TW202216601A - 氧化鎂粉末、填料組成物、樹脂組成物、以及散熱零件 - Google Patents

氧化鎂粉末、填料組成物、樹脂組成物、以及散熱零件 Download PDF

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Abstract

本發明目的為提供含有特定的氧化鎂粒子的氧化鎂粉末，該特定的氧化鎂粒子在填充至樹脂時可抑制黏度上昇，且可實現含有該樹脂之樹脂組成物的高熱傳導化，以及提供含有該氧化鎂粉末之填料組成物、樹脂組成物、及散熱零件。本發明之氧化鎂粉末含有氧化鎂粒子，且該氧化鎂粒子之中，利用顯微鏡法所得之粒子剖面的投影面積等效圓直徑為10μm以上之氧化鎂粒子的平均球形度為0.73以上且0.95以下，該氧化鎂粒子之中，球形度為0.65以下之氧化鎂粒子的比例以個數基準計為20%以下，且該氧化鎂粒子之中，球形度為0.55以下之氧化鎂粒子的比例以個數基準計為15%以下。

Description

氧化鎂粉末、填料組成物、樹脂組成物、以及散熱零件
本發明關於氧化鎂粉末、填料組成物、樹脂組成物、以及散熱零件。
近年，電氣設備的小型化及高性能化正在進展。伴隨小型化及高性能化，構成電氣設備之電子零件的安裝密度亦隨之變高，使電子零件所產生的熱有效地釋放之必要性也提高。 又，在能抑制環境負荷之電動汽車等的功率器件用途中，有時會有對電子零件施加高電壓、或流通大電流的情況。此時，會產生高熱量，為了處理所產生的高熱量，已漸漸提高比以往更有效地使熱釋放之要求。
就用以對應如此的要求之技術而言，可使用含有熱傳導性填料之樹脂組成物。熱傳導性填料可使用例如氧化鎂粒子，專利文獻1揭示特定的球狀氧化鎂粒子。 ［先前技術文獻］ ［專利文獻］
［專利文獻1］日本特開2018-131378號公報
［發明所欲解決之課題］
但是，氧化鎂粒子對樹脂之分散性低，在樹脂中填充氧化鎂粒子時，會因增黏而填充性低。 此點在專利文獻1中計劃藉由將硼及鐵的含量調整至一定的範圍來獲得真球度高且粒子表面平滑的球狀氧化鎂粒子，並藉由使用該粒子來改善對樹脂之填充性。但是，因為添加硼及鐵之雜質，會有氧化鎂粒子本身的熱傳導率降低，且得到的散熱零件之熱傳導率變低之問題。
本發明係鑑於如此的課題而成，目的為提供含有特定的氧化鎂粒子的氧化鎂粉末，該特定的氧化鎂粒子在填充至樹脂時可抑制黏度上昇，且可實現含有該樹脂之樹脂組成物的高熱傳導化，以及提供含有該氧化鎂粉末之填料組成物、樹脂組成物、及散熱零件。 ［解決課題之手段］
本發明人們為了達成上述目的而反覆深入研究之結果發現，若使用含有球形度經調整之氧化鎂粒子之氧化鎂粉末，則可獲得填充到樹脂時可抑制黏度上昇，且藉由含有該氧化鎂粉末可實現高熱傳導化之樹脂組成物及散熱零件，乃至完成本發明。
亦即，本發明係如下所述。 ［1］一種氧化鎂粉末，係含有氧化鎂粒子之氧化鎂粉末，前述氧化鎂粒子之中，利用顯微鏡法所得之粒子剖面的投影面積等效圓直徑為10μm以上之氧化鎂粒子的平均球形度為0.73以上且0.95以下，前述氧化鎂粒子之中，球形度為0.65以下之氧化鎂粒子的比例以個數基準計為20%以下，且前述氧化鎂粒子之中，球形度為0.55以下之氧化鎂粒子的比例以個數基準計為15%以下。 ［2］一種填料組成物，含有如［1］所記載之氧化鎂粉末、及前述氧化鎂粒子以外之無機填料。 ［3］如［2］所記載之填料組成物，其中，前述無機填料為氧化鋁粒子，前述氧化鎂粒子的含有率為40體積%以上且70體積%以下，前述氧化鋁粒子的含有率為30體積%以上且60體積%以下，前述氧化鋁粒子包含平均粒徑為0.1μm以上且未達1.0μm之第1氧化鋁粒子、及平均粒徑為1.0μm以上且未達10μm之第2氧化鋁粒子，各個前述平均粒徑係利用雷射光繞射散射式粒度分佈測定儀測得的粒徑。 ［4］一種樹脂組成物，含有樹脂、及如［2］或［3］所記載之填料組成物。 ［5］一種散熱零件，含有如［1］所記載之氧化鎂粉末、如［2］或［3］所記載之填料組成物、或如［4］所記載之樹脂組成物。 ［發明之效果］
根據本發明，可提供在填充至樹脂時可抑制黏度上昇，且可實現含有該樹脂之樹脂組成物的高熱傳導化之氧化鎂粉末，以及提供含有該氧化鎂粉末之填料組成物、樹脂組成物、及散熱零件。
以下，針對用以實施本發明之形態(以下簡稱「本實施形態」)詳細地進行說明。另外，下列本實施形態係用以說明本發明之例示，本發明並非限於僅為本實施形態。
［氧化鎂粉末］ 本實施形態之氧化鎂粉末含有後述本實施形態之氧化鎂粒子。
(氧化鎂粒子) 本實施形態之氧化鎂粉末含有氧化鎂粒子，前述氧化鎂粒子之中，利用顯微鏡法所得之粒子剖面的投影面積等效圓直徑為10μm以上之氧化鎂粒子的平均球形度為0.73以上且0.95以下，前述氧化鎂粒子之中，球形度為0.65以下之氧化鎂粒子的比例以個數基準計為20%以下，且前述氧化鎂粒子之中，球形度為0.55以下之氧化鎂粒子的比例以個數基準計為15%以下。以下，只要無特別說明，則亦將本實施形態之氧化鎂粒子簡稱為「氧化鎂粒子」，也將本實施形態之含有氧化鎂粒子之氧化鎂粉末簡稱為「氧化鎂粉末」。
習知的氧化鎂粒子因球形度低，故將習知的氧化鎂粒子填充到樹脂時會增黏，不易以高比例填充如此的氧化鎂粒子。 但是，藉由使用含有本實施形態之氧化鎂粒子的氧化鎂粉末，在樹脂中，可改善氧化鎂粉末的流動性，並可降低和樹脂的摩擦電阻，且可抑制將氧化鎂粉末填充到樹脂時的黏度上昇。其結果，可將氧化鎂粉末以高比例填充到樹脂中，且在樹脂中，氧化鎂粒子彼此的接觸變得充足，接觸面積變大。因此，可有效率地形成熱路徑，且可獲得更高熱傳導性之樹脂組成物及散熱零件。
氧化鎂粒子之中，含有利用下述顯微鏡法所得之粒子剖面的投影面積等效圓直徑為10μm以上之氧化鎂粒子的平均球形度為0.73以上且0.95以下之氧化鎂粒子。若為如氧化鎂粒子的平均球形度落在上述範圍內之球狀，則粒子的表面可變得更平滑，將氧化鎂粒子填充到樹脂時不易增黏，且能以高比例填充氧化鎂粒子。其平均球形度考慮填充到樹脂時之摩擦電阻降低、及粒子彼此之接觸面積增加的觀點，宜為0.75以上且0.90以下。本實施形態中，球形度、其比例、及平均球形度係利用粒子剖面的圖像來進行評價。例如利用下述顯微鏡法進行測定。亦即，藉由以環氧樹脂包埋前述氧化鎂粉末並使其硬化來製作包埋樣本，裁切前述包埋樣本並對露出的剖面施以研磨，利用掃描電子顯微鏡等觀察前述已施以研磨之前述剖面。以圖像分析裝置讀取該圖像，並由照片(倍率：200倍)測定粒子的投影面積(A)及周長(PM)。令具有和該周長(PM)相同之周長的真圓面積為(B)，則該粒子的球形度為A/B。因此，假定具有和樣本之周長(PM)相同之周長的真圓，則PM=2πr、B=πr 2，故B=π×(PM/2π) 2，各個粒子的球形度則為球形度=A/B=A×4π/(PM) 2。如上述般求得投影面積等效圓直徑為10μm以上之任意粒子200個的球形度及其比例，又，定義各個粒子之球形度的相加平均值為平均球形度。另外，投影面積等效圓直徑的上限通常為300μm。具體的測定方法可參照實施例之記載。又，粒徑為投影面積等效圓直徑，係指具有和粒子之投影面積(A)相同的投影面積之真圓的直徑。
氧化鎂粒子之中，利用上述顯微鏡法測得之球形度為0.65以下之氧化鎂粒子的比例以個數基準計為20%以下，且以個數基準計為15%以下較理想。球形度為0.65以下之粒子的比例以個數基準計為20%以下，係意指將氧化鎂粉末填充到樹脂時會引起增黏之聚結粒子、破損粒子少的氧化鎂粉末，因該觀點而較理想。又，具有可減少裝置及模具之磨損的傾向。該氧化鎂粒子之比例通常以個數基準計為0.5%以上。又，利用顯微鏡法所得之粒子剖面的投影面積等效圓直徑通常為2μm以上且300μm以下。
氧化鎂粒子之中，利用上述顯微鏡法測得之球形度為0.55以下之氧化鎂粒子的比例以個數基準計為15%以下，且以個數基準計為10%以下較理想。球形度為0.55以下之粒子的比例以個數基準計為15%以下，係意指將氧化鎂粉末填充到樹脂時會引起增黏之聚結粒子、破損粒子少的氧化鎂粉末，因該觀點而較理想。又，具有可減少裝置及模具之磨損的傾向。該氧化鎂粒子之比例通常以個數基準計為0.5%以上。又，利用顯微鏡法所得之粒子剖面的投影面積等效圓直徑通常為2μm以上且300μm以下。
本實施形態中，相對於氧化鎂粒子而言，其表面複氧化物(multiple oxide)的含有率考量可更為抑制熱傳導率的降低之觀點，相對於氧化鎂粒子與該粒子之表面複氧化物的合計100質量%，宜未達10質量%，為5質量%以下更佳。下限並無特別限制，為0質量%以上。本實施形態中，氧化鎂粒子的表面未經複氧化物被覆更佳。複氧化物可列舉例如含有選自由鋁、鐵、矽、及鈦構成之群組中之1種以上的元素與鎂者。如此的複氧化物可列舉例如：鎂橄欖石(forsterite，Mg 2SiO 4)、尖晶石(Al 2MgO 4)、鐵酸鎂(Fe 2MgO 4)、及鈦酸鎂(MgTiO 3)等。本實施形態中，即使氧化鎂粒子的表面未被覆複氧化物等，但藉由控制氧化鎂粒子的表面狀態及形狀，仍可期待流動性的改善。本實施形態中，氧化鎂粒子的表面也可不存在被覆層。亦即，也可未被覆。 本實施形態之氧化鎂粒子中之氧化鎂的含有率考慮可更為實現樹脂組成物之高熱傳導化的觀點，相對於氧化鎂粒子100質量%，宜為100質量%。亦即，本實施形態之氧化鎂粒子不含雜質、其它成分而僅由氧化鎂構成較為理想。
氧化鎂粒子依據JIS R 1639-5：2007所測定之累積破壞率63.2%時的粒子強度(單一顆粒壓壞強度)，基於更為改善填充到樹脂時之成形性的理由，宜為50MPa以上且140MPa以下，為60MPa以上且120MPa以下更佳。粒子強度未達50MPa，則會有和樹脂進行混練時及壓製時等，凝聚粒子會因應力而崩壞且熱傳導率降低之疑慮。又，粒子強度超過140MPa的話，會有模具及裝置磨損的疑慮。另外，累積破壞率中的「63.2%」之值係JIS R 1639-5：2007所引用之JIS R 1625：2010中所記載之符合韋氏(Weibull)分佈函數中的ln［ln(1/(1-F(t)))］=0之值，為粒子之個數基準的值。粒子強度係以實施例所記載之方法進行測定。
氧化鎂粒子由於球形度經過調整，故具有良好的流動性。因此，由於可將氧化鎂粒子高程度填充到樹脂，故氧化鎂粉末彼此的接觸會變得更良好，並能有效率且良好地形成熱路徑，且可獲得更高熱傳導性之樹脂組成物及散熱零件。考慮可理想地獲得如此的效果且進一步製成樹脂組成物時的表面平滑性之觀點，平均粒徑宜為30μm以上且150μm以下，為40μm以上且140μm以下更佳，為50μm以上且130μm以下再更佳。平均粒徑為30μm以上的話，具有可在樹脂組成物及散熱零件中更有效率地形成熱路徑，且可使熱更充分地傳導之傾向。又，平均粒徑為150μm以下的話，會有由於更為改善散熱零件的表面之平滑性並減少散熱零件與熱源的界面之熱電阻，故可使熱傳導率更充分地改善之傾向。另外，本實施形態中，粒徑及平均粒徑係利用雷射光繞射散射式粒度分佈測定儀進行測定。具體的測定方法如實施例所記載。
(氧化鎂粉末) 本實施形態中，氧化鎂粉末中之本實施形態之氧化鎂粒子的含有率，相對於氧化鎂粉末100質量%，宜為80質量%以上，為85質量%以上更佳，為90質量%以上再更佳，為99質量%以上又更佳。其含有率的上限例如為100質量%。氧化鎂粒子的含有率落在上述範圍內之氧化鎂粉末中，具有妨礙熱路徑之傾向的二氧化矽、以及氧化鎂粒子之製造中所使用的助劑(例如硼及鐵)等不可避免的成分會變得更少，故具有可獲得更高熱傳導性之樹脂組成物及散熱零件的傾向。氧化鎂粒子的含有率係以實施例所記載之方法進行測定。
本實施形態之氧化鎂粉末中，通常不含本實施形態之氧化鎂粒子以外的填料。如此的填料可列舉例如：無機填料、有機填料、及有機-無機混合填料。具體而言，無機填料可列舉：本實施形態之氧化鎂粒子以外的氧化鎂粒子、二氧化矽粒子、氧化鋁粒子、氮化鋁粒子、氮化矽粒子、氧化釔粒子、氮化硼粒子、氧化鈣粒子、氧化鐵粒子、及氧化硼粒子等由無機物構成的填料。有機填料可列舉：苯乙烯、乙烯基酮、丙烯腈、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸環氧丙酯、丙烯酸環氧丙酯、及丙烯酸甲酯等的均聚物或2種以上之共聚物；聚四氟乙烯、4-氟化乙烯-6-氟化丙烯共聚物、4-氟化乙烯-乙烯共聚物、及聚偏二氟乙烯等氟系樹脂；三聚氰胺樹脂；脲樹脂；聚乙烯；聚丙烯；聚甲基丙烯酸酯等由有機物構成的填料。有機-無機混合填料可列舉包含聚矽倍半氧烷之填料。另外，如後所述，本實施形態之填料組成物含有本實施形態之氧化鎂粉末、及本實施形態之氧化鎂粒子以外之無機填料。
考量更為改善熱傳導率之觀點，氧化鎂粉末的粒子密度宜為3.0g/cm 3以上且3.5g/cm 3以下，為3.1g/cm 3以上且3.4g/cm 3以下更佳。氧化鎂粉末的粒子密度落在上述範圍的話，則比起通常的氧化鎂粉末係為輕量，故可使散熱零件輕量化。又，還可發揮可減少模具及裝置之磨損的效果。粒子密度係以實施例所記載之方法進行測定。
(氧化鎂粒子之製造方法) 本實施形態之氧化鎂粒子及氧化鎂粉末例如可藉由含有如下之步驟(1)至(5)來製造。 (1)藉由將由氯化鎂及水混合而成的水溶液、與鹼水溶液進行混合並使其反應來獲得氫氧化鎂漿體之步驟， (2)將前述氫氧化鎂漿體進行過濾、水洗、及使其乾燥後，進行煅燒，獲得氧化鎂粒子之步驟， (3)於前述氧化鎂粒子中添加有機溶劑等溶劑並製成分散液後，於該分散液中實施濕式粉碎之步驟， (4)然後，藉由實施噴霧乾燥來獲得氧化鎂粒子之步驟， (5)藉由將前述氧化鎂粒子進行煅燒來獲得本實施形態之含有氧化鎂粒子之氧化鎂粉末之步驟。
該製造方法中，會混合及/或添加硼源及鐵源，俾使最終煅燒前本實施形態之氧化鎂粉末中的硼含量成為300ppm以上且2,000ppm以下、及鐵含量成為100ppm以上且1,500ppm以下。具體而言，可藉由在上述步驟(1)至(3)中，於(a)氯化鎂水溶液、(b)氫氧化鎂漿體、(c)步驟(2)得到的氧化鎂粒子、(d)分散液、及/或分散液中的濕式粉碎之中任一者以上之中，添加或混合硼源及/或鐵源，來調整本實施形態之氧化鎂粉末中的硼含量及鐵含量。
本實施形態之氧化鎂粉末中的硼含量未達300ppm的話，會有表面未平滑化而耐濕性變差之疑慮。又，硼含量超過2,000ppm的話，會有球狀的一部分形成凹陷、或形成甜甜圈狀之氧化鎂，無法獲得真球度高的氧化鎂之疑慮。 本實施形態之氧化鎂粉末中的鐵含量未達100ppm的話，會有耐濕性變差、或因球狀的一部分形成凹陷而無法獲得真球度高的氧化鎂之疑慮。又，鐵含量超過1,500ppm的話，會有氧化鎂表面產生許多微粒，且耐濕性變差之疑慮。
硼源若為含硼之化合物，則無特別限制，可列舉例如：硼酸、氧化硼、氫氧化硼、氮化硼、碳化硼、及硼酸銨。 鐵源若為含鐵之化合物，則無特別限制，可列舉：氧化鐵(II)、氧化鐵(III)、四氧化三鐵、氫氧化鐵、氯化鐵、氮化鐵、溴化鐵、及氟化鐵。
氯化鎂可列舉例如：氯化鎂六水合物、氯化鎂二水合物、氯化鎂無水合物、鹵水(brine)、及海水、以及它們的混合物。
鹼水溶液可列舉例如：氫氧化鈉水溶液、氫氧化鈣水溶液、及氨水、以及它們的混合物。
步驟(3)中，於氧化鎂粒子中添加的溶劑可列舉公知的有機溶劑。可列舉例如：甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、戊醇、乙二醇單甲醚、乙二醇單乙醚、丙二醇單乙醚、二乙二醇單甲醚、二丙二醇單乙醚、乙二醇、丙二醇、二乙二醇、三乙二醇、甘油、三羥甲基丙烷、新戊四醇、丙酮、甲酸、乙酸、丙酸、四氫呋喃、及甲苯、以及它們的混合溶劑。 步驟(3)中，需要製成相對於分散液100質量%含有60質量%以上之氧化鎂粒子的漿體狀態之分散液。為了抑制漿體之分散性的降低同時提高漿體濃度，添加分散劑係為有效。分散劑可使用公知的分散劑。藉由將漿體濃度調整為高，同時調高步驟(4)中的噴霧乾燥之乾燥溫度，可獲得本實施形態之氧化鎂。另外，漿體濃度的上限設為90質量%以下。 又，濕式粉碎可使用利用了球磨機之粉碎等公知的粉碎方法。
步驟(4)中，噴霧乾燥的方法並無特別限制，宜使用將濕式粉碎後之氧化鎂分散液從旋轉圓盤、噴嘴進行噴霧並獲得氧化鎂粒子之噴霧乾燥法等。又，就濕式粉碎及噴霧時的分散液而言，宜以使分散液中氧化鎂成為60質量%以上且80質量%以下的方式進行調整。 步驟(4)中，乾燥溫度設為60℃以上。如上所述，提高在步驟(3)之漿體濃度同時提高步驟(4)中的噴霧乾燥之乾燥溫度係為重要。另外，乾燥溫度設為180℃以下。 又，藉由提高在步驟(3)之漿體濃度同時提高步驟(4)中的噴霧乾燥之乾燥溫度，也可提高粒子表面的平滑性。
步驟(5)中，氧化鎂粒子的煅燒條件若為氧化鎂粒子會燒結之範圍，則無特別限制，煅燒溫度宜為1,000℃以上且1,800℃以下，為1,100℃以上且1,700℃以下更佳，為1,200℃以上且1,600℃以下再更佳。煅燒溫度未達1,000℃的話，會有無法充分地燒結之疑慮。超過1,800℃的話，會有粒子彼此燒結並形成粗大的凝聚體之疑慮。煅燒時間取決於煅燒溫度而無特別限制，宜為0.5小時以上且10小時以下。
［填料組成物］ 本實施形態之填料組成物含有本實施形態之氧化鎂粉末、及本實施形態之氧化鎂粒子以外之填料。如此的填料可列舉例如：無機填料、有機填料、及有機-無機混合填料。它們和上述所例示者同樣，並省略具體例。它們之中，宜為無機填料，為氧化鋁粒子更佳。又，本實施形態也可於填料組成物中含有各種添加劑。如此的添加劑可列舉例如：矽烷偶聯劑、及濕潤分散劑。
本實施形態之氧化鎂粒子以外之填料可列舉係本實施形態之氧化鎂粒子以外，例如：利用上述顯微鏡法所得之粒子剖面的投影面積等效圓直徑為粒徑10μm以上之氧化鎂粒子的平均球形度未達0.73之氧化鎂粒子；利用上述顯微鏡法所得之粒子剖面的投影面積等效圓直徑為粒徑10μm以上之氧化鎂粒子的平均球形度為0.73以上且0.95以下，惟，前述氧化鎂粒子之球形度為0.65以下之粒子的比例以個數基準計超過20個數%之氧化鎂粒子；及利用上述顯微鏡法所得之粒子剖面的投影面積等效圓直徑為粒徑10μm以上之氧化鎂粒子的平均球形度為0.73以上且0.95以下，且前述氧化鎂粒子之球形度為0.65以下之粒子的比例以個數基準計為20個數%以下，惟，前述氧化鎂粒子之球形度為0.55以下之粒子的比例以個數基準計超過15個數%之氧化鎂粒子。
這些填料也可為使用公知的矽烷偶聯劑等予以表面處理之填料。填料組成物中，含有本實施形態之氧化鎂粒子，同時可含有1種或也可含有2種以上的這些填料。
本實施形態之填料組成物宜含有本實施形態之氧化鎂粉末、及氧化鋁粒子。藉由含有這些成分，本實施形態之填料組成物可抑制增黏同時具有高熱傳導性。
(氧化鋁粒子) 本實施形態之氧化鋁粒子包含單1種的氧化鋁粒子、或平均粒徑互為不同的2種以上的氧化鋁粒子。氧化鋁粉末也可含有氧化鋁粒子以外之填料，尤其是無機填料。又，也可將氧化鋁粒子替換成使用氧化鋁粉末，該氧化鋁粉末含有氧化鋁粒子、及氧化鋁粒子以外之填料，尤其是無機填料。如此的氧化鋁粉末在含有氧化鋁粒子以外之填料且為無機填料以外之填料時，與其稱為氧化鋁粉末，更應僅稱為粉末。
本實施形態中，氧化鋁粉末中之氧化鋁粒子的含有率，相對於氧化鋁粉末100質量%，宜為80質量%以上，為85質量%以上更佳，為90質量%以上再更佳，為99質量%以上又更佳。其含有率的上限例如為100質量%。另外，氧化鋁粉末中含有平均粒徑互為不同的2種以上之氧化鋁粒子時，其氧化鋁粒子的含有率定義為它們的合計含有率。氧化鋁粒子的含有率落在上述範圍內之氧化鋁粉末，由於具有妨礙熱路徑之傾向的二氧化矽等不可避免的成分會變得更少，故具有可獲得更高熱傳導性之樹脂組成物及散熱零件的傾向。
本實施形態之填料組成物中，考慮更為改善熱傳導率且可更為抑制對樹脂之填充性的降低之觀點，氧化鎂粒子的含有率相對於填料組成物100體積%，宜為40體積%以上且70體積%以下，為45體積%以上且65體積%以下更佳。又，含有氧化鎂粉末同時含有氧化鋁粒子時，考慮更為改善熱傳導率且可更為抑制對樹脂之填充性的降低之觀點，氧化鋁粒子的含有率相對於填料組成物100體積%，宜為30體積%以上且60體積%以下，為35體積%以上且55體積%以下更佳。 藉由在上述範圍內含有氧化鎂粉末及氧化鋁粒子，本實施形態之填料組成物在填充到樹脂時可更為抑制黏度上昇且更可實現含有該樹脂之樹脂組成物的高熱傳導化。
氧化鋁粒子宜包含平均粒徑為0.1μm以上且未達1.0μm之第1氧化鋁粒子、及平均粒徑為1.0μm以上且未達10μm之第2氧化鋁粒子。第1氧化鋁粒子的作用在於助長粒子彼此之流動性，第2氧化鋁粒子的作用在於有效地填埋氧化鎂的間隙並助長對樹脂之填充性，利用它們的組合可獲得成形性更為改善之效果。為了獲得該效果，相對於填料組成物100體積%，第1氧化鋁粒子的含有率宜為8體積%以上且20體積%以下，為12體積%以上且17體積%以下更佳。又，第2氧化鋁粒子的含有率宜為22體積%以上且40體積%以下，為23體積%以上且38體積%以下更佳。氧化鋁粒子的粒徑例如使用雷射光繞射散射式粒度分佈測定儀進行測定。
填料組成物中，含有氧化鎂粒子及氧化鋁粒子以外之其它填料時，其含有率相對於填料組成物100體積%，也可為40體積%以下，亦可為30體積%以下，還可為20體積%以下，亦可為15體積%以下，也可為10體積%以下，還可為5體積%以下。又，也可不含其它填料。
本實施形態之填料組成物，在粒徑為0.01μm以上且3,500μm以下之粒度區域中，具有多個亦即2個以上之峰部，宜具有2個以上且4個以下之峰部，具有3個峰部更佳。在此，本實施形態中，峰部係稱利用雷射光繞射散射法所為之體積基準頻率粒度分佈中，將0.01μm以上且3,500μm以下之粒徑範圍等間隔地分割成100等分，並於該粒徑範圍內檢出之極大點，惟，最小的粒徑區域為0.01μm以上且35μm以下；比其大的粒徑區域為35μm間隔。又，檢出之峰部中，具有肩峰時，該肩峰亦計算為峰部。肩峰係利用由二次微分係數給出的峰部之曲率進行檢測，並於峰部中具有反曲點的情況，亦即代表存在較多特定粒徑之粒子成分。 又，針對各別之峰部，於利用雷射光繞射散射法所為之體積基準頻率粒度分佈中，由粒徑為0.01μm以上且3,500μm以下之粒度區域中的微粒側亦即0.01μm側起，將具有檢出之第1個峰部之粒子定義為第1粒子，並將具有第2個峰部之粒子定義為第2粒子，按順序將具有第n個峰部之粒子定義為第n粒子。亦即，檢出之峰部數為n。檢出之粒子可僅為本實施形態之氧化鎂粒子及氧化鋁粒子，此外也可為該氧化鎂粒子及氧化鋁粒子以外之填料。又，檢出之粒子宜為本實施形態之氧化鎂粒子、及平均粒徑互為不同的2種以上之氧化鋁粒子，為本實施形態之氧化鎂粒子、及平均粒徑互為不同的2種氧化鋁粒子更佳。
(填料組成物之製造方法) 就本實施形態之填料組成物而言，可直接使用1種本實施形態之氧化鎂粉末。又，本實施形態之填料組成物也可將2種以上之氧化鎂粉末適當地混合來獲得。此外，本實施形態之填料組成物也可將本實施形態之氧化鎂粉末、及該氧化鎂粉末以外之填料等適當地混合來獲得。混合方法可列舉例如：球磨機混合。
［樹脂組成物及其製造方法］ 本實施形態之樹脂組成物含有樹脂、及本實施形態之氧化鎂粉末。又，本實施形態之樹脂組成物含有樹脂、及本實施形態之填料組成物。本實施形態之樹脂組成物藉由含有上述氧化鎂粉末，可抑制增黏同時可具有高熱傳導性。
本實施形態之樹脂組成物的熱傳導率為5.5(W/m･K)以上，也可為7.0(W/m･K)以上，亦可為10.0(W/m･K)以上。熱傳導率係以實施例所記載之方法進行測定。
(樹脂) 樹脂可使用熱塑性樹脂及其寡聚物、彈性體類等各種高分子化合物。可使用例如：環氧樹脂、酚醛樹脂、三聚氰胺樹脂、脲樹脂、不飽和聚酯、胺甲酸酯系樹脂、丙烯酸系樹脂、及氟樹脂；聚醯亞胺、聚醯胺醯亞胺、及聚醚醯亞胺等聚醯胺；聚對苯二甲酸丁二酯、及聚對苯二甲酸乙二酯等聚酯；聚苯硫醚、芳香族聚酯、聚碸、液晶聚合物、聚醚碸、聚碳酸酯、馬來醯亞胺改性樹脂、ABS(丙烯腈-丁二烯-苯乙烯)樹脂、AAS(丙烯腈-丙烯酸系橡膠-苯乙烯)樹脂、AES(丙烯腈-乙烯丙烯二烯橡膠-苯乙烯)樹脂、EVA(乙烯乙酸乙烯酯共聚物)樹脂、及聚矽氧樹脂等。這些樹脂可單獨使用1種或適當混合使用2種以上。
這些樹脂之中，考慮可獲得高散熱特性之觀點，宜為環氧樹脂、酚醛樹脂、胺甲酸酯系樹脂、丙烯酸系樹脂、氟樹脂、聚醯亞胺、聚苯硫醚、聚碳酸酯、ABS樹脂、及聚矽氧樹脂，為聚矽氧樹脂、環氧樹脂、胺甲酸酯系樹脂、及丙烯酸系樹脂更佳，為聚矽氧樹脂再更佳。
聚矽氧樹脂宜使用得自具有甲基及苯基等有機基之一液型或二液型加成反應型液狀聚矽氧之橡膠或凝膠。如此的橡膠或凝膠可列舉例如：邁圖高新材料日本有限責任公司製之「YE5822A液/YE5822B液(商品名)」、及東麗-道康寧公司製之「SE1885A液/SE1885B液(商品名)」等。
(氧化鎂粉末、氧化鋁粒子、及樹脂的填充率) 本實施形態之樹脂組成物中，考慮改善熱傳導率之觀點，相對於樹脂組成物100質量%，本實施形態之氧化鎂粉末的填充率宜為67體積%以上且88體積%以下，為71體積%以上且85體積%以下更佳。此時，考慮樹脂組成物之成形性的觀點，樹脂成分(固體成分)的填充率宜為12體積%以上且33體積%以下，為15體積%以上且29體積%以下更佳。
又，本實施形態之樹脂組成物中，含有氧化鋁粒子時，考慮更為改善熱傳導率之觀點，相對於樹脂組成物100質量%，本實施形態之氧化鎂粉末與氧化鋁粒子之合計填充率宜為67體積%以上且88體積%以下，為71體積%以上且85體積%以下更佳。考慮樹脂組成物之成形性的觀點，樹脂分(固體成分)的填充率宜為12體積%以上且33體積%以下，為15體積%以上且29體積%以下更佳。 本實施形態之氧化鎂粉末即使填充到樹脂中也不易增黏，故即使在上述範圍內含於樹脂組成物中，仍可抑制樹脂組成物之增黏。
(其它成分) 本實施形態之樹脂組成物中，在不損及本實施形態之特性的範圍內，除了含有本實施形態之氧化鎂粒子、氧化鋁粒子及樹脂之外，也可因應需要含有熔融二氧化矽、結晶二氧化矽、鋯石(zircon)、矽酸鈣、碳酸鈣、碳化矽、氮化鋁、氮化硼、鈹土(beryllia)、及氧化鋯等無機填料；三聚氰胺及苯并胍胺等含氮之化合物、含㗁𠯤環之化合物、及磷系化合物之磷酸鹽化合物、芳香族縮合磷酸酯、及含鹵素縮合磷酸酯等阻燃性之化合物；添加劑等。添加劑可列舉：馬來酸二甲酯等反應延遲劑、硬化劑、硬化促進劑、阻燃助劑、阻燃劑、著色劑、賦黏劑、紫外線吸收劑、抗氧化劑、螢光增白劑、光敏劑、增黏劑、潤滑劑、消泡劑、表面調整劑、亮光劑、及聚合抑制劑等。這些成分可單獨使用1種或適當混合使用2種以上。本實施形態之樹脂組成物中，其它成分的含有率相對於樹脂組成物100質量%，通常各別為0.1質量%以上且5質量%以下。又，其它成分的合計相對於樹脂組成物100質量%，可為40質量%以下，也可為30質量%以下，亦可為20質量%以下，還可為15質量%以下，也可為10質量%以下，亦可為5質量%以下。又，還可不含其它成分。
(樹脂組成物之製造方法) 本實施形態之樹脂組成物之製造方法可列舉例如：將樹脂、氧化鎂粉末、因應需要之氧化鋁粒子、及其它成分充分地攪拌來獲得之方法。本實施形態之樹脂組成物例如可藉由將各成分之預定量利用摻混機、及亨舍爾混合機(Henschel mixer)等進行摻混後，取決於混合物之黏度而利用刮刀法、擠壓法、及壓製法等予以成形並進行加熱硬化來製造。
［散熱零件］ 本實施形態之散熱零件含有本實施形態之氧化鎂粉末、填料組成物、或樹脂組成物。本實施形態之散熱零件藉由使用上述氧化鎂粉末、填料組成物、或樹脂組成物，可實現高熱傳導性，亦即可具有高散熱性。散熱零件可列舉例如：散熱片材、散熱膏、散熱間隔件、半導體密封材、及散熱塗料(散熱塗覆劑)。 ［實施例］
以下例示實施例及比較例詳細地說明本發明，但本發明不受這些實施例任何限定。
［評價方法］ (1)平均球形度、球形度、及比例 如上述顯微鏡法所述，以圖像分析裝置(MOUNTECH公司製「MacView Ver.4」(商品名))讀取利用掃描電子顯微鏡(日本電子公司製「JSM-6301F型」(商品名))所拍攝之任意200個粒子的剖面圖像，並由照片測定實施例及比較例得到的氧化鎂粒子之各別的投影面積(A)及周長(PM)。使用這些值求得各個粒子的球形度及其比例，又，定義各個粒子的球形度之相加平均值為平均球形度。另外，氧化鎂粒子1～3各別的剖面SEM圖像(各200倍)如圖1至3所示。
(2)複氧化物的含有率 利用粉末X射線繞射圖案之裏特沃爾德(Rietveld)分析，測定氧化鎂粉末中之複氧化物的含有率。將實施例及比較例得到的氧化鎂粉末分別填裝於樣本容器中，使用X射線繞射裝置(Bruker公司製「D8 ADVANCE」(產品名)，檢測器：LynxEye(產品名))進行測定。測定條件設為X射線源：CuKα(λ=1.5406Å)，測定方法：連續掃描法，掃描速度：0.017°/1.0sec，管電壓：40kV，管電流：40mA，發散狹縫：0.5°，索勒狹縫(Soller-slit)：2.5°，測定範圍：2θ=10°～70°。基於得到的X射線繞射圖案，利用使用了分析軟體TOPAS之裏特沃爾德分析所為之定量分析來求得氧化鎂粉末中之複氧化物的含有率(質量%)。
(3)粒子強度 依據JIS R 1639-5：2007實施測定。測定裝置使用微小壓縮試驗器(島津製作所公司製「MCT-W500」(商品名))。針對實施例及比較例得到的氧化鎂粒子之各別的粒子強度(σ，單位：MPa)，由依粒子內之位置而變化之無量綱數(α=2.48)、壓壞試驗力(P，單位：N)、及粒徑(d，單位：μm)使用σ=α×P/(π×d 2)之公式針對20個以上之粒子實施測定，分別計算累積破壞率63.2%時的值，並定義其平均值為粒子強度(MPa)。另外，平均粒徑未達20μm則會因粒徑過小而無法計算粒子強度。
(4)平均粒徑及粒度分佈(峰部數) 平均粒徑及粒度分佈(峰部數)係利用雷射光繞射散射式粒度分佈測定儀(Malvern公司製「MASTERSIZER 3000」(商品名)，濕式分散單元：安裝Hydro MV)進行測定。測定時，分別將作為測定對象之實施例及比較例得到的氧化鎂粉末或填料組成物，於作為溶劑之水中，進行2分鐘之使用TOMY SEIKO公司製之超音波產生器UD-200(安裝超微量探針TP-040)(商品名)施加200W之輸出之分散處理作為前處理。將分散處理後之粒子以雷射光繞射散射強度成為10%以上且15%以下的方式滴加於分散單元。分散單元攪拌器的攪拌速度設為1750rpm，超音波模式設為「無」。粒度分佈之分析係將粒徑0.01μm以上且3500μm以下之範圍分成100份來實施。水、氧化鎂、及氧化鋁粒子的折射率分別使用1.33、1.74、及1.768。測得的質量基準之粒度分佈中，定義累積質量係50%之粒子為平均粒徑(μm)。又，峰部定義為上述粒徑範圍中檢出之極大點。
(5)氧化鎂粒子的含有率 利用粉末X射線繞射圖案之裏特沃爾德分析，測定氧化鎂粉末中之氧化鎂粒子的含有率。將實施例及比較例得到的氧化鎂粉末分別填裝於樣本容器中，使用X射線繞射裝置(Bruker公司製「D8 ADVANCE」(產品名)，檢測器：LynxEye(產品名))進行測定。測定條件設為X射線源：CuKα(λ=1.5406Å)，測定方法：連續掃描法，掃描速度：0.017°/1.0sec，管電壓：40kV，管電流：40mA，發散狹縫：0.5°，索勒狹縫(Soller-slit)：2.5°，測定範圍：2θ=10°～70°。基於得到的X射線繞射圖案，利用使用了分析軟體TOPAS之裏特沃爾德分析所為之定量分析來求得氧化鎂粉末中之氧化鎂粒子的含有率(質量%)。
(6)粒子密度 實施例及比較例得到的氧化鎂粉末之各別的粒子密度(g/cm 3)係使用連續自動粉粒體真密度測定器「Auto True Denser MAT-7000(商品名)，SEISHIN ENTERPRISE(股)製」進行測定。測定溶劑使用乙醇(試藥特級)。
(7)黏度 將實施例及比較例得到的填料組成物分別投入矽油(信越化學工業公司製「KF96-100cs」(商品名))中，俾使填料組成物中的氧化鎂粉末與氧化鋁粒子之合計填充率成為73體積%。將其使用自轉-公轉混合機(THINKY公司製「THINKY MIXER ARE-310」(商品名))，以轉速2,200rpm混合30秒後，進行真空消泡獲得樹脂組成物。針對得到的樹脂組成物，使用流變儀(Anton-Paar公司製「MCR102」(商品名))，測定剪切黏度。測定條件設為溫度：30℃，測定板：φ25mm平行板，間隙：1mm。邊使剪切速度由0.01s -1至10s -1連續地變化邊進行測定，讀取5s -1時的黏度(Pa･s)。
(8)熱傳導率 將實施例及比較例得到的填料組成物分別投入聚矽氧樹脂(東麗-道康寧公司製SE-1885A液及SE1885B液)中，俾使填料組成物中的氧化鎂粉末與氧化鋁粒子之合計填充率成為78體積%。將其攪拌混合後，進行真空消泡，加工成厚度3mm後，於120℃加熱5小時，獲得樹脂組成物。針對得到的樹脂組成物，使用熱傳導率測定裝置(Hitachi Technology and Service公司製樹脂材料熱電阻測定裝置「TRM-046RHHT」(商品名))，利用依據ASTM D5470之穩態法(steady state method)測定熱傳導率(W/m･K)。樹脂組成物加工成寬度10mm×10mm，邊施加2N之荷重邊實施測定。
(氧化鎂粒子1之製造) 將氯化鎂無水合物(MgCl 2)溶解於離子交換水中，製得約3.5mol/L之氯化鎂水溶液。以氯化鎂之反應率成為90莫耳%的方式，利用定量泵將氯化鎂水溶液及25%氫氧化鈉水溶液分別送液至反應器中，實施連續反應，獲得氫氧化鎂漿體。 於氫氧化鎂漿體中添加硼酸(關東化學(股)製，試藥特級)及氧化鐵(II)(林純藥工業(股)製)，俾使最終得到的氧化鎂粉末中之硼含量成為650ppm、以及鐵含量成為350ppm。其後，將漿體進行過濾、水洗、以及使其乾燥後，於900℃煅燒1小時，獲得氧化鎂粒子。 對該氧化鎂粒子添加工業用酒精(Japan Alcohol Trading(股)製SOLMIX A-7(商品名))，獲得氧化鎂粒子之濃度55質量%之分散液。於該分散液中，使用球磨機實施4小時濕式粉碎。 其後，實施利用噴霧乾燥法所為之噴霧乾燥。乾燥溫度設為70℃。 將得到的噴霧乾燥後之氧化鎂粒子，使用電氣爐以1,600℃煅燒1小時，獲得含有氧化鎂粒子1之氧化鎂粉末。
依循前述評價方法，分別評價得到的氧化鎂粒子1及粉末的物性。投影面積等效圓直徑為10μm以上之氧化鎂粒子的平均球形度為0.70，球形度0.65以下之粒子的比例以個數基準計為23.5%，球形度0.55以下之粒子的比例以個數基準計為18.5%，複氧化物的含量為0質量%，粒子強度為91MPa，平均粒徑為112μm，氧化鎂粒子的含有率為100質量%，粒子密度為3.4g/cm 3。
(氧化鎂粒子2之製造) 將氧化鎂粒子的濃度變更為65質量%，除此之外，和實施例1同樣地進行，製得含有氧化鎂粒子2之氧化鎂粉末。
依循前述評價方法，分別評價得到的氧化鎂粒子2及粉末的物性。其結果，投影面積等效圓直徑為10μm以上之氧化鎂粒子的平均球形度為0.79，球形度0.65以下之粒子的比例以個數基準計為12.0%，球形度0.55以下之粒子的比例以個數基準計為7.0%，複氧化物的含量為0質量%，粒子強度為92MPa，平均粒徑為139μm，氧化鎂粒子的含有率為100質量%，粒子密度為3.4g/cm 3。
(氧化鎂粒子3之製造) 將氧化鎂粒子的濃度變更為60質量%，且將利用噴霧乾燥法所為之噴霧乾燥的乾燥溫度變更為100℃，除此之外，和實施例1同樣地進行，製得含有氧化鎂粒子3之氧化鎂粉末。
依循前述評價方法，分別評價得到的氧化鎂粒子3及粉末的物性。其結果，投影面積等效圓直徑為10μm以上之粒子的平均球形度為0.82，球形度0.65以下之粒子的比例以個數基準計為3.5%，球形度0.55以下之粒子的比例以個數基準計為3.0%，複氧化物的含量為0質量%，粒子強度為110MPa，平均粒徑為97μm，氧化鎂粒子的含有率為100質量%，粒子密度為3.4g/cm 3。
［實施例1～4、比較例1及2］ 以表1所示之比例(體積%)摻合氧化鎂粒子1～3及氧化鋁粒子1～3，獲得填料組成物。評價得到的填料組成物的物性，結果如表1所示。另外，氧化鋁粒子1使用Denka公司製「DAW-07」(商品名，平均粒徑：7μm)，氧化鋁粒子2使用Denka公司製「DAW-05」(商品名，平均粒徑：5μm)，以及氧化鋁粒子3使用Denka公司製「ASFP-40」(商品名，平均粒徑：0.4μm)。
［表1］
   實施例1 實施例2 實施例3 實施例4 比較例1 比較例2
填料組成物(體積%)                  
  氧化鎂粒子1             50 60
  氧化鎂粒子2 50    60         
  氧化鎂粒子3    50    60      
  氧化鋁粒子1(DAW-07) 35    40    35 40
  氧化鋁粒子2(DAW-05)    35    40      
  氧化鋁粒子3(ASFP-40) 15 15       15   
評價                  
  峰部數 3 3 2 2 3 2
  黏度(Pa･s) 49 40 56 48 65 70
  熱傳導率(W/m･K) 7.7 8.2 7.2 7.9 6.8 6.0
本申請案係基於2020年9月15日於日本國專利廳提申之日本專利申請案(日本特願2020-154459)主張優先權，並將其內容援引於此作為參照。 ［產業上利用性］
根據本發明之氧化鎂粉末，在填充至樹脂時可抑制黏度上昇，且可實現含有該樹脂之樹脂組成物的高熱傳導化。因此，在例如散熱片材、散熱膏、散熱間隔件、半導體密封材、及散熱塗料(散熱塗覆劑)等散熱零件之用途特別有用。
無
［圖1］利用掃描電子顯微鏡觀察本實施形態之氧化鎂粒子1而得的剖面SEM圖像(200倍)。 ［圖2］利用掃描電子顯微鏡觀察本實施形態之氧化鎂粒子2而得的剖面SEM圖像(200倍)。 ［圖3］利用掃描電子顯微鏡觀察本實施形態之氧化鎂粒子3而得的剖面SEM圖像(200倍)。

Claims (5)

  1. 一種氧化鎂粉末，係含有氧化鎂粒子之氧化鎂粉末， 該氧化鎂粒子之中，利用顯微鏡法所得之粒子剖面的投影面積等效圓直徑為10μm以上之氧化鎂粒子的平均球形度為0.73以上且0.95以下， 該氧化鎂粒子之中，球形度為0.65以下之氧化鎂粒子的比例以個數基準計為20%以下，且該氧化鎂粒子之中，球形度為0.55以下之氧化鎂粒子的比例以個數基準計為15%以下。
  2. 一種填料組成物，含有如請求項1之氧化鎂粉末、及該氧化鎂粒子以外之無機填料。
  3. 如請求項2之填料組成物，其中， 該無機填料為氧化鋁粒子， 該氧化鎂粒子的含有率為40體積%以上且70體積%以下， 該氧化鋁粒子的含有率為30體積%以上且60體積%以下， 該氧化鋁粒子包含平均粒徑為0.1μm以上且未達1.0μm之第1氧化鋁粒子、及平均粒徑為1.0μm以上且未達10μm之第2氧化鋁粒子， 各個該平均粒徑係利用雷射光繞射散射式粒度分佈測定儀測得的粒徑。
  4. 一種樹脂組成物，含有樹脂、及如請求項2或3之填料組成物。
  5. 一種散熱零件，含有如請求項1所記載之氧化鎂粉末、如請求項2或3之填料組成物、或如請求項4所記載之樹脂組成物。
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