TWI553673B - Electromagnetic wave absorptive heat conducting sheet and electromagnetic wave absorptive heat conducting sheet - Google Patents

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Description

電磁波吸收性導熱片及電磁波吸收性導熱片之製造方法
本發明係關於一種導熱性或電磁波抑制特性良好之電磁波吸收性導熱片及電磁波吸收性導熱片之製造方法。
本申請案係以2011年12月5日於日本提出申請之日本專利申請編號特願2011-265645為基礎並主張優先權者，藉由參照該申請案引用至本申請案中。
近年來，電子機器朝小型化發展，另一方面，因應用之多樣性而無法使電力消耗量相應地改變，因此認為機器內之散熱對策更為重要。
作為上述電子機器中之散熱對策，廣泛利用有以銅或鋁等導熱率高之金屬材料製作之散熱板、熱管、或散熱片等。為謀求散熱效果或機器內之溫度降低，該等導熱性優異之散熱零件係以接近電子機器內之發熱部即半導體封裝體等電子零件之方式而配置。又，該等導熱性優異之散熱零件係自發熱部即電子零件跨及低溫部位來配置。
電子機器內之發熱部為電流密度較高之半導體元件等電子零件。電流密度高意指可成為不必要輻射之成分之電場強度或磁場強度較大。因此，若將以金屬製作之散熱零件配置於電子零件附近，則會存在將熱及電子零件內流動之電氣訊號之高諧波成分一併收取的情況。具體而言，由於散熱零件係以金屬材料製作，故而導致其本身成為高諧波成分之天線而發揮作用，或成為高諧波雜訊成分之傳輸 路徑而發揮作用。
根據上述背景，導熱性片材中，為抑制散熱零件成為天線而發揮作用，即，為切斷磁場之耦合，存在含有磁性材料者。關於此種電磁波吸收性導熱片，例如，藉由使聚矽氧系或丙烯酸系等高分子材料含有肥粒鐵(ferrite)等具有高磁導率之磁性材料，而實現導熱特性與電磁波抑制特性兩者之功能。
且說，關於電磁波吸收性導熱片之導熱性及電磁波抑制特性(磁場之解耦效果)，各自目標粉末之材料物性值亦為因素之一，但較重要的是增加作為母材之高分子材料中所含之目標粉末的填充量。
此處，若目標粉末與高分子材料之潤濕性較差，則無法高填充目標粉末，成型品之柔軟性亦惡化。因此，為改善母材與粉末之潤濕性，已知有添加通稱為偶合劑之粉末表面處理劑的方法(專利文獻1~專利文獻4)。
專利文獻1中記載有一種技術，其係為改善軟性肥粒鐵對聚矽氧橡膠之填充性使其具有柔軟性，以無官能基之矽烷化合物進行表面處理。又，專利文獻2中記載有一種技術，其係於聚矽氧橡膠與磁性金屬粉末之組合中以鈦酸酯系或鋁系之偶合劑進行表面處理。進而，專利文獻3中記載：於聚矽氧橡膠與氧化物粉末之組合中，特定構成之矽烷偶合劑較為有效。進而，專利文獻4中又記載有一種技術，係將直接鍵結於聚矽氧元素之烷基之碳數為4個的矽烷偶合劑相對於氧化物填料設為0.2~10重量%。
然而，若添加超出所需之以粉末之表面改質為目的之偶合劑，則隨著時間流逝，未反應部分中反應緩慢地進行，經過長時間後，聚矽氧成型品即片材之柔軟性會惡化。
[專利文獻1]日本特開2005-286190號公報
[專利文獻2]日本專利第3719382號
[專利文獻3]日本專利第3290127號
[專利文獻4]日本專利第3535805號
本發明係鑒於上述先前之實際情況而提出者，其目的在於提供一種片材之柔軟性良好之電磁波吸收性導熱片及電磁波吸收性導熱片之製造方法。
本發明之電磁波吸收性導熱片含有聚矽氧橡膠、偶合劑、及經偶合劑表面處理之磁性金屬粉末，磁性金屬粉末之體積率為50~85 vol%，偶合劑具有碳數為10~18之長鏈烷基作為有機官能基，且以於磁性金屬粉末之表面形成偶合劑之單分子層所需量之0.3~5倍的重量含有該偶合劑。
本發明之電磁波吸收性導熱片含有聚矽氧橡膠、偶合劑、及經偶合劑進行表面處理之非晶質金屬粉末，非晶質金屬粉末之體積率為50~85 vol%，偶合劑具有甲基丙烯醯氧基(methacryloxy)作為有機官能基，且含有於非晶質金屬粉末之表面形成偶合劑之單分子層所需量之0.3~5倍的重量。
本發明之電磁波吸收性導熱片之製造方法具有以下步 驟：攪拌步驟，係將聚矽氧橡膠、具有碳數為10~18之長鏈烷基作為有機官能基之偶合劑、及磁性金屬粉末混合並進行攪拌；及硬化步驟，係使於攪拌步驟中所攪拌而成之混合物成型為片狀並使其硬化；於攪拌步驟中，以使磁性金屬粉末之體積率為50~85 vol%之方式含有磁性金屬粉末，且以於磁性金屬粉末之表面形成偶合劑之單分子層所需量之0.3~5倍重量含有偶合劑。
本發明之電磁波吸收性導熱片之製造方法具有以下步驟：攪拌步驟，係將聚矽氧橡膠、具有甲基丙烯醯氧基作為有機官能基之偶合劑、及非晶質金屬粉末混合並攪拌混合而成之混合物；及硬化步驟，係使於攪拌步驟中所攪拌而成之混合物成型為片狀並使其硬化；於攪拌步驟中，以使非晶質金屬粉末之體積率為50~85 vol%之方式含有非晶質金屬粉末，且以於非晶質金屬粉末之表面形成偶合劑之單分子層所需量之0.3~5倍重量含有偶合劑。
根據本發明，由於可高填充磁性金屬粉末，故而可使片材之柔軟性良好。
以下，對應用本發明之電磁波吸收性導熱片及電磁波吸收性導熱片之製造方法的具體實施形態之一例，按照以下順序進行說明。
1.電磁波吸收性導熱片
1-1.磁性金屬粉末
1-2.偶合劑
1-3.導熱性填充劑
1-4.聚矽氧橡膠
2.電磁波吸收性導熱片之製造方法
3.其他實施形態
4.實施例
(1.電磁波吸收性導熱片)
本發明之實施形態(以下稱為本實施形態)之電磁波吸收性導熱片含有磁性金屬粉末、偶合劑、導熱性填充劑、及聚矽氧橡膠。
(1-1.磁性金屬粉末)
作為磁性金屬粉末，可使用用以吸收自電子零件釋放之電磁波之電磁波吸收材料。作為此種磁性金屬粉末，可使用非晶質金屬粉末或結晶質之金屬粉末。作為非晶質金屬粉末，例如可列舉：Fe-Si-B-Cr系、Fe-Si-B系、Co-Si-B系、Co-Zr系、Co-Nb系、Co-Ta系者等。作為結晶質之金屬粉末，例如可列舉：純鐵、Fe系、Co系、Ni系、Fe-Ni系、Fe-Co系、Fe-Al系、Fe-Si系、Fe-Si-Al系、Fe-Ni-Si-Al系者等。又，作為結晶質之金屬粉末，可使用於結晶質之金屬粉末中微量添加N(氮)、C(碳)、O(氧)、B(硼)等而微細化之微結晶質金屬粉末。又，作為磁性金屬粉末，可使用將兩種以上材料不同者或平均粒徑不同者混合而成者。
作為磁性金屬粉末，就提高填充性之觀點而言，較佳為粒徑為數μm~數十μm、且為球狀者。此種磁性金屬粉 末例如可藉由霧化法或使金屬羰基熱解之方法而製造。所謂霧化法，係如下者：其具有球狀之粉末易於製作之優點，使熔融金屬自噴嘴流出，向流出之熔融金屬噴出空氣、水、非活性氣體等噴射流而形成為液滴並使其凝固，從而製作粉末。於藉由霧化法製造非晶質金屬粉末時，為不使熔融金屬結晶化，較佳為將冷卻速度設為10-6(K/s)左右。
於藉由上述霧化法製造非晶質金屬粉末之情形時，例如，如圖1所示，可將非晶質金屬粉末之表面製成光滑之狀態。如此將表面凹凸較少、比表面積較小之非晶質金屬粉末用作磁性金屬粉末，且如下所詳述般使用最佳之偶合劑，藉此以極少量之偶合劑下亦可改善與聚矽氧橡膠之親和性，可提高聚矽氧成型品、即片材之柔軟性。又，藉由使用此種非晶質金屬粉末，可不過度使用偶合劑而於長期保存片材之情形時防止片材之柔軟性發生劣化。
又，於藉由上述霧化法製造結晶質之金屬之一例即Fe-Si合金粉末的情形時，例如，如圖2所示，Fe-Si合金粉末呈球狀，且於表面產生微小之凹凸，比表面積會增大。於將此種Fe-Si合金粉末用作磁性金屬粉末之情形時，較佳為減少Fe-Si合金粉末之填充量，並增加偶合劑之量以使其與比表面積之增加相對應。藉此，可與使用非晶質金屬粉末作為磁性金屬粉末時相同地提高片材之柔軟性。
又，以使上述金屬羰基熱解之方法，例如製作平均粒徑1~8 μm之鐵粉(以下，將由使金屬羰基熱解之方法所製作之鐵粉稱為「羰基鐵粉」)。如圖3所示，由於羰基 鐵粉為接近正球之形狀且表面呈光滑之狀態，故而比表面積小。於使用此種羰基鐵粉作為磁性金屬粉末時，藉由使用最佳之偶合劑，以極少量之偶合劑亦可改善與聚矽氧橡膠之親和性，且提高聚矽氧成型品、即片材之柔軟性。
較佳為，相對於含有聚矽氧橡膠、偶合劑、磁性金屬粉末及導熱性填充劑之聚矽氧橡膠組成物總量(以下僅稱為「組成物總量」)，磁性金屬粉末之體積率為50~85 vol%。藉由相對於組成物總量將磁性金屬粉末之體積率設為50 vol%以上，可使導熱特性與電磁波抑制特性良好。又，藉由相對於組成物總量將磁性金屬粉末之體積率設為85 vol%以下，可使片材之柔軟性良好。
(1-2.偶合劑)
偶合劑係用於如下目的者：使磁性金屬粉末與聚矽氧橡膠之潤濕性良好而使磁性金屬粉末之填充性良好，而使片材之柔軟性良好。作為偶合劑，例如可使用通式X-Si-MEn(OR)3-n(n=0、1)所示之矽烷偶合劑、或通式X-R-Si-(OR)3-n(n=0、1)所示之矽烷偶合劑。於該等通式中，「X」表示有機官能基，「ME」表示甲基，「OR」表示水解基，「R」表示烷基。於上述通式X-Si-MEn(OR)3-n中，作為n=1時之水解基，例如可列舉三甲氧基或三乙氧基，作為n=2時之水解基，例如可列舉甲基二甲氧基或甲基二乙氧基。
作為通式X-Si-MEn(OR)3-n(n=0、1)所示之矽烷偶合劑，較佳為具有碳數10~18之長鏈烷基作為有機官能基 者。又，作為通式X-R-Si-(OR)3-n(n=0、1)所示之矽烷偶合劑，較佳為具有甲基丙烯醯氧基作為有機官能基者。藉由使用此種矽烷偶合劑，可使磁性金屬粉末與聚矽氧橡膠之潤濕性良好且使磁性金屬粉末之填充性良好，而使片材之柔軟性良好。此處，於具有碳數10~18之長鏈烷基作為有機官能基之矽烷偶合劑中，藉由將長鏈烷基之碳數設為10以上，可使磁性金屬粉末與聚矽氧橡膠之潤濕性良好而提高片材之柔軟性。又，藉由將長鏈烷基之碳數設為18以下，可防止長鏈烷基之沸點過高而矽烷偶合劑之結構不穩定使磁性金屬粉末與聚矽氧橡膠之潤濕性變差。
具有碳數10~18之長鏈烷基作為有機官能基之矽烷偶合劑，其較佳為例如具有碳數10~18之長鏈烷基作為有機官能基、且具有甲氧基或乙氧基作為水解基者。具體而言，可列舉：正癸基三甲氧基矽烷(n-C10H21Si(OCH3)3)、正癸基甲基二甲氧基矽烷(n-C10H21SiCH3(OCH3)2)、十八烷基三乙氧基矽烷(CH3(CH2)17Si(OCH2CH3)3)、十八烷基甲基二甲氧基矽烷(CH3(CH2)17SiCH3(OCH3)2)等。
又，具有甲基丙烯醯氧基作為有機官能基之矽烷偶合劑例如可列舉：3-甲基丙烯醯氧丙基三甲氧基矽烷(3-methacryloxypropyltrimethoxysilane)、3-甲基丙烯醯氧丙基三乙氧基矽烷等。
矽烷偶合劑之使用量較佳為根據磁性金屬粉末之比表面積與矽烷偶合劑之分子量而變化，較佳為設為於磁性金屬粉末之表面形成矽烷偶合劑之單分子層所需添加量(以 下稱為「形成單分子層所需量」)之0.3~5倍重量。藉由將矽烷偶合劑之量設為單分子層形成所需量之0.3倍以上，可防止矽烷偶合劑之表面處理效果、即磁性金屬粉末與聚矽氧橡膠之潤濕性之效果減弱。又，藉由將矽烷偶合劑之量設為單分子層形成所需量之5倍以下，可於長期保存片材時，防止於矽烷偶合劑之未反應部中進行反應而增加片材之硬度。即，可長期將片材之柔軟性維持為良好。此處，所謂片材之硬度，例如係指依據JIS K6301A而測定之值。
矽烷偶合劑之單分子層形成所需量例如可藉由下述(1)式而求出。
單分子層形成所需量(g)=(對象填料之重量(g))×(對象填料之比表面積(m2/g))/(矽烷偶合劑之最小被覆面積(m2/g)) (1)
於上述(1)式中，所謂對象填料，表示上述磁性金屬粉末或導熱性填充劑。又，於(1)式中，矽烷偶合劑之最小被覆面積可藉由以下之(2)式求出。
最小被覆面積(m2/g)=6.02×1023×13×10-20/矽烷偶合劑之分子量 (2)
如上所述，當如圖1所示使用表面凹凸少、比表面積小之非晶質金屬粉末作為磁性金屬粉末之情形時，藉由使用最佳之矽烷偶合劑，以極少量之矽烷偶合劑亦可改善與聚矽氧橡膠之親和性，提高聚矽氧成型品即片材之柔軟性。例如，於使用比表面積較小之非晶質金屬粉末作為磁 性金屬粉末之情形時，較佳為使用具有碳數為10~18之長鏈烷基或甲基丙烯醯氧基作為有機官能基之矽烷偶合劑。
又，於如圖2所示使用Fe-Si合金粉末作為磁性金屬粉末之情形時，較佳為減少Fe-Si合金粉末之填充量，以與比表面積之增加相應之方式增加矽烷偶合劑之量。藉此，與使用非晶質金屬粉末作為磁性金屬粉末時相同地，可提高片材之柔軟性。
(1-3.導熱性填充劑)
為進一步提高片材之導熱率，本實施形態之電磁波吸收性導熱片可含有導熱性填充劑。作為導熱性填充劑，可使用導熱率高於磁性金屬粒子之導熱性粒子，例如高導熱性陶瓷、或於銅或鋁等上塗覆有絕緣體之粉末等。作為高導熱性陶瓷，可列舉：氧化鋁、氮化硼、氮化矽、氮化鋁、碳化矽等。
導熱性填充劑可使用與磁性金屬粉末之粒徑相同程度者，但就進一步提高片材中之磁性金屬粉末之填充率的觀點而言，較佳為粒徑小於磁性金屬粉末者。例如，導熱性填充劑較佳為使用其平均粒徑相對於磁性金屬粉末為1/3~1/30左右者。
又，導熱性填充劑較佳為其體積率相對於組成物總量為30 vol%以下。藉此，可無損片材之柔軟性而提高片材之導熱率。
又，導熱性填充劑並不限定於上述者，只要為導熱率高於磁性金屬粉末之材料即可，尤其是只要為平均粒徑小 於磁性金屬粉末者，則可實現高填充化。
(1-4.聚矽氧橡膠)
作為聚矽氧橡膠，並無特別限定，例如可使用二液型或單液型之液狀型聚矽氧凝膠或聚矽氧橡膠、熱硫化型之聚矽氧橡膠等。
(2.電磁波吸收性導熱片之製造方法)
本實施形態之電磁波吸收性導熱片具有以下步驟：攪拌步驟，係例如混合聚矽氧橡膠、矽烷偶合劑、磁性金屬粉末、及導熱性填充物，再攪拌混合物，並以矽烷偶合劑對磁性金屬粉末進行表面處理；及硬化步驟，係使經攪拌之混合物成型為片狀並使其硬化。
於攪拌步驟中，如上所述，較佳為以磁性金屬粉末之體積率相對於組成物總量為50~85 vol%之方式含有磁性金屬粉末，且以於磁性金屬粉末之表面形成矽烷偶合劑之單分子層所需量之0.3~5倍重量含有矽烷偶合劑。
又，於攪拌步驟中，聚矽氧橡膠、矽烷偶合劑、磁性金屬粉末與導熱性填充物之混合物攪拌較佳為例如使用真空攪拌機於真空狀態下進行。
於攪拌步驟中，作為對磁性金屬粉末或導熱性填充物之偶合處理方法，例如可使用直接處理法或整體掺合法(integral blending)。作為直接處理法，例如可列舉乾式處理法或濕式處理法。所謂乾式處理法，係將矽烷偶合劑於以水或醇水溶液稀釋之狀態下向對象粉末滴加或噴灑噴霧並進行攪拌的方法。所謂濕式處理法，係於添加水或醇 水溶液將對象粉末製成漿料(slurry)狀者，於此添加矽烷偶合劑原液並進行攪拌的方法。所謂整體掺合法，係添加矽烷偶合劑、聚矽氧橡膠及對象粉末進行一次性處理的方法。
於攪拌步驟中，尤其是於矽烷偶合劑與磁性金屬粉末或導熱性填充物之相容性良好之情形時，較佳為以如下方法進行處理：藉由將矽烷偶合劑之原液直接滴加至對象粉末中之方法；或預先對磁性金屬粉末實施矽烷偶合劑處理並依序添加其他材料之方法；或整體掺合法。
又，於攪拌步驟中，最佳之矽烷偶合劑或偶合處理之方法根據磁性金屬粉末或導熱性填充物之種類及粒徑有所不同，因此較佳為將矽烷偶合劑或偶合處理方法組合。
於硬化步驟中，使攪拌步驟中所攪拌而成之混合物成型為片狀並使其硬化。例如，於硬化步驟中，使攪拌步驟中所攪拌而成之混合物成型為特定大小之片狀，於100℃、30分鐘之環境下使其硬化，藉此可製造電磁波吸收性導熱片。
(3.其他實施形態)
上述說明中，已對使用一種矽烷偶合劑之情形進行說明，但亦可混合兩種以上之矽烷偶合劑。如此，於將複數種矽烷偶合劑混合使用之情形時，較佳為於各矽烷偶合劑中具有平均碳數為10~18之長鏈烷基作為有機官能基。
上述說明中，作為對導熱性填充物進行偶合處理者，已進行說明，但並不限定於該例，可省略對導熱性填充物 之偶合處理。
又，上述說明中，已對磁性金屬粉末及導熱性填充物使用相同之矽烷偶合劑的情形進行說明，但並不限定於該例，亦可於導熱性填充物中使用與對磁性金屬粉末使用之矽烷偶合劑不同者。
又，上述說明中，使用磁性金屬粉末、導熱性填充物、矽烷偶合劑、及聚矽氧橡膠來製造電磁波吸收性導熱片，但亦可於不影響特性之範圍內，進而含有用以抑制燃燒之防火材、著色材等。
[實施例]
以下，對本發明之具體實施例進行說明。再者，本發明之範圍並不限定於下述實施例。
(實施例1)
實施例1中，混合聚矽氧混合物、磁性金屬粉末、及矽烷偶合劑，並利用真空攪拌機進行攪拌；該聚矽氧混合物包含未達1%之僅於分子鏈兩末端含有烯基的有機聚矽氧烷、僅於側鏈具有直接鍵結於矽原子之氫原子的甲基氫聚矽氧烷及鉑族系加成反應觸媒。
球狀之非晶質金屬粉末係以相對於組成物總量而體積率為70 vol%之方式調配而成。作為磁性金屬粉末，係使用平均粒徑為25 μm之Fe-Si-B系之球狀非晶質金屬粉末。作為矽烷偶合劑，係使用相對於球狀非晶質金屬粉末之重量為0.06 wt%之3-甲基丙烯醯氧丙基三甲氧基矽烷。
繼而，使經攪拌之混合物成型為2 mm之片狀，並於 100℃、30分鐘之環境下使其硬化，藉此製作電磁波吸收性導熱片。
(實施例2)
實施例2中，使用3-甲基丙烯醯氧丙基三乙氧基矽烷作為矽烷偶合劑，除此方面以外，於與實施例1相同之條件製作電磁波吸收性導熱片。
(實施例3)
實施例3中，使用正癸基三甲氧基矽烷作為矽烷偶合劑，除此方面以外，於與實施例1相同之條件製作電磁波吸收性導熱片。
(實施例4)
實施例4中，使用當量調配有正癸基三甲氧基矽烷與二甲氧基甲基十八烷基矽烷者作為矽烷偶合劑，除此方面以外，於與實施例1相同之條件製作電磁波吸收性導熱片。
(實施例5)
實施例5中，以體積率相對於組成物總量為60 vol%之方式調配有平均粒徑為35 μm之Fe-Si合金粉末作為磁性金屬粉末，使用相對於Fe-Si合金粉末之重量為0.08 wt%之正癸基三甲氧基矽烷作為矽烷偶合劑，除該等方面以外，於與實施例1相同之條件製作電磁波吸收性導熱片。
(實施例6)
實施例6中，以體積率相對於組成物總量為60 vol%之方式調配有非晶質金屬粉末作為磁性金屬粉末，使用相對於非晶質金屬粉末之重量為0.09 wt%之正癸基三甲氧基矽 烷作為矽烷偶合劑，且調配相對於組成物總量為6 vol%之平均粒徑為5 μm之氧化鋁粉作為導熱性填充劑，除該等方面以外，於與實施例1相同之條件製作電磁波吸收性導熱片。
(實施例7)
實施例7中，以體積率相對於組成物總量為64 vol%之方式調配有平均粒徑為25 μm之非晶質金屬粉末作為磁性金屬粉末，又，以體積率相對於組成物總量為18 vol%之方式調配有3.5 μm之羰基鐵粉，使用相對於非晶質合金粉末與羰基鐵粉之合計重量為0.15 wt%之正癸基三甲氧基矽烷作為矽烷偶合劑，除該等方面以外，於與實施例1相同之條件製作電磁波吸收性導熱片。
(實施例8)
實施例8中，以體積率相對於組成物總量為60 vol%之方式調配有平均粒徑為25 μm之非晶質金屬粉末作為磁性金屬粉末，又，以體積率相對於組成物總量為20 vol%之方式調配有3.5 μm之羰基鐵粉，使用相對於非晶質合金粉末與羰基鐵粉之合計重量為0.02 wt%之二甲氧基甲基十八烷基矽烷作為矽烷偶合劑，除該等方面以外，於與實施例1相同之條件製作電磁波吸收性導熱片。
(實施例9)
實施例9中，使用正癸基三甲氧基矽烷作為矽烷偶合劑，除此方面以外，於與實施例1相同之條件製作電磁波吸收性導熱片。
(實施例10)
實施例10中，使用正癸基甲基二甲氧基矽烷作為矽烷偶合劑，除此方面以外，於與實施例1相同之條件製作電磁波吸收性導熱片。
(實施例11)
實施例11中，使用正十八烷基甲基二甲氧基矽烷作為矽烷偶合劑，除此方面以外，於與實施例1相同之條件製作電磁波吸收性導熱片。
(實施例12)
實施例12中，於與實施例5相同之條件製作電磁波吸收性導熱片。
(實施例13)
實施例13中，使用正癸基甲基二甲氧基矽烷作為矽烷偶合劑，除此方面以外，於與實施例5相同之條件製作電磁波吸收性導熱片。
(實施例14)
實施例14中，使用正十八烷基甲基二甲氧基矽烷作為矽烷偶合劑，除此方面以外，於與實施例5相同之條件製作電磁波吸收性導熱片。
(比較例1)
比較例1中，使用正辛基三乙氧基矽烷作為矽烷偶合劑，除此方面以外，於與實施例1相同之條件製作電磁波吸收性導熱片。
(比較例2)
比較例2中，使用乙烯基三乙氧基矽烷作為矽烷偶合劑，除此方面以外，於與實施例1相同之條件製作電磁波吸收性導熱片。
(比較例3)
比較例3中，使用乙烯基三甲氧基矽烷作為矽烷偶合劑，除此方面以外，於與實施例1相同之條件製作電磁波吸收性導熱片。
(比較例4)
比較例4中，使用烷基烷氧基矽氧烷作為矽烷偶合劑，除此方面以外，於與實施例1相同之條件製作電磁波吸收性導熱片。
(比較例5)
比較例5中，使用正辛基三乙氧基矽烷作為矽烷偶合劑，以體積率相對於組成物總量為60 vol%之方式調配有平均粒徑為35 μm之Fe-Si合金粉末作為磁性金屬粉末，除該等方面以外，於與實施例1相同之條件製作電磁波吸收性導熱片。
(比較例6)
比較例6中，不使用矽烷偶合劑，除此方面以外，於與實施例1相同之條件製作電磁波吸收性導熱片。
(比較例7)
比較例7中，不使用矽烷偶合劑，以體積率相對於組成物總量為60 vol%之方式調配有平均粒徑為35 μm之Fe-Si合金粉末作為磁性金屬粉末，除該等方面以外，於與 實施例1相同之條件製作電磁波吸收性導熱片。
(比較例8)
比較例8中，以體積率相對於組成物總量為6 vol%之方式調配有平均粒徑為3 μm之氧化鋁粉作為導熱性填充劑，使用相對於球狀之非晶質金屬粉末之重量為0.1 wt%的正辛基三乙氧基矽烷作為矽烷偶合劑，除該等方面以外，於與實施例1相同之條件製作電磁波吸收性導熱片。
(比較例9)
比較例9中，使用相對於球狀之非晶質金屬粉末之重量為0.27 wt%的正辛基三乙氧基矽烷作為矽烷偶合劑，除此方面以外，於與比較例8相同之條件製作電磁波吸收性導熱片。
(比較例10)
比較例10中，使用相對於球狀之非晶質金屬粉末之重量為0.5 wt%的正辛基三乙氧基矽烷作為矽烷偶合劑，除此方面以外，於與比較例8相同之條件製作電磁波吸收性導熱片。
(比較例11)
比較例11中，使用相對於球狀之非晶質金屬粉末之重量為0.9 wt%的正辛基三乙氧基矽烷作為矽烷偶合劑，除此方面以外，於與比較例8相同之條件製作電磁波吸收性導熱片。
(比較例12)
比較例12中，不使用矽烷偶合劑，除此方面以外，於 與比較例8相同之條件製作電磁波吸收性導熱片。
(比較例13)
比較例13中，以體積率相對於組成物總量為65 vol%之方式調配有平均粒徑為5 μm之球狀氧化鋁粉末代替磁性金屬粉末，使用相對於球狀之氧化鋁粉末之重量為0.09 wt%的乙烯基三乙氧基矽烷作為矽烷偶合劑，除該等方面以外，於與實施例1相同之條件製作電磁波吸收性導熱片。
(比較例14)
比較例14中，使用相對於球狀之氧化鋁粉末之重量為0.09 wt%的3-甲基丙烯醯氧丙基三甲氧基矽烷作為矽烷偶合劑，除此方面以外，於與比較例13相同之條件製作電磁波吸收性導熱片。
(比較例15)
比較例15中，使用相對於球狀之氧化鋁粉末之重量為0.09 wt%的3-甲基丙烯醯氧丙基三乙氧基矽烷作為矽烷偶合劑，除此方面以外，於與比較例13相同之條件製作電磁波吸收性導熱片。
(比較例16)
比較例16中，使用相對於球狀之氧化鋁粉末之重量為0.09 wt%的烷基烷氧基矽氧烷(alkyl alkoxysiloxane)作為矽烷偶合劑，除此方面以外，於與比較例13相同之條件製作電磁波吸收性導熱片。
(比較例17)
比較例17中，使用相對於球狀之氧化鋁粉末之重量為 0.09 wt%的正癸基三甲氧基矽烷作為矽烷偶合劑，除此方面以外，於與比較例13相同之條件製作電磁波吸收性導熱片。
(比較例18)
比較例18中，不使用矽烷偶合劑，除此方面以外，於與比較例13相同之條件製作電磁波吸收性導熱片。
(比較例19)
比較例19中，於與比較例1相同之條件製作電磁波吸收性導熱片。
(比較例20)
比較例20中，於與比較例6相同之條件製作電磁波吸收性導熱片。
(比較例21)
比較例21中，於與比較例5相同之條件製作電磁波吸收性導熱片。
(比較例22)
比較例22中，於與比較例7相同之條件製作電磁波吸收性導熱片。
(比較例23)
比較例23中，於與比較例18相同之條件製作電磁波吸收性導熱片。
(比較例24)
比較例24中，使用相對於球狀之氧化鋁粉末之重量為0.09 wt%的正辛基三乙氧基矽烷作為矽烷偶合劑，除此方面以外，於與比較例13相同之條件製作電磁波吸收性導熱片。
(比較例25)
比較例25中，於與比較例17相同之條件製作電磁波吸收性導熱片。
(比較例26)
比較例26中，使用相對於球狀之氧化鋁粉末之重量為0.09 wt%的正癸基甲基二甲氧基矽烷作為矽烷偶合劑，除此方面以外，於與比較例13相同之條件製作電磁波吸收性導熱片。
(比較例27)
比較例27中，使用相對於球狀之氧化鋁粉末之重量為0.09 wt%的正十八烷基甲基二甲氧基矽烷作為矽烷偶合劑，除此方面以外，於與比較例13相同之條件製作電磁波吸收性導熱片。
將以上實施例1~實施例12及比較例1~比較例27之結果彙總於表1~表5中。實施例6、比較例8~比較例12之老化試驗中，於125℃之條件將各電磁波吸收性導熱片之樣品進行老化(aging)處理300小時。於各實施例及比較例中，使用ASKER公司之ASKER橡膠硬度計C型與定壓荷重器求出片材之硬度，使片材疊放為30×50×10 mm之形狀來進行測定。
於實施例1~實施例8中獲得之電磁波吸收性導熱片中，磁性金屬粉末之體積率滿足相對於組成物總量為50~85 vol%。又，矽烷偶合劑具有碳數或平均碳數為10~18之長鏈烷基、或甲基丙烯醯氧基作為有機官能基。進而，含有以於磁性金屬粉末之表面形成矽烷偶合劑之單分子層所需量之0.3~5倍重量含有矽烷偶合劑。因此，於實施例1~實施例8中獲得之電磁波吸收性導熱片與於比較例6、7中獲得之電磁波吸收性導熱片相比，柔軟性較良好。
又，根據實施例4中獲得之電磁波吸收性導熱片之結果，可知，於含有兩種矽烷偶合劑、且使用平均碳數為14之長鏈烷基作為有機官能基時，片材之柔軟性亦良好。
進而，實施例6中獲得之電磁波吸收性導熱片於老化 試驗前，片材之柔軟性良好，於老化試驗後，片材之硬度增加亦得到抑制，柔軟性良好。
比較例1~5中獲得之電磁波吸收性導熱片，其矽烷偶合劑由於不具有碳數為10~18之長鏈烷基作為有機官能基，因此片材之柔軟性不佳。又，比較例6及比較例7中獲得之電磁波吸收性導熱片由於不含矽烷偶合劑，因此片材之柔軟性不佳。
關於比較例8~比較例12之樣品，確認老化前後之片材硬度。將其結果示於表2。於偶合劑為0.1 wt%而較少時，硬度與無偶合劑者大致相同，因此未見由偶合劑之添加所產生之硬化改善。於增加偶合劑之量之情形時，硬度降低，但於高溫保持試驗後會變硬。根據該等樣品中所使用之球狀非晶質金屬粉末之比表面積、及偶合劑之分子量所算出的於非晶質金屬粉末表面形成其單分子層所需偶合劑之最低量為0.016 wt%，因此若未添加較理論最低添加量大1位數以上之量之偶合劑，則無法改善柔軟性，又，於該情形時，過量含有偶合劑因而未反應部分隨時間流逝而緩慢地 進行反應，因此高溫老化後片材之硬度增加。
比較例8~11中，未對球狀非晶質金屬粉末使用具有碳數為10~18之長鏈烷基作為有機官能基之矽烷偶合劑，因此無法同時實現片材之柔軟性改善與長期保存時柔軟性之保持，與不使用偶合劑之比較例12相比，未見特性之改善。
比較例13~比較例17中獲得之電磁波吸收性導熱片含有單分子層形成所需量之0.3~5倍重量之矽烷偶合劑，但由於不含磁性金屬粉末，故而片材之柔軟性不佳。
實施例9~實施例14中獲得之電磁波吸收性導熱片 中，作為磁性金屬粉末之非晶質金屬粉末或Fe-Si合金粉末滿足體積率相對於組成物總量為50~85 vol%。又，矽烷偶合劑具有碳數或平均碳數為10~18之長鏈烷基作為有機官能基。進而，以於磁性金屬粉末之表面形成矽烷偶合劑之單分子層所需量之0.3~5倍重量含有矽烷偶合劑。因此，實施例9~實施例14中獲得之電磁波吸收性導熱片與比較例20或比較例22中獲得之電磁波吸收性導熱片相比，柔軟性更良好。
比較例19、比較例21中獲得之電磁波吸收性導熱片未使用具有碳數為10~18之長鏈烷基作為有機官能基的矽烷偶合劑，因此與比較例20或比較例22中獲得之電磁波吸收性導熱片相比，未見硬度之改善。
比較例23~比較例27中獲得之電磁波吸收性導熱片雖然含有單分子層形成所需量之0.3~5倍重量之矽烷偶合劑，但不含磁性金屬粉末，因此片材之柔軟性不佳。
圖1係表示本發明之實施形態之電磁波吸收性導熱片所使用之非晶質金屬粉末之SEM圖像。
圖2係表示本發明之實施形態之電磁波吸收性導熱片所使用之結晶質金屬粉末之SEM圖像。
圖3係表示本發明之實施形態之電磁波吸收性導熱片所使用之羰基鐵粉之SEM圖像。

Claims (14)

  1. 一種電磁波吸收性導熱片，含有聚矽氧橡膠、偶合劑、及經該偶合劑表面處理之磁性金屬粉末，上述磁性金屬粉末之體積率為50~85 vol%，上述偶合劑具有碳數為10~18之長鏈烷基作為有機官能基，且以於上述磁性金屬粉末之表面形成該偶合劑之單分子層所需量之0.3~5倍重量含有上述偶合劑。
  2. 如申請專利範圍第1項之電磁波吸收性導熱片，其中，上述磁性金屬粉末為非晶質金屬粉末、或非晶質金屬粉末與結晶質之金屬粉末之混合物。
  3. 如申請專利範圍第1或2項之電磁波吸收性導熱片，其中，上述偶合劑為混合複數種偶合劑而成者，且有機官能基之平均碳數為10~18。
  4. 如申請專利範圍第1或2項之電磁波吸收性導熱片，其中，上述偶合劑具有甲氧基或乙氧基作為水解基。
  5. 如申請專利範圍第3項之電磁波吸收性導熱片，其中，上述偶合劑具有甲氧基或乙氧基作為水解基。
  6. 如申請專利範圍第1或2項之電磁波吸收性導熱片，其中，上述偶合劑具有二甲氧基或二乙氧基作為水解基。
  7. 如申請專利範圍第3項之電磁波吸收性導熱片，其中，上述偶合劑具有二甲氧基或二乙氧基作為水解基。
  8. 如申請專利範圍第1項之電磁波吸收性導熱片，其中，上述磁性金屬粉末為結晶質之金屬粉末。
  9. 如申請專利範圍第1或2項之電磁波吸收性導熱片，其進一步含有導熱性填充劑。
  10. 一種電磁波吸收性導熱片，係含有聚矽氧橡膠、偶合劑、及經該偶合劑表面處理之非晶質金屬粉末，上述非晶質金屬粉末之體積率為50~85 vol%，上述偶合劑具有甲基丙烯醯氧基作為有機官能基，且以於上述非晶質金屬粉末之表面形成該偶合劑之單分子層所需量之0.3~5倍重量含有上述偶合劑。
  11. 如申請專利範圍第10項之電磁波吸收性導熱片，其中，上述偶合劑具有甲氧基或乙氧基作為水解基。
  12. 如申請專利範圍第10或11項之電磁波吸收性導熱片，其進一步含有導熱性填充劑。
  13. 一種電磁波吸收性導熱片之製造方法，係具有以下步驟：攪拌步驟，係將聚矽氧橡膠、具有碳數為10~18之長鏈烷基作為有機官能基之偶合劑、及磁性金屬粉末混合並攪拌；及硬化步驟，係使上述攪拌步驟中所攪拌而成之混合物成型為片狀並使其硬化；且上述攪拌步驟中，以使上述磁性金屬粉末之體積率為50~85 vol%之方式含有該磁性金屬粉末，且以於該磁性金屬粉末之表面形成該偶合劑之單分子層所需量之0.3~5倍重量含有該偶合劑。
  14. 一種電磁波吸收性導熱片之製造方法，係具有以下 步驟：攪拌步驟，係混合聚矽氧橡膠、具有甲基丙烯醯氧基作為有機官能基之偶合劑、及非晶質金屬粉末，並攪拌混合而成之混合物；及硬化步驟，係使上述攪拌步驟中所攪拌而成之混合物成型為片狀並使其硬化，上述攪拌步驟中，以使上述非晶質金屬粉末之體積率為50~85 vol%之方式含有該非晶質金屬粉末，且以於該非晶質金屬粉末之表面形成該偶合劑之單分子層所需量之0.3~5倍重量含有該偶合劑。
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