且約15.0 μιη或更小之平均粒 徑之氫氧化鋁顆粒（C)，其係藉由結晶方法獲得且未施以 粉碎處理，及滿足關係：顆粒（C)之平均粒徑/顆粒（Β)之平 均粒徑=約3至約15 ;及反應引發劑（D);以100質量份組份 (Α)計之比例：約50至約400質量份組份（Β);約50至約 144804.doc -14- 201026802 • I000質量份組份（C);約0_01至約5質量份組份⑴）混合； ， 及使藉由以上混合步驟獲得之混合物形成片體及使該片體 硬化。 可利用本發明範圍内之各種技術製造該導熱片。一般而 言，藉由一次同時添加上述組份或依序地添加並充分揉拌 所得混合物來製備目的片體形成組合物。為改良其可操作 性荨’視情況可利用反應引發劑（D)預先聚合至少一種（甲 基）丙烯酸烷酯單體之一部分來製備部分聚合物。此部分 聚合物可係具有或不具有進一步聚合反應性之部分聚合 物。在揉拌混合物時，可使用市售揉拌機如行星式混合 機。揉拌後，視情況使經揉拌混合物脫氣且將所得混合物 形成為片體。在形成片體時，例如，可使用壓延模塑及壓 製模塑。此等模塑方法可利用一般技術實施。例如，根據 壓延模塑方法，將片體形成混合物以預定厚度塗覆於對混 合物具有釋離特性或經受釋離處理之支撐物（例如，襯墊） 參 上，以形成未硬化混合物之塗層。雖然使用聚對笨二曱酸 乙二酯（PET)膜或其他塑化膜較佳，但亦可使用金屬箔。 於藉由電磁波輻射以在隨後步驟進行光聚合之情況下，較 佳係使用具有電磁波能穿透之性質，即，對電磁波具透明 性之支撐物。塗覆方式之實例包括模塗覆及滾筒塗覆等。 混合物塗層之厚度可視情況根據所需導熱片之厚度而不 同。 於本發明之一態樣中，具有令人滿意的混合物可加工性 且亦具有可撓性同時提高填充比例之高導熱性片ϋ可藉由 144804.doc •15- 201026802 以下步驟製得：如以上項目（4)所示，製備含有（曱基）丙烯 酸烧醋單體及/或其部分聚合物之黏合劑組份（A)，滿足關 係：顆粒（C)之平均粒徑/顆粒（B)之平均粒徑=約3至約15之 氮氧化銘顆粒（B)與（c)，及反應引發劑（D)，其各為如以上 項目（4)所示之預定質量份；利用混合機將其等混合；使混 合物脫氣；將混合物塗覆於片體上；及使混合物硬化。 於本發明之另一態樣中，可藉由在以上項目（4)之外再 額外提供氫氧化鋁顆粒（E)並利用各具有上述質量份之組 份（A)、組份（B)、組份（c)、組份（D)及組份（E)進行相同步 驟來製備具有令人滿意的混合物可加工性及亦具有可撓性 同時提高填充比例的高導熱片。此外使用顆粒（E)使能更 輕易地調節物理特性如導熱性。 形成混合物塗層後，藉由熱聚合作用或光聚合作用使塗 層硬化以形成導熱片。當使用熱聚合作用時，可藉由加熱 至約80°C至約170X：使前驅體組合物聚合。於光聚合作用 情況下，可使用利用汞燈等之紫外線聚合作用。電磁波之 輻射強度及輻射時間可根據諸如光可聚合組份之類型及塗 層厚度的因素而不同。就紫外線而言，輻射強度一般可係 於約0.1至約100 mW/cm2，較佳約〇 3至約1〇 之範 圍内。紫外線之輻射時間一般係約5至約3〇分鐘。通常可 在約20至約50 C之溫度下進行光聚合作用步驟。 經由聚合作用，獲得·目的導熱片。導熱片之厚度可於廣 範圍内變化且視情況調控至合適厚度。例如，導熱片之厚 度一般係約0.1 mm或更大且約100瓜瓜或更小。 144804.doc • 16 · 201026802 本發明之一態樣之導熱片一般係於單層形式下使用，或 視情況於兩-或更多層之多層形式下使用。 因此形成之導熱片的組份（B)、組份（C)及組份（E)之填充 比例基於整個經硬化材料為丙烯酸系導熱片之約60至約80 體積％。 可將本發明之一態樣之導熱片優先地用於各種技術領域 包括電子領域中。當將熱槽與冷卻輪連接電子設備時，例 如，半導體組合體、功率電晶體、半導體晶片（1C晶片、 LSI晶片、VLSI晶片等）及中央處理單元（CPU)，可有利地 使用該導熱片。理所當然地，本文使用之熱槽及冷卻輪在 形式及尺寸上並無限制。 實例 粒徑之測量 根據JIS Z 8825-1:2001(粒徑分析-雷射繞射法-第一部 分：測量原理（Particle Size Analysis-Laser Diffraction Method-Part One: Measurement Principle))利用雷射繞射粒 徑分析儀（例如，NIKKISO CO公司製造之Microtrac HRA 粒徑分析儀）測量平均體積粒徑。測t條件如下： 溶劑：包含99份純水及1份非離子性表面活性劑（高碳酵 之環氧烧加成物，由Sanyo Chemical Indus tries公司製造之 Naloacty HN-100)之水溶液。 樣品濃度：1質量％ 溶劑折射率：1.33 顆粒折射率：1.57 144804.doc -17- 201026802 測量溫度：25°C 顆粒透射：可透射 顆粒形狀：非球形 用於本發明之一實例中之顆粒之粒徑分佈測量如下：〇 表不標準偏差其涵蓋平均體積粒徑±σ下之整個粒徑分佈之 68.27% 產編號.BF013 ’平均體積粒徑：1.4 μιη ’平均體積 粒徑-σ : 1 ·4 μιη平均體積粒徑+σ : 1 5 μιη 產品編號：BF083，平均體積粒徑：η .8 μιη，平均體積 粒徑-σ : 7.8 μιη，平均體積粒徑+σ : 13.1 μιη (任一產品編號表示Nippon Light Metal公司之產品編號） 以上結果揭示顆粒具有窄幅粒徑分佈。 導熱性之測量 就1 mm厚之導熱片（厚度：l.OxlO·3 m)而言，將經測量 為0.01 mx〇.01 m之切片（測量面積：Loqo-4 m2)插入產熱 平板與冷卻平板之間，測量該產熱平板與該冷卻平板間之 溫度差（測量裝置：移動式溫度記錄儀’生產商名稱： KEYENCE CORPORATION ’ 型號：NR1000)同時在4 8 w 電功率及7.6x104 N/m2載重下維持5分鐘。藉由以下方程式 計算熱阻心別：
Ri.ot(k.m2/W) =溫度差（Κ)χ測量面積（m2)/電功率 此外’藉由層合上述兩片體製造樣本及以相同方式測量 具有2.〇xl〇 m厚度之樣本之熱阻R2.〇t(K.m2/W)。利用藉此 I44804.doc -18· 201026802 - 測量之Rl.Ot及R2.0t，及利用以下方程計算導熱性 λ(Ψ/ιη·Κ)： λ (W/m-K) = L(m)/((R2.〇t (K-m2/W)-Ri.〇t (K-m2/W)) 導熱片硬度之測量 導熱片之可撓性較佳係以「Asker C」硬度表示。根據 與可處理性之關係，最大Asker C硬度係1〇〇及最小係約 5。Asker C硬度較佳係約5至約25，及更佳係約8至18。 ❿ 測量樣本係藉由層合10丙烯酸系導熱片（厚度：1 mm)製 得及樣本之厚度係利用Asker C硬度測試儀（由KOBUNSHI KEIKI公司製造）在1 kg之載重下測量。於此情況下，樣本 與硬度測試儀接觸10秒後，將漸變值作為測量值。Asker C硬度越小，樣本越可撓。 阻燃性測試 根據UL-94進行阻燃性測試。垂直放置導熱片之經測量 為13 mmx 125 mm之樣本並以固定夾固定其一端。同時， 參將棉花放置於樣本下3〇 cm之位置。然後，使樣本與燃燒 器之火焰接觸10秒鐘。第一次火焰接觸後接著熄滅火焰， 並於10秒鐘内進行第二次火焰接觸。對5個樣本進行此火 焰接觸且任一樣本進行兩次火焰接觸。針對任一樣本，進 行以下記錄： 與燃燒器火焰之第一次接觸後之火焰維持時間。 與燃燒器火焰之第二次接觸後之火焰維持時間。 與燃燒器火焰之第二次接觸後之熾熱燃燒時間。 144804.doc -19- 201026802 火焰炎滴是否點燃置於樣本下之棉花。 樣本是否燃燒至固定夾。 具有「v-o」等級之樣本之通過標準如下： 任一樣本之總火焰維持時間係1〇秒或更少。 5個樣本之總火焰維持時間係5〇秒或更少。 與燃燒器火焰之第二次接觸後任一樣本之火焰維持時 間及熾熱燃燒時間係30秒或更少。 來自樣本之火焰炎滴應不應點燃棉花。 所有樣本應不引起熾熱燃燒或使火焰維持燃燒至固定 夾。 氣味測試 根據將習用丙稀酸2-乙基己醋用作黏合劑組份之.導熱片 與其他導熱片間之氣味比較’由視情況選出之1〇名官能檢 查員評定氣味。評定結果及評定標準如下： 「A」：10名官能檢查員中之8名官能檢查員認為較對照 樣本之氣味低。 「B」10名官能檢查員中之4至7名官能檢查員認為較對 照樣本之氣味低。 「C」除「A」或「B」之外的結果。 實例1至5 根據表2顯示之配方，將組份同時置於行星式混合機中 及然後在低氣壓下（66.7xlO3 Pa)揉拌15分鐘以獲得混合 物。將任一混合物插入經聚矽氧脫模劑處理之兩聚對苯二 曱酸伸乙酯（PET)襯墊（生產商名稱：FUJIMORI KOGYO公 144804.doc •20· 201026802 司，產品編號：Filmbyna 50E-0011 BD，厚度：50 μπι)之 間，接著藉由壓延模塑以形成片體。當將混合物固定於兩 PET襯墊之間時，藉由紫外線使片體兩表面同時在0.3 mW/cm2之輻射強度下輻射6分鐘及隨後在6.5 mW/cm2之輻 射強度下輻射6分鐘，藉此使片體硬化以獲得1·0 mm厚之 丙烯酸系導熱片。
144804.doc -21· 201026802 144804.doc 1 實例5 | 組份(烷基之碳原子個數)質量份 80.00 20.00 0.24 60.00 0.30 4.00 220 g 測量結果 Ο (S (N <N ! v-o < 60.3 |實例4 100.00 0.20 60.00 0.30 4.00 220 〇 Ό m oi OO CnJ V-0 < $ 實例3 100.00 43.00 0.31 86.00 0.43 5.70 丨 214 呀 cn ci r-Ή V-0 < 62.2 |實例2 | 30.00 70.00 0.14 60.00 0.30 4.00 220 § | 300 寸 o m 1 V-0 < 73.6 |實例1 100.00 0.18 ! 60.00 0.30 4.00 1 4 沄 200 1—^ ON cs v〇 V-0 < 69.5 丙烯酸2-乙基己酯(C8) 丙烯酸月桂酯(C12) 丙烯酸月桂酯之部分聚合物(12) 丙烯酸異硬脂酯(C18) 丙烯酸硬脂酯 1,6-己二醇二丙烯酸酯(交聯劑） 己二酸二異壬酯(塑化劑） Irgacure™ 819(光引發劑） Titacoat™ S-151(鈦酸偶合劑） 氫氧化鋁A(平均粒徑：1.3 μιη,未研磨） 氫氧化鋁Β(平均粒徑:8 μιη，未研磨） 氫氧化鋁C(平均粒徑·· 50 μιη，未研磨） 氫氧化鋁D(平均粒徑:2μηι，已研磨） 氫氧化鋁Ε(平均粒徑：8 μιη,已研磨） 厚度(mm) 導熱性(W/m-K) Asker C硬度 阻燃性(UL-94) 氣味 氫氧化鋁於片體中之填充比例(體積％) 黏合劑組份 填充劑 -22- 201026802
(si 對比實例6 組份(烷基之碳原子個數)質量份 80.00 20.00 0.24 60.00 0.30 4.00 〇 測量結果 Ο) r-H >=V-1 60.3 對比實例5 80.00 20.00 0.24 60.00 0.30 4.00 220 § CO 1—Η Ο CN <N m t-H if Λ 60.3 對比實例4 ! 100.00 0.20 60.00 0.30 4.00 650 250 1 I 1 1 1 1 對比實例2 對比實例3 100.00 ! 0.16 60.00 0.30 1_ ! 4.00 o s 卜 00 CN >=V-1 < 56.5 100.00 0.20 60.00 0.30 4.00 220 660 1 1 1 1 1 1 對比實例1 100.00 0.14 60.00 0.30 4.00 cs ο v〇 1—Η κη V-0 對照 69.4 丙烯酸_2-乙基己酯(C8) 丙烯酸月桂酯(C12) 丙烯酸月桂酯之部分聚合物(12) 丙烯酸異硬脂酯(C18) 丙烯酸硬脂酯 1,6-己二醇二丙烯酸酯（交聯劑） 己二酸二異壬酯(塑化劑） Irgacure™ 819(光引發劑） Titacoat™ S-151(鈦酸偶合劑） < cn -Ο < 〇〇 Μ ίΓ ；D B A u ίΓ s Jj ϋ (S 勃 4 氫氧化鋁E(平均粒徑：8 μπι,已研磨） 厚度(mm) 導熱性(W/m-K) Asker C硬度 阻燃性(UL-94) 氣味 氫氧化鋁在片體中之填充比例(體積％) 黏合劑組份 填充劑 144804.doc -23- 201026802 1) Irgacure係 Ciba Japan Limited之商標名。 2) 1^3(；0^係>11??€^8〇〇八公司之商標名。 3 )於測量結果中，氣味中之「A」顯示比對比實例1之對 照樣本低之氣味。 4) 於測量結果中，氫氧化鋁在片體中之填充比例係利用 黏合劑組合物（1.0 g/cm3)與氫氧化鋁（2.4 g/cm3)之比重以 組份之重量份計算。 5) 「V-0」表示等級為V-0之樣本，及「>=V-1」表示等 級為V-1或更低之樣本。 表中化合物之論述 丙烯酸2-乙基己酯（具有8個碳原子烷基）（生產商名稱： NIPPON SHOKUBAI公司，型號：AEH) 丙烯酸月桂酯（具有12個碳原子烧基）（生產商名稱： OSAKA ORGANIC CHEMICAL INDUSTRY LTD.，型號： LA) 丙烯酸異硬脂酯（具有18個碳原子烷基）（生產商名稱： OSAKA ORGANIC CHEMICAL INDUSTRY LTD.，型號： IS ΤΑ) 丙烯酸硬脂酯（生產商名稱：OSAKA ORGANIC CHEMICAL INDUSTRY LTD.，型號：STA) 1，6_己二醇二丙烯酸酯（生產商名稱：OSAKA ORGANIC CHEMICAL INDUSTRY LTD.，型號：V#230) 己二酸二異壬酯（生產商名稱·· DAIHACHI CHEMICAL INDUSTRY CO·，LTD.，型號：DINA) 144S04.doc -24- 201026802
IrgacureTM 819(生產商名稱：Ciba Japan Limited)
TitacoatTM S-l51(鈦酸偶合劑）（生產商名稱：NIPPON SODA CO.，LTD.) 丙烯酸月桂酯之部分聚合物（具有12個碳原子烷基）：其 係藉由在玻璃容器中將100質量份丙烯酸月桂酯與0.04質 量份 IrgacureTM 65 1 (生產商名稱：Ciba Japan Limited)混合 及使混合物在氮氣氛圍下利用恒壓汞燈在3 mW/cm2輻射強 度下輻射數十秒鐘，藉此部分地聚合混合物而獲得。該部 分聚合物具有2,000 mPa.s之黏度。 氫氧化鋁A(平均粒徑為1 ·3 μηι，藉由沉澱方法獲得且未 研磨）（生產商名稱：Nippon Light Metal Co·，Ltd。（與 Ε相 同），型號：BF013) 氫氧化鋁B(平均粒徑為8 μηι，藉由沉澱方法獲得且未研 磨）（型號：BF083) 氫氧化鋁C(平均粒徑為50 μηι，藉由沉澱方法獲得且未 研磨）（型號·· Β53) 氫氧化鋁D(平均粒徑為2 μπι，已研磨）（型號：Β1403) 氫氧化鋁Ε(平均粒徑為8 μηι，已研磨）（型號：Β1 03) 對比實例1、3、5、6 在如實例1之相同方式下，除配方不同外，製造丙烯酸 系導熱片。 對比實例2、4 在如實例1之相同方式下，除配方不同外，試圖製造丙 烯酸系導熱片。然而，混合物具有高黏度及低流動性而因 144804.doc •25· 201026802 此無法製得片體。 藉由以上方法評定此等導熱片之導熱性、硬度、阻燃 性。結果顯示於表2中。 供參考地，描述各種丙烯酸酯在20°C下之黏度。 表2 物質名稱 (烷基之碳原子個數） 黏度（mPa-s) 乙基丙烯酸酯（2) 0.6 丙烯酸正丁酯（3) 0.9 丙烯酸2-乙基己酯（8) 1.7 丙烯酸月桂酯（12) 4.0 丙烯酸異硬脂酯（18) 18 如上所述，因具有12至18個碳原子烷基之（曱基）丙烯酸 酯單體具有高黏度，所以當與原始具有低黏度之具有2至8 個碳原子烷基之（曱基）丙烯酸酯單體比較時，增稠會導致 可處理性之劣變。 結果 即使當以超過基於整個經硬化材料之60體積％之量將氧 化鋁顆粒加入含有具有12至18個碳原子烷基之（曱基）丙烯 酸烷酯單體及/或其部分聚合物的黏合劑組份（A)時，仍可 獲得具有令人滿意的可加工性之混合物。 可能獲得約2.0至3.4 (W/m.K)之高導熱片，該導熱片具有 低或無氣味及對應UL-94中之等級V-0之高阻燃性，及藉由 包含具有上述碳原子烷基之丙烯酸酯組合物及上述金屬氫 144804.doc -26- 201026802 氧化物之兩者，亦具有提高至約60至約74%之氫氧化鋁顆 粒之高填充比例。亦發現當與具有相同體積填充比例： 69%之導熱片比較時，所得片體（於實例4中硬度為28)在可 撓性上優於使用經研磨氫氧化鋁顆粒之導熱片（於對比實 例1中硬度為48)。 【圖式簡單說明】 圖1係可用於本發明之一態樣之氫氧化鋁顆粒 (B)(Nippon Light Metal Co.，Ltd，產品編號：BF083)之電 子顯微圖像（放大率：χΐ,οοο)。 144804.doc 27-
Claims (1)
- 201026802 七、申請專利範圍： 1 · 一種由經硬化材料製成之丙烯酸系導熱片，該材料包 含： 黏合劑組份（A)，其含有至少一種具有12至18個碳原 子之院基之（曱基）丙稀酸烷酯單體及/或其部分聚合物； 氫氧化鋁顆粒（B)，其具有0.3 μιη或更大且小於4.0 μηι 之平均粒徑及係藉由結晶方法獲得且未施以粉碎處理； 氫氧化鋁顆粒（C)，其具有4.0 μηι或更大且15.0 μηι或 更小之平均粒徑及係藉由結晶方法獲得且未施以粉碎處 理，且亦滿足關係：顆粒（c)之平均粒徑/顆粒（Β)之平均 粒徑=3至15 ;及 反應引發劑（D);其中 該組份（Α)之含量係1〇〇質量份，該組份（Β)之含量係5〇 至400質量份，該組份（C)之含量係50至1,〇〇〇質量份，及 該組份（D)之含量係〇.〇 1至5質量份。 2.如請求項1之丙烯酸系導熱片，其係由進一步包含氫氧 化鋁顆粒（Ε)之經硬化材料製成，該氫氧化鋁顆粒⑺^具 有40至90 μιη之平均粒徑及係藉由結晶方法獲得且未施 以粉碎處理，其中該組份（Α)之含量係1〇〇質量份，該組 份（Β)之含量係50至400質量份，該組份（c)之含量係=至 1，000質量份，該組份（D)之含量係001至5質量份，且該 組份（E)之含量係〇.〇1至700質量份。 3·如請求項！或2之丙稀酸系導熱片，其中該組份 份(C)及該組份⑻之總填充比例基於整個經硬化材料係 144804.doc 201026802 該丙烯酸系導熱片之60至80體積％。 4. 一種製造丙烯酸系導熱片之方法，其包含以下步驟： 混合以下組份：含有至少一種具有12至18個碳原子之 烷基之（曱基）丙烯酸烧酯單體及/或其部分聚合物的黏合 劑組份（A)， 具有0.3 μπι或更大且小於4.0 μηι之平均粒徑及係藉由 結晶方法獲得且未施以粉碎處理的氫氧化鋁顆粒（Β)， 具有4.0 μηι或更大且15·0 μιη或更小之平均粒徑及係藉 由結晶方法獲得且未施以粉碎處理的氫氧化鋁顆粒（c)， 且亦滿足關係.δ玄等顆粒（C)之平均粒徑/該等顆粒（β)之 平均粒徑=3至15，及 反應引發劑（D) ’其比例為：1〇〇質量份組份（Α);別至 400質量份組份（Β);別至^⑽質量份組份（c); 〇 〇1至5 質量份組份（D);及 使藉由以上混合步驟獲得之混合物形成一片體及使該 片體硬化。 144804.doc
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