WO2022059661A1 - 酸化マグネシウム粉末、フィラー組成物、樹脂組成物、及び放熱部品 - Google Patents

酸化マグネシウム粉末、フィラー組成物、樹脂組成物、及び放熱部品 Download PDF

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Abstract

本発明は、樹脂に充填する際に粘度上昇を抑制でき、かつ、その樹脂を含む樹脂組成物の高熱伝導化を実現できる、特定の酸化マグネシウム粒子を含む酸化マグネシウム粉末、並びにその酸化マグネシウム粉末を含むフィラー組成物、樹脂組成物、及び放熱部品の提供を目的とする。本発明の酸化マグネシウム粉末は、酸化マグネシウム粒子を含み、前記酸化マグネシウム粒子のうち、顕微鏡法による粒子断面の投影面積円相当径が１０μｍ以上である酸化マグネシウム粒子の平均球形度が０．７３以上０．９５以下であり、前記酸化マグネシウム粒子のうち、球形度が０．６５以下である酸化マグネシウム粒子の割合が個数基準で２０％以下であり、かつ、前記酸化マグネシウム粒子のうち、球形度が０．５５以下である酸化マグネシウム粒子の割合が個数基準で１５％以下である、酸化マグネシウム粉末。

Description

酸化マグネシウム粉末、フィラー組成物、樹脂組成物、及び放熱部品
　本発明は、酸化マグネシウム粉末、フィラー組成物、樹脂組成物、及び放熱部品に関する。
　近年、電気機器の小型化及び高性能化が進行している。小型化及び高性能化に伴い、電気機器を構成する電子部品の実装密度が高くなってきており、電子部品から発生する熱を効果的に放出させる必要性が高まっている。
　また、環境負荷の抑制が可能な電気自動車などのパワーデバイス用途においては、電子部品に高電圧が印加されたり、あるいは大電流が流れたりすることがある。この場合、高い熱量が発生し、発生する高い熱量に対処するために、従来よりも効果的に熱を放出させる要求が高まってきている。
　このような要求に対応するための技術として、熱伝導性フィラーを含む樹脂組成物が用いられている。熱伝導性フィラーとしては、例えば、酸化マグネシウム粒子が用いられており、特許文献１には、特定の球状酸化マグネシウム粒子が開示されている。
特開２０１８－１３１３７８号公報
　しかしながら、酸化マグネシウム粒子は、樹脂に対する分散性が低く、樹脂に酸化マグネシウム粒子を充填する際に増粘するため、充填性が低い。
　この点、特許文献１では、ホウ素及び鉄の含有量を一定の範囲に調整することで、真球度が高く、粒子表面が平滑な球状酸化マグネシウム粒子を得て、この粒子を用いることで、樹脂に対する充填性の向上を図っている。しかし、ホウ素及び鉄の不純物の添加により、酸化マグネシウム粒子自体の熱伝導率が低下し、得られる放熱部品の熱伝導率が低くなるとの問題を有する。
　本発明は、このような課題に鑑みてなされたものであり、樹脂に充填する際に粘度上昇を抑制でき、かつ、その樹脂を含む樹脂組成物の高熱伝導化を実現できる、特定の酸化マグネシウム粒子を含む酸化マグネシウム粉末、並びにその酸化マグネシウム粉末を含むフィラー組成物、樹脂組成物、及び放熱部品の提供を目的とする。
　本発明者らは、上記目的を達成するために鋭意研究を重ねた結果、球形度が調整された酸化マグネシウム粒子を含む酸化マグネシウム粉末を用いれば、樹脂への充填の際に粘度上昇を抑制でき、かつ、その酸化マグネシウム粉末を含むことにより高熱伝導化を実現できる樹脂組成物及び放熱部品を得ることができることを見出し、本発明を完成するに至った。
　すなわち、本発明は以下のとおりである。
　［１］酸化マグネシウム粒子を含む酸化マグネシウム粉末であって、前記酸化マグネシウム粒子のうち、顕微鏡法による粒子断面の投影面積円相当径が１０μｍ以上である酸化マグネシウム粒子の平均球形度が０．７３以上０．９５以下であり、前記酸化マグネシウム粒子のうち、球形度が０．６５以下である酸化マグネシウム粒子の割合が個数基準で２０％以下であり、かつ、前記酸化マグネシウム粒子のうち、球形度が０．５５以下である酸化マグネシウム粒子の割合が個数基準で１５％以下である、酸化マグネシウム粉末。
　［２］［１］に記載の酸化マグネシウム粉末と、前記酸化マグネシウム粒子以外の無機フィラーとを含む、フィラー組成物。
　［３］前記無機フィラーがアルミナ粒子であり、前記酸化マグネシウム粉末の含有率が、４０体積％以上７０体積％以下であり、前記アルミナ粒子の含有率が、３０体積％以上６０体積％以下であり、前記アルミナ粒子が、平均粒子径が０．１μｍ以上１．０μｍ未満である第１のアルミナ粒子と、平均粒子径が１．０μｍ以上１０μｍ未満である第２のアルミナ粒子と、を含み、各前記平均粒子径はレーザー光回折散乱式粒度分布測定機によって測定された粒子径である、［２］に記載のフィラー組成物。
　［４］樹脂と、［２］又は［３］に記載のフィラー組成物とを含む、樹脂組成物。
　［５］［１］に記載の酸化マグネシウム粉末、［２］若しくは［３］に記載のフィラー組成物、又は［４］に記載の樹脂組成物を含む、放熱部品。
　本発明によれば、樹脂に充填する際に粘度上昇を抑制でき、かつ、その樹脂を含む樹脂組成物の高熱伝導化を実現できる酸化マグネシウム粉末、並びにその酸化マグネシウム粉末を含むフィラー組成物、樹脂組成物、及び放熱部品を提供することができる。
本実施形態に係る酸化マグネシウム粒子１を走査電子顕微鏡により観察した断面ＳＥＭ像（２００倍）である。 本実施形態に係る酸化マグネシウム粒子２を走査電子顕微鏡により観察した断面ＳＥＭ像（２００倍）である。 本実施形態に係る酸化マグネシウム粒子３を走査電子顕微鏡により観察した断面ＳＥＭ像（２００倍）である。
　以下、本発明を実施するための形態（以下、単に「本実施形態」という。）について、詳細に説明する。なお、以下の本実施形態は、本発明を説明するための例示であり、本発明は本実施形態のみに限定されない。
［酸化マグネシウム粉末］
　本実施形態の酸化マグネシウム粉末は、後述する本実施形態に係る酸化マグネシウム粒子を含む。
（酸化マグネシウム粒子）
　本実施形態に係る酸化マグネシウム粉末は、酸化マグネシウム粒子を含み、前記酸化マグネシウム粒子のうち、顕微鏡法による粒子断面の投影面積円相当径が１０μｍ以上である酸化マグネシウム粒子の平均球形度が０．７３以上０．９５以下であり、前記酸化マグネシウム粒子のうち、球形度が０．６５以下である酸化マグネシウム粒子の割合が個数基準で２０％以下であり、かつ、前記酸化マグネシウム粒子のうち、球形度が０．５５以下である酸化マグネシウム粒子の割合が個数基準で１５％以下である。以下、特に説明しない限り、本実施形態に係る酸化マグネシウム粒子を単に「酸化マグネシウム粒子」とも称し、本実施形態に係る酸化マグネシウム粒子を含む酸化マグネシウム粉末を単に「酸化マグネシウム粉末」とも称する。
　従来の酸化マグネシウム粒子は、球形度が低いため、樹脂に従来の酸化マグネシウム粒子を充填する際に増粘し、そのような酸化マグネシウム粒子を高い割合で充填することが難しい。
　しかしながら、本実施形態に係る酸化マグネシウム粒子を含む酸化マグネシウム粉末を用いることで、樹脂中において、酸化マグネシウム粉末の流動性が向上し、樹脂との摩擦抵抗が低下し、樹脂に酸化マグネシウム粉末を充填する際の粘度上昇を抑制することができる。その結果、樹脂に、酸化マグネシウム粉末を高い割合で充填することが可能となり、樹脂中において、酸化マグネシウム粒子同士の接触が十分になり、接触面積が大きくなる。そのため、熱経路を効率よく形成でき、より高熱伝導性の樹脂組成物及び放熱部品を得ることができる。
　酸化マグネシウム粒子のうち、下記の顕微鏡法による粒子断面の投影面積円相当径が１０μｍ以上である酸化マグネシウム粒子の平均球形度が０．７３以上０．９５以下の酸化マグネシウム粒子を含む。酸化マグネシウム粒子の平均球形度が上記範囲にあるような球状であると、粒子の表面がより平滑となり、樹脂に酸化マグネシウム粒子を充填する際に増粘しにくくなり、酸化マグネシウム粒子を高い割合で充填することが可能となる。その平均球形度は、樹脂に充填した際の摩擦抵抗低下、及び粒子同士の接触面積増加の点から、０．７５以上０．９０以下であることが好ましい。本実施形態において、球形度、その割合、及び平均球形度は、粒子断面の画像によって評価される。例えば、下記の顕微鏡法により測定される。すなわち、前記酸化マグネシウム粉末をエポキシ樹脂で包埋し、それを硬化させることで包埋試料を作製し、前記包埋試料を切断して露出した断面に研磨を施し、前記研磨を施した前記断面を走査電子顕微鏡等により観察する。その画像を画像解析装置に取り込み、写真（倍率：２００倍）から粒子の投影面積（Ａ）と周囲長（ＰＭ）を測定する。その周囲長（ＰＭ）と同一の周囲長を持つ真円の面積を（Ｂ）とすると、その粒子の球形度はＡ／Ｂとなる。よって、試料の周囲長（ＰＭ）と同一の周囲長を持つ真円を想定すると、ＰＭ＝２πｒ、Ｂ＝πｒ2であるから、Ｂ＝π×（ＰＭ／２π）2となり、個々の粒子の球形度は、球形度＝Ａ／Ｂ＝Ａ×４π／（ＰＭ）2となる。投影面積円相当径が１０μｍ以上である任意の粒子２００個の球形度、及びその割合を上記のようにして求め、また、個々の粒子の球形度の相加平均値を平均球形度とする。なお、投影面積円相当径の上限は、通常３００μｍである。具体的な測定方法は実施例の記載を参照できる。また、粒子径は、投影面積円相当径であり、粒子の投影面積（Ａ）と同一の投影面積を持つ真円の直径を指す。
　酸化マグネシウム粒子のうち、上記の顕微鏡法により測定された、球形度が０．６５以下である酸化マグネシウム粒子の割合が個数基準で２０％以下であり、個数基準で１５％以下であることが好ましい。球形度が０．６５以下である粒子の割合が個数基準で２０％以下ということは、樹脂に酸化マグネシウム粉末を充填する際に増粘を引き起こす合着粒子や割れ粒子が少ない酸化マグネシウム粉末であることを意味し、その点で好ましい。また、装置及び金型の摩耗を低減できる傾向にある。その酸化マグネシウム粒子の割合は、通常、個数基準で０．５％以上である。また、顕微鏡法による粒子断面の投影面積円相当径は、通常、２μｍ以上３００μｍ以下である。
　酸化マグネシウム粒子のうち、上記の顕微鏡法により測定された、球形度が０．５５以下である酸化マグネシウム粒子の割合が個数基準で１５％以下であり、個数基準で１０％以下であることが好ましい。球形度が０．５５以下である粒子の割合が個数基準で１５％以下ということは、樹脂に酸化マグネシウム粉末を充填する際に増粘を引き起こす合着粒子や割れ粒子が少ない酸化マグネシウム粉末であることを意味し、その点で好ましい。また、装置及び金型の摩耗を低減できる傾向にある。その酸化マグネシウム粒子の割合は、通常、個数基準で０．５％以上である。また、顕微鏡法による粒子断面の投影面積円相当径は、通常、２μｍ以上３００μｍ以下である。
　本実施形態において、酸化マグネシウム粒子に対する表面の複酸化物の含有率が、熱伝導率の低下をより抑制できることから、酸化マグネシウム粒子とその粒子の表面の複酸化物の合計を１００質量％に対して、１０質量％未満であることが好ましく、５質量％以下であることがより好ましい。下限は、特に限定されないが、０質量％以上である。本実施形態において、酸化マグネシウム粒子の表面は、複酸化物で被覆されていないことがより好ましい。複酸化物としては、例えば、アルミニウム、鉄、ケイ素、及びチタンからなる群から選択される１以上の元素と、マグネシウムとを含むものが挙げられる。このような複酸化物としては、例えば、フォルステライト（Ｍｇ2ＳｉＯ4）、スピネル（Ａｌ2ＭｇＯ4）、マグネシウムフェライト（Ｆｅ2ＭｇＯ4）、及びチタン酸マグネシウム（ＭｇＴｉＯ3）等が挙げられる。本実施形態では、酸化マグネシウム粒子の表面に複酸化物等を被覆せずとも、酸化マグネシウム粒子の表面状態及び形状を制御することで、流動性の改善を図っている。本実施形態では、酸化マグネシウム粒子の表面に被覆層が存在しなくてもよい。即ち、未被覆でもよい。
　本実施形態に係る酸化マグネシウム粒子中の酸化マグネシウムの含有率は、樹脂組成物の高熱伝導化をより実現できる点から、酸化マグネシウム粒子１００質量％に対して、１００質量％であることが好ましい。すなわち、本実施形態に係る酸化マグネシウム粒子は、不純物やその他の成分が含まれず、酸化マグネシウムのみからなることが好ましい。
　酸化マグネシウム粒子は、ＪＩＳ　Ｒ　１６３９－５：２００７に準拠して測定した、累積破壊率６３．２％時における粒子強度（単一顆粒圧壊強さ）が、樹脂に充填した際の成形性がより向上するとの理由により、５０ＭＰａ以上１４０ＭＰａ以下であることが好ましく、６０ＭＰａ以上１２０ＭＰａ以下であることがより好ましい。粒子強度が５０ＭＰａ未満では、樹脂との混練時及びプレス時などに応力で凝集粒子が崩れてしまい、熱伝導率が低下するおそれがある。また、粒子強度が１４０ＭＰａを超えると、金型及び装置が摩耗するおそれがある。なお、累積破壊率における「６３．２％」の値は、ＪＩＳ　Ｒ　１６３９－５：２００７が引用するＪＩＳ　Ｒ　１６２５：２０１０にて記載されている、ワイブル（Ｗｅｉｂｕｌｌ）分布関数におけるｌｎ[ｌｎ（１／(１－Ｆ(ｔ)))]＝０を満たす値であり、粒子の個数基準の値である。粒子強度は、実施例に記載の方法で測定される。
　酸化マグネシウム粒子は、球形度が調整されているため、良好な流動性を有する。そのため、酸化マグネシウム粒子を樹脂に高充填できるため、酸化マグネシウム粉末同士の接触がより良好となり、熱経路を効率よく良好に形成でき、より高熱伝導性の樹脂組成物及び放熱部品を得ることができる。このような効果を好適に得ることができ、更に樹脂組成物とした際の表面平滑性の観点から、平均粒子径は３０μｍ以上１５０μｍ以下であることが好ましく、４０μｍ以上１４０μｍ以下であることがより好ましく、５０μｍ以上１３０μｍ以下であることがより好ましい。平均粒子径が３０μｍ以上であると、樹脂組成物及び放熱部品中において、熱経路をより効率的に形成でき、熱をより十分に伝導させることができる傾向にある。また、平均粒子径が１５０μｍ以下であると、放熱部品における表面の平滑性が更に向上し、放熱部品と熱源との界面における熱抵抗が減少するため、熱伝導率をより十分に向上させることができる傾向にある。なお、本実施形態において、粒子径及び平均粒子径は、レーザー光回折散乱式粒度分布測定機によって測定される。具体的な測定方法は、実施例に記載のとおりである。
（酸化マグネシウム粉末）
　本実施形態において、酸化マグネシウム粉末中の、本実施形態に係る酸化マグネシウム粒子の含有率は、酸化マグネシウム粉末１００質量％に対して、８０質量％以上であることが好ましく、８５質量％以上であることがより好ましく、９０質量％以上であることが更に好ましく、９９質量％以上であることが更により好ましい。その含有率の上限は、例えば、１００質量％である。酸化マグネシウム粒子の含有率が上記範囲内にある酸化マグネシウム粉末は、熱経路を阻害する傾向にある二酸化ケイ素、並びに酸化マグネシウム粒子の製造において用いる助剤（例えば、ホウ素及び鉄）などの不可避成分が更に少なくなっているため、より高熱伝導性の樹脂組成物及び放熱部品を得ることができる傾向にある。酸化マグネシウム粒子の含有率は、実施例に記載の方法で測定される。
　本実施形態に係る酸化マグネシウム粉末には、通常、本実施形態に係る酸化マグネシウム粒子以外のフィラーを含まない。このようなフィラーとしては、例えば、無機フィラー、有機フィラー、及び有機－無機ハイブリッドフィラーが挙げられる。具体的には、無機フィラーとしては、本実施形態に係る酸化マグネシウム粒子以外の酸化マグネシウム粒子、シリカ粒子、アルミナ粒子、窒化アルミニウム粒子、窒化ケイ素粒子、酸化イットリウム粒子、窒化ホウ素粒子、酸化カルシウム粒子、酸化鉄粒子、及び酸化ホウ素粒子等の無機物からなるフィラーが挙げられる。有機フィラーとしては、スチレン、ビニルケトン、アクリロニトリル、メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、グリシジルメタクリレート、グリシジルアクリレート、及びアクリル酸メチル等の単独あるいは２種以上の共重合体；ポリテトラフルオロエチレン、４－フッ化エチレン－６－フッ化プロピレン共重合体、４－フッ化エチレン－エチレン共重合体、及びポリビニリデンフルオライド等のフッ素系樹脂；メラミン樹脂；尿素樹脂；ポリエチレン；ポリプロピレン；ポリメタクリレート等の有機物からなるフィラーが挙げられる。有機－無機ハイブリッドフィラーとしては、ポリシルセスキオキサンを含むフィラーが挙げられる。なお、後記のとおり、本実施形態に係るフィラー組成物は、本実施形態に係る酸化マグネシウム粉末と、本実施形態に係る酸化マグネシウム粒子以外の無機フィラーとを含む。
　酸化マグネシウム粉末の粒子密度は、熱伝導率がより向上することから、３．０ｇ／ｃｍ3以上３．５ｇ／ｃｍ3以下であることが好ましく、３．１ｇ／ｃｍ3以上３．４ｇ／ｃｍ3以下であることがより好ましい。酸化マグネシウム粉末の粒子密度が上記範囲にあると、通常の酸化マグネシウム粉末に比べて軽量であるため、放熱部品を軽量化することが可能となる。また、金型及び装置の摩耗を低減できるという効果も奏する。粒子密度は、実施例に記載の方法で測定される。
（酸化マグネシウム粒子の製造方法）
　本実施形態に係る酸化マグネシウム粒子及び酸化マグネシウム粉末は、例えば、次の工程（１）乃至（５）を含むことで製造することができる。
　（１）塩化マグネシウムと水とを混合した水溶液と、アルカリ水溶液とを混合して、反応させることで水酸化マグネシウムスラリーを得る工程、
　（２）前記水酸化マグネシウムスラリーを濾過、水洗、及び乾燥させた後、焼成し、酸化マグネシウム粒子を得る工程、
　（３）前記酸化マグネシウム粒子に有機溶媒等の溶媒を加えて分散液とした後、この分散液中にて湿式粉砕を行う工程、
　（４）次いで、噴霧乾燥を行うことで酸化マグネシウム粒子を得る工程、
　（５）前記酸化マグネシウム粒子を焼成することで、本実施形態に係る酸化マグネシウム粒子を含む酸化マグネシウム粉末を得る工程。
　この製造方法においては、最終焼成までに、本実施形態の酸化マグネシウム粉末中におけるホウ素含有量が３００ｐｐｍ以上２,０００ｐｐｍ以下、及び鉄含有量が１００ｐｐｍ以上１,５００ｐｐｍ以下となるように、ホウ素源及び鉄源を混合及び／又は添加する。具体的には、上記の工程（１）乃至（３）において、（ａ）塩化マグネシウム水溶液、（ｂ）水酸化マグネシウムスラリー、（ｃ）工程（２）で得られた酸化マグネシウム粒子、（ｄ）分散液、及び／又は分散液中における湿式粉砕中のいずれか１つ以上において、ホウ素源及び／又は鉄源を添加するか、又は混合することで、本実施形態の酸化マグネシウム粉末中のホウ素含有量及び鉄含有量を調整することができる。
　本実施形態の酸化マグネシウム粉末中におけるホウ素含有量が、３００ｐｐｍ未満であると、表面が平滑化せず、耐湿性が悪くなるおそれがある。また、ホウ素含有量が２,０００ｐｐｍを超えると、球状の一部に凹みが形成されることや、ドーナツ状の酸化マグネシウムが形成され、真球度が高い酸化マグネシウムが得られないおそれがある。
　本実施形態の酸化マグネシウム粉末中における鉄含有量が、１００ｐｐｍ未満であると、耐湿性が悪くなることや、球状の一部に凹みが形成されることで、真球度が高い酸化マグネシウムが得られないおそれがある。また、鉄含有量が１,５００ｐｐｍを超えると、酸化マグネシウム表面に微粒子が多数発生し、耐湿性が悪くなるおそれがある。
　ホウ素源としては、ホウ素を含む化合物であれば特に限定されず、例えば、ホウ酸、酸化ホウ素、水酸化ホウ素、窒化ホウ素、炭化ホウ素、及びホウ酸アンモニウムが挙げられる。
　鉄源としては、鉄を含む化合物であれば特に限定されず、酸化鉄（II）、酸化鉄（III）、四三酸化鉄、水酸化鉄、塩化鉄、窒化鉄、臭化鉄、及びフッ化鉄が挙げられる。
　塩化マグネシウムとしては、例えば、塩化マグネシウム六水和物、塩化マグネシウム二水和物、塩化マグネシウム無水和物、苦汁（にがり）、及び海水、並びにこれらの混合物が挙げられる。
　アルカリ水溶液としては、例えば、水酸化ナトリウム水溶液、水酸化カルシウム水溶液、及びアンモニア水、並びにこれら混合物が挙げられる。
　工程（３）において、酸化マグネシウム粒子に加える溶媒としては、公知の有機溶媒が挙げられる。例えば、メタノール、エタノール、プロパノール、ブタノール、ペンタノール、エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジプロピレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコール、プロピレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、グリセリン、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール、アセトン、蟻酸、酢酸、プロピオン酸、テトラヒドロフラン、及びトルエン、並びにこれらの混合溶媒が挙げられる。
　工程（３）において、分散液１００質量％に対して、酸化マグネシウム粒子を６０質量％以上で含まれるスラリー状態の分散液とすることが必要である。スラリーの分散性の低下を抑えつつ、スラリー濃度を高めるには分散剤の添加が有効である。分散剤としては、公知の分散剤を用いることできる。スラリー濃度を高く調整をするとともに、工程（４）における噴霧乾燥の乾燥温度を高くすることで、本実施形態に係る酸化マグネシウムを得ることができる。なお、スラリー濃度の上限は、９０質量％以下とする。
　また、湿式粉砕としては、ボールミルを用いた粉砕など、公知の粉砕方法を用いることができる。
　工程（４）において、噴霧乾燥の方法は特に限定されないが、湿式粉砕後の酸化マグネシウム分散液を回転ディスクやノズルから噴霧し、酸化マグネシウム粒子を得るスプレードライ法等を用いることが好ましい。また、湿式粉砕及び噴霧時における分散液は、分散液中に酸化マグネシウムが６０質量％以上８０質量％以下になるように調整することが好ましい。
　工程（４）において、乾燥温度は６０℃以上とする。上記のとおり、工程（３）でのスラリー濃度を高めるとともに、工程（４）における噴霧乾燥の乾燥温度を高めることが重要である。なお、乾燥温度は、１８０℃以下とする。
　また、工程（３）でのスラリー濃度を高めるとともに、工程（４）における噴霧乾燥の乾燥温度を高めることで粒子表面の平滑性も高めることができる。
　工程（５）において、酸化マグネシウム粒子の焼成条件は、酸化マグネシウム粒子が焼結する範囲であれば特に限定されないが、焼成温度が１,０００℃以上１,８００℃以下であることが好ましく、１,１００℃以上１,７００℃以下であることがより好ましく、１,２００℃以上１,６００℃以下であることが更に好ましい。焼成温度が１,０００℃に満たないと、十分に焼結しないおそれがある。１,８００℃を超えると、粒子同士が焼結し、粗大な凝集体を形成するおそれがある。焼成時間は、焼成温度により特に限定されないが、０．５時間以上１０時間以下であることが好ましい。
［フィラー組成物］
　本実施形態に係るフィラー組成物は、本実施形態に係る酸化マグネシウム粉末と、本実施形態に係る酸化マグネシウム粒子以外のフィラーとを含む。このようなフィラーとしては、例えば、無機フィラー、有機フィラー、及び有機－無機ハイブリッドフィラーが挙げられる。これらは上述で例示したものと同様であり、具体例は省略する。これらの中でも、無機フィラーが好ましく、アルミナ粒子がより好ましい。また、本実施形態では、フィラー組成物に、種々の添加剤を含んでもよい。このような添加剤としては、例えば、シランカップリング剤、及び湿潤分散剤が挙げられる。
　本実施形態に係る酸化マグネシウム粒子以外のフィラーとしては、本実施形態に係る酸化マグネシウム粒子以外であって、例えば、上記の顕微鏡法による粒子断面の投影面積円相当径が粒子径１０μｍ以上である酸化マグネシウム粒子の平均球形度が０．７３未満である酸化マグネシウム粒子、上記の顕微鏡法による粒子断面の投影面積円相当径が粒子径１０μｍ以上である酸化マグネシウム粒子の平均球形度が０．７３以上０．９５以下であっても、前記酸化マグネシウム粒子の球形度が０．６５以下である粒子の割合が個数基準で２０個数％を超える酸化マグネシウム粒子、及び上記の顕微鏡法による粒子断面の投影面積円相当径が粒子径１０μｍ以上である酸化マグネシウム粒子の平均球形度が０．７３以上０．９５以下であり、前記酸化マグネシウム粒子の球形度が０．６５以下である粒子の割合が個数基準で２０個数％以下であっても、前記酸化マグネシウム粒子の球形度が０．５５以下である粒子の割合が個数基準で１５個数％を超える酸化マグネシウム粒子が挙げられる。
　これらのフィラーは、公知のシランカップリング剤などを用いて表面処理されたフィラーであってもよい。フィラー組成物には、本実施形態に係る酸化マグネシウム粒子と共に、これらのフィラーが１種又は２種以上含まれていてもよい。
　本実施形態に係るフィラー組成物は、本実施形態に係る酸化マグネシウム粉末と、アルミナ粒子とを含むことが好ましい。これらを含むことで、本実施形態に係るフィラー組成物は、増粘を抑制できると共に高い熱伝導性を有することが可能となる。
（アルミナ粒子）
　本実施形態に係るアルミナ粒子は、１種のアルミナ粒子、又は互いに平均粒子径の異なる２種以上のアルミナ粒子を含む。アルミナ粉末は、アルミナ粒子以外のフィラー、特に無機フィラーを含んでもよい。また、アルミナ粒子の代わりに、アルミナ粒子と、アルミナ粒子以外のフィラー、特に無機フィラーを含むアルミナ粉末を用いてもよい。このようなアルミナ粉末は、アルミナ粒子以外のフィラーであって、無機フィラー以外のフィラーを含む場合は、アルミナ粉末というよりも単なる粉末と称されるべきである。
　本実施形態において、アルミナ粉末中の、アルミナ粒子の含有率は、アルミナ粉末を１００質量％に対して、８０質量％以上であることが好ましく、８５質量％以上であることがより好ましく、９０質量％以上であることが更に好ましく、９９質量％以上であることが更により好ましい。その含有率の上限は、例えば、１００質量％である。なお、アルミナ粉末中に、互いに平均粒子径の異なる２種以上のアルミナ粒子を含む場合には、そのアルミナ粒子の含有率は、これらの合計の含有率とする。アルミナ粒子の含有率が上記範囲内にあるアルミナ粉末は、熱経路を阻害する傾向にある二酸化ケイ素などの不可避成分が更に少なくなっているため、より高熱伝導性の樹脂組成物及び放熱部品を得ることができる傾向にある。
　本実施形態のフィラー組成物において、酸化マグネシウム粒子の含有率は、熱伝導率がより向上し、また、樹脂に対する充填性の低下をより抑制できる点から、フィラー組成物１００体積％に対して、４０体積％以上７０体積％以下であることが好ましく、４５体積％以上６５体積％以下であることがより好ましい。また、酸化マグネシウム粉末と共にアルミナ粒子を含む場合、アルミナ粒子の含有率は、熱伝導率がより向上し、また、樹脂に対する充填性の低下をより抑制できる点から、フィラー組成物１００体積％に対して、３０体積％以上６０体積％以下であることが好ましく、３５体積％以上５５体積％以下であることが好ましい。
　上記の範囲内で酸化マグネシウム粉末及びアルミナ粒子が含まれることにより、本実施形態に係るフィラー組成物は、樹脂に充填する際に粘度上昇をより抑制でき、かつ、その樹脂を含む樹脂組成物の高熱伝導化をより実現できる。
　アルミナ粒子は、平均粒子径が０．１μｍ以上１．０μｍ未満である第１のアルミナ粒子と、平均粒子径が１．０μｍ以上１０μｍ未満である第２のアルミナ粒子と、を含むことが好ましい。第１のアルミナ粒子の役割は、粒子同士の流動性を助長することであり、第２のアルミナ粒子の役割は、酸化マグネシウムの間隙を効率良く埋め、樹脂に対する充填性を助長することであり、これらの組み合わせで成形性の更なる向上という効果が得られる。この効果を得るためには、フィラー組成物１００体積％に対して、第１のアルミナ粒子の含有率は、８体積％以上２０体積％以下が好ましく、１２体積％以上１７体積％以下がより好ましい。また、第２のアルミナ粒子の含有率は、２２体積％以上４０体積％以下が好ましく、２３体積％以上３８体積％以下であることがより好ましい。アルミナ粒子の粒子径は、例えば、レーザー光回折散乱式粒度分布測定機を用いて測定する。
　フィラー組成物において、酸化マグネシウム粒子及びアルミナ粒子以外のその他のフィラーを含む場合、その含有率は、フィラー組成物１００体積％に対して、４０体積％以下であってよく、３０体積％以下であってよく、２０体積％以下であってよく、１５体積％以下であってよく、１０体積％以下であってよく、５体積％以下であってよい。また、その他のフィラーを含まなくてもよい。
　本実施形態のフィラー組成物は、粒子径が０．０１μｍ以上３,５００μｍ以下の粒度域に、複数、すなわち２以上のピークを有し、２以上４以下のピークを有することが好ましく、３つのピークを有することがより好ましい。ここで、本実施形態において、ピークとは、レーザー光回折散乱法による体積基準頻度粒度分布において、０．０１μｍ以上３,５００μｍ以下の粒径範囲を等間隔（ただし、最も小さい粒径の領域は０．０１μｍ以上３５μｍ以下。それよりも大きい粒径の領域は３５μｍの間隔。）に１００等分に分割して、その粒径範囲に検出される極大点を称する。また、検出されるピークにおいて、ショルダーがある場合には、そのショルダーもピークとしてカウントする。ショルダーとは、二次微分係数から与えられるピークの曲率で検出され、ピーク中に変曲点を有すること、すなわち、特定粒径の粒子成分がより多く存在することを意味する。
　また、それぞれのピークについて、レーザー光回折散乱法による体積基準頻度粒度分布において、粒子径が０．０１μｍ以上３,５００μｍ以下の粒度域における微粒側（すなわち、０．０１μｍ側）から、検出される１番目のピークを有する粒子を第１の粒子、２番目のピークを有する粒子を第２の粒子として、順次ｎ番目のピークを有する粒子を第ｎの粒子とする。すなわち、検出されるピーク数はｎとなる。検出される粒子は、本実施形態に係る酸化マグネシウム粒子とアルミナ粒子だけであってもよく、それに加えてその酸化マグネシウム粒子及びアルミナ粒子以外のフィラーであってもよい。また、検出される粒子は、本実施形態に係る酸化マグネシウム粒子と、互いに平均粒子径の異なる２種以上のアルミナ粒子であることが好ましく、本実施形態に係る酸化マグネシウム粒子と、互いに平均粒子径の異なる２種のアルミナ粒子であることがより好ましい。
（フィラー組成物の製造方法）
　本実施形態に係るフィラー組成物としては、本実施形態に係る酸化マグネシウム粉末１種をそのまま用いてもよい。また、本実施形態に係るフィラー組成物は、２種以上の酸化マグネシウム粉末を適宜混合することで得られてもよい。さらに、本実施形態に係るフィラー組成物は、本実施形態に係る酸化マグネシウム粉末と、それ以外のフィラー等とを適宜混合することで得られてもよい。混合方法としては、例えば、ボールミル混合が挙げられる。
［樹脂組成物及びその製造方法］
　本実施形態に係る樹脂組成物は、樹脂と、本実施形態に係る酸化マグネシウム粉末とを含む。また、本実施形態に係る樹脂組成物は、樹脂と、本実施形態に係るフィラー組成物とを含む。本実施形態に係る樹脂組成物は、上記酸化マグネシウム粉末を含むことにより、増粘を抑制できると共に高い熱伝導性を有することが可能となる。
　本実施形態に係る樹脂組成物の熱伝導率は、５．５（Ｗ／ｍ・Ｋ）以上であり、７．０（Ｗ／ｍ・Ｋ）以上であってもよく、１０．０（Ｗ／ｍ・Ｋ）以上であってもよい。熱伝導率は、実施例に記載の方法で測定される。
（樹脂）
　樹脂としては、熱可塑性樹脂及びそのオリゴマー、エラストマー類等の種々の高分子化合物を用いることできる。例えば、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、メラミン樹脂、ユリア樹脂、不飽和ポリエステル、ウレタン樹脂、アクリル樹脂、及びフッ素樹脂；ポリイミド、ポリアミドイミド、及びポリエーテルイミド等のポリアミド；ポリブチレンテレフタレート、及びポリエチレンテレフタレート等のポリエステル；ポリフェニレンスルフィド、芳香族ポリエステル、ポリスルホン、液晶ポリマー、ポリエーテルスルホン、ポリカーボネート、マレイミド変性樹脂、ＡＢＳ（アクリロニトリル・ブタジエン・スチレン）樹脂、ＡＡＳ（アクリロニトリル・アクリルゴム・スチレン）樹脂、ＡＥＳ（アクリロニトリル・エチレン・プロピレン・ジエンゴム・スチレン）樹脂、ＥＶＡ（エチレン酢酸ビニル共重合体）樹脂、及びシリコーン樹脂等を用いることができる。これらの樹脂は、１種単独で、又は２種以上を適宜混合して用いることができる。
　これらの樹脂の中でも、高放熱特性が得られる点から、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、ウレタン樹脂、アクリル樹脂、フッ素樹脂、ポリイミド、ポリフェニレンスルフィド、ポリカーボネート、ＡＢＳ樹脂、及びシリコーン樹脂が好ましく、シリコーン樹脂、エポキシ樹脂、ウレタン樹脂、及びアクリル樹脂がより好ましく、シリコーン樹脂が更に好ましい。
　シリコーン樹脂としては、メチル基及びフェニル基などの有機基を有する一液型又は二液型付加反応型液状シリコーンから得られるゴム又はゲルを用いることが好ましい。このようなゴム又はゲルとしては、例えば、モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン合同会社製の「ＹＥ５８２２Ａ液／ＹＥ５８２２Ｂ液（商品名）」、及び東レ・ダウコーニング社製の「ＳＥ１８８５Ａ液／ＳＥ１８８５Ｂ液（商品名）」などを挙げることができる。
（酸化マグネシウム粉末、アルミナ粒子、及び樹脂の充填率）
　本実施形態の樹脂組成物において、熱伝導率向上の点から、樹脂組成物１００質量％に対して、本実施形態に係る酸化マグネシウム粉末の充填率が６７体積％以上８８体積％以下であることが好ましく、７１体積％以上８５体積％以下であることがより好ましい。この場合は、樹脂分（固形分）の充填率は、樹脂組成物の成形性の点から、１２体積％以上３３体積％以下であることが好ましく、１５体積％以上２９体積％以下であることがより好ましい。
　また、本実施形態の樹脂組成物において、アルミナ粒子を含む場合には、熱伝導率がより向上する点から、樹脂組成物１００質量％に対して、本実施形態に係る酸化マグネシウム粉末とアルミナ粒子との合計の充填率が６７体積％以上８８体積％以下であることが好ましく、７１体積％以上８５体積％以下であることがより好ましい。樹脂分（固形分）の充填率は、樹脂組成物の成形性の点から、１２体積％以上３３体積％以下であることが好ましく、１５体積％以上２９体積％以下であることがより好ましい。
　本実施形態に係る酸化マグネシウム粉末は、樹脂に充填しても増粘し難いので、上記の範囲内で樹脂組成物中に含まれても、樹脂組成物の増粘を抑制することが可能である。
（その他の成分）
　本実施形態の樹脂組成物には、本実施形態の特性が損なわれない範囲において、本実施形態に係る酸化マグネシウム粒子、アルミナ粒子及び樹脂以外に、必要に応じて、溶融シリカ、結晶シリカ、ジルコン、珪酸カルシウム、炭酸カルシウム、炭化珪素、窒化アルミ、窒化ホウ素、ベリリア、及びジルコニア等の無機フィラー；メラミン及びベンゾグアナミン等の窒素含有化合物、オキサジン環含有化合物、及びリン系化合物のホスフェート化合物、芳香族縮合リン酸エステル、及び含ハロゲン縮合リン酸エステル等の難燃性の化合物；添加剤等を含んでもよい。添加剤としては、マレイン酸ジメチル等の反応遅延剤、硬化剤、硬化促進剤、難燃助剤、難燃剤、着色剤、粘着付与剤、紫外線吸収剤、酸化防止剤、蛍光増白剤、光増感剤、増粘剤、滑剤、消泡剤、表面調整剤、光沢剤、及び重合禁止剤等が挙げられる。これらの成分は、１種単独で、又は２種以上を適宜混合して用いることができる。本実施形態の樹脂組成物において、その他の成分の含有率は、樹脂組成物１００質量％に対して、通常、それぞれ０．１質量％以上５質量％以下である。また、その他の成分の合計は、樹脂組成物１００質量％に対して、４０質量％以下であってよく、３０質量％以下であってよく、２０質量％以下であってよく、１５質量％以下であってよく、１０質量％以下であってよく、５質量％以下であってよい。また、その他の成分を含まなくてもよい。
（樹脂組成物の製造方法）
　本実施形態の樹脂組成物の製造方法は、例えば、樹脂と、酸化マグネシウム粉末と、必要に応じて、アルミナ粒子と、その他の成分を十分に攪拌して得る方法が挙げられる。本実施形態の樹脂組成物は、例えば、各成分の所定量を、ブレンダー、及びヘンシェルミキサー等によりブレンドした後、混合物の粘度によってドクターブレード法、押し出し法、及びプレス法等によって成形し、加熱硬化することによって製造することができる。
［放熱部品］
　本実施形態に係る放熱部品は、本実施形態に係る酸化マグネシウム粉末、フィラー組成物、又は樹脂組成物を含む。本実施形態に係る放熱部品は、上記酸化マグネシウム粉末、フィラー組成物、又は樹脂組成物を用いることで、高い熱伝導性を実現できる、すなわち、高い放熱性を有することができる。放熱部品としては、例えば、放熱シート、放熱グリース、放熱スペーサー、半導体封止材、及び放熱塗料（放熱コート剤）が挙げられる。
　以下に実施例及び比較例を示し、本発明を詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例により何ら限定されるものではない。
〔評価方法〕
（１）平均球形度、球形度、及び割合
　上記の顕微鏡法のとおり、走査電子顕微鏡（日本電子社製「ＪＳＭ－６３０１Ｆ型」（商品名））にて撮影した任意の２００個の粒子の断面像を画像解析装置（マウンテック社製「ＭａｃＶｉｅｗ　Ｖｅｒ．４」（商品名））に取り込み、写真から、実施例及び比較例にて得られた酸化マグネシウム粒子のそれぞれの投影面積（Ａ）と周囲長（ＰＭ）を測定した。それらの値を用いて、個々の粒子の球形度及びその割合を求め、また、個々の粒子の球形度の相加平均値を平均球形度とした。なお、酸化マグネシウム粒子１～３のぞれぞれの断面ＳＥＭ像（各２００倍）を図１乃至３に示した。
（２）複酸化物の含有率
　粉末Ｘ線回折パターンのリートベルト解析にて、酸化マグネシウム粉末中の複酸化物の含有率を測定した。実施例及び比較例にて得られた酸化マグネシウム粉末をそれぞれサンプルホルダに詰め、Ｘ線回折装置（ブルカー社製「Ｄ８　ＡＤＶＡＮＣＥ」（製品名）、検出器：ＬｙｎｘＥｙｅ（製品名））を用いて測定した。測定条件は、Ｘ線源：ＣｕＫα（λ＝１．５４０６Å）、測定方法：連続スキャン法、スキャン速度：０．０１７°／１．０ｓｅｃ、管電圧：４０ｋＶ、管電流：４０ｍＡ、発散スリット：０．５°、ソーラースリット：２．５°、測定範囲：２θ＝１０°～７０°とした。得られたＸ線回折パターンを基に、解析ソフトＴＯＰＡＳを用いたリートベルト解析による定量分析によって酸化マグネシウム粉末中の複酸化物の含有率（質量％）を求めた。
（３）粒子強度
　ＪＩＳ　Ｒ　１６３９－５：２００７に準じて測定を実施した。測定装置としては、微小圧縮試験器（島津製作所社製「ＭＣＴ－Ｗ５００」(商品名)）を用いた。実施例及び比較例にて得られた酸化マグネシウム粒子のそれぞれの粒子強度（σ、単位：ＭＰａ）について、粒子内の位置によって変化する無次元数（α＝２．４８）と圧壊試験力（Ｐ、単位：Ｎ）と粒子径（ｄ、単位：μｍ）とからσ＝α×Ｐ／（π×ｄ2）の式を用いて２０個以上の粒子について測定を行い、累積破壊率６３．２％の時点での値をそれぞれ算出し、その平均値を粒子強度（ＭＰａ）とした。なお、平均粒子径が２０μｍ未満では、粒径が小さすぎるため粒子強度の算出が不可であった。
（４）平均粒子径及び粒度分布（ピーク数）
　平均粒子径及び粒度分布（ピーク数）は、レーザー光回折散乱式粒度分布測定機（マルバーン社製「マスターサイザー３０００」（商品名）、湿式分散ユニット：Ｈｙｄｒｏ　ＭＶ装着）により測定した。測定に際して、測定対象となる、実施例及び比較例にて得られた酸化マグネシウム粉末又はフィラー組成物のそれぞれを、溶媒としての水中に、前処理として２分間、トミー精工社製の超音波発生器ＵＤ－２００（超微量チップＴＰ－０４０装着）（商品名）を用いて２００Ｗの出力をかけて分散処理した。分散処理後の粒子を、レーザー光回折散乱強度が１０％以上１５％以下になるように分散ユニットに滴下した。分散ユニットスターラーの撹拌速度は１７５０ｒｐｍ、超音波モードは「なし」とした。粒度分布の解析は粒子径０．０１μｍ以上３５００μｍ以下の範囲を１００分割にして行った。水、酸化マグネシウム、及びアルミナ粒子の屈折率には、それぞれ１．３３、１．７４、及び１．７６８を用いた。測定した質量基準の粒度分布において、累積質量が５０％となる粒子を平均粒子径（μｍ）とした。また、ピークは、上記の粒径範囲に検出される極大点とした。
（５）酸化マグネシウム粒子の含有率
　粉末Ｘ線回折パターンのリートベルト解析にて、酸化マグネシウム粉末中の酸化マグネシウム粒子の含有率を測定した。実施例及び比較例にて得られた酸化マグネシウム粉末をそれぞれサンプルホルダに詰め、Ｘ線回折装置（ブルカー社製「Ｄ８　ＡＤＶＡＮＣＥ」（製品名）、検出器：ＬｙｎｘＥｙｅ（製品名））を用いて測定した。測定条件は、Ｘ線源：ＣｕＫα（λ＝１．５４０６Å）、測定方法：連続スキャン法、スキャン速度：０．０１７°／１．０ｓｅｃ、管電圧：４０ｋＶ、管電流：４０ｍＡ、発散スリット：０．５°、ソーラースリット：２．５°、測定範囲：２θ＝１０°～７０°とした。得られたＸ線回折パターンを基に、解析ソフトＴＯＰＡＳを用いたリートベルト解析による定量分析によって酸化マグネシウム粉末中の酸化マグネシウム粒子の含有率（質量％）を求めた。
（６）粒子密度
　実施例及び比較例にて得られた酸化マグネシウム粉末のそれぞれの粒子密度（ｇ／ｃｍ3）は、連続自動粉粒体真密度測定器「オートトゥルーデンサーＭＡＴ－７０００（商品名）、（株）セイシン企業製」を用いて測定した。測定溶媒には、エタノール（試薬特級）を用いた。
（７）粘度
　実施例及び比較例にて得られたフィラー組成物のそれぞれをシリコーンオイル（信越化学工業社製「ＫＦ９６－１００ｃｓ」（商品名））に、フィラー組成物中における酸化マグネシウム粉末とアルミナ粒子との合計の充填率が７３体積％となるように投入した。これを自転・公転ミキサー（シンキー社製「あわとり練太郎　ＡＲＥ－３１０」（商品名））を用いて回転数２,２００ｒｐｍで３０秒間混合後、真空脱泡して樹脂組成物を得た。得られた樹脂組成物について、レオメーター（ＡｎｔｏｎーＰａａｒ社製「ＭＣＲ１０２」（商品名））を用いて、せん断粘度を測定した。測定条件は、温度：３０℃、プレート：φ２５ｍｍパラレルプレート、ギャップ：１ｍｍとした。せん断速度を０．０１ｓ-1から１０ｓ-1まで連続的に変化させながら測定し、５ｓ-1の時の粘度（Ｐａ・ｓ）を読み取った。
（８）熱伝導率
　実施例及び比較例にて得られたフィラー組成物のそれぞれをシリコーン樹脂（東レ・ダウコーニング社製ＳＥ－１８８５Ａ液、及びＳＥ１８８５Ｂ液）に、フィラー組成物中における酸化マグネシウム粉末とアルミナ粒子との合計の充填率が７８体積％となるように投入した。これを撹拌混合後、真空脱泡して、厚さ３ｍｍに加工後、１２０℃、５時間加熱して、樹脂組成物を得た。得られた樹脂組成物について、熱伝導率測定装置（日立テクノロジーアンドサービス社製樹脂材料熱抵抗測定装置「ＴＲＭ－０４６ＲＨＨＴ」（商品名））を用い、ＡＳＴＭ　Ｄ５４７０に準拠した定常法で熱伝導率（Ｗ／ｍ・Ｋ）を測定した。樹脂組成物は幅１０ｍｍ×１０ｍｍに加工し、２Ｎの荷重をかけながら測定を実施した。
（酸化マグネシウム粒子１の製造）
　塩化マグネシウム無水和物（ＭｇＣｌ2）をイオン交換水に溶解して、約３．５ｍｏｌ／Ｌの塩化マグネシウム水溶液を調製した。塩化マグネシウムの反応率が９０モル％になるよう、塩化マグネシウム水溶液と２５％水酸化ナトリウム水溶液とを、それぞれ定量ポンプにてリアクターに送液して、連続反応を実施し、水酸化マグネシウムスラリーを得た。
　水酸化マグネシウムスラリーに、最終的に得られる酸化マグネシウム粉末中のホウ素含有量が６５０ｐｐｍとなるようにホウ酸（関東化学（株）製、試薬特級）、及び鉄含有量が３５０ｐｐｍとなるように酸化鉄（II）（林純薬工業（株）製）を添加した。その後、スラリーを濾過、水洗、及び乾燥させた後、９００℃で１時間焼成し、酸化マグネシウム粒子を得た。
　この酸化マグネシウム粒子に、工業用アルコール（日本アルコール販売（株）製ソルミックスＡ－７（商品名））を添加し、酸化マグネシウム粒子の濃度５５質量％の分散液を得た。この分散液中にて、ボールミルを用いて４時間、湿式粉砕を行った。
　その後、スプレードライ法による噴霧乾燥を行った。乾燥温度は、７０℃とした。
　得られた噴霧乾燥後の酸化マグネシウム粒子を、電気炉を用いて１,６００℃で１時間焼成し、酸化マグネシウム粒子１を含む酸化マグネシウム粉末を得た。
　前記の評価方法に従って、得られた酸化マグネシウム粒子１及び粉末の物性をそれぞれ評価した。投影面積円相当径が１０μｍ以上である酸化マグネシウム粒子の平均球形度は０．７０であり、球形度０．６５以下の粒子の割合は個数基準で２３．５％であり、球形度０．５５以下の粒子の割合は個数基準で１８．５％であり、複酸化物の含有量は０質量％であり、粒子強度は９１ＭＰａであり、平均粒子径は１１２μｍであり、酸化マグネシウム粒子の含有率は１００質量％であり、粒子密度は３．４ｇ／ｃｍ3であった。
（酸化マグネシウム粒子２の製造）
　酸化マグネシウム粒子の濃度を６５質量％に変更した以外は、実施例１と同様にして、酸化マグネシウム粒子２を含む酸化マグネシウム粉末を製造した。
　前記の評価方法に従って、得られた酸化マグネシウム粒子２及び粉末の物性をそれぞれ評価した。その結果、投影面積円相当径が１０μｍ以上である酸化マグネシウム粒子の平均球形度は０．７９であり、球形度０．６５以下の粒子の割合は個数基準で１２．０％であり、球形度０．５５以下の粒子の割合は個数基準で７．０％であり、複酸化物の含有量は０質量％であり、粒子強度は９２ＭＰａであり、平均粒子径は１３９μｍであり、酸化マグネシウム粒子の含有率は１００質量％であり、粒子密度は３．４ｇ／ｃｍ3であった。
（酸化マグネシウム粒子３の製造）
　酸化マグネシウム粒子の濃度を６０質量％に変更し、かつ、スプレードライ法による噴霧乾燥における乾燥温度を１００℃に変更した以外は、実施例１と同様にして、酸化マグネシウム粒子３を含む酸化マグネシウム粉末を製造した。
　前記の評価方法に従って、得られた酸化マグネシウム粒子３及び粉末の物性をそれぞれ評価した。その結果、投影面積円相当径が１０μｍ以上の粒子の平均球形度は０．８２であり、球形度０．６５以下の粒子の割合は個数基準で３．５％であり、球形度０．５５以下の粒子の割合は個数基準で３．０％であり、複酸化物の含有量は０質量％であり、粒子強度は１１０ＭＰａであり、平均粒子径は９７μｍであり、酸化マグネシウム粒子の含有率は１００質量％であり、粒子密度は３．４ｇ／ｃｍ3であった。
［実施例１～４、比較例１及び２］
　表１に示す割合（体積％）で、酸化マグネシウム粒子１～３と、アルミナ粒子１～３とを配合して、フィラー組成物を得た。得られたフィラー組成物の物性を評価し、結果を表１に示した。なお、アルミナ粒子１としてデンカ社製「ＤＡＷ－０７」（商品名、平均粒子径：７μｍ）、アルミナ粒子２としてデンカ社製「ＤＡＷ－０５」（商品名、平均粒子径：５μｍ）、及びアルミナ粒子３としてデンカ社製「ＡＳＦＰ－４０」（商品名、平均粒子径：０．４μｍ）を用いた。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　本出願は、２０２０年９月１５日に日本国特許庁に出願された日本特許出願（特願２０２０－１５４４５９）に基づく優先権を主張しており、その内容はここに参照として取り込まれる。
　本発明の酸化マグネシウム粉末によれば、樹脂に充填する際に粘度上昇を抑制でき、かつ、その樹脂を含む樹脂組成物の高熱伝導化を実現できる。そのため、例えば、放熱シート、放熱グリース、放熱スペーサー、半導体封止材、及び放熱塗料（放熱コート剤）等の放熱部品の用途に特に有用である。

Claims (5)

  1. 　酸化マグネシウム粒子を含む酸化マグネシウム粉末であって、
    　前記酸化マグネシウム粒子のうち、顕微鏡法による粒子断面の投影面積円相当径が１０μｍ以上である酸化マグネシウム粒子の平均球形度が０．７３以上０．９５以下であり、
    　前記酸化マグネシウム粒子のうち、球形度が０．６５以下である酸化マグネシウム粒子の割合が個数基準で２０％以下であり、かつ、前記酸化マグネシウム粒子のうち、球形度が０．５５以下である酸化マグネシウム粒子の割合が個数基準で１５％以下である、酸化マグネシウム粉末。
  2. 　請求項１に記載の酸化マグネシウム粉末と、前記酸化マグネシウム粒子以外の無機フィラーとを含む、フィラー組成物。
  3. 　前記無機フィラーがアルミナ粒子であり、
    　前記酸化マグネシウム粒子の含有率が、４０体積％以上７０体積％以下であり、
    　前記アルミナ粒子の含有率が、３０体積％以上６０体積％以下であり、
    　前記アルミナ粒子が、平均粒子径が０．１μｍ以上１．０μｍ未満である第１のアルミナ粒子と、平均粒子径が１．０μｍ以上１０μｍ未満である第２のアルミナ粒子と、を含み、
    　各前記平均粒子径はレーザー光回折散乱式粒度分布測定機によって測定された粒子径である、請求項２に記載のフィラー組成物。
  4. 　樹脂と、請求項２又は３に記載のフィラー組成物とを含む、樹脂組成物。
  5. 　請求項１に記載の酸化マグネシウム粉末、請求項２若しくは３に記載のフィラー組成物、又は請求項４に記載の樹脂組成物を含む、放熱部品。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP4206299A1 (en) * 2021-12-31 2023-07-05 Tianjin Laird Technologies Limited Novel low oil bleeding thermal gap pad material
WO2024029463A1 (ja) * 2022-08-04 2024-02-08 住友化学株式会社 セラミックス粉末、樹脂組成物およびセラミックス粉末の製造方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2012025619A (ja) * 2010-07-23 2012-02-09 Sakai Chem Ind Co Ltd 酸化亜鉛粒子、樹脂組成物、グリース、塗料組成物及び化粧料
JP2018131378A (ja) 2017-02-17 2018-08-23 タテホ化学工業株式会社 球状酸化マグネシウム及びその製造方法
JP2019099413A (ja) * 2017-12-01 2019-06-24 宇部マテリアルズ株式会社 酸化マグネシウム粉末、その製造方法、熱伝導性樹脂組成物、熱伝導性グリス、及び熱伝導性塗料
WO2020153505A1 (ja) * 2019-01-25 2020-07-30 デンカ株式会社 フィラー組成物、シリコーン樹脂組成物及び放熱部品
JP2020154459A (ja) 2019-03-18 2020-09-24 サントリーホールディングス株式会社 将来における生活に対する満足度を予測するシステム、方法、およびプログラム

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109437258B (zh) * 2018-12-05 2021-02-26 河北镁神科技股份有限公司 一种导热塑料专用氧化镁粉体的制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2012025619A (ja) * 2010-07-23 2012-02-09 Sakai Chem Ind Co Ltd 酸化亜鉛粒子、樹脂組成物、グリース、塗料組成物及び化粧料
JP2018131378A (ja) 2017-02-17 2018-08-23 タテホ化学工業株式会社 球状酸化マグネシウム及びその製造方法
JP2019099413A (ja) * 2017-12-01 2019-06-24 宇部マテリアルズ株式会社 酸化マグネシウム粉末、その製造方法、熱伝導性樹脂組成物、熱伝導性グリス、及び熱伝導性塗料
WO2020153505A1 (ja) * 2019-01-25 2020-07-30 デンカ株式会社 フィラー組成物、シリコーン樹脂組成物及び放熱部品
JP2020154459A (ja) 2019-03-18 2020-09-24 サントリーホールディングス株式会社 将来における生活に対する満足度を予測するシステム、方法、およびプログラム

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
See also references of EP4215488A4

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP4206299A1 (en) * 2021-12-31 2023-07-05 Tianjin Laird Technologies Limited Novel low oil bleeding thermal gap pad material
WO2024029463A1 (ja) * 2022-08-04 2024-02-08 住友化学株式会社 セラミックス粉末、樹脂組成物およびセラミックス粉末の製造方法

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