CN114891353B - 复合材料垫片及其制备方法和应用、电子器件 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种复合材料垫片及其制备方法和应用、电子器件；制备该复合材料垫片时，采用硅烷偶联剂分别对片状磁性吸波剂和导热填料进行表面改性，制得改性片状磁性吸波剂和改性导热填料；将所述改性片状磁性吸波剂、所述改性导热填料与结构控制剂、硫化剂和硅橡胶基体混合，制得混炼胶；对所述混炼胶沿水平方向制片成型。通过沿水平方向制片成型，片状磁性吸波剂在硅橡胶基体中水平定向分布，提高制得的复合材料垫片的吸波性能。

Description

复合材料垫片及其制备方法和应用、电子器件
技术领域
本发明涉及新材料技术领域，特别是涉及一种复合材料垫片及其制备方法和应用、电子器件。
背景技术
目前，电子器件的电磁兼容和散热问题日趋严重，兼具双功能特性的吸波导热材料成为解决问题的一种新趋势。吸波材料的导热系数普遍较低，单一的吸波材料不能满足使用要求，而且在电子器件工作环境中，结构空间紧密、多余空间少，散热材料贴片已占据了设备中的空间，在加装散热材料的同时不可能使用吸波材料分割不同频率电子器件，电子器件的电磁兼容和散热问题日趋严重，兼具双功能特性的吸波导热材料成为解决该问题的新趋势。
发明内容
基于此，有必要提供一种同时具有吸波和导热功能的复合材料垫片及其制备方法和应用、电子器件。
一实施例提供的一种复合材料垫片的制备方法，包括如下步骤：
采用硅烷偶联剂分别对片状磁性吸波剂和导热填料进行表面改性，制得改性片状磁性吸波剂和改性导热填料；
将所述改性片状磁性吸波剂、所述改性导热填料与结构控制剂、硫化剂和硅橡胶基体混合，制得混炼胶；
对所述混炼胶沿水平方向制片成型。
在一些实施例中，采用的各物料的重量份数分别为：硅橡胶基体100份、片状磁性吸波剂200～1000份、导热填料30～400份、结构控制剂0.5～10份、硫化剂0.5～2份；其中，所述片状磁性吸波剂和所述导热填料的重量份数之和≥400份。
在一些实施例中，所述硅烷偶联剂与所述片状磁性吸波剂的质量比为(0.1～1.5):100；和/或所述硅烷偶联剂与所述导热填料的质量比为(0.1～1.5):100。
在一些实施例中，所述片状磁性吸波剂包括片状羰基铁和片状FeSiAl粉体中的一种或多种；
可选地，所述片状磁性吸波剂的片径为2～50μm，厚度为10～3000nm。
在一些实施例中，所述导热填料包括碳化硅；
可选地，所述导热填料的粒径为1～80μm。
在一些实施例中，所述制片成型采用开炼机制片，在进行开炼机制片时，包括如下条件中的至少一项：
(1)辊筒转速为5～35rpm；
(2)辊筒温度为30～45℃；
(3)辊筒间距为0.5～2mm。
在一些实施例中，所述制片成型采用压延成片，在进行压延成片时，包括如下条件中的至少一项：
(1)采用3辊或4辊压延机；
(2)辊筒排列采用I型、S型或Γ型排列方式；
(3)辊筒温度为40～60℃；
(4)压延机速比为1.1～1.3；
(5)辊筒间距为0.2～2mm。
在一些实施例中，制备混炼胶时，还加入补强剂；
可选地，所述补强剂包括如下条件中的至少一项：
(1)以100份硅橡胶基体计，所述补强剂的重量份数为5～30份；
(2)所述补强剂包括气相白炭黑和沉淀白炭黑中的一种或多种。
在一些实施例中，还包括：
裁剪开炼机制片或压延成片得到的胶片并进行模压硫化成型；
可选地，进行模压硫化成型时，包括如下条件中的至少一项：
(1)模压温度为150～180℃；
(2)模压压力为10～20MPa；
(3)模压时间为5～30min。
在一些实施例中，采用硅烷偶联剂对片状磁性吸波剂或导热填料进行表面改性时，包括如下条件中的至少一项：
(1)改性温度为50～150℃；
(2)改性时间为20～120min。
在一些实施例中，所述硅橡胶基体包括甲基乙烯基硅橡胶、二甲基硅橡胶和甲基乙烯基苯基硅橡胶中的一种或多种；和/或所述结构控制剂包括羟基硅油和二苯基硅二醇中的一种或多种；和/或所述硫化剂包括2，5-二甲基-2，5-双(叔丁基过氧基)己烷、2,4-二氯过氧化苯甲酰、过氧化二叔丁基和过氧化二异丙苯中的一种或多种；和/或所述硅烷偶联剂包括γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷和乙烯基三甲氧基硅烷中的一种或多种。
一实施例提供的复合材料垫片，采用上述的复合材料垫片的制备方法制得。
在一些实施例中，所述复合材料垫片的导热系数为1～5W/(m·K)，吸波率≥50％，厚度为0.5～5mm。
一实施例提供的如上述的复合材料垫片在制备电子器件中的应用。
一实施例提供的一种电子器件，包括上述的复合材料垫片。
上述提供的复合材料垫片及其制备方法和应用、电子器件，制备该复合材料垫片时，一方面通过沿水平方向制片成型，片状磁性吸波剂在硅橡胶基体中水平定向分布，提高制得的复合材料垫片的吸波性能；另一方面改性处理后的片状磁性吸波剂和导热填料与硅橡胶基体充分混合，片状磁性吸波剂和导热填料能够共同形成多个导热通路，提高制得的复合材料垫片的热导率，使得制备得到的复合材料垫片的综合性能得到全面提升。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将参照相关实施例对本发明进行更全面的描述。下述给出了本发明的较佳实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。
本发明中，以开放式描述的技术特征中，包括所列举特征组成的封闭式技术方案，也包括包含所列举特征的开放式技术方案。
本文中，“一种或多种”指所列项目的任一种或任两种或任两种以上的组合。
本文中，涉及到数值区间，如无特别说明，上述数值区间内视为连续，且包括该范围的最小值及最大值，以及这种最小值与最大值之间的每一个值。进一步地，当范围是指整数时，包括该范围的最小值与最大值之间的每一个整数。此外，当提供多个范围描述特征或特性时，可以合并该范围。换言之，除非另有指明，否则本文中所公开之所有范围应理解为包括其中所归入的任何及所有的子范围。
在本文中，涉及数据范围的单位，如果仅在右端点后带有单位，则表示左端点和右端点的单位是相同的。比如，10～300nm表示左端点“10”和右端点“300”的单位都是nm。
本文中的温度参数，如无特别限定，既允许为恒温处理，也允许在一定温度区间内进行处理。所述的恒温处理允许温度在仪器控制的精度范围内进行波动。
本文所使用的术语“和/或”、“或/和”、“及/或”的可选范围包括两个或两个以上相关所列项目中任一个项目，也包括相关所列项目的任意的和所有的组合，所述任意的和所有的组合包括任意的两个相关所列项目、任意的更多个相关所列项目、或者全部相关所列项目的组合。
5G移动网络技术的应用以及未来6G技术的推广，将带动整个电子设备和人类生活迈向一个崭新的未来。现代民用电子设备电磁信号之间的冲突越来越多，电磁辐射的危害越来越大。电磁辐射不但危害人类身体健康，而且设备中不同频率的电子元器件之间可能引起电磁波交叉干扰，造成电磁兼容问题，引起敏感器件损坏，同时电磁波辐射可能会产生信息泄露问题。由于具有较高的电导率的电磁屏蔽材料反射电磁波对器件内部及外界电子器件的正常工作带来影响且容易产生二次电磁波辐射干扰造成破坏、重复污染等负面效应，所以具有良好绝缘性能的电磁波吸收材料在应用中显得更加高效、普适和彻底。
随着现代数据传输量与传输能力提升到了一个新的高度，电子器件集成度越来越高，产品向着轻、薄、小的方向发展，电子设备中功率密度和热密度的迅速增加，对散热的要求越来越高。诸如柔性电子、VR技术、人工智能设备、量子储存和新能源电池等新应用科技的出现，对热耗散提出了新的挑战。通常采用导热复合材料把多余的热量传导至外界低温环境中，避免电子器件在狭小环境中出现过热现象，而且电子器件表层的热量能沿导热材料的平面方向扩散均匀，有效避免了点热源事故发生损坏电子设备。制备和开发新型高性能导热复合材料对保证电子元器件正常可靠运行，满足新一代电子设备发展需求亦十分关键。
目前，电子器件的电磁兼容和散热问题日趋严重，兼具双功能特性的吸波导热材料成为解决问题的一种新趋势。吸波材料的导热系数普遍较低，单一的吸波材料不能满足使用要求，而且在电子器件工作环境中，结构空间紧密、多余空间少，散热材料贴片已占据了设备中的空间，在加装散热材料的同时不可能使用吸波材料分割不同频率电子元器件，电子器件的电磁兼容和散热问题日趋严重，兼具双功能特性的吸波导热材料成为解决该问题的新趋势。
为了解决上述问题，一实施例提供了一种复合材料垫片的制备方法，包括如下步骤：
采用硅烷偶联剂分别对片状磁性吸波剂和导热填料进行表面改性，制得改性片状磁性吸波剂和改性导热填料；
将所述改性片状磁性吸波剂、所述改性导热填料与结构控制剂、硫化剂和硅橡胶基体混合，制得混炼胶；
对所述混炼胶沿水平方向制片成型。
本文中制备该复合材料垫片时，采用片状磁性吸波剂，片状磁性吸波剂能够突破Snoek极限，提高初始磁导率和共振频率，进而提高复合材料垫片的吸波性能，实现宽频吸收。
本文中制备该复合材料垫片时，将改性处理后的片状磁性吸波剂和导热填料与硅橡胶基体充分混合，片状磁性吸波剂和导热填料能够共同形成多个导热通路，提高制得的复合材料垫片的热导率；通过沿水平方向制片成型，片状磁性吸波剂在硅橡胶基体中水平定向分布，提高制得的复合材料垫片的吸波性能。
本文中采用硅烷偶联剂分别对片状磁性吸波剂和导热填料进行表面改性时，硅烷偶联剂分别与片状磁性吸波剂和导热填料发生聚合反应，且硅烷偶联剂还会和硅橡胶基体发生反应，采用硅烷偶联剂分别对片状磁性吸波剂和导热填料进行表面改性后，能够提高制得的复合材料垫片的吸波性能和导热率。
在一些实施例中，所述硅烷偶联剂与所述片状磁性吸波剂的质量比可以为(0.1～1.5):100；例如，可以为0.1:100、0.2:100、0.3:100、0.4:100、0.5:100、0.6:100、0.7:100、0.8:100、0.9:100、1.0:100、1.1:100、1.2:100、1.3:100、1.4:100或1.5:100等，具体不做限定。当硅烷偶联剂与片状磁性吸波剂的质量比为(0.1～1.5):100时，制备得到的复合材料垫片的吸波性能较佳。当硅烷偶联剂的用量继续增加时，片状磁性吸波剂易发生物料团聚，不易分散，降低制得的复合材料垫片的吸波性能。
在一些实施例中，所述硅烷偶联剂与所述导热填料的质量比可以为(0.1～1.5):100；例如，可以为0.1:100、0.2:100、0.3:100、0.4:100、0.5:100、0.6:100、0.7:100、0.8:100、0.9:100、1.0:100、1.1:100、1.2:100、1.3:100、1.4:100或1.5:100等，具体不做限定。当硅烷偶联剂与导热填料的质量比为(0.1～1.5):100时，制备得到的复合材料垫片的导热性能较佳。当硅烷偶联剂的用量继续增加时，导热填料易发生物料团聚，不易分散，降低制得的复合材料垫片的导热性能。
在其中的一些实施例中，所述硅烷偶联剂可以包括γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷和乙烯基三甲氧基硅烷中的一种或多种。
在一些实施例中，采用硅烷偶联剂分别对片状磁性吸波剂和导热填料进行表面改性后，将改性后的片状磁性吸波剂和导热填料分别在70～90℃真空干燥箱中干燥1～2h。
在一些实施例中，采用的各物料的重量份数分别可以为：硅橡胶基体100份、片状磁性吸波剂200～1000份、导热填料30～400份、结构控制剂0.5～10份、硫化剂0.5～2份；其中，所述片状磁性吸波剂和所述导热填料的重量份数之和≥400份。
在一些实施例中，所述硅橡胶基体可以包括甲基乙烯基硅橡胶、二甲基硅橡胶和甲基乙烯基苯基硅橡胶中的一种或多种。
以硅橡胶基体100份计，片状磁性吸波剂的重量份数可以为200～1000份；例如，可以为200份、300份、400份、500份、600份、700份、800份、900份或1000份等，具体不做限定。
在一些实施例中，所述片状磁性吸波剂可以包括片状羰基铁和片状FeSiAl粉体中的一种或多种。
在其中的一些实施例中，所述片状磁性吸波剂的片径可以为2～50μm；例如，可以为2μm、5μm、8μm、10μm、13μm、15μm、18μm、20μm、23μm、25μm、27μm、30μm、33μm、35μm、38μm、40μm、43μm、45μm、47μm或50μm等，具体不做限定。所述片状磁性吸波剂的厚度可以为10～3000nm；例如，可以为10nm、50nm、100nm、300nm、500nm、800nm、1000nm、1200nm、1500nm、1800nm、2000nm、2300nm、2500nm、2700nm或3000nm等，具体不做限定。当片状磁性吸波剂的片径为2～50μm时，利于实现片状磁性吸波剂的水平定向；进一步设置片状磁性吸波剂的厚度为10～3000nm时，利于提高其吸波性能。
以硅橡胶基体100份计，导热填料的重量份数可以为30～400份；例如，可以为30份、50份、75份、100份、130份、150份、175份、200份、220份、250份、280份、300份、325份、350份、380份或400份等，具体不做限定。
在一些实施例中，所述导热填料可以包括碳化硅。
在其中的一些实施例中，所述导热填料的粒径可以为1～80μm；例如，可以为1μm、5μm、10μm、15μm、20μm、25μm、30μm、35μm、40μm、45μm、50μm、55μm、60μm、65μm、70μm、75μm或80μm等，具体不做限定。导热填料的粒径影响其导热性能，当导热填料的粒径为1～80μm时，导热填料具有最佳的导热率。
以硅橡胶基体100份计，所述片状磁性吸波剂和所述导热填料的重量份数之和可以≥400份；例如，可以为400份、500份、600份、700份、800份、900份或1000份等，具体不做限定。
在一些实施例中，所述片状磁性吸波剂和所述导热填料的重量份数之和占各物料的总重量份数的百分比＞80％。
以硅橡胶基体100份计，结构控制剂的重量份数可以为0.5～10份；例如，可以为0.5份、1份、2份、3份、4份、5份、6份、7份、8份、9份或10份等，具体不做限定。加入结构控制剂能够缓解或消除硅橡胶基体的结构化现象，保障硅橡胶基体良好的加工性能。
在一些实施例中，所述结构控制剂可以包括羟基硅油和二苯基硅二醇中的一种或多种。
以硅橡胶基体100份计，硫化剂的重量份数可以为0.5～2份；例如，可以为0.5份、0.6份、0.7份、0.8份、0.9份、1.0份、1.1份、1.2份、1.3份、1.4份、1.5份、1.6份、1.7份、1.8份、1.9份或2份等，具体不做限定。加入硫化剂能够促进硅橡胶基体的硫化成型。
在一些实施例中，所述硫化剂可以包括2，5-二甲基-2，5-双(叔丁基过氧基)己烷、2,4-二氯过氧化苯甲酰、过氧化二叔丁基和过氧化二异丙苯中的一种或多种。
在一些实施例中，所述制片成型采用开炼机制片，在进行开炼机制片时，辊筒转速可以为5～35rpm；例如，可以为5rpm、8rpm、10rpm、13rpm；、15rpm；、18rpm；、20rpm；、23rpm；、25rpm；、28rpm；、30rpm；、33rpm或35rpm等，具体不做限定。
在一些实施例中，所述制片成型采用开炼机制片，在进行开炼机制片时，辊筒温度可以为30～45℃；例如，可以为30℃、31℃、32℃、33℃、34℃、35℃、36℃、37℃、38℃、39℃、40℃、41℃、42℃、43℃、44℃或45℃等，具体不做限定。
在一些实施例中，所述制片成型采用开炼机制片，在进行开炼机制片时，辊筒间距可以为0.5～2mm；例如，可以为0.5mm、0.6mm、0.7mm、0.8mm、0.9mm、1.0mm、1.1mm、1.2mm、1.3mm、1.4mm、1.5mm、1.6mm、1.7mm、1.8mm、1.9mm或2mm等，具体不做限定。
在一些实施例中，所述制片成型采用压延成片，在进行压延成片时，可以采用3辊或4辊压延机。
在一些实施例中，所述制片成型采用压延成片，在进行压延成片时，辊筒排列可以采用I型、S型或Γ型排列方式。
在一些实施例中，所述制片成型采用压延成片，在进行压延成片时，辊筒温度可以为40～60℃；例如，可以为40℃、41℃、42℃、43℃、44℃、45℃、46℃、47℃、48℃、49℃、50℃、51℃、52℃、53℃、54℃、55℃、56℃、57℃、58℃、59℃或60℃等，具体不做限定。
在一些实施例中，所述制片成型采用压延成片，在进行压延成片时，压延机速比可以为1.1～1.3；例如，可以为1.1、1.2或1.3等，具体不做限定。
在一些实施例中，所述制片成型采用压延成片，在进行压延成片时，辊筒间距可以为0.2～2mm；例如，可以为0.2mm、0.3mm、0.4mm、0.5mm、0.6mm、0.7mm、0.8mm、0.9mm、1.0mm、1.1mm、1.2mm、1.3mm、1.4mm、1.5mm、1.6mm、1.7mm、1.8mm、1.9mm或2mm等，具体不做限定。
本文中利用开炼机和压延机的机械剪切力效应，硅橡胶基体中添加的片状磁性吸波剂沿着剪切力方向能够发生明显水平方向的取向行为，且辊筒间距离越小，片状磁性吸波剂的取向程度越高。
进一步地，本文中采用开炼机和压延机，可以连续地调整开炼机和压延机辊距、速比和辊温等工艺参数，简化工艺参数，实现片状磁性吸波剂在复合材料垫片中更高效地水平定向分布。
在一些实施例中，制备混炼胶时，还可以加入补强剂，能够显著提高硅橡胶的拉伸强度、撕裂强度和耐磨性等力学性能，改善耐老化性能。
在其中的一些实施例中，以100份硅橡胶基体计，所述补强剂的重量份数可以为5～30份；例如，可以为5份、8份、10份、13份、15份、17份、20份、22份、25份、28份或30份等，具体不做限定。
在其中的一些实施例中，所述补强剂可以包括气相白炭黑和沉淀白炭黑中的一种或多种。
在一些实施例中，还可以包括裁剪开炼机制片或压延成片得到的胶片并进行模压硫化成型。
在其中的一些实施例中，进行模压硫化成型时，模压温度可以为150～180℃；例如，可以为150℃、153℃、155℃、157℃、160℃、162℃、165℃、168℃、170℃、173℃、175℃、177℃或180℃等，具体不做限定。
在其中的一些实施例中，进行模压硫化成型时，模压压力可以为10～20MPa；例如，可以为10MPa、11MPa、12MPa、13MPa、14MPa、15MPa、16MPa、17MPa、18MPa、19MPa或20MPa等，具体不做限定。
在其中的一些实施例中，进行模压硫化成型时，模压时间可以为5～30min；例如，可以为5min、7min、10min、12min、15min、18min、20min、23min、25min、27min或30min等，具体不做限定。
在一些实施例中，采用硅烷偶联剂对片状磁性吸波剂或导热填料进行表面改性时，改性温度可以为50～150℃；例如，可以为50℃、60℃、70℃、80℃、90℃、100℃、110℃、120℃、130℃、140℃、或150℃等，具体不做限定。
在一些实施例中，采用硅烷偶联剂对片状磁性吸波剂或导热填料进行表面改性时，改性时间可以为20～120min；例如，可以为20min、30min、40min、50min、60min、70min、80min、90min、100min、110min或120min等，具体不做限定。
在一些实施例中，在采用硅烷偶联剂分别对片状磁性吸波剂和导热填料进行表面改性之前，还可以分别将片状磁性吸波剂和导热填料放入丙酮中机械搅拌30min并超声波15min去除表面杂质，然后在80℃真空干燥4h。
一实施例提供的一种复合材料垫片，采用上述的复合材料垫片的制备方法制得。所述复合材料垫片对于电磁波的吸波性能和导热性能同时优化，复合材料垫片整体性能控制在一个新的技术突破范围。
在一些实施例中，所述复合材料垫片的导热系数可以为1～5W/(m·K)，例如，可以为1W/(m·K)、1.5W/(m·K)、2W/(m·K)、2.5W/(m·K)、3W/(m·K)、3.5W/(m·K)、4W/(m·K)、4.5W/(m·K)或5W/(m·K)等，具体不做限定；吸波率≥50％；厚度可以为0.5～5mm，例如，可以为0.5mm、1mm、1.5mm、2mm、2.5mm、3mm、3.5mm、4mm、4.5mm或5mm等，具体不做限定。
一实施例提供的上述复合材料垫片在制备电子器件中的应用。
一实施例提供的一种电子器件，包括上述的复合材料垫片。
下述结合具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
需要说明的是，下述实施例中测定复合材料垫片的热导率、电磁波的吸收率和密度的方法如下：
根据阿基米德排水法原理进行测定复合材料垫片的密度ρ。利用耐驰公司的LFA467激光热导仪设备对测试样品进行热扩散系数α测定。测试标准依照GB/T 35807-2018，使用DSC 25差式量热仪测得样品的比热容Cp。热导率λ通过λ＝α×ρ×Cp公式计算得到。
反射损耗的测定依照国家标准GJB 2038A-2011进行，制备的复合材料垫片大小尺寸为200×200mm，电磁波垂直入射到样品表面，利用弓形测试法测量2～18GHz的反射损耗。
实施例1
1.原料配方
甲基乙烯基硅橡胶100g、气相白炭黑13g、羟基硅油6g、2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷1g、片状羰基铁粉360g、SiC 120g；
其中，片状羰基铁粉的粒径为10μm、厚度为1μm，SiC的粒径为30μm。
2.制备工艺
分别将羰基铁粉和SiC放入丙酮中机械搅拌30min并超声波15min去除表面杂质，在80℃真空干燥4h；
采用3.6g的γ-氨丙基三乙氧基硅烷、90ml无水乙醇和10ml水配置醇水溶液，对羰基铁粉于120℃处理50min，采用1.2g的γ-氨丙基三乙氧基硅烷配置一定浓度醇水溶液对SiC于120℃处理50min，然后80℃的真空烘箱中干燥2h；
将气相白炭黑、羟基硅油、预处理的羰基铁粉和SiC以及2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷依次加入甲基乙烯基硅橡胶中，充分混合均匀得到吸波导热硅橡胶混炼胶；
将混炼胶通过开炼机制成胶片，辊温40℃，辊距1mm，辊速35rpm，裁剪成200mm×200mm方形胶片；
在175℃和15Mpa下模压10min硫化成型，得到1mm厚度的吸波导热复合材料垫片。
所得复合材料垫片的热导率为1.6W/(m·K)，电磁波的吸收率在3～17GHz可以达到50％以上(反射损耗≤-3dB)，密度为3.02g/cm3。
实施例2
1.原料配方
甲基苯基乙烯基硅橡胶100g、沉淀白炭黑14g、羟基硅油4g、过氧化二异丙苯2g、片状羰基铁粉300g、SiC 180g；
其中，片状羰基铁粉的粒径为8μm、厚度为1μm，SiC的粒径为5μm。
2.制备工艺
分别将羰基铁粉和SiC放入丙酮中机械搅拌30min并超声波15min去除表面杂质，在80℃真空干燥4h；
采用3g的N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷配置一定浓度醇水溶液对羰基铁粉于120℃处理30min，采用1.8g的N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷配置一定浓度醇水溶液对SiC于120℃处理30min，然后80℃的真空烘箱中干燥2h；
将沉淀白炭黑、羟基硅油、预处理的羰基铁粉和SiC以及过氧化二异丙苯依次加入甲基苯基乙烯基硅橡胶中，充分混合均匀得到吸波导热硅橡胶混炼胶；
将混炼胶用四辊Γ型压延机进行压延，辊温45℃，辊距0.5mm，速比1.2，裁剪成200mm×200mm方形胶片；
在170℃和10Mpa下模压15min硫化成型，得到0.5mm厚度的吸波导热复合材料垫片。
所得复合材料垫片的热导率为2W/(m·K)，电磁波的吸收率在4～17GHz可以达到50％以上(反射损耗≤-3dB)，密度为2.85g/cm3。
实施例3
1.原料配方
甲基乙烯基硅橡胶100g、气相白炭黑13g、羟基硅油6g、2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷1g、片状羰基铁粉280g、片状FeSiAl 280g、SiC 120g；
其中，片状羰基铁粉的粒径为10μm、厚度为1.2μm，片状FeSiAl粒径30μm、厚度为600nm，SiC的粒径为15μm。
2.制备方法
分别将羰基铁粉、FeSiAl粉和SiC放入丙酮中机械搅拌30min并超声波15min去除表面杂质，在80℃真空干燥4h；
采用2.8g的γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷配置一定浓度醇水溶液对羰基铁粉于110℃处理40min，采用2.8g的γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷配置一定浓度醇水溶液对片状FeSiAl于110℃处理40min，采用1.2g的γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷配置一定浓度醇水溶液对SiC于110℃处理40min，然后80℃的真空烘箱中干燥2h；
将气相白炭黑、羟基硅油、预处理的羰基铁粉、FeSiAl粉和SiC以及2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷加入甲基乙烯基硅橡胶中，充分混合均匀得到吸波导热硅橡胶混炼胶；
将混炼胶用四辊Γ型压延机进行压延，辊温45℃，辊距0.2mm，速比1.1，裁剪成200mm×200mm方形胶片；
在165℃和12Mpa下模压20min硫化成型，得到0.2mm厚度的吸波导热复合材料垫片。
所得复合材料垫片的热导率为1.8W/(m·K)，电磁波的吸收率在1～17GHz可以达到50％以上(反射损耗≤-3dB)，密度为3.43g/cm3。
实施例4
1.原料配方
甲基乙烯基硅橡胶100g、沉淀白炭黑14g、羟基硅油5.5g、2,4-二氯过氧化苯甲酰0.5g、片状FeSiAl 420g、SiC 60g；
其中，片状FeSiAl粒径25μm、厚度为1.5μm，SiC的粒径为75μm。
2.制备方法
分别将片状FeSiAl和SiC放入丙酮中机械搅拌30min并超声波15min去除表面杂质，在80℃真空干燥4h；
采用4.2g的γ-氨丙基三乙氧基硅烷配置一定浓度醇水溶液对片状FeSiAl于110℃处理40min，采用1.8g的γ-氨丙基三乙氧基硅烷配置一定浓度醇水溶液对SiC于110℃处理40min，然后80℃的真空烘箱中干燥2h；
将沉淀白炭黑、羟基硅油、预处理的片状FeSiAl和SiC以及2,4-二氯过氧化苯甲酰依次加入甲基乙烯基硅橡胶中，充分混合均匀得到吸波导热硅橡胶混炼胶；
将混炼胶用四辊S型压延机进行压延，辊温45℃，辊距2mm，速比1.3，裁剪成200mm×200mm方形胶片；
在165℃和10Mpa下模压20min硫化成型，得到2mm厚度的吸波导热复合材料垫片。
所得复合材料垫片的热导率为1.2W/(m·K)，电磁波的吸收率在1～14GHz可以达到50％以上(反射损耗≤-3dB)，密度为3.19g/cm3。
实施例5
1.原料配方
甲基乙烯基硅橡胶100g、气相白炭黑12g、羟基硅油7g、2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷1g、片状羰基铁粉900g、SiC 180g；
其中，片状羰基铁粉的粒径为7μm、厚度为1μm，SiC的粒径为5μm。
2.制备方法
分别将羰基铁粉和SiC放入丙酮中机械搅拌30min并超声波15min去除表面杂质，在80℃真空干燥4h；
采用9g的乙烯基三甲氧基硅烷配置一定浓度醇水溶液对羰基铁粉于120℃处理30min，采用1.8g的乙烯基三甲氧基硅烷配置一定浓度醇水溶液对SiC于120℃处理30min，然后80℃的真空烘箱中干燥2h；
将气相白炭黑、羟基硅油、预处理的羰基铁粉和SiC以及2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷依次加入甲基乙烯基硅橡胶中，充分混合均匀得到吸波导热硅橡胶混炼胶；
将混炼胶用四辊I型压延机进行压延，辊温40℃，辊距1.5mm，速比1.3，裁剪成200mm×200mm方形胶片；
在175℃和10Mpa下模压10min硫化成型，得到1.5mm厚度的吸波导热复合材料垫片。
所得复合材料垫片的热导率为2.5W/(m·K)，电磁波的吸收率在2～18GHz可以达到50％以上(反射损耗≤-3dB)，密度为4.02g/cm3。
实施例6
实施例6和对比例1的区别仅在于：制备原料中不含有气相白炭黑，其他均相同。
所得复合材料垫片的热导率为1.6W/(m·K)，电磁波的吸收率在3～17GHz可以达到50％以上(反射损耗≤-3dB)，密度为3.01g/cm3。制备得到的该复合材料垫片易扯断。
实施例7
1.原料配方
二甲基硅橡胶100g、气相白炭黑30g、二苯基硅二醇3g、过氧化二叔丁基1.5g、片状羰基铁粉1000g、SiC 30g；
其中，片状羰基铁粉的粒径为2μm、厚度为10nm，SiC的粒径为1μm。
3.制备工艺
分别将羰基铁粉和SiC放入丙酮中机械搅拌30min并超声波15min去除表面杂质，在80℃真空干燥4h；
采用3g的γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷配置一定浓度醇水溶液对羰基铁粉于120℃处理50min，采用0.15g的γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷配置一定浓度醇水溶液对SiC于150℃处理20min，然后80℃的真空烘箱中干燥2h；
将气相白炭黑、二苯基硅二醇、预处理的羰基铁粉和SiC以及过氧化二叔丁基加入二甲基硅橡胶中，充分混合均匀得到吸波导热硅橡胶混炼胶；
将混炼胶通过开炼机制成胶片，辊温45℃，辊距0.5mm，辊速5rpm，裁剪成200mm×200mm方形胶片；
在180℃和20Mpa下模压5min硫化成型，得到0.5mm厚度的吸波导热复合材料垫片。
所得复合材料垫片的热导率为2.1W/(m·K)，电磁波的吸收率在2～18GHz可以达到50％以上(反射损耗≤-3dB)，密度为4.15g/cm3。
实施例8
1.原料配方
二甲基硅橡胶100g、气相白炭黑5g、羟基硅油0.5g、过氧化二叔丁基1.5g、片状羰基铁粉200g、SiC 400g；
其中，片状羰基铁粉的粒径为50μm、厚度为3μm，SiC的粒径为80μm。
4.制备工艺
分别将羰基铁粉和SiC放入丙酮中机械搅拌30min并超声波15min去除表面杂质，在80℃真空干燥4h；
采用10g的γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷配置一定浓度醇水溶液对羰基铁粉于120℃处理50min，采用4g的γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷配置一定浓度醇水溶液对SiC于50℃处理120min，然后80℃的真空烘箱中干燥2h；
将气相白炭黑、羟基硅油、预处理的羰基铁粉和SiC以及过氧化二叔丁基加入二甲基硅橡胶中，充分混合均匀得到吸波导热硅橡胶混炼胶；
将混炼胶通过开炼机制成胶片，辊温30℃，辊距2mm，辊速30rpm，裁剪成200mm×200mm方形胶片；
在150℃和10Mpa下模压30min硫化成型，得到2mm厚度的吸波导热复合材料垫片。
所得复合材料垫片的热导率为1.8W/(m·K)，电磁波的吸收率在4～15GHz可以达到50％以上(反射损耗≤-3dB)，密度为2.67g/cm3。
对比例1
对比例1和实施例1的区别仅在于：未采用γ-氨丙基三乙氧基硅烷对片状羰基铁粉和SiC进行表面改性，其他均相同。
所得复合材料垫片的热导率为1W/(m·K)，电磁波的吸收率在3～16GHz可以达到50％以上(反射损耗≤-3dB)，密度为3.02g/cm3。
对比例2
对比例2和实施例1的区别仅在于：制备过程中未利用开炼机或压延机较小辊间距产生的机械剪切力对混炼胶中的片状吸波剂进行水平定向，其他均相同。
所得复合材料垫片的热导率为1.7W/(m·K)，电磁波的吸收率在4～16GHz可以达到50％以上(反射损耗≤-3dB)，密度为3.02g/cm3。
将实施例1～8及对比例1～2的热导率、电磁波的吸收率和密度测试结果进行汇总，结果如表1所示：
表1
热导率W/(m·K) 吸收率≥50％(RL≤-3dB)频率范围 密度g/cm3
实施例1 1.6 3～17GHz 3.02
实施例2 2 4～17GHz 2.85
实施例3 1.8 1～17GHz 3.43
实施例4 1.2 1～14GHz 3.19
实施例5 2.5 2～18GHz 4.02
实施例6 1.6 3～17GHz 3.01
实施例7 2.1 2～18GHz 4.15
实施例8 1.8 4～15GHz 2.67
对比例1 1 3～16GHz 3.02
对比例2 1.7 4～16GHz 3.02
由实施例1～8的结果可知，制备复合材料垫片时，当硅橡胶基体、片状磁性吸波剂、导热填料、结构控制剂、硫化剂、补强剂和硅烷偶联剂采用不同的种类和不同的用量时，制备得到的复合材料垫片具有优异的热导率、电磁波吸收率以及反射损耗，同时具有优良的吸波性能和导热性能，复合材料垫片的性能得到全面提升。
并且由实施例1～8的结果可知，制备复合材料垫片的过程中进行开炼机制片或压延成片时，可以连续地调整开炼机和压延机的辊距、速比和辊温等工艺参数，简化工艺参数，使得片状磁性吸波剂在硅橡胶基体中得到高效的水平定向分布，提高复合材料的吸波性能。
由实施例1和对比例6的结果可知，制备复合材料垫片时，加入补强剂，能够提高复合材料垫片的韧性。
由实施例1和对比例1的结果可知，实施例1中复合材料垫片的导热率显著优于对比例1中复合材料垫片的导热率，实施例1中复合材料垫片的吸波频率范围比对比例1中复合材料垫片的吸波频率范围更宽，表明采用硅烷偶联剂对片状磁性吸波剂和导热填料进行表面改性，能够有效提高最后制得的复合材料垫片的导热性能和吸波性能。
由实施例1和对比例2的结果进一步可知，实施例1中复合材料垫片的吸波频率范围比对比例2中复合材料垫片的吸波频率范围更宽，表明制备过程中采用开炼机或压延机对混炼胶进行制片时，有利于实现片状磁性吸波剂在硅橡胶基体中的水平定向分布，主要提高复合材料垫片的吸波性能。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种复合材料垫片的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
采用硅烷偶联剂分别对片状磁性吸波剂和导热填料进行表面改性，制得改性片状磁性吸波剂和改性导热填料；
其中，所述片状磁性吸波剂为200~1000份，所述导热填料为30~400份，所述片状磁性吸波剂和所述导热填料的重量份数之和≥400份；所述硅烷偶联剂与所述片状磁性吸波剂的质量比为(0.1~1.5):100；所述硅烷偶联剂与所述导热填料的质量比为(0.1~1.5):100；
将所述改性片状磁性吸波剂、所述改性导热填料与0.5~10份结构控制剂、0.5~2份硫化剂、5~30份补强剂和100份硅橡胶基体混合，制得混炼胶；
对所述混炼胶沿水平方向制片成型；所述制片成型采用开炼机制片，在进行开炼机制片时，包括如下条件：
（1）辊筒转速为5~35 rpm；
（2）辊筒温度为30~45 ℃；
（3）辊筒间距为0.5~2 mm；
或，所述制片成型采用压延成片，在进行压延成片时，包括如下条件：
（1）采用3辊或4辊压延机；
（2）辊筒排列采用I型、S型或Γ型排列方式；
（3）辊筒温度为40~60 ℃；
（4）压延机速比为1.1~1.3；
（5）辊筒间距为0.2~2 mm。
2.根据权利要求1所述的复合材料垫片的制备方法，其特征在于，所述片状磁性吸波剂包括片状羰基铁和片状FeSiAl粉体中的一种或多种；所述片状磁性吸波剂的片径为2~50 μm，厚度为10~3000 nm。
3.根据权利要求1所述的复合材料垫片的制备方法，其特征在于，所述导热填料包括碳化硅；所述导热填料的粒径为1~80 μm。
4.根据权利要求1~3中任一项所述的复合材料垫片的制备方法，其特征在于，所述补强剂包括气相白炭黑和沉淀白炭黑中的一种或多种；
和/或，还包括：裁剪开炼机制片或压延成片得到的胶片并进行模压硫化成型；
进行模压硫化成型时，包括如下条件中的至少一项：
（1）模压温度为150～180 ℃；
（2）模压压力为10~20 MPa；
（3）模压时间为5~30 min；
和/或，采用硅烷偶联剂对片状磁性吸波剂或导热填料进行表面改性时，包括如下条件中的至少一项：
（1）改性温度为50~150 ℃；
（2）改性时间为20~120 min。
5.根据权利要求1~3中任一项所述的复合材料垫片的制备方法，其特征在于，所述硅橡胶基体包括甲基乙烯基硅橡胶、二甲基硅橡胶和甲基乙烯基苯基硅橡胶中的一种或多种；和/或所述结构控制剂包括羟基硅油和二苯基硅二醇中的一种或多种；和/或所述硫化剂包括2，5-二甲基-2，5-双(叔丁基过氧基)己烷、2, 4-二氯过氧化苯甲酰、过氧化二叔丁基和过氧化二异丙苯中的一种或多种；和/或所述硅烷偶联剂包括γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷和乙烯基三甲氧基硅烷中的一种或多种。
6.根据权利要求1~3中任一项所述的复合材料垫片的制备方法，其特征在于，在采用硅烷偶联剂分别对片状磁性吸波剂和导热填料进行表面改性之前，还包括分别将所述片状磁性吸波剂和所述导热填料放入丙酮中机械搅拌30min并超声波15min去除表面杂质，然后在80℃真空干燥4h。
7.一种复合材料垫片，其特征在于，采用如权利要求1~6中任一项所述的复合材料垫片的制备方法制得。
8.根据权利要求7所述的复合材料垫片，其特征在于，所述复合材料垫片的导热系数为1～5 W/(m·K)，吸波率≥50%，厚度为0.5～5mm。
9.如权利要求7或8所述的复合材料垫片在制备电子器件中的应用。
10.一种电子器件，其特征在于，包括如权利要求7或8所述的复合材料垫片。
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